DE2624206A1

DE2624206A1 - Entparaffinierungsverfahren

Info

Publication number: DE2624206A1
Application number: DE19762624206
Authority: DE
Inventors: James D Bushnell
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1975-06-05
Filing date: 1976-05-29
Publication date: 1976-12-23
Also published as: FR2313438A1; US3972802A; IT1061398B; GB1553116A; JPS51148705A; FR2313438B1; CA1072036A

Description

DR. J.-D. FRHR. von UEXKÜLL DR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE

Exxon Research and (Prio: 5. Juni 1975

Engineering Company _{ÜS 584 Q34} _ _1315?)

Linden, N.J. / V.St.A.

Hamburg, den 28. Mai 1976

Entparaffinierungsverfahren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen eines Gemisches aus Paraffin und Mineralöl, insbesondere eine verbesserte Methode zum Entparaffinieren mit Lösungsmittel.

Es sind zahlreiche Verfahren zum Abtrennen von bei Normaltemperatur festen paraffinischen Bestandteilen aus Paraffine enthaltenden Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus paraffinbasischen und gemischtbasischen Erdölen, bekannt. Bei diesen Verfahren werden generell die paraffinhaltigen öle in Anwesenheit eines Lösungsmittels bis auf eine solche Temperatur abgekühlt, bei der die Paraffinbestandteile aus der Lösung auskristallisieren (ausgefällt werden). Die das kristalline Paraffin enthaltenden abgekühlten Gemische werden dann zur Abtrennung der kristallinen Paraffinteilchen von dem entparaffinieren öl in unterschiedlicher Weise weiterbehandelt, gewöhnlich filtriert

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oder auch einer Sedimentations- oder Zentrifugierbehandlung unterzogen.

Bekannt ist auch die Entparaffinierung von paraffinhaltigem Öl durch Verdünnung und Abkühlung. Verfahren dieser Art sind beispielsweise in der am 20. November 1973 ausgegebenen US-PS 3 773 650, der am 22. Februar 1972 ausgegebenen US-PS 3 644 155 und der am 15. Februar 1972 ausgegebenen US-PS 3 642 609 beschrieben. Bei dem mit Verdünnungsmittel und Kühlung arbeitenden Verfahren wird ein Paraffin-öl-Gemisch/ in dem eine beträchtliche Menge des Paraffins in gelöster Form vorliegt, in eine in einer Vielzahl von Stufen unterteilte Kühlzone eingeführt, und während das Paraffin-Öl-Gemisch in der Kühlzone von Stufe zu Stufe geführt wird, leitet man kaltes Entparaffinierungs-Lösungsmittel längs der Kühlzone von Stufe zu Stufe ein, kühlt dabei das Paraffin-Öl-Gemisch und fällt eine beträchtliche Menge des Paraffins daraus aus. Das Gemisch aus Lösungsmittel und Paraffin enthaltendem öl wird wenigstens in einigen dieser Stufen stark gerührt, damit sich das öl und das Lösungsmittel möglichst augenblicklich und vollständig miteinander vermischen. Für diese Verdünnungs-Abkühlungs-Methode benötigt man, damit das Gemisch vollständig bis auf die für die nachfolgende Paraffinabtrennung erforderliche Temperatur (z.B. die Filtrationstemperatur) abgekühlt werden kann, große Mengen an Lösungsmittel oder sehr niedrige Temperaturen, wie man sie beispielsweise mit einem Kaskadenabküh-

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lungssystem erzielen kann. Dies ist aufwendig. Vorteilhafter ist es, wenn man die Verdünnungs-Abkühlungs-Methode nur zur teilweisen Abkühlung und Verminderung der Temperatur des paraffinhaltigen Öls bis auf eine oberhalb der Paraffinabtrennungstemperatur gelegene Temperatur benutzt und anschließend in einer weiteren Abkühlstufe direkt kühlt. Beispielsweise kann man die Verdünnungs-Abkühl-Methode kombinieren mit der in der am 27. November 1973 ausgegebenen US-PS 3 775 288 beschriebenen Methode der teilweisen Oberflächenkühlung .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Entparaffinierungsverfahren zu schaffen, bei dem das paraffinhaltige ölgemisch auf die Paraffinabscheidungstemperatur oder eine weniger als etwa 14 C oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur gelegene Temperatur abgekühlt werden kann, ohne daß die zuvor beschriebenen Nachteile bestehen.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Entparaffinierungsver fahren, bei dem ein paraffinhaltiges Erdöl mit einem aus Propylen und Aceton bestehenden Lösungsmittel zusammengebracht und ein Lösungsmittel-Öl-Gemisch gebildet wird, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Mischung aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Gemisch mit einer kalten Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches reduziert, dabei einen wesentlichen Anteil der Paraffine daraus

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ausfällt und bei Paraffinabscheidungstemperatur die ausgefällten Paraffine von dem Gemisch abtrennt.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das in Kontakt bringen mit der wäßrigen Aceton-Methanol-Lcsung im Gegenstrom in der Kontaktzone vorgenommen.

Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das in Kontakt bringen mit der wäßrigen
Aceton-Methanol-Lösung in einer vielstufigen Kontaktzone
(Verdünnungs-Abkühlungs-Zone) vorgenommen, und dabei wird
in wenigstens einigen der Stufen stark gerührt. In die einzelnen Stufen der Kontaktzone werden über die gesamte Höhe der Zone das Verdünnungsmittel und das wäßrige Aceton-Methanol je stufenweise eingeleitet.

Durch die Verwendung der kalten Methanol-Aceton-Lösung, die mit dem Propylen-Aceton/paraffinhaltigem Öl-Gemisch unverträglich ist, gelingt es, kontinuierlich auf eine Temperatur von etwa O bis 14°C, vorteilhaft etwa 3°C oberhalb der Paraffinabtrennungstemperatur abzukühlen. Dies hat den Vorteil, daß man auf eine direkte Abkühlung des Ansatzes nach der Verdünnungs-Kühlungs-Behandlung verzichten kann.

Der Ausdruck "Abseheidungstemperatur" bedeutet in der vorliegenden Beschreibung diejenige Temperatur, bei der das

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ausgefällte (kristallisierte) Paraffin von dem Paraffin-Öl-Gemisch separiert wird.

Mit dem erfindungsgemäßen Entparaffinierungsverfahren lassen sich beliebige Erdöl-Einsatzöle behandeln. Im allgemeinen haben solche öle, bei denen es sich um Destillatschnitte oder Rückstandsöle handeln kann, bei Atmosphärendruck Siedepunkte im Bereich von etwa 260 bis 7O5°C. Bevorzugte Einsatzöle sind Schmieröle und spezielle Ölschnitte, die (bei Atmosphärendruck) einen Siedebereich von etwa 290 bis 650 C haben und Viskositäten im Bereich von etwa 50 bis etwa 4000' SSü/38°C aufweisen.

Das Propylen-Aceton-Lösungsmittel enthält im allgemeinen etwa 5 bis etwa 30 Flüssigkeitsvol.% (LV%) Aceton. Geeignete Mengenverhältnisse von Lösungsmittel zu paraffinhaltigem öl in dem Lösungsmittel-paraffinhaltigem Öl-Gemisch sind Volumenverhältnisse von etwa 0,9:1 bis 4:1.

Die wäßrige Kühllösung aus Aceton und Methanol enthält im allgemeinen etwa 5 bis etwa 30 LV% Aceton, von etwa 25 bis etwa 45 LV% Methanol, Rest Wasser plus geringer Mengen an gelöstem Propylen. Die wäßrige Phase steht im Flüssigkeits-Flüssigkeits-Gleichgewicht mit der Öl-Propylen-Aceton-Methanol-Phase. Die Zusammensetzungen werden so eingestellt, daß in der wäßrigenPhase eine so ausreichende Menge an Methanol vorhanden ist, daß diese bei der niedrigsten in dem

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Verfahren auftretenden Temperatur oberhalb ihres Gefrierpunktes bleibt, und daß in der "Kohlenwasserstoff"-Phase eine so ausreichende Menge an Aceton vorhanden ist, daß diese als Antilösungsmittel für Paraffin zu wirken vermag. Und der Wasseranteil muß so eingestellt sein, daß Phasentrennung erfolgt und die schwerere Phase eine ausreichend hohe Dichte hat, um sich rasch gegen die Kohlenwasserstoffphase abzusetzen. Typische Beispiele für solche Zusammensetzungen (auf propylenfreier Basis) sind 30 LV% Aceton, 30 LV% Methanol und 40 LV% Wasser bzw. 5 LV% Aceton, 45 LV% Methanol und 50 LV% Wasser.

Geeignete Mengenverhältnisse an wäßriger aus Aceton und Methanol bestehender Kühlflüssigkeit zu paraffinhaltigem öl, wie sie miteinander in Kontakt gebracht werden können, sind Volumenverhältnisse im Bereich von etwa 1:1 bis 4:1.

