DE2552121A1 - Trennungsverfahren - Google Patents
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Description
lMi:
Dipl.-Chem. Bühling Dipl.-Ing. Kinne
8 München 2, Postfach 202403 2552121 Bavariaring 4
Tel.:(0 89)53 96 53-56
Telex: 5 24845 tipat
cable: Germaniapatent München
20.November 1975 B 6969 /case H.27447
Imperial Chemical Industries Limited London, England
Trennungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Trennungsverfahren. p-Xylol wird heute in vielen Anlagen auf der Welt in großen Mengen hergestellt.
Die Herstellungsverfahren, die angewandt werden, um diese Chemikalie in eine brauchbare Form zu bringen, erzeugen ein Gemisch
von p-Xylol mit einem oder mehreren der anderen beiden Xylol-Isomeren und/oder Äthylbenzol. p-Xylol ist die am häufigsten
eingesetzte Verbindung unter diesen vier Komponenten, und demzufolge wurden Verfahren entwickelt mit dem Ziel, sie von den
anderen drei Verbindungen in wirksamer Weise zu trennen. Es wurden auch Verfahren entwickelt, die Ausbeute an p-Xylol durch Isomerisierung
des daneben gebildeten o-Xylols, m-Xylols und Äthylbenzols
zu steigern.
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Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070 Dresdner Bank (München) Kto. 39398« Postscheck (München) Kto. 670-43-804
Es ist verhältnismäßig einfach, o-Xylol und. Äthylbenzol
durch, fraktionierte Destillation aus ihren Gemischen mit p-Xylol und m-Xylol zu trennen. Die Siedepunktsdifferenz zwischen p-Xylol
und m-Xylol beträgt jedoch nur 0,8 0C, und die Trennung dieser
zwei Isomeren durch fraktionierte Destillation ist nicht praktikabel.
Glücklicherweise können die zwei Isomeren verhältnismäßig gut durch fraktionierte Kristallisation getrennt werden. Es wurden
daher Verfahren entwickelt, die auf der fraktionierten Kristallisation
alleine oder auf einer Kombination aus fraktionierter Kristallisation und fraktionierter Destillation beruhen. Jedoch
hat selbst die fraktionierte Kristallisation ihre Schwierigkeiten und Nachteile. Mischungen aus Xylol-Isomeren mit oder ohne
Äthylbenzol tendieren zur Bildung eutektischer Gemische, wenn sie einer fraktionierten Kristallisation unterworfen werden. Obgleich
es möglich ist, einen großen Anteil p-Xylol aus einem p-Xylol enthaltenden Gemisch abzutrennen, bleibt ein bedeutender Anteil
p-Xylol als eutektisches Gemisch mit einem oder mehreren der Co-Isomeren in der Mutterlauge. Beispielsweise enthält das aus
den drei Xylol-Isomeren gebildete eutektische Gemisch 8 bis 9 °/°
p-Xylol. Das eutektische Zweikomponenten-Gemisch aus p- und m-Xylol
enthält etwa 14- % p-Xylol.
Da das eutektische Gemisch gewöhnlich in einen Isomerisierungsreaktor
gelangt, in dem die anderen Isomeren zu p-Xylol umgesetzt werden, wird die Kapazität des Isomerisierungsreaktors
für die Umsetzung der anderen Isomeren zu p-Xylol unvermeidbar
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zusätzlich durch die Gegenwart von p-Xylol in dem Einsatzgut für
den Isomerisierreaktor verringert.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, bedeutend größere Anteile p-Xylol als bisher aus p-Xylol
und ein oder mehrere der anderen alkylaromatischen Cg-Isomere
enthaltenden Gemischen abzutrennen.
Nach der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zur Abtrennung von p-Xylol aus einer Lösung oder einem Brei eines
Gemisches aus p-Xylol und wenigstens einer anderen Komponente, die ein Xylol-Isomer ist und in Mengen vorliegt, die im wesentlischen
bei oder nahe an den eutektischen Verhältnissen liegen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung oder den Brei unter
Bildung eines Gemisches aus Kristallen und Flüssigkeit abkühlt und p-Xylol-Kristalle von den Kristallen der anderen Komponente(n)
durch Klassierung der Kristalle nach ihren jeweiligen Größen und/oder Formen abtrennt.
