DE1470629A1 - Verfahren zur Trennung von Wachs und OEl - Google Patents

Description

DR. ING. F. WUBSTHOFF . _j_

DIPt. ING. G. PUXS MÜNCHEN 9

DB. E. ν. PECHMANN SCHWEIGE HSTRASS B 2

TBI₁BFON 22 Οβ Ol

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Beschreibung su der Patentanmeldung

SHELL UfTERJTATIOSALE SESEAHCH MAATSCHAPPIJ N.7. 30, Carel ran Bylandtlaan, Haag/ Niederlande

betreffend
"Verfahren gor Trennung τοη Wachs und öl"

Es »lud Verfahren zur Trennung τοη Wachsen und ölen einschließlich der fraktionierung ron waehshaltigen ölen und Ölhaltigen Wachten bekannt'. Naoh einem bekannten Verfahren wird die Waohs-Öl-Miechung gekühlt (chilled) und das feste Wach« τοη des Ol durch filtration unter hohen Druck gewonnen. Biese Art der Aufbereitung ist auf Mischungen alt ölen relatiT niederer Viskosität beschränkt, da viskosere öle auf diese Weise bei den erfordernohen Temperaturen, um eine ausreichende Abtrennung des Öls aus dem Wachs su erreichen,nicht mehr erfolgreich filtriert werden können. Ein anderes bekanntes Verfahren zur Behandlung τοη Mischungen, dl· 01« höherer Viskosität enthalten, besteht

In der Auflösung In einem Lösungsmittel bei erhöhter Tempera-

(Chilling)
tür, Abkehlen/der Lösung und Abtrennen des abgeschiedenen

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Wachee* durch Filtration unter vermindertem Druck oder Vakuum. Sie unbewegliche», Bchmierfettartigea (Jrundmasee - die sich mit des Waohe beim Ausfällen aus dem Lösungsmittel bildet - führt jedoch au einem Wachekuchen, der sehr voluminös und porös ist. Dies führt «war zu einer sohneilen filtrierung, jedoch hält das Wachs eine große Menge Lösungsmittel und gelöstes öl, manchmal bis ca 60 1° und mehr, fest. Weiters ergibt ein derartiges Verfahren einen weichen Wachskuchen, der leicht bricht und führt somit zu einer sehr mäßigen Aufbereitung·

Weiters ist es in diesen bekannten Verfahren im allgemeinen nötig, relativ große Lösungsmittelvolumina anzuwenden, wenn annehmbare Viskositäten der Mischung erhalten werden sollen, was jedoch selbstverständlich die Leistungsfähigkeit des Verfahrens herabsetzt, da diese ungebührlich großen Volumina umständlich zu handhaben sind und die Anwendung kostspieliger und überdimensionaler Kühlanlagen zur Kühlung des Lösungsmittel auf die erforderlichen tiefen Temperaturen verlangen.

Ein weiters bekanntes Verfahren besteht in einem langsamen Abkühlen (z.B. ca. 4°C/h) einer Waohs-Ol-Mischung ohne oder im wesentlichen ohne« einem (^lösungsmittel auf •in· solche Temperatur, daß der Hauptteil des Wachses auskristallisiert und danach Einführen geeigneter Mengen Ton

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öllösungsmitteln ("verzögerte Zugabe - delyed injection")· In diesem Verfahren ist der Durohsata der Anlage (Throughput of the installation) sichtlich sehr gering.

£β wurde nun gefunden» daß eine Wachs-Öl-Mischung schnell und wirkungsvoll getrennt werden kann, wobei die Bildung einer unerwünschten Waohsgrundmasse und andere oben angedeutete Schwierigkeiten vermieden werden·

Hach der Erfindung wird «ine Trennung duroh gleiohseitiges rasches Abkühlen und heftiges Rühren mit unter Schaben (shear) hoher Geschwindigkeit einer Waohs-fil-Mischung erreicht ohne so viel öllösungsmittel, da· bei den Temperaturen der Wachskrietallisation und ohne Rühren die Mischung flüssig bleibt. Die Kühlung muß genügen« um mindestens den'Hauptteil des Wachses aus dem Ol auszukristallisieren, woraufhin ein öllustmgsmlttel sugesetst und das auskristallisierte Wachs abgetrennt wird.

£e wird vorgesogen, daß die Mischung am Anfang homogen f d.h. daß das Waohs la wesentlichen ganz gelöst ist.

Dieses rasche Abkühlen wird vorteilhafterweis· daducoh erreicht, daß die Mischung in einer dünnen Schiebt., voaug·- weise Ewlsohen oft. 0,3 und 7*5 om, insbesondere 0,6-2,5 em

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durch einen Wärmeaustauscher gepresst wird.

Bas Rühren erfolgt mit Schnellaufende« Schabern (scraper blades), Toreugsweise ait einer Geschwindigkeit Ton 100-800, insbesondere 300-600 UpM.

