BR0214084B1 - dispositivo e processo para separaÇço de purificaÇço de cristais de sua suspensço no banho cristalino impuro. - Google Patents
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Description
"DISPOSITIVO E PROCESSO PARA SEPARAÇÃO DE PURIFICAÇÃODE CRISTAIS DE SUA SUSPENSÃO NO BANHO CRISTALINOIMPURO".
A presente invenção diz respeito a um dispositivo paraseparação de purificação dos cristais de sua suspensão no banho cristalinoimpuro,
que tem uma coluna cilíndrica oca (45) que limita uma zona deconcentração e uma zona de lavagem;
um ou mais tubos de filtro (7) que estendem através da coluna daprimeira extremidade da coluna (45) paralela ao eixo do cilindro;pelo menos um filtro (6) que forma a única conexão direta entre ointerior do tubo e o interior da coluna (45) que é montado na paredede um tubo de filtro (7);
a zona de concentração sendo terminada naquela primeiraextremidade da coluna que é oposta aos filtros (6) por uma bandeja(12) que tem orifícios;
uma primeira parte dos orifícios da bandeja (12) sendo contínua,por um lado, nos tubos de filtro (7) e, por outro lado,simultaneamente (no lado oposto do orifício) em um dispositivo (5)para remover o banho cristalino impuro;
uma segunda parte dos orifícios da bandeja (12) sendo conectada aum espaço distribuidor (18) em que a suspensão de cristal a serseparada é alimentada; e
a coluna (45) aberta, em sua segunda extremidade oposta à primeiraextremidade, em uma zona (46) para fundir os cristais que foramseparados, cuja zona tem uma saída (32) para remover uma porçãodos cristais fundidos separados.
A presente invenção além disso diz respeito ao uso de um taldispositivo para separação de purificação dos cristais (em particular cristais deácido acrílico) de sua suspensão no banho cristalino impuro (em particularácido acrílico impuro).
As referências numéricas neste documento sempre dizemrespeito às figuras anexadas a este documento.
Neste documento, os termos cilíndrico e tubular devem serentendidos como incluindo todas as formas geométricas (corpos) cuja seçãotransversal é circular ou tipo círculo (por exemplo, elíptica ou poligonal (porexemplo, um quadrado, hexágono ou octágono regulares)).
Neste documento, o termo banho cristalino impuro deve serentendido como incluindo banhos do componente a ser cristalizado eimpurezas e/ou soluções do componente a ser cristalizado e solventes oumisturas de solvente e impurezas.
Os dispositivos de acordo com o preâmbulo deste documentosão conhecidos (conforme por exemplo EP-B-97405) e eles sãorecomendados, inter alia, como colunas de lavagem hidráulicas para separaros cristais de sua suspensão no banho cristalino impuro (conforme porexemplo DE-A 100 179 03 e WO-0177056). Esta recomendação se aplica emparticular à separação de purificação de cristais de ácido acrílico de suasuspensão em ácido acrílico impuro.
Entretanto, a desvantagem dos dispositivos recomendados natécnica anterior é que o efeito de purificação obtido por meios deles não écompletamente satisfatório.
E um objetivo da presente invenção fornecer um dispositivomelhorado para separação de purificação dos cristais de sua suspensão nobanho cristalino impuro.
Verificou-se que este objetivo é obtido por um dispositivo paraseparação de purificação dos cristais de sua suspensão no banho cristalinoimpuro,
que tem uma coluna cilíndrica oca (45) que limita uma zona deconcentração e uma zona de lavagem;
um ou mais tubos de filtro (7) que estendem através da coluna daprimeira extremidade da coluna (45) paralela ao eixo do cilindro;
pelo menos um filtro (6) que forma a única conexão direta entre ointerior do tubo e o interior da coluna (45) que é montado na paredede um tubo de filtro (7);
a zona de concentração sendo terminada, naquela primeiraextremidade da coluna que é oposta aos filtros (6), por uma bandeja(12) que tem orifícios;
- uma primeira parte dos orifícios da bandeja (12) sendo contínua,por um lado, no tubo de filtro (7) e, por outro lado,simultaneamente (no lado oposto do orifício) em um dispositivo (5)para remover o banho cristalino impuro;
uma segunda parte dos orifícios da bandeja (12) sendo conectada aum espaço distribuidor (18) em que a suspensão de cristal a serseparada é alimentada; e
a coluna (45) aberta, em sua segunda extremidade oposta à primeiraextremidade, em uma zona (46) para fundir os cristais que foramseparados, cuja zona tem uma saída (32) para remover uma porçãodos cristais fundidos que foram separados,
em que o interior do espaço distribuidor é equipado com pelo menos umauxiliar distribuidor (1, 44).
