KR20060130523A - 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템 - Google Patents

쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템 Download PDF

Info

Publication number
KR20060130523A
KR20060130523A KR1020060067867A KR20060067867A KR20060130523A KR 20060130523 A KR20060130523 A KR 20060130523A KR 1020060067867 A KR1020060067867 A KR 1020060067867A KR 20060067867 A KR20060067867 A KR 20060067867A KR 20060130523 A KR20060130523 A KR 20060130523A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
kuet
solvent
taylor
taylor reactor
sodium guanylate
Prior art date
Application number
KR1020060067867A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100721868B1 (ko
Inventor
홍종팔
김우식
Original Assignee
케이엔디티앤아이 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 케이엔디티앤아이 주식회사 filed Critical 케이엔디티앤아이 주식회사
Priority to KR1020060067867A priority Critical patent/KR100721868B1/ko
Publication of KR20060130523A publication Critical patent/KR20060130523A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100721868B1 publication Critical patent/KR100721868B1/ko

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/20—Synthetic spices, flavouring agents or condiments
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof

Abstract

본 발명은 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트-테일러 반응기를 사용하며, 원료 용액의 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 체류시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템에 관한 것으로서,
그 구성은 서로 다른 둘 이상의 물질의 균질혼합물인 GMP 용액과, 메탄올로 구성되어 상기 GMP의 정제에 반응물질로서 사용되며, 상기 GMP 용액의 결정화 대상에 따라 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하는 용매와, 상기 GMP 용액이 각각 내부에 혼합할 수 있도록 교반봉이 포함되고, 상기 용매가 혼합될 수 있도록 교반봉이 포함하여 각각 구성된 교반기와, 상기 GMP 용액이 결합된 물질과 상기 용매를 받아 내부에 원통의 회전속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하고 결정화 물질을 생성하는 쿠에트-테일러 반응기와, 상기 GMP 용액 또는 상기 용매를 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량을 상기 쿠에트-테일러 반응기로 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템 {THE SYSTEM OF OPERATION ON CRYSTALLIZATION USING Couette-Taylor REACTORS OVER GMP}
도 1은 종래의 구아닐산나트륨 용액의 정제 공정을 나타내는 흐름도
도 2는 본 발명의 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템의 구성도
도 3는 도 2의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태
도 4는 도 2의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도
도 5는 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정과정을 나타내는 흐름도
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110 : 교반기 120 : 용매
130 : GMP 용액 140 : 액체펌프
150 : 쿠에트-테일러 반응기 151 : 외부원통
152 : 테일러 와류 153 : 내부원통
154 : 용액 유입구 155 : 용매 유입구
156, 157, 158 : 샘플링 입구 159 : 배수구
160 : 고-액 분리기 170 : pH 미터기
180 : 전자현미경 190 : 입도분석기