In der Praxis wird die Mischung in geeigneter Weise zwischen und an gegenüber angeordneten Kühlflächen geführt, s.B, aeheial durch eine ringförmige Kühleone, während sie gleichseitig einer heftigen, ungleichförmigen Bewegung senkrecht zu. der Fließrichtung Mit Hilfe tob umlaufenden Schabern oder sonstigen geeigneten, umlaufenden Torrichtungen, die in dem ringförmigen Kühlraum für ein· achsiale Umdrehung angeordnet sind, unterworfen wird·

Sie Geschwindigkeit, mit der die Wachs-Öl-Mischung abgekühlt wird, ist wesentlich größer als die bisher in den Verfahren der rersögerten Lösungsmittelinjektion angewandten. Es wird eine Kühlgesohwindigkelt τοη β·· 0,5-22⁰C /Min·, insbesondere ca. 1,5-11°C/Min. Torgesogen«

Zn Durchführung des erfindungsgemäßen YerfahreBS wird zuerst Torteilhafterweise eine homogene Mischung τοη Wachs und öl gebildet· Die Erfordernisse hierfür hängen so mindest teilweise τοη Verhältnis Waoteiöl ab. Liegt dme Wachs in einer relatiT geringen Konsentration Tor, kann

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die Mischung bereits homogen sein, d.h. das Wache befindet eich in öl gelöst. Ist jedoch das Wache in Mengen über ungefähr 20 Gew.-i» der Mischung vorhanden, so kann es wünschenswert sein» die Mischung so weit zu erwärmen, daß sich eine einsige Phase bildet, ron der gesagt werden kann, daß das Wachs Im öl gelöst ist oder zumindest innerhalb dieses eine homogene Phase bildet.

Wie oben bereits angedeutet, wird die homogene Wachs-Öl-Misohung so weit und unter solchen Bedingungen gekühlt, daß die Hauptmenge des Wachses in einer getrennten Phase ausk±r.stallisiert, bevor genügend Lösungsmittel in die Mischung eingeführt wird, um sie in einen relatir fließfähigen» nichtplastischen Körper zu verwandeln. Während vorgezogen wird, diese· anfängliche, schnelle Abkühlen unter. Rühren ohne jeglichem Lösungsmittel Torsunehmen, wird mit einigen Mischungen vorgesogen, dieses Abkühlen in Gegenwart einer begrensten Menge Lösungsmittel durchzuführen, die zwar auereioht, die Viskosität der WaohsJ-öl-Misohung in ausreichendem Maße herabzusetzen, nicht jedoch am sie bei der Waehs-Kristalllsationstemperatur ohne sohnelles Rühren flüssig su erhalten. Der'exakte Betrag dieser begrenzten Menge kann von einer zu der anderen Waohs*öl-Misohung variieren·

In einer bevorzugten Aueführungsform der Erfindung wird das schnelle Abkühlen zur Trennung von Wachs und öl so weit geführt» daß die Temperatur der Wachs^öl-Misohung direkt nach

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dem schnellen Rühren (high shear step) mindestens oa. 11°C* vorzugsweise ca. 14⁰C unter dem durchschnittlichen Schmelspunkt des zu kristallisierenden Wachses liegt.

Ee wurde tatsächlich beobachtet, daß das Wachs eine extrem klebrige, weiche, kristalline Phase bei Temperaturen zwischen dem durchschnittlichen Schmelzpunkt des Wachses und ca· 11-14⁰C darunter durchläuft. Nähert man sich dee unteren Bereich, so verändert sich augenscheinlich die Kristallform und ergibt einen mehr oder weniger flüssigen Schlamm, der sich pumpen und leicht transportieren k lässt.

Bei Temperaturen oberhalb dieser unteren Grenze, insbesondere mit hochviskosen WachsJ-Öl-Misehungen - wie s.B. Rückständen und Rohwachsen mit niederem Ölgehalt, bei denen das Wachs in Mengen bis über ca. 50 Gew.-^ vorhanden sein kann - und insbesondere ohne Öllösungsmittel kann es nutlg sein, die elektrische Stromzufuhr zu der Rührvorrichtung sit vergrößern, um die gewünschte schnelle Bewegung (high shear) su erhalten unter gleichzeitiger Überwindung der hohen Viskosität der Mischung. Diese hohe Stromaufnähme kann jedoch sä einer ungewünschten Erwärmung der Mischung führen, wo— duroh letzten Endes die Wirksamkeit des Kühlverfahren· herabgesetzt wird. Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsfo der Erfindung werden diese Schwierigkeiten vermieden, inden das rasohe Abkühlen in Gegenwart einer solchen Wassemenge stattfindet, die ausreicht, ua die Viskosität (consistency)

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der Mischung herabzusetzen. Hierfür werden vorzugsweise ca. 0,05-0,5 Teile Wasser je Volumsteil Mischung rerwendet. Auf diese Weise wird der Strombedarf wesentlich herabgesetzt und die Kühlwirkung beträchtlich verbessert. Das Wasser hat in diesem Verfahren noch eine andere Funktion» indem das Wachs gelegentlich dazu neigt, an den Metallflachen der verwendeten Vorrichtung zu kleben. Es wurde gefunden, daß das Wasser scheinbar diese Flächen bevorzugt«, *·** netzt und damit das Ankleben des Wachses herabgesetzt wirrd.

