DE1802051A1 - Verfahren zur Entoelung oelhaltigen Paraffins - Google Patents

Description

EDELBANU GESEI₁LSGHAi¹I M.B.H. !Frankfurt/Main, den 3.10.1968

Verfahren zur Entölung ölhaltigen Paraffins

Die Erfindung betrifft die Entölung des bei der Entparaffinierung von paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffölen anfallenden ölhaltigen Paraffins. Sie "betrifft speziell die "bei der Entölung erforderliche Beheizung.

Paraffinhaitige Kohlenwasserstofföle, wie sie z.B. bei der "Verarbeitung von Erdölen oder bei der Hydrierung von Kohlen, leeren, Mineralölen und dgl. erhalten werden, entparaffiniert man im allgemeinen, indem man sie mit Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter Wärmezufuhr, verdünnt. Als Lösungsmittel verwendet man beispielsweise Chlorkohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan, Tiichloräthan, auch Ketone, wie Aceton, Butanon, ferner Benzol oder auch Gemische dieser Stoffe. Die erhaltene Verdünnung kühlt •^rian herunter. Dabei kristallisiert Paraffin aus. Dieses filtriert oder zentrifugiert man ab und wäscht es evtl. noch mit Lösungsmittel. Man erhält so.ein ölhaltiges Paraffin, das beispielsweise 5 bis 10 Gew.-^ öl enthält. Da ein handelsübliches Paraffin nicht mehr als 0,5 Gew.-$ enthalten soll, ist eine 3atÖlung erforderlich.

Zur Entölung maischt man das ölhaltige Paraffin mit Lösungsmittel an. Dabei nimmt das Lösungsmittel vorzugsweise Öl auf„ .3urch nachfolgendes !Filtrieren oder Zentrifugieren trennt man ■fiie Maische in ölhaltiges Lösungsmittel und entöltes Paraffin, äas man erforderlichenfalls einer oder mehreren weiteren derartigen Maischbehandlungen mit Lösungsmittel unterwirft, bis der ölgehalt des Paraffins hinreichend niedrig geworden ist.

Der Trenneffekt zwischen Paraffin und Öl während des Maischens ist wesentlich von der dabei herrschenden Temperatur abhängig. Je höher die Maischtemperatur ist, desto mehr Paraffinanteile nimmt das Lösungsmittel gemeinsam mit dem öl auf. Aber auch der Schmelzpunkt der von dem Lösungsmittel aufgenommenen Paraffinanteile ist von der Maischtemperatur abhängig. Bei niedriger Maiachtemperatur gehen nämlich nur niedrig schmelzende Paraffin-

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anteile gemeinsam mit dem Öl in das Lösungsmittel über.' Paraffinanteile aus mittlerem Schmelzbereich verbleiben in dem entöl-" ten Paraffin und verleihen diesem einen relativ niedrigen Erstarrungspunkt. Das aus der Lösungsmittelphase durch Ausdampfen des Lösungsmittels gewonnene Öl enthält somit nur die niedrig schmelzenden Paraffinanteile und besitzt daher einen relativ niedrigen Stockpunkt. Wendet man dagegen eine höhere Maischtemperatur an, so werden außer den niedrig schmelzenden Paraffinanteilen auch solche aus höherem, etwa mittlerem Schmelzbereich gemeinsam mit dem Öl vom Lösungsmittel aufgenommen. Das entölte Paraffin enthält dann nur noch Anteile aus noch höheren and höchsten Schmelzbereichen und weist daher einen relativ " hohen Erstarrungspunkt auf, während das aus der Lösungsmittelphase gevronnene Öl wegen seines Gehalts der nunmehr auch mittleren Schmelzbereichen zugehörigen Paraffinanteile einen relativ erhöhten Stockpunkt besitzt«

So ergibt ee sich, daß man durch genaues Einstellen der Mal Solltemperatur ein entöltes Paraffin mit gewünschtem Erstarrungspunkt bzw,, ein aus der Entölung stammendes ÖL mit gewünschtem Stockpunkt erzielen kann. Ein genaues Einstellen der Maischteraperatur ist aber nur möglich, wenn es gelingt, die Temperatur der Maische sehr rasch zu regulieren und überdies innerhalb der gesamten Maische homogen einzustellen.

Man kann die Maische auch auf "so hohe Temperatur heizen, daß alles Paraffin vom Lösungsmittel aufgenommen wird* Dann kann durch nachfolgendes Herabkühlen der ,Maische praktisch ölfreies Paraffin zum Auskristallisieren gebracht werden.

lach bekannten Terfahren wird die Maische indirekt beheizt« Dazu werden Wärmeaustausölvorrichtungen benötigt, z.B. durch die Maische geführte Heiaschlangen oder Maischkessel mit Doppelwinden, durch die <3as Heizmedium strömt_o Derartiger Wärmeaustausch erfüllt aber nicht die Bedingungen der raschen Temperaturregulierbarkeit und der Temperatürhomogen!tat,.

