CH643150A5

CH643150A5 - Process and device for separating ice crystals from an aqueous solution

Info

Publication number: CH643150A5
Application number: CH578579A
Authority: CH
Inventors: Henricus Alexis Corne Thijssen; Bernardus Godefridus Mar Malen
Original assignee: Douwe Egberts Tabaksfab
Priority date: 1978-06-23
Filing date: 1979-06-21
Publication date: 1984-05-30
Also published as: IT1162744B; GB2023564A; NL7904919A; GB2023564B; SE449448B; NL178392B; FR2433966B1; AU4811479A; BR7903889A; ZA792809B; SE7905314L; JPS558895A; DE2923854A1; IT7923784A0; JPS5913882B2; AU518789B2; NL178392C; CA1144056A; DE2923854C2; FR2433966A1

Description

40 Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren und eine kontinuierliche Vorrichtung zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Wasch-45 flüssigkeit. Normalerweise wird diese wässerige Waschflüs-sigkeit aus Wasser bestehen, aber es sind Mehrstufenverfahren möglich, bei denen die Waschflüssigkeit in einer bestimmten Stufe aus der wässerigen Lösung besteht, die einer nächsten Stufe entzogen ist. Diese Art von Suspension so kommt in industriellen Prozessen vor, in denen entweder die wässerige Lösung als Produkt gewonnen wird und die Eiskristalle entfernt werden oder umgekehrt die Eiskristalle als Produkt gewonnen werden und die wässerige Lösung entfernt wird. Ein Prozess der erstgenannten Art in der Nah-55 rungsmittelindustrie ist die Gefrierkonzentration wässeriger Flüssigkeiten wie Fruchtsäfte, Bier, Wein und Kaffee-Extrakt. Ein Prozess der zweiten Art ist die Gefrierkonzentration von Seewasser zur Gewinnung von Süsswasser; dabei wird die Sole entfernt und werden die Eiskristalle gewonnen 60 und geschmolzen.

In der US-PS 3 587 859 (Probstein) wird eine kontinuierlich arbeitende Waschkolonne mit Festbett beschrieben, die insbesondere zur Herstellung von Süsswasser aus Seewasser verwendbar ist. In dieser Waschkolonne wird ein poröses 65 Bett aus Teilchen (Eiskristallen) gebildet und kann das flüssige Medium (Sole) aus der Kolonne strömen durch eine mit Siebgaze versehene Öffnung, die zwischen den Enden der Kolonne angeordnet ist. An einem Ende der Kolonne wird

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eine Waschflüssigkeit zugeführt zur Verdrängung des flüssigen Mediums aus den Räumen zwischen den Teilchen während der kontinuierlichen Bewegung des porösen Bettes durch die Kolonne. Die Kolonne ist mit Steuerorganen versehen zur Steuerung des Zusammenhanges zwischen den Flüssigkeitsdrücken an den Enden des porösen Bettes und dem Druck an der mit Siebgaze versehenen Öffnung, und zwar derart, dass die Geschwindigkeit, mit der die Teilchen über das Abfuhrende der Kolonne entfernt werden können, maximal ist.

Bei der Verwendung einer Vorrichtung dieser Art werden zwei wichtige Probleme erfahren, und zwar Gefrierung der Siebgaze, wodurch der Prozess zum Stillstand kommt und Verluste, die durch Mischung der wässerigen Lösung zwischen den Eiskristallen und der Waschflüssigkeit verursacht wurden. Diese Verluste werden durch die Bildung von «Kanälen» im Bett von Eiskristallen vergrössert, wodurch Waschflüssigkeit entweicht. Wenn z. B. flüssige Nahrungsmittel eingedickt werden, wird die Eindickung teilweise rückgängig gemacht, während im Falle von Entsalzung von Seewasser durch Mischung mit der eingedickten Sole, die entfernt wird, Süsswasser verlorengeht. Ausserdem hat Waschflüssigkeit, die die Siebgaze erreicht, die Neigung, Verstopfung zu verursachen. Die Waschflüssigkeit hat einen höheren Gefrierpunkt als die eingedickte Lösung. Die Siebgaze wird durch diese eingedickte Lösung abgekühlt, so dass die mit der Siebgaze in Berührung kommende Waschflüssigkeit gefrieren und dadurch Verstopfung verursachen wird, wodurch schliesslich der Prozess zum Stillstand gebracht wird.

Die Schwierigkeiten, die mit dem Zufrieren der Siebgaze zusammenhängen, sind in den US-PS 3 885 399 und 3 992 900, insbesondere in Spalte 1, Zeilen 23-57 der letztgenannten PS beschrieben. Um Verstopfung zu vermeiden,

wird in diesen Patentschriften ein Zweistufenverfahren vorgeschlagen, bei dem zwei Waschkolonnen, wie in der US-PS 3 587 859 beschrieben, verwendet werden. Aus den US-PS 3 885 399 und 3 992 900 geht klar hervor, dass es bis jetzt keine Antwort auf die Frage gab, wie vermieden werden sollte, dass Waschflüssigkeit die Siebgaze erreicht, was u.a. auf das Problem hinauskommt, wie Kanalbildung im gefüllten Bett vermieden werden kann.