Die der Öl-Wachs-^Misohung zuzusetzende Waeseraenge kann dieser entweder ror dem oder während des Erwärmens der Mischung zur Bildung einer homogenen Wachs-Öl-Phaee, wenn ein derartiges Erwärmen erforderlich ist, zugegeben werden· ■*

Nach dem raschen Abkühlen der Wachs-Öl-Mischung unter schnellem Rühren (high shear) wird das erste Mal Lösungsmittel zugegeben ohne daß eine begrenzte Menge Lösungsmittel - wie oben angegeben - vor oder während dem Abkühlen unter schnellem Rühren zugesetzt wurde. Als Lösungsmittel kann man Jedes bsi dsr Öl-Wachs-Trennung allgemein bekanntes Lösungsmittel verwenden. Es kann ein einziges Lösungsmittel, wie aliphatisch· Ketone beispielsweise Methyläthyl-kston, Methyl-isobutyl-keton, Methyl-isopropyl-kston usw. - oder Lösungsmittelgemisohe mit aromatischen Kohlenwasserstoffen - wie Benzol, Toluol, Xylol usw« - zur An-

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wendung gelassen, eohließlioh auch verflüssigt·, eater ■albedingungen gaeföraige Kohlenwasserstoffe* wl· Propan, oder andere Kombinationen dieser oder anderer bekannter LB-•ungsnlttel für dl· faohegewinnung. Der Iueats το« ftil-■engen Löeuagsaittel aa der «α« der IUhIetufe komead·· Ml-8BhOAC führt ία eine« starken Absinken der Tlekeeltlt» wo« duroh «In leiohtee Tranepertleren der Mleohong daran 41· weiteren KÜhlaggeregate und cn Α·ά filtern und Sentrlfogen ■öglich wir«.

laoh einer bevorsugten Durohführongifom wird dae eungeeittel in einer Aneahl ron Stufen ■»gefügt, wahrend die Teeperatur welter gesenkt wird« statt das LQaangenlttel aufeinnal sasogebea. Die Anwendung dieser etofenweleen Terdünnong hat 2 Vorteile and «war wird «ine gcriacere Oeeasit· ■enge an Löeongenittel, rergliohen «it einer einmaligen TerdUnnuog, benötigt and gleiohceltlg wird 41· Belastung der Vorrichtung hineiohtlioh der eu transportierenden Katerlal« Toluaina an jeder Stuft entsprechend geringer. Wahren« ffir eine eiaaalige Löeungeeitteleugabe belejielswelee oa. ZS Volueen LöeungeeittelAoltuien Waohs-Ol-ÜleehaBf sagegeben werden kdnnen, wird τοrgesogen and 1st es auoh wlrkaagsr·!· ler, eine stufenweise Verdünnung der Ileohung la 2 oder aehr» Torsugeweie« 3-1 Stufen anzuwenden.

la wird Torge sogen, die 1« Verdünnung, d.h. vor -wie oben bereit· angedeutet,-oder sofort naoh de« Abkühlea an*

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ter söhnelle* Buhren «it 0,3-0,5 Volumen Lösungsalttel/Toluaen Waohs-Ol-Misohung vorannehmen. Daraufhin wird da· LB-eungaaittel in einer oder mehreren Stufen augegeben, wobei die Temperatur tob der, wie die Mischung aus der Abkühlung unter schnelle« Rühren {high shear cooling) koaat, bis aof die der 7/achsabsoheldung gesenkt wird· Das Ergebnis ««tob ist» daß die rersugerte LOsungsmittelmugake die Herstellung einer relatiT beweglichen öl-Wachs-Mischung auf wlrkungs-Tolle Weise und «it hohe« Durchsatz in Gegenwart httohstens einer geringen LBsungsttittelaenge durchführbar 1st und »war gleiohselgig auch «it geringerer Lusungsaittelaenge, das ist bis herunter s« 1,5-2,5 Voluaen Löeungemittel/yolumen Waohs-Ol-MlBohung, wenn die stufenweise TerdUnnungsteohnlk angewandt wird·

Die Mischling kann aus der Kühlung (high shear rapid oooling step) über einen oder mehrere lusätsliohe Kühler (high shear ooeler) oder über eine Gruppe anderer Kühler, normalerweise als "double pipe chiller" bezeichnet, geleitet werden· Dies sind 2 Bohre ineinander, gegebenenfalls alt Schabern u«ä· Der wesentliche Unterschied swlsohen die,?· sea Küblertp und do« "high shear oooler" «it seinen sohnell umlaufenden Schabern liegt darin, daß die "double pipe ohillers" keine «it hoher Geschwindigkeit umlaufenden Schaber besltsen. Die Sohaber sind In letztere« in erster Li-

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nl· so angeordnet, um den Materialfluß durohauleiten und eha» Irgendwelcher besonderen oder wirkungsvollen Verteilung·- wirkung auf den zu behandelnden Inhalt (means of ehear upen the contents). Me lOsungemittelzugabe kann vor» während oder nach dem Durchgang der Waohe-Öl-Miochung durch den oder die * (double pipe ohiller )-Kühler erfolgen.

