JP5776666B2

JP5776666B2 - 次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法及び製造装置

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Publication number: JP5776666B2
Application number: JP2012238452A
Authority: JP
Inventors: 雅史植松; 博行明石
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Priority date: 2012-10-30
Filing date: 2012-10-30
Publication date: 2015-09-09
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Also published as: JP2014088276A

Description

本発明は次亜塩素酸ソーダを晶析し、高純度の次亜塩素酸ソーダ水溶液を製造する技術に関する。

次亜塩素酸ソーダ（ＮａＣｌＯ）は高い酸化力を有しており、例えば水道水の殺菌剤として用いられている。次亜塩素酸ソーダは、塩素（Ｃｌ_２）を苛性ソーダ（ＮａＯＨ）水溶液に吸収させることにより、（１）式に示す反応が進行して生成される。
２ＮａＯＨ＋Ｃｌ_２→ＮａＣｌＯ＋ＮａＣｌ＋Ｈ_２Ｏ（１）
しかしながら（１）式では、副生物として食塩が生成するため、生成される次亜塩素酸ソーダ水溶液には食塩が溶解してしまう。当該水溶液中の食塩濃度が高い場合には、食塩が析出してしまい移送路、例えば配管路が目詰まりを起こしてしまう問題がある。そのため（１）式により生成した次亜塩素酸ソーダ水溶液は、晶析により除塩が行われ、純度の高い次亜塩素酸ソーダ水溶液とされる。

次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法としては、例えば特許文献１に示す方法が知られている。この方法は（１）式により得られた次亜塩素酸ソーダの水溶液を固液分離した後、晶析を行い純度の高い次亜塩素酸ソーダの結晶を得、当該結晶を水に溶かすことにより純度の高い次亜塩素酸ソーダの水溶液としている。次亜塩素酸ソーダ水溶液の晶析の工程は、固液分離された高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液を所定の温度、例えば１５℃に冷却して、次亜塩素酸ソーダの結晶の析出を行っている。

しかしながら晶析工程により次亜塩素酸ソーダの水溶液の純度を高める場合には、冷却により結晶を析出させるが、この結晶により配管の目詰まりが起こる虞がある。また、冷却温度を下げることにより次亜塩素酸ソーダ水溶液の単位液量当たりの結晶取得量を増加させることができるが、結晶の析出量が増加するためさらに配管詰まりが発生しやすくなり、メンテナンス頻度が高くなる不利益がある。

特開２０００−２９０００３

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、苛性ソーダ溶液に塩素を反応させて得た次亜塩素酸ソーダ水溶液を冷却して次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させ、分離された結晶を水に溶解して次亜塩素酸ソーダ水溶液を製造するにあたって、結晶の析出量を高めても流路や機器の目詰まりが起こりにくい技術を提供することにある。

本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法は、苛性ソーダ溶液に塩素を反応させ、析出した食塩を分離除去して、食塩が溶解している次亜塩素酸ソーダ水溶液を得、次いで次亜塩素酸ソーダ水溶液を冷却して次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程を行い、更に前記結晶を含む次亜塩素酸ソーダ水溶液を分離機に導いて固液分離し、分離された結晶を水に溶解して次亜塩素酸ソーダ水溶液を調整する次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法において、
前記次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程は、
晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えた晶析装置を用い、
次亜塩素酸ソーダ水溶液を前記晶析槽に供給し、第１の循環路及び第２の循環路を循環させながら冷却器により冷却して、次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程であることを特徴とする。

また本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法は、前前記次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程において、前記冷却器により次亜塩素酸ソーダ水溶液を１０℃以下に冷却することを特徴としてもよい。

さらに本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法は、前記第１の循環路の入り口側及び出口側に各々設けられたバルブを閉じ、これらバルブの間の循環路に洗浄水を通流して冷却器を含む循環路を洗浄しながら、前記次亜塩素酸ソーダ水溶液を第２の循環路により循環させて次亜塩素酸ソーダの結晶の析出を行うことを特徴としても良い。

あるいは、本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法は、晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えた晶析部を複数段直列に設けて構成され、前段の晶析部にて処理された後の流体が後段の晶析部の晶析槽に供給されることを特徴としてもよい。