Die grossen Schwierigkeiten, die durch Kanalbildung und Zufrieren der Siebgaze verursacht werden, sind weiter klar beschrieben in einer Veröffentlichung von Gershon Grossman (AIChE Journal, Vol. 22, Nr. 6, November 1976, Seiten 1033-1042). Für ein klares Bild von diesen Problemen und ihren Implikationen wird vor allem auf Seiten 1033-1034 hingewiesen.

Durch Anwendung der Erfindung können all diese Probleme verringert werden und in spezifischen Ausführungsformen sogar völlig beseitigt werden. Die Erfindung schafft ein Verfahren und eine Vorrichtung, mit denen das Zufrieren und die Kanalbildung zweckmässig vermieden werden können und ein praktisch ohne Verluste verlaufender Prozessgang gesichert wird.

Zum besseren Verständnis der erfinderischen Erkenntnis, die der Erfindung zugrunde liegt, dient folgende Besprechung der Probstein-Waschkolonne, wobei vor allem auf Fig. 1 der US-PS 3 587 859 und auf Fig. 1 und 2 der Gross-man-Veröffentlichung hingewiesen wird.

Das Gegenstromwasser besteht normalerweise aus einer vertikalen Kolonne mit Siebgaze im Mittelteil ihrer Wand. Nach der US-PS 3 587 859 (Spalte 1, Zeile 41; Spalte 4, Zeilen 17-18) bilden die Eisteilchen einen Pfropfen. Gemäss der PS strömt das wässerige Konzentrat aufwärts durch den unteren Teil dieses Pfropfens und dann durch die Siebgaze hinaus. Der Druck des wässerigen Konzentrats selbst wird zum Erzeugen der Treibkraft für die Aufwärtsbewegung der Eisteilchen verwendet, (siehe US-PS 3 587 859, Spalte 1, Zeilen 44-45), was bedeutet, dass der Schleppeffekt des Konzentrats auf den Pfropfen, diesen Pfropfen aufwärtsbewegen lässt entgegen der Reibung mit den Wänden und den verzögernden Kräften an der Oberseite. Diese verzögernden Kräfte an der Oberseite werden beispielsweise durch das Schleppen des Bettes entgegen der Waschflüssigkeit verursacht und durch den Schaber, der zum Desintegrieren des Pfropfens und zum Abführen der durch diese Desintegration gebildeten Teilchen verwendet wird.

Im idealen Zustand würde bei Verfahren dieser bekannten Art nur eine geringe Menge Waschflüssigkeit hinunterströmen durch den oberen Teil des Eispfropfens und durch die Siebgaze die Kolonne verlassen-(was übrigens die Siebgaze verstopfen lassen könnte), aber das Gleichgewicht wird gestört, sobald Kanalbildung eintrifft.

Die US-PS 3 587 859 und die Grossman-Veröffentli-chung zeigen eine starkgekrümmte «Solekuppel», die tatsächlich die Waschfront oder m.a. W. die Grenzfläche zwischen Konzentrat und Waschflüssigkeit ist, sowie Strömungslinien des Konzentrats, die stark gekrümmt sind. Dies lässt sich im Rahmen des besprochenen Standes der Technik nicht vermeiden. Die Krümmung der Waschfront selbst und der Strömungslinien in ihrer Umgebung hängen mit Unterschieden in Dichte (Porosität) des Festbettes zusammen (wenn im Querschnitt, senkrecht auf die Achse betrachtet).

In diesem Zusammenhang wird auf die US-PS Reissue 23 810 (vor allem Fig. 1, und Spalte 2, Zeilen 47-50) hingewiesen. Gepackte Eiskristalle werden durch eine Zone (c), in der Flüssigkeit entzogen wird, eine «Übergangszone» (b) und eine Wasser-Eis-Zone (a) gestaut. In diesem Rahmen ist es die Übergangszone (b), in der die Bildung der gekrümmten Waschfront angenommen werden kann (wenn wenigstens eine echte «Front» gebildet wird). Stabilisierung einer gekrümmten Waschfront hat sich jedoch als schwierig erwiesen. Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wird in der US-PS 2 854 494 vorgeschlagen, einen pulsierenden Rückstrom von Waschflüssigkeit durch das Festbett von Eiskristallen zu pressen. Angenommen wird, dass ein «Aufschütteln» der Übergangszone nützen könnte, um die oben besprochenen Schwierigkeiten wie Kanalbildung zu vermeiden.

