DE2827494A1

DE2827494A1 - Verfahren zur entparaffinierung von paraffinhaltigem schmieroelausgangsmaterial

Info

Publication number: DE2827494A1
Application number: DE19782827494
Authority: DE
Inventors: Grover Starr Paulett
Original assignee: Texaco Development Corp
Current assignee: Texaco Development Corp
Priority date: 1977-07-05
Filing date: 1978-06-22
Publication date: 1979-01-25
Also published as: YU156078A; MX4078E; ES471434A1; ZA783238B; CA1099655A; JPS5711592B2; AU3706378A; IT7825313A0; JPS5414404A; IT1108717B; GB1593026A; AU518762B2; FR2396795B1; FR2396795A1; US4140620A; BR7804292A

Description

DR, GERHARD SCHUPFNER d2110 Bud».d.ν.

Kirchenstrasse 8 PATENTANWALT _ Telefon: (04181)

21. 6. 1978

Kirchenstrasse 8 O OO 7 Λ Q Λ

T 78 036 DE D 74-,768-F

TEXACO DEVELOPMENT CORPORATION

135 East, 42nd Street New York, N. Y. 10017

(V.St.A.)

VERFAHREN ZUR ENTPARAFFINIERUNG VON PARAFFINHALTIGEM SCHMIERÖLAUSGANGSMATERIAL

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Diese Erfindung bezieht sioh auf ein Verfahren zur Entparaffinierung von paraffinhaltigem Erdöl mit Hilfe VQft Lösungsmittel durch eine verbesserte Methode der stufenweisen Verdünnung. Das Verfahren besteht u.a. darin, daß das Schmierölausgangsmaterialmit oder ohne Vorverdünnung mit einem Lösungsmittel—gekühlt wird, und zwar unter heftfeem Rühren während der ersten Phase der Kühlung, d.h. bis zu einer Temperatur unterhalb des Trübungspunktes. Die Kühlung kann dann durch stufenweise Beimengung eines Lösungsmittels auf konventionelle Art bis zur gewünschten endgültigen Filtrierungstemperatur fortgesetzt werden. Das vorliegende Verfahren führt zur Bildung von Paraffinkristallen, die bessere Filtrierraten haben, und zur verbesserten Ausbeute an entparaffiniertem Öl verglichen mit konventionellen stufenweisen Verdünnungsmethoden. Das Verfahren kann in Anlagen mit schon vorhandenen Kühlern mit Wandschabern angewandt werden, die, da das Verfahren keinen besonderen Kristallisator benötigt, mit einem minimalen Aufwand modifiziert werden müssen, wie später beschrieben wird.

Die Entparaffinierung von paraffinhaltigem Schmierölausgangsmaterial mit Hilfe eines Lösungsmittels durch stufenweise Verdünnung ist ein bekanntes technisches Verfahren. Bei diesem Verfahren wird ein geeignetes Lösungsmittel dem Ölausgangsmaterial in verschiedenen Phasen des Kühlvorganges beigemengt. Das paraffinhaltige Öl kann mit einer Hate von 0,56° C.bis 2,78° C pro Minute gekühlt werden. Geeignete Lösungsmittel, z.B. Propan, Mischungen von Methyläthylketon (MEK) und !Toluol, Mischungen von Dichlormethan und Dichlor-

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äthylen und dergleichen, werden dem Ausgangsmaterial und der entstehenden Erdöl-Lösungsmittel-Mischung während der Kühlung beigemengt. Das Verfahren wird gewöhnlich in doppelwandigen röhrenförmigen Wärmeaustauschern durchgeführt, die mit mechanischen Schabern in der inneren Leitung und Vorrichtungen für die Zufuhr von Kühlmittel zu dem Bingraum ausgestattet sind. Bei dem herkömmlichen stufenweisen Verdünnungsverfahren liegt die Temperatur des Lösungsmittels zum Zeitpunkt der Beimengung vorzugsweise bei oder etwas über der Temperatur des Öls oder der Öl-Lösungsmittel-Mischung. Eine niedrigere Temperatur des Lösungsmittels führt zu unerwünschter schlagartiger Abkühlung, bei der zahlreiche kleine Paraffinkristalle gebildet werden. Bei zu hoher Temperatur aber führt eo zu unnötiger zusätzlicher Wärmebelastung des Wärmeaustauschers mit Wandschabern. Die Kapazität einer