Anhand der beiliegenden Zeichnung werden nachstehend vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1 ein Fließbild einer Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, und

Figur 2 ein Fließbild einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

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Bei der in Figur 1 veranschaulichten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Gemisch aus Propylen-Aceton-Lösungsmittel und paraffinhaltigem Einsatzöl durch Leitung 10 unten in einen im Gegenstrom arbeitenden Kühlturm 12 eingeführt. Das durch die Leitung 10 geführte Gemisch aus Propylen-Aceton-Lösungsmittel und paraffinhaltigem Einsatzöl kann man durch Vermischen eines paraffinhaltigen Einsatzöls mit warmem (eine Temperatur von beispielsweise 37 bis 66 C aufweisendem) Propylen-Aceton-Lösungsmittel und anschließendem Abkühlen des Gemisches in einem Mantel- und Röhrenwärmeaustauscher auf eine möglichst tiefe Temperatur (beispielsweise 15 bis 37 C), wie sie sich ohne Verstopfen des Austauschers mit Paraffin erreichen läßt, fertigen. Das resultierende Gemisch wird dann durch Leitung 10 dem Turm 12 am Boden zugeführt. Alternativ kann man das durch Leitung 10 geführte Gemisch aus Propylen-Aceton-Lösungsmittel und paraffinhaltigem Einsatzöl auch so herstellen, daß man ein warmes paraffinhaltiges Einsatzöl mit kaltem verdünntem Propylen-Aceton in einem vielstufigen Kühlturm, dem stufenweise Verdünnungsmittel zugeführt wird, vermischt und dabei erste Paraffinkristalle bildet und anschließend das paraffinhaltige Einsatzmaterial auf eine Temperatur im Bereich von etwa 1,5 bis 1O°C abkühlt. Das resultierende Gemisch (ein Slurry) wird dann dem Boden des Kühlturms 12 zugeführt. Am Kopf des Turms wird durch Leitung 14 eine kalte Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol aufgegeben. Das Gemisch aus Propylen-Aceton/paraf-

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finhaltigem Einsatzöl steigt durch den Kühlturm 12 nach oben, wobei es, je höher es steigt, durch Kontakt mit der kälteren wäßrigen Phase des Methanol-Acetons in jeder Stufe gekühlt wird. Dabei kristallisiert das Paraffin aus. Der Slurry, der oben am Kühlturm 12 durch Leitung abgezogen wird, hat eine angenähert der gewünschten Paraffinabscheidungstemperatur (z.B. für die Filtration) entsprechende niedrige Temperatur. Dieser durch Leitung 16 strömende Slurry wird anschließend in einen Zwischenbehälter geleitet, in dem ein kleiner Teil des Propylenlösungsmittels durch Leitung 20 abgedampft und dadurch der Slurry mittels Eigenkühlung auf Filtrationstemperatur abgekühlt wird. Der auf die gewünschte Filtrationstemperatur (z.B. -37°C) abgekühlte Slurry wird durch Leitung 22 aus dem Zwischenbehälter 18 abgezogen und in mit 24 bezeichnete kontinuierliche Drehfilter eingeleitet, worin das abgeschiedene Paraffin von dem öl getrennt wird. Das Filtrat wird durch Leitung 26 abgezogen und einer Destillationseinrichtung 28 zugeführt, in der das Lösungsmittel von dem entparaffinierten öl getrennt wird. Das Lösungsmittel wird über Leitung 30 zurückgewonnen, und das entparaffinierte öl wird durch Leitung 32 abgezogen. Der durch Leitung 34 aus der Filtrationsanlage 24 abgezogene Paraffin-Slurry wird einer Destillationsanlage 36 zugeleitet, in der Lösungsmittel von dem Paraffin abgetrennt wird. Das Lösungsmittel wird über Leitung 38 abgezogen, und das Paraffin wird durch Leitung 40 entnommen. Das warme Metha-

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nol-Aceton-Lösungsmittel, das man am Boden des in Gegenstrom arbeitenden Kühlturras 12 durch Leitung 42 abzieht, wird in einer Kühleinrichtung 44 durch Wärmeaustausch und Abkühlen mit Propylenkühlmittel in entweder direktem oder indirektem Wärmeaustausch auf eine Temperatur von etwa -37 C abgekühlt und durch Leitung 14 wieder zum Kopf des Kühlturms 12 zurückgeleitet. Das Propylenkühlsystem ist bei 46 veranschaulicht.

