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Steuerungsverfahren einer Gefriertrocknung und Vorrichtung zu seiner
Ausführung Die Erfindung betrifft ein Steuerungsverfahren einer vorzugsweise in
Grob- und Feintrocknung mit erhöhter Guttemperatur unterteilten Gefriertrocknung
in einer Vakuumtrocknungskammer, welche mit Mitteln zum Abscheiden des Wasserdampfes,
beispielsweise einem Eiskondensator, verbunden ist. Ferner betrifft die Erfindung
eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
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Beim Gefriertrocknen wird das zu trocknende Gut bekanntlich zuerst
eingefroren und anschließend daran in einen Vakuumraum eingebracht, der mit Mitteln
zum Abscheiden des absublimierten Wasserdampfes, beispielsweise einem tiefgekühlten
Eiskondensator, in Verbindung steht. Das erforderliche Vakuum wird während des Trocknungsprozesses
durch eine gleichzeitig angeschlossene Vakuumpumpe laufend aufrechterhalten.
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Der eigentliche Gefriertrocknungsvorgang verläuft dabei in zwei Teilabschnitten.
Zunächst wird das im Gut vorhandene Eis absublimiert, wobei mit fortschreitender
Trocknung eine immer breiter werdende, bereits getrocknete Außenzone einen abnehmenden
Eiskern im Innern des Gutes umschließt. Dieser Eiskern wird während der Trocknung
immer kleiner, bis das Eis völlig absublimiert ist. In diesem Augenblick ist die
sogenannte Grobtrocknung beendet, und die daran unmittelbar anschließende sogenannte
Feintrocknung führt unter Entfernung des adsorptiv gebundenen Wassers zu den gewünschten
Restfeuchtigkeitswerten. Diese sind vor allem durch die erstrebte Haltbarkeit des
Trockengutes festgelegt und wechseln je nach Art des zu trocknenden Gutes.
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Für den guten Erfolg eines Gefriertrocknungsvorganges ist vor allem
die Einhaltung bestimmter Temperaturgrenzen wichtig. Solange noch festes Eis im
Gut vorhanden ist, d. h. während der Grobtrocknung, darf die Temperatur in den vom
Eis eingeschlossenen Teilen des Gutes einen bestimmten, meist weit unter 0° C gelegenen
Wert nicht überschreiten. Geschieht dies trotzdem, z. B. durch einen Bedienungsfehler
an der Anlage, vor allem aber aus Unkenntnis der tatsächlich in der noch. eishaltigen
Zone des Gutes herrschenden Temperatur, so wird die biologische Eigenart des Gutes
zerstört.
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Die bei der Grobtrocknung im eishaltigen Gut zulässigen Temperaturen
weichen je nach dem gewählten Gut innerhalb sehr weiter Grenzen voneinander ab.
Beispielsweise beträgt die noch zulässige Temperatur bei Hühnerfleisch - 7° C, bei
Staphylokokkenkulturen - 18° C, während manche Fruchtsäfte und Viruskulturen nur
bei Temperaturen unter - 25 bis - 30° C ohne die Gefahr einer Gutschädigung getrocknet
werden können.
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Die angegebenen zulässigen Temperaturen gelten, wie bereits ausgeführt,
nur für Gut, das während der Grobtrocknung noch in massives Eis eingebettet ist.
In den Teilen des Gutes, aus denen das Eis bereits absublimiert ist, werden wesentlich
höhere Temperaturen ohne Schaden ertragen. So darf z. B. das Ferment Trombokinase
auf über -I- 60° C erwärmt werden, wenn das Gut nicht mehr in festes Eis eingebettet
ist, sondern nach Beendigung der Grobtrocknung einen Feuchtigkeitsgehalt 4°/o enthält.
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Nach den physikalischen Gesetzmäßigkeiten des Trocknungsablaufes wird
die Trocknung um so schneller und damit wirtschaftlicher verlaufen, je höher die
Temperatur im Gut ist, d. h. je größer die temperaturabhängige Dampfdruckdifferenz
zwischen dem Gut und der Oberfläche des Eiskondensators gemacht werden kann. Will
man eine möglichst große Druckdifferenz zwischen Gut und Eiskondensatoroberfläche
erzielen, so muß man versuchen, das Gut gerade an der zulässigen Temperaturgrenze
zu halten, bei der sein noch in Eis eingebetteter innerer Kern keine Schädigung
erfährt. Das erfordert eine genaue Kenntnis der Temperatur des Gutes in den vom
Eis umschlossenen Teilen. Die bereits getrocknete Randzone braucht dabei weit weniger
berücksichtigt zu werden, da in ihr wesentlich höhere Temperaturen zulässig sind.