Neste documento, o auxiliar distribuidor é entendido comosignificando qualquer elemento estrutural no espaço distribuidor que é capazde garantir que uma suspensão de cristal que é muito uniforme na seçãotransversal total da coluna seja alimentada à segunda parte dos orifícios dabandeja (12).
Neste documento, uma bandeja que tem orifícios e forma olimite entre o espaço distribuidor (18) e a zona de concentração não éintencionada ser incluída sob o termo auxiliar distribuidor.
Por outro lado, por exemplo, as bandejas ou recheiosperfurados montados dentro do espaço distribuidor podem ser designados aotermo geral auxiliar distribuidor.
As colunas de lavagem também são divulgadas na EP-A-398437, EP-A-98637, EP-A-305316, US-A-3872009 e US-A-3777892.
A presente invenção é fundamentada no conhecimento obtidoem investigações detalhadas que garantem que uma suspensão de cristal a serseparada separa (é classificada) a um certo grau (por exemplo porque oscristais de tamanhos diferentes têm tendências diferentes para depositar) emseu caminho através do espaço distribuidor à segunda parte dos orifícios dabandeja (12). Por exemplo, um perfil de fluxo que não é homogêneo na seçãotransversal do espaço distribuidor dentro da suspensão de cristal alimentadaao espaço distribuidor também pode ter efeitos correspondentes.
Isto resulta em não homogeneidades no leito de cristal queforma antes da segunda extremidade da coluna (45), cujas nãohomogeneidades causam uma redução no efeito da lavagem com banho delavagem ascendendo na coluna (45).
Isto pode ser remediado usando-se os auxiliares distribuidoresnovos.
A Figura 1 anexada a este documento mostraesquematicamente a estrutura básica de uma coluna de lavagem hidráulica deacordo com a técnica anterior conhecida. Seu princípio de operação é descritoabaixo por via de exemplo com referência a uma suspensão de ácido acrílico aser separada com purificação.
A suspensão (28) de cristais de ácido acrílico no banho deácido acrílico impuro (lixívia) é tirada, por exemplo, de um cristalizador desuspensão e é alimentada, por meios de uma bomba (34) e/ou por meios deum cabeça hidrostática sob pressão superatmosférica, no espaço dedistribuição de suspensão (18) da coluna de lavagem (45). A suspensão édistribuída na seção transversal da coluna de lavagem por meios de passagens(47). Por exemplo, o interior contínuo de um registro de fluido pode servircomo um dispositivo (5) para coletar e remover o banho de ácido acrílicoimpuro (lixívia e banho de lavagem) (29 b). Os tubos de filtro(freqüentemente também referidos como tubos de drenagem) (7) (eles têm,como uma regra, uma seção transversal constante até o primeiro filtro (6)(incluindo a zona de concentração)) que são conectados ao espaço coletor (5)são montados no fundo do registro de fluido. Os tubos de filtro (7) são cadaum providos, em uma altura definida, com pelo menos um filtro convencional(6) através do qual a lixívia (29 a) da coluna de lavagem é removido (a lixíviapode estar na pressão atmosférica, superatmosférica ou reduzida; a pressãohidráulica é usualmente de 0,1 a 10 bar, muitas vezes de 1 a 5 bar). Um leitode cristal impuro, compactado (30) se forma. O leito de cristal é transportadofora dos filtros na zona abaixo dos filtros pela força que resulta da queda depressão de fluxo hidráulico da lixívia. A reciclagem de uma parte do banho deácido acrílico impuro (29 b) removido no espaço de distribuição de suspensão(18) por meios da bomba de circuito de controle (25) permite a regulagemdesta força de transporte.
