DE2046346A1 - Verfahren zum Entparaffinieren von Erdöl - Google Patents
Verfahren zum Entparaffinieren von ErdölInfo
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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- C10G73/02—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
- C10G73/06—Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents
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Description
Easo Research and Engineering (US 859 278 - prio 19.9.1969
Company
Entparaffinieren von Erdöl und insbesondere Schmierölen. Die
vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein verbessertes Verfahren, um das Paraffin in einem paraffinhaltigen Erdöldestillat
oder in einer Hackstandsfraktion aussukristallisieren,
wobei Mindestens ein Teil der Kristallisation durch direkten Kontakt «it eine« flässigen Kühlmittel bewirkt wird. Ferner
betrifft die Erfindung insbesondere ein Verfahren sua Ent*·
paraffinieren von Kohlenwasserstoffen, wobei das Einsats-■aterial
durch direkten Kontakt «it einen kalten Lösungs-Mittel
vor der Eigenkühlung Xontakt «it den
siedenden Kühlmittel gekühlt wird. Die Erfindung besieht sieh
iitsbesonter· auf «in Verfahren sue Bntparaffinieren einer
Brdölfraktion, wobei eine sweistufige Filtrierung benutst
wird und wobei das Einsatsaaterial vor der Eigenkühlung «it •imm kalten Endstufenfiltrat gekühlt wird.
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Β· sind verschiedene Verfahren sur Entfernung von Paraffinen
bei parefflnhaltigen Kohlenwasserstoffen oder Irddl bekannt.
Bei diesen Verfahren wird Im allgemeinen <jft>
paraffinhaltlee öl auf eine Temperatur abgekühlt, bei der die Paraffine an»
der Loeamg amskristallisicren. 01· gekühlt· Mischung wird
dann welterbehandclt, im die kristallisierten Paraffinteilaben von den ontparaffiniorton Ul abautrenntn, was gewöhnlich durch
Filtration oder durch Sediwantlorung odor Zentrifugieren erfolgt. Das msuns—ittol wird dann durch Destillation aus
dan beiden Produkten wiedergewonnen.
Das Verhältnis von LSsuaeeaittel su 01 hingt bol diesen Verfahren
von der Art dos veweten Lösungsmittel· und de«
betreffenden Ol ab; dieses Verhältnis kann entsprechend eingestellt werden, un die PsjvffinaufsebliasMng lelehter su
handhaben und die Flltriergeeenwindigkeit auf den gflnstigsten
wert su bringen. In allgemeinen wird auf i Voluaentcll 01
die 5- bis (-fache Menge an Lösungsmittel emgewälst. Bei
einem bekannten« absateweise darchsufOhrenden Verfahren, dem
■•genannten Prepan Intpareffiaieren, wird ein Ldeusjgemittel»
ein flässiger, normalerweise gasförmiger Kohlenwasserstoff,
wie Propan, eingesetst, welobee ebenfall· aueh limkttel
ist. Das 01 wird mit ausreichend Lösungsmittel versetst, um
das gesamte wache vollständig su l&§f*t. »ti diesem Verfahren
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ORIGINAL
ist es notwendig» die Misehisng aus Ul und Lösungsaittel su
erwärmen, na eine vollständige Mischung der Wacheteilchen su ersielen. Die Mischung wird gewöhnlich auf etwa 60 bis
700C erwäret und dann vor der Eigenkühlung indirekt durch
wärmeaustauscher auf etwa 15 bis 300C bis kurz oberhalb des
Trfibungspunktes abgekühlt. Das Erwärmen wurde als notwendig
erachtet, um anschließend eine filtrierbare Paraffinauf-* "
schilt—uivj bei Kristallisation des Paraffins durch Eigenkühlung
oder Autorefrigeration der Aufschlämmung su erhalten. Bei diese« Verfahren wird das Abkühlen der Aufschlämmung und die
Kristallisation des Paraffins durch Verdampfen eines Teiles des flüssigen Verdünnungsmittels oder Kühlungemittels bewirkt.
Dieses wird dadurch erreiche, daft man allmählich den Druck
in dem absatzweise arbeitenden Kühlkessel verringert. Durch diese Druckverminderung verdampfen oder sieden die normalerweise
gasförmigen Kühlmittel. Aufgrund der Verdampfungswärme M wird die Temperatur der Aufschlämmung verringert. Der Druck
wird bis su eines der Temperatur entsprechenden wert abgesenkt,
bei der das in der Erdölfraktion gelöste Wachs bis su dea gewünschten Atimmaft auskristallisiert ist, worauf die Aufschlämmung
filtriert wird.
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E* ist ferner bekannt, Schmieröle mit Keton oder anderen
lösungsmitteln in einem zweistufigen Verfahren su entparaffinieren»
wobei das Lösungsmittel im Qegenstroa geleitet wird.
