JPS595325B2 - カイリヨウサレタ トウケツセイセイホウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の分野は凍結精製方法に関する。

本発明者の米国特許第３５４３５３１号は溶融１０物中
で廻転する冷却軸を利用して溶融物から純粋物質を集め
るための基礎凍結精製装置を開示している。

集められた物質は先細のねじにのせて移動させる翼のよ
うな機械装置により除去される。純粋材料及び不純材料
を含む溶融物から純粋物１５質を分離する新規で改良さ
れた方法を提供するのが本発明の目的である。回転軸上
のこのような純粋物質をより高いパーセントに濃縮し、
続いて回転軸上で集めた結晶固体の完全さを保持しなが
ら、軸からこのようにして集めた純粋物質を除去する２
０新規で改良された方法を提供するのが本発明の別の目
的である。本発明の好ましい態様においては、凍結精製
方法は液体溶融物を含む容器を準備する工程を備え、前
記溶融物は純粋物質と不純物質の両者を含み、２５純粋
物質は結晶形態として凝固させることができる。

特別な回転速度の範囲内で液体溶融物中の冷却軸を回転
すれ（ず、回転軸上に前記溶融物から最大沈着率で純粋
物質が提供される。

３０純粋物質は若干の不純物痕跡とともに溶融物から実
質的に結晶形態で軸上に沈着する。

回転軸上に若干の不純物を伴つた純粋物質の沈着は放射
方向への沈着固体に結晶組織を成長させ、該結晶組織は
実質上不純物質との結晶組織の境界を持つ実３５質上純
粋な物質の異成分から成る不連続な即ち各各異なつた組
成を有する結晶を形成する。集めた異成分から成る結晶
性物質を集められた固体の結晶の形成を損傷せずに軸か
ら移し、このようにして結晶形成の完全さを保持する。

このことは少なくとも収集した結晶のいくらかの結晶組
織の境界に沿つて集めた物質を分離させるに十分な遠心
力が作用する速度で沈着物質を表面に有する軸を回転さ
せることによつて達成される。遠心力によつて分離させ
るこのような回転よりも前に軸上に集めた固体を加熱し
て結晶組織の境界にある不純物を十分に弱めて、結晶組
織の境界に沿つて集めた物質の分離を促進させるように
する。溶融物の純度を変えることによつて回転軸の表面
に集めた結晶の大きさを変えることが本発明の別の目的
である。

例えば、軸の回転速度を増加させ、溶融物と軸との間の
効果的な温度差を増加させることによつて成長率を増加
させるなどして、結晶成長率を制御することにより収集
した結晶の純度を変えるのが本発明の別の目的である。

溶融物から回転軸の表面に純粋な物質を実質上最適の収
集率で収集するよう所定の回転速度の範囲内で回転範を
回転させるのが本発明のさらに別の目的である。

軸から分離後の結晶の固体沈着物をさらに該結晶を溶融
物で洗浄することによつて精製するのが本発明の別の目
的である。回転軸から結晶を分離した後でこの工程から
その結晶を除去する前に、分離した不連続な結晶の露出
した結晶組織の境界から不純物を溶融し去ることによつ
て不連続な結晶を精製する。添付図面、特に第１゛図を
引用すれば、文字Ａは一般に容器Ｖ内の純粋な物質Ｐを
溶融物Ｍから精製する凍結精製装置を示し、該溶融物は
純粋物質と不純物質の両者を含んでいる。

基礎装置Ａは本発明と同じ発明者に対し公告された米国
特許第３５４３５３１号に前似て開示されている。この
出願は純粋な物質Ｐを溶融物Ｍから分離し、物質Ｐが沈
着される軸Ｓを回転し、実際には除去後さらに純粋な物
質Ｐを精製する方法での精製と改良に向けられている。
文字Ｂ（第５図）及びＣ（第４図）は一般に第１図Ａと
は別の形式の凍結精製装置を示し、該装置はこ＼に記載
された純粋物質Ｐの別の除去方法と関連して使用される
。便宜上、種々な図面で同一物を記載するのに類似の数
字と文字を使用した。溶融物Ｍは容器Ｖ内で直接加熱ま
たは誘導加熱などの適当な加熱装置によつて加熱される
溶融物質である。例示のため適当な矢印と関連した文字
Ｑはいずれか適当な手段によつて第１図の容器への、そ
して第５図における装置Ｂの容器１０への、そして第４
図における装置Ｃの容器１１への加熱を示すため従来の
方法で第１図、４図及び５図に利用されて来た。純粋物
質Ｐが集められる溶融物Ｍは純粋物質と不純物質の両方
を含む。

