-
Verfahren zur Abtrennung von Paraffin aus paraffinhaltigen Mineralölen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Paraffin aus paraffinhaltigen
Mineralölen. Dieses Verfahren umfaßt auch die Abtrennung von Paraffin aus ölhaltigen
Paraffinen. Es ist bekannt, daß Mineralöle entparaffiniert werden können unter Auflösen
in einem Lösungsmittel, wie Methylisobutylketon oder Propan, oder in einem Lösungsmittelgemisch,
wie einem Gemisch aus Methyläthvlketon, Benzol und Toluol, oder in einem Gemisch
aus S01 und Benzol. Diese Lösung wird dann bis auf eine Temperatur abgekühlt, bei
der sich das Paraffin in festem Zustande abscheidet, und anschließend wird das feste
Paraffin vom 01 z. B. durch Filtration (gewöhnlich auf einem rotierenden
Trommelfilter) oder durch Zentrifugieren abgetrennt.
-
Auf diese Weise wird ein Paraffinkuchen erhalten, der gewöhnlich noch
eine ziemlich große Ölmenge, gelöst in dem Lösungsmittel, enthält. Um dieses 01
zu entfernen, wird der Kuchen mit einer Waschflüssigkeit gewaschen, in der das feste
Paraffin, wenn überhaupt, nur geringfügig löslich ist. In der Regel wird der Kuchen
mit dem Lösungsmittel gewaschen, mit dem die Entparaffinierung durchgeführt wurde.
-
Das Waschen des Kuchens allein ist oft unzureichend, um das C51 aus
ihm zu entfernen. Der ganze Kuchen wird dann in einem Lösungsmittel suspendiert
oder gelöst, und falls erforderlich, wird das Gemisch abgekühlt. ,Das vorhandene
feste Paraffin wird von der zurückbleibenden Flüssigkeit in einer zweiten Verfahrensstufe
abgetrennt, z. B. durch erneute Filtration. Der in der zweiten Stufe gebildete Paraffinkuchen
kann, falls gewünscht, auch mit einer Waschflüssigkeit gewaschen werden. Das zweite
Lösungsmittel und die zweite Waschflüssigkeit
sind in der Regel
die gleichen wie das erste Lösungsmittel, doch braucht dies nicht notwendigerweise
der Fall zu sein. Das Filtrat der zweiten Stufe wird oft als Lösungsmittel für das
Ausgangsmaterial verwendet.
-
Die beim beschriebenen Verfahren angewendete Lösungsmittelmenge ist
ziemlich groß, so daß das Verfahren in der Durchführung teuer ist. Dies ist besonders
mit der Tatsache verknüpft, daß der Paraffinkuchen nur mit Schwierigkeit ausgewaschen
werden kann, da im Kuchen Risse auftreten, durch die die Waschflüssigkeit hindurchtritt,
ohne das im Kuchen vorhandene 01 mitzunehmen. In diesem Zusammenhange wurde
bereits vorgeschlagen, eine kleine ;lenge reines Paraffin in der Waschflüssigkeit
zu suspendieren, um die Wirksamkeit des Auswaschens zu verbessern.
-
Dieses Verfahren wird jedoch in der Technik nicht angewendet, da die
Herstellung der Spezialwaschflüssigkeit das Verfahren kompliziert.
-
Die Erfindung schlägt nun ein Verfahren vor, das keine Komplikation
mit sich führt und durch welches ferner in dem Kuchen auftretende Risse sofort geschlossen
werden, wobei weniger Waschflüssigkeit erforderlich ist und die Filter vorteilhafter
verwendet werden können.
-
Nach der Erfindung wird ein Teil des insgesamt abgetrennten Paraffins
in einem Lösungsmittel, vorzugsweise dem gleichen Lösungsmittel, das bei der Abtrennung
des Paraffins aus dem Ausgangsmaterial verwendet wurde, suspendiert und als Waschflüssigkeit
für das Paraffin, das aus dem Ausgangsmaterial abgetrennt wurde, verwendet.
-
Demgemäß wird im Verfahren nach der Erfindung keine Suspension von
reinem Paraffin als Waschflüssigkeit verwendet, sondern eine Suspension von Paraffin,
das noch eine beträchtliche Olmenge enthält. Die Versuchsergebnisse, die unten folgen,
zeigen, daß trotz des ölgehaltes in der Waschflüssigkeit .eine beträchtliche Verbesserung
der normalen Entparaffinierung erzielt wird.
-
Ferner erfordert die in Rede stehende Suspension keine besondere Herstellung,
da das Suspendieren des abgetrennten Paraffins in einem Lösungsmittel und das Abtrennen
des Paraffins in der zweiten Stufe (Wiederaufschlämmen) eine ganz allgemein beim
Entparaffinieren angewendete Maßnahme bilden.
-
Die Erfindung wird weiter unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.