Bei der ersten Stufe wird das paraffinhaltige öl kontinuierlich durch indirekten Wärmeaustausch an Schrubb flachen vom Trübungspunkt
bis sur Filtriertemperatur abgekühlt. Das Lösungsmittel wird vorzugsweise in mehreren Schüben entlang der Kühlstrecke
sugesetst, wobei die Temperatur des schubweise eingesetzten
Lösungsmittels vor Zugabe auf die Stromtemperatur beim Zugabepunkt
eingestellt wird. Eine wesentliche Fraktion des gesamten VerdünnungslOsungsaittels kann bei Vervollständigung der Kühlung
bei der Filtriertemperatur sugegeben werden. Anschließend wird die Aufschlämmung filtriert. Das Paraffin aus dieser Filtration
der ersten Stufe wird mit weiterem kalten Lösungsmittel wieder aufgeschlämmt und in einer sweiten Filtrierstufe nochmals filtriert,
um susätsliohes entparaffiniertes Ul su erhalten und
um den Olgehalt des Paraffins su verringern. Das entparäffinierte
Ol wird aus dem ersten Piltrat isoliert. Das sweite Filtrat, das an Ol verarmt ist, kann dann ohne nochmaliges Erhitsen
als Lösungsmittel sur Verdünnung in der ersten Stufe und sum Waschen des Filterkuchen verwendet werden, während ein Hauptteil
des gesamten wiedergewonnenen Lösungsmittels sur Aufschlämmung und sum Waschen der Filter der sweiten Stufe verwendet werden
kann· Dieser Qegenstromeinsats von Lösungsmittel verringert die
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Oeeaataenge an wiedergewonnene« Lösungsmittel, welches in
des Pros·* benötigt wird, wobei die Wirtschaftlichkeit des
Verfahren» erheblich verbessert wird. Bei Entparaffinierungsanlagen,
die mit Propan arbeiten, hat «an bislang jedoch nicht
das kalte Filtrat der sweiten Stufe wirksa« in der ersten Stufe
einsetsen können, da der Hauptanteil des Propane der ersten
Stufe, das sur Verdünnung und BigenkCUilung oder Autorefrigeration ä
bei den üblichen Propan-Verfahren verwendet wird, bei erhöhten
Temperaturen sugesetst werden au». Die Zugabe von kalte«
Löeungaeittel su der wanstn AufschlÄeeung führt bei den bekannten
Verfahren bekanntlich sur Bildung von sehr feinen Kristallen, die sieh nur schlecht filtrieren lassen.
Aufgab· der vorliegenden Erfindung ist es, diese Nachteile
bei« Entparaffinieren «it Propan su beseitigen.
Zur Lösung dieser Aufgab· wird «in Propan-Entparaffinierungsverfahren
vorgeschlsgen, bei de« das Vorerhitsen der
Öl/Lösungsaittel-Mischung vor der Eigenkühlung unnötig ist,
und wob·! ferner dl· ursprüngliche Ollosung wesentlich unter
ihr·« Trübungepunkt abgekühlt werden kann, bevor sie in den
Autorefrigerationskühler eintritt. Ferner wird ge«Iss Erfindung
•in stufenweises Propan-Entparaffinierungsverfahren vorgeschlagen,
bei de« das Filtrat von der Endstufe benutet werden kann, ua die
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Aiisgang«16«ung von Ol aod Lttetingwitt·! vor ihr·« Eintritt in
fen AutorefrigeratlonskOnler tu kühlen. Ferner «ird ge·!··
Erfindung «in Mehrstufig«* rropan-Entp*r&ffini«runga- und/oder
-Bntölungeverfaliren vorgesehlagen, wobei du Filtrat der lotsten
Stuf· wirk··· in Oegenstro· benutst worden kann, um di« ur-•prflnglieno
OllOoung bu tcOblon und su verdOnnon. Fornor wird
Irfindung oin EntpoT«fflnioningevor^«hron vorgosohlason,
gloiohsoitig bonutst wordon kann» im das Paraffin su
ontOlon.
Xur Ldsung diosor Aufgabon wird das Bndfiltrat, das bei dor
■ohrstufigon Filtration oinos ontparaffiniorton Ul/Paraffin-Ooaisebos
ornalton «ird» verwendet, ua das ursprOngliebe 01-•insatsaaterial
vor der Autorefrigoration oder Eigenkühlung
se kfinL
!■ folgenden soll die Irfindung anhand von Zeichnungen nlher
besenrieben werden, Figuren I und IA seigen FlioAsoneemta dos
erflndungigeawlinn Entparafflnlerungs- und Ent Ölung· verfahrene.