本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置は、苛性ソーダ溶液に塩素を反応させるための反応槽と、前記反応により析出した食塩を分離除去して、食塩が溶解している次亜塩素酸ソーダ水溶液を得るための前段側の固液分離部と、前記次亜塩素酸ソーダ水溶液を冷却して次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる晶析装置と、前記晶析装置で得られた前記結晶を含む次亜塩素酸ソーダ水溶液を固液分離するための後段側の固液分離部と、分離された結晶を水に溶解して次亜塩素酸ソーダ水溶液を調整する調整部と、を備え、
前記晶析装置は、晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えたことを特徴とする。

また本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置は、前記晶析装置は、前記第１の循環路の入り口側及び出口側に各々設けられたバルブと、これらバルブの間の循環路に接続され、洗浄水を供給して冷却器を含む循環路を洗浄するための洗浄水供給路と、前記バルブの間の循環路に接続された排液路と、
前記第１の循環路の入り口側及び出口側に各々設けられたバルブと、これらバルブの間の循環路に接続され、洗浄水を供給して冷却器を含む循環路を洗浄するための洗浄水供給路と、前記バルブの間の循環路に接続された排液路と、を備えたことを特徴としても良い。

さらに本発明の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置は、前記晶析装置は、晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えた晶析部を複数段直列に設けて構成され、前段の晶析部にて処理された後の流体が後段の晶析部の晶析槽に供給されるように構成されることを特徴としても良い。

本発明は、晶析槽に供給された次亜塩素酸ソーダの水溶液を冷却器を備える複数の循環流路により冷却して、晶析槽にて結晶化することで次亜塩素酸ソーダの結晶の析出量（結晶濃度）を高めるようにしている。そして晶析槽の外に冷却器を設け、循環させながら冷却を行うため、循環流路の目詰まりが起こりにくく、低い温度域、例えば１０℃以下の温度域を利用した結晶濃度の高い晶析が可能となる。そのため後段の固液分離工程に要する動力を抑えることができ、消費電力量を抑えることができる。また複数の循環流路により冷却を行うことで、一つの循環流路に目詰まりが起こった場合にも、当該循環流路のメンテナンスを行いながら他の循環流路を用いて処理を継続することができ、生産効率の低下を抑制することができる。

本発明の実施の形態に係る次亜塩素酸ソーダの製造装置の構成を示す構成図である。本発明の実施の形態に係る晶析装置の構成を示す構成図である。冷却器の一例を示す断面図である。循環流路のメンテナンス工程を説明する模式図である。循環流路のメンテナンス工程を説明する模式図である。

以下本発明の実施例について説明する。図１は本発明の実施の形態に係る次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置の一例を示す図である。図中１０は苛性ソーダ溶液と塩素とを反応させて次亜塩素酸ソーダ水溶液と食塩を作成させるための反応槽であり、この反応槽１０は、供給管１１及びポンプ１２を介して前段側の固液分離部である遠心分離器２に接続されている。遠心分離器２は苛性ソーダと塩素の反応により次亜塩素酸ソーダを生成した際に、副生物として析出する食塩を分離除去するためのものであって、例えばバッチ式の遠心分離器により構成される。この遠心分離器２は、供給管２１を介して、食塩を分離した後の濾液即ち高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液を貯留するための濾液受け槽３に接続され、濾液受け槽３は供給管３１を介して晶析装置４に接続されている。

晶析装置４は図２に示すように互いに直列に接続された複数段、例えば２段の晶析部４０、４１からなる。これらの晶析部４０、４１は互いに同一の構成であるため前段の晶析部４０について説明すると、晶析部４０は、晶析槽４２と、複数の循環流路、例えば第１の循環流路５０Ａ及び第２の循環流路５０Ｂと、を備えている。晶析部４０は、次亜塩素酸ソーダ水溶液を晶析槽４２と第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂに設けられた冷却器５との間を循環させることで冷却を行い、次亜塩素酸ソーダの結晶（ＮａＣｌＯ・５Ｈ_２Ｏ）を析出させる。