純粋物質Ｐか、あるいは不純物質か、どちらか希望する
方をこ＼に記載した方法を利用して回収するのが本発明
の目的である。本発明の方法を適用した回収さるべき特
定物質の例はこの後に述べる。第１図を参照し、純粋物
質Ｐの収集または沈着の方法は前に述べた特許で説明し
た方法と同様に次のように記載することができる。

容器Ｖは溶融物Ｍの物質を液体状態に保持するため適当
な装置によつて適当な温度に加熱される。適当な装置に
より回転しうる回転軸Ｓを溶融物内に挿入し、この後で
説明する特別に設計した速度で回転する。回転軸Ｓは実
際には液体溶融物Ｍに挿入された軸Ｓの部分１２を通じ
適当な冷媒を循環することによつて冷却する。軸Ｓの回
転は冷却軸部分１２と溶融物Ｍとの間の効果的な温度差
と相俟つて、第２図に例示したような円筒形状で冷却軸
部分１２上に純粋物質Ｐの沈着物を生ずる。前記特許以
来、純粋物質Ｐは冷却軸部分１２上に結晶形態で沈着す
ることが発見された。

純粋物質Ｐは第２図に示した１４ａ及び１４ｂのように
放射方向に向いた結晶組織の境界によつて示される放射
状の結晶組織の成長によつて沈着される。沈着過程の間
に純粋物質Ｐは回転軸部分１２上に放射方向に沈着し、
１４ａ及び１４ｂのような結晶組織の境界もまた放射方
向に形成される。これは放射方向に向いた結晶組織の境
界で形成される１５ａ及び１５ｂのような放射状の方向
性を持つた不連続な結晶組織を多数生ずる。１５ａのよ
うな結晶組織は実際には不連続でかつ区別でき、そして
実質上結晶組織の境界を形成する不純材料とともに結晶
組織の内部に純粋な物質を含み、前記結晶組織の境界は
１５ａ及び１５ｂのような結晶を回転軸部分１２上にと
もに結合する。

結晶１５ａの大きさと純度は次のように変りうる。

回転する冷却軸部分１２上に集められた結晶の大きさは
溶融物の純度が変ることによつて変動しうる。溶融物の
純度が大きい程回転する軸部分１２上に沈着される結晶
１５ａの大きさは大きくなることが判つた。当然の結果
として溶融物Ｍの不純物の割合が大なる程回転する軸部
分１２上に沈着される結晶１５ａの大きさは相対的に小
さくなる。結晶の純度は結晶の成長率が変ることによつ
て変りうることも判つた。

結晶の成長率を増加させることによつて回転軸部分１２
上に収集された純粋物質Ｐの純度を下げることのできる
ことが判つた。結晶の成長率が増すに従つて、不純物質
も同様に増大の傾向にあり、該不純物質は回転軸部分１
２と該軸上の純粋物質との間に形成される不均一の結晶
構造の薄い層に存在し、また番号１５ａのような結晶を
形成する結晶性の分子構造の隙き間に入る溶融物内に存
在する。上記のように、該回転軸上に又集される純粋物
質の成長率を変化させると共に、収集された純粋物質の
結晶の成長率を変化させることができるが、各々の結晶
の成長率の増加と共に収集された物質内の不純物も増加
する。

従つて、純粋物質の収集を促進させるために各々の結晶
の成長率を増加させる場合には、収集物質の純度がいく
分減少するという不都合な要因と結晶の成長率の増加の
バランスを考慮しなければならない。軸部分１２上の純
粋物質Ｐの成長率または沈着率は溶融物Ｍの温度と回転
する冷却軸部分１２の温度との間の効果的な温度差を増
すことによつて増加される。