Bsi ds« in Fig. 1 geseigten Terfahren «ird eine Erdölfraktion
aus eine· Vorratsbehälter 1 Ober di· Leitungen 2 und * in einen
VerdOnnungskflnltum 5 geleitet. Das Olelnsatsaatsrial befindet
•ieh vor seine· Bintritt in dm Turn 5 bei einer Temperatur oberiialb
8AD ORiGiMAL
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des Ftllungspunkte« des Paraffins» das heiftt oberhalb des
Trabungspunktes. Gegebenenfalls kann das Oleinsatsmaterial In eine« Varaeaustausoher 3 ertaitxt werden* Ia allgemeinen
bat das Oleinsatsmaterial eine Temperatur zwischen 38 und 660C.
die das Ol durchläuft und die Einspritsleitungen *9 besitst, durob
die kaltes Lösungsmittel von -12 bis -17°C «»teilweise
der Säule wird das Oleinsatsmaterial mit einer Geschwindigkeit
von etwa 0,5 bis 5°C je Minute abgekOhlt, so daß die aus dem
aus der Leitung 6 mit einer Temperatur von -17*8 bis **°C
abgesogen wird. Der Druck in dem VerdfinnungskQhlturm 5 wird
so eingestellt, daA das darin befindliehe Lösungsmittel in
flüssiger Phase vorliegt. *
Xn der Kolonne 5 «oll eine so grofte Durehmisohung stattfinden,
daft die Vermischung von Ol und Lösungsmittel im wesentlichen unmittelbar erfolgt. Das vorgekühlte Lösungsmittel wird in
solcher Menge sugegeben, daft das Produkt leicht su handhaben und gut su filtrieren ist. Die Temperatur des Lösungsmittels
und die Zugabegeschwindigkeit an Jedem Punkt längs der Säule
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«•Men so aufeinander abgestimmt, daß die gewünschte Kt&hlgtsehwindigkeit
des Öls erreicht wird. Durch eine starke Umwälsung oder Durehwlrbelung «erden die nachteiligen Wirkungen
eines plOtsliohen Abkühlen» oder Abschreckens beseitigt und
leicht filtrierbare Kristalle erhalten. Xa allgemeinen kann die für das erfindungsgeaässe Verfahren erforderliche Umwälzung
nach der Modifizierten Reynolds Zahl N__ berechnet werden, und
swar nach der Gleichung Νρβ « L2N & f wobei L dep Ourommer
η μ der Umwäls vorrichtung χ 0,3048 in Net er, <f>
die Dichte der
Piassigkeit χ 1,6018 χ 10~2 in g/cm5, N die Umdrehungsgeschwindigkeit
des Rührwerks Je Sekunde und n^u die Viskosität in
Einheiten von *5* g / 0,3048 ca je Sekunde ist. Der Wert für
N79 soll Ober 1.000 und vorsugsweise Mindestens 10.000 betragen,
also Im turbulenten Bereich liegen, wobei das dimensionslose
Verhältnis von Küblturndurcheesser zu den Durchmesser
der Uewllsvorrichtung etwa swisehen 1,5/1 und 10/1 liegt.
Umwälsvorriohtungen des Turbinentyps werden bevorsugt, wenngleich
auch Propellermischer oder Scheibenwischer verwendet werden können.
Der Turn ist in mehrere Misch- bsw. KOhIstufen durch horisontale
Kreisplatten und/oder topfförmige Bodenteile unterteilt, die
den DurchfluA swisehen den einseinen Stufen auf ringförmige
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Öffnungen begrensen, Xn allgemeinen liegt, üa»
Verhältnis des Querschnittebereiehes der ®lng®m%,t$n
flu&5ffnungen su den QuerseJmifct der Kolonne zwinehen I/50
und etwa 1/100* Jede Mi ächz one toeoitast ein« RQiirvorrichtung
und 1 oder Mehrere Einlasse für da* kalfce Lösungsmittel· Die
Nisebsonen iM KUhItUx1H können ^oreugsweiee 9 aber nicät natmen~
digenreiee «it Frftllvorrieiitifingen versehain weruisn.
Bei fortsehreitender KtUilung in dieser
des Verfahren» steigt das Verhältnis von LÖsungsnittel $u
Einsät«aaterial in der Mischung an. Umgekehrt sinkt !>ei der
anschließenden Autorefrigemitionekahiphaeie aas Varduns^ungs-
vernAltnis aufgrund der Verdampfung ueo yman^mitt^ln* Per
Anteil der bei jeder Phase erfolgten Gea&it&tkühlung wird vorsugsweis*
so eingestellt» daA die Menge de» beim VYrdür.na^gekOolen
eingespritsten kalten Ulsungsieittel« absügliah ues beia
autorefrigerativen Kühlen verdavpften Betrages zu einer Aufeehltemvmg
führt, die bei Erreichen der gewdnsoütesi Filtriertw^peratur
sieh bei de« turn Filtrieren gewCbnecüfeen Vw&®nnung9"
grad befindet. Dieser Anteil sohw&rikik. Bit ü*m gmümshtm Ver-Je
nseii
BAO
- ίο -
derart erhaltene teilweise gekühlte Aufschlämmung aus Öl,
Lösungsmittel und Paraffin strOmt von der Leitung 6 in einen
Speicherbehälter 7» von dem das Produkt wahlweise in eine der
beiden absatsweise arbeitenden Autorefrigeratlonskühler 11
geleitet wird.
