DE2624206A1 - Entparaffinierungsverfahren - Google Patents
EntparaffinierungsverfahrenInfo
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Description
DR. J.-D. FRHR. von UEXKÜLL DR. ULRICH GRAF STOLBERG
DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE
Exxon Research and (Prio: 5. Juni 1975
Engineering Company ÜS 584 Q34 _ 1315?)
Hamburg, den 28. Mai 1976
Entparaffinierungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen eines Gemisches aus Paraffin und Mineralöl, insbesondere eine
verbesserte Methode zum Entparaffinieren mit Lösungsmittel.
Es sind zahlreiche Verfahren zum Abtrennen von bei Normaltemperatur
festen paraffinischen Bestandteilen aus Paraffine enthaltenden Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus paraffinbasischen
und gemischtbasischen Erdölen, bekannt. Bei diesen Verfahren werden generell die paraffinhaltigen öle
in Anwesenheit eines Lösungsmittels bis auf eine solche Temperatur abgekühlt, bei der die Paraffinbestandteile
aus der Lösung auskristallisieren (ausgefällt werden). Die das kristalline Paraffin enthaltenden abgekühlten
Gemische werden dann zur Abtrennung der kristallinen Paraffinteilchen von dem entparaffinieren öl in unterschiedlicher
Weise weiterbehandelt, gewöhnlich filtriert
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oder auch einer Sedimentations- oder Zentrifugierbehandlung unterzogen.
Bekannt ist auch die Entparaffinierung von paraffinhaltigem Öl durch Verdünnung und Abkühlung. Verfahren dieser Art sind
beispielsweise in der am 20. November 1973 ausgegebenen US-PS 3 773 650, der am 22. Februar 1972 ausgegebenen
US-PS 3 644 155 und der am 15. Februar 1972 ausgegebenen US-PS 3 642 609 beschrieben. Bei dem mit Verdünnungsmittel
und Kühlung arbeitenden Verfahren wird ein Paraffin-öl-Gemisch/
in dem eine beträchtliche Menge des Paraffins in gelöster Form vorliegt, in eine in einer Vielzahl von Stufen
unterteilte Kühlzone eingeführt, und während das Paraffin-Öl-Gemisch in der Kühlzone von Stufe zu Stufe geführt wird,
leitet man kaltes Entparaffinierungs-Lösungsmittel längs der Kühlzone von Stufe zu Stufe ein, kühlt dabei das Paraffin-Öl-Gemisch
und fällt eine beträchtliche Menge des Paraffins daraus aus. Das Gemisch aus Lösungsmittel und Paraffin
enthaltendem öl wird wenigstens in einigen dieser Stufen stark gerührt, damit sich das öl und das Lösungsmittel
möglichst augenblicklich und vollständig miteinander vermischen. Für diese Verdünnungs-Abkühlungs-Methode benötigt
man, damit das Gemisch vollständig bis auf die für die nachfolgende Paraffinabtrennung erforderliche Temperatur
(z.B. die Filtrationstemperatur) abgekühlt werden kann, große Mengen an Lösungsmittel oder sehr niedrige Temperaturen,
wie man sie beispielsweise mit einem Kaskadenabküh-
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lungssystem erzielen kann. Dies ist aufwendig. Vorteilhafter ist es, wenn man die Verdünnungs-Abkühlungs-Methode nur zur
teilweisen Abkühlung und Verminderung der Temperatur des paraffinhaltigen Öls bis auf eine oberhalb der Paraffinabtrennungstemperatur
gelegene Temperatur benutzt und anschließend in einer weiteren Abkühlstufe direkt kühlt. Beispielsweise
kann man die Verdünnungs-Abkühl-Methode kombinieren mit der in der am 27. November 1973 ausgegebenen US-PS
3 775 288 beschriebenen Methode der teilweisen Oberflächenkühlung .
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Entparaffinierungsverfahren zu schaffen, bei dem das paraffinhaltige
ölgemisch auf die Paraffinabscheidungstemperatur oder eine weniger als etwa 14 C oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur
gelegene Temperatur abgekühlt werden kann, ohne daß die zuvor beschriebenen Nachteile bestehen.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Entparaffinierungsver
fahren, bei dem ein paraffinhaltiges Erdöl mit einem aus Propylen und Aceton bestehenden Lösungsmittel
zusammengebracht und ein Lösungsmittel-Öl-Gemisch gebildet wird, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß
man diese Mischung aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem
Gemisch mit einer kalten Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches reduziert,
dabei einen wesentlichen Anteil der Paraffine daraus
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ausfällt und bei Paraffinabscheidungstemperatur die ausgefällten
Paraffine von dem Gemisch abtrennt.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das in Kontakt bringen mit der wäßrigen Aceton-Methanol-Lcsung im Gegenstrom in der Kontaktzone
vorgenommen.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das in Kontakt bringen mit der wäßrigen
Aceton-Methanol-Lösung in einer vielstufigen Kontaktzone
(Verdünnungs-Abkühlungs-Zone) vorgenommen, und dabei wird
in wenigstens einigen der Stufen stark gerührt. In die einzelnen Stufen der Kontaktzone werden über die gesamte Höhe der Zone das Verdünnungsmittel und das wäßrige Aceton-Methanol je stufenweise eingeleitet.