Erfindungsgemäss ist eine scharfe und stabile Waschfront nur dann möglich, wenn solche Massnahmen ergriffen werden, dass diese Waschfront (die Grenzfläche zwischen Konzentrat und Waschflüssigkeit) in einer flachen Ebene liegt, die sich senkrecht auf die Richtung, in der sich das Festbett bewegt, erstreckt.

Die Erfindung schafft nun ein Verfahren zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und' zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, wobei ein Festbett von Eiskristallen gebildet wird, das einer kontinuierlichen Verschiebungsbewegung unterzogen wird, während innerhalb des Festbettes von Eiskristallen zwischen der wässerigen Lösung und der wässerigen Waschflüssigkeit eine Waschfront gebildet wird, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass die der Waschfront benachbarte wässerige Lösung und wässerige Waschflüssigkeit nahezu stillstehen und eine stabile Waschfront, die sich in einer flachen Ebene senkrecht auf die Verschiebungsbewegung des Festbettes von Eiskristallen erstreckt, gebildet wird.

Die Erfindung umfasst ein Verfahren zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, wobei man nacheinander:

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a) die Suspension kontinuierlich in eine erste zylindrische Zone zuführt,

b) in dieser ersten zylindrischen Zone kontinuierlich einen Teil der wässerigen Lösung der Suspension entzieht, unter Bildung eines Festbettes von Eiskristallen, welchem Festbett man eine homogene Porosität über seinen ganzen Querschnitt vermittelt,

c) das Festbett kontinuierlich durch eine zweite zylindrische Zone bewegen lässt, die eine stillstehende Schicht wässeriger Lösung in einem ersten Sektor und eine nahezu stillstehende Schicht Waschflüssigkeit in einem dem ersten Sektor benachbarten zweiten Sektor enthält, unter Bildung einer Waschfront zwischen dem ersten und dem zweiten Sektor, und d) das sich kontinuierlich weiterbewegende Festbett kontinuierlich desintegriert und das Desintegrationsprodukt abführt.

Über die Waschfront wird es einen «Sprung» in der Temperatur geben, da die wässerige Lösung zwischen den Eiskristallen, die konzentriertèr ist als die Waschflüssigkeit, eine niedrigere Temperatur als die Waschlösung haben wird. Im üblichen Fall, dass die Waschflüssigkeit aus Wasser besteht, wird die Temperatur selbstverständlich 0 °C betragen, also die Eiskristalle in der wässerigen Lösung werden eine Temperatur unterhalb 0 °C haben. Bei Berührung mit der Waschflüssigkeit wird einige zwischen die Eiskristalle gelangende Waschflüssigkeit gefrieren und werden dabei im allgemeinen die Kristalle zusammenkitten. Auf diese Weise wird bei der Waschfront ein fester poröser Eispfropfen gebildet.

Es muss daher zuerst eine eingedickte Suspension gebildet werden und es sind Massnahmen zu ergreifen, einen homogenen Aufbau der eingedickten Suspension zu einem Festbett zu ermöglichen, sowie Massnahmen, diesem eine Verschiebungsbewegung zu vermitteln. Das Wichtigste ist, dass die Eiskristalle, bevor sie die Waschfront erreichen, gleichmässig über den Querschnitt des Festbettes verteilt sind.

Im Prinzip ist es möglich, den Schleppeffekt der strömenden wässerigen Lösung zu verwenden, um das Festbett bewegen zu lassen und trotzdem einen homogenen Aufbau des Bettes zu sichern, wenn dieses die Grenzfläche zwischen der wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit (der Waschfront) erreicht. Der Schleppeffekt kann die Eiskristalle in die Zone bringen, in der die wässerige Lösung entzogen wird. Die sich dort anhäufenden Eiskristalle können andere Kristalle weiterstauen. Bei der Waschfront kann Homogenität erreicht sein, wenn diese Waschfront sich in ausreichendem Abstand von der Stelle befindet, wo die wässerige Lösung entzogen ist, und zwar trotz der Tatsache, dass an der Stelle, wo wässerige Lösung entzogen wird, anfangs ein inhomogener Aufbau der eingedickten Suspension erhalten wird, z. B. im Falle eines Wandfilters, Diese eingedickte und inhomogene Suspension muss jedoch die Gelegenheit bekommen, zu homogenisieren oder homogenisiert zu werden. Die Suspension muss beim Erreichen der Waschfront über ihren Querschnitt homogen sein. Dies ist notwendig, um radiale Unterschiede im Widerstand gegen Flüssigkeitsströmung zu vermeiden. Wenn diese Unterschiede vorliegen, wird die Waschfront nicht flach, sondern in irgendeiner Weise gekrümmt sein.

