DE19719398A1 - Verfahren zur Steuerung eines Gefriertrocknungsprozesses - Google Patents
Verfahren zur Steuerung eines GefriertrocknungsprozessesInfo
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- F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
- F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung eines
Gefriertrocknungsprozesses,
- - bei dem eingefrorenes, in einer evakuierten Kammer auf temperierbaren Stellflächen befindliches Produkt zunächst einer Haupttrocknung und anschließend einer Nachtrocknung unterworfen wird,
- - bei dem während der Haupttrocknung laufend die Temperatur des im zu trocknenden Produkt eingeschlossenen Eises gemessen wird und
- - bei dem beim Übergang von der Haupttrocknung zur Nachtrocknung der Kammerdruck und/oder die Stellflächentemperatur verändert werden.
Die Gefriertrocknung ist ein Verfahren zur Entfernung des Wassers aus einem
wasserhaltigen eingefrorenen Produkt, z. B. aus Pharmaka und Lebensmitteln.
Das Verfahren wird im allgemeinen bei einem Luftdruck ausgeführt, der klein
ist gegen den Wasserdampfdruck bei der gewählten Temperatur des Eises:
z. B. entspricht eine Eistemperatur von -20°C einem Wasserdampfdruck (im
Gleichgewicht) von 1,03 mbar. Damit der Wasserdampf von der Eisoberfläche
in die Trockenkammer strömen kann, muß der Wasserdampfdruck in der
Trockenkammer deutlich kleiner sein als 1,03 mbar. also z. B. 0,4 mbar.
Zweckmäßig ist es deshalb, einen gegenüber diesem Druckwert kleinen Druck,
z. B. 0,05 mbar, zu wählen. Die Gefriertrocknung findet üblicherweise in einer
Kammer statt, in der sich temperierbare Stellflächen befinden und an die eine
Evakuierungseinrichtung, z. B. ein mit einer Vakuumpumpe kombinierter
Eiskondensator, angeschlossen ist.
Kennzeichnend für den Ablauf des Trocknungsprozesses sind im wesentlichen
zwei Trocknungsphasen. Solange sich noch kristallisiertes (gefrorenes)
Wasser in dem Produkt befindet, nennt man diesen Trockenabschnitt die
Haupt- oder Sublimationstrocknung. Schließt man in dieser Phase der
Trocknung die Absperrvorrichtung zwischen der Kammer und der
Evakuierungseinrichtung für eine kurze Zeit (wenige Sekunden), stellt sich in
der Kammer der Gleichgewichtswasserdampfdruck ein, der der herrschenden
Eistemperatur entspricht. Aus dem Druckanstieg kann direkt auf die
Eistemperatur geschlossen werden.
Dieses Verfahren zur Messung der
Eistemperatur ist unter dem Begriff barometrische Temperaturmessung be
kannt und in der DE-PS 10 38 988 beschrieben.
Solange noch festes Eis im Produkt vorhanden ist, d. h., während der Haupt
trocknung, darf die Temperatur des Produktes bestimmte, meist weit unter
0°C gelegene Werte nicht überschreiten, um eine Beeinträchtigung der
Qualität und/oder der Eigenschaften des Produktes zu vermeiden. Mit
fortschreitender Trocknung werden die im Produkt vorhandenen Eiskerne
immer kleiner. Im Bereich trockener Randzonen sind bereits höhere
Temperaturen zulässig.
Liegt kein Wasser in Form von Eis mehr vor, ist das restliche Wasser am
Trockenprodukt absorbiert oder auch mehr oder weniger fest gebunden. Die
Entfernung dieses Wassers findet während der Nach- oder
Desorptionstrocknung statt. Die in dieser Phase desorbierbare Wassermenge
hängt von der Temperatur des Produkts, der Art der Wasserbindung und der
jeweils noch vorhandenen Wassermenge ab. Die Nachtrocknung wird durch
eine weitere Änderung der den Ablauf des Trocknungsprozesses
bestimmenden physikalischen Bedingungen eingeleitet.
Aus der genannten DE-PS 10 38 988 ist ein Verfahren der eingangs erwähnten
Art bekannt. Zur Bestimmung des Übergangs von der Haupttrocknung zur
Nachtrocknung werden Messungen durchgeführt, die auf die Mittel
zurückgreifen, die auch der Messung der Eistemperatur dienen. Dazu werden
die Absperrzeiten, die bei der Messung der Eistemperatur nur wenige
Sekunden betragen, wesentlich verlängert, und zwar auf zwei Minuten und
mehr. Wenn sich nach Absperrzeiten dieser Größenordnung eine nahezu
konstante Differenz zwischen dem Betriebsdruck und dem
Sättigungsdampfdruck einstellt, dann kann davon ausgegangen werden, daß
das feste Eis aus dem Gut vollständig entfernt worden ist, die Haupttrocknung
also beendet ist. Die Stellflächentemperatur und der Druck können auf
diejenigen Werte eingestellt werden, bei denen die Nachtrocknung stattfinden
soll.
