CN102284189B - 一种混浆循环式结晶器及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种混浆循环式结晶器。所述结晶器本体由碗形结晶悬浮段和直筒形结晶分离段组成，碗形结晶悬浮段由下至上均匀放大，上部与直筒形结晶分离段连接。所述碗形结晶悬浮段斜边与水平面的锐角夹角为不小于55度，结晶器的高度不大于11米。本发明采用碗形结晶悬浮段代替由台锥形过渡段、直段及球底组成的常规结构，从而达到在结晶器的高度及容积增加不多的情况下，就能设计出满足更大规模需要的结晶器。本发明还提供根据上述混浆循环式结晶器在联合制碱工业氯化铵结晶过程中作为冷析结晶器和盐析结晶器的用途。相比传统结晶器，同样生产规模下，结晶器的体积较小，容积系数较大，从而改变了大型联合制碱工业氯化铵结晶过程设计必需多系统布置的现状，减少配套管线和控制仪表，降低投资。

Description

一种混浆循环式结晶器及其应用

所属技术领域

本发明涉及化工生产中结晶器，具体而言，涉及一种新型混浆循环式结晶器及其在大型联碱厂氯化铵结晶过程中的应用。 

结晶是一个重要的化工过程，是物质提纯的主要手段之一。结晶器的种类，按溶液获得过饱和状态的方法可分：蒸发结晶器和冷却结晶器；按流动方式可分分级循环结晶器和混浆循环结晶器；按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。 

在目前联合制碱氯化铵结晶过程中常用的结晶器为奥斯罗(Oslo)连续式结晶器。标准奥斯罗(Oslo)结晶器本体由结晶分离段及结晶悬浮段构成。结晶分离段为直筒形，而结晶悬浮段由台锥形过渡段、直段及球底组成。在用于造粒时，奥斯罗结晶器按分级循环结晶器设计，带有过饱和度的母液从中心管由下而上在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后结晶长大下沉取出，在进入分离段后上升速度较小、上升母液中的结晶沉降分离较好，再次循环的母液基本上是清液。而在无须造粒时，奥斯罗结晶器按混浆循环结晶器设计，在上升速度较大、结晶器较小的情况下，上升母液中的结晶分离较差，再次循环的母液带有结晶，属于混浆循环。很明显：分级循环结晶器可以得到大粒结晶，但结晶器需很大，而混浆循环结晶器得不到大粒结晶，但所需结晶器较小。由于联碱厂一般规模都较大，而小粒结晶也可满足要求，所以现有碱厂均采用混浆循环式结晶器。 

现有碱厂混浆循环结晶器设计中，常规结晶器本体的结晶悬浮段的直段以及结晶分离段均为直筒形。直段上升速度较大，利于结晶悬浮，直径较小；而结晶分离段直径较大，上升速度较小，利于结晶沉降；直段与结晶分离段用台锥形的过渡段连接。碱厂氯化铵结晶均采用冷析、盐析二段结晶系统。冷析的过饱和度由温度降低形成，而盐析过饱和度由加盐同离子效应形成，但在结晶器中，过饱和度在结晶表面消失，结晶长大的机理是相同的，所以冷析结晶器本体与盐析结晶器本体的结构基本相同(参见附图1与附图2)。 

随着我国制碱工业的发展，联合制碱厂的规模日益扩大，国内联碱厂的建厂经济规模已达60万吨/年。现有联碱厂的最大的结晶器已达850m³，但只能满足15万～20万吨/年的需要，设计60万吨/年联碱厂需要3～4套冷析结晶器及盐析结晶器，造成系统多、占地大、投资大、操作麻烦。迫切需要设计一种大型的结晶器以满足大厂新建及扩建的需要。若按原来由分离段、过渡段、直段及球底的结构来设计则结晶器过于庞大。本发明所采用的结晶器，一套即可满足30万吨/年联碱厂的需要。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型混浆循环式结晶器，以解决大规模生产中的占地大、投资大、操作麻烦等问题。 

在一个方面，本发明提供一种混浆循环式结晶器，其中，结晶器本体由碗形结晶悬浮段和直筒形结晶分离段组成，碗形结晶悬浮段由下至上均匀放大，上部与直筒形结晶分离段连接。 

常规结晶器本体由结晶悬浮段和直筒形结晶分离段组成，其中结晶悬浮段由台锥形过渡段、直段及球底组成，本发明用碗形结晶悬浮段代替常规结晶悬浮段，从而达到在结晶器的高度及容积增加不多的情况下，就能设计出满足更大规模需要的结晶器。 

本发明中，所述碗形结晶悬浮段的斜边与水平面的锐角夹角不小于55度。若小于55度容易造成结晶的堆积结疤。若大于55度则在同样高度时增大了结晶器体积。锐角取55～65度为宜。 

本发明中的混浆循环式结晶器的高度一般不大于11米。过高则增加了结晶器的容积，过矮则影响结晶的成长及分离，对大规模结晶器设计中，高度取10～11米为宜。 

本发明的混浆循环式结晶器采用碗形结晶悬浮段，由下至上均匀放大，母液上升速度均匀减小，上升母液的过饱和度由下而上逐步在结晶表面消失，从上而下结晶颗粒大小逐步加大而沉降。整个过饱和度消失的过程由在原来母液匀速中进行变成在母液变速中进行。相应的结晶器体积和高度可减小。 

