JPH02225633A - 高純度アルミニウムの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高純度アルミニウムの製法および装置、特に分
別結晶法による製法に関するものである。

（従来の技術） 高純度アルミニウムは自動車及び他の光輝表面製品を製
造するために広く使用されている。例えば、優れた光輝
性を有する非常に望ましいアルミニウムは０．０５ｖｔ
％以下の鉄及びケイ素を含有する９９．９５％士０．０
２の純度を有するものである。この高純度アルミニウム
は通常、次の技術又はその組合せにより製造される。

ゾーンＭｌｌ！ｌ！、 三層精製、 および分別結晶。

ゾーン精製および三層精製のいずれもが多くの投資、高
価な保守および熟練技術廿を必要とする。

他方、分別結晶は操作が容易であり、最少の投資でラン
ニングコストも安い。

分別結晶の基本的な目的は純粋でない液相から精製され
た固相を形成することにある。

アルミニウムと共融反応を起す、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の
共融不純物を含む溶融アルミニウム体は冷却に付すると
、凝固する結晶はそれらが晶出して来た液状体よりもア
ルミニウム含量が多（なり、それ故に溶湯の部分凝固に
より原溶湯上り純度の高い固体分画が製造されることに
なる。

高純度アルミニウムを製造する特定の従来システムの中
でアルコアの米国特許第３，２１１，５４７号が挙げら
れる。このアルコア法では、結晶は溶融金属浴の自由面
に形成され、これらを重力により底部に下降させ、加圧
して結晶塊を形成し、これによって溶融金属から結晶を
分離する。この方法は底部に果まった結晶間に不純物が
捕捉されるという問題がある。さらに、不十分な点は界
面と液との間に大きな拡散層があり、かつ温度勾配が小
さいことである。

レイノルズの米国特許３，１８３，８９５号には、固体
／液体界面において強く撹拌することによって液状のア
ルミニウム供給流の連続した分別結晶法を行なっている
。この方法は高投資コストを必要とし、保守が短しく費
用がかかるという点に欠点がある。

ベエツニイの米国特許３．ａ７ｔ、２２９号にはアルコ
ア法と同様なシステムが開示されているが、全体として
大規模生産に適するものでなく、かつ高純度アルミニウ
ムの少量の生産に長い処理時間が必要となる欠点がある
。

三菱の日本特許１９８４年第２８５３８号には水平なフ
ロア−を有する容器内に溶融アルミニウムを蓄積し、こ
の冷却されたフロア−を通して熱を奪う一方、液状のア
ルミニウムを撹拌することによって溶融金属を精製する
ようになっている。

この方法ではフロア−におけるクラックの問題および冷
却用パイプにおける膨張の問題によって重大な操作上の
困難性が起こることに問題がある。

昭和の米国特許４，４６９，５１２号には溶融アルミニ
ウムにボロンを添加し、このボロン含存溶融アルミニウ
ム内に浸漬した冷却用体を回転させる一方、この冷却体
の内部に冷却用流体を導入することによって精製する方
法が記載されている。

この方法では、小さな領域において品出が行なわれる。

それ故、この表面積を増加させるために、互いに同一の
さらに別の容器を連続してセットする必要があり、この
方法はコストがかかりまた、困錐な点がある。

そこで本発明の目的は、上記従来法によって可能な分別
結晶の方法をより簡単でかつ、より安価な技術によって
可能とすることにある。

（発明の概要） 本発明の方法は、高純度アルミニウムを製造するにあた
り、精製すべきアルミニウムを溶融して溶融アルミニウ
ムを得、該溶融アルミニウムを冷却用流体が通過する通
路の冷却ジャケットにより少なくとら部分的に囲れた垂
直な、円筒形結晶化容器内に保持し、該容器内で溶融金
属を撹拌しつつ上記冷却ジャケット内に冷却用流体を通
し、それによって冷却された容器内壁に高純度アルミニ
ウムを晶出させることを要旨とする高純度アルミニウム
の製法にある。

この溶融アルミニウムは溶融炉、例えば［磁炉の上部に
結晶化器を装着することによって結晶化容器に供給され
るのが好ましい。この精製されるアルミニウムは溶融ア
ルミニウムの高さが冷却ジャケットの上部レベルに到達
するまで添加され、かつ溶融される。

このようにして共融不純物は除去され、かつ固体の高純
度アルミニウムの環状体が形成される。

撹拌操作によって凝固境界に近接している溶融アルミニ
ウム層を拡散し、これによってその凝固境界から不純物
を、溶融相に押し込む傾向にある。

このようにして上記不純物は固体内に補足されず、固体
生成物の純度が向上すること（こなる。このプロセスが
完了すると撹拌システムは取り除き、残留する液体金属
は注出させ、精製した固体生成物を冷却し、そして反応
器から取り出すことになる。

