DE2117174A1 - Verfahren zum Entparaffinieren von Erdolfraktionen - Google Patents

Description

Esso Research and Engineering (prio 11.5.70 - U3 36 Company

- 8045) Linden, N.J./V.St.A.

Hamburg, den 7. April 1971

Verfahr e*n zum Entparaffinieren von Erdölfraktionen

?
Die'Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entparaffinieren

von Erdölfraktionen, insbesondere Schmierölen.

Es ist bekannt, Erdölfraktionen durch Eiihlen einer Lösung des Öles in einem Lösungsmittel in mit Wandschabern ausgerüsteten Austauschern und anschließende Abtrennung des kristallisierten Paraffins vom Öl auf physikalischem 7/ege zu entparaffinieren. Bei diesem Verfahren vermischt man das öl bei einer solchen Temperatur mit einem selektiven Lösungsmittel, daß das Öl und das darin enthaltene Paraffin vollständig in dem Lösungsmittel gelöst sind. Der Verdünnungsgrad hängt von dem zu entparaffinierenden Öl und den verwendeten Lösungsmittel ab und wird so gewählt, daß die Lösung leicht zu handhaben ist und optimale Eiltriergeschwindigkeiten erzielt v/erden. Die Lösung wird mit einer gleichmäßig langsamen Abkühlungsgeschwindigkeit, z.B. um 0,5 bis 3⁰G je Minute, abgekühlt, wobei solche Bedingungen eingehalten v/erden, daß praktisch jede Bewegung der Lösung v/ährend der Paraffinausfällung vermieden wird.

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Abgesehen von der Sorgfalt, die bei dieser Art von Verfahren auf die genaue Einhaltung der Bedingungen zu verwenden ist, weisen diese Verfahren verschiedene Nachteile auf, welche ihre erfolgreiche technische Anwendung behindern. Der am meisten ins Gewicht fallende Nachteil ist der Verlust an gutem Wärmeübergang aufgrund der Paraffinablagerung an den Austauscherflächen. Solche Ablagerungen v/erden häufig bereits nach kurzer Betriebsdauer, z.B. nach 24-48 Stunden, beobachtet. Direkt verbunden mit dem Verlust an gutem Wärmeübergang ist der Verlust der Kpntrolle über die Euhlgeschwindigkeit und ein entsprechender Verlust an gleichmäßigem Kristallwachstum. Dieses ungleichmäßige Kristallwachstum, führt dann zu geringeren Filtriergeschwindigkeiten. Weiterhin vermindert der hohe Druckabfall über den Kühlabschnitt die maximal erzielbare Zuführgeschwindigkeit. Eine mechanische Vermaischung der Paraffinkristalle durch die Arbeit der Schaber kann auch zur Verschlechterung der Piltrierbarkeit beitragen. Das Kühlen, muß so lange fortgesetzt v/erden, bis die gewünschte Trenntemperatur erreicht ist. Diese Temperatur wird vom "Stockpunkt" oder der Erstarrungstemperatur des zu gev.'innenden entparaffinierten Öles bestimmt. So ist es beispielsweise zur Gewinnung eines Öles mit einem Stockpunkt von -12 G bei Verwendung einer Mischung von Llethyläthylketon und Methylisobutylketon als Sntparaffinierungsmittel

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erforderlich, das auskristallisierte Paraffin "bei einer Temperatur von -15° "bis -18°C von dem gekühlten Brei aus Öl, Lösungsmittel und Paraffinkristallen abzutrennen. Für diese Abtrennung werden normalerweise Drehtrommelfilter verwendet, jedoch kann die Abtrennung auch in anderen Trennvorrichtungen, beispielsweise Zentrifugen, erfolgen.

Es ist auch bekannt, Erdölfraktionen dadurch zu entparaffinieren, daß man sie in Austauschern mit Wandschabern unter Anwendung der Technik stufenweiser Lösungsmittelzugabe kühlt und dann filtriert. Bei dieser Technik setzt man das Lösungsmittel an mehreren Stellen entlang der Kühlvorrichtung zu. Zunächst wird das paraffinhaltige Öl ohne Lösungsmittel so lange' gekühlt, bis ein Teil des Paraffins auskristallisiert und die Mischung merklich verdickt ist. . Dann wird die erste Portion Lösungsmittel zugegeben und das Kühlen .fortgesetzt. Die nächsten Lösungsmittelportionen werden jeweils so zugesetzt, wie es erforderlich ist, um die Mischung fließfähig zu halten, bis die gewünschte Trenntemperatur erreicht ist, bei welcher der restliche für die Filtration erforderliche Anteil Lösungsmittel zugesetzt wird. Ss ist bekannt und wiederholt dargelegt worden, daß bei diesem industrielle allgemein angewandten Verfahren

