KR101074833B1 - 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 교반기; 상기 교반기가 내부에 장착되고, 회전이 가능한 내부원통; 상기 내부원통을 내부에 포함하고, 상기 내부원통의 외면과의 사이에 반응공간을 가지며, 회전이 가능한 외부원통; 및 상기 외부원통의 외면에 부착된 열공급부를 포함하되,
상기 열공급부는 구간별로 온도를 제어할 수 있도록 외부원통의 외면에 일정간격으로 이격하게 적어도 2 이상 부착된 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치를 제공한다.

Description

온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치{Apparatus for reaction capable of performing batch type and continuous type reaction with temperature gradient}

본 발명은 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반응기내부에 반응물에 대하여 온도구배를 제공할 수 있어 고순도의 생성물질을 생산할 수 있으며, 아울러 회분식 반응기와 연속식 반응기의 기능을 순차적으로 수행할 수 있어 기존의 연속식 반응장치와 동일한 공간을 점유하면서도 반응물은 기존대비 2배 가량 증량할 수 있어 반응수율을 크게 개선하고, 필요에 따라 거대 결정입자의 제조뿐만 아니라 미세 결정입자의 선택적인 제조가 가능한 장점을 제공하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치에 관한 것이다.

종래의 일반적인 화학 내지 물리적 반응을 위한 반응장치는 크게 연속식 반응기와 회분식 반응기로 구분되며, 전자의 경우 반응물을 유입시켜 반응물이 흐르는 과정에서 반응이 진행되고 생성물이 배출구를 통해 배출되어지는 방식이며, 후자의 경우 반응기에 반응물을 투입하여 정지된 상태에서 반응기내에서 반응을 수행한 후 생성물을 회수하는 방식이다. 기존에 사용되어오던 연속식 반응기들은 생성물의 회수속도가 빠른 장점은 제공하지만 반응 생성물의 크기를 제어할 수 있는 수단이 결여되어 있고, 회분식 반응의 경우에는 반응효율이 떨어지고 시간이 오래 걸리는 문제가 있으며 마찬가지로 반응 생성물의 크기를 제어할 수 있는 수단을 제공하고 있지는 않다. 따라서, 종래의 연속식 내지 회분식 반응기는 반응생성물의 크기를 제어하기 위하여는 별도의 수단이 요구되어지며, 또한, 이러한 반응장치들은 제한된 반응공간만을 가지므로 반응에 소요되는 시간이 길고, 앞에서 언급한 바와 같이 반응물의 크기를 조절하기 위한 별도의 장치가 없어 만일 결정의 크기를 줄이거나 보다 크게 하기 위해서는 얻어진 반응결과물을 추가적인 장치내에 투입하여 다시금 반응을 진행시켜야 하는 공간적ㆍ시간적인 제약을 갖게 된다.

뿐만 아니라, 상기 종래기술에 따른 반응기들은 1사이클의 반응이 종결되어지는 시점에서 만일 반응개시시의 온도에 대하여 상당한 차이를 보이는 경우(예를 들어 반응개시시 100℃에서 반응종결시 20℃) 2사이클 공정을 수행하는 초기에 투입되어지는 반응물의 온도는 1사이클 반응의 종결당시의 온도와 동일하게 되므로 반응온도를 조절하는 것이 매우 어려워지는 단점이 있다. 더욱이 한 사이클의 반응공정을 수행하는 과정에서 반응온도상의 급격한 변화는 결정화 반응시 불순물까지 결정으로 석출시키게 되어 결정의 순도가 현저히 떨어지는 문제가 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술이 가지는 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 그 목적은 반응기내부에 반응물에 대하여 온도구배를 제공할 수 있어 고순도의 생성물질을 생산할 수 있으며, 아울러 회분식 반응기와 연속식 반응기의 기능을 순차적으로 수행할 수 있어 기존의 연속식 반응장치와 동일한 공간을 점유하면서도 반응물은 기존대비 2배 가량 증량할 수 있어 반응수율을 크게 개선하고, 필요에 따라 거대 결정입자의 제조뿐만 아니라 미세 결정입자의 선택적인 제조가 가능한 장점을 제공하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치를 제공함에 있다.

상기한 바와 같은 본 발명의 기술적 과제는 다음과 같은 수단에 의해 달성되어진다.