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Die bisher bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Messung der Temperatur
der vom Eis umschlossenen Teile des Gutes liefern nur unzulängliche Ergebnisse.
Sieht man von der Anwendung der weitgehend ungeeigneten Widerstands- oder Flüssigkeitsthermometer
ab, so ist eine Temperaturmessung praktisch
nur noch mit Hilfe
von Thermoelementen möglich, die nur eine sehr lokale, nämlich die an ihrer Lötstelle
vorhandene Temperatur anzeigen. Im hohen Vakuum wirken jedoch bereits dünne Zwischenräume
als vorzügliche Wärmeisolatoren, so daß der gute Wärmekontakt mit dem Meßohjekt
von vornherein in Frage gestellt ist. 'Man kann darüber hinaus bei einer großen
Anzahl von Gefäßen, die Gut enthalten, nur die Temperatur an relativ wenigen lleßstellen
üb,-rprüfen. Vor allein aber gelangt bei dem beschriebenen Ablauf der Grobtrocknung,
hei der sich die Zone des Eises langsam in das Innere des Gutes hineinverschiebt,
die Lötstelle des Thermoelementes zu irgendeinem von außen nicht zu bestimmenden
7.eitpunkt aus dein Eis und befindet sich dann in der bereits vorgetrockneten Gutschicht.
Von dieseln Zeitpunkt an sind nach dein gegenwärtigen Stand der Technik über die
Temperatur in der noch eishaltigen Zone des Gutes keine Aussagen mehr möglich, obwohl
es gerade jetzt besonders wichtig wäre. den Zeitpunkt zu erkennen. zu dem das letzte
Eis aus dem Gut absublimiert ist, damit die Feintrocknung unter höherer Temperatur
eingeleitet werden kann.
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Es ist bereits bekannt, bei kontinuierlichen Destil-1:itionen den
gewünschten Trennungsgrad durch Messung des Dampfdruckes oder einer anderen plivsikalischen
Größe laufend zu kontrollieren. Diese @Maßnahnie kann auch auf Gefriertrocknungen
angewendet werden. Der Zusammenhang zwischen dem Dampfdruck und der Temperatur läßt
sich dabei aus der bekannten Dampfdruckkurve des Wassers bestimmen. Diese Messungen
sind jedoch sehr ungenau. da ini Rezipienten im allgemeinen kein Gleichgewichtszustand
herrscht, sondern ein stationärer Zustand, der von der Pumpgeschwindigkeit, Diffusionsgeseliwindigkeit
des Wasserdampfes im bereits getrockneten Gut usw. abhängt. Es war bisher deshalb
ein Grundsatz, bei der Gefriertrocknung in der Trocknungskanimer keine Teile anzubringen,
die sich auf einer höheren Temperatur befinden, als das zu trocknende Gut im äußerten
Falle vertragen kann.
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Schließlich ist es auch bereits bekannt, bei Vakuumtrocknern die Pumpgeschwindigkeit
durch ein zwischen Kondensator und Pumpe angeordnetes Drosselorgan selbsttätig so
zu steuern, daß der Luftgehalt in] Rezipienten während des Beginnes des Pumpvorganges
bestimmte Werte nicht unterschreitet.
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Schließlich ist es bekannt, zwischen der Trocknungskaininer und dem
Kondensator ein Ventil einzuschalten, daß bei Beendigung der Grobtrncl<iinng
geschlossen wird. Dabei war man darauf angewiesen, durch Vorv ersuche zunächst die
dem betreffenden Gut entsprechenden Trocknungszeiten festzustellen, wobei durch
chemische Analvse der Restfeuchtigkeit das zeitliche Ende der Grobtrocknung ermittelt
wurde. An die Trockmingskammer wird dann eine Diffusionspumpe angeschaltet, die
das während der Feintrocknung in dein bekannten Falle erforderliche hohe Vakuum
in der Trocknungskammer aufrechthält.
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Die bekannten -Maßnahmen erlauben keine genaue Temperaturbestimmung.
