CN208260231U - 一种塔式模拟连续结晶器单元 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种塔式模拟连续结晶器单元，其包括圆筒和位于所述圆筒内腔的搅拌器，所述圆筒的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔和出料孔，所述圆筒内设有与所述圆筒内侧边缘密封连接的水平塔盘，所述塔盘的中部垂直设置两端开口的轴套，所述轴套的下端贯穿所述塔盘，所述搅拌器的搅拌轴贯穿所述轴套与其形成相对旋转连接；所述进料孔的上方还设有溢流管，所述塔盘的底面上设有用于调节所述圆筒内结晶溶液温度的第一换热装置。本实用新型通过在塔盘底部设置第一换热装置，使串接后的多个相邻结晶器单元之间存在较小的温差，冷媒介质输入后可以很好地把控结晶单元的温度，不会因为过大的单元间运行温度差导致结晶过程的突然爆发而生成过量细晶。

Description

一种塔式模拟连续结晶器单元

技术领域

本实用新型涉及溶液结晶技术领域，更具体地讲，涉及一种塔式模拟连续结晶器单元。

背景技术

在实际工业化生产中，比较常用的结晶工艺有降温结晶和蒸发结晶。降温结晶和蒸发结晶都利用了溶质在溶剂中的溶解度受到温度限制这一特性，降温结晶是利用了溶质在溶剂中的饱和溶解度随温度降低而减小的特点，将溶质从溶剂中分离出来；而蒸发结晶则是通过蒸发，持续减少溶液体系中的溶剂使得溶质浓度相对提高而达到过饱状态，从而从溶剂中结晶分离出来的过程。通常，对于溶解度对温度变化比较敏感的溶液体系采用降温结晶，而对于溶解度对温度变化不敏感的体系采用蒸发结晶。

到目前为止，通过降温实现物质纯化分离的结晶过程基本上为间歇方式，分批次操作(批操作结晶，Batch Crystallization)完成，在整个周期内包括了结晶釜进料、降(控)温、出料等，其中进料和出料两个辅助环节在整个操作周期内占用了相当长的时间，从而导致间歇结晶方式设备利用率低、产能低，同时由于批次之间的操控精度差异，不可避免地伴随着批次之间产品质量差别大、不稳定等缺陷。

连续蒸发结晶工艺(Continuous Crystallization)是目前的工业规模生产比较常见的方式，其优点在于设备利用率高、产能大、设备占地面积小、操作条件稳定易控制、产品晶粒分布范围稳定、出料晶浆固含量高等优点，但连续运行的过程中，不可避免地存在母液返混、杂质积累问题，导致结晶溶液体系中，杂质在母液中的相对含量不断升高，在连续运行周期的末期产品，杂质含量会明显提高甚至超标。因此，连续蒸发结晶一般不使用于高精度要求的纯化过程，即便如此，为了保证产品质量和操作稳定性，连续蒸发结晶工艺基本上都采用大比例母液抽取，以维持结晶体系中较低的杂质浓度，从而避免对结晶质量的影响。

就目前的在用连续蒸发结晶工艺来说，无论结构型式及原理如何，由于在运行过程中无法实现结晶溶液体系的先进先出，母液返混现象普遍存在，结晶颗粒的线性生长速度越慢，意味着得到同样尺寸晶粒的结晶生长时间越长，需要在结晶器中停留更长的时间，同样的产能也就需要更大的设备体积，随着运行周期的延长，母液的返混现象和杂质积累程度也就愈发严重，难以生产高纯度的产品。

实用新型内容

为了解决现有结晶器存在的间歇式结晶器效率低、周期长，难以制成高纯度产品的技术问题，本实用新型提供了一种塔式模拟连续结晶器单元。

所采用的技术方案如下：

一种塔式模拟连续结晶器单元，其包括圆筒和位于所述圆筒内腔的搅拌器，所述圆筒的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔和出料孔，所述圆筒内设有与所述圆筒内侧边缘密封连接的水平塔盘，所述塔盘的中部垂直设置一两端开口的轴套，所述轴套的下端贯穿所述塔盘，所述搅拌器的搅拌轴贯穿所述轴套与其形成相对旋转连接；所述进料孔的上方还设有溢流管，所述塔盘的底面上设有用于调节所述圆筒内结晶溶液温度的第一换热装置。

所述第一换热装置为缠绕于所述塔盘底面上的半管，所述半管的沿其长度方向上的截面开口贴合并固定于在所述塔盘底面上，所述半管的两端分别形成第一冷媒进口和第一冷媒出口。

设置于所述塔盘底面上的半管由所述塔盘的底面中部呈圆环状向外缠绕至所述塔盘的边缘，形成第一环形冷却带。

所述圆筒的外壁上还设有用于调节圆筒内结晶溶液温度的第二换热装置。

所述第二换热装置为缠绕于所述圆筒外壁面上的半管，所述半管由所述圆筒的下端沿着其外壁面向上缠绕，形成第二环形冷却带，所述第二环形冷却带的两端分别形成第二冷媒进口和第二冷媒出口。