본 발명은 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 연속식 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 정제가 필요한 구아닐산나트륨 용액과 용매가 반응기에 유입되고 반응기의 회전에 의해 발생하는 테일러 와류에 의해 정제되고 결정화된 물질을 분리함으로 에너지 절감, 생산효율을 향상시키는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템에 관한 것이다.
식품산업에서 조미료 원료로 사용되는 구아닐산나트륨(이하 'GMP'라 칭함)은 생산에 있어 값싼 원료의 안정적인 공급 뿐 아니라 생산 원가 절감이 더욱 중요한 문제로 대두되고 있다. 식품분야의 제품은 특성상 고가이고 종류가 다양하여 한 개의 반응기로 여러 물질을 생산하는 것이 특징이다. 소량의 다양한 물질을 생산하기 위하여 회분식 공정이 가장 보편적으로 이용된다. 회분식 공정의 경우 조업시간이 길어 생산성이 낮으며, 조업효율이 낮아 생산당 조업원가가 차지하는 비중이 높다. 이에 국내 업체들도 공정개선이나 수율확대를 통한 제조 원가 낮추기에 부단한 노 력을 기울이고 있다.
GMP는 백색의 결정 또는 백색 결정성 분말로서 송이버섯 맛이 나며, 섭씨 25℃ 물 100ml에 약 25g의 용해도를 가지고 있고, 약 250℃의 온도에서 분해되며, 30 ~ 60분간 가열에도 변화가 없으며, 특히, 알코올, 에테르, 아세톤에는 녹지 않고, pH2 ~ pH14의 범위에서 안정적인 수용액 상태로 존재하는 것이 특징이다.
상기와 같은 특징을 같은 GMP는 도 1에서 도시된 바와 같이 정제 공정은 먼저, 발효 완료액(Ｂroth) 인수 후 가성소다로 pH 조정을 하고 냉각하여 Feed Tank로 이송한다. GMP 1차 정제공정은 이온교환수지 공정을 사용하고 있으며, 용도는 이온교환수지에 GMP를 흡착시켜 이온성 불순물을 제거하는 공정이다. 이후, 결정화 원료의 순도를 향상시키는 1차 결정화를 위해 염산을 이용하여 염 농도를 조정 및 활성탄에 흡착을 통해 색소성분을 제거하여 pH 조정 및 1차 탈색이 완료되고, 농축을 통해서 결정화를 위한 과포화도를 유지시키고 메탄올을 첨가하여 용해도를 낮추어 결정을 석출시키는 농축 및 1차 결정화 과정을 진행한다. 상기에 의해 조결정석이 완료된 정석액을 결정과 모액으로 분리하는 1차 분리 공정을 진행되고, 이후, 조결습 제품을 용해하고 활성탄을 이용한 탈색과정을 통해서 남아 있는 색소성분을 제거하는 2차 탈색 공정을 진행하며 탈색 완료액에 메탄올을 첨가하여 용해도를 낮추어 최종 결정을 석출시키는 2차 결정화 공정이 진행되고 제품정석 완료액을 습제품과 모액으로 2차 분리공정 진행 후 분리된 습제품을 제품화하기 위해서 건조하여 수분을 제거하고, 건조된 제품을 사별하여 일정 무게로 타이콘백에 벌크 포장을 한다.
상기의 공정 중 1, 2차 결정화 공정은 회분식 반응기의 drowning-out 결정화 공정 방법을 통해 결정을 석출시키는 공정이다.
상기 회분식 반응기의 drowning-out 결정화 공정의 문제점은 첫째, 불순물이 제거된 GMP 용액을 결정화 공정으로 재결정하게 되는데 현재 사용하고 있는 회분식 반응기는 장치 제작비용이 고가이며, 에너지 비용이 높다. 둘째, 균일한 입자 제조가 불가능하며 재연성이 떨어지는 기술적인 한계점도 나타나고 있다. 셋째, 결정화 과정에서 투입되는 용매(Anti-solvent)의 사용량이 많다. 넷째, 순도에 따라 결정 입자 크기가 작거나 무정형이 잔류될 경우 후속공정인 분리공정 작업시간이 증가되거나 분리가 불가능하여 고효율의 결정화 분리공정 시스템이 필요한 상황이다.
이러한 문제점으로 인하여 연속식 결정화 공정이 일부 사용되고 있다. 연속식 반응기는 반응시간과 도입시간이 혼합시간에 비해 대단히 작기 때문에 생산효율 향상이 이루어진다. 현재 연속식 결정화 공정의 선행연구들은 연속식 교반탱크형(stirred tank type) 반응기인 MSMPR (Mixed suspension and mixed product removal) 반응기를 사용하고 있다. MSMPR 반응기의 단점은 회분식 반응기와 비교하여 볼 때 에너지 저감율이 높지 않으며, 입자 크기분포가 불균일하여 고순도의 재료를 만드는데 공정 효율이 감소되고 있어 상용화가 이루어지지 않고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은 MSMPR 반응기보다 생산 효율이 높아 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트- 테일러 반응기는 GMP용액 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 체류시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 테일러 와류의 특성을 이용하여 내부 물질의 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있고, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건에 따라 균일한 입자크기를 얻을 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템을 제공하는데 있다.
쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 와류 셀들을 특성화할 수 있다. 두개의 동심 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통이 회전함에 따라 원심력에 의해 내부원통 부근의 유체들이 고정된 외부원통 방향으로 나가려는 경향이 있다. 이로 인해 유체층이 불안정하게 되어 테일러 와류가 형성된다. 와류 영역은 내부 원통의 회전속도가 임계치 이상일 때 나타난다.