Lösungsmittelentparaffinierungsanlage ist oftmals begrenzt durch die Oberfläche des Kühlers, an der der Wärmeaustausch stattfindet. Aus US - PS 3»642,6o9 und verwandten Patenten ist bekannt, daß hohe Filtrierraten für die aus dem Öl· entstehenden Paraffinkristalle und eine gute Ausbeute an entparaffiniertem öl durch heftiges Rühren ^des paraffinhaltigen Ölausgangmateials verbunden mit Kühlen durch Verdünnung und gleichzeitigem stufenweisen Zusatz eines kalten Lösungsmittels erreicht werden können. Besondere Vorrichtungen für das Kühlen und Verdünnen sind notwendig.

Gemäß vorliegende r Erfindung ist gefunden worden, daß das Rühren . des Ölausgangsmaterials oder der öl- Lösungsmittel- Mischung am Anfang des Kühlvorgangs im stufenweisen Verdünnungsverfahren die Zyklusraten wesentlich verbessert und Ausbeuten von entparaffinier-

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— ο —

tem Öl ergibt, die vergleichbar sind mit denen, die·bei der Entparaffinierung mit Kühlen durh. Verdünnung erreicht werden können Bei dem Verfahren, das J₁ ^ _e._r ' ' beschrieben .ist, wird paraffinhaltiges Öl bei einer Temperatur oberhalb des Trübungspunktes in eine Kühlzone eingeführt, und zwar vorzugsweise in eineii doppelwandigen Wärmeaustauscher versehen mit Vorrichtungen, die das Öl während der Kühlung verrühren, und auf eine Temperatur unterhalb des Trübungspunktes abgekühlt. Normalerweise liegt die Kühlrate zwischen 0,56 und 4·44 C pro Minute, vorzugsweise jedoch zwischen 0,83 und 2,78 pro Minute. Das Öl wird unter Umrühren auf eine Temperatur zwischen 2,78 und 5»56 C unterhalb des Trübunjppunktes gekühlt, d.h. bis Paraffinkristalle gebildet werden. Das Lösungsmittel wird dann stufenweise dem abgekühlten Öl in der bekannten Art beigemei^:. Das anfängliche Abkühlen des Öls unter Rühren auf die Temperatur des Trübungspunktes ist der wichtigste Schritt in diesem Verfahren, da er die Grosse, die Form und die Zahl der gebildeten Paraffinkristalle bestimmt, die ihrerseits wieder die Ölausbeuten und die Filtrierraten verbessern. Nach dem ersten Kühlvorgang wird die Kühlung der Mischung unter Zusatz von Lösungsmittel und mit minimalem Umrühren fortgesetzt, bis die End- oder die Filtriertemperatur erreicht ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist allgemein anwendbar auf verschiedene Entparaffinierungsverfahren mit Hilfe von Lösungsmitteln, so z.B. Entparaffinierung mit Propan oder die bekannten Entparaffinierungsverfahren mit Lösungsmittel, bei denen als Entparaffinierungsmittel eine Mischung aus einem Erdöllösungsmittel, so z.B. einem aromatischen Kohlenwasserstoff (z.B. Benzol, Toluol und ählichem) und einem