Die Mischung wird bis auf die Temperatur der WaohsaV» trennung gekühlt_f die als opimal für die speziell· »α benandelnde Mischung von Wachs und Ol gefunden werden könnt·» wo«» raufbin die so gekühlte Mischung in eine geeignete Trennvorrlohtung mit einem übliohen filter oder einer Zentrifuge geleitet wird.

Die Waehs-Öl-Mischung, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behänd*t werden können, schließen sowohl destillierte Paraffinwachse als auch mikrokristalline fiüokatandewaoh·· ein. Das Verfahren hat sowohl eine Entwachsung, d.h. ein· AVr trennung einer geringeren Menge Wachs von einer größeren Menge Öl, wie auch eine Entölung, d.i. eine Abtrennung einer größeren Menge Wachs von einer kleineren Menge Ul, z.B. 7»5 30 Gew.-f:_t zum Ziel. Destillatwachse umfassen nicht nur normale Paraffinwachse sondern auch Isoparaffine und naphthenisohe Wachse, die die normalen Paraffine begleiten« Mikrokristalline Wachse werden oft von hochschmelsenden, normalen Paraffinwachsen begleitet und können naoh dem erfindungsgemäien Verfahren getrennt werden. Wenn Wachse verschiedener Löslioa-

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keit naoh den erfindungegenäBen Verfahren fraktioniert werden, io wird da« Waohe, da· In flüssige« oder gelBste« Se* etand verbleibt, alt ölkoaponente der Waoheaieohung aage«·· hen, sodaft diese faoheaisohung entweder als ölig·· Waohe oder waohelgee Ol beselohnet werden kann, abhängig τοη Verhältnis de· dauernd flüssigen Wachses su eventuell kristalline« Wachs und deosafolge die Jt Trennung dieser Waahsnlsohung naoh der Erfindung sowohl eine Entwaoheung als auch eins lat« ttlttog 1st· '

In de« Wärmeaustauscher (high shear rapid heat transfer unit) «it schnell umlaufenden Schabern (scraper blades) sohwankt die Geschwindigkeit des Wärmeüberganges stark alt der lotatlonsgesohwlndlgkeit der Sohaber bei relativ geringer Geschwindigkeit« Zwischen oa. 100 und ca. 200 UpH wird die Geschwindigkeit des Vämeaustauschs angenähert verdoppelt· ZwIeohen oa« 200 UpM und der in der Praxis verwendeten Geschwindigkeit « von 800 UpM eohelnt jedoch die α·schwindlg· keit de· Wärmeaustausohes nicht von Irgendeine« besonderen Grad der Uadrehungsgesohwlndlgkelt beeinflußt su werden, ·· laag die Waohe-Gl-Mlsohong ausreichend flüssig 1st« Ist Jsdooh dl· Mischung relativ viskos, wie β.B. bei hohe« Wachegehalt, sow wird die tfisdrehungsgesohwindigkelt ein Hauptfaktor la der Beetieeung der Teaperataränderung, die dureh dl·* ·· Vorrichtung err·loht werden kann,ohne dafl Mittel sar Herabaetsoag dl···· Faktor· vorgesehen werden «üss«a· Liegt der ölgehalt «ehr oder weniger unter ca. 15 #, wird dl· tftedrehungsgesohwindlgkeit ein wichtiger Verteilnagsfaktor, so

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weit es sich um die Wärmezufuhr zu. der hoohriekoeen Mischung handelt. Dieser Einfluß wird besonders augenscheinlich bti relatir geringen Geschwindigkeiten in der Größenordnung Ton 100 TJpH₉ wo eine tiefere Auatragstemperatur ale bei höheren Geschwindigkeiten zu erreichen ist« Steigt der Olgehalt jedoch über ca, 15 f* vorzugsweise 15-25 Gew,-#, bezogen auf die Wachß-öl-Mißchuüg, wird die Umdrehungsgeschwindigkeit kein wichtiger Kaktor, da bei annehmbaren Geschwindigkeiten die Kühlgeechwindigkeit ungefähr gleich ist für all· Umdrehungsgeschwindigkeiten. Der Zusatz von Wasser ermöglicht die Anwendung wesentlich höherer Umdrehungsgeschwindigkeiten der Schaber ohne schädlichen Einfluß durch die Wärmeentwicklung infolge der gesteigerten Stroaaufnahae für die Botation dieser Schaber.