각 흐름요소는 서로 반대방향을 회전하는 고리모양의 와류쌍으로 이루어져 있고, 각 셀의 축방향 길이는 내부원통과 외부원통 사이의 거리와 거의 같다. 따라서 쿠에트-테일러 반응기는 각각 같은 부피와 체류 시간을 갖는다.
이와 같이 쿠에트-테일러 반응기에서는 테일러 와류를 이용함으로써 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있으며, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건을 얻을 수 있기 때문에 균일한 입자크기를 나타낸다.
따라서, 쿠에트-테일러 반응기에서 생성된 결정의 평균 크기가 MSMPR반응기에서의 평균 입자크기보다 작으며, 이것은 내부원통의 회전속도가 증가 할수록 입자크기의 변화가 보다 빨리 발생하는데 이는 내부원통의 회전속도에 따라 액-액 물질전달이 증가함을 의미한다. 또한 내부원통의 회전속도가 증가할수록 결정성장 단계 중 입자 주위의 물질전달 저항이 감소하여 입자크기가 증가한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 정제를 위한 결정화 원료인 구아닐산나트륨과, 메탄올로 구성되어 상기 구아닐산나트륨정제에 반응물질로 사용되며, 상기 구아닐산나트륨 용액의 결정화 대상에 따라 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하는 용매와, 상기 구아닐산나트륨 용액이 내부에 혼합할 수 있도록 교반봉이 포함되고, 상기 용매가 혼합될 수 있도록 교반봉을 포함하여 각각 구성된 교반기와, 상기 구아닐산나트륨 용액이 결합된 물질과 상기 용매을 받아 내부에 원통의 회전속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하고 결정화 물질을 생성하는 쿠에트-테일러 반응기와, 상기 구아닐산나트륨 용액 또는 상기 용매을 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량을 상기 쿠에트-반응기로 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프로 구성되는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템을 제공한다.
이때, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 용매는 알코올계 유기물을 더 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기는 고정된 외부원통과, 회전이 가능한 내부원통과, 상기 내부원통을 회전시키는데 필요 한 동력을 전달하는 직류전동기와, 상기 직류전동기의 구동에 따라 상기 내부원통의 회전속도를 조절하는 회전직류전압 조절기와, 상기 내부원통 회전 시 회전축과 베어링 사이 틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위해 회전축 외부에 끼워져 밀봉된 오링을 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용질과 용액을 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기 내로 혼합된 물질을 공급받는 용액 유입구와, 상기 용매를 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기 내로 용매를 공급받는 용매 유입구를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용액유입구와 용매 유입구를 통해 유입되는 용질 및 용액은 상기 외부원통 및 내부원통 사이로 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 상기 회전축 방향을 따라 서로 반대방향으로 회전하는 고리쌍 형태로 주기적으로 형성되는 테일러 와류와, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성되어 상기 테일러 와류에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있도록 구성된 샘플링 입구와, 상기 샘플링 입구에 의해 측정, 유입된 물질의 결정화 여부를 확인하고 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 배수구를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템의 구성도를 나타내고, 도 3은 도 2의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태를 나타내고, 도 4는 도 2의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도이며, 도 5는 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정과정을 나타내는 흐름도이다.
도 2를 참조하여 본 발명의 구성을 살펴보면, 참조번호 130은 화학적으로 상기 GMP와 혼합하여 정제를 위해 서로 다른 둘 이상의 물질의 균질혼합물인 GMP 용액을 나타낸다.