Es wurde gefunden, daß bedeutsame Unterschiede in der Kristallgröße zwischen p-Xylol und den anderen Isomeren bestehen.
Demzufolge ist die Absetzgeschwindigkeit von p-Xylol-Kristallen
in einem die verschiedenen Isomere enthaltenden flüssigen Gemisch wesentlich verschieden von den Absetzgeschwindigkeiten der anderen
Isomeren. Diese Unterschiede in den physikalischen Eigenschaften gestatten es, die Kristalle der Isomere entsprechend ihren
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jeweiligen Größen und/Formen in geeigneten Apparaten, ζ·Β* durch
eine Zentrifuge, Siebe, Abschlämmung, Absetzen, Hydrozyklone, voneinander
zu trennen.
Der Ausgangsstoff für das erfindungsgemäße Verfahren
kann jedes Gemisch aus p-Xylol mit einem oder mehreren der anderen
Isomere sein, wobei die Bestandteile in dem Gemisch in Mengen vorliegen,
die im wesentlichen.gleich oder nahe bei ihren eutektischen
Verhältnissen liegen. Vorzugsweise ist das Einsatzmaterial die Mutterlauge, die in der Primärkristallisationsstufe eines Xylol-Herstellungsverfahrens
anfällt. Bisher wurde diese Mutterlauge als Einsatzmaterial für Xylol-Isomerisierungsverfahren verwendet. Vorzugsweise
enthält das Einsatzmaterial die drei Xylol-Isomere im
wesentlichen in ihren eutektischen Verhältnissen, nämlich 5>4- bis
8,2 Gew.-% p-Xylol, 27,9 bis 30,4 Gew.-% o-Xylol und 61,4 bis
66,7 Gew.-% m-Xylol. Bei einem Einsatzmaterial mit nur zwei Xylol-Isomeren,
z.B, p-Xylol und m-Xylol, liegen die Isomere zweckmäßigerweise
im wesentlichen in ihrem eutektischen Verhältnis vor, nämlich 12 bis 16 Gew.-% p-Xylol und 84 bis 88 Gew.-% m-Xylol.
Gegebenenfalls kann das Einsatzmaterial Äthylbenzol,·Toluol und/ oder aromatische Cq-Kohlenwasserstoffe enthalten.
Vorzugsweise wird das Einsatzmaterial ein- oder mehrstufig auf eine Temperatur in jeder Stufe gekühlt, die in dem Bereich
von -65 0C bis -103 0C liegt, was zu einer Teilkristallisation
aller vorliegenden Xylol-Isomere führt. Die Kristalle werden dann
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in ^eder Stufe durch die erfindungsgemäße Kristall-Klassierung
getrennt. Zweckmäßigerweise werden die p-Xylol-Kristalle bei
einem Einsatzmaterial, das die drei Xylol-Isomere enthält, zusammen
mit der Mutterlauge abgetrennt, wobei ein Gemisch aus m-Xylol-Kristallen und o-Xylol-Kristallen zurückbleibt. Es wurde
gefunden, daß das letztere Gemisch wenig oder kein p-Xylol enthält. Zweckmäßigerweise gelangt dieses Gemisch zwecks Umsetzung
des m- und o-Xylols zu p-Xylol in einen Isomerisierreaktor. Alternativ
kann das m- und o-Xylol voneinander durch Destillation getrennt werden. Der Brei aus p-Xylol-Kristallen und Mutterlauge
kann filtriert oder zentrifugiert werden, um die p-Xylol-Kristalle
zu gewinnen. Das Mutterlaugenfiltrat, das reich an den Komponenten
des Einsatzproduktes ist, die Mcht-Xylol-Isomere sind, kann
dann der weiteren Verarbeitung zugeführt werden, um beispielsweise Äthylbenzol, Benzol, Toluol und andere ggfs. anwesende aromatische
Kohlenwasserstoffe zu entfernen.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung betreffen
Verfahren mit zwei bis vier Stufen, bei denen in der ersten Stufe das Ausgangsprodukt abgekühlt und die gebildeten Kristalle getrennt
werden. In der zweiten Stufe und in allen weiteren Stufen (wenn sie vorhanden sind) werden die Mutterlauge und ggfs. Kristalle
