DE395417C - Verfahren zur Kristallisation in Bewegung - Google Patents

Verfahren zur Kristallisation in Bewegung

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DE395417C
DE395417C DEN17947D DEN0017947D DE395417C DE 395417 C DE395417 C DE 395417C DE N17947 D DEN17947 D DE N17947D DE N0017947 D DEN0017947 D DE N0017947D DE 395417 C DE395417 C DE 395417C
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crystallization
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crystals
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Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kristallisation in Bewegung bei stetigem I Durchlauf der Lösungen durch die Kristallisationsvorrichtung und besteht in einer Zu- ; sammenst ellung verschiedener zum Teil an sich i bekannter Einzelheiten, welche miteinander vereinigt eine ununterbrochene Kristallisation \ ermöglichen. Hierzu wird ein umlaufender, schwach geneigter, rohrförmiger Behälter mit
ίο stillstehendem Schaber benutzt, welchem die zu kristallisierende Lösung am höher liegenden Ende stetig zugeführt wird und aus welchem die erzeugte Kristallmasse zugleich mit der Mutterlauge am tiefer liegenden, vollkommen offen gehaltenen Ende stetig austritt, wobei gleichzeitig durch eine Berieselungsvorrichtung eine Kühlung bzw. eine Einhaltung bestimmter Temperaturen im Kristallisationsbehälter ermöglicht wird.
Zur Ausführung von Kristallisationen hat man früher Kristallisierpfannen verwandt, welche während der Kristallisation in einer \ wiegenden Bewegung erhalten wurden. Man j hat auch versucht, in wagerechten oder> lot- j rechten, oben offenen oder beiderseitig ge- j schlossenen, zylindrischen, feststehenden oder umlaufenden Gefäßen die zu kristallisierende Lösung mittels Rührwerke in Bewegung zu halten. Ferner hat man schon die Anwendung eines schwach geneigten Rohres für die Kristallisation vorgeschlagen, bei dem die zu verdampfende Lösung am oberen Ende einfließt und die Mutterlauge das untere Ende verläßt, während sich die Kristalle an den inneren Wänden des Rohres als eine Kruste absetzen und dann durch mechanische Mittel entfernt werden. Sodann hat man bereits um eine Achse drehbare rohrförmige Kristallisationsbehälter in schwach geneigter Stellung angeordnet, die jedoch unten geschlossen waren und die Entnahme der Kristalle nur von oben nach Unterbrechung des Arbeitsganges gestatteten. Man hat endlich die Kristallisation durch Anbringung von Kühlmänteln um das Kristallisationsgefäß zu unterstützen versucht, welche die Einhaltung bestimmter Temperaturen ermöglichten. In keinem Falle aber ist man zu einem Verfahren gelangt, das einen stetigen Arbeitsvorgang darstellt, und bei welchem die zu kristallisierende Lösung dem Behälter un-
unterbrochen zufließt und ebenfalls ununterbrochen diesem das kristallisierte Gut entnommen wird. Die bisher bekannten Verfahren gestatteten wohl ein Zufließen der Lösung und ein Abfließen der Mutterlauge. Der Arbeitsvorgang mußte aber immer bei ihnen unterbrochen werden, wenn die Kristallisationsgefäße mit Kristallen angefüllt waren und wieder entleert werden mußten. Ein stetiger Durch- xo lauf der Lösungen durch die Kristallisationsvorrichtung mit stetiger Entnahme sowohl der Kristalle als auch der Mutterlauge war aber bei ihnen nicht möglich.
Zur Ausführung des Verfahrens wird gemäß der Erfindung eine Vorrichtung benutzt, wie sie beispielsweise in der Zeichnung dargestellt ist. In dieser bedeutet Abb. 1 eine schematische Seitenansicht und Abb. 2 die Vorrichtung von einem Ende aus gesehen. Die Kristallisationsvorrichtung bildet ein in schräger Stellung angebrachter rohrförmiger Behälter i, welcher an dem unteren Ende bei 2 vollständig offen, an dem oberen Ende dagegen teilweise mittels einer Wand 3 geschlossen ist.