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Nicht-Lösungsmittel » so z.B. ein normalerweise flüssiges aliphatisohes Keton mit 3-9 Kohlenstoffatomen pro Molekül (z.B. Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Methyl-n-propylketon und ähnlichem) verwendet wird. Üblicherweise ist das bevorzugte aliphatische Keton Methyl S thylketon oder Methylisobutylketon und der bevorzugte aromatische Kohlenwasserstoff ist Toluol. Das Verfahren ist ebenfalls auf andere Lösungsmittel anwendbar, so z.B. Mischungen von Dichloräthylen und Dichlormethan. Solche Lösungsmittel sind in der Technik bekannt.— Gemäß vorliegender Erfindung wird das zu entparaffinierende Ausgangsmaterial während des Kühlvorganges geschüttelt oder gerührt, und zwar von der ursprünglichen Temperatur oberhalb des Trübungspunktes bis zu einer Temperatur gerade unterhalb des Trübungspunktes, d.h. eine Temperatur von 2,78 bis 5f56° C unterhalb des Trübungspunktes. Unter Trübungspunkt wird die Temperatur verstanden, bei der Kristalle oder ausgeschiedenes festes Material erstmal im Öl als sichtbare Trübung erscheinen. Der Trübungspunkt wird gewöhnlich im Labor nach den ASTM Testbedingungen bestimmt.— Das Ölausgangsmaterial kann bei dem hier beschriebenen Entparaffinierungsverfahren mit Lösungsmittel während des anfänglichen KühlVorgangs, wenn nötig, verdünnt werden. Es ist selbstverständlich, daß der Trübungspunkt der Öl-Lösungsmittel-Mischung bei Vorverdünnung des Ausgangsmaterials mit einem Teil des entparaffinieren Lösungsmittels niedriger ist, als bei unverdünntem Ausgangsmaterial. Dieser erniedrigte Trübungspunkt ist manchmal der erniedrigte Trübungspunkt des Öls. De?

Trübungspunkt für jede Verdünnung oder Mischung von Lösungsmittel

Öl im

und Ausgangmaterial kann /Labor festgestellt und die Ergebnisse auf eine technische Anlage übertragen werden. Etwas Vorverdünnung des

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Ausgangsmaterels ist erwünscht, wenn Ausgangsmaterial von hoher Viskosität verwendet wird. In solchen Fällen werden entsprechende Lösungsmittelmengen dem Ausgangsmaterial vor oder während der anfänglichen Kühlperiode hinzugefügt, sodaß die Viskositäten und der damit verbundene Druckabfall innerhalb des Wärmeaustauschers den erlaubten Bereich nicht überschreitet. Auf jeden Fall wird der Hauptanteil des Lösungsmittels in das System eingeführt, nachdem sich die ersten Paraffinkristalle gebildet haben, d.h. nachdem die Temperatur des Ölausgangsmaterials mit oder ohne Verdünnung ei» Temperatur etwas unterhalb des Trübungspunktes der paraffinhaltigen Erdölfraktion erreicht hat. —Hach dem anfänglichen Abkühlen mit gleichzeitigem Umrühren oder Schütteln wird die dabei entstehende abgekühlte Mischung aus paraffinhaltigem Öl, in der sich Paraffinkristalle befinden, bei wesentlich reduziertem Schütteln allmählich weiter abgekühlt, z.B. durch Abkühlen in bekannter Weise in doppelwandigen Wärmeaustauschern mit Wandschabern unter Zusatz von einem Lösungsmittel. Weiterhin wird das Abkühlen der paraffinhaltigen Ölmisohung, die Paraffinkristalle und Entparaffinierung^· lösungsmittel enthält, i^ Anschluß an de» ersten KühlVorgang unter weitgehend turbulenzfreien Strömungsbedingungen bei einer normalen Bate, z.B. bei einer Abkühlungsrate von 0,56 bis 4*44 C pro Minute, vorzugsweise 2,22 bis 2,76° C pro Minute, durchgeführt, bis

endgültige

die/Entparaffinierungstemperatur erreicht ist, d.h. eine Temperatur im Bereioh von -6,67 bis -40° C. Sie dabei entstandene .Mischung aus Entparaffinierungslösungsmittel und paraffinhaltigern ÖL, das Paraffinkristalle enthält, wird filtriert, vorzugsweise mittels eines rotierenden Saugfilters, wobei die Öl-Lösungsmittel-Mischung durch das Filtermedium gesaugt wird* Das feste Paraffin verbleibt

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als Paraffinkuchen auf dem Filter, der danach gewaschen und kontinuierlich vom Filter entfernt wird.