(1) 본 발명은 교반기; 상기 교반기가 내부에 장착되고, 회전이 가능한 내부원통; 상기 내부원통을 내부에 포함하고, 상기 내부원통의 외면과의 사이에 반응공간을 가지며, 회전이 가능한 외부원통; 및 상기 외부원통의 외면에 부착된 열공급부를 포함하되,
상기 열공급부는 구간별로 온도를 제어할 수 있도록 외부원통의 외면에 일정간격으로 이격하게 적어도 2 이상 부착된 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.

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(2) 제 1항에 있어서,

상기 내부원통의 외주면과 외부원통의 내주면 사이 공간에 반응유로를 형성하는 격막이 설치된 것을 특징으로 하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.

(3) 제 1항에 있어서,

상기 내부원통의 외주면과 외부원통의 내주면 사이 공간에 제2 내부원통이 더 설치된 것을 특징으로 하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.

(4) 제 1항에 있어서,

수직형 또는 수평형 반응장치인 것을 특징으로 하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.

본 발명에 의하면, 반응기내부에 반응물에 대하여 온도구배를 제공할 수 있어 고순도의 생성물질을 생산할 수 있으며, 아울러 회분식 반응기와 연속식 반응기의 기능을 순차적으로 수행할 수 있고, 기존의 연속식 반응장치와 동일한 공간을 점유하면서도 반응물은 기존대비 2배 가량 증량할 수 있어 반응수율을 크게 개선할 수 있으며, 필요에 따라 거대 결정입자의 제조뿐만 아니라 미세 결정입자의 선택적인 제조가 가능한 장점을 제공한다.

도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 반응장치의 구성도(단면도)이다.
도 2는 본 발명의 제2실시예에 따른 반응장치의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 반응장치를 포함하는 생성물의 분리공정 시스템의 전체 구성도의 일예이다.
도 4는 본 발명의 제3실시예에 따른 반응장치의 구성도이다.

본 발명은 교반기; 상기 교반기가 내부에 장착되고, 회전이 가능한 내부원통; 상기 내부원통을 내부에 포함하고, 상기 내부원통의 외면과의 사이에 반응공간을 가지며, 회전이 가능한 외부원통; 및 상기 외부원통의 외면에 부착된 열공급부를 포함하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치를 제공한다.

이하 본 발명의 내용을 도 1에 도시되어진 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.

도 1은 본 발명에 따른 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치의 구성도(단면도)로서, 교반기(10), 상기 교반기(10)가 내부에 장착되고, 회전이 가능한 내부원통(20), 상기 내부원통(20)을 내부에 포함하고, 상기 내부원통(20)의 외면과의 사이에 반응공간을 가지며, 회전이 가능한 외부원통(30), 반응용액의 유입구(50) 및 배출구(60), 및 상기 외부원통의 외면에 부착된 열공급부(70)를 포함한다.

상기 교반기(10)는 제1모터(11)에 의해 회전하는 프로펠러 또는 앵커 등의 다양한 교반수단일 수 있다. 상기 교반기(10)는 이를 포함하는 내부원통(20) 내부에 위치하여 회전함으로써 반응용액을 균일하게 혼합한다.

내부원통(20)은 유입구(50)로부터 들어온 반응용액을 수용하고 이들의 1차적인 제1반응공간을 제공한다. 내부원통(20)은 외부에 제2모터(21)에 의해 회전이 가능하도록 연결되며, 내부원통(20)은 교반기(10)와 동일한 방향으로 또는 다른 방향으로 회전하도록 할 수 있다.

또한, 상기 제1모터(11)와 제2모터(21)는 도시된 바와 같이 각각 교반기(10) 및 내부원통(20)에 독립하여 별개로 장착할 수도 있지만, 하나의 모터만으로 상기 교반기(10)와 내부원통(20)을 함께 회전시키는 것도 가능하다.

상기 내부원통(20)의 외주면과 외부원통(30)의 내주면 사이에 존재하는 공간은 제2 반응공간을 형성한다.

내부원통(20)의 회전속도가 임계값 이상을 나타내면 유체들이 회전축으로부터 연직방향으로 원심력을 받아 이동하고 이때 서로 반대방향으로 회전하는 고리모양의 와류쌍으로 이루어진 테일러 와류를 형성하게 된다. 이에 의해 반응용액의 유동은 매우 규칙적이고 온도분포가 매우 균일한 상태를 얻을 수 있으며, 또한 균일한 결정의 입자크기를 얻는 것이 가능해진다.