晶析槽４２は、高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が満たされる、上方が開口した略円筒形の反応容器として構成されている。晶析槽４２の上方には、濾液受け槽３から供給管３１が伸びており、高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が供給されるように構成されている。晶析槽４２には、液面の高さをモニターするための液面センサー４８が設けられており、図示しない制御部と接続され、晶析槽４２の液量を制御するように構成されている。

第１の循環流路５０Ａの構成について説明すると、第１の循環流路５０Ａの一端側は、晶析槽４２の底部と接続されており、他端側は、晶析槽４２の上方まで引き回されて、晶析槽４２内の液面と対向するように設けられている。第１の循環流路５０Ａには、一端側を上流側とすると、下流側に向かって開閉バルブ６１、ポンプ４４、直列に接続された２つの冷却器５、開閉バルブ６２の順で設けられている。第１の循環流路５０Ａの開閉バルブ６１とポンプ４４との間には、洗浄液供給管６３が接続されており、洗浄液供給管６３の他端側には、図示しない洗浄液貯留タンクが接続される。また冷却器５と開閉バルブ６２との間には、洗浄液排出管６が接続され、他端側は図示しない廃液タンクへと接続されている。洗浄液供給管６３及び洗浄液排出管６６には、夫々開閉バルブ６４、６７が設けられている。第２の循環流路５０Ｂは、第１の循環流路５０Ａと同様に構成されており、第１の循環流路５０Ａとは、互いに並列になるように設けられている。また第１の循環流路５０Ａの冷却器５の上流側には、析出したスラリー状の次亜塩素酸ソーダを抜き出すための排出管４５が分岐され、調整バルブ４６の開閉により払い出し量が調整される。また排出管４５には、ポンプ６８が設けられる。

冷却器５は、例えば図３に示すように、シリンダー５２と、その内部にシリンダー５２の内壁との間に液体の流通路を形成するように配設された回転軸５３とを備えている。シリンダー５２には、例えばブライン液のような冷却媒体を通過させるジャケット５４が形成されると共に、シリンダー５２内に冷却される液体を供給するための供給口５５と、シリンダー５２から外部に液体を排出するための排出口５６が設けられている。また回転軸５３にはその長さ方向に、先端部がシリンダーの内壁面に接するように構成された擦過手段例えば掻取羽根５７が設けられ、さらにシリンダー５２のジャケット５４の外側には、保温材５８が設置されている。
排出管４５は、後段の晶析部４１へ次亜塩素酸ソーダ水溶液を供給する供給管３１と接続されており、前段の晶析部４０にて処理が行われた次亜塩素酸ソーダの水溶液が、後段の晶析部４１に供給され、処理が行われるように構成されている。

晶析装置４の後段には、後段側の固液分離部である固液分離器６が設けられる。固液分離器６は、晶析槽４２にて析出した次亜塩素酸ソーダの結晶を分離するためのものであり、例えば連続遠心分離器により構成されている。この固液分離器６は供給管７１を介して次亜塩素酸ソーダの結晶を分離した後の濾液すなわち次亜塩素酸ソーダ水溶液を貯留するための次亜塩素酸ソーダ水溶液貯留槽７に接続されている。また固液分離器６にて分離された次亜塩素酸ソーダの結晶は、次亜塩素酸ソーダ水溶液調整槽８にて水に溶解して低食塩次亜塩素酸ソーダ水溶液に調整される。

続いて上述の実施の形態の作用について説明する。まず反応槽１０では、例えば苛性ソーダ濃度４６〜４８％の苛性ソーダ溶液と塩素との反応が行われる。この反応により、背景技術で述べたように次亜塩素酸ソーダ及び食塩が生成される。この生成された次亜塩素酸ソーダと食塩を含む溶液は、供給管１１、ポンプ１２を介して遠心分離器２へと送液される。遠心分離器２では析出した食塩が分離されて除去されると共に、食塩が分離された後の濾液、すなわち有効塩素濃度３２．３％、食塩濃度５．３％の高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が生成される。遠心分離器２はバッチ式の遠心分離器であり、高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液は、一旦供給管２１を介して濾液受け槽３へ送液される。濾液受け槽３では、濾液受け槽３に供給される高濃度次亜塩素酸ソーダの供給量に合わせて、制御バルブ３２により調整された流量の高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が晶析装置４の前段側の晶析部４０に送液され続ける。

