DE1802051C3 - Verfahren zum Entölen von bei der Lösungsmittelentparaffinierung von paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffölen anfallendem ölhaltigen Paraffin - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entölen von bei der Lösungsmittelentparaffinierung von paraflinhaltigen Kohlenwasserstoffölen anfallendem ölhahiftern Paraffin durch Anmaischen des ölhaltigen Parafins mit aus der Entparaffinierung zurückgewonnenem Lösungsmittel und Beheizen der Maische. *5

Paraffinhaltige K ihlenwasserstofföle, wie sie z. B. bei «ler Verarbeitung von Erdölen oder bei der Hydrierung Von Kohlen, Teeren oder Mineralölen erhalten werden, entparaffiniert man im allgemeinen, indem man sie mit Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter Wärmezufuhr, verdünnt. Als Lösungsmittel verwendet man beispielsweise Chlorkohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan, Dichloräthan, auch Ketone, wie Aceton, Butanon, ferner Benzol oder auch Gemische dieser Stoffe. Die erhaltene Verdünnung kühlt man. Dabei kristallisiert Parfcffin aus. Dieses filtriert oder zentrifugiert man ab und %väscht es eventuell noch mit Lösungsmittel. Man erhält So ein ölhaltiges Paraffin, das beispielsweise 5 bis 10 ^Gewichtsprozent Öl enthält. Da ein handelsübliches Paraffin nicht mehr als 0,5 Gewichtsprozent enthalten Soll, ist eine Entölung erforderlich.

Zur Entölung maischt man das ölhaltige Paraffin mit Lösungsmittel an. Dabei nimmt das Lösungsmittel vorzugsweise öl auf. Durch nachfolgendes Filtrieren oder Zentrifugieren trennt man die Maische in ölhaltiges Lö-Sungsmittel und entöltes Paraffin, das man erforderlichenfalls einer oder mehreren weiteren derartigen Maischbehandlungen mit Lösungsmittel unterwirft, bis der ölgehalt des Paraffins hinreichend niedrig geworden ist.

Der Trenneffekt zwischen Paraffin und öl während (des Maischens ist wesentlich von der dabei herrschenden Temperatur abhängig.

Je höher die Maischtemperatur ist, desto mehr Paraffinanteile nimmt das Lösungsmittel gemeinsam mit dem öl auf. Aber auch der Schmelzpunkt der von dem Lösungsmittel aufgenommenen Paraffinanteile ist von der Maischtemperatur abhängig. Bei niedriger Maischtemperatur gehen nämlich nur niedrigschmelzende Paraffinanteile gemeinsam mit dem öl in das Lösungsmittel über. Paraffinanteile aus mittlerem Schmelzbereich verbleiben in dem entölten Paraffin und verleihen diesem einen relativ niedrigen Erstarrungspunkt. Das aus der Lösungsmittelphase durch Ausdampfen des Lösungsmittels gewonnene öl enthält somit nur die nie· drigschmelzenden Paraffinanteile und besitzt daher einen relativ niedrigen Stockpunkt. Wendet man dagegen eine höhere Maischtemoeratur an, so werden außer den niedrigschmelzenden Paraffinanteilen auch solche aus höherem oder mittlerem Schmelzbereich gemeinsam mit dem Öl vom Lösungsmittel aufgenommen. Das entölte Paraffin enthält dann nur noch Anteile aus noch höheren und höchsten Schmeizbereicher, und weist daher einen relativ hohen Erstarrungspunkt auf, während das aus der Lösungsmittelphase gewonnene Öl wegen seines Gehalts der nunmehr auch minieren Schmelzbereichen zugehörigen Paraffinanteile einen relativ erhöhten Stockpunkt besitzt.

Daraus ergibt sich, daß man durch genaues Einstellen der Maischtemperatur ein entöltes Paraffin mit gewünschtem Erstarrungspunkt bzw. ein aus der Entölung stammendes öl mit gewünschtem Stockpunkt erzielen kann. Ein genaues Einstellen der Maischtemperatur ist aber nur möglich, wenn es gelingt, die Temperatur der Maische sehr rasch zu regulieren und überdies innerhalb der gesamten Maische homogen einzustellen.

Man kann die Maische auch auf so hohe Temperatur heizen, daß alles Paraffin vom Lösungsmittel aufgenommen wird. Dann kann durch nachfolgendes Herabkühlen der Maische praktisch ölfreies Paraffin zum Auskristallisieren gebracht werden.

Aus der DT-AS 10 76 297 und der US-PS 24 8b 014 sind Verfahren zur Entölung von durch Lösungsmitielentparaffinierung erhaltenem ölhaltigem Rohparaffin bekannt, bei denen das Rohparaifin mit aus der Lösungsmittelrückgewinnungsanlage zurückgeführtem Lösungsmittelkondensat aufgeschlämml und diese Aufschlämmung oder »Maische« erwärmt wird. Bei den bekannten Verfahren wird die Maische jedoch in Wärmetauschern oder von durch die Maische geführten Heizschlangen indirekt beheizt. Die indirekte Beheizung der Rohparaffinmaische verläuft indes verhältnismäßig träge und erlaubt keine rasche, genaue und homogene Einstellung der Temperatur in der Maische.