在另一个方面，本发明还提供根据上述混浆循环式结晶器在联合制碱工业氯化铵结晶过程中作为冷析结晶器和盐析结晶器的用途。 

根据本发明的用途，所述冷析结晶器和盐析结晶器本体均可以采用碗形结晶器，其结晶器结构如附图3和4所示。 

根据本发明的混浆循环式结晶器在联合制碱工业氯化铵结晶过程中用途，所 述联合制碱工业氯化铵结晶过程参见图5，其包括如下步骤： 

(a)冷析结晶：由联合制碱过程送来的氨母液I(简称AI)与外冷器出液兑合后，从冷析结晶器的中心管由上而下经球底进入碗形结晶悬浮段，在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后上升至结晶分离段，母液澄清后用冷析轴流泵送至外冷器，在液氨蒸发冷却下降温，由中心管再送回冷析结晶器循环。 

(b)盐析结晶：冷析结晶分离段澄清后的部分母液(简称半II)溢流至盐析结晶器的中心管，与加入的氯化钠混合后在同离子效应作用下形成氯化铵过饱和度，在盐析轴流泵的作用下，从盐析结晶器的中心管由上而下经球底进入碗形结晶悬浮段，在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后，上升至盐析结晶分离段，母液澄清后再进入盐析结晶器的中心管，用盐析轴流泵循环。部分母液(简称MII)溢流与氨母液I换热后去制碱； 

所述冷析结晶器本体的设计参数为：结晶器本体的高度不大于11米；碗形结晶悬浮段的斜边与水平面的锐角夹角不小于55度；结晶器容积系数0.3～0.6t·m^-3·d^-1；分离段母液上升速度0.015～0.036m/s，距底五米悬浮结晶取出点母液上升速度0.025～0.056m/s，过饱和度1.00～1.35g/L； 

所述盐析结晶器本体的设计参数为：结晶器本体的高度不大于11米；碗形结晶悬浮段的斜边与水平面的锐角夹角不小于55度；结晶器容积系数0.40～0.65t·m^-3·d^-1；分离段母液上升速度0.015～0.036m/s，距底五米悬浮结晶取出点母液上升速度0.025～0.056m/s，过饱和度1.50～2.00g/L。 

本发明提供的碗形混流型冷析结晶器的有益效果表现在：同样规模下，结晶器体积较小，容积系数较高，改变了大型联合制碱厂氯化铵结晶过程设计必需多系统布置的现状。系统减少后，占地减少，配套管线、控制仪表均减少，使操作方便、投资降低。在对系统合理配制后亦可使消耗定额进一步降低。据初步估算：与现有60万吨/年联合制碱厂氯化铵车间相比，可减少占地1/3、投资减少1/4、动力消耗减少1/5。 

附图说明

图1是现有混流型冷析结晶器的结构简图。 

图1中：1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶浆取出管；5.溢流槽；6.轴流泵座；7.冷析轴流泵；8.中心管；9.氨I加入口；10.冷析结晶器本体 

图2是现有混流型盐析结晶器的结构简图。 

图2中：1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶浆取出管；5.溢流槽；6.轴流泵座；7.盐析轴流泵；8.中心管；9.加盐口；10.半母液II加入口；11.盐析结晶器本体 

图3是本发明的优选的新型混流型冷析结晶器的结构简图。 

图3中：1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶浆取出管；5.溢流槽；6.轴流泵座；7.冷析轴流泵；8.中心管；9.氨I加入口；10.冷析结晶器本体 

图4是本发明的优选的新型混流型盐析结晶器的结构简图。 

图4中：1.排放管；2.人孔；3.支座；4.晶浆取出管；5.溢流槽；6.轴流泵座；7.盐析轴流泵；8.中心管；9.加盐口；10.半母液II加入口；11.盐析结晶器本体 

图5是本发明联合制碱工业氯化铵冷、盐析结晶过程的工艺流程示意图。 

1.盐析结晶器本体；2.冷析结晶器本体；3.盐析轴流泵；4.冷析轴流泵；5.外冷器；6.冷析结晶器中心管；7.盐析结晶器中心管。 

具体实施方式

下面结合附图描述本发明的示例性实施方案。对于本领域普通技术人员来说显而易见的是，下面讨论的优选实施方案在本质上是示例性的，并且可以在没有偏离本发明的范围和精神的情况下被改变。但是，为了清楚和准确，下面讨论的所述示例性实施方案可以包括优选的步骤、方法和特征，本领域普通技术人员将可以认识到，这些优选的步骤、方法和特征不是落在本发明范围内的必要条件。 

实施例 

参见附图5，联合制碱工业氯化铵结晶过程采用冷析、盐析二段结晶系统，其工艺流程包括如下步骤： 

(a)冷析结晶：由联合制碱过程送来的氨母液I与外冷器5出液兑合后从冷析结晶器3的中心管6由上而下经球底进入碗形结晶悬浮段，在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后上升至结晶分离段，母液澄清后用冷析轴流泵4送至外冷器5，在液氨蒸发冷却下降温，由中心管6再送回冷析结晶器循环； 