これは回転軸Ｓの中空部１２ａ内に循環する冷媒量を増
加させる力＼あるいは中空軸部分１２ａの冷媒の温度を
低くさせることによつて達成される。第３図を参照すれ
ば、回転軸部分１２上に沈着される純粋物質は溶融物Ｍ
を形成する各物質で定まる特別なＲｐＩｌ（毎分の回転
数）範囲による最適の割合で沈着されること、一定のＲ
ｐＩｌ範囲内で回転軸Ｓを作動させることによつて定ま
る回転軸部分１２上の純粋物質Ｐの最大沈着率が存在す
ることがさらに発見された。

そのような最適ＲｐＩｎ範囲以下では回転軸部分１２上
の純粋物質Ｍの成長率は減少する。そしてそのような最
適範囲以上のＲｐＩ率に対しては回転軸部分１２上の純
粋物質Ｐの成長率もまた減少するか、あるいは少なくと
も実質上増加しない。第３図はこの現象の例である。第
３図においては軸速度と軸の周囲に集まつた物質速度（
横座標）のグラフが錫溶融物からの精製錫の回収のため
の凍結率（縦座標）に対して図を以て示している。集積
する不純物は鉛である。一定の速度範囲を越えると凍結
率は一定となることが注目される。従つて、その結果生
じた最高の凍結率をもたらす速度範囲で作動することが
望ましい。最も重要な速度は回転する集められた物質の
速度である。その理由はその速度が溶融物の面積と接触
する単位時間当りの面積の量を定めるからである。Ｒｐ
ＩＩｌもまた溶融物の大きさで変化する。このようにし
て集められた物質の所望の速度基準である約１．０６メ
ーター／秒（３．４９フイート／秒）を維持するために
は軸部分１２ａの集められた沈着物の半径大きさが成長
するにつれてＲＰｒＢを減少することが必要である。こ
のようにして、もし集めた固体の純度を変えたくないな
らば実質上最高凍結率を与える速度範囲で凍結軸部分１
２ａを作動することは本発明の一部である。第５図及び
第４図は冷却軸Ｓから沈着した純粋物質Ｐを除去するた
めの本発明の好ましい実施方法を例示する装置Ｂ及びＣ
を夫々開示する。

軸Ｓに関して実質上放射方向の結晶組織の成長の結果で
きた沈着純粋物質Ｐは１４ａ及び１４ｂのような結晶組
織の境界に沿つて物質Ｐの円筒形の頃を分離することに
よつて除去さへ これによつて結晶形成の完全さを保ち
ながら純粋物質Ｐを冷却軸部分１２から分離できる。純
粋物質Ｐは本発明の方法によつて純粋物質Ｐの結晶形成
を破壊せずに除去される。これは収集過程の際利用され
たＲｐｍより実質上高いｒμで軸Ｓを回転することから
生ずる遠心力を適用して達成される。第５図を参照すれ
ば、回転軸Ｓは容器Ｖ内に在る溶融物Ｍから取り出して
装置Ｂの容器１０に挿入してもよい。それから１５ａの
ような結晶の内部よりも実質上不純物を多く含んでいる
ため、結晶の内部よりも低い融点を有する１４ａのよう
な結晶組織の境界に在る純粋物質Ｐを弱めるのに十分な
熱を加える。結晶組織の境界における純粋物質Ｐを弱め
るに十分な熱を加えた後、１４ａの如き結晶組織の境界
に沿つて純粋物質Ｐをはぎとり、回転軸部分１２の向う
からほうり投げるに十分な速度で従来の装置により回転
軸Ｓを回転する。容器または室１０内でこの分離方法を
利用すれば、純粋物質Ｐ（７）環は１６ａ及び１６ｂの
ような大きな塊に分離され、これらは容器１０の収束す
る下部１０ａに落ちる。これらの大きな塊は結晶の間の
弱められた結晶組織の境界に沿つた軸部分１２から分離
された個々の結晶または多結晶片でもよい。分離された
大きな塊、または１６ａ及び１６ｂのような単一または
多結晶は次に容器１０の底部１０ｂ上に装置された振動
装置１７を使用することによるなどして機械によつて粉
砕する。