Verfahrens wird das in Kontakt bringen mit der wäßrigen
Aceton-Methanol-Lösung in einer vielstufigen Kontaktzone
(Verdünnungs-Abkühlungs-Zone) vorgenommen, und dabei wird
in wenigstens einigen der Stufen stark gerührt. In die einzelnen Stufen der Kontaktzone werden über die gesamte Höhe der Zone das Verdünnungsmittel und das wäßrige Aceton-Methanol je stufenweise eingeleitet.
Durch die Verwendung der kalten Methanol-Aceton-Lösung, die
mit dem Propylen-Aceton/paraffinhaltigem Öl-Gemisch unverträglich
ist, gelingt es, kontinuierlich auf eine Temperatur von etwa O bis 14°C, vorteilhaft etwa 3°C oberhalb der
Paraffinabtrennungstemperatur abzukühlen. Dies hat den Vorteil, daß man auf eine direkte Abkühlung des Ansatzes nach
der Verdünnungs-Kühlungs-Behandlung verzichten kann.
Der Ausdruck "Abseheidungstemperatur" bedeutet in der vorliegenden
Beschreibung diejenige Temperatur, bei der das
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ausgefällte (kristallisierte) Paraffin von dem Paraffin-Öl-Gemisch
separiert wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Entparaffinierungsverfahren lassen
sich beliebige Erdöl-Einsatzöle behandeln. Im allgemeinen haben solche öle, bei denen es sich um Destillatschnitte
oder Rückstandsöle handeln kann, bei Atmosphärendruck Siedepunkte im Bereich von etwa 260 bis 7O5°C. Bevorzugte Einsatzöle
sind Schmieröle und spezielle Ölschnitte, die (bei Atmosphärendruck) einen Siedebereich von etwa 290 bis 650 C
haben und Viskositäten im Bereich von etwa 50 bis etwa 4000' SSü/38°C aufweisen.
Das Propylen-Aceton-Lösungsmittel enthält im allgemeinen etwa 5 bis etwa 30 Flüssigkeitsvol.% (LV%) Aceton. Geeignete
Mengenverhältnisse von Lösungsmittel zu paraffinhaltigem öl in dem Lösungsmittel-paraffinhaltigem Öl-Gemisch
sind Volumenverhältnisse von etwa 0,9:1 bis 4:1.
Die wäßrige Kühllösung aus Aceton und Methanol enthält im allgemeinen etwa 5 bis etwa 30 LV% Aceton, von etwa 25
bis etwa 45 LV% Methanol, Rest Wasser plus geringer Mengen an gelöstem Propylen. Die wäßrige Phase steht im Flüssigkeits-Flüssigkeits-Gleichgewicht
mit der Öl-Propylen-Aceton-Methanol-Phase.
Die Zusammensetzungen werden so eingestellt, daß in der wäßrigenPhase eine so ausreichende Menge an Methanol
vorhanden ist, daß diese bei der niedrigsten in dem
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Verfahren auftretenden Temperatur oberhalb ihres Gefrierpunktes bleibt, und daß in der "Kohlenwasserstoff"-Phase
eine so ausreichende Menge an Aceton vorhanden ist, daß diese als Antilösungsmittel für Paraffin zu wirken vermag.
Und der Wasseranteil muß so eingestellt sein, daß Phasentrennung erfolgt und die schwerere Phase eine ausreichend
hohe Dichte hat, um sich rasch gegen die Kohlenwasserstoffphase abzusetzen. Typische Beispiele für solche Zusammensetzungen
(auf propylenfreier Basis) sind 30 LV% Aceton, 30 LV% Methanol und 40 LV% Wasser bzw. 5 LV% Aceton, 45 LV%
Methanol und 50 LV% Wasser.
Geeignete Mengenverhältnisse an wäßriger aus Aceton und Methanol bestehender Kühlflüssigkeit zu paraffinhaltigem öl,
wie sie miteinander in Kontakt gebracht werden können, sind Volumenverhältnisse im Bereich von etwa 1:1 bis 4:1.