Na extremidade inferior da coluna de lavagem, os cristais deácido acrílico são removidos do leito de cristal, por exemplo por meios de umdisco de faca rotativa em fenda (8) e recolocados em suspensão em banho doproduto puro, que pode ser inibida da polimerização com p-metoxifenol(MEHQ), no espaço de recolocar em suspensão (20) (o MEHQ pode seradicionado à circulação do banho como uma solução no produto puro). Estasuspensão é conduzida em uma circulação do banho (46) por meios de umabomba de circulação do banho (23) via um fundidor (por exemplo, trocadorde calor) (24), por intermédio do qual o calor necessário para fundir os cristaisé indiretamente introduzido. Se necessário, o ar para a inibição dapolimerização adicional pode ser adicionalmente introduzido na circulação dobanho por meios de um bocal.
Uma parte do cristal fundido é removida da circulação dobanho (46) como o banho do produto puro (32). A quantidade de produto puroremovido é ajustada por meios da válvula de controle do produto (36). A parteremanescente do banho do produto puro flui sob pressão como o material delavagem (35), em uma direção oposta à direção do transporte do leito decristal, aos filtros (6), com o resultado de que lavagem contracorrente doscristais ocorre (zona de lavagem).
A informação detalhada está contida na WO-0177056.
Entretanto, uma parte do cristal também pode ser fundida diretamente nacoluna (45) (por exemplo por meios de dispositivos instaladoscorrespondentes para o aquecimento). Também neste caso, apenas uma parteda fusão produzida seria removida da coluna. A outra parte ascende como obanho de lavagem. Ao contrário da técnica anterior, uma nova coluna delavagem contém auxiliares distribuidores no espaço de distribuição desuspensão (18). Na forma de realização mais simples, por exemplo, os ditosauxiliares podem compreender um agitador.
De acordo com a invenção, um cone distribuidor (1), comomostrado no novo dispositivo na figura 2, prova ser vantajoso como umauxiliar distribuidor. O ápice do cone do cone distribuidor, queconvenientemente projeta no bocal de alimentação da suspensão (14),vantajosamente forma, de acordo com a invenção, uma abertura anular atravésda qual a suspensão alimentada é distribuída uniformemente na seçãotransversal. Conseqüentemente, o fluxo através da bandeja (12) ocorre comalta homogeneidade, considerado na seção transversal.
Ao invés de um cone distribuidor, um arranjo de placasdefletoras também pode ser fornecido no espaço de distribuição de suspensão,como mostrado na figura 7. Outro auxiliar distribuidor alternativo adequadocompreende a ramificação de canais de alimentação da suspensãouniformemente na seção transversal, cujos todos os canais abrem no bocal dealimentação da suspensão (14).
É vantajoso de acordo com a invenção que uma bandeja (12) euma bandeja (10), que por sua vez define um espaço cilíndrico, forma o limiteentre o espaço de distribuição de suspensão (18) e a coluna (45). Ambas asbandejas têm orifícios (preferivelmente furos circulares (buracos)), dos quaisos orifícios da bandeja (10) são conectados a uma parte (a segunda parte) dosorifícios da bandeja (12) via pedaços de conexão contínuos (13) (porexemplo, ambos os orifícios se abrem em uma seção de tubo de conexão). Asuspensão a ser separada passa via os pedaços de conexão (13) na zona deconcentração da coluna (45), isto é, no espaço entre os tubos de filtro (7).
A bandeja (12) adicionalmente tem uma primeira parte deorifícios que não tem nenhum contra-pedaço na bandeja (10) e se abrem nostubos de filtro (7). Preferivelmente, esta segunda parte de orifícios também,compreende furos circulares (buracos).
Esta primeira parte de orifícios, como o tubo de filtro (7) emque estes orifícios se abrem, é preferível e uniformemente distribuída na seçãotransversal da bandeja (12), como mostrado, por exemplo, na figura 3.
Os triângulos predominantemente equiláteros são definidospor esta distribuição uniforme. É vantajoso de acordo com a invenção que asegunda parte dos orifícios da bandeja (12) esteja no centro de tais triângulos.A segunda parte dos orifícios é do mesmo modo preferível e uniformementedistribuída na seção transversal da bandeja (12).