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Durch die Erfindung soll ein Verfahren angegeben werden, durch das
es ermöglicht wird, die Temperatur des im zit trocknenden Gut eingeschlossenen Eises
schnell und exakt zu messen. Dabei besitzt das erfindungsgemäße Verfahren den -Vorteil,
daß jeweils die wärmsten Teile des Gutes die Anzeige bestimmen. Durch die genaue
Kenntnis der im Eise herrschenden Maximaltemperatur ist es dann möglich, die Wärmezufuhr
an das zu trocknende Gut jeweils auf dem maximal möglichen Wert zu halten, so daß
die Trocknungszeiten verkürzt und die Wirtschaftlichkeit des Trocknungsvorganges
entsprechend erhöht wird. Schließlich schafft das erfindungsgemäße Verfahren die
Voraussetzungen, den Gefriertrocknungsvorgang automatisieren zu können.
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Das erfindungsgemäße Steuerungsverfahren einer vorzugsweise in Grob-
und Feintrocknung mit erhöhter Guttemperatur unterteilten Gefriertrocknung in einer
Vakuunitrocknungskaminer, welche mit -Mitteln zum Abscheiden des Wasserdampfes,
beispielsweise mit einem Eiskondensator, verbunden ist, ist dadurch gekennzeichnet,
daß während der Grobtrocknung cfi.-Kammer durch ein Absperrorgan jeweils iiacli;
inaiider kurzzeitig auf gleiche Zeitdauer, vorzugsweise von 2 bis 10 Sekunden, von
der Einrichtung zuni Abscheiden des Wasserdampfes und von der Vakuumpumpe so dicht
abgeschlossen wird, daß der Wasserdampfstrom weitgehend, vorzugsweise mindestens
zu 900!o, abgesperrt wird und daß am Ende der Absperrzeit der Druck in der Kammer,
der dann nahezu gleich dem Sättigungsdampfdruck des iin zu trocknenden Gute eingeschlossenen
Eises ist. gemessen wird und daß auf Grund der au: dieser Druckmessung finit Hilfe
der bekannten Dainpfdruckkurve über Eis ermittelten Temperatur des Eises in dem
zu trocknenden Gut die @-@'ärniezufuhr an das Gut so gesteuert wird, daß die Guttemperatur
die zulässige Grenze. bei der sein noch in Eis eingeschlossener Kern keine Schädigung
erfährt, nicht überschreitet.
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Das Verfahren nutzt die bisher nicht bekannte Erscheinung, daß der
Sättigungsdampfdruck sich bereits kurz nach der Absperrung in der Trocknungskamnrer
einstellt, aus.
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Von der Zeit an, von der die Differenz zwischen dem bei geöffnetem
Absperrorgan gemessenen Betriebsdruck und dein nach Absperrung gemessenen Sättigungsdampfdruck
annähernd konstant ist. kann die Absperrzeit vergrößert und von Grobtrocknung auf
Feintrocknung übergegangen werden, wenn nach einer Absperrzeit von etwa 2 -Minuten
eine nahezu konstante Differenz zwischen Betriebsdruck und Sättigungsdampfdruck
auftritt. Während der Feintrocknung kann nach eitler Absperrzeit von etwa 2 -Minuten
aus dem sich dann einstellenden Sättigungsdampfdruck mittels der bekannten Sorptionsisotliermen
die Restfeuchte im Gut bestimmt werden. Diese Sorptionsisothermen sind bekanntlich
vors der Art des Gutes abhängig.
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Der durch Undichtigkeiten der Apparatur zusätzlich bedingte Druckanstieg
in der Trocknungskanmier während der Absperrzeit und der gleichsinnige Tein-1>eraturanstieg
infolge Aufheizung des Gutes sind Fehlergrößen, die bei der Bestimmung der wahren
Temperatur unter Umständen in bekannter Weise korrigiert werden müssen.
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Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gefriertrocknungsanlage mit einem schnell schließenden
Absperrorgan zwischen der Trocknungskannner und der Einrichtung zum Abscheiden des
Wasserdampfes sowie der Vakuumpumpe ausgerüstet ist und daß in der Trocknungskammer
ein Druckmeßinstrument mit im Vergleieli zur Absperrzeit kleiner Einstellzeit angeordnet
ist. Als @'akuummeßinstruinent, dessen Einstellzeit klein gegenüber der Absperrzeit
sein muß, soll vorzugsweise ein Ionisationsmanometer finit radioaktiver Anregungssubstanz
(z. B. das in dein Buch »Kleinste Drucke« von Dr. Rudolf J a e c k e l , Springer
Verlag, 1950, S.73, beschriebene »Alphatron«) Verwendung finden. Als schnell schließendes
,Absperrorgan
kann z. B. ein bekanntes, handelsübliches elektromagnetisches Eckventil Verwendung
linden.
