KR970003128B1 - 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법 - Google Patents

5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법
제1도는 종래의 방법에 의하여 제조된 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 현미경 사진(×100배),
제2도는 본 발명에 의하여 제조된 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 현미경 사진(×100배)이다.
본 발명은 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 친수성 유기용매인 알콜류를 이용하여 5'-구아닐산 2나트륨(이하 "GMP 2Na"라 한다) 7수화물 결정을 제조하는데 있어, 일정범위내의 크기를 갖는 종정(seed)을 첨가함으로써 GMP 2Na 7수화물 결정의 입경을 대형화하는 방법에 관한 것이다.
GMP 2Na 결정은 2분자의 나트륨을 포함한 염의 형태로서 화학적 결정수(Bond Water)를 포함하고 있으며, 상기 화학적 결정수는 결정의 형태에 따라 결정수를 포함하지 않은 결정, 4분자의 결정수를 포함한 결정, 7분자의 결정수를 포함한 결정 등으로 구분된다.
통상 현미경으로 관찰할 경우 GMP 2Na 결정형태는 입상(粒狀)형, 침상(針狀) 판상(板狀)형 및 주상(柱狀)형으로 분류할 수 있으며, 입상형과 침상형은 결정수를 포함하지 않으며, 판상형은 4분자의 결정수, 주상형은 7분자의 결정수를 포함하는 것으로 알려져 있다.
일반적으로 GMP 2Na 제품은 라면스프의 제조 등에 많이 사용되는 식품첨가물로서 식품첨가물 규격에서 정의하는 GMP 2Na 제품은 7분자의 결정수를 함유하는 것을 표준으로 하고 있고, 4분자의 결정수를 함유한 제품을 제조할 경우 결정수의 분자량 차이만큼 결정화율이 현저히 떨어지므로 7분자의 결정수를 함유한 GMP 2Na 7수화물 결정을 제조하는 것은 당연하다 할 것이다.
종래의 GMP 2Na 7수화물 결정을 제조하는 방법으로는 인삼염류를 적당한 공존시킨 종정(seed)을 첨가하여 결정을 얻는 한국특허출원 제84-7088호(공고번호 제87-1571호)가 있으나, 이 방법에 의하여 제조된 GMP 2Na 7수화물 결정은 그 입경이 작아 라면스프 등에 첨가할 경우 분말형태로 비산되는 문제점과 다른 첨가물과 잘 혼합되지 않아 균일한 함량을 유지할 수 없는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해소하기 위해서는 라면스프제조업계에서 확인한 바와 같이 GMP 2Na 7수화물 결정의 입경이 0.149∼0.35㎜의 범위이어야 한다.
본 발명자들은 GMP 2Na 7수화물의 결정화에 있어서 첨가되는 종정(seed)의 크기가 결정성장에 상당한 영향을 미친다는 사실을 발견하고, 종래의 GMP 2Na 7수화물결정의 제조방법을 개선하여 종래보다 2∼3배 큰 입경을 갖는 GMP 2Na 7수화물결정의 대형화 방법을 발명하게 되었다.
본 발명에 따른 GMP 2Na 7수화물 결정의 대형화 방법은 인산염류가 1∼3중량% 함유된 GMP 2Na 7수용액에 알코올류를 혼합한 후 종정(seed)으로 입경이 0.1∼0.18mm 범위의 GMP 2Na 7수화물 결정 3∼5중량%를 첨가하여 됨을 특징으로 한다.
일반적으로 결정화 과정에서 종정(seed)을 첨가하는 이유는 과포화 영역에서의 새로운 핵 생성을 방지하여 결정의 균일성과 안정된 결정성장을 유도하기 위한 목적에 기초를 두고 있으며, GMP 2Na 결정화에서도 이러한 목적으로 일정량의 종정(seed)을 첨가할 수 있으며, 이 경우 첨가되는 종정(seed)의 크기가 GMP 2Na 7수화물 결정의 입경분포에 중요한 영향을 미치는 요소가 된다.
즉, 종정(seed)의 크기가 너무 클 경우(0.18mm 이상) GMP 2Na 수용액 상태에서의 종정(seed) 수가 절대 부족하여 과포화 영역으로 이동하면서 새로운 핵생성이 유도되고, 또한, 종정(seed)의 크기가 너무 작을 경우(0.1㎜ 이하)는 종정(seed)이 용해되거나 파손되어 안정한 결정성장을 유도할 수 없다. 따라서, GMP 2Na 7수화물의 결정화에 있어서, 일정한 크기의 종정(seed) 선택이 매우 중요하다.
본 발명에 따른 GMP 2Na 7수화물 결정의 대형화 방법에 의하면 0.1∼0.18mm 범위의 크기를 갖는 종정(seed)을 사용함으로써 안정적인 결정성상을 유도하여 종래의 제품보다 입경이 큰 GMP 2Na 7수화물을 수득할 수 있다.
종정(seed)의 첨가량은 3∼5%(W/W) 정도가 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 GMP 2Na 7수화물 결정의 대형화 방법을 실시예를 통해 상세하게 설명한다.
실시예 1
인산염류가 1중량%, 함유된 GMP 2Na 27.5% 수용액 1ℓ에 메틸알콜(함량 99%) 1.2ℓ를 5시간에 걸쳐 첨가될 수 있도록 속도를 조절하면서 서서히 적하하였다. 무정형이 석출되기 시작하는 상태를 관찰한 후 0.1-0.18mm 범위의 GMP 2Na 7수화물 결정을 종정으로 13.8g 첨가하였다.
결정화가 완료되면 바스(Basket)형 탈수분리기로 결정과 모액을 분리하고 소량의 메탄올로 결정에 부착된 불순물을 세척하였다. 분리된 주상형의 GMP 2Na 7수화물 결정을 열풍건조하여 사별한 결과 결정수득량은 274.5g이었다.
비교예 1
0.074∼0.3mm 범위의 GMP 2Na 7수화물 결정을 종정으로 사용하고, 그 외에는 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 2
0.1mm 이하 또는 0.18mm 이상의 GMP 2Na 7수화물 결정을 종정으로 사용하고, 그 외에는 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 2
인산염류가 3중량%, 함유된 GMP 2Na 25% 수용액 1ℓ에 메틸알콜(함량 99%) 1.2ℓ를 5시간에 걸쳐 첨가될 수 있도록 속도를 조절하면서 서서히 적하하였다. 무정형이 석출되기 시작하는 상태를 관찰한 후 0.1∼0.18mm 범위의 GMP 2Na 7수화물 결정을 종정으로 7.5g 첨가하였다.
결정화가 완료되면 바스(Basket)형 탈수분리기로 결정과 모액을 분리하고 소량의 메탄올로 결정에 부착된 불순물을 세척하였다.
분리된 주상형의 GMP 2Na 7수화물 결정을 열풍건조하여 사별한 결과 결정수득량은 242g이었다.
상기의 실시예 1과 비교예 1 및 비교예 2에 따른 GMP 2Na 7수화물 결정의 입경분포를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
표 1에 나타난 바와 같이 첨가되는 종정(seed)의 크기가 너무 크거나 작을 경우는 최종 얻어지는 GMP 2Na 7수화물 결정의 입경이 작아져 대부분이 0.149mm 이하인 것을 알 수 있으며, 본 발명에서 확인된 0.1∼0.18mm 크기의 종정(seed)을 첨가할 경우는 0.149∼0.35mm 범위의 입경분포가 51%로 종래의 방법에 의한 GMP 2Na 7수화물 결정의 입경보다 25배 향상되었음을 알 수 있었다.