Die Zeichung ist eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Bezugnehmend auf die Zeichnung wird ein paraffinhaltiges Erdöldestillat zu einer Kühl- und Mischzone oder zu einem Kühler 1 mit Rühreinrichtung über Leitung 2 geleitet, wobei das Ölausgangsmaterial in die innere Leitung 5 der Zone 1 gelangt. Vorzugsweise besteht Zone 1 aus einem doppelwandigem Kühler mit einer inneren Leitung, die von einer äusseren Leitung grosseren Durchmessers ummantelt ist. Ein geeigneter mechanischer Verrührer ist innerhalb der inneren Leitung vorgesehen, der von einem geeigneten Motor und einem Drehzahluntersetzer 3 angetrieben wird. Der Kühler mit Rühreinrichtung kann einen doppelwandigen Wärmeaustauscher mit Schabern besitzen, wobei die Schaber mit einer ausreichenden Geschwindigkeit arbeiten, sodaß das Öl innerhalb der inneren Leituig des Wärmeaustauschers gut gerührt wird. Falls erwünscht kann man das Lösungsmittel zur Vorverdünnung des Öls in den Kühler durch Ventil 4 aus einer geeigneten Quelle, wie nachfolgend beschrieben, zuführen. — Das Kühlmittel, da.s kaltes Filtrat aus einem Drehtrommel-Saugfilter enthält, wie später beschrieben, wird dem Mantel von Kühler 1 über Leitung 6 zugeführt, und die entstehende Mischung aus erwärmtem entparaffinieren Öl und Lösungsmittel wird durch Leitung 7 zu einer !Trenn- und Lösungsmittel-Wiedergewinnungsanlage, die nicht in der Zeichung enthalten ist, abgeleitet. Das Ölausgangs-

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material wird unter kontinuierlichem Rühren auf eine Temperatur wenig unterhalb (z.B. 2,78 - 5»56 C) seines Trübungspunktes abgekühlt. Das abgekühlte Öl, in dem sich kleine Paraffinkristalle

die befinden, wird von Zone 2 über Leitung 8 auf/innere Leitung 9

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eines doppelwandigen Wärmeaustauschers/mit Wandschabern abgeleitet. Das Lösungsmittel von Leitung 13 gelangt durch Leitung 14 zur Leitung 8, wo es mit dem Öl vermischt wird. Die Temperatur des Lösungsmittels ist nicht kritisch für den Ablauf des Verfahrens. Die dadurch entstehende Mischung wird danach im Wärmeaustauscher 12 gekühlt. Wärmeaustauscher mit Wandschabern sind bekannt. Mechanische Schaber innerhalb Leitung 9 des Wärmeaustauschers 12 werden durch den Motor 3» die Antriebskette 15 und die Zahnräder 16 angetrieben und schaben die innere Wand von Leitung 9 ab und verhindern dadurch die Ablagerung von Paraffin. Die gekühlte Öl-Lösungsmittel-Mischung, in der festes Paraffin enthalten und verteilt ist, wird vom Wärmeaustauscher 12 über Leitung 17 weggeführt und mit zusätzlichem Lösungsmittel aus Leitung 13 über Leitung 18 vermischt. Die dabei entstehende Öl-Lösungsmittel-Mischung wird weiter in dem Wärme-

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austausoher/mit Wandschabern auf die gewünschte Filtriertemperatur mit Hilfe eines geeigneten Kühlmittels gekühlt, das zum Wärmeaustauscher über Leitung 21 zugeführt und von dort durch Leitung 22 abgeleitet wird.— Das soll so verstanden werden, daß der Kühler J und die Wärmeaustauscher 12 und 20 in der Zeichung eine Gruppe von Wärmeaustauschern der Doppelrohrausführung darstellen, die typischerweise aus etwa 20 bis 24 Doppelrohraustauscher bestehen, die in 4 parallelen Reihen angeordnet sind." Wärmeaustauscher mit Wandschabern sind wohl bekannt. Es ist daran gedacht, daß der Kühler mit Rühreinrichtung ^, der an sich nicht Teil dieser Erfindung ist, in der