このような振動装置１７は物質を粉砕するのに適する適
当な構造ならどんなものでもよい。次にこの底部容器部
分１０ｂを加熱して１６ａ及び１６ｂなどの単一結晶ま
たは多結晶の大きな塊を再溶融させ、これらの塊を出口
管１８を通じて取り出せる。装置Ｂは第１図のＡのよう
な初期の沈着装置とは別な装置である必要はない。むし
ろ第５図に例示された装置Ｂはまた回転する軸部分１２
ａ上の純粋物質Ｐを沈着させるのに使用した初期の収集
装置または沈着装置でもよい。この場合に容器１０は第
１図の容器と全く同様に溶融物Ｍで充たされる。この場
合、純粋な物質Ｐは回転軸１２ａ上の装置Ａに関してこ
れまで記載されたように最初に沈着される。次に溶融物
Ｍの温度を必要ならば上昇させて１５ａ及び１５ｂなど
の収集した結晶の間の１４ａのような結晶組織間の境界
の不純物質による分子間の結合を弱める。結晶間の結晶
組織の境界を十分に弱めた後、１６ａ及び１６ｂなどの
単一または多結晶の大きな塊内の純粋な物質Ｐを破壊す
るに十分な遠心力を起すに足りる速度で回転軸を回転さ
せる。１６ａ及び１６ｂなどのこれらの片は実際には、
弱められた結晶組織の境界に沿つて残留する収集された
純粋な物質Ｐから破壊され、分離されるた八結晶自身は
完全なままで破壊されない。

このようにして結晶の完全さと、結晶内部の実質上純粋
な物質の完全さが保持される。１９ａ及び１９ｂのよう
な実質上１つまたは２つの片として軸Ｓから脱落し、ま
たは落すに十分なよう純粋物質ＰＯ環を膨張させるに足
る速度で回転軸Ｓを回転しうることも発見された。

これはまた装置Ｃに対しては少し変つた容器配置１１を
例示するように第４図にも例示してある。第４図の装置
Ｃでは容器１１は周囲のへり部分１１ａを備え、これは
１９ａ及び１９ｂが回転軸Ｓからほうり投げられた後そ
れらのような大きな塊を受け入れるように設計されてい
る。更に、回転軸から取り除かれた実質的に純粋な物質
の塊を洗滌し集合させる過程について述べると、この過
程は物質の収集が行なわれたのと同じ容器で遂行される
か、又は回転軸から取り除かれる結晶を洗滌するのに用
いる溶融物が入れてある別の容器に、回転軸を該軸上の
収集物質と共に移送して遂行される。

どちらの場合でも、上記の通りの冷却軸から純粋物質Ｐ
を取り除ぐ過程は遂行される。再び第５図を参照すれば
、１９ａ及び１９ｂのような解放された片及び１６ａ及
び１６ｂのような大きな塊は次のようにして７洗滌７さ
れる。

先づ第１に第５図の装置Ｂに関して説明した通り洗滌段
階は、純粋物質Ｐの輪が軸Ｓ上に集められた後、軸を別
の容器に移す。別の容器内では、第１図の収集装置を使
用する溶融物とは少し異なつた組成であるが、便宜上同
じ文字で示されている溶融物Ｍが加熱により保持されて
いる。あるいは第５図の容器１０を回転軸Ｓ上に物質Ｐ
の環を沈着させるためこ＼に説明した元の収集または沈
着方法を実施するため使用してもよく、このような沈着
は前に述べたように軸Ｓから実質上放射方向に延びる結
晶組織の境界によつて形成された実質上放射方向の結晶
組織の成長によつてつくられる。どちらの場合でも第５
図の容器１０は溶融物Ｍで満たされる。溶融物Ｍはこ＼
に記載したように結晶組織の境界の結合を弱めるためこ
のような温度に加熱され、次に軸Ｓは１９ａのような半
分あるいは、１６ａのような犬きな塊が溶融物Ｍ中にも
ぎとられるに足る程の高速で運転される。もし１６ａの
ようなもぎとられた物質の密度が溶融物自身の密度より
大きいならば大きな塊は容器１０の収束する下部１０ａ
に向つて沈下する。大きな塊１６ａは１４ａのような結
晶組織の境界に沿つて分離されるので、大きな塊の結晶
組織の境界は露出する。これは大きな塊が単一結晶刀＼
あるいは多結晶なるかのいずれでも真実である。不純
物で形成された結晶組織の境界は単一結晶または１６ａ
のような多結晶の内部よりも低溶融温度で溶融する。十
分な熱が溶融物Ｍに加えられて溶融物Ｍに１６ａのよう
な大きな塊の露出された結晶組織の境界表面にある不純
物を少なくとも二部を溶融し去るようにする。このよう
にして１６ａのような大きな塊は溶融物Ｍを通じて下方
に沈むに従つて表面不純物は溶融物Ｍの溶融温度により
除去される。これはそれらが回転軸部分１２から実際に
分離された時にあつたよりもむしろより多く純粋に単一
結晶、多結晶の大きな塊１６ａを残す。結晶組織の境界
不純物を溶融し去つた１６ａのような大きな塊は次に固
体の形態かまたは溶融するかのいずれかで溶融物Ｍから
移し、それから管路１８を通るなどして取り出される。
洗滌方法はまた収束部すなわち回収区域１０ａで単一結
晶または多結晶の大きな塊をさらに溶融することを含み
、これによつて実質的に純粋な物質の幾分かを結晶内部
から溶融物に戻して解放させる。