Anhand der beiliegenden Zeichnung werden nachstehend vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens
näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 ein Fließbild einer Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens, und
Figur 2 ein Fließbild einer anderen Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Bei der in Figur 1 veranschaulichten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Gemisch aus Propylen-Aceton-Lösungsmittel
und paraffinhaltigem Einsatzöl durch Leitung 10 unten in einen im Gegenstrom arbeitenden
Kühlturm 12 eingeführt. Das durch die Leitung 10 geführte Gemisch aus Propylen-Aceton-Lösungsmittel und paraffinhaltigem
Einsatzöl kann man durch Vermischen eines paraffinhaltigen
Einsatzöls mit warmem (eine Temperatur von beispielsweise 37 bis 66 C aufweisendem) Propylen-Aceton-Lösungsmittel
und anschließendem Abkühlen des Gemisches in einem Mantel- und Röhrenwärmeaustauscher auf eine möglichst
tiefe Temperatur (beispielsweise 15 bis 37 C), wie sie sich ohne Verstopfen des Austauschers mit Paraffin erreichen
läßt, fertigen. Das resultierende Gemisch wird dann durch Leitung 10 dem Turm 12 am Boden zugeführt. Alternativ
kann man das durch Leitung 10 geführte Gemisch aus Propylen-Aceton-Lösungsmittel
und paraffinhaltigem Einsatzöl auch so herstellen, daß man ein warmes paraffinhaltiges Einsatzöl
mit kaltem verdünntem Propylen-Aceton in einem vielstufigen Kühlturm, dem stufenweise Verdünnungsmittel
zugeführt wird, vermischt und dabei erste Paraffinkristalle bildet und anschließend das paraffinhaltige Einsatzmaterial
auf eine Temperatur im Bereich von etwa 1,5 bis 1O°C abkühlt. Das resultierende Gemisch (ein Slurry) wird dann
dem Boden des Kühlturms 12 zugeführt. Am Kopf des Turms wird durch Leitung 14 eine kalte Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol
aufgegeben. Das Gemisch aus Propylen-Aceton/paraf-
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finhaltigem Einsatzöl steigt durch den Kühlturm 12 nach
oben, wobei es, je höher es steigt, durch Kontakt mit der kälteren wäßrigen Phase des Methanol-Acetons in jeder
Stufe gekühlt wird. Dabei kristallisiert das Paraffin aus. Der Slurry, der oben am Kühlturm 12 durch Leitung
abgezogen wird, hat eine angenähert der gewünschten Paraffinabscheidungstemperatur
(z.B. für die Filtration) entsprechende niedrige Temperatur. Dieser durch Leitung 16 strömende
Slurry wird anschließend in einen Zwischenbehälter geleitet, in dem ein kleiner Teil des Propylenlösungsmittels
durch Leitung 20 abgedampft und dadurch der Slurry mittels Eigenkühlung auf Filtrationstemperatur abgekühlt
wird. Der auf die gewünschte Filtrationstemperatur (z.B. -37°C) abgekühlte Slurry wird durch Leitung 22 aus dem
Zwischenbehälter 18 abgezogen und in mit 24 bezeichnete kontinuierliche Drehfilter eingeleitet, worin das abgeschiedene
Paraffin von dem öl getrennt wird. Das Filtrat wird durch Leitung 26 abgezogen und einer Destillationseinrichtung 28 zugeführt, in der das Lösungsmittel von
dem entparaffinierten öl getrennt wird. Das Lösungsmittel wird über Leitung 30 zurückgewonnen, und das entparaffinierte
öl wird durch Leitung 32 abgezogen. Der durch Leitung 34 aus der Filtrationsanlage 24 abgezogene Paraffin-Slurry
wird einer Destillationsanlage 36 zugeleitet, in der Lösungsmittel von dem Paraffin abgetrennt wird. Das
Lösungsmittel wird über Leitung 38 abgezogen, und das Paraffin wird durch Leitung 40 entnommen. Das warme Metha-
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nol-Aceton-Lösungsmittel, das man am Boden des in Gegenstrom
arbeitenden Kühlturras 12 durch Leitung 42 abzieht, wird in einer Kühleinrichtung 44 durch Wärmeaustausch und
Abkühlen mit Propylenkühlmittel in entweder direktem oder indirektem Wärmeaustausch auf eine Temperatur von etwa -37 C
abgekühlt und durch Leitung 14 wieder zum Kopf des Kühlturms 12 zurückgeleitet. Das Propylenkühlsystem ist bei
46 veranschaulicht.