晶析装置４では、晶析槽４２に供給された高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液が各々第１及び第２の循環流路５０Ａ，５０Ｂ中に設けられたポンプ４４により、晶析槽４２の下部に設けられた供給管４３から循環流路５０へと流れ込み冷却器５へと送られる。次亜塩素酸ソーダ水溶液は、各々第１及び第２の循環流路５０Ａ，５０Ｂを循環し冷却器５により冷却され、晶析槽４２内に供給される高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液は、冷却器５により冷却された循環液により冷却され晶析槽４２内で緩撹拌されて次亜塩素酸ソーダの結晶が析出する。

ここで冷却器５では、シリンダー５２のジャケット５４にブライン液などの冷却媒体を通液することにより、シリンダー５２内部を冷却している。次亜塩素酸ソーダ水溶液は、シリンダー５２内部に供給管４３、供給口５５を介して供給され、回転軸５３の回転に伴い、回転軸５３とシリンダー５２の内壁との間の空間を排出口５６へ向けて流れ、この間に冷却される。前段側の晶析部４０においては、冷却器５に流れる冷却媒体の温度あるいは速度と、冷却器５の伝熱面積を調整することにより、晶析槽４２での次亜塩素酸ソーダ水溶液の温度が、例えば１８℃程度になるように冷却される。

このときシリンダー５２の内壁面は、晶析槽４２内で結晶化された次亜塩素酸ソーダは、次亜塩素酸ソーダ水溶液と混合されて、スラリー状の次亜塩素酸ソーダとなり、シリンダー５２の内壁面に付着する。そこで冷却器５内の回転軸５３を回転させると回転軸５３に取り付けられた掻取羽根５７がこれに伴って回転し、この際掻取羽根５７の先端部はシリンダー５２の内壁面と接触しながら回転するので、内壁面上に付着したスラリー状の次亜塩素酸ソーダが掻取られる。従ってシリンダー５２の内壁の冷却面が確保されるので、冷却が効率よくおこなわれると共に、シリンダー５２内に付着した次亜塩素酸ソーダの結晶を次亜塩素酸ソーダ水溶液と共に、排出口５６より送り出すことができるので、次亜塩素酸ソーダの結晶の回収も効率よく行われる。

なおシリンダー５２の内壁面に付着したスラリー状の次亜塩素酸ソーダを掻取らなければ、冷却面が次亜塩素酸ソーダにより覆われてしまうので、冷却効率が悪化する。さらにシリンダー５２内にて析出した次亜塩素酸ソーダの結晶を冷却器５の外部へ送り出すことが困難になるので、次亜塩素酸ソーダの結晶の回収効率も著しく低下する。冷却器５により冷却されスラリーとなった次亜塩素酸ソーダは、晶析槽４２内へ再び流入し、晶析槽４２内で高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液と混合され、緩撹拌されて結晶化が進行する。

前段の晶析部４０で冷却された次亜塩素酸ソーダ水溶液は、次亜塩素酸ソーダの結晶を含むスラリーとなって払い出され、後段側の晶析部４１へと供給される。前段側の晶析部４０からの次亜塩素酸ソーダ水溶液の払い出し量は、バルブ４６の開閉により調整される。次亜塩素酸ソーダ水溶液の払い出し量の調整は、晶析部４０の晶析槽４２内の液面の高さを液面センサー４８で感知して、液面を一定範囲に保つように制御することによって行われる。後段の晶析部４１に供給された次亜塩素酸ソーダ水溶液は、前段の晶析部４０と同様に第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂにより冷却されることにより、晶析槽４２内で晶析される。後段の晶析部４１においては、冷却器５に流れる冷却媒体の温度あるいは速度と、冷却器５の伝熱面積を調整することにより前段の晶析部４０よりも低い温度、例えば１０℃に冷却して晶析を行う。