É vantajoso de acordo com a invenção se substancialmentetodos os centros dos triângulos sejam ocupados por orifícios que pertencem àsegunda parte.
O espaço em torno dos pedaços de conexão (13) forma oespaço coletor (5) para a lixívia e o banho de lavagem, a partir do qual obanho impuro do espaço pode ser removida via o bocal de partida (15).
É preferível que um espaço de alimentação de líquido dedescarga (3), que pode ser criado incluindo-se uma bandeja intermediária(11), esteja presente como um outro espaço entre o espaço coletor e o espaçode distribuição de suspensão. Os pedaços de conexão (13) são conduzidosatravés da bandeja intermediária (11) de modo a fornecer um selo substancial.A bandeja intermediária (11) adicionalmente tem orifícios (preferivelmentefuros circulares (buracos)) que se abrem em tubos de descarga (4) que sãodistribuídos do mesmo modo como o tubo de filtro (7) na seção transversal eprojetam nos tubos de filtro tão distante quanto a terça parte inferior doelemento do filtro (6). O diâmetro externo do tubo de descarga (4) éconvenientemente escolhido de modo que ele corresponda de 0,3 a 0,5 vezesao diâmetro interno dos tubos de filtro (7). Na terça parte inferior, os carnescentrais que garantem uma posição central do tubo de descarga (4) do tubo defiltro (7) são vantajosamente montados na parede externa de cada tubo dedescarga (4).
Os orifícios na bandeja (11) são vantajosamente tais que elespodem ser fechados ou abertos. Se eles são fechados, qualquer meio deaquecimento desejado pode ser alimentado no espaço (3) de modo a fundir osdepósitos e incrustações cristalinas na bandeja (10) e na entrada nos pedaçosde conexão (13).
Se orifícios na bandeja (11) são abertos, os depósitoscristalinos nos elementos do filtro (6) podem ser fundidos, por exemplousando-se lixívia quente, banho puro quente ou solventes quentes como olíquido de descarga (no caso do ácido acrílico, isto é sempre realizado com ainibição da polimerização).
Como determinado acima, os tubos de filtro (7) são providoscom um filtro (6) em uma altura definida (conforme WO-0177056). A lixíviaobtida na concentração da suspensão passa via os filtros (6) e o interior dostubos de filtro no espaço coletor (3) e pode ser removido via um bocal de partida.
A figura 4 mostra, esquematicamente e por via de exemplo, odesenho de um tubo de filtro (7). De acordo com a invenção, o diâmetroexterno deste é preferivelmente constante em ralação ao seu comprimento,iniciando na bandeja (12) e terminando nesta extremidade do filtro (6) que élocalizada oposta a esta bandeja. Como uma regra, este diâmetro externo é de20 a 100 mm. Os diâmetros externos preferidos são de 33,7 mm ou 48,3 mm.A perfuração deste que produz o efeito de filtragem do elemento do filtropode estar na forma tanto de fendas longitudinais (6a) quanto buracos (6b). Alargura da fenda e o diâmetro do buraco são preferivelmente de 100 a 300 μπι.
Um deslocador de tubo de filtro (16) é usualmente conectadoao elemento de filtro (6). Nenhum líquido é capaz de penetrar no ditodeslocador. Ele pode ser cilíndrico (16a), cônico (16b) ou uma combinação(16c) destas formas. O diâmetro externo de conexão é como uma regraidêntica ao diâmetro externo do elemento de filtro.
De acordo com a invenção, o deslocador de tubo de filtropreferivelmente consiste de um material tendo uma baixa condutividadetérmica (por exemplo, Teflon ou polietileno).
Se o disco de faca rotativo escolhido é um que não resulta emqualquer remoção de sólido no centro (Figura 5 e Figura 2) é conveniente deacordo com a invenção para dispor um corpo de deslocador central (2) nocentro da zona de concentração e zona de lavagem. Na extremidade voltadapara a zona de fusão (abaixo do nível dos elementos do filtro (6)), o materialdo dito corpo de deslocador deve do mesmo modo consistir de um materialtendo baixa condutividade térmica (por exemplo, Teflon ou polietileno).