Ferner ist aus der DT-PS 8 76 879 ein Schwitzverfahren zur entölenden Behandlung einer erstamen Schmelze von Rohparaffin, das nicht durch Lösungsmittelentparaffinierung erhalten worden ist, bekannt. Bei diesem Verfahren wird die erstarrte Rohparaffinschmelze zunächst langsam erwärmt, bis sich darin Risse, Kapillaren und Spalten bilden. Danach wird die Masse schließlich mittels Hindurchleiten warmer Gase, die zweckmäßig im Kreislauf geführt werden, so lange weiter erwärmt, bis ölige und niedrigschmelzende Bestandteile abgetropft sind. Dieses bekannte Verfahren erfordert erheblichen Zeitaufwand und läßt sich auf durch Lösungsmittelentparaffinierung erhaltene Rohparaffine nicht übertragen.

Bei den bekannten Verfahren werden die zur Entölung benutzten Lösungsmittel stets zurückgewonnen. Das geschieht durch Ausdampfen aus den ölhaltigen Lösungsmittelphasen bzw. aus dem abgetrennten lösungsmittelhaltigen Paraffin. Die beim Ausdampfen entstehenden Lösungsmitteldämpfe werden bei den bekannten Verfahren kondensiert und die Kondensate nach eventuellen weiteren Reinigungen in den Prozeß zurückgeführt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine rasche, homogene und genau regulierbare Erwärmung einer Rohparaffinmaische in einfacher und wirtschaftlicher Weise erlaubt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entölen von bei der Lösungsmittelentparaffinierung von paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffölen anfallendem ölhaltigem Paraffin durch Anmaischen des ölhalti-

gen Paraffins mil aus der Entparaffinierung zurückgewonnenem Lösungsmittel und Beheizen der Maische, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Teil des zum Anmaischen benötigten Lösungsmittels in Form von |>ei der Lösungsmittelrückgewinnung anfallendem Dampf in den Maischbehälter eingespeist und die Temperatur der Maische durch die Menge des eingespeitten Dampfes eingestellt wird.

Durch den sich in der Maische verteilenden und dort kondensierenden Dampf erfolgt eine gleichmäßige und rasche Wärmeübertragung in die Maische hinein. Sobald die Maische die gewünschte Temperatur erreicht hat, kann jegliche weitere Temperaturerhöhung durch Drosselung des Dampfes unterbunden werden, was bei den bekannten Verfahren wegen der thermischen Trägheit der dort benutzten Wärmeaustauscher n>cht gelingt. Da auch auf diese Weise zugleich aus der Lösungsmittelrückgewinnung stammender Dampf kondensiert wird, ergibt sich dort eine Einsparung an Kühlmedium, auch können dort die Kühler kleiner dimensioniert werden.

Die Erfindung soll an folgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden:

Bei der Entparaffinierung von Spindelöl fällt bei der auf das Herunterkühlen folgenden Filtration ein lösungsmittelfeuchter Filterkuchen an, der aus 1 Volumenteil ölhaltigem Paraffin und etwa 5 Volumenteilen Lösungsmittel besteht. In den Maischbehälter werden 2 i 740 kg/h von derartigem Filterkuchen, das sind 2090 kg/h ölhaltiges Paraffin und 19 650 kg/h Lösungsmittel (50 Gewichtsprozent Dichlormethan und 50 Gewichtsprozent Dichloräthan), mit einer TemperaiUr von — 20°C eingeführt. Um den gewünschten Entölungseffekt zu erzielen, muß beim Maisehen auf 2090 kg/h öL-haltiges Paraffin jedoch wesentlich mehr Lösungsmittel angewendet werden, als im Filterkuchen enthalten ist. nämlich insgesamt 43 220 kg/h. Außerdem muß für den gewünschten Entölungseffekt eine Maischtemperatur von genau + 5⁰C eingehalten werden. Um beide Bedingungen zu erfüllen, werden noch 21 355 kg/h flüssiges Lösungsmittel von + 5°C und 2215 kg/h dampfförmiges Lösungsmittel aus der Lösungsmittelrückgewinnungsanlage mit +8O⁰C in den Maischbehälter eingeleitet. Nach dem Maischen wird unter Beibehaltung der Temperatur von +5⁰C filtriert. Das dabei auf dem Filter verbleibende Paraffin wird auf dem Filter mit frischem Lösungsmittel von + 5°C gewaschen und besitzt danach den gewünschten Erstarrungspunkt von +43⁰C. Das zum Waschen benutzte Lösungsmittel fällt als Waschfiltrat mit einer Temperatur von +5°C an. Dieses Waschfiltrat dient als die obengenannten 21 355 kg/h flüssigen Lösungsmittels. Durch Erhöhung des stündlich zugeführten dampfförmigen Lösungsmittels bei gleichzeitiger Erniedrigung des stündlich zugeführten Hüssigen Lösungsmittels derart, daß die Summe aus beiden weiterhin 23 570 kg/h beträgt, stellt man eine höhere Maischtemperatur ein und erhält dabei ein entöltes Paraffin von höherem Erstarrungspunkt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Entöle^ von bei der Lösungsmittelentparaffinierung von paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffölen anfallendem ölhaltigem Paraffin durch Anmaischen des ölhaltigen Paraffins mit aus der Entparaffinierung zurückgewonnenem Lösungsmittel und Beheizen der Maische, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des zum Anmaisehen benötigten Lösungsmittels in Form von bei der Lösungsmittelrückgewinnung anfallendem Dampf in den Maischbehälter eingespeist und die Temperatur der Maische durch die Menge des darin kondensierten Dampfes eingestellt wird. '5