Diese Wand hat in der Mitte eine Öffnung, durch welche das Zufuhrrohr 4 für die gesättigte Lösung in den Behälter eingeführt wird. Unter dem tiefliegenden Ende des Behälters ist ein Trichter 5 angebracht, in den die Kristallmasse fließt, um von hier nach Schleudern oder anderen Vorrichtungen zu gelangen, in denen die Kristalle von der Mutterlauge getrennt werden.
Der Behälter 1 ruht auf Rollen 6 und ist an dem oberen Ende mit einem Zahnkranz 7 versehen, welcher mit einem Zahnrad 8 auf der Welle 9 im Eingriff steht. Durch Umdrehen der Welle 9 wird der Behälter zum Umlauf um seine eigene Achse gebracht.
Über dem Behälter 1 ist ein durchlöchertes Zufuhrrohr 10 für Kühlwasser angebracht, welches über die Außenfläche des Behälters gespritzt wird, längs dieser herunterfließt und in einem unter dem Behälter angebrachten, feststehenden Trog 11 mit Wasserablauf 12 aufgefangen wird. Zu beiden Seiten des Behälterteils, an dem das Wasser von dem Rohr 10 niederströmt, sind Bünde 13 und 14 vorgesehen, die verhindern, daß das abfließende Kühlwasser außerhalb des Troges 11 gelangt.
Der Behälter wird während des Betriebes in beständiger umlaufender Bewegung gehalten, deren Richtung in passenden Zwischenräumen geändert werden kann, wenn sich dies als vorteilhaft erweisen sollte.
Der Behälter 1 ist erforderlichenfalls innen mit stillstehenden Schabern versehen, die zur Entfernung der Kristalle von der Behälterwand dienen; bei einem genügend leichtflüssigen Kristallbrei können die Schaber fortfallen. In dem dargestellten Beispiel besteht die Schabvorrichtung aus einer Leiste 16, welche mittels Ketten 17 an einer Trag- oder Regelwelle 18 aufgehängt ist.
Die eingedampfte Lösung wird in beständigem Strom durch das Rohr 4 eingeführt, wobei die Zuführung mittels des Hahnes 15 geregelt wird. Während des Durchganges durch den Behälter bewegt sich die Lösung in einer schraubenförmigen Bahn längs der abgekühlten Wand des Behälters gegen den Ablauf 2 zu. Die Neigung des Behälters und dessen Umdrehungsgeschwindigkeit wird der Art der jeweils zu behandelnden Lösung angepaßt, so daß die Kristallisierung abgeschlossen ist, wenn das Gut das Ablaufende des Behälters erreicht. Die eingedampfte, heißgesättigte Lösung läßt man hierbei in das obere Ende des Rohres in solcher Menge und bei so starker Drehung einlaufen, daß die ausgeschiedenen Kristalle in der Flüssigkeit aufgeschwemmt bleiben. Es wird dann ein Brei aus Kristallen und Mutterlauge das untere offene Ende des Rohres verlassen.
Falls es zweckmäßig erscheint, kann die innere Wand des Zylinders mit ringförmigen Zwischenwänden versehen werden, welche die Bewegung des Gutes gegen den Ablauf verlangsamen. Eine solche ringförmige Wand kann gegebenenfalls auch an dem Auslaufende des Zylinders angebracht werden, derart, daß der Auslauf verengert wird.
Die Zufuhr von Kühlwasser zur Oberfläche des Zylinders kann auch in einer anderen Weise als der dargestellten geschehen, z. B. dadurch, daß der Zylinder teilweise in einen Kühlwasserbehälter eintaucht.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Kristallisation in Bewegung mittels eines umlaufenden, geneigt gelagerten rohrförmigen Behälters, dadurch gekennzeichnet, daß man am vollkommen offen gehaltenen unteren Ende des Behälters die erzeugte Kristallmasse ununterbrochen austreten läßt, während man am oberen Behälterende die heiße Lösung ebenfalls ununterbrochen zuführt, wobei in an sich bekannter Weise der Kristallisationsbehälter von außen gekühlt und die Kristallmasse erforderlichenfalls durch stillstehende Schaber von der Behälterwandung abgelöst wird.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
DEN17947D 1914-09-17 1919-06-14 Verfahren zur Kristallisation in Bewegung Expired DE395417C (de)

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