所述搅拌器为涡轮式或轴流推进式搅拌器，所述搅拌器的上端设有第一连接法兰，所述搅拌轴的下端设有第二连接法兰。

所述圆筒的上部还设有气液平衡孔，所述气液平衡孔通过管路与所述溢流管相连通。

所述圆筒的上部还设有超声波液位传感器及用于检测结晶溶液温度的温度传感器。

本实用新型所提供的技术方案带来的有益效果是：

A.本实用新型通过在圆筒的塔盘底部设置第一换热装置，使串接后的多个相邻结晶器单元之间存在较小的温差，冷媒介质输入后可以很好地把控结晶单元的温度，而不会因为过大的单元间运行温度差导致结晶过程的突然爆发而生成过量细晶，同时本实用新型还在结晶单元中的圆筒中设置了溢流管，溢流管高度的设定值与具体结晶体系的结晶特性、颗粒生长速度和该单元的过饱和度有关，串接后的各结晶单元可以通过设置不同的溢流管高度，达到不同结晶时间的设定，操作更方便。

B.本实用新型所提供的塔式模拟连续结晶器单元经串接后形成一种溶液体系先进先出、组分同进同出的结晶器，不存在母液返混现象，在保留了间歇结晶器的高纯度分离优点的同时，提高了运行效率和质量稳定性，而连续运行和PLC精准控制则在实现上述优点的基础上，节省了人工、提高了设备产能。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型所提供的结晶器单元结构立体图；

图2是图1中的截面剖视图；

图3是图2中的搅拌轴结构示意图；

图4是塔盘结构立体图；

图5是图4侧面结构示意图；

图6是图5中A-A截面示意图；

图7是两级结晶器单元连接示意图。

图中：

1-圆筒

11-进料孔，12-出料孔，13-气液平衡孔

2-搅拌器

21-搅拌轴，22-第一连接法兰，23-第二连接法兰

3-塔盘

31-轴套

4-溢流管，4’-溢流进孔

5-第一换热装置

51-第一冷媒进口，52-第一冷媒出口

6-第二换热装置

61-第二冷媒进口，62-第二冷媒出口

7-挡料板；8-热电偶(阻)接管；9-视镜；10-连接管。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地详细描述。

如图1所示，本实用新型提供了一种塔式模拟连续结晶器单元，其包括圆筒1和位于圆筒1内腔的搅拌器2，在圆筒1的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔11和出料孔12，在圆筒1内设有与圆筒1内侧边缘密封连接的水平塔盘3，塔盘3的中部垂直设置两端开口的轴套31，如图2所示，轴套31的下端贯穿塔盘3，搅拌器2的搅拌轴21贯穿轴套31与其形成相对旋转连接；进料孔12的上方还设有溢流管4，塔盘3的底面上设有用于调节圆筒1内结晶溶液温度的第一换热装置5。

其中第一换热装置5如图4、图5和图6所示，本实用新型中优选的第一换热装置为缠绕于塔盘3底面上的半管，这里的半管为具有半圆弧横截面的钢管，半管的沿其长度方向上的截面开口贴合并固定于在塔盘3底面上，半管的两端分别形成第一冷媒进口51和第一冷媒出口52。如图6截面示意图，设置于塔盘3底面上的半管由塔盘3的底面中部呈圆环状向外缠绕至塔盘3的边缘，形成第一环形冷却带。可以外接冷媒介质源，将冷媒介质从第一冷媒进口51输入，冷媒介质沿着环形的半管流动，对塔盘底部起到降温作用，同时通过在圆筒壁上设置温度传感器，通过程序控制冷媒介质的输入及其输入量。

为了补充换热面积针对特殊结晶体系时的可能欠缺，本实用新型中还在圆筒1的外壁上设有用于调节圆筒1内结晶溶液温度的第二换热装置6。优选地第二换热装置6为缠绕于圆筒1外壁面上的半管，半管由圆筒1的下端沿着其外壁面向上缠绕，形成第二环形冷却带，第二环形冷却带的两端分别形成第二冷媒进口61和第二冷媒出口62。本实用新型中的第一环形冷却带和第二环形冷却带不限于半管，也可以采用其他结构的换热装置。

为了保证筒内外液面的平衡并维持内外循环，防止局部结晶颗粒堆积，在圆筒1的上部还设有气液平衡孔13，气液平衡孔13通过管路与溢流管4相连通。如图7所示两单元的连接结构中，上一单元的溢流孔4通过连接管10连接到下一单元的溢流进孔4’中，上一单元的气液平衡孔13也与连接管10相连接后与其连通。

