DE2105040A1 - Einstufiges Kristallisationsverfahren zur Abtrennung von p-Xylol von hoher Reinheit - Google Patents
Einstufiges Kristallisationsverfahren zur Abtrennung von p-Xylol von hoher ReinheitInfo
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Description
DR.E.WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPUING. C. GERNHARDT
3, Februar 1971 ¥. V
Mobil Oil Corporation, New York, V.St.A.
Einstufiges Kristallisationsverfallren zur Abtrennung von p-Xylol von hoher Reinheit
Erfindungsgemäss wird p-Xylol mit hoher Reinheit
von mehr als 99 c/o aus einem Gemisch von XyI ο !-Isomer an
bei einem einstufigen Kristallisationsverfahren gewonnen. Das Gemisch wird bis zur eutektischen [Temperatur abgekühlt
und filtriert. Der Filterkuchen wird mit !Toluol
gewaschen und darm im einem Waschablauf aufgeschlämmt, M
erneut filtriert und mit toluol gewaschen.
Die Erfindung betrifft ein einstufiges Kristallisationsverfahren zur Abtrennung von p-Xylol aus einem Gemisch
von Xylol-Isomeren. Als Beschickung zur Oxidation
zu Terephthalsäure besteht ein Bedarf für p-Xylol mit
einer Reinheit von mehr als 99 %· Verschiedene Verfahren
wurden zur Abtrennung von p-Xylol aus einem Cg-Isomergemisch
vorgeschlagen, bei denen die meisten zwei Kristallisationsstufen
umfassen. Diese Verfahren erfordern jedoch
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zusätzliche und unwirtschaftIiclie Kühlungskapazitäten. Es
wurde in der US-Patentschrift 2 541 682 eine einstufige
Trennung vorgeschlagen, bei der p-Xylol mit einem an p-Xylol reichen Waschnedium gewaschen wird, jedoch zeigt
dieses Verfahren den Nachtsi1 eines erheblichen Verlustes
hinsichtlich der Produktgevinnursg. Auch in der US-Patentschrift 3 4-62 511 wurde eine einstufige Gewinnung vorgesciilagjii,
bei. der Prodüktkuchen mit Toluol gewaschen wird
und der Toluclwaschablauf zu dem Kristallisator zurückgeführt
v.'ird. Durch den Zusatz von Toluol zu der Beschickung für den liristallisator wird jedoch die eutektische Temperatur
erniedrigt und eine zusätzliche Kühlungskapazität erforderlich. Weiterhin erwies es sich bei keinem der
bisherigen einstufigen Verfahren bis möglich, p-Xylol
mit einer EeinLeit vcn 99 % oder höher herzustellen«
Auf Grund der Ex*fincLung ergibt sieh em einstufiges
Verfahren sur Gevrinn'iKg von p-Xylol aos einem Geoisch von
Xylcl-Isomeren, v/obei das Gemisch der Xylol-Isoneren
in einer Iiiüstallisatioriszone auf eine Temperatur abgekühlt
Viird, bei der lediglich p-Xylol kristallisiert, der p-Xylolkuchen
auf einem ersten PiIter abgetrennt v/ird, der
p-Xylolkuchen mit Toluol gewaschen v/ird, der p-Xylolkuchen
mit einem Teil des Toluolwaschablaufes von dem
ersten Filter und von einem zweiten Filter aufgeschlämct
wird, die erhaltene p-Xylol-Aufschlämiaung auf einem zweiten
Pilter gefiltert wird und ein zweiter p-Xylolkuchen erhalten wird, der zweite p-Xylolkuchen mit Toluol gewaschen
wird, das Toluol von dem p-Xylol für weitere Waschkreisläufe abdestilliert wird und das p-Xylolprodukt gewonnen
wird, worauf das Toluol von dem restlichen Toluolwaschablauf unter Gewinnung eines Gemisches von Xylol-Isomeren
abdestilliert wird und das Gemisch zu der Kristallisationszone zurückgeführt wird.
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In der Zeichnung ist ein scheiaatiscb.es Fließschema
eines Verfahrens zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt.
Die Beschickungen für das p-Xylol-Gewinnungsverfahren
gemäss der Erfindung bestehen überwiegend aus aromatischen Cp-Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die innerhalb eines
Bereiches von etwa 120 bis etwa 150° C sieden (250 bis
300° ϊ1)· typische Beschickungen enthalten im allgemeinen
auf das Gewicht bezogen etwa 15 bis JO c/o p-Xylol, etwa
30 bis „ 0 c/o m-Xylol und kleinere Mengen an o-Xylol und
iithy!benzol. Geringe Hengen an Paraffinen und anderen M
aromatischen Kohlenwasserstoffen können auch vorhanden
sein.