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Zur Erläuterung der Erfindung dienen die Fig. 1 bis 3. Es zeigt Fig.
i die Temperatur im Gut in Abhängigkeit von der Trocknungszeit, Fig. 2 den Druck
in der abgesperrten Trocknungskammer als Funktion der Zeit; als Gut wurde Milch
in offenen Schälchen verwendet.
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Fig. 3 den Druckverlauf in der Trocknungskammer bei geschlossenem
und geöffnetem Absperrorgan. Fig. 1 zeigt die Temperatur im Gut, welche einmal durch
zwei Thermoelemente (Kurve I und II), zum anderen als wahre Temperatur (Kurve III)
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmt worden ist. Die graphische Darstellung
läßt erkennen, daß zu Beginn der Gefriertrocknung, solange die Lötstellen der Thermoelemente
noch im Eis des Gutes eingebettet liegen, zwischen der Temperaturbestimmung III
und der Temperaturmessung mit Hilfe des Thermoelementes eine verhältnismäßig gute
Übereinstimmung besteht. Es zeigt sich jedoch, daß im Verlaufe der Grobtrocknung
je nach der zufallsbedingten Lage der Lötstellen im Innern des eingefrorenen Gutes
die Thermoelementmessungen früher oder später von der tatsächlichen Temperatur im
Eis des Gutes weitgehend abweichen. Beispielsweise mißt das Thermoelement II nach
einer Trocknungszeit von 2 Stunden eine Temperatur von ',- 35° C, während die wahre
Temperatur der im Eis eingeschlossenen Teile - 25° C beträgt. Richtet man sich daher
nach der Anzeige der Thermoelernente, so wird der Ablauf des Gefriertrocknungsvorganges
unwirtschaftlich verzögert.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer solchen Weise variiert
werden, daß sich hieraus der Zeitpunkt der Beendigung der Grobtrocknung einwandfrei
feststellen läßt. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, außer dem Druck in der Trocknungskammer
am Ende der Absperrzeit noch den Betriebsdruck bei angeschlossenem Wasserdampfabscheider
in üblicher Weise zu messen. Gegen das Ende der Grobtrocknung verläuft der Druck
am Ende der Absperrzeit als Funktion der Trocknungszeit annähernd parallel mit dem
Wert des Betriebsdruckes bei geöffnetem Absperrorgan (vgl. hierzu Fig. 3).
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Die Kurve IV in der Fig. 3 zeigt den Verlauf des Betriebsdruckes in
der mit dem Eiskondensator verbundenen Trocknungskammer. Die Kurve V gibt den Druck
in der Trocknungskammer nach 5 Sekunden Absperrzeit und in Kurve VI entsprechend
nach 2 'Minuten Absperrzeit an. Die Kurven V und VI sind dabei in der Weise entstanden,
daß jeweils nach einem Zeitintervall von 5 Minuten die Trocknungskammer für die
angegebene Zeit (5 Sekunden, 2 Minuten) vom Eiskondensator abgesperrt wurde. Bis
zum Ende dieser Absperrzeiten erfolgt dann ein Druckanstieg von der Arbeitskurve
IV auf den Ordinatenwert der zugehörigen Kurve V oder VI. Gegen das Ende der Trocknungszeit
tritt, wie bereits erwähnt wurde, eine annähernd konstante Differenz zwischen dem
Druck in der Trocknungskammer und dem Betriebsdruck auf, was durch den nahezu parallelen
Verlauf der Kurven IV, V und VI zum Ausdruck gebracht wird.
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Bei der Temperaturmessung gemäß der Erfindung wird davon ausgegangen,
daß bei abgesperrter Trocknungskammer der Druck in der Kammer zunächst so lange
nichtlinear ansteigt, bis gemäß der Dampfdruckkurve über Eis ein Sättigungswert
bereits nach etwa 2 bis 10 Sekunden erreicht ist. Von diesem Zeitpunkt an erfolgt
der weitere Druckanstieg angenähert linear und ist nur noch durch Undichtigkeiten
der Apparatur sowie durch denjenigen Temperaturanstieg im Gut bestimmt, der durch
Fortfall der Verdunstungskälte unter der Einwirkung der Heizorgane zustande kommt.