Der (gesaut·) Wärmeübergangskoeffizeiat dieser Art von Schnellaufenden Kühlern (rapid high shear cooler) liegt in der Größenordnung von 490-2450 kcal/h·»²·⁰O. Im Vergleich dazu weist der "double pipe chiller"-Kühler einen Wärmeübergangskoeffieeint von nur ca. 196 koal/h.u .⁰O auf* Die Anwendung eines solchen eohnellaufenden (high shear)-Kühlere kann zur Einsparung von Lösungsmittel in der Gröl· von 50 ν gegenüber normalen Verfahren, wo Lösungsmittel Jederzeit vorhanden ist, führen·

Es wurde gefunden, daß - wenn die Temperatur d»r 1. Lösungsmittelzugabe herabgesetzt wird -> das zurückgehaltene ■ Lösungsmittel und das Forenvolumen des Wachefilterkuchen β sinkt. Bei re^a^lv^koiieiiL J&riiältnlB Lösungsmittel!Wachs-Öl-

Mischung in der SrOBe yon 5 end »ehr wird'die Piltrlerg·- sohwindlgkelt relativ wenig beeinflußt von der Temperatur der 1. Zugabe» bei Jedoch anstrebenewerten tiefen Verhält— niesen hat dieste Temperatur auf die Filtriergeschwindigkeit einen großen Einfluß· Wenn das Wache auf dem Filter abgeschieden let, ist es wünschenswert, den Wachekuchen zu waschen, ui jeden anhaftenden Ölfilm zu entfernen* Die Zeit zur Enfernung des Ölfilme sinkt mit sinkendem Porenvolumen des Waehekuchens bis die Waohsteilohen so dicht beisammen sind, daß der Strömingewiderstand die geringe Zurückhaltung des Lösungsmittels aufhebt und zu ansteigenden Waschzeiten führt. Daraus ergibt sich, daß au niedere Temperaturen der 1. Lösungsmittel zugabe in dieser Hinsicht schädlich sein können. Aue diesen Gründen liegen die bevorzugten Temperaturen für die 1· Lösungsmittelzugabe, z.B. für Wachse aus Schmierölfraktionen mit mittleres Siedebereioh, zwischen ca. 30 und 45⁰C. Dies« Temperatur führt auoh au einem weniger viskosen Schlamm nach Zusatz de· Lösungsmittels. Dies führt wieder zu einem geringeren Druckabfall in dea nachfolgenden Wärmeaustauscher (wie Doppelröhrenauetausoher "double pipe scraped exchanger")₉ selbst wenn geringe Lösungsmittelmengen angewandt wurden. Überraschenderweise führt eine Temperatursteigerung der 1. Zugabe auf über 45⁰C zu einem viskosen Sohlamm und unter diesen Bedingungen wird mehr Lösungsmittel benötigt.

Die Erfindttsg wird weitere an den beiliegenden Zeiohnungen erlästert·

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Ein geeignetes Kühlsyste« wird in Fig. 1 und 2 gezeigt, wobei Fig. 1 eine Längsansicht zum Teil als Schnitt/ und zum Teil Draufsicht und Fig. 2 ein Querschnitt bei II-II in Fig. 1 ist. Dieses Kühlsystem umfaßt eine Kammer 26 in Form eines schmalen, ringförmigen Raumes zwischen der änderen "and 27 eines zylindrischen Gefäßes und einem im Verhältnis großen Kern oder Schaft 28 innerhalb dieses Gefäßes, Der Schaft 28 ist mit Schabern 29 versehen, die an der Wand 27 schleifen (engage). Der Schaft kann mit relativ hoher Geschwindigkeit rotieren, z.B. ca. 100 bis 800 UpM, abhängig von der Wachs_ül-Mischung, die behandle! werden soll, und der Gräße dee Wärmeaustauschers, wobei dieser Schaft beispielsweise mit einem Elektromotor über die Achse 70 angetrieben wird. Hund um die Wand 27 in Abstand au ihr befindet sich ein Mantel 31» der einen ringförmigen Raum für die Kühlflüssigkeit freiläßt, welche an einem Ende über die Leitung 32 mit einem Ventil eingebracht und über die Leitung am anderen Ende abgeleitet werden kann. Eine Pumpe speist die Mischung durch eine getrennte Zuleitung 34 an einer Seite des Kühlsystems ein und die schnell abgekühlte und fest gemischte (sheared) Mischung wird über die Austrageleitung 35 auf der anderen Seite abgeleitet. Der Kühlmantel ist vorzugsweise mit einer Isolierschicht 36 umgeben. Die Hiβoh tug, die am Anfang vorzugsweise homogen ist, wird kontinuierlich durch das System mit Hilfe einer Pumpe gepreßt und gekühlt. E* ist wünschenswert, die Hauptaenge des in der Mischung vor-

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handenen Wachses zu kristallisieren und noch anstebenswerter ist es, die Kühlung bis auf einen Punkt mindestens 11 bis H⁰C unter den durchschnittlichen Schmelzpunkt des Wachses zu führen.