또한, 참조번호 120은 용매(Anti-solvent)를 나타내는데, 이는 본 발명에 따라 상기 GMP가 잘 정제될 수 있도록 하는 반응 물질로 상기 GMP 용액의 결정화를 위한 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여한다. 한편 상기 용매는 상기 GMP용액(130)이 좋은 정제가 이루어지도록 메탄올을 사용하며, 부가적으로 알코올계 유기물도 사용할 수 있다.
상기 알코올계 유기물은 탄화수소의 수소원자를 히드록시기 -OH로 치환한 화합물을 나타내는 것으로 에탄올(ethanol), 부탄올(butanol), 프로판올(propanol), 핵산올(hexanol), 펜탄올(pentanol) 중 선택적으로 사용할 수 있다.
또한, 참조번호 110은 GMP용액(130)이 내부에 구성되거나, 상기 용매(120)가 섞일 수 있도록 교반봉이 포함되는 교반기를 나타내고, 150은 쿠에트-테일러 반 응기를 나타내는데, 이는 내부에 있는 원통의 회전 속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하는 것으로 상기 GMP용액(130)이 혼합된 용액과 상기 용매(120)를 받아 내부에 원통의 회전 속도에 따라 결정화 물질을 제공한다.
또한, 참조번호 140은 상기 쿠에트-테일러 반응기로 상기 GMP용액(130) 또는 상기 용매(120)를 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량을 쿠에트-테일러 반응기(150)에 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프를 나타내며, 160은 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 동작에 의해 생성, 정제된 결정화 물질인 고체, 액체를 분리하는 고-액 분리기를 나타내며, 170은 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)에서 생성된 결정화 물질 고체, 액체의 이온농도를 측정하는 pH 미터기를 나타낸다.
또한, 참조번호 180은 상기 고-액 분리기(160)에 분리된 고체 또는 액체의 결정화된 물질을 전도성 카본 테이프를 이용하여 재물대에 부착시켜, 형상과 개별 입자의 크기를 분석할 수 있는 전자현미경을 나타내며, 190은 입도분석기로서, 이는 상기 고-액 분리기(160)에 분리된 고체 또는 액체의 결정화 물질을 초음파를 이용하여 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정한다.
상기 입도분석기(190)은 초음파를 이용하는데, 결정은 물리적인 약한 인력으로 합체(aggregation)된 상태이므로 매분마다 입도 분석하며 특정 시간이 경과할 때 입도에 더 이상의 변화가 없거나, 강한 힘으로 결합된 응집체(agglomerate)는 초음파에 의해 분리되지 않으므로 응집 결정의 크기를 측정할 수 있다.
도 3은 도 2의 쿠에트-테일러 반응기(150)의 유동 흐름을 나타내는데, 각 구성 및 동작을 살펴보면, 상기 GMP용액(130) 또는 상기 용매(120)가 상기 액체펌 프(140)에 의해 두 공급 용액의 유량을 조절하여 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되면, 후술할 모터에 의해 쿠에트-반응기(150)가 구동하게 되는데, 그 구성은 고정된 외부원통(151)과, 회전이 가능한 내부원통(153)으로 나누어진다.
상기 외부원통(151) 및 내부원통(153)의 재질은 당업자에 따라 아크릴 또는 스테인레스등으로 선택적으로 사용할 수 있다.
상기 원통 사이에 유체가 흐르게 하였으며 압력 변화의 영향을 줄이기 위하여 쿠에트-테일러 반응기(150)는 수평으로 설치되었다. 내부원통(153)을 회전시키는 데 필요한 동력은 직류 전동기(부호 미도시) 즉 모터를 사용하고, 직류 전압 조절기(도면 미도시)를 사용하여 회전 속도를 조절한다. 내부원통(151) 회전시 회전축(부호 미도시)과 베어링(도면 미도시) 사이 틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위하여 회전축 외부에 오링(O-ring)(도면 미도시)을 끼워 밀봉한다. 내부압력이 감소함에 따라 외부 공기가 유입되는 것을 방지하기 위하여 샘플링 입구(156, 157, 158)를 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부에 다수개가 설치된다.
상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이를 유체가 흐를 때 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다. 쿠에트-테일러 유동은 축 방향으로의 혼합이 적고 반경 방향으로의 혼합이 크다. 축방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 내부원통(153)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정된 외부원통(151) 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정하게 된 유체는 축방향을 따라 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 형태의 테일러 와류(152)가 형성된다.
한편, 상기의 내부원통(153)은 당업자에 따라 가변적으로 구성이 가능하며, 유입되는 용액 및 용매에 따라 적절히 변경하여 사용할 수 있다.
따라서, 쿠에트-테일러 유동은 내부 원통의 회전 속도를 변화시킴으로써 쉽게 난류를 발생시킬 수 있으므로 유체의 안정성을 활용할 수 있다.