本発明の実施の形態では、２段の晶析部４０、４１により晶析を行っている。ここで水溶液を循環させながら冷却する場合には、冷却温度は、冷却器５の冷媒の温度×冷却器５の伝熱面積により決定される。しかしながら冷媒の温度を低くした場合には、シリンダー５２の内壁面と接する水溶液だけ極端に低い温度になり、次亜塩素酸ソーダ水溶液に溶解している食塩が晶析してしまう虞がある。複数段の晶析部４０、４１を設け、前段の晶析部４０では、設定温度を例えば１８℃とすることで、設定温度と比べ冷媒の温度を低く設定できるため、冷却器５の伝熱面積を狭くできる。そのため１段の晶析部で１０℃まで冷却するときと比較すると、２段の晶析部４０、４１で温度差を設けて冷却を行う場合には、トータルで冷却器５の伝熱面積を狭くすることができる。

本発明の実施の形態では、晶析装置４の後段側の晶析槽４１の冷却温度を１０℃に設定している。次亜塩素酸ソーダは冷却温度が低くなると析出量が増加する。そのため例えば１６℃に冷却した場合と比較して１０℃に冷却した場合には、高い結晶濃度の次亜塩素酸ソーダを析出することができるため析出効率が上昇し、同じ量の次亜塩素酸ソーダの結晶を得るために必要な高濃度次亜塩素酸ソーダ水溶液の量を減らすことができる。スラリーの結晶濃度が高まった場合には流動性が低下するため、目詰まりを生じる虞が増すが、本発明の実施の形態に係る晶析装置４では、冷却器５を晶析槽４２の外部に設けて、各々第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂで溶液を循環させながら冷却を行っているため、目詰まりを起こす虞が低い。

結晶析出に必要な交換熱量は次亜塩素酸ソーダ５水和物の結晶に必要な潜熱が大部分であり、これは結晶槽の運転温度を低下させても大きく変化しない。一方水溶液及び析出した結晶を冷却するための熱量は結晶槽の運転温度を低下させることにより増加するものの、水溶液を冷却することにより得られる次亜塩素酸ソーダ５水和物の結晶の割合は増加する。結晶温度を１６℃から１０℃に変化させた運転データによれば、これらの交換熱量増加要素と減少要素が相殺され結晶槽運転温度低下に伴う交換熱量はほとんど変化しない。

このようにして晶析装置４にて、設定された時間、次亜塩素酸ソーダの晶析が行われた後、分離器６へ送液される。分離器６への次亜塩素酸ソーダ水溶液の供給量はバルブ４６の開閉によって調整されており、後段の晶析部４１の晶析槽４２に設けられた液面センサー４８の液面高さが一定の高さになるように行われている。分離器６においては、この例では遠心分離により次亜塩素酸ソーダの結晶が母液から分離される。本発明の次亜塩素酸ソーダの製造装置では、上述のように晶析の際の冷却温度を１０℃に設定し、結晶濃度の高い次亜塩素酸ソーダを晶析している。そのため分離器６における次亜塩素酸ソーダの結晶と母液との分離工程の処理に要する時間が短くなる。上述のように冷却器５の冷却に要する交換熱量は増加しないため、次亜塩素酸ソーダの製造装置全体として、消費電力量を低減することが可能となる。

そして分離された結晶は、次亜塩素酸ソーダ水溶液調整槽８内にて水に溶解されて、有効塩素濃度が１２．８％となるように調整される。一方次亜塩素酸ソーダ溶液は供給管６１を介して次亜塩素酸ソーダ水溶液貯槽７へ貯留され、この有効塩素濃度が１２．８％となるように水で希釈調整される。これにより次亜塩素酸ソーダ水溶液調整槽８では、有効塩素濃度１２．８％、食塩濃度０．４％の第1の次亜塩素酸ソーダ水溶液が得られ、一方次亜塩素酸ソーダ水溶液からは有効塩素濃度１２．８％、食塩濃度３．６％の第２の次亜塩素酸ソーダ水溶液が得られる。