Eine andere Möglichkeit ist folgende: Die Suspension wird am Boden eines vertikalen Zylinders zugeführt. Der Boden ist mit einer Siebgaze versehen, durch welche die wässerige Lösung entzogen wird. Ein Rühr-Schaberwerk, das an einer sich durch den Zylinderboden erstreckenden Welle montiert ist und von einem Motor angetrieben wird, hält die Siebgaze sauber und homogenisiert die eingedickte Suspension. Die Suspension kann von der Seite her oder durch die

(hohl ausgebildete) Welle des Rühr-Schaberwerks zugeführt werden. Die Siebgaze, durch welche die wässerige Lösung entzogen wird, braucht sich nicht im Boden zu befinden, sondern kann z.B. auch in der Zylinderwand nahe dem Boden angebracht sein. Die Eiskristalle, die sich im unteren Zylinderteil anhäufen, stauen andere Kristalle nach oben, unter Bildung eines Festbettes. Die Flüssigkeit im unteren Zylinderteil ist wässerige Lösung und die Flüssigkeit im oberen Teil ist Waschflüssigkeit. Die Grenzfläche zwischen der wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit ist die Waschfront, die auf nahezu konstantem Niveau gehalten wird durch Steuerung des Druckes der eintretenden Suspension und des Druckes der Waschflüssigkeit. Dies kann auf die im folgenden näher beschriebene Weise erfolgen.

Oben im Zylinder kann ein Schaber angeordnet sein, um das ausgewaschene Festbett zu desintegrieren und das Desintegrationsprodukt abzuführen. Auch dies wird im folgenden näher beschrieben. Die Desintegration kann auch durch Schmelzen erwirkt werden.

In einer bevorzugten Alternativausführungsform enthält die Zone, in der die wässerige Lösung der Suspension entzogen wird, hohl perforierte (mit Siebgaze versehene) Schaufeln, die an einer rotierbaren Welle montiert sind, wodurch die wässerige Lösung entzogen wird. Diese Schaufeln können an der Welle derart montiert sein, dass sie frei rotieren können um kleine Wellen, die sich senkrecht auf die Welle erstrecken, was bedeutet, dass sie eine Neigung annehmen können, abhängig von herrschenden Bedingungen wie die Rotationsgeschwindigkeit der Welle und der Schleppeffekt der wässerigen Lösung, die durch diese Hohlschaufeln entzogen wird. In diesem Falle verschaffen die Schaufeln nicht die Energie zum Weiterstauen der Kristalle, sondern besteht die bewegende Kraft aus dem Schleppeffekt der wässerigen Lösung, die entzogen wird. Die sich durch Entziehen der wässerigen Lösung anhäufenden Kristalle stauen andere Kristalle weiter. Wenn die Welle, an der die mit Siebgaze versehenen Hohlschaufeln frei beweglich montiert sind,

nicht rotiert werden, werden sie eine Lage einnehmen, die sich parallel zur Welle der Waschkolonne erstreckt und in die Richtung des Abfuhrendes zeigt, vor allem wenn die Schaufeln an beiden Seiten mit Siebgaze versehen sind. Es ist jedoch vorteilhaft, die Welle rotieren zu lassen. Dadurch wird in starkem Masse gefördert, dass jede Neigung zur Bildung von Inhomogenitäten durch das Passieren der eingedickten Suspension über die Siebgaze verhindert wird.

Eine andere erfindungsgemässe Vorzugsmassnahme ist die Verwendung mechanischer Mittel, der eingedickten Suspension von Eiskristallen eine Verschiebungsbewegung zu erteilen, wodurch ein sich konstant weiterbewegendes Festbett dieser Kristalle gebildet wird. Dies kann beispielsweise durch die Verwendung geneigter Schaufeln geschehen, die in solcher Weise an einer rotierbaren Welle montiert sind, dass sie eine feste Neigung aufweisen. Auch hier kann die Siebgaze zum Entziehen der wässerigen Lösung in diesen Schaufeln angebracht sein, wenn sie hohl ausgebildet sind. Durch Anwendung mechanischer Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes wird diese Bewegung in starkem Masse unabhängig gemacht von den Drücken der eintretenden wässerigen Lösung, der ausströmenden wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit und den jeweiligen Unterschieden dazwischen. Durch Rotation der Schaufeln mit einem festen Neigungswinkel wird die filtrierende, dem Filter benachbarte Schicht kontinuierlich in solcher Weise erneuert, dass Homogenität gesichert wird.

Um einen homogenen Aufbau des Festbettes in radialer Richtung zu erleichtern (was, wie schon erwähnt, vor allem wichtig ist, wenn das Bett die Waschfront erreicht) empfiehlt sich eine Ringstruktur dieses Bettes, insbesondere im Falle