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Bei den bekannten Verfahren werden die zur Entölung benutzten Lösungsmittel stets zurückgewonnen. Das geschieht durch Ausdampfen aus den ölhaltigen Lösungsmittelphasen bzw. aus dem abgetrennten lösungsmittelhaltigen Paraffin. Die beim Ausdampfen entstehenden Lösungsmitteldampfe werden bei den bekannten Verfahren kondensiert und die Kondensate nach evtl. weiteren Reinigungen in den Prozeß zurückgeführt.

Eine Aufgabe der Erfindung ist es, die Maische so zu bebAzen, daß ihre !Temperatur besonders genau eingestellt werden kann. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, bei der Beheizung der Maische ohne Wärmeaustauscher auszukommen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Entlastung bzw. kleineren Dimensionierung der Kühlsysteme bei der Lösungsmittelrückgewinnung, mit denen die beim Ausdampfen entstehenden Lösungsmitteldämpfe kondensiert werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Energie für die Beheizung der Maische einzusparen.

Die Erfindung löst diese Aufgaben unter Benutzung von Lösungsmittel aus der Lösungsmittelrückgewinnung dadurch, daß ein Teil des zum Anmaischen benötigten Lösungsmittels in Porm von bei der Lösungsmittelrückgewinnung anfallenden Lösungsmitteldampfes in den Maischbehälter eingespeist und die Temperatur der Maische durch die Menge des eingespeisten Dampfes eingestellt wird. Durch den sich in der Maische verteilenden und dort kondensierenden Dampf erfolgt eine gleichmäßige und rasche Wärmeübertragung in die Maische hinein. Sobald die Maische die gewünschte Temperatur erreicht hat, kann jegliche weitere Temperaturerhöhung durch Drosselung des Dampfes unterbunden werden, was bei den bekannten Verfahren wegen der thermischen Trägheit der dort benutzten Wärmeaustauscher nicht gelingt. Da auch auf diese Weise zugleich aus der Lösungsmittelrückgewinnung stammender Dampf kondensiert wird, ergibt sich dort eine Einsparung an Kühlmedium, auch können dort die Kühler kleiner dimensioniert werden.

Ohne Beschränkung ihrer AllgemeingUltigkeit soll die Erfindung an folgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden:

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Bei der Entparaffinierung von Spindelöl fällt bei der auf das Herunterkühlen folgenden Filtration ein lösungsmittelfeuchter Filterkuchen an, der aus 1 Vol.-Teil ölhaltigem Paraffin, und ca. 5 YoI.-Teilen Lösungsmittel besteht. In den Maischbehälter werden ca. 21740 kg/h von derartigem Filterkuchen, das sind 2090 kg/h ölhaltiges Paraffin und ca. 19650 kg/h Lösungsmittel (50 Gew.-% Dichlormethan und 50 Gew.-% Dichloräthan), mit einer Temperatur von -20⁰C eingeführt. Um den gewünschten Entölungseffekt zu erzielen, muß beim Maischen auf 2090 kg/h ölhaltiges Paraffin jedoch wesentlich mehr Lösungsmittel angewendet werden, als im Filterkuchen enthalten ist, nämlich insgesamt 43220 kg/h. Außerdem muß für den gewünschten Entölungseffekt eine Maischtemperatur von genau + 5°G eingehalten werden. Um beide Bedingungen zu erfüllen, werden noch 21355 kg/b flüssiges Lösungsmittel von + 5°C und 2215 kg/h dampfförmiges Lösungsmittel mit + 80 G in den Maischbehälter eingeleitet. Nach dem Maischen wird unter Beibehaltung der Temperatur von + 5⁰G filtriert. Das dabei auf dem Filter verbleibende Paraffin wird auf dem Filter mit frischem Lösungsmittel von + 5⁰G gewaschen und besitzt danach den gewünschten Erstarrungspunkt von + 43⁰G. Das sum Waschen benutzte Lösungsmittel fällt als Waschfiltrat mit einer Temperatur von + 5⁰G an. Dieses Waschfiltrat dient als die obengenannten 21355 kg/h flüssigen Lösungsmittel. Durch Erhöhung des stündlich zugeführten dampfförmigen Lösungsmittels bei gleichzeitiger Erniedrigung des stündlich zugeführten flüssigen Lösungsmittels derart, daß die Summe aus beiden weiterhin 23570 kg/h betragt, stellt man eine höhere Maischtemperatur ein und erhält dabei ein entöltes Paraffin von höherem Erstarrungspunkt .

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Claims (1)

1. Patentanspruch

   Verfahren zum Entölen von bei der Entparaffinierung von paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffölen anfallendem ölhaltigen Paraffin durch Anmaischen des ölhaltigen Paraffins mit aus der Entparaffinierung zurückgewonnenem Lösungsmittel und Beheizen der Maische, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des zum Anmaischen benötigten Lösungsmittels in Form von bei der Lösungsmittelrückgewinnung anfallendem Dampf in den Maischbehälter eingespeist und die Temperatur der Maische durch die Menge des eingespeisten Dampfes eingestellt wird.

   EDELSAIiU (JESELLSCHAI¹T M.B.H

   Dr. FrtLtz

   Hall