続いて第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂの洗浄方法について図４、図５を用いて説明する。各々の晶析部４０、４１に設けられる第１及び第２の循環流路５０Ａ，５０Ｂは、例えば一週間ごとに定期メンテナンスとして、洗浄液が通流され内部の洗浄が行われる。なお図５及び図６中で閉じられている開閉バルブ６１、６２、６４、６７には、斜線を付している。
図４に示すように、第１及び第２の循環流路５０Ａ，５０Ｂを用いて晶析を行っている場合には、第１及び第２の循環流路５０Ａ，５０Ｂの開閉バルブ６４、６７が閉じられており、開閉バルブ６１、６２が開かれた状態となっている。また第１の循環流路５０Ａに設けられた排出管４５より、処理が行われた次亜塩素酸ソーダの水溶液が排出されている。例えば第１の循環流路５０Ｂの定期メンテナンスを行う場合には、図５に示すように第１の循環流路５０Ａの開閉バルブ６１、６２を閉じ、開閉バルブ６４、６７が開かれる。図示しない洗浄液貯留タンクから、第１の循環流路５０Ａを介して、外部へと排出する排液路６６と接続する。次いでポンプ６８を駆動して、洗浄水を洗浄液供給路６３を介して引き込みながら、冷却器５の回転軸５３を回転させて、流路の目詰まりの要因となる析出物を溶解させて、洗浄液排出管６６を介して外部へと排液する。一方で第２の循環流路５０Ｂにおいては、循環による冷却を継続して、晶析の工程を継続し、第１の循環流路５０Ａから分岐された排出路４５より排出される。

また第２の循環流路５０Ｂの定期メンテナンスを行う場合には、第２の循環流路５０Ｂの開閉バルブ６１、６２を閉じ、開閉バルブ６４、６７が開かれる。図示しない洗浄液貯留タンクから、第２の循環流路５０Ａを介して、外部へと排出する排液路６６と接続し。次いでポンプ４４を駆動して、第２の循環流路の洗浄が行われる。一方で第１の循環流路５０Ｂにおいては、循環による冷却を継続して、晶析の工程を継続し、第１の循環流路５０Ａから分岐された排出路４５より排出される。なお循環流路を洗浄するとは、循環流路に供えられたポンプ４４と、冷却器５との洗浄も含むものとする。

上述の実施の形態によれば、晶析装置４に供給された次亜塩素酸ソーダの水溶液を、冷却器５を備える第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂにより冷却して、晶析槽４２にて結晶化することで次亜塩素酸ソーダの結晶の析出量（結晶濃度）を高めるようにしている。冷却器５は、晶析槽４２の外に設けられており、次亜塩素酸ソーダの水溶液を循環させながら冷却を行うため、第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂの目詰まりが起こりにくく、低い温度域、例えば１０℃以下の温度域を利用した結晶濃度の高い晶析が可能となる。そのため後段の固液分離工程に要する動力を抑えることができ、消費電力量を低減することができる。また複数の循環流路５０Ａ、５０Ｂにより冷却を行うことで、一つの循環流路に目詰まりが起こった場合にも、当該循環流路のメンテナンスを行いながら他の循環流路を用いて処理を継続することができ、生産効率の低下を抑制することができる。

本発明の実施の形態に係る晶析装置４の晶析部は、一段で構成されていてもよく、３段以上であってもよい。また第１及び第２の循環流路５０Ａ、５０Ｂの各々に設ける冷却器５は、１つであってもよく３つ以上を直列に接続してもよい。

続いて本発明の効果を確認するために行った実施例について説明する。本例は、所定の組成に調整した原料液を冷却し、析出した次亜塩素酸ソーダを水に溶解して、１３．６重量％の次亜塩素酸ナトリウム水溶液を得た実施例である。
上述の次亜塩素酸ソーダの製造装置にて、晶析装置４内に有効塩素濃度３１．６％、食塩濃度５．９％の次亜塩素酸ソーダ水溶液を供給した後、晶析槽４２内の次亜塩素酸ソーダ水溶液の温度が設定温度になるまで、溶液を晶析槽４２と冷却器５との間を循環させながら冷却し、液温が設定温度になった時点で晶析槽４２への次亜塩素酸ソーダ水溶液を５４８４ｋｇ／ｈの流速で連続供給を開始した。この晶析槽４２内の次亜塩素酸ソーダ水溶液の温度は、設定温度以下となるように制御した。また次亜塩素酸ソーダ水溶液の増量分は分離器６へ送液して固液分離を行い、得られた結晶には水を供給して有効塩素濃度１３．０％の次亜塩素酸ソーダ水溶液を作成した。次亜塩素酸ソーダの冷却温度を１６℃に設定し、次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造を行い、４５日目に冷却温度を１０℃に変更した。
分離母液の濃度を基にした晶析槽４２のスラリー濃度の計算値は２６％から４６％へと上昇していると考えられ、実施の形態に係る次亜塩素酸ソーダの晶析装置を用いた場合には、格別な効果が得られると考えられる。