Bei der in Figur 2 illustrierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird ein warmes paraffinhaltiges Einsatzöl durch Leitung 100 am Kopf einer durch
Verdünnungsabkühlung betriebenen Kristallisationseinrichtung 102 aufgegeben. Der Ausdruck "durch Verdünnungskühlung betriebene Kristallisationseinrichtung" dient zur
Bezeichnung eines vielstufigen Kristallisators, in dem an zahlreichen Stellen in verschiedenen Höhen des Kristallisators
Lösungsmittel zugeführt wird, während wenigstens ein Teil der Zonen, an denen die Lösungsmitteleinspritzung
erfolgt, intensiv mittels mechanischer Rühreinrichtung gerührt wird und so an diesen Stellen ein
augenblickliches Vermischen erreicht wird. Durch eine Verteilerleitung 104 wird kaltes Propylen-Aceton-Verdünnungsmittel
zugeführt. An der Verteilerleitung befinden sich mehrere parallele Zuführleitungen 106, 108, 110, 112, 114,
116 und 118, durch die das Lösungsmittel in Teilmengen
oberen Stufen der Kristallisiereinrichtung 102 zwecks partieller Kühlung des Ölslurrys auf die Paraffinabschei-
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dungs-(Filtrations-)Temperatur zugegeben wird. Die erste
Teilmenge an Lösungsmittel wird der Kristallisiereinrichtung 102 in deren erster Stufe durch die Leitung 106 zugegeben
und vermischt sich infolge der durch den Rührer 120 bewirkten Bewegung augenblicklich mit dem Öl. Der
Rührer wird durch einen auf verschiedene Geschwindigkeiten einstellbaren Motor 122 betrieben, und die Stärke der
Rührwirkung wird durch entsprechende Einstellung der Motorgeschwindigkeit entsprechend der vorgesehenen Fließgeschwindigkeit
durch den Kristallisator 102 gesteuert. In verschiedener Höhe entlang der Kristallisiereinrichtung
wird an mehreren Stufen durch die Leitungen 108, 110, 112, 114, 116 und 118 weiteres Lösungsmittel zugeführt.
Dadurch wird eine gleichmäßige Temperaturabnahme von einer Mischstufe zu der nächsten Mischstufe gewährleistet und
gleichzeitig der gewünschte Verdünnungsgrad erzielt.
In den weiter unten gelegenen Stufen der mittels Verdünnungsabkühlung
arbeitenden Kristallisiereinrichtung 102 wird durch eine Verteilerleitung 124 und dieser ansitzende
Zuführleitungen 126, 128, 130, 132, 134 und 136 eine kalte Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol zugeführt. Das
aus der Kristallisiereinrichtung 102 durch Leitung 138 abfließende verbrauchte Verdünnungs-Abkühlungsmittel wird
einem ersten Absetzbehälter 140 zugeführt, aus dem die untere wäßrige Methanol-Aceton-Phase durch Leitung 142
abgezogen und einem Kühler 144 zugeführt und mittels eines
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mit 146 bezeichneten Propylen-Abkühlungssystems auf eine
Temperatur von etwa -37°C abgekühlt wird. Der Kohlenwasserstoff-Slurry
wird über Leitung 148 aus dem Absetzbehälter 140 abgezogen und im oberen Teil eines zweiten
mit Verdünnungskühlung betriebenen Turms 150 aufgegeben. Darin wird der Slurry in jeder Stufe mit einer kalten
wäßrigen Aceton-Methanol-Lösung, die durch eine Verteilerleitung
152 und Zuführleitungen 154, 155, 156, 158, 160, 162 und 164 in den Turm 150 geleitet wird, in Kontakt gebracht.
Etwa in halber Höhe des Turms 150 ist eine Zwischenwand 152 angebracht. Sie ermöglicht das Abziehen der
Kohlenwasserstoffphase und der wäßrigen Phase aus dem
Turm durch eine Leitung 184. Das Phasengemisch wird einer zweiten Flüssig-Flüssig-Absetzeinrichtung 186 zugeführt.
Am Boden der Absetzeinrichtung 186 wird die kalte wäßrige Aceton-Methanolphase abgezogen und durch Leitung 188 in
die Verteilerleitung 124 geführt, aus der sie, wie zuvor beschrieben, den unteren Stufen der Kristallisiereinrichtung
102 zugeleitet wird.