Zwei dieser absatsweise arbeitenden Kühler sind susanaen mit
de« Speicherbehälter 7 und eine« Vorratsbehälter für das in der ersten Stufe asu filtrierende Material, des Vorratsbehälter
19» vorgesehen, ua einen kontinuierlichen Austritt einer teilweise
gekohlten Aufschlämmung aus de« Verdfiitnungsturm 5 su
ermöglichen und um eine kontinuierliche Zufuhr von vollständig
gekühlter Aufschlämmung für die Filter 23 der ersten Stufe
su ermöglichen* Einer der absatzweise arbeitenden Kühler 11
ist auf Kuhlen geschaltet, während der andere seinen Inhalt
la den Behälter 19 entleert. Der entleerte Sehälter wird dann
alt heitern KoBprassoraustrittsga« über die Leitung 85 aufgewärmt
und über die Leitungen 8 und 16 vom Behälter 7 wieder sur Hälfte aufgefüllt. Das Kühlen wird dadurch bewirkt, daft
man Qas alt geregelt«? Qesehwlndigkeit von dem Kühler Ii freieetste,
wobei dieses Qm Ober dl« Leitungen 12$ 13$ 14« 15 s ^ ·
und IO Ob«? ®in - sid§-<£h«fi£«setiait«t·· Okifäi TO und die
ft wm 9immi fmpw^m^m»»mw «iMMnt$$· Hw l*w&k in um
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wobei die Aufschlämmung «us Ul9 Lösungsmittel und Paraffin
nach und nach in de« Kahler 11 weitergekdhlt wird und weiteres
Paraffin aus der Lösung ausirristallifilert. Das absatzweise
autorefrigerative Kühlen wird solange fortgesetzt, bis der
Druek etwa Normaldruck erreicht und die Temperatur der Aufschlämmung
bei -3* bis -IiO0C liegt. Anschließend wini die
flüssige Aufschi Ismwwig oder dl· Mischung von entparaffinieren» |
öl, Paraffin und Lösungsmittel Über die Leitungen 17 und 18 tu
dta Schalter 19 geleitet, von d«a der Filter der ersten Stufe
beschickt wird·
Di« Trennung der flüssig·® omS festen Bestandteile kann auf
!»•liebige Wels·, beispielsweise durch Filtrieren, Zentrifugieren
otter durch Abs»tsen, erfolgen, woöei kontinuierlich· DrehfiU "
»•vorsugt werden· Dme Paraffin aus der ersten Tr&nnstufe entSi:£l&
etwa 10 bis 30 dew* entparaffiniertee öl (besogen auf ISsungsaittelfreies
Produkt) und enthält nach Entfernung vom Filter
etwa SO bis 70 den* Lösungsmittel. Das Filtrat enthält ebenfalls 30 bis 70 OewJ» Losungsmittel, wobei der Rest entparafflniertes
öl ist.
Oma Lösungsmittel wird aus 4er flüssigen Phase oder aus den
?i!irat In ioeh~ «mt !Ue«jerdi^ek-?«rajiiipffr&ürn®?i um anschließend
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in einem al» "explosivity corrector*1 beseichneten Behälter
unter Vakuum behandelt. Hierbei wird ein flüssiges entparaffiniertee
öl erhalten, welches Lösungsmittel in vernaehläsalgbarer
Menge enthält und dessen endgültiger Stockpunkt «wischen -17,8 und ~9»4°C und dessen Trabungspunkt «wischen "15 und -6°C liegt.
Die aus der Trennung der ersten Stufe abgesogene feste oder paraffinhaltige Phase wird weiter durch Zugabe von weiteren
kalten Lösungsmittel unter Führen gereinigt und anschließend einer weiteren Trennung unterworfen, wobei man wieder flüssige
und feste Phasen erhält. Das Filtrat oder die flüssige Phase von der Trennung der «weiten Stufe enthält 2 bis 10 Qew? ent-
!»raffiniertes öl, während der Rest Lösungsmittel ist; der
Gehalt an Paraffin und Öl wird auf 0,1 bis 5 Qewl (berechnet
auf lösungsmittelfreier Basis) verringert. Dieses Verfahren kann je nach Wunsch in weiteren Stuf en fortgeführt werden.