도 4는 도 2의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도를 나타내는데, 그 구성 및 동작을 살펴보면, 참조번호 154는 상기 GMP용액(130)이 상기 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 혼합된 물질을 공급받는 GMP용액 유입구를 나타내고, 155는 상기 용매(120)가 섞여있는 교반기(130)을 통해 상기 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 용매를 공급받는 용매 유입구를 나타내는데, 이때, 상기 각 액체펌프(140)는 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되는 유량을 조절하여 두 공급 물질의 유입되도록 한다.
첨부된 도면의 R
Figure 112006051633312-PAT00001
은 상기 내부원통(153)의 반지름을 나타내고, R
Figure 112006051633312-PAT00002
는 상기 외부원통(151)의 반지름을 나타내고, d 는 상기 용액유입구(154) 및 용매유입구(155)을 통해 상기 GMP용액(130) 및 용매(120)가 유입되는 조합공간으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 동작에 필요한 GMP용액(130) 및 용매(120)가 위치한다.
한편, 상기와 같이 GMP 용액유입구(154) 및 용매유입구(155)에 결정화 분리공정을 위해 일정한 유량의 GMP용액(130) 및 용매(120)가 주입되면, 상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이로 유체가 흐르게 되고, 상기 직류전동기 즉, 모터(부호 미도시)가 구동되어 상기 쿠에트- 테일러 반응기(150)의 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다.
상기와 같이 내부원통(153)이 회전함에 따라 테일러 와류(152)가 형성되고, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있다.
한편, 상기의 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 측정, 확인된 유입 두 물질의 결정화 여부에 따라 해당 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하는 배수구(159)를 나타내는데, 상기 배수구(159)에 의해 유출된 결정화된 고체-액체 물질은 상기 고-액 분리기(160)로 전송되어 보관된다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 방법을 도 5을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 의해 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 GMP 결정화 분리공정을 위해 정제가 필요한 GMP용액(130)을 혼합하여 교반기 내에 있는 교반봉을 이용하여 GMP용액(130)을 섞는다.(S100 단계 참조)
그후, 상기 메탄올 또는 알코올계 유기물을 용매(120)로 하여 상기와 같이 다른 교반기(130)에 투입 후 교반기 내에 있는 교반봉을 이용하여 잘 섞는다.(S110 단계참조)
상기의 절차 진행 후, 상기 액체펌프(140)의 동작에 따라 정제를 위한 결정화 절차를 진행하기 위해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 GMP 용액유입구(154) 로 상기 GMP용액(130)이 혼합된 용액을 유입되고, 상기 용매 유입구(155)로 상기 용매(120)가 유입된다.(S120 단계참조)
상기 GMP용액(130) 또는 상기 용매(120)가 상기 액체펌프(140)에 의해 두 공급 용액의 유량을 조절하여 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되면, 직류전동기 즉 모터에 의해 쿠에트-테일러 반응기(150)가 구동한다.(S130 단계참조)
이때, 쿠에트-테일러 반응기(150)는 수평으로 설치되어 있고, 상기 직류전동기에 의한 회전의 회전속도를 직류 전압조절기에 제어한다.
상기와 같이 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이를 유체가 흐를 때 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다. (S140 단계참조)
상기의 쿠에트-테일러 반응기에서의 테일러 와류는 축 방향으로의 혼합이 적고 반경 방향으로의 혼합이 크다. 축방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 내부원통(153)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정된 외부원통(151) 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정하게 된 유체는 축방향을 따라 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 형태의 테일러 와류(152)가 형성된다.
이후, 사용자에 의해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인한다.(S150 단계참조)