Claims (1)

  1. 인산염류가 1∼3중량%, 함유된 5'-구아닐산 2나트륨 수용액에 메탄올을 첨가하여 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물을 결정화 함에 있어서, 입경 0.1∼0.18mm 범위내의 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정을 3∼5중량% 첨가함을 특징으로 하는 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법.
KR1019930017289A 1993-08-31 1993-08-31 5'-구아닐산 2나트륨 7수화물 결정의 대형화 방법 KR970003128B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100721868B1 (ko) * 2006-07-20 2007-05-28 케이엔디티앤아이 주식회사 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템
CN103570783A (zh) * 2013-11-19 2014-02-12 南京工业大学 一种鸟苷酸二钠转晶的方法
JP2022550078A (ja) * 2019-10-08 2022-11-30 シージェイ チェイルジェダン コーポレーション ５’－グアニル酸二ナトリウム七水和物結晶の製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100721868B1 (ko) * 2006-07-20 2007-05-28 케이엔디티앤아이 주식회사 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 구아닐산나트륨 결정화공정 시스템
CN103570783A (zh) * 2013-11-19 2014-02-12 南京工业大学 一种鸟苷酸二钠转晶的方法
JP2022550078A (ja) * 2019-10-08 2022-11-30 シージェイ チェイルジェダン コーポレーション ５’－グアニル酸二ナトリウム七水和物結晶の製造方法
AU2020362582B2 (en) * 2019-10-08 2023-07-20 Cj Cheiljedang Corporation Method for preparing disodium 5'-guanylate heptahydrate crystal

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