Jede derartige Trennstufe führt jsut Bildung von swei Phasen,
nämlich einer Paraffinphase mit verringertem ölgebalt und einer
flüssigen Phase, welche hauptsächlich aus kaltem Lösungsmittel besteht. Das kalte Filtrat oder die flüssige Phase aus der
letsten Stufe besteht hauptsächlich aus Lösungsmittel mit etwas öl; das kalte Filtrat kann dann durch die Leitung 48
wieder in die Einaprit«leitungen *9 im Verdünnungskühlturm
verwendet werden, um die Ausgangsöllösung, wie eingangs beschrieben, su kühlen*
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Da· Lösungsmittel wird durch Flashverdanpfen bei einer Temperatur
von 160 bis 232°0 und bei eine» Druck von 10,5 bis 21,1
kg/o·2 verdampfta wobei ein Paraffinendprodukt «it 0,1 bis 5
GewX entparaffinieren Ul erhalten wird.
Die bei diese» Verfahren verwendeten ErddldestilXatfraktionen
sieden in eine» Bereich von 315 bis 6000C und vorzugsweise von
385 bis 56O0C Derartige Fraktionen von paraffinhaltigen Roh»
ölen haben einen Anfangsgehalt von etwa 10 bis 20 OewX Paraffin
und Fließpunkte oder Trubungspunkt· «wischen 26 und 51I0C. Bei
de» erfindungsgeatssen Verfahren können auch RückstandaTraktionen,
die über 538° sieden und aus denen der Asphalt entfernt worden
ist, verwendet werden. Derartige Ausgangsprodukte enthalten »eist 10 bis 20 % Paraffin und haben Fließpunkte in Bereich von 26
bis 660C. Derartige Erdölfraktionen sinC vielfältiger
Herkunft, wie beispielsweise paraffinlsche Rohöle aus Arabien,
Kuwait, Texas Panhandle, Nord-Louisiana, West-Kanada und dergleichen.
Das erfindungsgettlss verwendete Kühlmittel ist ein flüssiger,
noraalerweise gasförmiger Kohlenwasserstoff «it 2 bis 4 Kohlenstoffatomen,
wie Propan» Propylen, Xthan, Xthylen, Butan, Butylen und Mischungen, wobei Propan und Propylen bevorsugt werden. Diese
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Lösungsmittel sind bei niedrigen Temperaturen äußerst fluide und verringern die Viskosität selbst bei schwersten ölen, so
da» ausgeseiehnete Filtriergeaehwindigkelten und Ausbeuten bei
den niedrigen Temperaturen erreicht werden, die erforderlich sind, ua öle ait niedrige» PlieApunkt su erhalten, vorausgesetzt,
daft die KOhlbedingungen so eingehalten werden, daß nan Paraffinkristalle
von ausreichender OrOAe und Gestalt erhält.
Bei den in den Fließbild geseigten Verfahren wird beispielsweise eine Erdölfraktion nit einen Siedebereich zwischen 383 Und *35°C
nit einen Gehalt von etwa IS Oewjt Paraffin und einem ursprünglichen
Pliea- und TrQbungspunkt von 32,2 bsw. 350C von dem
Vorratsbehälter 1 fiber die Leitung 2 einen Wärmeaustauscher 3 sugeleitet, inden das Ul gegebenenfalls auf eine Temperatur
oberhalb dea Fällungspunktes erwärmt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur 32,2 bis *3°C erhitst wird. Dieses Ul wird
dann Ober die Leitung 4 in den VerdOnnungakdhltum 5 geleitet.
Xn diesen VerdannungakOhltum 5 wird daa 01 teilweise mit
kalten Fi!trat von der Filtration dar sweiten Stufe veraisoht;
dieses Filtrat besteht in wesentlichen aus Propan und hat eine Temperatur von etwa -350C Ea wird an mehreren Stallen längs des
Verdünmingskahlturmee nit solcher Geschwindigkeit eingespritzt,
dm» das durchlaufende Öl tut 1 bia 20CJe Minute bein Durchlaufen
daa Turmes abgekühlt wird. Der Turn wird unter turbulenten Be-
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dingungen betrieben, so daft ein sofortiges Vermischen des
siigesetsten Lösungsmittels erreicht wird.