Gemäss der Zeichnung wird eine geeignete, aromatische Cg-Kohlenwasserstoff-Beschickung durch eine Leitung 10'
eingeführt und durch die Wärmeaustauscher 11 und 12 geleitet. In den Wärmeaustauschern 11 und 12 wird die Beschickung
zunächst durch indirekten Wärmeaustausch mit dem durch die Leitungen 13, 14- und 15 geführten Kutterlaugenf
iltrat gekühlt. Die abgekühlte Beschickung wird dann durch eine Kristallisationszone geführt, welche, wie
gezeigt, aus einer 'Hehrzahl von Kristallisatoren oder Abschreckgefässen 16 besteht. In der Kristallisationszone ^
wird die Beschickung auf die Temperatur abgekühlt, bei der " das p-Xylol kristallisiert, ohne dass die anderen Xylol-Isomeren
in der Beschickung kristallisieren. In Abhängigkeit von den Mengen der verschiedenen in der Beschickung vorhandenen
Bestandteile liegt diese Temperatur innerhalb eines Bereiches zwischen etwa -3^° C und etwa -65° C
(-50° l·1 bis -85° F).
Der Ablauf aus der Kristallisationszone besteht aus einer Aufschlämmung von p-Xylol in der Mutterlauge. Diese
Abflussaufschlämniung wird durch eine Leitung 17 entfernt
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— M- —
und zu einem ersten Filter 18 geführt, das jede Art eines
ansatzweisen oder kontinuierlichen Filters sein kann und bevorzugt aus einen Zentrifugalfilter besteht. In dem
Filter 18 wird die Mutterlauge abgetrennt und durch die Leitung 13 abgezogen und, wie vorstehend angegeben, mit
der Beschickung einem V/ärmeaustausch überzogen und dann aus dem Kristallisationsverfahren ausgeführt. Der Rest
auf dem Filter besteht aus einem Kuchen von p-Xylol-Kristallen
mit einer geringen Menge an okkludierter Mutterlauge.
Der Kuchen wird auf dem Filter mit Toluol gewaschen. Das Toluol wird durch eine Leitung 19 eingeführt und
durch indirekten V/ärmeaustausch mit dem Toluol-Waschablauf
in einem Värmeaustauscher 20 und mit der Mutterlauge
in einem Wärmeaustauscher 21 gekühlt. Der Toluol-Waschablauf
wird durch eine Leitung 22 entfernt.
Der gewaschene p-Xylolkuchen wird von dem ersten Filter
18 abgenommen und über eine Leitung 23 zu einem Aufschlämmungstank
2M- geführt. Der Toluol-V/aschablauf von
der Leitung 22 wird über die Leitung 57 zu dem Lösungsmittelturm
38 geführt. Ein Teil der Mutterlauge und des To 1 uo 1-V/a schablauf es von dem zweiten Filter 25 werden durch
eine Leitung 26 in den Aufschlämmungstank 2M- eingeführt
und mit den p-Xylol-Kristallen unter Bildung einer Aufschlämmung von p-Xylol-Kristallen in dem Toluol-V/aschablauf
vermischt. Diese Aufschlämmung wird durch eine Leitung
27 in einen Behälter oder Zinweichtank 28 geführt und dann durch eine Leitung 29 zu. dem zweiten Filter 25·
Das zweite Filter 25 kann von der gleichen Art oder unterschiedlicher Art gegenüber dem ersten Filter 18 sein.
Bevorzugt besteht es aus einem ansatzweisen oder kontinuierlichen Zentrifugenfilter. In de:a zweiten Filter 25
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wird der Toluol-Waschablauf abgetrennt und durch eine Leitung 30 zu der Leitung 26 abgezogen, wobei der zweite
p-Xylolkuchen auf dem zweiten Filter 25 verbleibt. Toluol
wird durch eine Leitung 31 in das zweite Filter 25 zur
Wäsche des ρ-XyIÖlkuchens darauf geführt. Der Toluol-Vaschablauf
wird durch die Leitung 30 entfernt. Der gewaschene p-Xylolkuchen wird von dem Filter 25 durch eine
Leitung 32 abgenommen und zu einem Schmelztank 33 geführt.
In dem &chmelztank 33 werden die p-Xylol-Kristalle zu
flüssigem p-Xylol geschmolzen, das noch kleine Hengen
an Toluol enthalten kann. Dieses wird durch eine Leitung 3^
zu einem Schmelzturm 35 geführt, worin das Toluol abdestilliert
und durch eine Leitung 36 abgezogen wird. Der Bodenrückstand, der aus einem p-Xylolprodukt mit einer
Reinheit von mindestens 99 % besteht, wird durch die Leitung
41- abgenommen.