Se a dimensão mais longa da zona central isenta de remoçãode sólido for X, a dimensão secional transversal mais longa do corpo dedeslocador central pode ser de 0,5 X a 2 X, freqüentemente de 0,5 Xa 1,5 X,preferivelmente de 0,8 X a 1,2 X. O corpo de deslocador central épreferivelmente cilíndrico. Neste caso, ele forma um espaço de produto anularjunto com a parede da coluna cilíndrica (45).
Além disso, o corpo de deslocador central é preferível eestaticamente fixado à bandeja (12) (que como uma regra não tem nenhumapassagem e nenhum orifício na região da área de fixação) e estende até cercade 1 a 20 mm acima do disco de faca. Este arranjo permite o desenho simplesdo disco de faca e a raspagem uniforme dos cristais no espaço anularremanescente em torno do corpo de deslocador.
Entretanto, ele também pode ser firmemente conectado aodisco de faca e por este motivo projetado de modo a girar com o dito disco defaca. O corpo de deslocador ajuda a evitar uma densidade do leito de cristalnão homogênea.
Em casos particulares, o corpo de deslocador central tambémpode ser projetado como um tubo de filtro tendo uma seção transversal maiore pode possuir um elemento de filtro (6).
Se um disco de faca rotativo com remoção de sólido no centroé usado (Figura 8 e (42) na figura 7), a conexão de eixo motor e disco de facaé escolhida de modo a permitir através de cristais que foram removidos (43).
De acordo com a invenção, a região que compreende a zona deconcentração e que compreende a zona de lavagem é vantajosamenteterminada por um disco de faca rotativo (8), por meios do qual os cristais sãoremovidos da torta de cristal espessa. Eles depois vantajosamente passam viaum espaço de recolocar em suspensão (20) na circulação do banho (na zonade fusão) (46), da qual eles são parcialmente descarregados na forma fundida.
O disco de faca (Figura 5 e Figura 8) é provido com fendaspreferível e radialmente orientadas (37) que são distribuídas na seçãotransversal em um tal modo que aproximadamente a mesma quantidade decristais passa através de cada fenda (37) durante uma revolução. Cada fenda éequipada com uma lâmina obliquamente disposta (faca) (38), por meios daqual os cristais são raspados da torta de cristal. A superfície do disco de faca épreferivelmente perfilada (8) de modo a garantir uma distribuição muitouniforme do banho de lavagem.
Além disso é vantajoso de acordo com a invenção escolher odiâmetro do disco de faca (8) sendo de 5 a 100 mm maior do que o diâmetrointerno da coluna cilíndrica (45). De modo a melhorar a recolocação emsuspensão dos cristais raspados abaixo do disco de faca, é útil que as pás (21)que completamente misturam o espaço de recolocar em suspensão sejamfixadas abaixo do disco de faca. Para este propósito, os elementos de reforçoda área grande (17) também podem ser fornecidos entre o furo do eixo e odisco de faca.
A montagem dos defletores (22) também prova ser vantajosapara a recolocação em suspensão.
O eixo motor (9) do disco de faca é selado em um modovantajoso por meios de um selo de face axial de ação dupla (por exemplo, deCrane). Para absorver as forças radiais e axiais, o eixo motor (9) éconvenientemente provido com dois mancais roladores radialmente ativos eum mancai rolador axialmente ativo.
A figura 6 mostra, mais uma vez como uma visão geral, osinternos considerados ser particularmente convenientes para o novodispositivo (coluna de lavagem).
O novo dispositivo é particularmente adequado para separar oscristais de ácido acrílico de sua suspensão no banho de ácido acrílico impuro,como descrito na WO-0177056. Entretanto, também foi adequado no caso deoutras suspensões de cristal, como descrito, por exemplo, na EP-A-97405para suspensões de xileno. As suspensões de N-vinilpirrolidona e assuspensões de ácido metacrílico também podem ser mencionadas nestecontexto.No caso do ácido acrílico, as bombas dos tipo de bomba depistão rotativa e/ou bomba centrífuga são preferivelmente usadas como asbombas (34), (25) e (23). A parte dos deslocadores, o aço inoxidável, emparticular o aço inoxidável de grau 1.4571, ou uma liga com base em níquel é5 recomendado como material para as novas colunas de lavagem. Isto tambémse aplica aos elementos do filtro (em particular no caso de uma aplicação deácido acrílico).