Die Kohlenwasserstoffphase wird durch Leitung 190 aus der
Absetzeinrichtung 186 abgezogen und im mittleren Teil des Turms 150 unterhalb der Zwischenwand 152 aufgegeben. Die
Kohlenwasserstoffphase fließt durch die unteren Stufen des Turms 150, in denen sie durch Kontakt mit der jeweils
kältestens wäßrigen Aceton-Methanol-Phase, die über eine
Verteilerleitung 166 und einzelne Zuführleitungen 168, 170,
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172, 174, 176, 178 und 180 in jede der unteren Stufen eingesprüht wird, auf etwa Filtrationstemperatur abgekühlt
wird, nach unten. Die verbrauchte Flüssigkeit wird aus dem Turm 150 durch Leitung 192 abgezogen und in einen dritten
Absetzbehälter 194 geführt, aus dem die wäßrige Aceton-Methanol-Phase
zwecks Verwendung als Kühlmittel in den oberen Stufen des Turms 150 über eine Leitung 196 der Verteilerleitung
152 zugeführt wird. Der Slurry aus dem Absetzbehälter 194 wird durch Leitung 198 abgezogen, anschließend
durch Abdampfen von Lösungsmittel um einige Grade auf Filtrationstemperatur abgekühlt und filtriert, und das Lösungsmittel
wird, wie bereits im Zusammenhang mit der Ausführungsform der Figur 1 beschrieben, durch Destillation von
dem entparaffinierten Öl und den Paraffinprodukten abgetrennt und zurückgewonnen. Es sei noch darauf hingewiesen,
daß der erste, zweite und dritte Absetzbehälter in der Ausführungsform gemäß Figur 2 bei jeweils niedrigeren Temperaturen
arbeiten. Der Fließweg der wäßrigen Phase verläuft stufenweise in einer Art Gegenfluß zwischen den verschiedenen
Sektionen der mit Verdünnungskühlung arbeitenden Türme. Durch diese Anordnung wird die Menge an wäßriger
Aceton-Methanol-Phase, die zwecks Abkühlung des Slurrys bis auf etwa Filtrationstemperatur im Kreislauf geführt
werden muß, niedrig gehalten, so daß diese Ausfuhrungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders praktisch und leistungsfähig wird.
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Claims (10)
- _ 13 —262A206PatentansprücheEntparaffinierungsverfahren, bei dem ein paraffinhaltiges Erdöl mit einem aus Propylen und Aceton bestehenden Lösungsmittel zusammengebracht und ein Lösungsmittel-paraffinhaltiges Öl-Gemisch gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Öl mit einer kalten Lösung aus wäßrigem Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches reduziert, dabei einen wesentlichen Anteil des Paraffins daraus ausfällt und bei Paraffinabscheidungstemperatur das ausgefällte Paraffin von dem Gemisch abtrennt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches auf eine etwa 0 bis etwa 14 C oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur liegenden Temperatur reduziert.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches auf eine etwa 3°C oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur liegenden Temperatur reduziert.609852/0658
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem Öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol zusammenbringt und so die Temperatur des Gemisches auf eine oberhalb der Paraffinabscheidungstemperatur liegenden Temperatur reduziert, anschließend das wäßrige Aceton-Methanol von dem Gemisch abtrennt, einen Teil des Lösungsmittel von dem Gemisch abdampft und dabei die Temperatur des Gemisches weiter bis auf die Paraffinabscheidungs temperatur reduziert, das abgeschiedene Paraffin von dem Gemisch abtrennt und das Lösungsmittel zurückgewinnt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Propylen-Aceton-Lösungsmittel mit einem Anteil von etwa 5 bis etwa 30 Flüssigvol.% (LV%) Aceton einsetzt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung aus Aceton und Methanol mit Anteilen von 5 bis etwa 30 LV% Aceton und etwa 25 bis etwa 45 LV% Methanol verwendet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl in einer Kühlzone mit dem wäßrigen Aceton-Methanol in Kontakt bringt, wobei als Kühlzone eine im Gegenstrom609852/0658arbeitende, in eine Vielzahl von Stufen aufgeteilte Behandlungszone benutzt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl mit der kalten Lösung aus Aceton-Methanol in einer in eine Vielzahl von Stufen aufgeteilten Kühlzone in Kontakt bringt und das wäßrige Aceton-Methanol in wenigstens einen Teil dieser Stufen einleitet, während man stark rührt, und so ein augenblickliches Vermischen des Gemisches mit dem wäßrigen Aceton-Methanol vornimmt und das Gemisch in dem Maß, in dem es durch die Kühlzone strömt, abküh11.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel in dem Gemisch aus Lösungsmittel und paraffinhaltigem öl in einem Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu öl von etwa 0,9:1 bis 4:1 verwendet.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung von Aceton-Methanol in einem Volumenverhältnis an wäßriger Lösung zu öl von etwa 1:1 bis 4:1 mit dem öl in Kontakt bringt.609852/0658
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8141 | Disposal/no request for examination |