je Volumeneinheit des paraffinhaltigen EineatzÖles eingespritzt,,
wobei die Mischung auf eine Temperatur von ~9»4 bis -1,10C
abgekühlt wird; hierbei kristallisieren 50 bis 90 % des i
ursprünglich im Ul vorhandenen und su entfernenden Paraffins
aus. Durch das Durchwirbeln oder Umwälzen bilden sich in dem
aus, die Ober die Leitung 6 in den Vorratsbehälter 7 abgeführt werden. Die teilweise gekühlt« und entparaffinierte Lösung
aus Öl, Paraffin und Propan wird dann von dem Vorratsbehälter aber die Leitungen 18 und 16 in einen der Kühler 11 gebracht,
in welche« dieser Ansäte durch Verdampfen des Propane wie
beschrieben auf eine Bndtemperatur von -28 bis -4o°C gebracht g
wird· Hierbei wird das restliche su entfernende Paraffin kristallisiert und bildet die endgültige Aufschlämmung aus
21 und Schließlich über die Leitung 40 und einem Sperrbehälter
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70 abgesogen und über die Leitung 71 einer Verfltteeigungaanlage
zugeführtο Die flüssige Aufsehlästtung wird fiber die
!leitungen 16, 17 und 18 su eine« Vorratsbehälter 19 gebracht»
der mit dem Filter der ersten Stufe in Verbindung steht« Die Aufschl&mmng in den Behälter 19 besteht etwa aus 8 Gew£
Paraffin, M Gewi entparaffinieren öl und *58 Ge w? Propan·
Diese AufsehläsMung wird aber die Leitung 22 in den Filter 23
der ersten Stufe geleitet, un dort die Trennung der flassigen
und festen Bestandteile su bewirken.
Der Filter 23 der ersten Stufe ist ein Drehfilter, der ie
wesentlichen bei der endgültigen KQhltemperatur arbeitet. Die
Flüssigkeit wird durch ein Filtertuch auf der aioh drehenden
Filtertrommel abgesogen, wobei sieh ein Paraffinkuchen auf dea
Tuoh bildet. Flüssiges Propan wird aus der Leitung 2* auf den
Paraffinkuchen gesprüht und abgesogen, ua so weiteres 01 aus
de« Paraffin absutrennen. Zu« Ablösen des Paraffinkuchens vom
Filtertuch wird gasföraiges Propan von -17,8 bis 1O°C axt
eine« Druck von 0,7 bis 1,7 kg/e« verwendet. Für den weiteren
Transport des abgelösten Paraffins kann ebenfalls Propan verwendet werden. Die aus de« Filter abgesogene geklärte flüssige
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Phase besteht aus etwa 4? OewJS entparaffiniertea ül und 53 Qewi l ■
Propen· Das Filtr&t wird aber die Leitung 25 in den Ablaufbebälter
26 der ersten Filterstufe geführt unü dann über eine
Pumpe 31 Über die Leitung 32, durch Wärmeaustauscher 33
in die Leitung 4i gepumpt. Ein kleiner Teil wird Ober die Leitung 93 in den Hoohdruckverdampfungsturm 96 für das entparaffinierte
Ol als RQekfluA eingeleitet, während der Haupt- I
teil tlber die Leitung 12, die Heisvorriehtung 94 und die Leitung
95 in den Turn geleitet wird.
D9V Hoohdruekverdampfutigsturm 96 für das entparaffinierte öl
arbeitet 1« vorliegenden Beispiel bei einer Höchsttemperatur von 160 C und bei einem Druck von 16,5 kg/cm . Dieser Turm
enth< drei Rttekfluftstufen, so daß das Propan über Kopf
bei etwa 6O°C Ober die Leitung 97 abgesogen werden kann,
während das entparaffinierte öl bei l6o°C mit einem Gehalt g
von nur 5 Qewg Propan über die Leitung 100 abgesogen wird.
Heiteres Propan wird in den bei Niederdruck arbeitenden Verdampfungsturm 101 bei l60°C und 0,35 kg/em2 entfernt, so daft
das aus der Leitung 102 abgesogene entparaffinierte öl weniger als 0,5 Oewl Propan enthält. Das weitere Ober Kopf in den
Niederdruokverdampfer 101 verdampfte Propan wird aber die
Leitung 75 Ober einen Abscheider 70 geleitet, bevor es einem sweistufigen Propankompressor 72 bis 77 sugeleitet wird. Das
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SAO
•ntparaffinierte Ul wird dann Ober einen "explosiv!ty corrector"
und ein« Trockenvorrichtung 103 geleitet» wo restliche» Propan
durch Vakuum entfernt wird, und swar aber die Leitung 1ΟΊ,
die Pumpe 105 und die Leitung 106, durch einen Wärmeaustauscher 107» wo die Temperatur vor dem Abziehen aus der Leitung 103
auf 660C verringert wird· Das endgültige entparaffinierte öl
bat Fließpunkte im Bereich von -17*8 bis -9°C und Trttbungspunkte
»wischen -15 und -6,60C.
Das aber die Leitung 27 von dem Filter 23 der ersten Stufe abgenommene Paraffin wird mit susätslichem kaltem Losungsmittel
aufgesohlämmt und von der Pumpe 28 Ober die Leitung 29 in einen Vorratsbehälter 3* für den Filter der «weiten Stufe geleitet.