상기의 절차에 의해 적정한 정제 즉 결정화가 이루어지면, 상기 배수구(159)를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하고, 고-액 분리기(160)로 해당 정제, 결정화된 고체-액체 물질을 전송한다.(S160 단계참조)
한편, 상기 샘플링 입구의 동작에 대해 부연 설명하면, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내에 테일러 와류가 형성될 때 사용자가 샘플링 입구 중 특정 샘플링 입구(156)을 선택하여 유입된 GMP용액 및 용매의 반응에 따라 정제, 결정화 여부 확인 시 적정한 결정화가 이루어지면 상기 직류전동기의 동작을 멈추고 상기 배수구(159)을 통해 해당 정제된 물질을 상기 고-액 분리기(160)로 전송한다. 상기 샘플링 입구(157) 또는 다른 샘플링 입구(158)의 동작도 상기 절차와 동일하게 진행된다.
상기의 절차에 의해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 동작에 의해 상기 배수구(159)을 통해 정제, 결정화된 고체-액체 물질이 상기 고-액분리기(160)로 전송되면, 고-액분리기(160)에서 고순화 결정화 원료를 생산하게 된다.(S170 단계참조)
그후, 필요에 의해 상기 pH 미터기(170)을 이용하여 상기 쿠에트-테일러(150) 반응기에서 생성된 결정화 물질인 고체, 액체의 이온농도를 측정하거나 또 다른 절차로서 선택적으로 전자현미경(180)을 이용하여 GMP 결정화 물질의 형상과 개별 입자를 분석하거나, 입도분석기(190)의 초음파를 GMP결정화된 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정할 수 도 있다.(S180 단계참조)
즉, 쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 와류 셀들로서 특성화할 수 있다. 두개의 동심 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통이 회전함에 따라 원심력에 의해 내부원통 부근의 유체들이 고정된 외부원통 방향으로 나가려는 경향이 있다. 이로 인해 유체층이 불안정하게 되어 테일러 와류가 형성된다. 와류 영역은 내부 원통의 회전속도가 임계치 이상일 때 나타난다.
각 흐름요소는 서로 반대방향을 회전하는 고리모양의 와류쌍으로 이루어져 있고, 각 셀의 축방향 길이는 내부원통과 외부원통 사이의 거리와 거의 같다. 따라서 쿠에트-테일러 반응기는 각각 같은 부피와 체류 시간을 갖는다.
이와같이 쿠에트-테일러 반응기에서는 테일러 와류를 이용함으로써 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있으며, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건을 얻을 수 있기 때문에 균일한 입자크기를 나타낸다.
따라서, 쿠에트-테일러 반응기에서 생성된 결정의 평균 크기가 MSMPR반응기에서의 평균 입자크기보다 작으며, 이것은 내부원통의 회전속도가 증가할 수록 입자크기의 변화가 보다 빨리 발생하는데 이는 내부원통의 회전속도에 따라 액-액 물질전달이 증가함을 의미한다. 또한 내부원통의 회전속도가 증가할수록 결정성장 단계 중 입자 주위의 물질전달 저항이 감소하여 입자크기가 증가한다.
이상의 본 발명은 상기에 기술된 실시예들에 의해 한정되지 않고, 당업자들에 의해 다양한 변형 및 변경을 가져올 수 있으며, 이는 첨부된 청구항에서 정의되는 본 발명의 취지와 범위에 포함된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템 및 공정방법은 기존의 회분식과 MSMPR 연속식 반응기를 대체할 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 사용함으로서 정제 능력에 따라 값싼 GMP 용액을 구입하여 사용할 수 있어 원가절감을 할 수 있으며, 입자 크기 분포가 일정한 원료를 생산할 수 있어 고효율의 연속공정이 가능하다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기는 소량의 맞춤형 결정화 공정이 응용되는 산업은 식품 뿐 아니라 의약, 정밀화학산업에도 적용할 수 있어 경제, 산업적 측면으로 성장 가능성이 무궁하며, 산업체의 파급효과를 극대화할 수 있다.
또한, 연속식 결정화 분리공정을 개선하여 에너지 저감 효과 및 수입감소 효과를 이룰 수 있고, 식품으로 사용되는 GMP에 적용하면 더욱 큰 에너지 저감효과를 얻을 수 있으며 정밀화학, 의약 분야의 제품까지 확장한다면 국가적으로도 매우 큰 에너지 절약을 이룰 수 있다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기를 통해 결정화 기술을 이용함으로 에너지 저감형 연속식 결정화 분리공정의 상업화 및 실증화 기술력 향상이 가능하고, 제작비용, 용수비, 동력비, 원료비 감소에 따라 제품 생산성 향상을 도모하며, 연속공정 설계에 의한 장치의 컴팩트화가 가능하고, 균일한 입자크기로의 재결정화가 가능하여 기존의 고에너지 저효율 분리공정 대체 및 개선할 수 있다.
또한, 결정화 과정 및 절차를 단순화하여 에너지 절약형 공정기술의 개발 및 상용화를 통한 정부의 정책에 정당성 부여할 수 있고, 식품, 의약, 정밀화학 산업 등 선진국 형 산업구조로 전환 가속화 및 고부가가치 제품의 창출을 통한 국가경제의 활성화 및 국민소득 향상에 기여할 수 있다.