aus der unmittelbar vorhergehenden Stufe abgekühlt und anschließend die Kristalle getrennt. Bei einem zweistufigen Verfahren
wird in der ersten Stufe das Ausgangsprodukt unter Bildung eines Breis aus Kristallen und Mutterlauge abgekühlt, wobei die
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Mutterlauge noch beträchtliche Mengen p-Xylol und wenigstens ein anderes Xylol-Isomer enthält. Die in dem Brei vorliegenden Kristalle
werden erfindungsgemäß getrennt, d.h. durch Kristallklassierung, so daß die Kristalle des o-Xylols und m-Xylols von den Kristallen
des p-Xylols und der Mutterlauge geschieden sind. Die Mutterlauge
und die p-Xylolkristalle gelangen dann in die zweite Stufe des
"Verfahrens, in der sie auf eine tiefere Temperatur als die der ersten "Verfahrensstufe abgekühlt werden. Vorzugsweise reicht die
Kühlung in der zweiten Stufe aus, um einen großen Teil aus dem in der Mutterlauge aus der ersten Stufe vorliegenden p-Xylol und
m- und/oder o-Xylol zur Kristallisation zu bringen. Die erhaltenen
Kristalle trennt man abermals durch Kristallklassierung, so daß o- und/oder m-Xylol von den p-Xylol-Kristallen und der Mutterlauge
geschieden werden. Die in beiden Stufen abgetrennten o- und/oder m-Xylol-Kristalle enthalten im allgemeinen wenig oder kein p-Xylol.
Zweckmäßigerweise werden diese Kristalle geschmolzen und dann in die Isomerisierung zurückgeführt. Der Brei aus p-Xylol-Kristallen
und Mutterlauge aus der zweiten Stufe kann filtriert werden, und die Mutterlauge, die an Nicht-Xylolen angereichert ist, jedoch
noch beträchtliche Xylol-Anteile enthält, kann zwecks Gewinnung
des darin vorliegenden Äthylbenzols oder anderer aromatischer Kohlenwasserstoffe
weiterverarbeitet werden. Die Kühltemperatur in der ersten Stufe liegt vorzugsweise in dem Bereich von -65 C bis -75 C
In der zweiten Stufe liegt die Kühltemperatür vorzugsweise in dem
Bereich von -75 0C bis -103 0G. Verfahren mit mehr als zwei Stufen
können in ähnlicher Weise arbeiten. Die Anzahl der benutzten Stufen hängt in gewissem Maße von der Menge des durchgesetzten kri-
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stallisierfähigen Materials ab. Die in dem Verfahren gebildeten Breie werden oberhalb einer gewissen Feststoffkonzentration
schwierig verarbeitbar. Daher wendet man in der Praxis mehrere Stufen an, um die Kristallisation durchzuführen und leicht verarbeitbare
Breie zu bilden.
Gegebenenfalls können die Trennstufen zur'Kristallklassierung
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer oder mehreren Trennstufen kombiniert werden, die bekannte Verfahren
benutzen, z.B. ein Verfahren, das die Unterkühlungseigenschaften der Xylol-Isomere benutzt und es ermöglicht, ein Isomer, z.B.
p-Xylol, zu kristallisieren und abzutrennen, während ein oder
mehrere andere Isomere, z.B. m-Xylol, in Lösung bleiben.
Vorzugsweise werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Kristalle unter Verwendung einer Zentrifuge, z.B. Siebtrommel-
oder Massivtrommelzentrifuge, getrennt. Wenn das Verfahren in
einer Siebtrommel- oder Massivtrommelzentrifuge, durchgeführt
wird, scheiden sich die o- und m-Xylöl-Isomere auf der Trommel
als Kuchen ab, der durch eine geeignete Schnecke ausgetragen werden kann. Zweckmäßigerweise werden im wesentlichen alle p-Xylol-Kristalle
und die Mutterlauge durch die Überlauföffnungen der Zentrifuge abgezogen. Die p-Xylol-Kristalle können anschließend,
in einem Vakuumfilter von der Mutterlauge getrennt werden.