このアルミニウムはバナジウムおよびチタンのような包
折晶の不純物を含んでいてもよい。もしそうであるなら
、このような不純物を除去する公知の方法により、ボロ
ンを使って前処理を行なうようにしてもよい。

この方法は次の工程を含む。

！、ホウフッ化カリウムとしてボロンを添加する。

２４アルミニウムボロンマスターアレイとしてボロンを
添加する。

３、カナダ特許第１，２１５，２３６号に開示の方法に
よりボロンを添加する。

本発明方法によるシステムによれば、溶融金属温度、溶
融金属撹拌および冷却方法のすべてが最終生成物の品質
に影響を与える。冷却のためには空気／水ミスト流を使
用するのが有利であることが見出されており、精製され
た固体中の不純物の濃度は撹拌のスピード増加に伴って
およびクーラントの流れの減少すなわち凝固速度の低下
に伴って減少することが見出されている。

このクーラントの流れは、クーラントミックス中の空気
に対する水の比率を、水の流れを減少させるかまたは空
気の流れを増加させることによりて変えることにより得
ることができる。

最良の結果は６６０℃±０．５℃の溶融温度において得
られるように思われる。もちろん、温度の点においては
、固体／液体の界面における所望の凝固速度が達成され
るように冷却速度と溶融温度との関係が問題となる。

結晶の成長中においては、上記共融不純物は固体から液
層に入るのを拒否され、液体固体界面の近傍において濃
縮された不純物の境界層を形成する。この境界層におけ
る不純物濃度が増加すると、固体／液体界面は滑らかな
規則的結晶フロントからデンドライト構造に変化する。

この厚い熱的境界層は撹拌が十分でない容器においては
、デンドライトの成長と遭遇することにもなる。この界
面に形成されるデンドライトはそれらの隙間に不純物を
多くに含んだ母液を捕捉する傾向にある。それ故にこれ
らの形成は好ましくない。この捕捉された母液を除去し
かつ熱的境界層の厚みを減少させるために、溶融金属を
強く撹拌するのが好ましい。このようにして溶融金属を
撹拌することによりて、物質移動速度を増加させる。何
故なら不純物は固体／液体界面から溶融金属に迅速に移
動することになるからである。撹拌速度が速くなればな
るほど不純物の物質移動は良好となる。通常インペラー
の回転速度は約１５０〜２５０　ｒｐｍが好ましい。

また冷却速度は注！＃！く制御しなければならない。結
晶固体中の不純物の吸収を最少にするために、完全な結
晶を形成するのが望ましい。しかしながら、多くの完全
結晶の成長は低速度の結晶領域において起こる。その上
、結晶化速度が減少するととらに固体／液体界面におけ
る不純物の出現速度も減少する。これによってより良好
な分離が行なわれることになる。何故なら冷却用流速を
減少させると、凝固速度が減少するからである。もちろ
ん冷却流速のレベルには下限があって、結晶化に必要な
過飽和度を与えるに十分な熱移動速度を与えるに十分な
ほど高くなければならない。

クーラントとして冷却用ジャケットに入る前の空気流に
少量の水を加えた空気と水の混合物を使用することによ
って特に十分な結果が得られることが分かった。これに
よって、非常に微少な水滴のミストフローが形成される
ことになる。

本発明は高純度アルミニウムを製造する装置に関するも
ので６あり、本発明の装置は、（ａ）冷却用流体が通る
通路を形成する冷却ジャケットにより少なくとも一部が
囲まれ、底端部が開放された垂直１円筒形結晶化容器と
、（ｂ）該容器の開放された底端部下方に接続され、ア
ルミニウムを溶融し、溶融アルミニウムを上記容器に供
給する溶融炉と、 （ｃ）上記容器内に軸方向に延びて回転可能に装着され
た長いインペラーとを備え、該インペラーにより上記結
晶化容器内で溶融アルミニウムを撹拌しつつ上記冷却用
ジャケットに冷却用流体を通し、それにより冷却された
容器内壁に高純度アルミニウムを晶出させるようにした
ことを要旨とする。

以下、本発明を添付図面に示す風体例に基づき詳細に説
明することにする。

（実施例） 図面は本発明に係る高純度アルミニウム製造装置の好ま
しい具体例を示す垂直断面図で、本発明装置は円筒形の
形状をなす結晶化容５１０からなり、その開放された底
部は電磁炉＋１の上部に位置している。この容器１０は
炉１１の上部の支持部１４にａ置されており、またこの
炉１１はキャビネット体１５内に装着されている。上記
結晶化容器および炉は双方とも炭化ケイ素耐火物壁によ
って製造されており、結晶化容器１０は円筒形の内部室
１２を有する。中空の壁部分からなる冷却ジャケット！
３は上記容５１０をとり囲み、冷却の為の空気および水
の導入ライン（図示せず）と接続している。