(b)盐析结晶：冷析结晶分离段澄清后的部分母液溢流至盐析结晶器1的中心管7，与加入的氯化钠混合后在同离子效应作用下形成氯化铵过饱和度，在 盐析轴流泵2的作用下，从盐析结晶器中心管7由上而下经球底进入碗形结晶悬浮段，在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后，上升至盐析结晶分离段，母液澄清后再进入盐析结晶器中心管7，用盐析轴流泵2循环，部分母液溢流与氨母液I换热后去制碱。 

所述冷析结晶器和盐析结晶器参见附图3和4。 

对于年产30万吨/年联碱厂的氯化铵结晶过程，可选用一套冷、盐析系统。 

碗形混流型冷析结晶器一台；配套四台混流式冷析轴流泵，三开一备；配套四台液氨致冷外冷器，三开一备。 

碗形混流型盐析结晶器一台；配套一台混流式盐析轴流泵，全开。 

各设备设计参数如下。 

冷析结晶器：结晶器高10.85m、容积1150m³；结晶分离段高3m、直径15m；碗形结晶悬浮段高7.85m，碗形结晶悬浮段斜边与水平面的锐角夹角为55度；中心管直径2200mm；中心管速度1.05m/s；结晶分离段母液上升速度为0.023m/s；距底五米悬浮结晶取出点母液上升速度为0.047m/s；过饱和度为1.31g/L；冷析结晶器容积系数为0.394t·m^-3·d^-1。 

盐析结晶器：结晶器高10.85m、容积1150m³；结晶分离段高3m、直径15m；碗形结晶悬浮段高7.85m，碗形结晶悬浮段斜边与水平面的锐角夹角为55度；中心管直径2200mm；中心管速度1m/s；结晶分离段母液上升速度0.019m/s；距底五米悬浮结晶取出点液上升速度0.039m/s；过饱和度1.93g/L；盐析结晶器容积系数0.482t·m^-3·d^-1。 

对于年产60万吨/年联碱厂的氯化铵结晶过程，则选用两套冷、盐析系统。 

对比例 

对于传统的冷结晶器及盐析结晶器而言，当能力加大时由于有过渡段及直段，在操作参数与上述实施例相同情况下，需选用结晶器高13.85m，容积1420m³，结晶分离段高3m、直径15m，台锥形过渡段高3m，斜边与水平面的锐角夹角55度，结晶悬浮段高3m。 

冷析结晶器容积系数0.319t·m^-3·d^-1，盐析结晶器容积系数0.390t·m^-3·d^-1。 

可见，采用碗形混流型冷析和盐析结晶器的体积较小，而容积系数较高。 

Claims (2)

1.一种用于联合制碱工业氯化铵结晶过程中的混浆循环式结晶器，其特征在于，该结晶器的本体由碗形结晶悬浮段和直筒形结晶分离段组成，碗形结晶悬浮段由下至上均匀放大，上部与直筒形结晶分离段连接，所述碗形结晶悬浮段的斜边与水平面的锐角夹角为55～65度，所述结晶器的高度为10～11米。

2.权利要求1中所述混浆循环式结晶器在联合制碱工业氯化铵结晶过程中作为冷析结晶器和盐析结晶器的应用，所述联合制碱工业氯化铵结晶过程包括如下步骤：

(a)冷析结晶：由联合制碱过程送来的氨母液I与外冷器出液兑合后，从冷析结晶器的中心管由上而下经球底进入碗形结晶悬浮段，在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后上升至结晶分离段，母液澄清后用冷析轴流泵送至外冷器，在液氨蒸发冷却下降温，由中心管再送回冷析结晶器循环；

(b)盐析结晶：冷析结晶分离段澄清后的部分母液溢流至盐析结晶器的中心管，与加入的氯化钠混合后在同离子效应作用下形成氯化铵过饱和度，在盐析轴流泵的作用下，从盐析结晶器的中心管由上而下经球底进入碗形结晶悬浮段，在悬浮段的结晶表面逐步消失过饱和度后，上升至盐析结晶分离段，母液澄清后再进入盐析结晶器的中心管，用盐析轴流泵循环，部分母液溢流与氨母液I换热后去制碱；

其特征在于：

所述冷析结晶器的设计参数为：碗形结晶器的高度10～11米；结晶悬浮段的斜边与水平面的锐角夹角55～65度；结晶器容积系数0.3～0.6t·m^-3·d^-1；分离段母液上升速度0.015～0.036m/s，距底五米悬浮结晶取出点母液上升速度0.025～0.056m/s，过饱和度1.00～1.35g/L；

所述盐析结晶器的设计参数为：碗形结晶器的高度10～11米；结晶悬浮段的斜边与水平面的锐角夹角55～65度；结晶器容积系数0.40～0.65t·m^-3·d^-1；分离段母液上升速度0.015～0.036m/s，距底五米悬浮结晶取出点母液上升速度0.025～0.056m/s，过饱和度1.50～2.00g/L。

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