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Eine Alternative zur Zentrifugeerung bestellt darin, die
Kristalle durch Siebung zu trennen, wobei eine oder mehrere eigene
Schwingsiebvorrichtungen verwendet werden können. Die Gewinnung des gewünschten Xylol-Isomers kann durch Benutzung eines
Siebs mit einer geeigneten großen oder kleinen Sieböffnungsgröße gesteuert werden. Beispielsweise wurde gefunden, daß bei der
Trennung des p-Xylols von einem Gemisch aus p-Xylol, m-Xylol
und Äthylbenzol die Wahl einer geeignet großen Sieböffnung es ermöglicht, daß beinahe alle p-Xylol-Kristalle in Begleitung
sehr kleiner Mengen anderer Kristalle das Sieb passieren. Die auf dem Sieb zurückgehaltenen größeren Kristalle enthalten im
wesentlichen keine p-Xylol-Kristalle.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann zur Unterstützung der Abkühlung des Einsatzmaterials ein mit den Xylolen
unmischbares, mittelbares flüssiges Kühlmittel eingesetzt werden.
Das flüssige Kühlmittel kann auch als Suspensionsmittel für die gebildeten Kristalle dienen. Ein geeignetes Kühlmittel ist Methanol/Wasser.
Bei Verwendung eines flüssigen Kühlmittels ist dafür Sorge zu tragen, daß das Kühlmittel bei Temperaturen oberhalb
seines eigenen Gefrierpunktes eingesetzt wird.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird nun unter Bezugnahme
auf das beiliegende Fließbild beschrieben.
Bei dieser Ausführungsform tritt das Ausgangsmaterial durch Leitung 2 in eine Aufnahmestufe 1 ein, beispielsweise in
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einen Verweiltank oder ein Rohrleitungsstück. Die Aufnahme stufe
kann mit Kühlschlangen (nicht dargestellt) ausgestattet sein. Nach dem Abkühlen gelangt das Einsatzmaterial über Leitung 3 zu
einer ersten Siebtrommelzentrifuge 4-, Alternativ kann die Abkühlung
dadurch erfolgen, daß das Ausgangsmaterial längs Leitung durch einen Wärmeaustauscher 6 und zurück zu der Aufnahmestufe
geleitet wird. Ein geeignetes Wärmeaustauschmedium in den Wärmeaustauscher
6 ist Niederdruckäthylen. In der Zentrifuge 4 wird der gebildete Kuchen aus o- und/oder m-Xylol über Leitung 7 zu
einem Schmelzapparat (nicht dargestellt) ausgetragen. Die verbleibenden
p-Xylol-Kristalle und die Mutterlauge gelangen über
Leitung 8 zu einer zweiten Aufnahmestufe 9» in der durch Kühlschlangen
(nicht dargestellt) eine weitere Abkühlung erfolgt. Die Kühlung in der Aufnahmestufe 9 kann wie in der Aufnahmestufe
Λ erfolgen oder alternativ in der Weise, daß man die Kristalle
und die Mutterlauge über Leitung 12 durch den Wärmeaustauscher und zurück zu der Aufnahmestufe 9 führt. Nach der Abkühlung gelangt
der Kristallbrei über die Leitung 10 zu einer zweiten Siebtrommelzentrifuge 11. Der in der Zentrifuge 11 gebildete
Kuchen aus o- und/oder m-Xylol wird über Leitung 14 zu einem
Schmelzapparat (nicht dargestellt) ausgetragen und mit dem über Leitung 7 ausgetragenen o- und/oder m-Xylol vereinigt und dann
zu einer Isomerisiervorrichtung (nicht dargestellt) befördert. Die p-Xylol-Kristalle und die Mutterlauge gelangen über Leitung
16 zu einem Vakuumfilter oder einer Zentrifuge 15· Die
p-Xylol-Kristalle werden über Leitung 17 abgezogen und erforder-
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lichenfalls einer weiteren Reinigung unterzogen. Die Mutterlauge
verläßt das Vakuumfilter oder die Zentrifuge 15 durch Leitung Gewünschtenfalls kann ein Teil der Mutterlauge über Leitung
zu der zweiten Aufnahmestufe 9 und/oder zu der ersten Aufnahmestufe 1 zurückgeführt werden. Dabei trägt dieser Teil dazu bei,
eine optimale Zusammensetzung der gekühlten Breie zu erreichen. Die restliche Mutterlauge wird über Leitung 20 zur weiteren Verarbeitung,
z.B. zur Fraktionierung zwecks Gewinnung ihrer Bestandteile abgezogen.