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Praxis im allgemeinen ein Wärmeaustauscher mit Wandschabern sein
wird und so modifiziert, daß die schnelle Rotation der Schaber eine turbulente Vermisohung in der inneren Leitung 5 des Kühlers gewährleisten.—lösungsmittel, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, sind z.B. Mischungen von Methyl äthylketon und Toluol, Mischungen von Methylsobutylketon und Toluol, Mischungen von Dichlosäthylen und Methylenchlorid und ähnliches. Beim Erreichen der endgültigen Entparaffinierungstemperatur, die im Besieh zwischen -6,67 und -40° C liegt, wird die dabei entstehende Mischung bestehend aus Entparaffinierungslösungsmittel, entparaffiniertem Öl und mitgerissenen ausgeschiedenen Paraffinkristallen über Leitung 23 und 24 zum Filter 25 abgeleitet, wo die Filtrierung stattfindet, vorzugsweise mit Hilfe eines Drehtrommel-Saugfilters, wobei die Mischung
von Öl und Entparaffinierungslösungsmittel durch den Filter hindurchgeht und das feste Paraffin im Filter zurückbleibt. Das Filtrat
bestehend aus einer Mischung von entparaffiniertem Öl und Entparaf-.■.finierungslösungsmittel wird dem Filter 25 entnommen und über
Leitung 26 zu der äußeren Rohrummantelung des Wärmeaustauschers 12 geleitet. Der Paraffinkuchen wird auf dem Filter mit kaltem Lösungsmittel aus Leitung 27 gewaschen, kontinuierlich vom Filter entfernt, mit Lösungsmittel von Leitung 27 gemischt und durch Leitung 28 zur 'Filteranlage 29 gebracht, wo das Öl* das im Paraffinkuchen des Filters 25 zurückbehalten wurde, aus dem Paraffin zurückgewonnen wird. Das Filtrat von Filter 29 wird mit der gekühlten Mischung
aus Leitung 25 vereinigt und zum Filter 25 über Leitung 24 geleitet. Die filtrierte Öl-Lösungsmittel-Mischung aus dem Filter 25 fließt
über L'eitung 26 durch den Wärmeaustauscher 12' und wird durch die Verbin-- · dungsleitungen 6 und 7 zu einer

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geeigneten Lösungsmittel-Wiedergewinnungsanlage, die nicht in der Zeichnung enthalten ist, geführt.

Beispiele

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgende Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen verwendet man als Ausgangsmaterial für die Versuche zur Entparaffinierung mit Lösungsmittel ein paraffinhaltiges fraktioniertes Destillat aus einer Vakuum-Kolonne, das als Paraffindestillat WD-20 bezeichnet wird. Das parsf-. finhaltige Destillat hatte die in der unten stehenden Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften:

Tabelle 1

	Eigenschaften des Paraffin-Destillats	API-Dichte	WD-20
	Viskosität, SÜS bei 37,8° C	•	254
	SuS bei 99° C	50,8
	Viskositäts-Index	109
	Fließpunkt ° C	43,3
	Trübungspunkt ° C	46,1
	Paraffingehalt (Gew. #)
	(Heion )	12,9
	31,0
Beispiel 1

Vergleichsversuche wurden mit einem Laboraufbau gemacht. In diesem Laboraufbau -waren Rührvorrichtungen für verschiedene Geschwindigkeiten, Kühlvorrichtungen und Vorrichtungen für den Zusatz von Lösungsmittel bei bestimmten Temperaturen vorgesehen· Damit konnten

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verschiedene kommerziell verwendete Entparaffinierungsverfahren(mit Lösungsmitteln)simuliert und mitanander verglichen werden. Das Paraffindestillat (WD-20) und eine Lösungsmittelmischung von 60 VoI $ Methyläthylketon (MEK) und 40 Vol.# Toluol wurden in den Versuchen für dieses Beispiel verwendet. Drei Verfahren wurden simuliert» A - Wandschaber: konventionelle stufenweise Verdünnung mit Lösungsmittel in einer Wärmeaustauscheranlage mit Wandschabern. B - Verdünnungskühlungt gleichzeitige Verdünnung und Kühlung des paraffinhaltigen Öls mit kaltem Lösungsmittel (-40 bis -45,6 c) mit intensiver Vermischung.