Die Zugabe von Wasser eu der Wachs-Öl-Mischung kann wenn überhaupt - vor oder während der Behandlung der Mischung im Wärmeaustauscher aufeinmal« oder portionenweise erfolgen. Dies führt eu einer scharfen Herabsetzung der Viskosität während der Behandlung (high shear treatment), so daß die elektrische Leistung, die zum Antrieb des Schaftes mit den Schabern erförderlich ist, unter diesen Umständen wesentlich heruntergesetzt werden kann. Die Zugabe τοη 0,1 Volumen Wasser Je Volumen Mischung ergibt beispieleweise eine Yiekosltätsrermlnderung auf 1/8 (8~fold reduction in viscosity)·

In dem Kühlsystem der Abb. 1 und 2 wird die Temperatur der Mischung auf einen solchen Punkt gesefekt, der im wesentlichen unter dem liegt, bei dem das Wachs im Öl löslich· ist, und zwar mit einer extrem hohen Geschwindigkeit, die dadaroh zustande kommt, daß die ursprünglich warme Wachs-Öl-Mischung den Kühler in einer dünnen Sohloht durchläuft. Demnach tat su jeder Zelt nur eine relativ geringe Materlalmeage innerhalb des Systeme. Der film an den Wändeβ des Wärmeaustauschen wird kontinuierlich und schnell von der Wand abgehoben and aiii

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4er restlichen Mieohung la Kühler durch 41· schnell oalaefenden Schaber geaieoht. Da» frisehe Material« eo wl· ·· 1st« wird kontinuierlich aa 41· Wand 4·· Wäraeattsrnttsohers gebracht und 41· Temperatur 4er Maeie innerhalb 4ee Kühlere wird echnell und la weaeatllehen glelohaälig aaf 41· gewüneohte Temperatur gesenkt, bo dafi la wesentlichen keia Teil der Mas·· langaaa gekühlt oder unter 41· Teaperatnr, 41« Toa der gensen Maeee letsteren Endee erreioh't wird, koaat. Xa allgeaelnen eoll 41· Dloke der Behieht ea. 15j!^ dee Durohaeeeere dee firaeauetaueohers Bloat über·teigen. Hat e.B. eine Kaaaer einen Dttrohaeeeer tob ··· Z%% «a» ·· kann der Schaft oa. 21,5 ea dlok eein oa4 ltttt 4*aaa«h elaea Spalt τοπ 2 oa für 41· Schicht. Dealt wird «la groiee Terhültale Oberfläehen ι Tolaaea erreicht.

fuelteilch aa dea Gohabera, wl· al· la Fig· 1 aat t ge-••Igt β lad, kann dae lühlejetea, wenn gewOa echt« aiieh aloht eohabeade Arae oder flug·! alt gerlager llohtea 1«1%·(··Β· •a· 0,04 bla 0,6 oa) enthalten, oa irgendeine 9el«tr«lttar₉ 41· eioh «wleehen Ol uad Wache bilden kaan» aa breehea· Daait erhält aan 41· Mieehaag flfleeiger.

8elbetyeretändlioh enthält 41e Bchieat 4·γ

Hieehoag, wl· obea angegeben, auoh gerlag· Waeeeraeagen, 41· sogeeetit wer4«a konnten.

Sine geeignete Aaaführaagat«m dee erfladangegeaäfiea Verfahrene let in flg. 3 echeaatieoh dargeeteilt. Bae Roh-

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waoha ait eines Sehaelsbereloh τοη 94 Ms 58⁰O «nd einen ölgehalt τοη 8 oia 23 J* wird in Stuf· 1 bei oa. 60⁰O honogenlelert. f»na gewünaoht, kann Waaaar aua 1B in di· g·- eehaolaene Haas« ü»ar Leitung 1A, begor dia hoaogene Mi-•ohung in dan Sohnellkühler 2 eingaapaiat wird, «ugeeetat werden. Dia Mieohung gelangt dann in daa Sohnellkühler 2 (high ehear rapid oooler) Bit raseh umlaufenden Schabern, and »war »it 100 bi· 800 UpII* worin dia Mischung auf eine Teaperatar τοη 43⁰C abgekühlt wird. Sia wird dann doroh dia Dofpelmaatel-Wlreoauetaueoher 3 und 4 geleitet, wobei aia aueret auf oa. 24⁰O und dann auf dia Tenperatur dar Waoheabaoheiduag a»gekühlt wird und eohließlioh auf daa •rata filter 5 gelangt. Dem Wachekuchen werden hier 0,6 Teile friaohaa Löeungaeittel augesetet und ·· aur weiteren Yiltriarong auf da· »weite Tilter 6 übergespült, auf daa dann 1,8 Tail· frlaoh·· Löeungeiiittel sun Waschen augefUhrt werden. Paa 711trat dar übergespülten Aufaohlttmung (repnlf filtrate}» daa friaohea Luaungaaittel nur leieht Terunrainift Mit öl «ad weiohen Waohaa^ttfraktionen eathilt, wird rütkgeführt und al· Löeungeaittel während de· Pro······ T«rwend«t» Sa· ttltrat dar übergeapülten Aufschiäamung gelangt ia ela SaSMlgefie 7 und wird über Leitung 8 (3,4Teile) geführt aad aa dan angegebenen Stallen dar Leitungen, beginnend alt dar Ableitung au· dea SthuelllrUhler (rapid ehiller) (0,4 Teil·) und anaehliefiend in dia Doppeleantel-Waraeaaatauaoher 3 und 4 (0»7» 0,7t baw» 0,4 Teile) einge-