-
Fig. i zeigt schematisch die Art und Weise, in der das Verfahren nach
der Erfindung durchgeführt werden kann: Es werden das zu entparaffinierende Ausgangsmaterial
über die Leitung i und frisches Lösungsmittel über die Leitung 2 zu einem Mischer
3 zugeführt. ,Das Ausgangsmaterial wird hier in dem Lösungsmittel gelöst: Das Gemisch
wird anschließend in die Kühlvorrichtung 4 eingespeist, in der es auf die gewünschte
Temperatur abgekühlt wird. Hier scheidet sich das Paraffin in fester Form aus der
Lösung ab.
-
Das Paraffin wird von der restlichen Ollösung in einem Trommelfilter
5 abgetrennt. Die Öllösung wird durch die Leitung 6 abgeleitet, während der Paraffinkuchen
vorn Filtertuch mit dem Messer ; abgenommen wird. Dieser Kuchen, der noch eine beträchtliche
Menge öllösung enthält, wird über die Leitung 9 zu einem Mischer io geführt und
dort mit frischem Lösungsmittel aus der Leitung i i vermischt. Ein Teil der so erhaltenen
Paraffinsuspension in dem Lösungsmittel wird zu einem zweiten Trommelfilter 12 geführt
zur weiteren Behandlung in bekannter Weise.
-
Der auf dem Filter 12 gebildete Kuchen kann mit dem Lösungsmittel
bei 13 gewaschen werden. Bei 14 wird das Paraffinendprodukt der Entparaffinierung
erhalten, während das Sekundärfiltrat durch die Leitung 15 abgeführt wird. Falls
erwünscht, kann dieses Filtrat mit dem Ausgangsmaterial zusammen mit oder an Stelle
von frischem Lösungsmittel 2 vermischt werden.
-
Der andere Teil der Suspension wird gemäß der Erfindung als Waschflüssigkeit
für den Paraffinkuchen, der auf dem Filter 5 gebildet wurde, verwendet. Zu diesem
Zweck wird die Suspension bei 16 über den bereits gebildeten Kuchen versprüht. Die
Waschflüssigkeit wird vorzugsweise dein Kuchen an einer Stelle zugeführt, an der
dieser noch nicht vollständig trockengesaugt ist, so daß die Risse in dem Kuchen
noch klein und gering an Zahl sind. Diese Risse, die sich bereits entwickelt haben
können, werden wirksam durch die Waschflüssigkeit verschlossen. Ferner ist es noch
möglich, den ganzen Kuchen mit frischem Lösungsmittel bei 17 zu waschen.
-
Es ist auch möglich, das Verfahren nach Erfindung in der zweiten Stufe
(Filter 12) der Entparaffinierung anzuwenden.
-
Fig. 2 zeigt eine besonders günstige Anwendung des Verfahrens nach
der Erfindung.
-
Die Ausführungsform nach Fig.2 unterscheidet sich von der von Fig.
i, daß das Trommelfilter mit zwei Messern 7' und 7" ausgerüstet ist. Das Messer
7" entfernt die Kuchenmenge, welche., zumindest angenähert, aus der Suspension stammt.
die bei 16 auf den primär gebildeten Kuchen aufgesprüht wurde. Das Messer 7' andererseits
entfernt die Kuchenmenge, welche, zumindest angenähert, direkt aus dem Gemisch stammt,
das' von der Kühlvorrichtung kommt.
-
Die ersterwähnte Kuchenmenge ist oft bereits hinreichend ausgewaschen,
um eine weitere erneute Aufschlämmung unnötig zu machen. Diese letztgenannte Kuchenmenge
wird in ihrer Gesamtheit in einem Lösungsmittel suspensiert ?und zum Filter 5 als
Waschflüssigkeit zurückgeführt.
-
Es ist auf diese Weise möglich, fast die gleichen guten Ergebnisse
wie in dem Verfahren nach Fig. r zu erzielen. Diese Arbeitsweise jedoch spart die
Verwendung einer ganzen Filtereinrichtung.
-
Die praktische Bedeutung der Erfindung wird durch die folgenden Beispiele
erläutert. Beispiel i A. 4o kg La Paz-Destillat, »-elche bei einer Temperatur von
-20° in Gegenwart des angewendeten
Lösurigsrrüttels 5 kg festes
Paraffin enthalten, würden mit ioo kg Butanon und 4o kg Benzol verdünnt. Das Gemisch
wird auf -2o° abgekühlt und der erhaltene Schlamm auf einem rotierenden Trommelfilter
filtriert. Der auf dem Filter gebildete Kuchen wird mit reiner Waschflüssigkeit,
welche die gleiche Zusammensetzung wie das verwendete Verdünnungsmittel (Lösungsmittel)
besitzt, gewaschen. Die Waschfliissigkeitsmenge, etwa 4o kg, ist die-Höchstmenge,
«-elche die Waschzone des Filters durchzulassen erlaubt. In dem Gesarritfiltrat,
156,71,9, sind 27,41,g entparaffiniertes0l mit einem T riibungspunkt Volt - 13°
und 7,6 kg 01, gelöst in 5o,8 kg Lösungsmittel, enthalten, die in dem normal
ausgewaschenen Paraffinkuchen zurückgeblieben sind. Der Ölgehalt des Paraffins beträgt
daher etwa 6o0/0.