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die Temperatur jeder Lösungsmittelportion die gleiche wie die Temperatur dßs Hauptstromes an der Zugabestell« sein muß. Durch Zugabe von Lösungsmittel mit geringerer Temperatur wird der Kristallbrei an der Zugabestelle abgeschreckt, wodurch feine Kristalle entstehen, welche die Filtriergeschwindigkeit beeinträchtigen. Bei Zugabe von wärmerem Lösungsmittel werden die Schabwandkühler einer unnötigen

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zusätzlichen Belastung ausgesetzt. Hier sei darauf hin-

gewiesen, daß bei diesem bekannten Verfahren die gesamte Kühlung des Behandlungsgutes durch die Wände der Schabwandkühler und nicht durch kalte Lösungsmittel erfolgt. Bei diesem Verfahren ist etwas weniger Wärmeaustausch an den Schabwänden als bei dem obigen Verfahren erforderlich, weil weniger Lösungsmittel durch diese Wände gekühlt v/erden muß. Die Ausbeute an entparaffiniertem Öl ist bei einigen Ausgangsölen ebenfalls größer, jedoch hat dieses Verfahren sonst die gleichen !Nachteile wie das oben beschriebene.

In der französischen Patentschrift 1 579 802 wird ein Verfahren zum Entparaffinieren von Ölen beschrieben, bei welchem das Öl durch Zontakt mit einem kalten Lösungsmittel an mehreren Stellen entlang eines senkrechten Turmes scharf abgekühlt und an jeder Lösungsmitteleinspritzstelle eine intensiv bewegte Zone aufrecht erhalten wird, so daß an den Einspritzstellen eine ·

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praktisch momentane Durchmischung, d.h. eine Durchmischung innerhalb einer Sekunde oder weniger, stattfindet. Bei diesem Verfahren, welches als "dilution chilling" (Verdünnungskühlung) bekannt ist, erfolgt die gesamte Kühlung des Behandlungsgutes durch kaltes Lösungsmittel und es findet· keine indirekte Kühlung durch Schabwände statt. Die intensive Bev/egung bewirkt mehr als eine Beseitigung der bekannten nachteiligen Auswirkungen der Absbhreckungskühlung und führt zur Bildung einer Paraffinauf schlämmung mit einmalig günstiger Kristallstruktur und damit bemerkenswert vorteilhaften Filtriereigenschaften, d.h. einer relativ hohen Filtriergeschwindigkeit und einer guten Ausbeute an entparaffiniertem Öl. Gemäß der genannten französischen Patentschrift erfolgt die intensive Bewegung durch mechanische Mischvorrichtungen, welche durch einen Regelmechanismus angetrieben werden. In der französischen Patentschrift 1 579 802 wird es jedoch als nicht ratsam angesehen, in Verbindung mit der dort beschriebenen Verdünnung skühlung eine indirekte Kühlung durch Schabwände vorzunehmenο

Es wurde nun gefunden, daß man die gleichen vorteilhaften Ergebnisse erzielen kann, wenn man eine Verdünnungskühlung nach dem Verfahren gemäß der französischen Patentschrift 1 579 802 vom Trübungspunkt bis zu einer Temperatur,

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welche zwischen der Filtriertemperatur und ca.2O⁰G (35°?) über der Filtriertemperatur liegt, und anschließend eine Schabwandkühlung bis zur Filtriertemperatur durchführt.

Dies hat die folgenden großen praktischen Vorteile gegenüber einer Vej?dünnungskühlung bis herunter zur Filtriertemperatur:

1) ODa der Temperaturbereich, über welchen das Ausgangsöl \ im Yerdünnungskühlturm abgekühlt v/erden muß, bis zu 20 C kleiner ist, kann im Turm entweder ein Lösungsmittel mit höherer Temperatur bei Einhaltung des gleichen Lösungsmittel/Öl-Verhältnisses verv/endet werden oder das Lösungsmittel/Öl-Verhältnis bei Einhaltung der gleichen Lösungsmitteltemperatur verringert werden. In beiden Fällen reicht eine geringere Zühlung aus.