C - vorliegendes Verfahren: das erfindungsgemäße Verfahren bei normalen Kühlgeschwindigkeiten und heftiges Rühren nur während der anfänglichen Kühlungsperiode wie oben beschrieben. Die Resultate dieser Versuche sind in labile 2 zusammengefaßt.

Tabelle 2

Vergleich zwischen verschiedenen Entparaffinierungs-Verfahren mit WD-20

Waschverhältnis 0,65

Versuchs- Verfahren Dicke des Ver- Kühige- Ausbeute Zyklus

Kr. Paraffin- dünnungs- schwin- an ent- rate

kuchens Verhältnis digkeit para.Öl Liter/ () ^ /

kuchens Verhältnis digkeit para.Öl Liter/ (mm) °C/Min. ^Vo1·^ St./«

A-1	Wandschaber	6,55	2,5	0,83	70	0,0432
A-2	Wandschaber	6,55	2,0	0,85	66,5	0,0163
B-1	Verdünnungs- Kühlung	6,55	^ 2,5 - .	Q,85	77·	0,0505
B-2	Verdünnungs- Kühlung	6,55	2,0	0,83	77	0,0505
C-1 C-2	vorl.Ver fahren vorl.Verfelum	6,55 4,76	2,5 2,0	2,22 2,22	75 75	0,0701 0,0554

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Im folgenden werden die Bezeichnungen definiert, die in der obenangegebenen Tabelle 2 und in der weiter unten folgenden Tabelle 3 verwendet werden.

Dicke des Paraffin-kuchens: Die Dicke des Paraffinkuchens auf dem ersten Filter.

Verdünnungsverhältnis: Das Volumen der Lösungsmittelmischung , die zur Verdünnung des Ölausgangsmaterials verwendet wird geteilt durch das Volumen des Ölausgangsmaterials.

Ausbeute an entpara ff inier tem Öl: .Vol. ?ί ces Ausgangsöls, das als entparaffiniertes Endprodukt gewonnen wird.

Zyklusrate: Die Anzahl der Liter von entparaffiniertem Öl, die aus dem Filter pro Stunde und pro Quadratcentimeter der Filteroberfläche gewonnen werden.

Waschverhältnis: Das Verhältnis des Volumens des Lösungsmittels zu dem Volumen des Ölausgangsmaterials, das zum Auswaschen des Paraffinkuchens auf dem Filter verwendet wird. Gesamtverdünnungsverhältnis: Verhältnis des Gesamtvolumens des Lösungsmittels zu dem Volumen des Ölausgangsmaterials (die Summe aus Verdünnungsverhältnis und Waschverhältnis).

Es wird bei Betrachtung der in Tabelle 2 aufgeführten Resultate offensichtlich, daß das vorliegende Verfahren beträchtlich höhere Zyklusraten bei einem gegebenen Verdünnungsverhältnis und bei einem gegebenen.Waschverhältnis (0,65) ergibt als irgendeines der damit verglichenen kommerziellen Verfahren. Die Ausbeute an entparaf-

finiertem Öl stellt die Gewinnung dar ' von entparaffiniertem Öl aus einer einzelnen Filtrierung. Weiteres Öl kann wie oben beschrieben aus dem Paraffin durch Auf schlämmen-gewonnen werden. Die

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kommerziell wichtige Verbesserung bei dem Entparaffinierungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung liegt in den hohen erreichbaren Zyklusraten. Dies erlaubt höhere Durchflußmengen von Öl für jede vorhandene Anordnung von Wärmeaustauschern und Filtern.