In einem typischen Fall wurde eine Mutterlauge aus der Primärkristallisationsstufe eines Xylol-Herstellungsverfahrens,
die ein im wesentlichen eutektisches Gemisch der drei Xylol-Isomere
enthielt, über Leitung 2 der Kühlstufe 1 zugeführt. Die Mutterlauge hatte die folgende Zusammensetzung (in Gew.-%):
p-Xylol : 8,2 %
m-Xylol ' : 56,4 %
o-Xylol : 26,1 %
Äthylbenzol : 7,0 %
kein Cg-Material : 2,3 %
Die Mutterlauge wurde auf -70 C abgekühlt und dann der Siebtrommelzentrifuge 4 zugeführt. Die in der Zentrifuge
abgetrennten p-Xylol-Kristalle und Mutterlauge gelangten zur
zweiten Aufnahmestufe 9· Die Zusammensetzung des Breis (d.h.
p-Xylol + Mutterlauge) am Eingang zu der Aufnahmestufe 9 war
wie folgt (in Gew.-%):
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| 255-2121 | : 13,1 % | |
| p-Xylol | : 48,5 % | |
| m-Xylol | 23,6 % | |
| o-Xylol | 11,1 % | |
| Äthylbenzol | 3,7% | |
| Toluo1/Cq-Aromat en | 7,0 % | |
| % p-Xylol-Feststoffe im Brei |
Der abgekühlte Brei gelangte zu der Zentrifuge 11, in
der die o- und m-Xylol-Kristalle von den p-Xylol-Kristallen und
der Mutterlauge abgetrennt wurden. Die vom Vakuumfilter oder der Zentrifuge 19 erhaltene Mutterlauge enthielt (in Gew.-%):
p-Xylol : 4,2 %
m-Xylol : 37,8 %
ο-Xylol : 17,6 % ■
Äthylbenzol : 30,4 %
Toluol/Cn-Aromaten : 10,0 %
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung wurde ein
Gemisch aus p-Xylol- und m-Xylol-Kristallen in Äthylbenzollösung
einem 160 Mikron-Sieb zugeführt, das mit Einrichtungen zur Verhinderung der Siebverstopfung durch grobe Kristalle ausgestattet
war. Der Apparat wurde in Methanol/Kühlmittel Drikold ("Drikold" ist ein eingetragenes Warenzeichen) eingetaucht und isotherm bei
-73,2 0C gehalten. Die Analyse des Einsatzproduktes, Überlaufs und
Unterlaufs ist in der Tabelle 1 angegeben.
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255212t
| Gewicht/100 Teile | p-Xylol | m-Xylol | i Äthylbenzol | |
| Einsatzgut | Gew.-% | Gew.-% | Gew.-% | |
| Einsatzgut | 100 | 6,9. | 50,8 | 42,3 |
| Unterlauf | 54 | 7,2 | 45,6 | 46,3 |
| Überlauf | 46 | 6,7 | 55,7 | 37,6 |
Die weitere Analyse zeigte, daß die kleineren p-Xylol-Kristalle
vorzugsweise das Sieb passiert hatten und in dem Unterlauf eine Feststoffphase ergaben, die wesentlich mehr p-Xylol
als die zugeführten Feststoffe enthielt, wie in Tabelle 2 angegeben ist.
| Gew.-% anwesende | Gew. | -% p-Xylol in | |
| Feststoffe | der | Feststoffphase | |
| Einsatzgut | 10,1 | 17,8 | |
| Unterlauf | 1,6 | 96,3 | |
| Überlauf | 20,0 | 10,5 |
So wurden etwa 46,3 % der dem Sieb zugeführten p-Xylol-Feststoffe
im Unterlauf wiedergewonnen, verglichen mit einer Wiedergewinnung von nur 0,4 % im Unterlauf von den- m-Xylol-Kristallen
des Einsatzgutes. Die Wiedergewinnung von p-Xylol im Unterlauf kann bei Verwendung einer größeren Sieböffnung weiter gesteigert
werden.
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Die Gewinnung des in dem ursprünglichen Einsatzmaterial
vorhandenen p-Xylols nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hat die
Bedeutung, daß das zu isomerisierende Einsatzgut im wesentlichen nur m- und/oder o-Xylole enthält. Die Beschickung des Isomerisierreaktors
wird daher "beträchtlich verringert. Da außerdem das Einsatzgut für den Isomerisierreaktor wenig oder kein Äthylbenzol,
p-Xylol oder schwere Endprodukte enthält, wird die Einsatzgutleistung
verbessert, und die Kokslage auf dem Isomerisierkatalysator kann möglicherweise verringert werden. Ferner werden die.
