DE900694C

DE900694C - Verfahren zum Trennen von Stoffgemischen durch Freiweg-Sublimation

Info

Publication number: DE900694C
Application number: DEP55766A
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Jaeckel; Dr Georg-Wilhelm Oetjen
Original assignee: E Leybolds Nachfolger AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1949-09-24
Filing date: 1949-09-24
Publication date: 1954-01-04

Description

Verfahren zum Trennen von Stoffgemischen durch Freiweg-Sublimation Zusatz zum Patent 826747 In der Patentschrift 826 747, im folgenden kurz Freiwegdestillation genannt, ist ein Verfahren zur Trennung von flüssigen Substanzgemischen unterhalb ihres Zersetzungspunktes durch Destillation im Vakuum beschrieben worden, wobei das charakteristische Merkmal dieses Verfahrens darin besteht, daß zur Erzielung möglichst großer Destillationsgeschwindigloeiten der Restgasdruck (z. 13.
Luftdruck) in der Vorrichtung unter einem Wert von 10-3 Torr gehalten wird, während der Dampfdruck der zu destillierenden Substanz zwischenVerdampfer- und Kondensation sfläche mehrere Zehnerpotenzen höher liegt.
Es wurde nun gefunden, daß das genannte Verfahren in bestimmten Fällen auch zur Trennung von festen Stoffgemischen, aus denen wenigstens eine Komponente ,durch Verdampfung oder Sublimation entfernt werden kann, Anwendung finden kann, indem das feste Gemisch auf die Verdampferfläche der Vakuumanlage gebracht und auf ,die erforderliche Temperatur erhitzt und die Temperatur der Kondensationsfläche der Vakuumlage auf einem solchen Wert gehalten wird, daß die aus dem auf ,der Verdampferfläche liegenden festen, Gemisch verdampften oder sublimierten Stoffe auf ihr in fester oder flüssiger Form niedergeschlagen werden.
Das genannte Verfahren kann so beispielsweise zum Trocknen von festen Stoffen oder Stoffgemischen, die Feuchtigkeit enthalten, oder solchen, die von der Herstellung noch mit Lösungsmitteln od. dgl. behaftet sin,d, wie z.B. zum Trocknen feuchter, stark temperaturempfindlicher pharma- zeutischer Präparate u. dgl., benutzt werden. Es kann aber auch in solchen Fällen Anwendung finden, in denen das zu trennende Stoffgemisch zunächst in flüssiger Form, wie z. B. in Form einer Lösung bzw. Dispersion eines an sich festen Stoffes in einem Lösungs- bzw. Dispersionsmittel vorliegt. In diesem Falle kann die genannte Lösung oder Dispersion durch Temp eraturerniedrigung und Gefrieren in den festen Zustand übergeführt werden, und aus dem so erhaltenen festen Stofigemilch kann dann die flüchtige Komponente in der genannten Weise durch Verdampfung oder Sublimation entfernt werden.
Das genannte Verfahren, das zur Unterscheidung von der in der Patentschrift Nr. 826 747 beschriebenen Freiwegdestillation nachstehend als Freiwegsublimation bezeichnet wird, hat gegenüber dem bisher bekannten änliclhen Trennen und Trckenverfahren, insbesondere hinsichtlich der Durchsatzgeschwindigkeit, ganz erhebliche Vorteile.
Zur Erzielung möglichst groß er Durchsatzgeschwindigkeiten wird das Freiwegsublimationsverfahren in der Vakuumanlage bei Restgasdrücken von 10-3 Torr und darunter und bei Dampfdrücken der zu verdampfenden oder zu sublimierenden Stoffe zwischen der Verdampfer- und der Kondensationsfläche von 10-2 Torr und darüber ausgeführt, wobei die Verdampfer- und die Kondensationsfläche innerhalb des Vakuumbehälters so angeordnet sein müssen, daß der Dampf zwischen Verdampfer- und Kondens'ationsfläche einen möglichst geringen Strömungswiderstand er fährt.
Die Erfindung wird am Hand Ider Zeichnungen, die schematisch zwei Ausführungsformen des neuen Verfahrens veranschaulichen, näher besc'hrieben.
In Abb. 1 ist mit 1 die Verdampferfläche des Vakuumbehälters bezeichnet, die mit dem zu trennenden festen Stoffgemisch, das beispielsweise durch Verdampfen von anhaftender Feuchtigkeit oder anhaftendem Lösungsmittel befreit oder aus dem eine sublimierbare Komponente entfernt werden soll, beschickt wird. Die Erhitzung dieser Verdampfungsfläche erfolgt durch die Heizelemente 2. Mit 3 ist die Kondensationsfläche der Vakuumanlage bezeichnet, die durch Kühlmittel, beispielsweise eine Kühlschlange, auf Ider gewünschten niedrigeren Kondensationstemperatur gehalten werden kann.