Beispiel 2

In einer weiteren Versuchsreihe vergleichbar mit der in Beispiel 1 beschriebenen wurden für dieselben drei Systeme die Bedingungen bestimmt, bei denen eine Ausbeute von 60 Vol.$ von entparaffiniertem Öl gewonnen werden kann. ¥ie in Beispiel 1 wurde als Ausgangsmaterial WD-20 und als Lösungsmittelmischung 40 Vol.# MEK und 60 Vol. fi Toluol verwendet. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 3 dargestellt. Bei Betrachtung der Versuchsergebnisse, die in Tabelle 3 zusammengefaßt sind, wird es offensichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren bessere Zyklusraten und daher einen größeren Durchfluß verglichen mit anderen kommerziellen Verfahren ergibt unter der Voraussetzung, daß eine bestimmte Ausbeute von entparaffiniertem öl erreicht werden soll (80

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Tabelle

Vergleich zwischen verschiedenen Entparaffinierungsverfahren mit WD-20 80 Vol. i» Ausbeute an entparaffiiiiertem Öl

Sicke des Verdünnungs- Abkühl- Wasch- Zyklusrate Gesamt-

Versuchsnr. Verfahren Paraffinkuchens verhältnis geschwindigkeit verhältnis Liter/St ,/cm Verdünnungs-

(°C/Min)

co B-4

(mm)

Wandschaber 6,55 Wandschaber 6»35

Verdünnungskühlung 6,35

Verdünnungs

kühlung

6,35

'vor1iegendes 6,35 ' Verfahren

vorliegendes 4» 76

Verfahren

2,5 2,0

2,5

2,0 2,5

2,0

0,83 0,83

0,83

0,83 2,22

2,22

0,0228 0,0896

0,0440

0,0375 0,0741

0,0575

Verhältnis

4,1 3,8

3,45

2,9 3,65

. 3,15

OO

N)

CD

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Entparaffinierung von paraffinhaltigem Schmierölausgangsmaterial durch Kühlen dieses Ausgangsmaterials in Anwesenheit eines Entparaffinierungslösungsmittels auf eine Temperatur, bei der das Paraffin sich abscheidet, indem das Schmierölausgangsmaterial gegebenenfalls verdünnt mit einem kleineren Anteil an diesem Lösungsmittel abgekühlt und das Lösungsmittel stufenweise während des Abkühlvorganges zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmierölausgangsmaterial bei einer Temperatur oberhalb seines Trübungspunktes in eine Kühlzone gegeben, und unter Rühren auf eine Temperatur unterhalb des Trübungspunktes abgekühlt und erst dann mit der Zugabe des Lösungsmittels begonnen wird, wobei zumindest der größere Teil des Lösungsmittels stufenweise zugegeben, die erhaltene Mischung unter Bedingungen wesentlich verminderten Rührens weiter auf die Entparaffinierungstemperatur abgekühlt und das abgeschiedene Paraffin durch Filtrieren abgetrennt und Schmierölausgangsmaterial mit herabgesetztem Paraffingehalt erhalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter intensivem Rühren zunächst auf eine Temperatur im Bereich von 2.7 - 5.6⁰C (5 bis 10*F) unterhalb des Trübungspunktes des Schmierölausgangsmaterials abgekühlt wird.

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ORIGINAL INSPECTED

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmierölausgangsmaterial mit einer Geschwindigkeit von 0.8 - 2.8°C (1.5 bis 5 °F) pro Minute abgekühlt wird.

4-. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmierölausgangsmaterial vor dem ersten Abkühlungsschritt mit o.5 bis 2.0 Volumen Lösungsmittel pro Volumen Schmierölausgangsmaterial vermischt und unter Rühren auf eine Temperatur im Bereich von 2.7 - 5.6° C (5° bis 10° F) unterhalb seines Trübungspunktes vor Zugabe weiterer Mengen Lösungsmittel abgekühlt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine Mischung aus einem Dialkylketon und Toluol eingesetzt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4·, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine Mischung aus Dichlorethylen und Methylenchlorid eingesetzt wird.

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