Hier wird weiteres kaltes Losungsmittel aber die Leitung 35 stigegeben und die Mischung mit einem Rührwerk 36 umgewälst.
Um eine Abtrennung der flüssigen und dampfförmigen Phase au ermöglichen, befindet sich in diesem Vorratsbehälter ein
becherförmiger Trennplattenversohluft 3*. Flüssiges Propan
sammelt sich oberhalb des Verschlusses an und wird aber die Leitung 110 abgesogen und durch die Leitung 21 den Filtern
und 43 sugefOhrt und dort versprüht. Die Paraffinaufsohiammung
setst sieh am Boden des Behälters 3* ab und wird über die Leitung
8AD ORIGINAL
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42 den Filter k3 zugeführt. Gasförmiges Propan wird Über die
Leitung 37 abgesogen und wieder in das System zurückgeführt.
Das Filter 43 wird genauso betrieben wie das Filter 23 der ersten Stufe, wobei die gleichen Filtrierteraperaturen
eingehalten werden können. Das FiItrat wird von Filter über
die Leitung 44 in den Ablaufbehälter 45 geleitet und von dort Ober die Leitung 46, die Punpe 47, die Leitung 48 in die
Einspritsleitung 49 geführt, so daß das Filtrat ie Kreislauf
wieder in den Verdünnungakühlturm 5 gelangt.
Die Paraffinphase wird »it so viel Lösungsmittel aufgeschläaat,
wie es für die Handhabung des Produktes erforderlich ist; die Aufschlämmung wird dann von dea Filter Ober die Leitung 50,
die Pumpen 51 und 53» die Leitungen 52 und 54, den Wärmeaustauscher
55 und die Heisvorrichtung 58 sua Hocfcdruekverdaapferbehllter
56 geführt. Dieser Behälter 56 befindet sichbei einer
Temperatur von 171 C und eine· Druck von 16,5 kg/ca . Die
hier anfallenden Propandäapfe werden ait eine« Wärmeaustauscher
55 gekühlt und kondensiert, Ober einen Calciuachloridtrockner 62 geführt und wieder JUi den Propanvorrat«behälter 89 geleitet.
Das Paraffin aus de· Behälter enthält noch etwa 0,3 Qewf Lösungs
Mittel, die gegebenenfalls in einem Niederdruokverdaapfer nocb
entfernt werden können. In diese· Fall wird der Olgehalt des Paraffins auf 1 bis 2 % verringert.
1 098 1 3/1 S46 BAt)
Eine Leichtöifraktion arabischer Herkunft mit einem
Siedebereich von ^5O bis i>60 C wird in einem mehrstufigen
Turn?, in einem Bereich von 49°C bis -100C unter
Verdünnung abgekühlt, wobei 2,9 Volumenteile des Filtrates
der zweiten Stufe mit einerJTemperatur von -40°C je Volumenteil
eingesetztes öl verwendet werden. Diese Flüssigkeit wird bei 16 Stufen unter kräftigem Rühren eingespritzt«
wobei die Menge der eingespritzten kalten Flüssigkeit in jeder Stufe so eingestellt wird, daß der Temperaturabfall
von Stufe zu Stufe gleichmässig ist. Der Turm ist so bemessen, daß die Verweilzeit des Öles einer durchschnittlichen
Kühlgeschwindigkeit von etwa 2,2°C je Minute entspricht. Die mit -10°C aus dem Turm austretende
Aufschlämmung wird durch Eigenkühlung absatzweise, d.h. durch Verdampfung eines Teils des Propane unter geregelter.
Verdampfungsgeschwindigkeiten weiter abgekühlt, wobei eine endgültige Aufschlämmung der ersten Stufe erhalten
wird, die 2 Volumteile Propan je Volumteil Cleinsatzmaterial
bei -400C enthält. Diese Aufschlämmung wird zusammen mit 0,7 Volumteilen wiedergewonnenem, abgekühlten
Propan den Filtern der ersten Stufe zugeführt. Dieses wiedergewonnene gekühlte Propan wird verwendet, um den
Paraffinkuchen auszuwaschen und das Paraffin vom Filter zu entfernen. Das Paraffin der ersten Stufe wird mit
109813/1546
2,2 Volumteilen weiterem wiedergewonnenen gekühlten
Propan je Volumteil Einsatzmaterial aufgeschlämmt und
auf den Piltern der zweiten Stufe filtriert, wobei weitere 0,7 Volumteile frisches kaltes Propan augegeben werden»
Das Filtrat von der zweiten Pilterstufe wird wie beschrieben, wieder injden Verdünnungskühler zurückgeführt.
Das Filtrat von der ersten Filtrierstufe und das Paraffin von der εweiten Filtrierstufe werden von Lösungsmittel
befreit und als Endprodukt isoliert.