본 발명의 반응장치는 상기 외부원통(30)의 외면에 열공급부(70a,70b,70c)가 부착된다. 상기 열공급부는 반응기 내부의 온도를 순차적으로 증가시키거나 감소시키기 위하여 온도구배를 제공할 수 있어야 한다. 이를 위해 일정한 간격을 두고 일정 온도의 폭만큼 순차적으로 증가 혹은 감소되어진 온도를 조절할 수 있도록 적어도 2개 이상의 열공급부가 부착된다. 예를 들어 열공급부 70c는 80℃, 70b는 60℃, 70a는 40℃와 같이 반응물의 온도를 진행방향에 대하여 20℃씩 서서히 감소하도록 설정하는 것이 가능하다. 이 경우 반응물의 온도가 서서리 낮아지므로 고순도의 생성물을 얻을 수 있게 된다.

상기와 같이 외부원통의 외면에 적어도 2개 이상 일정간격으로 이격하여 부착되어지는 열공급부는 통상적인 온열자켓이 이용되어질 수 있으며 제어기(미도시)에 의해 각각 반응물에 따라 요구되어지는 필요한 공급온도를 설정하여 제어할 수 있다.

상기 본 발명에 따른 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치는 미세결정입자의 제조공정을 위해 이용되어질 수 있고, 역으로 거대결정입자를 제조하기 위해서도 이용될 수 있다.

전자의 경우와 같이 미세결정입자의 제조를 위해서 반응용액을 유입구(50)를 통해 내부원통(20)내에 투입하고 동시에 교반기(10)를 회전시켜 반응용액을 균일하게 혼합시켜 주면 거대한 결정입자를 얻게 된다. 이렇게 얻어진 거대결정입자는 내부원통(20)의 상단개구부를 통해 제2반응공간(25)으로 유입된다. 제2반응공간(25)의 폭은 매우 좁은 것이 보통이므로 조대화된 결정입자가 이러한 좁은 반응공간을 통과할 때 분쇄되어지므로 미세한 결정입자를 얻을 수 있다.

역으로 후자의 경우와 같이 거대결정입자의 제조를 위해서 본 발명에 따른 장치의 배출구(60)는 역으로 반응용액의 유입구로 사용되어진다. 따라서, 이 경우 반응용액의 유입구(50)는 역으로 생성물의 배출구로서 기능하게 된다. 먼저, 반응용액을 배출구(60)로 투입하여 공급하면서 내부원통(20)을 회전시키면 상기 내부원통(20)의 표면상부에 테일러 와류가 형성되고 반응물이 균일하게 혼합되면서 결정화가 진행된다. 이때, 반응은 결정의 성장 보다는 결정핵의 생성과정이 주를 이루게 되고, 결정핵을 다량 함유한 반응용액은 내부원통(20) 내에 유입된 후 이곳에서 결정성장이 진행되어 조대화가 가능하다. 이렇게 생성된 거대결정입자는 유입구(50)로 배출되어진다.

상기 본 발명에 따른 반응장치는 상기 내부원통(20)과 외부원통(30) 사이에 격막(40)을 더 설치할 수 있다. 격막(40)은 내부원통(20)과 외부원통(30) 사이에 설치되어 반응용액이 유동하는 관로를 형성하고 반응길이를 길게 하여 충분한 반응이 이루어질 수 있도록 유도한다.

상기와 같은 구성의 본 발명에 따른 반응장치는 동일한 높이의 반응장치에 대하여 2개의 반응공간을 갖게 되어 2배 이상의 부피(working volume)를 처리할 수 있는 장점도 제공한다.

상기 내부원통(20)은 필요에 따라 복수개 설치하는 것이 가능하다. 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이 제1내부원통(20)을 포함하는 제2의 내부원통(20-1)이 상기 외부원통(30)과의 사이에 설치된 형태로 운용되어도 무방하다. 더욱 확장하여 제3 내부원통, 제4 내부원통,..., 제N 내부원통이 외부원통(30)과의 사이에 설치될 수 있다. 또한 이들 복수개의 내부원통은 각각 동일한 방향으로 회전하거나 반대방향으로 회전하게 할 수도 있고, 단일의 모터로 연결하여 함께 회전시킬 수도 있다. 또한 반응용액의 유로를 형성하기 위해 필요할 경우 상기 제1내부원통(20)과 제2내부원통(20-1) 사이 공간 및 상기 제2내부원통(20-1)과 외부원통(30) 사이 공간에 격막(40, 40-1)이 각각 추가적으로 설치될 수 있다.

또한 반응용액의 유입구와 배출구 각각에는 다양한 측정장치 들이 결합되어질 수 있다. 예를 들어, pH 측정기, PSA, IR, 전도도측정기, 입자형상측정기와 같은 물성측정장치 및 소니케이터와 같은 장치들이 탑재될 수 있다. 따라서, 유입되는 반응용액의 물성과 배출되는 생성물의 물성 등 필요한 정보를 실시간으로 측정할 수 있도록 한다.