2) Da der Temperaturbereich der Abkühlung im Turm bis zu 20⁰C kleiner ist, kann die .Kapazität des Turmes bei Einhaltung der gleichen durchschnittlichen Eühlgeschwindigkeit wie bei einer Verdünnungskühlung im Turm bis herunter zur FiItriertemperatur vergrößert werden.

Das neue Verfahren bietet folglich nicht nur eine größere Flexibilität der Arbeitsweise sondern erlaubt auch beträchtliche Einsparungen an Kühlenergie und vermindert die Belastung von Anlagen zur Lösungsmittelrückgewinnung.

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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Ausgangsöl an einem Ende in eine vertikale Mehrstufenmischkolonne eingeführt und in jeder Stufe durch periodische Behandlung mit kaltem Lösungsmittel scharf abgekühlt, wobei in jede der aufeinanderfolgenden Stufen kaltes Lösungsmittel unter Bührbedingungen eingespritzt wird, welche eine praktisch momentane Durchmischung und Kühlung in jeder Stufe bewirken, bis' eine etwa 20 C über der gewünschten Filtriertemperatur liegende Temperatur erreicht ist. Danach wird das Öl in einem indirekt gekühlten Schabwandkühler weiter bis herunter zur Filtriertemperatur abgekühlt. Die Temperatur, bei der die Verdünnungskühlung beendet wird, ist kritisch. Bei einem konstanten Lösungsmittel/Öl-Verhältnis wird die Filtriergeschwindigkeit durch die Kühlung im Schabwandkühler über den Bereich der letzten 20⁰G bis zur Filtriertemperatur nicht beeinträchtigt. Wenn das Kühlen im Schabwandkühler jedoch oberhalb dieses 20 C-3ereiches einsetzt, wird ein scharfer Abfall der Filtriergeschwindigkeit und eine Beeinträchtigung der Ausbeute an entparaffiniertem Öl erhalten. Diese Kombination von Verdünnungskühlung und Schabwandkühlung vermindert die Gesamtzirkulation von Lösungsmittel und den Kältebedarf ohne Beeinträchtigung des bei alleiniger Verdünnungskühlung bis herunter zur Filtriertemperatur erzielten vorteilhaften Verhaltens.

ORIGINAL INSPECTED

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Die Erfindung wird im folgenden anhand der "beigefügten Zeichnungen näher erläutert; es zeigen

Pig. 1 - ein Fließbild einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Zwei Stufenfiltration und Rückführung des zweiten Filtrates,·

Fig. 2 - ein J¹UeBMId einer anderen Aus führ ungs form des

erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Einstufen- J filtration.

Bei dem in Fig. 1 dargestellten Verfahren wird das zu entparaffinierende Ausgangsöl aus einem Vorratsbehälter 1 über eine Leitung 2 von oben in einen vertikalen SLi hl turm 3 eingeführt, wo es in die erste Stufe des Kühlers 4 (a) gelangt. Das gewählte Lösungsmittel wird aus einem Vorratsbehälter 5 über eine Leitung 6 durch Wärmeaustauscher 7 und 8 geleitet, wo das Lösungsmittel auf die Temperatur abgekühlt wird, welche zum Kühlen des Öles auf die gewünschte Temperatur erforderlich ist. .Das Kühlmittel für den.Wärmeaustauscher 7 bzw. 8 wird durch eine Leitung 24 bzw. 25 zugeführt und durch eine Leitung 26 bzw. 27 abgeführt. Das Lösungsmittel verläßt den Y/ärmeaustauscher 8 durch eine Leitimg 9 und gelangt in ein Verteilersyv.tem 10. Das Verteilersystem umfaßt eine Reihe paralleler Leitungen, welche die Lösungsmitteleinlässe 11 in die verschiedenen Stufen des Kühl türme 3 3 bilden» Die Strb'nnmgsgeochAvinddgkeit durch die einzelnen Einlasse wird durch otroiuun.^-