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grosser Waschkolonnendurchmesser und wenn der Suspension wässerige Lösung entzogen wird über eine Siebgaze, die in der Bewegungsrichtung des Festbettes angebracht ist (z. B. ein Filter in der Zylinderwand). Es kann dann eine Vorrichtung verwendet werden, die aus einem Zylinder besteht, der koaxial innerhalb eines anderen Zylinders mit grösserem Durchmesser angeordnet ist. Der Unterschied im Durchmesser und der Abstand zwischen der Siebgaze und der Waschfront sind derart zu wählen, dass unter Betriebsbedingungen das Festbett bei der Waschfront einen homogenen Aufbau zeigt. Dies impliziert, dass im allgemeinen, wenn die wässerige Lösung entzogen wird über eine Siebgaze in der Wand eines Zylinders oder beider Zylinder, die zusammen den Ringraum bilden, in dem das Festbett gebildet wird, dieser Ringraum verhältnismässig eng sein muss, z. B. 2-5 cm. Es wird klar sein, dass ein Entziehen der wässerigen Lösung über eine Siebgaze in der Kolonnenwand die Bildung von Inhomogenitäten im Festbett fördern wird. Diese Neigung wird desto besser bestritten, je nachdem der Ringraum enger ist (in diesem Zusammenhang wird auf CH-PS 635 004 hingewiesen).

In dem Fall, dass die wässerige Lösung über eine Siebgaze entzogen wird, die mehr oder weniger senkrecht auf die Verschiebungsbewegung des Festbettes angeordnet ist (wie schon beschrieben), kann der Ringraum beträchtlich grösser sein. Wenn z. B. geneigte Schaufeln verwendet werden und der Innendurchmesser des Aussenzylinders 100 cm beträgt, kann der Ring eine Breite von 20 cm haben. Die Neigung zu einem inhomogenen Aufbau des Festbettes ist dann viel geringer.

Bei Anwendung einer Ringstruktur für das Festbett können die mechanischen Mittel wie geneigte Schaufeln, die dazu verwendet werden, dem Festbett eine Verschiebungsbewegung zu erteilen, in Richtung der Welle der zylindrischen Waschkolonne, und Schaberorgane, die zur Desintegration des Festbettes verwendet werden, nachdem dieses durch die Waschfront passiert ist, am Innenzylinder montiert werden. In diesem Fall muss der Innenzylinder rotieren.

Es ist auch möglich, den Innenzylinder stillstehen zu lassen. In diesem Fall sind die mechanischen Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes und die Schaberorgane (wenn vorhanden) einzeln zu betätigen. Dies wird in einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben. Der Innenzylinder kann jedoch an derselben Welle wie die mechanischen Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes montiert werden. Eine optimale Möglichkeit der Prozesssteuerung kann gegebenenfalls dadurch erhalten werden, dass man den Innenzylinder, die mechanischen Weiterbewegungsmittel und die Schaberorgane mit einzelnen Betätigungsmechanismen versieht, so dass ihre jeweiligen Rotationsgeschwindigkeiten beliebig variiert werden können.

Wenn geneigte Schaufeln als die mechanischen Mittel zum Weiterbewegen des Festbettes verwendet werden, kann es vorteilhaft sein, die Neigung der Schaufeln regelbar zu machen. Dies vergrössert die Möglichkeit, den Prozess nach den jeweiligen Umständen zu regeln.

Desintegration des Festbettes von Eiskristallen, nachdem dieses die Waschfront passiert hat, kann durch Schmelzen erfolgen. Es werden jedoch besonders gute Ergebnisse durch die Anwendung von Schabern erhalten. Zu diesem Zweck verwendete Schaber sind an sich bekannt, z. B. aus der US-PS 3 872 009; im folgenden Ausführungsbeispiel wird eine etwas geänderte Ausbildung beschrieben. Wie schon erwähnt, wird die verzögernde Kraft, die der Verschiebungsbewegung des Bettes von Eiskristallen entgegenwirkt, das Bett im allgemeinen so stark zusammenpacken lassen, dass unter der Wirkung des Temperatursprunges bei der Waschfront die Eiskristalle unter Bildung eines festen porösen Eispfropfens zusammengekittet werden. In verschiedenen Fällen hat sich ergeben, dass dieser Eispfropfen zu etwa 2f3 aus Festeis und zu etwa 1 3 aus miteinander verbundenen Poren besteht, aber dieses Verhältnis kann je nach den Umständen variieren. Die Waschfront, die tatsächlich stillsteht, bewegt sich in bezug auf das Festbett durch diese Poren. Auf diese Weise wird das Bett «intern» gewaschen. Die Lage der Waschfront innerhalb der Waschkolonne kann nahezu fixiert gehalten werden mit Hilfe eines Fühlers mit Rückkopplung an die Lage der Waschfront. Dies kann beispielsweise mit Hilfe von zwei in kurzem Abstand voneinander auf verschiedenen Seiten der Waschfront angeordneten Temperaturfühlern geschehen. Dies wird im folgenden näher beschrieben.