De acordo com a invenção, o número de tubos de filtro podeser de 3 a 200 no caso de uma aplicação industrial. O comprimento dos tubosde filtro é tipicamente de 500 a 2000 mm e o comprimento dos elementos dofiltro é freqüentemente de 20 a 200 mm, enquanto que o comprimento dosdeslocadores do tubo de filtro é usualmente de 100 a 500 mm. O diâmetrointerno da coluna (45) pode ser de 300 a 3000 mm.
De acordo com a invenção, também é vantajoso que asuspensão de cristal a ser tratada seja alimentada ao espaço de distribuição desuspensão via uma pluralidade de pontos de alimentação distribuídos. Nogeral, os elementos estruturais que são capazes de desviar os campos de fluxoexistentes da suspensão de cristal alimentada e/ou de sobrepor um campo defluxo novo na suspensão de cristal são adequados como novos auxiliaresdistribuidores. De modo ideal, uma suspensão de cristal idêntica flui atravésde cada um dos pedaços de conexão (13). Os tubos de filtro (7) podem serparafusados ou soldados na bandejas (12). O mesmos se aplica aos tubos dedescarga (4). Os tubos de conexão (13) são soldados na bandejas (10), (12).
Além disso, os espaços (5) e (3) preferivelmente têm bocais desuporte que são montados em ambos os lados e possuem tampas. Como umresultado da removibilidade desse modo garantida, os espaços (5) e (3) sãoacessíveis, que podem ser vantajosos, por exemplo, para remover a formaçãode polímero indesejada (por exemplo no caso do ácido acrílico).
Também é vantajoso de acordo com a invenção que a caixa dacoluna de lavagem seja isolada pelo menos com respeito ao ambiente naregião do leito de cristal. Preferivelmente, entretanto, o aquecimento érealizado nesta região por meios de aquecimento traço (de 0 a 20° C no casodo ácido acrílico). Este aquecimento é vantajosamente realizado zona porzona (por exemplo, uma primeira zona de aquecimento (de 12 a 17° C no casodo ácido acrílico) para a região do leito de cristal purificada abaixo da frentede lavagem e uma segunda zona de aquecimento (de 0 a 15° C no caso doácido acrílico) para a região acima da frente de lavagem).
De outro modo, as referências numéricas neste documento têmo significado seguinte:
1 Cone distribuidor2 — Deslocador central (corpo)3 — Espaço de líquido de descarga (alimentação)4 — Tubo de descarga5 — Espaço coletor de líquido (lixívia)6 — Elemento de filtro6a — Elemento de filtro com fendas longitudinais6b = Elemento de filtro com buracos7 — Tubo de filtro8 = Disco de faca rotativo9 — Conexão de disco de faca/eixo motor (= centro)10 = Bandeja perfurada superior11 = Bandeja intermediária12 = Bandeja perfurada inferior13 — Tubo (transporte de suspensão)14 — Bocal de alimentação da suspensão15 — Bocal de partida de líquido (lixívia)16 = Deslocador (corpo) de material que insuficientemente conduzcalor16a= Deslocador cilíndrico
16b= Deslocador cônico
16c= Desloeador cônico/cilíndrico
17 = Reforço (nervura)
18= Espaço de distribuição de suspensão
19 = Espaço de concentração e espaço de lavagem
20 = Espaço de recolocar em suspensão
21 = Lâmina de agitador ou pá
22 = Defletor
23 = Bomba de circulação do banho
24 = Aquecedor na circulação do banho (fundidor)
25 = Bomba de circuito de controle
26 = Frente de lavagem
27 = Aquecedor para líquido de descarga
28 = Suspensão
29a = Lixívia
29b = Lixívia + líquido de lavagem