回収区域１０ａにおける既に洗滌した結晶中の純粋物質
の溶融はこのような回収部分を残りの溶融物よりも高温
に加熱して達成される。結晶内部からこの非常に純粋な
物質は回転軸部分１２に向つて上方に循環し、かくして
結晶１６ａを沈めるように向流的に移動する。このよう
にして再溶融された形態の実際に純粋な物質Ｐは１６ａ
のような沈む大きな塊の結晶組織の境界にある不純物を
少なくとも一部洗滌し去るのに使用される。そしてこの
向流方向に流れる再溶融された純粋な物質の幾分は実際
には回収区域１０ａに沈む大きな塊上に集る。このよう
にして１６ａのような分離した大きな塊はより多くの不
純物を除くため有効に洗滌され、次に溶融されて容器１
０から結晶を実際に回収する前に純粋物質の幾分かを溶
融物に帰すようにする。向流洗滌に使用した再溶解純粋
物質の量は回収区域１０ａ内の大きな塊１６ａの内部部
分の溶融部分の量によつて変化する。このようにしても
しもつと多くの純粋物質を沈む大きな塊を向流的に洗滌
するのに提供したいならば、沈んだ大きな塊をより高温
に加熱し、もつと多くの純粋な物質をそれらから溶融し
去る。液体の溶融物Ｍ内の不純物の基準は新しい原料を
連続的に添加し装置から連続的に液体を回収することに
よつて調節される。もちろん、もし集められる純粋物質
Ｐが溶融物Ｍより密度が小さければ、回転軸１２から分
離される１６ａのような大きな塊は溶融物Ｍの表面に向
つて上昇し、回収区域は底部よりもむしろ溶融物の頂部
に位置する。

しかし洗滌自体は１６ａのような直ちに分離した大きな
塊が溶融物Ｍの頂部に上昇あるいは溶融物の底部に沈下
する場合のどちらにも同様に適用される。例１ 次に記載する方法は純粋なアルミニウムを実質的に回収
するために実施例の形で与えたもので、本発明を限定す
るためのものではない。

外径６．３５ｃｍ（２１／２インチ）の回転軸を用い内
径２７．９４ｃｍ（１１インチ）及び長さ約５８．４２
ｃｍ（約２３インチ）の容器内で５００〜６００ｒｐ［
１１の範囲内で回転軸を回転させる。回転軸上の結晶形
態における実質上純粋なアルミニウムの収集率または毎
時放射方向に約７．６２ｃｍ（３インチ）である。凍結
方法または収集方法は物質Ｐの集められた環が容器内壁
の２，５４〜１．２７ｃｍ（ト）〜１／２インチ）の範
囲内になるまでに継続する。このような方法は、こ＼向
ｖ或した取り出し方法によつて取り出された後、実質上
結晶形態の高純度のアルミニウムを提供する。軸上に形
成された実質の結晶は区別ができ、不連続である。例２ 再び６．３５ｃｍ（２１／２インチ）の軸または心棒を
回転速度５００〜６００ｒｐＩ１で使用し、ジビニルベ
ンゼンと種々の不純物を含む溶融物からジビニルベンゼ
ンを回収した。