Die Erfindung umfasst auch eine Vorrichtung zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens. Die Erfindung bezieht sich daher auch auf eine Vorrichtung zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle bei der Waschfront mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, im Betrieb in Zusammenarbeit versehen mit:

a) Umhüllungsorganen, die einen ersten zylindrischen Raum umgeben,

b) Organen zum Zuführen der Suspension in den zylindrischen Raum,

c) Organen zum Entziehen von Lösung aus der Suspension im zylindrischen Raum unter Zurückhaltung der Eiskristalle, wobei eine eingedickte Suspension gebildet wird,

d) Umhüllungsorganen, die einen zweiten zylindrischen Raum umgeben,

e) Organen zum Überbringen der eingedickten Suspension aus dem ersten zylindrischen Raum zu einer Zufuhrseite des zweiten zylindrischen Raumes,

0 Organen zum kontinuierlich Bewegenlassen der eingedickten Suspension durch den zweiten zylindrischen Raum zu einer Abfuhrseite,

g) Organen zur Aufrechterhaltung einer stillstehenden Schicht wässeriger Lösung im zweiten zylindrischen Raum an dessen Abfuhrseite,

h) Organen zum Homogenisierenlassen der eingedickten Suspension in radialer Richtung, bevor die Suspension die Waschfront erreicht, unter Bildung eines homogenen Festbettes von Eiskristallen und i) Organen am Abfuhrende des zweiten zylindrischen Raumes für die kontinuierliche Desintegration des Festbettes von Eiskristallen und die Abfuhr des Desintegrationsproduktes.

Die am meisten bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung sind diejenigen, bei denen eine Ringstruktur der Waschkolonne kombiniert ist mit rotierenden Hohlschaufeln mit einer festen Neigung, wodurch die wässerige Lösung der Suspension entzogen wird, und wobei die Schaberorgane einerseits und die geneigten Schaufeln anderseits mit einzelnen Betätigungsorganen versehen sind. Im allgemeinen bedeutet dies, dass den Schaberorganen eine grössere Rotationsgeschwindigkeit erteilt wird als den geneigten Schaufeln.

Die Erfindung wird anhand des Beispiels und unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 ein Stromschema der verschiedenen Prozesshandlungen, aus denen das erfindungsgemässe Verfahren zusammengesetzt ist;

Fig. 2 eine der Vorzugsausführungsformen der Vorrichtung;

Fia. 3 eine Draufsicht des Querschnitts über die Linie III-III in Fig. 2: und

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Fig. 4 einen Querschnitt einer Hohlschaufel über die Linie IV-IV in Fig. 3.

Im Stromschema von Fig. 1 wird eine Suspension von Eiskristallen bei 1 zugeführt. Bei 2 wird wässerige Lösung der Suspension entzogen, welche wässerige Lösung bei 3 unter Zurücklassung einer eingedickten Suspension abgeführt wird. Bei 4 wird die eingedickte Suspension homogenisiert und bei 5 wird ein Festbett von Eiskristallen gebildet. Es wird eine Bewegung des Festbettes durch eine stillstehende Schicht wässeriger Lösung durch 6 vorgeschlagen, welches Bett dann bei der Waschfront 7 ankommt. Das Bett bewegt sich dann bei 8 durch eine nahezu stillstehende Schicht Waschflüssigkeit, wobei es normalerweise einen festen porösen Eispfropfen bildet, worauf der Eispfropfen bei 9 desintegriert und das Desintegrationsprodukt bei 10 weggespült und bei 11 abgeführt wird. Manche der Funktionen 2,4, 5 und 6 können in besonderen, oben beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung gleichzeitig ausgeführt werden. Wenn z. B. eine Vorrichtung mit Ringraum und Hohlschaufeln mit einer fixierten Neigung, wodurch die wässerige Lösung entzogen wird, angewendet wird, können die Funktionen 2,4 und 5 praktisch gleichzeitig auftreten. Im allgemeinen ist es jedoch von grosser Bedeutung, dass die eingedickte Suspension, wenn diese bei der Waschfront ankommt, homogen zusammengepackt ist, so dass eine flache, nichtgekrümmte Waschfront senkrecht auf die Achse der Waschkolonne gebildet wird.

In Fig. 2 ist die Umhüllung der Vorrichtung in Längsrichtung weggelassen, so dass das Innere in Seitenansicht gezeigt wird. Eine zylindrische Umhüllung 17 ist mit einer Bodenplatte 18 und einer Abdeckplatte 19 versehen. Innerhalb der Umhüllung 17 ist ein innerer zylindrischer Körper 20 dargestellt. Der Körper 20 ist mit einer Welle 21 verbunden, die ihrerseits mit einem Streifen 22 verbunden ist, der mit Bolzen an der Abdeckplatte 19 befestigt ist. Ein anderer zylindrischer Körper 23 ist mit einer Welle 24 verbunden, die ein Zahnrad 25 trägt. Dieses Zahnrad 25 wirkt mit einem Zahnrad 26 zusammen, das von einem Motor 27 angetrieben wird. Der Körper 23 trägt hohl ausgebildete geneigte Schaufeln 28, die an ihrer oberen Fläche mit einer Siebgaze 29 versehen sind. Die Schaufeln sind in vereinfachter Form dargestellt und werden anhand von Fig. 3 und 4 näher beschrieben.