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regler (nicht dargestellt) reguliert. Die Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels wird so reguliert, daß ein gewünschter Temperaturgradient entlang der Höhe des Kühlturnies 3 eingehalten wird. Die erste Portion Lösungsmittel tritt in die erste Stufe 4-(a) des Kühl türme s 3 ein, v/o sie durch'die Wirkung des Rührers 12 (a) praktisch momentan mit dem Öl vermischt wird. Der Rührer wird durch einen liogölmotor 13 angetrieben und der Rührgrad wird unter entsprechender Berücksichtigung der Durchfl^geschwindigkeit durch den laihlturm durch Veränderun der Motorgeschwindigkeit regulierte Das Öl-Lösungsmittel-G-emisch kann den lüihlturni 3 steigend oder fallend durchlaufen (es ist nur der fallende Durchlauf dargestellt). In verschiedenen Höhen des Kühlturnies wird weiteres vorgekühltes Lösungsmittel in jede der verschiedenen Stufen 4 durch die 3inlas.se 11 eingeführt, so daß im wesentlichen der gleiche Temperaturabfali von jeder Liischstufo zur nächsten eingehalten und gleichzeitig der gewünschte Verdünnung-sgrad erreicht wird. Es können bin au 50 Stufen vorgesehen werden, jedoch sollten mindestens 6 Stufen vorhanden sein. Das Ö1-Lo slingsmifctel-'Jfiiüiüfjh. mit dem ausgefällten Paraffin verläßt die letzte Stufe den Kühlturmes durch eine Leitung 14 mit einer Tomporortur, welche nicht mehr als 2u G über dor J?iltri-;rt';iaperatur liegt» Mit dieser Temperatur wird eo einem ijohabv/andlcühler 15 zugeführt, wo es auf die Filtrier—

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temperatur abgekühlt wird. Nachdem das Paraffin-Öl-Gemisch im SchabwandkiihTer 15 die gewünschte FiltriertempoTatur erreicht hat, wird es durch eine Leitung 16 einem Hauptfilter 17 zugeführt, wo das Paraffin vom Öl.abgetrennt wird. Dieses Filter ist vorzugsweise ein konventionelles Drehtrommelfilter. Durch eine Leitung 18 wird gekühltes Lösungsmittel als Waschflüssigkeit zugeführt. Sntparaffiniertes Öl wird durch eine Leitung 19 und Paraffin durch eine Leitung 20 abgezogen. Dieses Paraffin wird mit weiterem kalten Lösungsmittel (ca. 8-17⁰G (15-3O⁰F) unter der Temperatur des Filters 17), das durch eine Leitung 21 zugeführt wird, vermischt und durch eine Leitung 22 einem Filter 23 zügeführt. Der Filterkuchen wird mit kaltem Lösungsmittel (ca.8-17⁰C unter der Temperatur des Filters 17), das durch eine Leitung 29 augeführt wird, gewaschen und durch eine ■ Leitung 30 der Feinparaffingewinnung zugeführt. Das Lösungsmittel wird durch die Leitung 9 zurückgeführt.

In Fig. 2 ist eine einfachere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei welchem das die Leitung 16 passierende Paraffin-Öl-Cfemisch aus dem Schabwandkühler nur einer Filtrierstufe unterworfen wird. Das Öl-Paraffin-Gemisch wird dabei einem Filter 40 zugeführt und mit Lösungsmittel aus einer Leitung 41 gewaschen. Das Paraffin wird durch eine Leitung 42 und dan entparaffinierbe öl durch eine Leitung 43 abgezogen.

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!lach dem erfindungsgemäßen Verfaliren kann jede Erdölfraktion U:w. jedes Erdöldestillat entparaffiniert werden. Im allgemeinen haben diese Erdölfraktionen oder -destillate einen Siedebereich innerhalb des weiteren Bereiches von etwa 260 C Ms etwa 7O5°C (500-130O⁰F). Die bevorzugten Öle sind Schmieröl-und im Bereich von 285⁰G bis 65O⁰C (550-120O⁰F) siedende Spezialölfraktionen. Diese Fraktionen können aus den¹ verschiedensten paraffinischen Rohölen wie Aramco-Öl, Kuweit-01, Panhandle-Öl, ITorth-Louisana-öl, v/estkanadischem Öl und dergleichen stammen.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes niedrigviskose Lösungsmittel für Öl verwendet werden. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie I.Iethyläthylketon und Llethyli so butyl keton, sowie die niedriginolekularen Kohlenwasserstoffe, z.B. £than, Propan und Butan, und Mischungen der genannten Ketone sowie Mischungen dieser Ketone.mit aromatischen Verbindungen wie Benzol und Toluol. Weiterhin können halof'-nierte niedrigmolekulare Kohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan und Dichloräthan und I.iischungen derselben, als Löoungsmittel verwendet werden. Als Beispiele für geeignete Lösungsmittelgemische können Löschungen von Methylethylketon mit Ivlethylisobutylketon, von Methyläthylketon mit Toluol, von Aceton mit; Toluol, von Aceton mit