Verunreinigungen, wie z.B. Äthylbenzol und schwere Endprodukte, durch Destillation der End-Mutterlauge aus dem erfindungsgemäßen
Verfahren entfernt. Bisher mußten diese Verunreinigungen durch
Destillation des Produktes der Isomerisieranlage entfernt werden. Demzufolge ist auch die Belastung der End-Destillationsstufe
wesentlich geringer, und die erhaltenen Äthylbenzol-Gemische lassen sich viel leichter reinigen als bisher, da die Xylol/
Äthylbenzol-Gemische mehr Äthylbenzol enthalten.
Wenn eine neue Anlage zur Xylolherstellung errichtet wird, bedeutet die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
daß die damit verbundenen Isomerisier- und Destillationseinrichtungen kleiner als bei einer konventionellen Anlage sein können.
Wenn eine solche neue Anlage neben einer bestehenden konventionellen Anlage errichtet wird, können Investitions- und Betriebskosten
dadurch eingespart werden, daß man die Kühlsysteme für beide Anlagen vereinigt.
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Claims (10)
- Patentansprücheί 1 Λ Verfahren zur Trennung von ρ-XyIöl von einer Lösung oder einem Brei eines Gemisches aus p-Xylol und wenigstens einer anderen Komponente, die ein XyI öl-Isomer ist, in Mengenanteilen, die im wesentlichen ihren eutektischen Verhältnissen entsprechen oder in deren Nähe liegen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung oder den Brei unter Bildung eines Gemisches aus Kristallen und Flüssigkeit abkühlt und p-Xylol-Kristalle von den Kristallen der anderen Komponenten durch Klassieren der Kristalle nach ihren jeweiligen Größen und/oder Formen abtrennt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösung oder Brei ein Ausgangsmaterial einsetzt, das die in der Primärkristallisationsstufe eines Xylol-Herstellungsverfahrens erzeugte Mutterlauge aufweist.
- 3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösung oder Brei ein-Ausgangsmaterial einsetzt, das ein Gemisch aus zwei Xylol-Isomeren, vorzugsweise m-Xylol und p-Xylol, im wesentlichen in ihrem eutektischen Verhältnis aufweist.609822/1075
- 4-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Ms 3> dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren in zwei, drei oder vier Stufen durchführt, wobei man in der ersten Stufe das als Lösung oder Brei eingesetzte Material abkühlt und die gebildeten Kristalle abtrennt und in der anderen oder in jeder der übrigen Stufen die Mutterlauge und gegebenenfalls Kristalle aus der unmittelbar vorhergehenden Stufe abkühlt und anschließend die gebildeten Kristalle abtrennt.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abkühlung auf eine Temperatur in dem Bereich von -65 °C bis -103 °C durchführt.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5.» dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren in zwei Stufen durchführt und die Kühltemperatür in der ersten Stufe in dem Bereich von -65 0C bis -75 °C und die Kühltemperatur in der zweiten Stufe in dem Bereich von -73 °C bis -103 0C liegt.
- 7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus o-, m- und p-Xylol abkühlt und p-Xylol-Kristalle zusammen mit Mutterlauge von m-Xylol- und o-Xylol-Kristallen abtrennt.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7j dadurch .gekennzeichnet, daß man die Kristalle der Xylol-Isomere in einer609822/1075- 1G -Zentrifuge, vorzugsweise in einer Siebtrommel- oder Massivtrommelzentrifuge, einem Siebapparat, vorzugsweise einem Schwingsieb, einem Abschlämmapparat, Absetzapparat oder einem Hydrozyklon, ab-· trennt.
- 9· Verfahren nach einem der Ansprüche 4- bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren in zwei oder mehr Stufen durchführt, in wenigstens einer Stufe davon Kristalle durch Kristallklassierung abtrennt und in wenigstens einer anderen Stufe .Kristalle durch Ausnutzung der Unterkühlungseigenschaften der Xylol-Isomere abtrennt, wobei man ein Isomer kristallisiert und abtrennt, während ein oder mehrere andere Isomere in Losung bleiben. .•
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9* dadurch gekennzeichnet, daß man zur Unterstützung der Abkühlung ein indirektes flüssiges Kühlmittel, vorzugsweise Methanol/Wasser einsetzt.609822/1075
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