Bei der in Figur 2 illustrierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein warmes paraffinhaltiges Einsatzöl durch Leitung 100 am Kopf einer durch Verdünnungsabkühlung betriebenen Kristallisationseinrichtung 102 aufgegeben. Der Ausdruck "durch Verdünnungskühlung betriebene Kristallisationseinrichtung" dient zur Bezeichnung eines vielstufigen Kristallisators, in dem an zahlreichen Stellen in verschiedenen Höhen des Kristallisators Lösungsmittel zugeführt wird, während wenigstens ein Teil der Zonen, an denen die Lösungsmitteleinspritzung erfolgt, intensiv mittels mechanischer Rühreinrichtung gerührt wird und so an diesen Stellen ein augenblickliches Vermischen erreicht wird. Durch eine Verteilerleitung 104 wird kaltes Propylen-Aceton-Verdünnungsmittel zugeführt. An der Verteilerleitung befinden sich mehrere parallele Zuführleitungen 106, 108, 110, 112, 114, 116 und 118, durch die das Lösungsmittel in Teilmengen oberen Stufen der Kristallisiereinrichtung 102 zwecks partieller Kühlung des Ölslurrys auf die Paraffinabschei-

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dungs-(Filtrations-)Temperatur zugegeben wird. Die erste Teilmenge an Lösungsmittel wird der Kristallisiereinrichtung 102 in deren erster Stufe durch die Leitung 106 zugegeben und vermischt sich infolge der durch den Rührer 120 bewirkten Bewegung augenblicklich mit dem Öl. Der Rührer wird durch einen auf verschiedene Geschwindigkeiten einstellbaren Motor 122 betrieben, und die Stärke der Rührwirkung wird durch entsprechende Einstellung der Motorgeschwindigkeit entsprechend der vorgesehenen Fließgeschwindigkeit durch den Kristallisator 102 gesteuert. In verschiedener Höhe entlang der Kristallisiereinrichtung wird an mehreren Stufen durch die Leitungen 108, 110, 112, 114, 116 und 118 weiteres Lösungsmittel zugeführt. Dadurch wird eine gleichmäßige Temperaturabnahme von einer Mischstufe zu der nächsten Mischstufe gewährleistet und gleichzeitig der gewünschte Verdünnungsgrad erzielt.

In den weiter unten gelegenen Stufen der mittels Verdünnungsabkühlung arbeitenden Kristallisiereinrichtung 102 wird durch eine Verteilerleitung 124 und dieser ansitzende Zuführleitungen 126, 128, 130, 132, 134 und 136 eine kalte Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol zugeführt. Das aus der Kristallisiereinrichtung 102 durch Leitung 138 abfließende verbrauchte Verdünnungs-Abkühlungsmittel wird einem ersten Absetzbehälter 140 zugeführt, aus dem die untere wäßrige Methanol-Aceton-Phase durch Leitung 142 abgezogen und einem Kühler 144 zugeführt und mittels eines

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mit 146 bezeichneten Propylen-Abkühlungssystems auf eine Temperatur von etwa -37°C abgekühlt wird. Der Kohlenwasserstoff-Slurry wird über Leitung 148 aus dem Absetzbehälter 140 abgezogen und im oberen Teil eines zweiten mit Verdünnungskühlung betriebenen Turms 150 aufgegeben. Darin wird der Slurry in jeder Stufe mit einer kalten wäßrigen Aceton-Methanol-Lösung, die durch eine Verteilerleitung 152 und Zuführleitungen 154, 155, 156, 158, 160, 162 und 164 in den Turm 150 geleitet wird, in Kontakt gebracht. Etwa in halber Höhe des Turms 150 ist eine Zwischenwand 152 angebracht. Sie ermöglicht das Abziehen der Kohlenwasserstoffphase und der wäßrigen Phase aus dem Turm durch eine Leitung 184. Das Phasengemisch wird einer zweiten Flüssig-Flüssig-Absetzeinrichtung 186 zugeführt. Am Boden der Absetzeinrichtung 186 wird die kalte wäßrige Aceton-Methanolphase abgezogen und durch Leitung 188 in die Verteilerleitung 124 geführt, aus der sie, wie zuvor beschrieben, den unteren Stufen der Kristallisiereinrichtung 102 zugeleitet wird.