(Die übrigen Teile der Vakuumvorrichtung sind, well für die Erläuterung des vorliegenden Verfahrens unerheblich, weggelassen worden.) Unter den genannten Arbeitsbeding,ungen verdampft dann die Feuchtigkeit oder das anhaftende Lösungsmittel aus dem erwärmten' Stoffgemisch, und .die vefdampften Flüssigkeiten schlagen sich auf der Kondensationsfläche 3 nieder, während der getrocknete feste Stoff auf ,der Verdampferfläche zurückbleibt.
Ebenso verdampft aus einem feslten, eine unter den gegebenen Bedingungen sublimierbare Komponente enthaltenden Gernisch diese sublimierbare Komponente, die dann ebenfalls auf der Kondensationsfläche niedergeschlagen wird.
Gemäß Abb. 2 befindet sich das feste Stoffgemisch, aus dem durch Verdampfen Feuchtigkeit oder anhaftende Lösungsmittelreste beseitigt oder durch Sublimation eine sublimierbare Komponente entfernt werden sollen, auf ldem Boden der AmpullenlI, die in beliebiger Anzahl in der Vakuumvorrichtung untergebracht werden. Die Beheizung der Vakuumvorrichtung erfolgt durch die Heizelemente 2. In dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel erfolgt die Kondensation der verdampften Feuchtigkeit oder Ides verdampften Lösungsmittels oder der sublimierten Komponente des festen Gemisches an einem in die Vakuumvorrichtung eingebauten, beispielsweise zylindrischen Kühlfinger 3, der durch ein Kühlmittel gekühlt werden kann. Um diesen Kühlfinger herum werden die gentannten Ampullen zweckmäßig so angeordnet, daß deren Mündung dem als Kondensationsfläche dienenden Kühlfinger gegenüberliegt.
Die Ausführung Ides erfindungsgemäßen Verfahrens nach tdem Prinzip der Abb. 2 hat gegenüber dem Prinzip der Abb. I den Vorteil, daß die Größe der Kondensationsfläche und somit das Verhältnis von Kondensationsfläche zur Verdampferfläche möglichst klein gehalten werden kann. Eine kleine Kondensationsfläche im Verhältnis zur Verdampferfläche hat aber den Vorteil, daß die Menge des in der Zeiteinheit von ihr zurückverdampften Gutes klein gehalten werden kann, wodurch eine unnötige Belastung der für die Erzeugung und Aufrechterhaltung des Vakuums dienenden Pumpen vermieden wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann abweichend von den in Abb. 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen aber auch in der Weise durchgeführt werden, daß die Verdampfer- und die Kondensationsfläche in annähernd gleicher Größe, etwa parallel einander gegenüberstehend, angeordnet werden.
Wie bereits erwähnt, kann die beschriebene Freiwegsublimation in all Iden Fällen mit Vorteil angewendet werden, in denen es sich darum handelt, unter Erhitzen in hohem Vakuum einem festen feuchten Substanzgemisch die Feuchtigkeit oder anhaftende Lösungsmittelre'ste durch Verdampfen zu entziehen oder aus eine sublimierbare Komponente enthaltenden Gemischen die sublimierbare Komponente zu entfernen, wobei gegebenenfalls auch von Lösungen ausgegangen werden kann, wenn diese durch einen Gefriervorgang zuvor in die feste Form übergeführt worden sind. In letzterem Falle handelt es sich dann um eine Gefriertrocknung.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Weitere Ausbildung des Verfahrens zum Trennen von Stoffgemischen mit verschiedenen Verdampfungsgeschwindigkeiten nach der Patentschrift 826 747, gekennzeichnet durch seine Anwendung zur Trennung von festen Stoffgemischen, aus denen wenigstens eine Komponente durch Verdampfung oder Sublimation entfernt werden kann, wie z. B. zum Trocknen von feuchten oder mit Lösungsmittelresten behafteten festen Stoffen oder zum Trennen von festen Stoffgemischen mit sublimierbaren Komponenten.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das feste zu trennende Stoffgemisch unmittelbiar auf die Verdampferfläche der Vakuumanlage oder in in die Vakuumanlage einzusetzende offene Fläschchen, Ampullen od. dgl. gegeben wird und letztere in der Vakuumanlage so angeordnet werden, daß ihre Mündung der Kondensationsfläche unmittelbar gegenüberliegt.
3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Trennung flüssiger Stoffgemische oder Lösungen diese durch Abkühlen auf tiefe Temperaturen zunächst verfestigt und dann im verfesstigten Zustand Ider Sublimation unterworfen werden.
4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsfläche höchstens gleich oder kleiner gehalten wird als die Verdampferfläche.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kondensationsfläche ein in die Vakuumanlage eingebauter Kühlfinger benutzt wird.