この実施例における収集は再び放射方向に毎時約７．６
２ｃｍ（３インチ）の割合で行われる。本発明で説明し
た凍結または精製の過程と方法は金属、 有機物及び無
機物を含む種々の型式の物質を回収または分離するのに
利用できる。

米国特許第３５４３５３１号と比較した本発明の方法及
びこ＼に示した改良は、その特許中に開示した装置と比
較してさえも極めて高純度な物質を有効に回収する点に
おいて新規で予期できない結果を導く。本発明の装置は
鉛、ジビニルベンゼン、スチレン、アルミニウへ オレ
ンジジュース、食料着色剤及びビールさえも分離するの
に使用できる。もちろん前に説明したように所望の生成
物は回転軸Ｓ上に集まつた純粋な物質Ｐであるか、ある
いは冷却工程後溶融物Ｍ中に残留する物質のいずれでも
よいことが理解されよう。これは簡単に溶融物Ｍの性質
と所望の結果とによるものである。たとえ（二 オレン
ジジュースの溶融物から水を結晶性の氷の形態で分離し
収集することによつてオレンジジュースを濃縮すること
が望ましい。結晶の内部の記載された純粋物質は実際は
その中に若干の不純物を含むこと、それが記載を簡易に
する目的で２純粋２として考えられて来たことを理解す
べきである。本発明の前記開示と記載は例示であり、そ
の説明であつて、例示された構造物の大きさ、形状、及
び物質並に詳細における種々の変化は本発明の精神から
離れずになしうるものである。

本発明の実施の態様をとり括めて説明すると次のように
なる。

１）前記回転軸上に集めた前記結晶の大きさを溶融物の
純度を変えることによつて変化させる工程を含む特許請
求の範囲に記載の方法。

２）結晶の成長率を制御して収集した結晶の純度を変化
させる工程を含む、特許請求の範囲に記載の方法。

３）前記結晶中の前記溶融物から前記不純物質の幾分を
捕促する目的で前記結晶の成長率を増加する工程を含む
前項２）に記載の方法。

４）前記溶融物と前記冷却軸との間の効果的な温度差を
増加させることにより前記成長率を増加させる工程を含
む前項３）に記載の方法。

５）前記の軸上に結晶形態をなす前記異成分から成る物
質の収集率を最大にする速度範囲で前記冷却軸を回転す
ることを包含する特許請求の範囲に記載の方法。

６）遠心力によつて前記軸から前記収集した結晶を分離
する分離工程を含む特許請求の範囲に記載の方法。

７）前記分離工程がその結晶組織の境界を弱めるように
前記収集した結晶を十分に加熱すること、前記結晶を投
げだすに十分な速度で前記冷却軸を回転することを含む
特許請求の範囲に記載の方法。

８）前記分離工程が前記冷却軸及び収集した異成分から
なる物質を前記溶融物との接触から引き離すこと、前記
収集した異成物から成る物質を温度制御した室内に置き
、前記の結晶組織の境界における結合を弱めるため前記
異成分から成る物質を加熱すること、及び前記結晶組織
の境界に沿つて前記の収集した異成分から成る物質に前
記軸との関係を断たせるに十分な速度を以て前記冷却軸
を回転することを包含する特許請求の範囲に記載の方法
。

９）前記の収集した異成分からなる物質を加熱し、前記
の軸をその上の前記物質とともに回転して前記の収集し
た物質に十分な膨張を起させて収集した物質を実質上一
つの片として除去されるようにした工程を含む特許請求
の範囲に記載の構造物。

１１前記の収集した異成分から成る物質を加熱して前記
軸をその上の前記物質とともに回転し、前記の収集した
物質を十分に膨張させて収集した物質を実質上多結晶の
大きな塊として除去する工程を含む特許請求の範囲に記
載の構造物。

１１）前記除去した結晶を溶融物を通じて回収区域に上
昇するか、あるいは沈下するようにして前記の収集した
結晶を前記の軸から除去し、前記の結晶からより多くの
不純物を除去する目的で前記の結晶の結晶組織の境界に
不純物を溶解するに充分なように前記除去した結晶を加
熱する工程を含む特許請求の範囲に記載の方法。