Claims (5)

  1. 정제를 위한 결정화 원료인 구아닐산나트륨과,
    메탄올로 구성되어 상기 구아닐산디나트륨의 정제에 반응물질로 사용되며, 상기 구아닐산나트륨 용액의 결정화 대상에 따라 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하는 용매와,
    상기 구아닐산나트륨 용액이 각각 내부에 혼합할 수 있도록 교반봉이 포함되고, 상기 용매가 혼합될 수 있도록 교반봉을 포함하여 각각 구성된 교반기와,
    상기 구아닐산나트륨 용액이 결합된 물질과 상기 용매를 받아 내부에 원통의 회전속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하고 결정화 물질을 생성하는 쿠에트-테일러 반응기와,
    상기 구아닐산나트륨 용액 또는 상기 용매를 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량을 상기 쿠에트-테일러 반응기로 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프로 구성된 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 알코올계 유기물을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 쿠에트-테일러 반응기는 고정된 외부원통과, 회전이 가능한 내부원통과, 상기 내부원통을 회전시키는데 필요한 동력을 전달하는 직류전동기와, 상기 직류전동기의 구동에 따라 상기 내부원통의 회전속도를 조절하는 회전직류전압 조절기와, 상기 내부원통 회전 시 회전축과 베어링 사이 틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위해 회전축 외부에 끼워져 밀봉된 오링을 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용질과 용액이 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기 내로 혼합된 물질을 공급받는 용액 유입구와,
    상기 용매가 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기 내로 용매를 공급받는 용매 유입구를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용액유입구와 용매 유입구를 통해 유입되는 용질 및 용액은 상기 외부원통 및 내부원통 사이로 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 상기 회전축 방향을 따라 서로 반대방향으로 회전하는 고리쌍 형태로 주기적으로 형성되는 테일러 와류와,
    상기 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성되어 상기 테일러 와류에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있도록 구성된 샘플링 입구와,
    상기 샘플링 입구에 의해 측정, 유입된 물질의 결정화 여부를 확인하고 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 배수구를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화 공정 시스템.
KR1020060067867A 2006-07-20 2006-07-20 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템 KR100721868B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060067867A KR100721868B1 (ko) 2006-07-20 2006-07-20 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060067867A KR100721868B1 (ko) 2006-07-20 2006-07-20 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20060130523A true KR20060130523A (ko) 2006-12-19
KR100721868B1 KR100721868B1 (ko) 2007-05-28