Der Teil des Toluols und der Mutterlauge aus der Leitung 30, der nicht in die Leitung 26 geführt wurde,
wird durch die Leitungen 26a und 37 zu einem Lösuiigsmittelturm
38 geführt. Das Toluol wird abgetrennt und durch eine Leitung 39 zur Leitung 36 geführt. Der Bodenrückstand,
der aus einem Gemisch der Xylol-Isomeren besteht, wird
durch die Leitung 4-0 zur Leitung 10 zurückgeführt.
Eine Beschickung mit einem Volumengehalt an 13»0 %
Äthylbenzol, 25,6 % p-Xylol, 56,2 % m-Xylol, 4,9 % o-Xylol
und. 0,3 Q/y Toluol wurde dem vorstehend aufgeführten Kristallisationsverfahren
unterzogen. Die Beschickung wurde in sdner Menge von 56 mVstunde (mr/Std.) eingebracht,
wozu dei5 Bodenrückstand von dem Lösungsmittelturm in einer
Menge von 2 m-ystd. zugegeben wurde. Dieses Gemisch wurde
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auf -59° c (-77° ^) gekühlt, während es durch eine Reihe
von sechs Kristallisatoren geführt wurde. Nach dein zweiten und dritten Kristallisator wurde ein Filterablauf zu dem
Strom in einer Henge von 1 mVStd. bei oedem Zusatz zugegeben.
Der Ablauf vom letzten Kristallisator enthielt die p-Xylol-Kristalle und die Mutterlauge und wurde in
eine kontinuierliche Zentrifuge geführt und die p-Xylol-Kristalle
auf dem Filter als Kuchen abgetrennt. Der Kuchen wurde mit Toluol von -50° C (-58° F) in einer Menge
von etwa 0,8 m vStd. gewaschen und der Toluol-Waschablauf abgenommen. Der gewaschene Kuchen wurde mit dem Toluol-Waschablauf
bei etwa -25° C (-17° *0 in einer Henge aufgeschlämmt,
so dass eine Aufschlämmungskonzentration mit
etwa 45 % Peststoff erhalten wurde. Diese Aufschlämmung
wurde in einer Zentrifuge filtriert und der p-Xylolkuchen
gewonnen. Dieser Kuchen wurde geschmolzen und das Toluol entfernt. Das schliesslich gewonnene Produkt bestand aus
p-Xylol mit einer Reinheit von 9915 Gew.%.
Selbstverständlich können die Geschwindigkeiten und Bedingungen etwas gegenüber denjenigen, wie sie im Beispiel
angegeben sind, variieren. Wie vorstehend abgehandelt, hängt die Kristallisationstemperatur von der verwendeten
Beschickung ab. Die Toluolwäsche auf dem ersten Filter kann bei etwa -45 bis etwa -55° C (-48° F bis
-68° F) in einer Menge von etwa 0,7 bis etwa 1,0 mVStd.
erfolgen. Die Wiederaufschlämmung kann bei Temperaturen
von etwa 0 bis etwa -20° C (32° F bis -4° F) erfolgen. Die Toluolwäsche auf dem zweiten Filter kann bei etwa
O0 C bis etwa -35° c in einer Menge von etwa 0,4 bis
0,6 m^/Std. erfolgen.
Im vorstehenden wurde die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne dass sie hierauf begrenzt
ist.
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Claims (2)
- Patentansprüche'A/ Einstufiges Verfahren zur Gewinnung von p-Xylol aus einem Gemisch von Xylol-Isomeren, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch der Xylol-Isomeren in einer Kristallisationszone auf eine. Temperatur, bei der lediglich p-Xylol kristallisiert, abgekühlt wird, der p~Xylolkuchen auf einem ersten Filter abgetrennt wird, der p-Xylolkuchen mit Toluol gewaschen wird, der p-Xylolkuchen mit einem Teil der Mutterlauge und den Toluol-Waschablauf von einem zweiten Filter aufgeschlämmt wird, die erhaltene M p-Xylol-Aufschlämniung auf dem zweiten Filter filtriert wird und ein zweiter p-Xylolkuchen erhalten wird, der zweite p-Xylolkuchen mit Toluol gewaschen wird, das Toluol von dem p-Xylol für weitere Wascharbeitsgänge zur Gewinnung des p-Xylol-Produktes abdestilliert wird, das Toluol von dem restlichen Teil des Toluol-Waschablaufes unter Gewinnung eines Gemisches von Xylol-Isomeren destilliert wird und dieses Gemisch zu der Kristallisationssone zurückgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kristallisationszone eine Mehrzahl von Kristallisatoren in Reihe -angewandt wird. ^10983 W1620Leerseite
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