-
Die Wiederaufschlämmungsstufe, die gewöhnlich folgt (\lisclttin;;
des Paraffins mit frischem Löslingsmittel und Abfiltrieren auf einen zweiten Filter),
kann hier entfallen, da die Ausführung dieser Stufe nicht notwendig ist, um das
bekannte Verfahren mit dein Verfahren nach der Erfindung zu vergleichen.
-
B. In einem Versuch ähnlich dem unter A beschriebenen (gleiche Mengen
Rohmaterial und Lösungsmittel) wird nun eine Waschflüssigkeit verwendet, die durch
Verdünnen von ölhaltigem Paraffin hergestellt wurde, das nach dem Versuch A mit
8o kg reinem Lösungsmittel (der normalen bei der Wiederaufschlämmung angewendeten
Verdünnung) erhalten wurde. Ein Teil davon, etwa 63 kg, wird als Waschflüssigkeit
verwendet (Höchstmenge, welche durch die Waschzone passieren kann).
-
Die Gesamtmenge des Filtrats beträgt in diesem Fall 151,7 kg. Dies
bedeutet, daß im Vergleich mit dem Test A 5 kg weniger Flüssigkeit den Kuchen passieren,
da die Menge des primären Filtrats in beiden Fällen gleich groß ist. Trotzdem scheint
es, daß nach dein Waschen mit der ölhaltigen Paraffinsuspension nach der Erfindung
nur 7,3 kg 01
in dem primär auf dein Filter abgeschiedenen Paraffin verbleiben,
d. h. auf dem Paraffinkuchen, der direkt aus der gekühlten Lösung des Ausgangsmaterials
stammt, welches Ergebnis mit einem Ölgehalt des Paraftins von 59 % übereinstimmt,
während die sekundär gebildete Paraffinschicht, die aus dem in der Waschflüssigkeit
enthaltenen Paraffin stammt, einen viel geringeren Ölgehalt von etwa 33% aufweist.
-
Dieser Vergleichsversuch zeigt daher, daß ein besseres Paraffin (ein
Kuchen mit weniger 01)
erhalten wird, wenn eine kleinere Lösungsmittelmenge
(Waschflüssigkeit) verwendet wird. In diesem Fall kann auch die @Viederaufsclilämmungsstufe
entfallen. Beisl>ie12 A. 4o kg Kuwait-Destillat, das bei einer Temperatur voll -20°
5 kg festes Paraffin enthält, werden bei -2o° mit 12o kg Butanon und 2o kg Benzol
verdünnt. Der auf -20' abgekühlte Schlamm wird auf einem rotierenden Trommelfilter
filtriert und mit einer Menge von etwa 5o kg Waschflüssigkeit der gleichen Zusammensetzung
wie das Lösungsmittel gewaschen. Das Gesamtfiltrat beträgt Zoo kg, in dem .32;g
kg 01 mit einem Trübungspunkt -von - 15° enthalten sind. In dem gewaschenen
Kuchen bleiben 2,1 kg zurück, so daß der Ölgehalt des Kuchens 30010 beträgt.
-
B. Ein ähnlicher Versuch wie der unter A beschriebene wurde ausgeführt,
wobei jedoch das gemäß Versuch A erhaltene Paraffin mit 4o kg Lösungsmittel gemischt
wurde und als Waschflüssigkeit verwendet wird. Beide Paraffinkuchen, die auf dem
Filtertuch gebildet werden, werden getrennt abgenommen. Wie man sieht, hat der primäre
Kuchen einen Ölgehalt von 22,5 0/0, und der sekundäre Kuchen hat einen Ölgehalt
von 14%. Der Versuch B verwendet io kg weniger Lösungsmittel als Versuch A, aber
der Versuch B erzeugt weit günstigere Ergebnisse. Wenn es auch bei der Arbeitsweise
nach Versuch A erwünscht ist, einen Filterkuchen mit 14 % Ölgehalt herzustellen,
muß eine Wiederaufschlämmungsstufe und damit eine zweite Filtereinrichtung angewendet
werden. In dem Verfahren nach der Erfindung (Versuch B) kann ein Kuchen mit diesem
niedrigen Ölgehalt in einer Stufe erhalten werden, und somit wird eine ganze Filtereinrichtung
erspart.
-
Bei den oben beschriebenen Versuchen wird das gleiche Lösungs- oder
Verdünnungsmittel in jeder der verschiedenen Stufen des Verfahrens angewendet. Dieses
ist jedoch nicht notwendig, und es kann, falls man eine verhältnismäßig geringe
Paraffinmenge aus dem Ausgangsmaterial bei verhältnismäßig hohen Temperaturen abtrennen
will, wünschenswert sein, zwei verschiedene Lösungsmittel zu verwenden. Das zweite
Lösungsmittel (für die Waschflüssigkeit) kann dann ein verhältnismäßig viskoses
Lösungsmittel sein. Auf diese Weise kann ein Paraffin gewonnen werden, das fast
ausschließlich normale Paraffinkohlenwasserstoffe enthält und einen kleinen Ölgehalt
aufweist.