同时在结晶单元的圆筒上设有人孔、视镜9和温度传感器8，这里优选采用热电偶(阻)接管，每个单元操作液面的高度通过调节出料溢流管4的高度来实现，这个液面高度的设定与具体结晶体系的结晶特性、颗粒生长速度和该单元的过饱和度有关。

结晶单元中的颗粒悬浮通过特殊设计的搅拌桨的旋转来维持，这些带有搅拌桨叶的搅拌器2设置圆筒内，然后通过第一连接法兰22与搅拌轴21联接，因次各个单元的搅拌转速是一致的，根据结晶体系的不同，各个单元自身搅拌强度和结晶颗粒悬浮强度的维持通过调整桨叶倾角、搅拌型式和搅拌叶的外径来调节，搅拌的型式包括但不限于涡轮式、轴流推进式等。

另外，在圆筒1的上部还设有超声波液位传感器，以保证结晶单元的溶液(晶浆)液位上限处于设定范围内，同时为进料流量控制提供参考。

如图7所示，将两个相同单元串联后的具体应用，组成该结晶器的每个单元都维持较低的结晶过饱和度，因此可以顺利实现结晶溶液体系相邻单元的物料输送，而不会因为过大的单元间运行温度差导致结晶过程的突然爆发而生成过量细晶，这种相邻单元间的运行温度差别，保证了上一级已经接近或处于饱和状态的结晶溶液体系，在进入下一结晶单元时，因为温度差形成的过饱和度可以维持结晶在该单元中已经存在的结晶颗粒表面进行，促使结晶颗粒持续长大。

两个单元塔盘分别设有冷媒进口和冷媒出口，当然还可以设置更多的单元进行串接，各个单元的换热强度和体系温度通过PLC系统控制冷媒进出接管的阀门开度来实现，相邻的单元的冷媒可以通过调整外围接管的联接方式实现串联或并联运行。

串接后所形成的塔式模拟连续结晶器在运行过程中，结晶溶液体系中的各个组分都始终处于同进同出的状态，不存在母液返混现象，结晶器的初级进料段的运行温度与进料温度的温差设定在足够小的范围内，可以避免因为温差的急剧变化导致结晶体系中晶种的出现，使得连续进料得以实现。在结晶器的末级单元，母液过饱和度得以充分消除，连续出料得到保证。

本实用新型所提供的塔式模拟连续结晶器单元经串接后形成一种溶液体系先进先出、组分同进同出的结晶器，在保留了间歇结晶器的高纯度分离优点的同时，提高了运行效率和质量稳定性，而连续运行和PLC精准控制则在实现上述优点的基础上，节省了人工、提高了设备产能。

上述本实用新型实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种塔式模拟连续结晶器单元，其包括圆筒(1)和位于所述圆筒(1)内腔的搅拌器(2)，所述圆筒(1)的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔(11)和出料孔(12)，其特征在于，所述圆筒(1)内设有与所述圆筒(1)内侧边缘密封连接的水平塔盘(3)，所述塔盘(3)的中部垂直设置两端开口的轴套(31)，所述轴套(31)的下端贯穿所述塔盘(3)，所述搅拌器(2)的搅拌轴(21)贯穿所述轴套(31)与其形成相对旋转连接；所述进料孔(11)的上方还设有溢流管(4)，所述塔盘(3)的底面上设有用于调节所述圆筒(1)内结晶溶液温度的第一换热装置(5)。

2.根据权利要求1所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，所述第一换热装置(5)为缠绕于所述塔盘(3)底面上的半管，所述半管的沿其长度方向上的截面开口贴合并固定于在所述塔盘(3)底面上，所述半管的两端分别形成第一冷媒进口(51)和第一冷媒出口(52)。

3.根据权利要求2所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，设置于所述塔盘(3)底面上的半管由所述塔盘(3)的底面中部呈圆环状向外缠绕至所述塔盘(3)的边缘，形成第一环形冷却带。

4.根据权利要求1-3任一所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，所述圆筒(1)的外壁上还设有用于调节圆筒(1)内结晶溶液温度的第二换热装置(6)。

5.根据权利要求4所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，所述第二换热装置(6)为缠绕于所述圆筒(1)外壁面上的半管，所述半管由所述圆筒(1)的下端沿着其外壁面向上缠绕，形成第二环形冷却带，所述第二环形冷却带的两端分别形成第二冷媒进口(61)和第二冷媒出口(62)。

6.根据权利要求5所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，所述搅拌器(2)为涡轮式或轴流推进式搅拌器，所述搅拌器(2)的上端设有第一连接法兰(22)，所述搅拌轴(21)的下端设有第二连接法兰(23)。

7.根据权利要求1所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，所述圆筒(1)的上部还设有气液平衡孔(13)，所述气液平衡孔(13)通过管路与所述溢流管(4)相连通。

8.根据权利要求7所述的塔式模拟连续结晶器单元，其特征在于，所述圆筒(1)的上部还设有超声波液位传感器及用于检测结晶溶液温度的温度传感器。