上記内部室１２内には軸方向に延びてグラファイトのイ
ンペラー１７が装着されており、このインペラーは半径
方向に延びる羽根を有している。

このインペラーは駆動軸によって駆動され、該駆動軸２
２は取り外し可能な絶線トップ部２３を通して延び、容
器１０のトップ部に装着されたモータアセンブリＩ８と
接続している。

容器ｌＯと電磁炉１２との間には絶線体が設けられてい
る。さらに冷却ジャケットに隣接して絶縁体１９が設け
られている。

操作中、精製されるアルミニウムは部分的に炉ＩＩのギ
ャビティ内に位置させ、残りのアルミニウムは溶融金属
の高さか冷却ジャケット１３の上部位置に到達するまで
徐々に加えていく。インペラー１７によって溶融アルミ
ニウムが攪拌されている間は、この溶融金属は冷却ジャ
ケット１３を通る空気および水のミストフローによって
冷却される。この結果、高純度のアルミニウム２１が内
室１２の冷却壁に凝固することになる。上記撹拌作用に
よって溶融金属層すなわち凝固境界に近接し、すなわち
不純物の豊富な溶融金属層をその凝固領域から溶融金属
物体中に分散または拡散させる。このようにして不純物
は容器の壁に形成されつつある、固体中に牽引されず、
最終アルミニウムの純度を向上させることになる。プロ
セスが完了すると、撹拌システム１７．１８およびトッ
プ部分２３が取り外され、液体金属が結晶化器を油圧機
構を使用して傾斜させることによって注出し、精製され
た固体の環状形２１を残すことになる。

これは冷却後容器から取り出される。結晶化器の壁の」
二半分はその壁部に形成される精製された固体の取り出
しを容易にするため数度テーバをつけるように設計され
ている。冷却中の収縮はさらに取り出しを容易にする。

よって、切断の必要がない。上記反応器は次の特徴を有
している。

結晶化器容積　　　：２００ｋｇ 溶融炉容積　　　　：２００ｋｇ 溶融中のパワー容ｊｌ：８０ｋｗ 一定温度に充填物を 保持するパワー容量：ｌＯｋｗ 反応器の内面積　　：６９００ｃが （１０７０平方インチ） 反応器の高さ　　　　ニア６ｃｍ（３０インチ）内部直
径　　　　　：４３ｃｔａ（１フインチ）冷却シャケブ
ト高さ　＋５１ｃｍ（２０インチ）冷却ジャケットの幅
：　１　ａｍ（３／　８インチ）冷却空気の最大流量ニ
ア０８０ｆｆ／分（２５０Ｓ　ＣＦＭ） 冷却水の最大流量　：　ｌ　、　Ｏｋｇ／分実施例１ ９９．７重量％のアルミニウムを含むアルミニウム合金
に対して、上記反応器を使用して種々の実験を行った。

（ａ）温度効果を研究するために試験を６７０℃および
６６５℃において行なった。しかしこれらの温度ではほ
とんど凝固が起こらなかった。これらの温度において有
効なしのとするためには、冷却ジャケットからのより大
きな冷却速度が必要であった。溶融金属を６６０℃に保
持すると良好な固体成長が得られた。この温度において
は、充填物の溶融を一定の温度に保持するために、炉の
パワーを調整することが容易であることか分かった。

ここでは、約１０ｋｗのパワーが消費された。

（ｂ）撹拌 上記試験を４５２０　＆／ｓｉｎの空気流を、０．４０
ｋｇ／ｓｉｎの水流および溶融温度６６０’Ｃの下に使
用して行った。撹拌速度を変化させ、ｌｓｏｒｐｍ以下
の撹拌速度では溶湯の混合に不充分である一方、２５０
　ｒｐｔａを越えると反応器の内壁上部の溶湯が飛散し
て凝固４°る傾向にある。

得られる結果を下記第１表に示す。

”凝固速度　　−１，０１ｋ、ｇ／ｈ・＝　１　、３　
ｇ＋ａ＋／ａｉｎ （ｃ）空気流 精製度合は一定水流３００９／ｎｉｎの下、２８００〜
５６５　ＱＣ／ｓｉｎの範囲で空気流に伴って増加する
。

結果を下記第２表に示す。

第３表 水流実験データ セ凝固速度　　　−８６ｋｇ／ｈｒ ＝藍、２＋ｉ＋ｗ／ｗｉｎ 空気クーラントの単位容積に対する水クーラントの比率
（第２１１）を減少の効果は、凝固速度を減少させるこ
とにある。これによって、精製効果を向上させる傾向に
ある。

