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Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Lösungen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile.
Es ist bekannt, Bestandteile von Lösungen dadurch zu gewinnen, dass man durch Abkühlung entweder den gelösten Stoff oder das Lösungsmittel in feste Form überführt und daraufhin flüssige und feste Phase voneinander trennt. Auf diese Weise kann man aus Lösungen Salze ausscheiden oder aus Flüssigkeiten (wie Milch) durch Ausfrieren des Wassers Konzentrate herstellen. Für letztere ist insbesondere vorgeschlagen worden, entweder die Lösungen durch Kühlung unter Bewegung in einen mehr oder minder dichten Brei von Eiskristallen und Mutterlauge zu verwandeln oder in Eiszellen zu Blöcken zu gefrieren und zu zerkleinern und darin anschliessend das Gemisch von Eis und Mutterlauge, z. B. in einer Zentrifuge, voneinander zu trennen.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, Zuckerfüllmasse in Form von Blöcken oder Platten zu giessen, welche dann in eine Zentrifuge eingesetzt und geschleudert werden.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Zerlegung von Lösungen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile, welches eine wesentliche Vereinfachung in der Durchführung gegenüber den bisher vorgeschlagenen Verfahren ergibt. Erfindungsgemäss wird die zu zerlegende Flüssigkeit in einem Gefäss gekühlt, dessen Form der zur Trennung von fester und flüssiger Phase verwendeten Vorrichtung angepasst ist und darin abgekühlt, bis sich ein formbeständiger Körper bildet, wobei der Temperaturgradient in derjenigen Richtung am grössten sein soll, in der die die anschliessende Trennung der beiden Phasen bewirkenden Kräfte wirksam sind.
Versuche haben ergeben, dass in diesem Falle die Richtung der sich ausbildenden Kristalle mit der Richtung der Kraftwirkung bei der Trennung zusammenfällt, so dass eine besonders leichte und wirksame Trennung von flüssigem und festem Medium durchführbar ist. Die tiefste bei der Kühlung auftretende Temperatur muss oberhalb der eutektischen Temperatur der zu trennenden Bestandteile liegen, da andernfalls eine vollständige Trennung der Bestandteile grundsätzlich unmöglich ist. Trotzdem kann man unter Umständen, wenn z. B. eine hohe Kühlgeschwindigkeit verlangt wird, eine stellenweise Unterschreitung der eutektischen Temperatur zulassen, wenn man den Formkörper vor Vornahme der Trennung der beiden Phasen entsprechend erwärmt.
Das Verfahren wird an dem Beispiel der Herstellung von Milehkonzentrat durch Ausfrieren des Wassers mit nachfolgender Trennung von Konzentrat und Eis in einer Zentrifuge an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der ein Gefrierbehälter in Fig. 1 im Schnitt, in Fig. 2 in Draufsicht schematisch dargestellt ist. Erfindungsgemäss wird die Milch (gegebenenfalls nach vorhergehender Entgasung durch Evakuieren) in einem kreisringförmigen Behälter 1 gekÜhlt, dessen äusserer Durchmesser und dessen Höhe den Abmessungen des Zentrifugenkorbes entspricht.
Es wurde gefunden, dass sich unter diesen Bedingungen das Eis in nadeligen bzw. blättehenförmigen Kristallen ausscheidet, die praktisch vollständig in Richtung des stärksten Temperaturgradienten, nämlich in der Richtung der Radien des ringförmigen Behälters, orientiert sind, wobei sich das Konzentrat in den ebenfalls radial gerichteten Zwischenräumen und Kanälen zwischen den Eiskristallen ansammelt. Der Kühlprozess wird so lange fortgesetzt, bis sich die gewünschte Menge Eis ausgeschieden hat, mindestens jedoch soviel, bis das in dem Ausfriergefäss entstandene Eisgerüst die nötige Festigkeit besitzt, um das Gemisch von Eis und Konzentrat ohne Zerstörung in die Zentrifuge überführen zu können.
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Nach Beendigung des Kühlprozesses wird der ringförmige Eisblock-gegebenenfalls durch vorübergehende Erwärmung der Gefässwand-aus dem Ausfriergefäss herausgenommen und unter Beibehaltung seiner Form in den Zentrifugenkorb eingesetzt.