Λ Λ Λ rt ^k J i r\ r» η f\

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speist. 1,2 Teile dieses Filtrate aus der überspülten Aufschlämmung werden sum Waschen des filterkuchen» as ersten filter 5 benütet» Da 8 Pil trat aus dieses ersten filter 5 kann als welohes Waohsflltrat beieiehnet werden» da es niedersohmelzende Wachse und Öle enthält. Wenn dieses auf niedere ffiltrationstemperatur abgekühlt ist» ist es eweokmäSig, es In das Verfahren surüoksuf Uhren und »war als Kühlmedium für einenoder mehrere Wärmeaustauscher.

So kann das weiche Wachsflltrat rom ersten filter 5 ^v SU einem Sammelgefäß 9 geführt werden und dann rückgeleitet su einem oder mehreren Wärmeaustauschern oder Kühlern (ohlllers). Die Temperatur des welchen Waohsfil-

trate wird rom 13°, wenn es das SammelgefäS 9 verläßt,

ο
auf 33 G erhöht, wenn es den Doppelnantel-Wärmeaustausoher

durchflossen hat und auf 5O⁰C nach Passieren des Sohnellkühlers 2(high shear rapid oooler), danaoh kann es einer Aufbereitungsanlage für weloheβ Wache augeführt werden·

Die Erfindung wird an folgenden Seispielen welter erläutert.

Beispiel 1

Verschiedene Versuche mit mehrfacher Einführung τοη Lösungsmittel wurden durchgeführt unter Verwendung τοη rer-

9 D 0 fl Λ /. / η ·*7 Q π

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sohiedenen folgen der Ltisungsnittelzugabe, wobei ale Lösungsmittel «ine 2i1-Miechung τοπ MethylathyIketon and Toluol rerwendet wurde. Die Vereuohe wurden «it einem rohen Destillatwaons durchgeführt, das entölt •inen Sohmelspiinkt von 59 bis 6O⁰C und einen ökgehalt ▼on oa. 5 # besaß. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle susammengestellt.

	Ir.	0O	1	Tabelle	2	3
fers«	Sugafce 5		49	49	49
•rat*

Waohskrletallisatlon Filtrat der überspülten Aufeehläi U U9 Teilt 0.5 Teile 0.5 Teile

2. 0.6 Teile 0.4 Teile ' 0.4 Teil·

3. 0.6 Teile 0.4 Teile 0.4 Teile 4· 2.1 Teile 0.5 Teile 0.5 Teile

Zusammen 5.2 Teile 1.6 Teile 1.8 Teile Filtratlonsteaperatur 6⁰O 9⁰O 9⁰O Cleat*er&ttttc oad Waonsfewinntug

Temperatur ⁰O 6⁰O 9⁰O 9⁰O Lesaafsmlttel 65/35 Methylathjrlketoa/Tolttol

Waeonen 1.3 Teile 1.3 Teilt 1.3 UlU

Attfeehläjmen 2*0 Teile 2.0 Teilt 1.0 TtUt Wasohen des Auf-

• OhlättBlfeitBtOf-

fee 1.3 feile 1.3 Teile 0.7 TtUt

Sasaamta 4.6 Teile 4.6 Teile 3.0 Teilt Geeaatmenge Lösungsmittel 9.8 Teile 6.4 Teile 4.8 Teilt

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• 20 - 1*~t1 W

Ke wurde »in roh·« Deetillatparammr·«*· sit β f Ol W-handelt, die»·« wurde beta Eatwaoheen τ·η BehmlerBlen rnlttl·!* Tiakoeitlt erhalten· BU SohnellkUhleyet·* (hi** «hear ooollftf wilt) eatepreohend Abb. 1 and 2 arbeitete Mit eimer QtolaoTge* «•hwiAdlfkeit der Sohaeer τοη 200 UpM. Die der Ma««· betra« 60 bie 69⁰O und die Am»tra«etea««r«tBr 39 «i« 40⁰O.

Vm einen Duroheat« (feed throaghpat rate) torn ·«· 49 sn erhalten,war ein Stroaoedarf ren 10 Aap« «rfoTderlleh· 21· TerdUnnanf 4·« lehwaohee» mit 0₉1 7otmet*U.«Mm Va««er «etet den Btrombedaxf auf 7_f5 Amp. * dae elnd max t$(

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OfHGm^fNSPECTED

909804/0790 '

Claims (1)

1. - 21 - U-21 787

   1J Yerfaarea stur Trennung you Waohs-Öl-Miaohungen, dadiiroh gekeaas«ioh a,..· t '"■ , daß oaa di· Ml·ahdjm: uater heftige« Bewegen a^t Schabern ohne einer LusangsBittel«e«te für Ul₉ di· ausreioht/ us di· Misohuag bei Λ·τ T«ap«ntur der ffaohakriatallieation ohne Bew*gu*f flOMif ι« halt«, »ennell abküali» wobei di· AbkühlttMf auerciehl» im «lnd«Bt«ns d«n Haaptieil d·· Waoh··· au· «ea öl m kristallisieren, woraufliie man ein tel IHMItSt vuka da· kristallisiert· Waone abtrennt.