Family

ID=37810907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020060067867A KR100721868B1 (ko) 2006-07-20 2006-07-20 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100721868B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100733957B1 (ko) * 2006-07-20 2007-07-02 케이엔디티앤아이 주식회사 연속식 용석 결정화 분리방법
KR100733969B1 (ko) * 2006-07-20 2007-07-02 케이엔디티앤아이 주식회사 연속식 용석 결정화 분리장치

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101275845B1 (ko) 2011-09-21 2013-06-17 에스케이씨 주식회사 쿠에트 테일러 와류를 이용한 리튬 이차전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR950000259B1 (ko) * 1991-11-06 1995-01-12 주식회사 미원 5'-구아닐산 나트륨의 정석법
KR970003128B1 (ko) * 1993-08-31 1997-03-14 제일제당 주식회사 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법
JP4649787B2 (ja) 2001-07-10 2011-03-16 味の素株式会社 ５’−グアニル酸の製造法
US7001571B2 (en) 2002-10-24 2006-02-21 Georgia Tech Research Corporation Systems and methods for disinfection

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100733957B1 (ko) * 2006-07-20 2007-07-02 케이엔디티앤아이 주식회사 연속식 용석 결정화 분리방법
KR100733969B1 (ko) * 2006-07-20 2007-07-02 케이엔디티앤아이 주식회사 연속식 용석 결정화 분리장치

Also Published As

Publication number Publication date
KR100721868B1 (ko) 2007-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100733957B1 (ko) 연속식 용석 결정화 분리방법
CN105600809B (zh) 一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置
KR101883440B1 (ko) 결정화 반응장치
CN102329212B (zh) 长链二元酸的精制方法
KR100733969B1 (ko) 연속식 용석 결정화 분리장치
CN109893880B (zh) 连续式多阶恒温差冷却结晶器
CN202725165U (zh) 一种锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统
CN110054196A (zh) 一种有机分子诱导制备高纯球形速溶硼酸的方法
CN108384017B (zh) 一种手性Ni（II）氨基酸希夫碱配位聚合物及其制备方法
KR20060130523A (ko) 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템
US20160244334A1 (en) Continuous hydrodynamic cavitation crystallization nucleation device and process for high flow rates with low shear
CN106629784B (zh) 一种兑卤法生产米粒状结晶硝酸钾的工艺
Lee et al. Anti-solvent crystallization of L-threonine in Taylor crystallizers and MSMPR crystallizer: Effect of fluid dynamic motions on crystal size, shape, and recovery
KR101038232B1 (ko) 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치
CN107043333B (zh) 一种从含1,5-戊二胺盐的溶液体系中提取1,5-戊二胺的方法
KR100721857B1 (ko) 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 이노신산나트륨(imp) 결정화 공정 시스템
CN209997613U (zh) 三元正极材料前驱体制备用反应釜
KR100926414B1 (ko) 분할주입에 의한 거대 결정입자의 제조방법
KR20140030624A (ko) 연속식 반응기를 포함하는 초고순도 정제장치
KR101007430B1 (ko) 용해도 조절에 의한 거대 결정입자의 제조방법
CN101745292B (zh) 用于乙烯酮连续吸收的多级开式涡轮转盘搅拌塔及其应用
KR101074833B1 (ko) 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치
KR101137682B1 (ko) 용해도 조절에 의한 거대 결정입자의 제조방법
CN113371912A (zh) 一种clt酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺
CN109694337A (zh) 一种羟乙基磺酸钠椭球形晶体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
G15R Request for early opening
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
G170 Publication of correction
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130429

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140430

Year of fee payment: 8

LAPS Lapse due to unpaid annual fee