Um die Entnahme des Formkörpers aus dem Ausfriergefäss 1 zu erleichtern, erhält letzteres zweckmässig konische, nach oben erweiterte Form. Die oberen Ränder 4 des Ausfriergefässes werden nach aussen umgelegt, damit man den Eisbloek durch Umdrehen des Gefässes leicht entnehmen kann, ohne hiebei die Milch mit Kühlsole zu verunreinigen. Eine etwas andere Arbeitsweise zur Entnahme
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den Formkörper heraushebt und in die Zentrifuge überführt.
Die beim anschliessenden Zentrifugieren auftretenden Fliehkräfte wirken nun. gerade in der
Richtung der Zwischenräume zwischen den Kristallen, in denen sich das Konzentrat befindet. Infolge- dessen wird bei vorliegendem Verfahren das Konzentrat leicht und weitgehend vom Eis getrennt, während bisher zwischen den einzelnen in verschiedenen Richtungen gegeneinander orientierten
Kristalliten stets Konzentrat und damit Trockensubstanz so fest umschlossen wurde, dass selbst inten- sivstes Zentrifugieren nur eine relativ unvollständige Trennung ermöglicht. Im allgemeinen Fall kann der stärkste Temperaturgradient so gerichtet sein, dass die Richtung, in der die Trennung von fester und flüssiger Phase erfolgt, in der Ebene liegt, in der die Kristallblättchen gewachsen sind.
Sollten an den Kanten und Rändern des ringförmigen Eisblockes Kristalle in falscher Orientierung gewachsen sein, aus denen das Konzentrat schwer zu entfernen ist, dann wird der Wärmeübergang und damit die Wachstumsgeschwindigkeit dieser Kristalle durch Wärmeisolation dieser Stellen des Gefrier- behälters (3 der Fig. 1) soweit vermindert, dass die Störungen vermieden werden.
Bei der beschriebenen Arbeitsweise entsteht relativ dichtes Eis in dünnen Schichten, zwischen denen sich feine Kanäle befinden. Das Eis besitzt eine dem Gleichgewicht mit dem Konzentrat ent- sprechend Temperatur unter 0. Wenn jetzt Feuchtigkeit in die feinen Kanäle eindringt, beispielsweise weil die Innenfläche des Eisblockes durch die von der Zentrifuge bewegte warme Luft zum Teil abgeschmolzen wird, dann gefriert das Wasser in den Kanälen des noch kälteren inneren Teiles des Eisblockes, wodurch diese verstopft werden und eine weitere Trennung von Eis und Konzentrat unmöglich wird. Erfindungsgemäss wird daher eine Anwärmung der inneren Flächen des Eisblockes z.
B. dadurch vermieden, dass ein kreisringförmiger, dem Ausfriergefäss ähnlicher Zentrifugenkorb verwendet wird, durch dessen geschlossene Innenwand die Luft von dem Eisring ferngehalten wird.
Eine Versinterung des Eisblockes kann jedoch aus den gleichen Gründen auch durch die Waschflüssigkeit bewirkt werden. Diese Schwierigkeit wird dadurch beseitigt, dass man zunächst nicht reines Wasser als Waschflüssigkeit verwendet, sondern Lösungen, deren Konzentration der jeweiligen Temperatur des Eises angepasst ist, so dass die Abdeckflüssigkeit nicht in den Kanälen gefrieren kann. Zu diesem Zweck werden beispielsweise nacheinander immer verdünnter Lösungen zweckmässig mit Hilfe einer Zerstäubungsdüse in feinverteilter Form auf das Eis aufgespritzt. Wenn das Eis die Tem- peratur von 0'erreicht hat, kann man gegebenenfalls mit reinem Wasser nachwaschen.
Diese Art der Abdeckung des Eises lässt sieh in einfacher Weise mit dem Schutz gegen Sinterung dadurch vereinigen, dass man ein vorgekiihltes Gas, insbesondere Luft, gegen die Innenwandung des Eisringes strömen lässt. Die Temperatur des Gases ist während des Abschleudern des Konzentrates etwa gleich der jeweiligen Schmelztemperatur des Eises. Zum Zweck der Abdeckung wird seine Temperatur allmählich in gewünschtem Masse erhöht, so dass geringe Mengen von Schmelzwasser entstehen, die anfangs mit der am Eis haftenden Trockensubstanz eine konzentrierte Lösung bilden, welche infolge der Abdeckung während des Prozesses kontinuierlich verdünnter wird.