   2» T»*fahrea aaoh Anspruch 1, dadurch g β k β a a -

   • elokaet , dai aaa sine solche Waehs-Öl-Mieohuag faioe abktlalt, bei der da· Waoh· la we β entliehen röllig ge» Im* iat·

   3« TwYfahrea aaoh Aaspraoh 1 oder 2, dadaroa g β ki nil· 1 ill· t , daft Mia di· Mischung iadenoh ras«k ■ S)IMUOsIt₉ «a0 ·|φ la aüaaer 8efeioht, ronogswei·· ait «iaiy iiaioktdiek» Tea 0,3 »ia 5,7 «, iaabeieader· 0₉i bia 2,5 e», •tarih limn Wbn||l49i%a4Ml9|Mp ftfUli > I wird«

   U-21 787

   4· Vorfahren naoh Anspruch t bis 3, dad ar oh g · konus «lohnet , dafi «an »ur heftigen Bow·- gang la Kühler eohnoll uvlaufeade Schaber, rorsagewelne alt 100 Dia 800, insbesondere 300 bis 600 UpH ualaofendo Schaber, rervondot·

   5· Vorfahren naoh Anapruoh 1 bis 4» dadurch 1 β konnsolohaot , dai aan eine ron oa. 0,5 hl» 22, rorsagawoia« 1,5 fei» 11⁰C je MJjMt· einhält.

   6. Vorfahren naoh Anspruch 1 hie 5, dadaroh f e konneeiohnet , daS aan da» rasohe Abkühlen der Mlaohong In Gegenwart einer aolohen Löeung»mittol»«ago Tornlwit, daB »war die Vl»ko»ltKt der Hleohung herab« gooetst wird, die jedooh nicht ausreicht, na di· Χ»»ββ bei dor Teaperatur dor Waohokrlotallisation oka· Boirogvig flOoaig au haiten,und aa* für dleee Löeungaaitteleongo Vor-BogBwelse oa. 0,3 bie 0,75 Voloeen je Voluaon der MleohvKg Torwendet·

   7· Verfahren naoh Aneprueh 1 bie 6, daduroJi g ο koaaBolohaot, dai aaa dl· Mlsohaag el· met •la« Tojiporataj· τοη aiadoeten» oa. 11⁰O₉ feiiuiiil·· ■laloatoa· U⁰O oater doa daroheohBittlioaea 8«aaol«f«skt 4·· fa«aM» aohnell obkfihlt. i

   U70629

   - 25 - U-21 7βΤ

   β. Verfahren nach Anepmeh 1 bie 7_t daduioh β · -

   kiABitlohait , da« μια dl· Mlaehaa« la ftagaawar« ·1~·γ aolohaa Waaaeraaat· abkühlt, daß dl· Ylakaalttt der Mleohung herabgeeetmt wird, woau «an voraugaw«lea 0,0$ bit 0,5 Teil· Waeeer J· VoIurneteil Hiaohoag renrendet.

   9» T»rfahr«n naoh Aaapraoa 1 bli 8, dadurch g · -

   kiBnnl ski» t , dafl »an eine Waohe-Öl-Mliehuaf eit Toreugiwel»· 7»5 bl· 30 JC₉ taebeeoadere 15 «la 25 (}aw«<-# öl aufarbeitet.

   10« Terf ahren aaoh Aatpraoa VbIa 8, dad er oh g e -

   kennaeiohnet , daß aan «la wachaig·» Ol behaa*

   11« Terf ahrea aach Aaapraea 10» aadmroh |ikiBi*

   ■ «lehaet , dafi «aa aaah dm aahaellea AalcBala« kai gleioheeitlfer «altarar taaparataraaalcaaf wltttraolt· KaIa Lösuagamitttl, rasraagawalaa 5 »la f «al

   12* Tarfafe*aa Hash Aeaaraa» 1 »le 11, daiaraa fi# kaanaelaaa·* _t iai dia O*aaata«af· iaa «ata« LSaaAgaslttala 1,5 »la t,5 TaXvaa* |a Tala«j*a Ol-Mlaokaaf ¥«%rf«t.

   INSPECTEb

   »0-9804/0730

   - 24 - 1A-21 787

   13. Verfahren nach Anepruoh 1 ble 12, daduroh g · -

   kennzeichnet , daß die LtisungeMlttelsacabe bei einer Temperatur «wieoben 50 und 45°O begonnen wird.

   90 9-804/07 9 0