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Benzol und Toluol sowie von Dichlormethan, mit Dichloräthan genannt werden. Die bevorzugten Lösungsmittel sind die
Ketone. Sin "besonders bevorzugtes Lösungsmittelgemisch ist eine Mischung von Methyläthylketon und Methylisobutylketon.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens führt man das Ausgangsöl mit einer Temperatur oberhalb seines StockundiTrübungspunktes in den Kühlturm 3 ein. Eine Ölfraktion mit·, einem relativ geringen Gehalt an Paraffin kann mit
Raumtemperatur eingeführt werden. Bei einem Öl mit relativ hohem Gehalt an Paraffin wendet man eine erhöhte Temperatur an. Im allgemeinen wird der Paraffingehalt des Ausgangsöles zwischen 10 und 25 Gew.$ und der Stock- bzw. Trübungspunkt zwischen 21° und 66⁰C (70-15O⁰F) bzw. 24° und 69⁰C (75-155⁰F) liegen.

Das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch wird auf eine
Temperatur vorgekühlt, welche zum Abkühlen des Öles auf die gewünschte Temperatur erforderlich ist. Für den Fachmann
ist es klar, daß die genaue Temperatur, mit welcher das
Lösungsmittel eingesetzt wird, von der Menge des zu kühlenden Öles und der Menge des dem Öl zuzusetzenden Lösungsmittels, d.h. von dem für die Filtrierstufe gewünschten Verdünmmgsgrad, abhängto Das vorgekühlte Lösungsmittel wird portionsweise an über die Höhe des Eühlturmes verteilten Stellen
eingeführt, so daß insgesamt eine durchschnittliche laihl-

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geschwindigkeit unter 5,5⁰G (10⁰F) je Minute, vorzugsweise von 0,5° Ms etwa 2,8°C ('1-5⁰F) je Minute, eingehalten wird. Da der Turm aus verschiedenen gleich großen Stufen besteht, nimmt die Kühlgeschwindigkeit von Stufe zu Stufe zu. Dies ist der ideale Zustand, da hierbei in den kritischen ersten Stufen die Geschwindigkeit der Bildung von Kristallkeimen sehr gering und die Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle sehr; groß ist. Im allgemeinen wird so viel Lösungsmittel zugesetzt, daß das Gewichtsverhältnis von Flüssigkeit zu Feststoff bei der Entparaffinierungstemperatur im Bereich von 5:1 bis 20ϊ1 und das Volumverhältnis von Lösungsmittel zu Öl zwischen 1,5i1 und 5i1 liegt.

Im allgemeinen muß der Eührgrad ausreichen, um eine praktisch momentane Durchmischung zu erzielen, d.h. eine praktisch vollkommene Durchmischung des Öl—Lösungsmittel-Gemisches innerhalb einer Sekunde oder weniger. Auf diese V/eise werden die nachteiligen Wirkungen einer Absehreckungskühlung vermieden und die Kühlgeschwindigkeit wird besser reguliert und die Filtriergeschwindigkeit erhöht.

Weiterhin wird der Kühlturm bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter einem solchen Druck betrieben, daß eine Flashverdampfung des Lösungsmittels vermieden wird. Bei Verwendung der genannten Ketone als Lösungsmittel kann unter

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AtmospMrendruck gearbeitet werden? bei Vervrendung von niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffen, wie Propan, ist dagegen erhöhter Druck erforderlich.

Bas folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel

Zwei Ausgangsöle, "Barosa 56" und ¹¹MOT-IO (15O neutral)", wurden je in einer Versuchsreihe mit einem Gemisch von Methyläthylketon (I.IÄIC) und Methylisobutylketon (LIIBZ) entparaffiniert, wobei zunächst in einem Verdünnungskühlturm auf verschiedene Temperaturen gekühlt wurde, welche zwischen der Filtriertemperatur und 22°-25°G (40-45⁰I") oberhalb der Filtriertemperatur lagen, und dann in einem konventionellen Schabwandkühler auf die Filtriertemperatur gekühlt wurde. Die verschiedenen Austrittsteaperaturen aus dem Verdünnungskählturm wurden entweder durch Veränderung der Lösmigsmitteltemperatur zur Einhaltung eines konstanten Lösungsmittel/öl—Verhältnisses oder durch Konstanthaltung der Lösungsmitteltemperatur und Zuführung einer zusätzlichen Menge Lösungsmittel bei der Filtriertemperatur sur Einhaltung eines konstanten Lösungsmittel/Öl-Verhältnisses an den Filtern erreicht. Bei jedem Versuch wurde die Filtriergeschwindigkeit des entparaffinieren Öles bestimmt. Die Ergebnisse waren wie folgt:

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Tabelle

Einfluß der Turmaustrittstemperatur auf das Filtrierverhalten

Ausgangsöl:

Barosa 56

Lösungsmittel

Lösungsmitteltemperatur, C (⁰P)

Lösungsmittel/
ÖI7V erhältni s

bei Filtereintritt
Waschflüssigkeit

Kä'K/MIBK 45:55

3,7 1,4

Piltriertemp eratur,

⁶C (⁰P) -9,4 (15)

Turniaustrittstemperatur

MCT-10 (150 rieutr.)

paraffinhaltige s Destillat

MlK/KIBX 50:50

-17,8 Ms -45,6 ( O bis -50)

2,3
0,07

-17,8 (O)

-9,4 -1,1 10 15,6 -17,8 -6,7 1,6 4,4 (15) (30) (50) (60) (O) (20) (35) (40)

O 8,3 19,4 25 (O) (15) (35) (45)

0 11,1 19,4 22,2 (0) (20) (35) (40)

Relative Filtriergeschwindigkeit
des entparaffinieren Öles 1,0 1,0 1,0 0,79 1,0 1,0 0,93 0,85

Relative Ausbeute
an entparaffiniertem öl 1,0 1,0 1,0 0,90 1,0 1,0 0,95 0,91

) Differenz zwischen Turmaustrittstemperatur und Filtriertemperatur

Aus den obigen Y/erten geht klar hervor, daß die im Verdünnung skühlturm erfolgende Kühlung ausreichen muß, um das Paraffin-Ül-Gemisch auf eine Temperatur zu bringen, welche

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zwischen der Filtriertemperatur und ca. 2O⁰G (genau 19,4⁰C = 35⁰I¹) oberhalb der Filtriertemperatur liegt. 7/enn also die Filtriertemperatur bei -9,4⁰C (15⁰F) liegt, darf die Temperatur des unten aus dem Verdünnungslcühlturm abgezogenen Paraffin-Öi-G-emisches nicht höher als 10⁰C (50⁰P) sein. Wenn die Filtriertemperatur -17,8⁰C (O⁰F) beträgt, darf die Austrittstemperatur nicht über 1,6⁰C (35⁰F) liegen, f

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Claims (4)

1. Patentansprüche

   λ1/ Verfahren zum Entparaffinieren von paraffinhaltigen Erdölfraktionen, dadurch gekennzeichnet, daß man die j'paraffinhaltige Fraktion einer stufenv/eisen Ab^v# schreckungskühlung unterv/irft, indem man in dieselbe in mehreren Stufen kaltes Entparaffinierungslösungsmittel einspritzt, so daß das in der jeweiligen Stufe erhaltene Gemisch praktisch momentan abgekühlt wird, jede Stufe unter Bedingungen, bei denen praktisch momentane Durchmischung erfolgt, kontinuierlich rührt, das laihlen der paraffinhaltigen Fraktion so lange fortsetzt, bis eine nicht mehr als ca. 20⁰C (35⁰F) oberhalb der gewünschten Trenntemperatur liegende Temperatur in der letzten Stufe erreicht ist, die kalte paraffinhaltige Fraktion-aus der letzten Stufe abzieht und in einem Schabwandkühler auf die Trennternperatur abkühlt und schließlich das Paraffin-Cl-Gemioch trennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Stufen 6 bis 50 beträgt.

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3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sntparaffinierungslösungsmittel ein Gemisch von Liethyläthylketon und Methylisobutylketon verwendet.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Entparaffinierungslösungsmittel

   j ein Gemisch von Methyläthylketon und Toluol oder ein '· Gemisch von Aceton und Toluol oder ein Gemisch von Aceton, Benzol und Toluol oder ein Gemisch von Dichloräthan und Dichlormethan verwendet.

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