２遠心分離器
４晶析装置
４０、４１晶析部
４２晶析槽
４４ポンプ
５冷却器
５０Ａ第１の循環流路
５０Ｂ第２の循環流路
６固分離器
６３洗浄液供給路
６７洗浄液排出路

Claims

苛性ソーダ溶液に塩素を反応させ、析出した食塩を分離除去して、食塩が溶解している次亜塩素酸ソーダ水溶液を得、次いで次亜塩素酸ソーダ水溶液を冷却して次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程を行い、更に前記結晶を含む次亜塩素酸ソーダ水溶液を分離機に導いて固液分離し、分離された結晶を水に溶解して次亜塩素酸ソーダ水溶液を調整する次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法において、
前記次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程は、
晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えた晶析装置を用い、
次亜塩素酸ソーダ水溶液を前記晶析槽に供給し、第１の循環路及び第２の循環路を循環させながら冷却器により冷却して、次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程であることを特徴とする次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法。
前記次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる工程において、前記冷却器により次亜塩素酸ソーダ水溶液を１０℃以下に冷却することを特徴とする請求項１記載の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法。
前記第１の循環路の入り口側及び出口側に各々設けられたバルブを閉じ、これらバルブの間の循環路に洗浄水を通流して冷却器を含む循環路を洗浄しながら、前記次亜塩素酸ソーダ水溶液を第２の循環路により循環させて次亜塩素酸ソーダの結晶の析出を行うことを特徴とする請求項１または２記載の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法。
晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えた晶析部を複数段直列に設けて構成され、前段の晶析部にて処理された後の流体が後段の晶析部の晶析槽に供給されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法。
苛性ソーダ溶液に塩素を反応させるための反応槽と、前記反応により析出した食塩を分離除去して、食塩が溶解している次亜塩素酸ソーダ水溶液を得るための前段側の固液分離部と、前記次亜塩素酸ソーダ水溶液を冷却して次亜塩素酸ソーダの結晶を析出させる晶析装置と、前記晶析装置で得られた前記結晶を含む次亜塩素酸ソーダ水溶液を固液分離するための後段側の固液分離部と、分離された結晶を水に溶解して次亜塩素酸ソーダ水溶液を調整する調整部と、を備え、
前記晶析装置は、晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えたことを特徴とする次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置。
前記晶析装置は、前記第１の循環路の入り口側及び出口側に各々設けられたバルブと、これらバルブの間の循環路に接続され、洗浄水を供給して冷却器を含む循環路を洗浄するための洗浄水供給路と、前記バルブの間の循環路に接続された排液路と、
前記第１の循環路の入り口側及び出口側に各々設けられたバルブと、これらバルブの間の循環路に接続され、洗浄水を供給して冷却器を含む循環路を洗浄するための洗浄水供給路と、前記バルブの間の循環路に接続された排液路と、を備えたことを特徴とする請求項５記載の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置。
前記晶析装置は、晶析槽と、この晶析槽の外に互いに並列に設けられ、晶析槽内の流体を循環させるための第１の循環路及び第２の循環路と、第１の循環路及び第２の循環路の各々に設けられたポンプ及び冷却器と、を備えた晶析部を複数段直列に設けて構成され、前段の晶析部にて処理された後の流体が後段の晶析部の晶析槽に供給されるように構成されることを特徴とする請求項５または６記載の次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造装置。