Die Kohlenwasserstoffphase wird durch Leitung 190 aus der Absetzeinrichtung 186 abgezogen und im mittleren Teil des Turms 150 unterhalb der Zwischenwand 152 aufgegeben. Die Kohlenwasserstoffphase fließt durch die unteren Stufen des Turms 150, in denen sie durch Kontakt mit der jeweils kältestens wäßrigen Aceton-Methanol-Phase, die über eine Verteilerleitung 166 und einzelne Zuführleitungen 168, 170,

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172, 174, 176, 178 und 180 in jede der unteren Stufen eingesprüht wird, auf etwa Filtrationstemperatur abgekühlt wird, nach unten. Die verbrauchte Flüssigkeit wird aus dem Turm 150 durch Leitung 192 abgezogen und in einen dritten Absetzbehälter 194 geführt, aus dem die wäßrige Aceton-Methanol-Phase zwecks Verwendung als Kühlmittel in den oberen Stufen des Turms 150 über eine Leitung 196 der Verteilerleitung 152 zugeführt wird. Der Slurry aus dem Absetzbehälter 194 wird durch Leitung 198 abgezogen, anschließend durch Abdampfen von Lösungsmittel um einige Grade auf Filtrationstemperatur abgekühlt und filtriert, und das Lösungsmittel wird, wie bereits im Zusammenhang mit der Ausführungsform der Figur 1 beschrieben, durch Destillation von dem entparaffinierten Öl und den Paraffinprodukten abgetrennt und zurückgewonnen. Es sei noch darauf hingewiesen, daß der erste, zweite und dritte Absetzbehälter in der Ausführungsform gemäß Figur 2 bei jeweils niedrigeren Temperaturen arbeiten. Der Fließweg der wäßrigen Phase verläuft stufenweise in einer Art Gegenfluß zwischen den verschiedenen Sektionen der mit Verdünnungskühlung arbeitenden Türme. Durch diese Anordnung wird die Menge an wäßriger Aceton-Methanol-Phase, die zwecks Abkühlung des Slurrys bis auf etwa Filtrationstemperatur im Kreislauf geführt werden muß, niedrig gehalten, so daß diese Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders praktisch und leistungsfähig wird.

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Claims

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262A206

Patentansprüche

Entparaffinierungsverfahren, bei dem ein paraffinhaltiges Erdöl mit einem aus Propylen und Aceton bestehenden Lösungsmittel zusammengebracht und ein Lösungsmittel-paraffinhaltiges Öl-Gemisch gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Öl mit einer kalten Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches reduziert, dabei einen wesentlichen Anteil des Paraffins daraus ausfällt und bei Paraffinabscheidungstemperatur das ausgefällte Paraffin von dem Gemisch abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches auf eine etwa 0 bis etwa 14 C oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur liegenden Temperatur reduziert.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches auf eine etwa 3°C oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur liegenden Temperatur reduziert.

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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches auf eine oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur liegenden Temperatur reduziert, anschließend das wäßrige Aceton-Methanol von dem Gemisch abtrennt, einen Teil des Lösungsmittel von dem Gemisch abdampft und dabei die Temperatur des Gemisches weiter bis auf die Paraffinabscheidungs temperatur reduziert, das abgeschiedene Paraffin von dem Gemisch abtrennt und das Lösungsmittel zurückgewinnt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Propylen-Aceton-Lösungsmittel mit einem Anteil von etwa 5 bis etwa 30 Flüssigvol.% (LV%) Aceton einsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung aus Aceton und Methanol mit Anteilen von 5 bis etwa 30 LV% Aceton und etwa 25 bis etwa 45 LV% Methanol verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl in einer Kühlzone mit dem wäßrigen Aceton-Methanol in Kontakt bringt, wobei als Kühlzone eine im Gegenstrom

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arbeitende, in eine Vielzahl von Stufen aufgeteilte Behandlungszone benutzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol in einer in eine Vielzahl von Stufen aufgeteilten Kühlzone in Kontakt bringt und das wäßrige Aceton-Methanol in wenigstens einen Teil dieser Stufen einleitet, während man stark rührt, und so ein augenblickliches Vermischen des Gemisches mit dem wäßrigen Aceton-Methanol vornimmt und das Gemisch in dem Maß, in dem es durch die Kühlzone strömt, abküh11.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel in dem Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl in einem Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu öl von etwa 0,9:1 bis 4:1 verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung von Aceton-Methanol in einem Volumenverhältnis an wäßriger Lösung zu öl von etwa 1:1 bis 4:1 mit dem öl in Kontakt bringt.

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