30 = Leito de cristal compactado (impuro)
31 = Leito de cristal compactado (puro)
32 = Banho do produto puro
33 = Líquido de descarga quente
34 = Bomba de alimentação da suspensão
35 = Líquido de lavagem
36 = Válvula de partida do banho do produto
37 = Fenda no disco de faca rotativo
38 = Faca
39 = Cristais raspados pela faca durante a rotação do disco
40 = Bocal de alimentação do líquido de descarga
41 = Bocal de descarga do líquido de descarga42 = Disco de faca rotativo com remoção de sólido no centro
43 = Abertura da conexão de eixo motor/disco de faca para a remoçãode sólido
44 = Placas de distribuição (suspensão)
45 = Coluna cilíndrica que compreende a zona de concentração +zona de lavagem
46 = Zona de fusão
47 = Passagens
Claims (8)
1. Dispositivo para separação de purificação de cristais de suasuspensão no banho cristalino impuro,que tem uma coluna cilíndrica oca (45) que limita uma zona deconcentração e uma zona de lavagem;um ou mais tubos de filtro (7) que estendem através da coluna daprimeira extremidade da coluna (45) paralela ao eixo do cilindro;pelo menos um filtro (6) que forma a única conexão direta entre ointerior do tubo e o interior da coluna (45) que é montado na paredede um tubo de filtro (7);a zona de concentração sendo terminada naquela primeiraextremidade da coluna que é oposta aos filtros (6) por uma bandeja(12) que tem orifícios;uma primeira parte dos orifícios da bandeja (12) sendo contínua,por um lado, no tubo de filtro (7) e, por outro lado,simultaneamente (no lado oposto do orifício) em um dispositivo (5)para remover o banho cristalino impuro;uma segunda parte dos orifícios da bandeja (12) sendo conectada aum espaço distribuidor (18) em que a suspensão de cristal a serseparada é alimentada; ea coluna (45) aberta, em sua segunda extremidade oposta à primeiraextremidade, em uma zona (46) para fundir os cristais que foramseparados, cuja zona tem uma saída (32) para remover uma porçãodos cristais fundidos separados,caracterizado pelo fato de que o interior do espaço distribuidor é equipadocom pelo menos um auxiliar distribuidor (1, 44).
2. Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o pelo menos um auxiliar distribuidor é um cone distribuidor(1).
3. Dispositivo de acordo com as reivindicações 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que a coluna de lavagem compreende um corpo dedeslocador central (2).
4. Dispositivo de acordo com a reivindicação 3, caracterizadopelo fato de que o corpo de deslocador central (2) é projetado como um tubode filtro tendo uma seção transversal maior e possui um elemento de filtro.
5. Dispositivo de acordo com a reivindicação 3 ou 4,caracterizado pelo fato de que o corpo de deslocador central (2) é cilíndrico.
6. Dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações-3 a 5, caracterizado pelo fato de que o material do corpo de deslocador central(2) na sua extremidade que está diante da zona para fundir (46) consiste emTeflon ou polietileno.
7. Processo para separação de purificação de cristais de suasuspensão no banho cristalino impuro, caracterizado pelo fato de que érealizado em um dispositivo como definido em qualquer uma dasreivindicações de 1 a 6.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizadopelo fato de que os cristais são cristais de ácido acrílico.