Die folgende Tabelle zeigt Vergleichsergebnisse zwischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und einem üblichen einstufigen
oder zweistufigen Fropanentparaffinierungsverfahren, bei dem ein von Asphalt befreites öl bei
56O°C zu einem entparaffinieren Bright-Stock-Öl mit
einem Fließpunkt von -12,2°C und einer Viskosität von 150 SSU bei 99°C verarbeitet wird.
109813/1846
übliches Verfahren
Ausbeute an entparaffinier- tem Ul in Vol.JE |
einstufiges Filtrieren |
zweistufiges Filtrieren |
|
Paraffinölgehalt in | 80 | 84 | |
Gew.* | |||
O CO |
Qesantmenge des wiederge wonnenen erforderlichen Lösungsmittels in |
25 | 3-5 |
813/ | V/V/EinaatBin&terial | 5.2 | |
cn | 6.2 | ||
relative Kühlanforderung
Verfahren gemäß Erfindung mit swei-*
stufigem Filtrieren'
1.0
3-5
5.0 0.6
Da die Wiedergewinnung an Lösungsmittel und dis Kühlung
zusammen etwa die Hälfte der gesamten Anlage und Betriebskosten
einer Entparaffinierungsanlage betragen,
ergeben sich bei de« erfindungsgemässen Veriahran erhebliche
Einsparungen an Anlage- und Bstriebakoefcen unfl
zwar* weil man bei Beginn des Kühleno mit niedrigere»
Temperaturen beim Einsatsntaterial arbeiten kann und weä.1
bessere Möglichkeiten für die Wiedergewinnung der Kühlung
durch Wärmeaustauscher gegeben ist und da das Losingsmittel
wirksam in Gegenstroa ohne nochmaliges Erhitzen verwendet werden kann und da schließlich der Wirkungsgrad
der Kühlung, der beim absatsweisen Arbeiten an sich nicht so gut ist, erheblich verbessert wird.
109813Π546
Claims (8)
- PatentansprücheUXJ Verfahren zum gleichseitigen Entparaffinieren einer wachshaltigen Erdölfraktion und Entölen des dabei enthaltenen Paraffins, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erdölfraktion mit einem kalten flüssigen, normalerweise gasförmigen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch unter Rührbedingungen in Berührung bringt, so daß mindestens ein Teil des Paraffins ausgefällt wird, worauf man mindestens einen Teil des Lösungsmittels verdampft, so daß mindestens ein weiterer Teil des Paraffine ausgefällt wird, worauf man das Paraffin von der entparaffinieren Erdölfraktion abtrennt, die entparaffinlerte Erdölfraktiön vom Lösungsmittel trennt und das Paraffin weiter mit dem Lösungsmittel verdünnt, das zusätzlich entparaffin!erte Ol zusammen mit dem Lösungsmittel von dem Paraffin abtrennt und das entparaffinierte Ul und das entölte Paraffin isoliert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Propan verwendet.109813/1546
- 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das endgültige Paraffinprodukt 0,1 bis 5 Gew.Jf entparaffiniertes öl enthält.
- 4. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das endgültig entparaffinierte öl einen Fließpunkt von -23*3 bis -6,70C und einen Trübungspunkt von -21° bis -3,80C besitzt. ä
- 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erdölfraktion mit einem flüssigen, normalerweise gasförmigen Lösungsmittel oder LÖsungsmittelgemisoh bei einer Temperatur von -43°C bis -170C anteilweise längs einer senkrechten Stufensäule in Berührung bringt, so daß die Erdölfraktion mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von 0,5 bis 5°C je Minute unter Umwälzung abgekühlt wird, so daß mindestens ein Teil des Paraffins ausgefällt wird, worauf man mindestens einen Teil des Lösungsmittels in einem getrennten Gefäß durch Verringerung des Druckes verdampft, so daß mindestens ein weiterer Teil des Paraffins ausgefällt wird, worauf man das Paraffin abtrennt, die entparaffinierte Erdölfraktion isoliert, weiteres entparaffiniertes öl und Lösung3-109813/1546Mittel au» den Paraffin durch atufenweiaes Filtrieren und susltsliehen Lösungsmittel und Paraffinabtrennung entfernt, da· Filtrat der letsten Stufe wieder zum Vermischen des Sinsatsmaterials verwendet und entparaffiniertes Öl und entöltes Paraffin isoliert.
- 6· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennseichnet, daft die stufenweise Filtration in swei Stufen durchgeführt wird.
- 7· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennseichnet, daft nan als Lösungsmittel Propan verwendet.
- 8. Verfahren naoh Anspruch 5» dadurch gekennseichnet, daft nehr als die Hälfte des Abkfihlens des Einsatz-Materials su kristalline« Paraffin durch Einspritsen von kalten Lösungsmittel bewirkt wird.ue:sch:wy109813/1546Leerseite
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