Das Innere der Hohlschaufeln 28 steht mit einer Leitung 29' in Verbindung, wodurch Flüssigkeit entzogen werden kann. Der Körper 23 trägt auch Stifte 30, während die Umhüllung 17 mit Vertikalschaufeln 31 versehen ist.

Eine mit Messern 33 und Schlitzen 34 versehene Scheibe 32 dient als Schaber. Die Scheibe 32 ist mit einem zylindrischen Körper 35 verbunden, der mit einem Zahnrad 37 verbunden ist, das mit einem Zahnrad 38 zusammenwirkt. Das Zahnrad 38 wird von einem Motor 39 angetrieben.

Die Suspension wird bei 40 zugeführt und durch die mit den Schaufeln 31 zusammenwirkenden Stifte 30 in Berührung gehalten, um ein Ablagern der Kristalle zu vermeiden. Wässerige Lösung wird über die Siebgaze 29 entzogen und

über die Hohlschaufeln 28 und die Leitung 29' abgeführt unter Zurücklassung einer eingedickten Suspension auf der Oberfläche der Siebgaze 29. Diese eingedickte Suspension wird zusammengepackt und durch den Ringraum 41 gestaut s durch Rotation des Körpers 23 mit den Schaufeln 28. Die Punkt-Strich-Linie 42 stellt die Waschfront dar, die die Trennfläche zwischen dem Raum 41, in dem die Flüssigkeit aus wässeriger Lösung besteht, und dem Raum 36, in dem die Flüssigkeit aus Waschflüssigkeit (normalerweise Wasser) io besteht, ist. Temperaturfühler 57 und 58 halten die Bewegungen der Waschfront innerhalb enger Grenzen. Sie registrieren einen bestimmten Temperaturunterschied, der zwischen der wässerigen Lösung und der Waschflüssigkeit besteht. Wenn die Waschfront sich hinauf oder hinab bewegt, i5 wird dieser Temperaturunterschied verschwinden, in welchem Fall ein elektrischer Impuls einer Steuereinheit 59 den Hahn 60 weiter öffnen oder schliessen wird.

Der Raum 36 wird meistens durch einen festen porösen Eispfropfen gefüllt sein, der durch Rotation der Scheibe 32 20 mit den Messern 33 desintegriert wird. Die durch diese Desintegration gebildeten Teilchen gelangen über die Schlitze 34 in den Raum 43. Mit Hilfe der Pumpe 44 wird Waschflüs-sigkeit umgepumpt. Diese Waschflüssigkeit gelangt bei 45 in den Raum 43 und spült die Eisteilchen über 46 weg. Die Eis-25 teilchen werden mit Hilfe einer Schmelzvorrichtung 47 geschmolzen. Wenn die Stelle der Waschfront fixiert bleibt, wird die Menge Wasser, die das System über den Hahn 60 verlässt, gleich der Menge Eis sein, die durch die Scheibe 32 abgeführt wird. Wenn die Waschfront sich hinunterbewegt, 30 wird der Hahn 60 etwas weiter geöffnet, so dass mehr Wasser abgeführt wird, und umgekehrt. Auf diese Weise wird das Gleichgewicht wieder hergestellt.

Fig. 3 zeigt die Siebgaze 29 einer der geneigten Hohlschaufeln mit einem Rand 28. Zwischen zwei geneigten 35 Schaufeln befindet sich ein Raum 48, durch den die Suspension passiert. Die Schaufeln sind an dem zylindrischen Körper 23 befestigt, in dem eine Kreisnut 49 vorgesehen ist. Das Innere der geneigten Hohlschaufeln steht über Kanäle 50 mit der Kreisnut 49 in Verbindung. Der zylindrische Ringkörper 40 23 ist mittels eines vorstehenden Kammes 52 an der Welle 51 befestigt. Die Welle 51 ist mit einem zentralen Kanal 29' versehen, der über einen Kanal 53 mit der Kreisnut 49 in Verbindung steht.

Fig. 4 zeigt, dass der Boden 54 der Schaufel in Längsrich-45 tung mit Kämmen 55 versehen ist, die die Siebgaze 29 tragen sollen. Die Kämme 55 sind mit Öffnungen 56 zum Durchlassen der wässerigen Lösung versehen. Die Schaufel ist an dem zylindrischen Körper 23 befestigt, der mit dem Kanal 50 und der Nut 49, wo die Flüssigkeit aus allen Schaufeln gesam-50 melt wird, versehen ist. Der zylindrische Körper 23 ist an der Welle 51 befestigt, die mit dem zentralen Kanal 29' versehen ist, durch den die wässerige Lösung abgeführt wird.

Es wird klar sein, dass die vorbeschriebene Vorrichtung und andere verwandte Ausführungsformen mit Hohlschau-55 fein als kontinuierliche Suspensionseindicker dienen können, wenn das Desintegrierorgan weggelassen wird.