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DE102007014603A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Basf Se | Verfahren des Transports einer aus einem Lagerbehälter entnommenen flüssigen Monomerenphase im Tank eines Tankwagens oder eines Tankschiffs |
DE102007014606A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Basf Se | Verfahren zur Lagerung einer unter den Bedingungen der Lagerung flüssigen Monomerenphase |
US7947845B2 (en) * | 2007-07-11 | 2011-05-24 | Basf Se | Process for purifying removal of acrylic acid, methacrylic acid N-vinylpyrrolidone or P-xylene crystals from their suspension in mother liquor |
DE102007043758A1 (de) | 2007-09-13 | 2008-10-23 | Basf Se | Verfahren zum Betreiben einer kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat des Zielproduktes X |
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DE102008041573A1 (de) | 2008-08-26 | 2010-03-04 | Basf Se | Verfahren zur Auftrennung von in einem Produktgasgemisch einer partiellen heterogen katalysierten Gasphasenoxidation einer C3-Vorläuferverbindung der Acrylsäure als Hauptbestandteil enhaltener Acrylsäure und als Nebenprodukt enthaltenem Glyoxal |
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SG176607A1 (en) * | 2009-06-01 | 2012-01-30 | Nippon Catalytic Chem Ind | Method for crystallizing (meth)acrylic acid and method for regulating content of polymerization inhibitor in (meth)acrylic acid product |
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EP2471739A1 (en) * | 2011-01-04 | 2012-07-04 | Solvay Sa | Process for the purification of phosphoric acid |
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CN102861473A (zh) * | 2012-08-30 | 2013-01-09 | 吴江市万事达环保溶剂有限公司 | 结晶物捕集器 |
DE102013226428A1 (de) | 2013-12-18 | 2015-06-18 | Basf Se | Extraktionskolonne und Verfahren zum Extrahieren eines Bestandteils aus einem Fluid |
DE102014107573B3 (de) * | 2014-05-28 | 2015-10-01 | Gea Niro Pt B.V. | Hydraulische Waschsäule für Kristallisat und Anlage zur Gefrierkonzentration |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2747001A (en) * | 1950-06-09 | 1956-05-22 | Phillips Petroleum Co | Crystal purification process |
US2765921A (en) * | 1952-12-22 | 1956-10-09 | Phillips Petroleum Co | Crystal purification process and apparatus |
US2851368A (en) * | 1953-09-28 | 1958-09-09 | Phillips Petroleum Co | Crystal purification |
US2912469A (en) * | 1955-03-16 | 1959-11-10 | Monsanto Chemicals | Fractional crystallization process |
DE1192155B (de) * | 1955-03-17 | 1965-05-06 | Phillips Petroleum Company, Bartlesville, OkIa. (V. St. A.) | Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen von Kristallsuspensionen |
US3222880A (en) * | 1963-01-03 | 1965-12-14 | Phillips Petroleum Co | Fractional crystallization control system |
US3261170A (en) * | 1963-05-10 | 1966-07-19 | Phillips Petroleum Co | Multi-stage crystallization process and apparatus |
NL135664C (pt) * | 1964-04-29 | |||
US3628917A (en) | 1967-07-26 | 1971-12-21 | Struthers Scientific Int Corp | Device for evaporative crystallization |
GB1225711A (pt) * | 1968-04-02 | 1971-03-24 | ||
US3777892A (en) | 1971-01-27 | 1973-12-11 | H Thijssen | Apparatus for the separation and treatment of solid particles from a liquid suspension |
US3872009A (en) * | 1971-06-25 | 1975-03-18 | Henricus Alexis Corne Thijssen | Apparatus for the separation and treatment of solid particles from a liquid suspension |
CH535058A (de) | 1971-08-30 | 1973-03-31 | Inventa Ag | Verfahren und Kolonne zur kontinuierlichen Trennung von Stoffgemischen |
US4279130A (en) * | 1979-05-22 | 1981-07-21 | El Paso Products Company | Recovery of 1,3-butadiene by fractional crystallization from four-carbon mixtures |
NL8105872A (nl) | 1981-12-28 | 1983-07-18 | Douwe Egberts Tabaksfab | Waskolom. |
US4453959A (en) * | 1982-02-25 | 1984-06-12 | Bishkin D Bruce | Crystal washing and purification method |
NL8202518A (nl) * | 1982-06-22 | 1984-01-16 | Tno | Werkwijze en inrichting voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof. |
NL8202517A (nl) | 1982-06-22 | 1984-01-16 | Tno | Inrichting voor het verdichten van een suspensie. |
DE3317537A1 (de) * | 1983-05-11 | 1984-11-15 | Schering AG, 1000 Berlin und 4709 Bergkamen | Kristallisations-trennvorrichtung und verfahren zur trennung von stoffgemischen |
NL8402536A (nl) * | 1984-08-17 | 1986-03-17 | Tno | Werkwijze voor het afscheiden van suspensievloeistof van in een suspensie aanwezige vaste stofdeeltjes en wassen van het verkregen samengepakte bed van vaste stofdeeltjes met een wasvloeistof in tegenstroom. |
US4787985A (en) | 1987-08-25 | 1988-11-29 | Grenco Process Technology B.V. | Multi-stage purification unit process |
DE3827455A1 (de) * | 1988-08-12 | 1990-02-15 | Bayer Ag | Verfahren zur stofftrennung durch kuehlkristallisation |
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