상기 본 발명에 따른 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치는 수직형 내지 수평형으로 설치되어질 수도 있다. 따라서, 반응장치를 설치할 공간이나, 다른 구성 장치와의 연결상태를 고려할 때 연속식 반응장치를 수직으로 세우거나, 수평으로 눕혀 설치하는 것도 가능하다. 예를 들어, 반응용액이 좌측에서 유입되고 우측으로 배출되도록 하는 시스템에서는 수직형 반응장치가 적합하고, 반응용액을 위에서 주입하고, 하부로 배출하도록 하는 시스템에서는 수평형 반응장치가 적합하므로 상황에 맞게 선택하면 된다.

도 3은 본 발명에 따른 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치를 포함하는 생성물의 분리공정시스템을 포함한다.

결정화되어질 반응물은 펌프를 통해 본 발명의 반응장치(100) 내로 유입된다. 또, 필요에 따라 결정화를 위한 시드가 될 수 있는 물질이 펌프를 통해 마찬가지로 반응장치(100) 내에 유입될 수 있다.

본 발명에 따른 반응장치(100) 내에서 앞서 설명된 바와 같은 모터의 동작에 의해 동일한 회전축을 갖도록 장착된 내부원통(20) 및 교반기(10)가 함께 회전되고, 이에 의해 반응물질에 테일러 와류가 제공되어 균일한 혼합을 가능하게 하여, 내부원통 내에서는 거대결정입자의 생성이, 내부원통과 외부원통의 사이공간인 제2반응공간에서는 미세결정입자가 생성되어지는 시스템을 구축할 수 있다.

이와 같이 성격이 상이한 2단의 반응공정을 연속하여 거친 반응생성물은 배출구(60)를 통해 배출되어 단부에 연결된 고액분리기(110)를 통해 불순물을 함유하는 액체부와 순수한 결정상태로 존재하는 결정으로 분리된다.

상기 본 발명의 반응장치는 결정화 반응기로서 특히 적합하지만, 이외의 다른 화학반응을 위한 반응기로도 사용될 수 있음은 물론이다. 예를 들어 통상적인 유기 또는 무기화학 반응, 환경분야의 폐수처리를 위한 반응, 생물학적 발효공정과 같이 기존에 연속식 반응공정에 의해 수행될 수 있었던 어떠한 반응도 본 발명의 연속식 반응장치를 통해 수행이 가능하다. 이러한 반응의 수행을 위해 본 발명의 연속식 반응장치는 별도의 온도조절수단이 더 부착되어질 수 있다. 예를 들어, 도 4에 도시된 바와 같이 상기 격막(40) 내지 내부원통 혹은 외부원통의 내부면에 열매체의 순환경로(80)를 형성하여 주고, 필요에 따라 가온이 요구되는 경우 온수(또는 고온의 증기)를 흘려주고, 감온이 요구되는 경우 냉수를 흘려주는 것에 의해 특정한 반응 수행을 위해 요구되는 반응열의 제공은 물론 일정한 반응온도를 유지하는 것이 가능하다.

상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

10: 교반기
20,20-1: 내부원통
30: 외부원통
40,40-1: 격막
50: 반응용액 유입구
60: 생성물 배출구
70a,70b,70c: 열공급부(온열자켓)
80: 열매체 순환경로
110: 고액분리기

Claims (5)

1. 교반기; 상기 교반기가 내부에 장착되고, 회전이 가능한 내부원통; 상기 내부원통을 내부에 포함하고, 상기 내부원통의 외면과의 사이에 반응공간을 가지며, 회전이 가능한 외부원통; 및 상기 외부원통의 외면에 부착된 열공급부를 포함하되,
   상기 열공급부는 구간별로 온도를 제어할 수 있도록 외부원통의 외면에 일정간격으로 이격하게 적어도 2 이상 부착된 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.
2. 삭제
3. 제 1항에 있어서,
   상기 내부원통의 외주면과 외부원통의 내주면 사이 공간에 반응유로를 형성하는 격막이 설치된 것을 특징으로 하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.
4. 제 1항에 있어서,
   상기 내부원통의 외주면과 외부원통의 내주면 사이 공간에 제2 내부원통이 더 설치된 것을 특징으로 하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.
5. 제 1항에 있어서,
   수직형 또는 수평형 반응장치인 것을 특징으로 하는 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치.
   
   
   

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