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2 Blatt Zeichnungen

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Abtrennen der in einer Suspension von Eiskristallen in einer wässerigen Lösung vorhandenen Eiskristalle der wässerigen Lösung und zum Waschen der Eiskristalle mit einer wässerigen Waschflüssigkeit, wobei ein Festbett von Eiskristallen gebildet wird, das einer kontinuierlichen Verschiebungsbewegung unterzogen wird, während innerhalb des Festbettes von Eiskristallen eine Waschfront zwischen der wässerigen Lösung und der wässerigen Waschflüssigkeit gebildet wird, dadurch gekennzeichnet,

dass die der Waschfront benachbarte wässerige Lösung und wässerige Waschflüssigkeit annähernd stillstehend gehalten wird und eine in einer flachen Ebene, senkrecht zu der Verschiebungsbewegung des Festbettes von Eiskristallen liegende, stabile Waschfront gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man nacheinander:

a) die Suspension kontinuierlich in eine erste zylindrische Zone zuführt,

b) in der ersten zylindrischen Zone kontinuierlich einen Teil der wässerigen Lösung der Suspension entzieht, unter Bildung eines Festbettes von Eiskristallen und dem Festbett eine homogene Porosität über seinen ganzen Querschnitt vermittelt,

c) das Festbett kontinuierlich durch eine zweite zylindrische Zone bewegen lässt, die eine stillstehende Schicht wässeriger Lösung in einem ersten Sektor und eine annähernd stillstehende Schicht Waschflüssigkeit in einem dem ersten Sektor benachbarten zweiten Sektor enthält, unter Bildung einer Waschfront zwischen dem ersten und dem zweiten Sektor, und d) das sich kontinuierlich weiterbewegende Festbett kontinuierlich desintegriert und das Produkt der Desintegration abführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Festbett sich durch die zweite zylindrische Zone weiterbewegen lässt mit Hilfe von geneigten Schaufeln, die an einer koaxial zu den zylindrischen Zonen angeordneten Welle befestigt sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Lösung der Suspension durch Perforationen in der Oberfläche der geneigten Schaufeln entzogen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten und zweiten zylindrischen Zonen eine Ringstruktur aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Festbett durch Schaben mit einer mit Messern und Schlitzen versehenen rotierenden Scheibe desintegriert.
7. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch im Betrieb zusammenwirkende:

a) Umhüllungsorgane (17), die einen ersten zylindrischen Raum (41) umgeben,

b) Organe (40) für die Zufuhr der Suspension in den ersten zylindrischen Raum,

c) Organe (29,29') zum Entziehen von Lösung aus der Suspension im ersten zylindrischen Raum unter Zurückhaltung der Eiskristalle und unter Bildung einer eingedickten Suspension,

d) Umhüllungsorgane (17), die einen zweiten zylindrischen Raum (36) umgeben,

e) Organe (28) zum Überbringen der eingedickten Suspension aus dem ersten zylindrischen Raum zu einer Zufuhrseite des zweiten zylindrischen Raumes,

f) Organe zum kontinuierlichen Bewegenlassen der eingedickten Suspension durch den zweiten zylindrischen Raum zu einer Abführseite,

g) Organe (57, 58, 59,60) zum Aufrechterhalten einer stillstehenden Schicht wässeriger Lösung im zweiten zylindrischen Raum an dessen Abfuhrseite,

h) Organe (23, 30,31 ) zum Homogenisierenlassen der einge-5 dickten Suspension über ihren ganzen Querschnitt, bevor die eingedickte Suspension die Waschfront erreicht, unter Bildung eines homogenen Festbettes von Eiskristallen und i) Organe (32, 33, 34) am Abfuhrende des zweiten zylindri-lo sehen Raumes für die kontinuierliche Desintegration des

Festbettes von Eiskristallen und für die Abfuhr des Desintegrationsproduktes.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Organe zum kontinuierlichen Bewegenlassen

15 der eingedickten Suspension durch den zweiten zylindrischen Raum (36) geneigte Schaufeln (28) umfassen, die an einer koaxial zu den zylindrischen Räumen vorgesehenen, rotierbaren Welle (23) befestigt sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich-20 net, dass die Schaufeln (28) hohl ausgebildet sind und einen

Innenraum sowie eine perforierte Oberfläche aufweisen, welcher Innenraum mit einer Leitung (29') in der rotierbaren Welle (24) derart verbunden ist, dass man der Suspension von Eiskristallen Lösung entziehen und diese abführen 25 kann.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die zylindrischen Räume eine Ringstruktur aufweisen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekenn-

30 zeichnet, dass die Organe für die kontinuierliche Desintegration des Festbettes von Eiskristallen aus Schabern bestehen, die eine mit Messern (33) und Schlitzen (34) versehene rotierbare Scheibe (32) umfassen.

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