Der ausgeschleuderte Eisblock wird zweckmässig zusammen mit dem auswechselbar vorgesehenen Siebnetz aus der Zentrifuge herausgenommen und in mittelbarem oder unmittelbarem Wärmeaustausch mit dem Kältemittel geschmolzen.
Um die Zeit, die zum Ausfrieren notwendig ist, zu verkürzen und ausserdem eine möglichst vollständige Trennung von Konzentrat und Eis beim Zentrifugieren zu gewährleisten, soll die Weite des ringförmigen Gefrierbehälters einige Zentimeter nicht überschreiten. Zur weiteren Erhöhung des Wärmeüberganges vom Kältemittel bzw. Kälteträger zur Milch wird einerseits das Ausfriergefäss gegen das Kühlmittel beispielsweise durch Rotation um die Ringachse bewegt bzw. man lässt das Kühlmittel um das Ausfriergefäss strömen, anderseits erteilt man der Milch eine mässige Bewegung gegen die Gefässwände. Insbesondere wird der Kühlflüssigkeit eine Bewegung mit einer starken vertikalen Komponenten erteilt, dass sie in der Hauptsache an den Wänden der Gefriergefässe in senkrechter Richtung entlang fliesst.
Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens bestehen darin, dass der Betrieb vereinfacht und die Apparatur wesentlich verbilligt wird. Gegenüber den mit Bewegung des abzukühlenden Gutes arbeitenden Verfahren fällt die mechanische Beanspruchung der Wände weg, so dass weniger festes Wandmaterial, beispielsweise Emaille, statt V2A-Stahl Verwendung finden kann. Weiterhin wird die Geschmacksbeeinflussung empfindlicher Stoffe, wie Milch und Fruchtsäfte durch abgeschabtes Wandoder Rührmaterial vermieden.
Gegenüber den Verfahren, bei denen die einzuengende Lösung zu einem Block gefroren, letzterer zerkleinert in einer Zentrifuge weiter verarbeitet wird, besitzt das neue Verfahren den Vorteil, dass die Gefrierzeiten wesentlich herabgesetzt, ein Arbeitsgang erspart und damit die Rein-
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heit des gewonnenen Produktes erhöht, die Kälte-und Substanzverluste vermindert werden. Ausserdem ist infolge der Orientierung der Kristalle die Trennung der beiden Phasen bei gleichem Arbeitsaufwand mit besserer Ausbeute durchführbar.
Das vorliegende Verfahren ist selbstverständlich nicht auf das Beispiel der Einengung von Milch beschränkt, sondern lässt sich in gleicher Weise zur Einengung anderer, insbesondere geschmacksempfindlicher Lösungen, verwenden. Man kann es auch zur Reindarstellung von gelösten Stoffen, wie beispielsweise von wasserfreier Essigsäure oder Salzen, benutzen. Ebenso ist es nicht notwendig, dass die Trennung von fester und flüssiger Phase in der Zentrifuge erfolgt. Wesentlich ist nur, dass durch Abkühlung ein Formkörper hergestellt wird, der unmittelbar in die Trennvorriehtung eingesetzt werden kann und die Kühlung in der Weise durchgeführt wird, dass die Orientierung der Kristalle mit der Richtung der Kräfte zusammenfällt, welche die Trennung beider Phasen bewirken.
So wird beispielsweise bei der Verwendung von Filtern zur Trennung der beiden Phasen ein scheibenförmiger, auf das Filter passender Formkörper hergestellt, dessen Kühlung von den Stirnflächen aus erfolgt, so dass die Kristalle und die die Mutterlauge enthaltenden Kanäle senkrecht zu diesen Flächen und damit in Richtung der Saugwirkung des Filters orientiert sind.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Zerlegen von Lösungen durch Abkühlung und Kristallisation einzelner Bestandteile mit anschliessender mechanischer Trennung der flüssigen Phase von den Kristallen, wobei durch Kühlung ein formbeständiger Körper aus flüssiger und fester Phase erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle in Richtungen liegen, in denen auch die Kräfte bei der nachfolgenden Trennung der flüssigen von der festen Phase wirken.