（ｄ）水流 冷却ジャケットを通る水流の効果を撹拌速度＋５０ｒｐ
鍋、空気流４２５０　Ｑ／ｌ１ｉｎ、および溶融温度６
６０℃の下に検討した。結果を第３表に示す。

１−同速度　　　＝　Ｉ　３５ｋｇ／ｈ・＝　１　、６
　ａｍ／ｍ１ｒｉ 上記結果から、水クーラント水流量を増加させると、即
ち空気クーラントに対する水クーラントの比率（第２欄
）を増加させると、熱移動率が増加し、共融元素の精製
率が減少する傾向にあることかわかる。

（ｅ）最適条件 上記試験を撹拌速度、水流および空気流の最適条件を組
み合わせて行った。

条件は、撹拌速度　２２５　ｒｐｍ 空気流量　５６５０σ／ｓｉｎ 水流！０　、２　ｋｇ／　ｓｉｎ 溶融温度　６６０℃ である。結果を第４表に示す。

第４表 本発明の好ましい実施態様を実施例によって示し、他の
事項は詳細に説明したが、特許請求の範囲の記載以外の
特定の記述に限定されるものでない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る装置の好ましい具体例を示垂直断
面図である。 ＩＯ・・・結晶化容器、１１・・・を電炉、１２・・・
内室、１３・・・冷却ジャケット、１７・・・インペラ
ー１８・・・モータアセンブリー、２２・・・駆動軸、
２３・・・絶縁トップ 特許出願人　アルキャン・インターナシ３ナル・リミテ
ッド

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、高純度アルミニウムを製造するにあたり、精製すべ
   きアルミニウムを溶融して溶融アルミニウムを得、該溶
   融アルミニウムを冷却用流体が通過する通路の冷却ジャ
   ケットにより少なくとも部分的に囲れた垂直な、円筒形
   結晶化容器内に保持し、該容器内で溶融金属を撹拌しつ
   つ上記冷却ジャケット内に冷却用流体を通し、それによ
   って冷却された容器内壁に高純度アルミニウムを晶出さ
   せることを特徴とする高純度アルミニウムの製法。 ２、上記結晶化容器が該容器に溶融アルミニウムを供給
   する溶融炉の上部に配置されている請求項１記載の製法
   。 ３、上記撹拌を上記円筒形結晶化容器内に軸方向に延び
   て装着された長い回転式インペラーにより行なう請求項
   ２記載の製法。 ４、上記インペラーを約１５０〜２５０ｒｐｍの速度で
   回転させる請求項３記載の製法。 ５、包折晶系不純物を晶出前ボロン処理により溶融アル
   ミニウムから除去する請求項２記載の製法。 ６、冷却用流体が空気／水混合物である請求項２記載の
   製法。 ７、空気／水混合物が微少水滴のミスト流である請求項
   ６記載の製法。 ８、プロセス完了時、上記容器からインペラーを取り出
   し、該容器から精製アルミニウムの環状体を取り出す請
   求項３記載の方法。 ９、（ａ）冷却用流体が通る通路を形成する冷却ジャケ
   ットにより少なくとも一部が囲まれ、底端部が開放され
   た垂直な円筒形結晶化容器と、（ｂ）該容器の開放され
   た底端部下方に接続され、アルミニウムを溶融し、溶融
   アルミニウムを上記容器に供給する溶融炉と、 （ｃ）上記容器内に軸方向に延びて回転可能に装着され
   た長いインペラーとを備え、 該インペラーにより上記結晶化容器内で溶融アルミニウ
   ムを撹拌しつつ上記冷却用ジャケットに冷却用流体を通
   し、それにより冷却された容器内壁に高純度アルミニウ
   ムを晶出させるようにしたことを特徴とする高純度アル
   ミニウム製造装置。 １０、上記インペラーが放射状に延びる羽根を有する請
   求項９記載の装置。 １１、上記結晶化容器が絶縁トップ部を有し、該トップ
   部を通して延びるインペラー用駆動シャフトを備える請
   求項９記載の装置。 １２、上記インペラー用駆動モータが上記結晶化容器の
   外側に装着されている請求項１１記載の装置。 １３、冷却ジャケットが中空の壁部分を備える請求項９
   記載の装置。 １４、溶融炉が電磁加熱器によって囲まれた円筒容器で
   ある請求項１３記載の装置。 １５、上記トップ部およびインペラーが上記容器から精
   製されたアルミニウムの環状体を取り出せるように取り
   外し可能である請求項１１記載の装置。