In der Fig.2 ist der nichtlineare und der daran anschließende lineare Druckanstieg
angegeben. Die zu trocknende Milch ist bei einer Heizplattentemperatur von 0° C
eingesetzt. Die Temperatur der Heizplatte kann auch höher, z. B. 50 bis 80° C, sein.
Das Zeitintervall von 10 Sekunden ist durch eine gestrichelte Parallele zur Ordinate
gekennzeichnet. In allen Fällen ist nach 5 bzw. 10 Sekunden der lineare Druckanstieg
erreicht, es ist daher ausreichend, eine Absperrzeit von 5 bzw. 10 Sekunden vorzusehen.
Eine starke Verlängerung der Absperrzeit ist während der Grobtrocknung nicht zweckmäßig,
da das eishaltige Gut hierbei eine wesentliche Temperaturerhöhung erfährt, die zur
Zerstörung des Gutes führen könnte. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens liegt
darin, daß die Temperatur von allen mit Gut gefüllten Fläschchen oder Schalen in
das l1eßergebnis eingeht, wobei besonders hervorzuheben ist, daß jeweils die wärmsten
Stellen im eishaltigen Gut das Meßergebnis bestimmen, da während der kurzen Absperrzeit
praktisch keine Umsublimation von den wärmeren zu den kälteren Stellen eintritt
und sich deshalb kein Gleichgewichtszustand im Gut ausbildet.
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Erfindungsgemäß soll ferner von dem Zeitpunkt an, wo die jeweiligen
Druckwerte am Ende der Absperrzeit (d. h. beispielsweise nach 5 bzw. 10 Sekunden)
dem Betriebsdruck bei geöffnetem Absperrorgan angenähert parallel verlaufen, die
Absperrzeit auf beispielsweise 2 Minuten vergrößert werden. Tritt nun auch nach
der verlängerten Absperrzeit von etwa 2 Minuten eine angenähert konstante Differenz
zwischen dem Druck in der Trockn.ungskammer am Ende der Absperrzeit und dem Betriebsdruck
bei angeschlossenem Wasserabscheider ein, so kann man zuverlässig annehmen, wie
dies auch durch praktische Versuche nachgewiesen worden ist, daß nunmehr das feste
Eis aus dem Gut vollständig entfernt worden ist, was die Beendigung der Grobtrocknung
bedeutet. Die konstante Differenz zwischen dem Druck in der Trocknungskammer am
Ende der Absperrzeit und dem Betriebsdruck entspricht dem parallelen Verlauf beider
Kurven IV, V und zeigt an, daß nunmehr das adsorptiv gebundene Wasser den weiteren
Verlauf der Trocknung bestimmt und daß hinsichtlich der Rufheizung des Gutes diejenigen
Vorsichtsmaßregeln fortfallen können, die durch, die Anwesenheit von Eis im Gut
notwendig wurden. In Fig. 3 oben sind, durch Pfeile gekennzeichnet, die Restfeuchtwerte
angegeben, zu denen die Feintrocknung führt.
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Mit Hilfe des neuen Verfahrens zur Bestimmung der Temperatur im Eis
kann eine Gefriertrocknungsanlage weitgehend für einen selbsttätigen Ablauf der
Verfahrensschritte ausgebildet werden. Es ist möglich, die Wärmezufuhr zum Gut in
optimaler Weise zu steuern, und man geht hierzu von dem in der Trocknungskatnmer
am Ende der Absperrzeit herrschenden Druck aus, der über an sich bekannte Mittel
die beispielsweise elektrische Beheizung regelt. Neben der Heizung können auch Abkühlungsvorgänge
mitgesteuert «-erden.
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Da die Beendigung der Grobtrocknung nunmehr in einwandfreier Weise
nachgewiesen werden kann, ist es auch möglich, den Übergang zur Feintrocknung selbsttätig
einzuleiten, wobei infolge der auftretenden
konstanten Druckdifferenz
die Umschaltung bewirkt wird.
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Das neue erfindungsgemäße Verfahren und die zu seiner Ausführung vorgeschlagene
Anordnung ermöglichen, ein Gut unter optimalen Bedingungen der Wärmezufuhr mit größtmöglicher
Schnelligkeit zu trocknen und dabei vollständige Sicherheit gegen eine übermäßige
Erwärmung des Gutes zu haben.