１２）前記の分離した結晶が前記溶融物を通じて回収区
域に上昇するか、または沈下するように前記の収集した
結晶を前記の軸から分離し、前記の分離した結晶が前記
の回収区域に向て移動するように、前記不純物を結晶組
織の境界において融解して前記結晶を洗滌する工程を包
含する特許請求の範囲に記載の方法。

１３）収集した純粋な物質の幾分を溶融して前記結晶か
ら分離する目的で前記回収区域において前記分離した結
晶をさらに溶融し、そして後に分離された結晶の結晶組
織の境界において不純物を洗滌し去るため前記溶融物中
に前記の溶融純粋物質を循環する工程を包含する前項１
２）に記載の方法。

１４）前記溶融物中で実質的に精製された物質の向流す
る流れによつて前記の分離した結晶を洗滌する工程を包
含する前項１２）に記載の方法。

１５）前記回収区域において収集した結晶をさらに溶融
して精製物質の向流する流れを提供する工程を含む前項
１４）に記載の方法。

１６）前記回収区域からの溶融結晶の回収を制御するこ
とによつて洗滌で使用した精製物質の量を制御する工程
を包含する前項１５）に記載の方法。

１７振動機によつて前記上昇するかあるいは沈下する結
晶を粉砕する工程を含む前項１２）に記載の方法。

１８結晶組織の境界に沿つて分離することにより前記の
収集した異成分から成る物質を分離する工程を含む特許
請求の範囲に記載の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図は基礎的な凍結精製装置の説明図、第２図は冷却
軸上で収集した物質の結晶性構造を示す説明用図面、第
３図は回転する冷却軸上で集められる種々の物質に対す
る軸のＲｐＩ及び周囲の速度に関する凍結率を示すグラ
フ、第４図は回転軸から沈着した固体の分離を示す一部
説明用図面、第５図は極めて小数の片または大きな塊で
軸から回転軸土に沈着した物質の分離と、その洗滌とを
示す一部説明用図面である。 文字の説明、、Ｐ・・・・・・純粋な物質、Ｍ・・・・
・・溶融物、・・・・・・容器、Ｓ・・・・・・回転軸
、Ａ，Ｂ，Ｃ・・・・・・凍結装置、Ｑ・・・・・・熱
の適用を示す、数字の説明、１０，１１・・・・・・容
器、１０ａ・・・・・・容器１０の下音− １０ｂ・・
・・・・底音５．１２・・・・・・冷却軸部分、１２ａ
・・−・・中空軸部、１４ａ，１４ｂ・・・・・・放射
方向に向いた結晶組織の境界、１５ａ，１５ｂ・・・・
・・放射方向に向いた不連続な多数の結晶組織、１６ａ
，１６ｂ・・・・・・大きな塊、１７・・・・・・振動
位置、１８・・・・・・管路、１９ａ，１９ｂ・・・・
・・１つまたは２つの片。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 結晶の形態で収集しうる純粋物質及び不純物質を含
   む液体溶融物を容れた容器を用意する工程、前記溶融物
   を実質上液相として前記容器内に保持する工程、前記溶
   融物内で回転し、望ましい冷媒が循環する冷却軸を準備
   する工程、そして実質上その中に純粋な物質を含みかつ
   少なくとも一部は前記不純物質で形成された結晶組織の
   境界を包含した不連続結晶を前記軸に対し実質上放射方
   向に結晶組織を成長させることにより前記軸上に前記不
   連続結晶形態として異成分から成る物質を収集する工程
   より成り、更に、前記結晶組織の境界部分を十分に弱め
   るため前記収集した結晶を加熱し、且つ前記結晶を前記
   冷却軸から分離するのに十分な速さで該冷却軸を回転さ
   せる工程、前記冷却軸の回転による遠心力によつて前記
   収集した分質を十分に膨張させ且つ前記結晶組織の境界
   に沿つて該収集物質を十分に溶融することなく実質上多
   結晶の塊の状態で分離し下方排出口から取り出す工程、
   とを含む改良された凍結精製方法。