Nachteilig an dem beschriebenen Verfahren ist die erhebliche Verlängerung
der Absperrzeit. Ist die Haupttrocknung noch nicht beendet, dann besteht die
Gefahr, daß eine Verlängerung der Absperrzeit zu einer nicht mehr zulässigen
Temperaturerhöhung des eishaltigen Gutes und damit zu seiner Zerstörung
führt. In modernen Gefriertrocknungsanlagen für die Pharma-Industrie erreicht
der Wert einer Charge bereits die Millionen-DM-Grenze. Gefährdungen des
Produktes müssen deshalb unbedingt vermieden werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Steuerung eines Gefriertrocknungsprozesses der eingangs erwähnten Art vor
zuschlagen, bei dem der Nachteil längerer Absperrzeiten zwischen Kammer
und Evakuierungseinrichtung nicht mehr in Kauf genommen werden muß.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die den Übergang
von der Haupttrocknung zur Nachtrocknung kennzeichnenden Änderungen des
Druckes und/oder der Stellflächentemperatur in Abhängigkeit von Änderungen
der Eistemperatur vorgenommen werden. Dieses Verfahren nutzt die
Erscheinung aus, daß die während der Durchführung der Haupttrocknung
gemessenen Eistemperatur-Werte während des Übergangs von Haupttrocknung
zu Nachtrocknung kleiner werden. Diese offensichtlich nur scheinbare
Änderung der Eistemperatur ist zwar geringfügig, kann jedoch mit Hilfe
moderner Rechner exakt festgestellt werden. Da zur erfindungsgemäßen
Steuerung des Gefriertrocknungsprozesses nur noch Messungen der
Eistemperatur durchgeführt werden, welche lediglich kurze Absperrzeiten
benötigen, besteht die Gefahr des Antauens des Produktes
nicht mehr.
Während der Haupttrocknung werden die im Produkt vorhandenen Eiskerne
immer kleiner. Häufig besteht nach der Ausbildung trockener Randzonen die
Möglichkeit, bereits während der Haupttrocknung die Temperatur der
Stellflächen zu erhöhen, ohne die Qualität des Produktes zu gefährden. Auch
Änderungen der Trocknungsbedingungen dieser Art können erfindungsgemäß
in Abhängigkeit von Änderungen der Eistemperatur vorgenommen werden.
Die während der Haupttrocknung gemessenen Werte der Eistemperatur ändern
sich nur wenig. Es ist deshalb im Rahmen der Erfindung zweckmäßig, die
Eistemperatur-Meßwerte jeweils mit den vorhergegangenen Meßwerten zu
mitteln und zur Feststellung einer bestimmten Änderung der Eistemperatur
laufend den höchsten der ermittelten Eistemperatur-Mittelwerte mit den
jeweils aktuellen Werten der Eistemperatur zu vergleichen. Änderungen der
Eistemperatur um beispielsweise 1,2 oder 3°C können nach diesem Verfahren
eindeutig bestimmt werden.
Die Messung der Eistemperatur selbst erfolgt zweckmäßig nach der eingangs
erwähnten barometrischen Temperaturmessung, d. h., daß aus dem Anstieg des
Kammerdruckes, der nach einer Trennung der Kammer von ihrer
Evakuierungseinrichtung eintritt, die Eistemperatur abgeleitet wird. Um
entsprechend dem allgemeinen Ziel der vorliegenden Erfindung diese
Absperrzeiten möglichst kurz zu halten, wird vorgeschlagen, folgendermaßen
vorzugehen: Nach der Absperrung der Kammer von ihrer
Evakuierungseinrichtung wird der ansteigende Kammerdruck laufend 10 bis
einige 100 mal pro Sekunde gemessen. Diese Meßwerte werden einem
Rechner zugeführt. Die in den ersten Sekunden gemessenen Werte des
Druckanstiegs ergeben eine ansteigende, etwa S-förmige Kurve, d. h., eine
Kurve mit einem Wendepunkt. Mit Hilfe des Rechners wird diese Kurve
laufend differenziert, also die zeitliche Änderung des Druckes (dp/dt)
überwacht. Es hat sich herausgestellt, daß die für eine ausreichend genaue
Feststellung der Eistemperatur notwendige Messung des Druckanstiegs
abgebrochen werden kann, wenn die Druckanstiegskurve ihren Wendepunkt
erreicht hat, d. h., wenn die erste Ableitung dieser Kurve ihr Maximum
erreicht. Zu diesem Zeitpunkt kann deshalb bereits die Absperrzeit beendet
und die Verbindung zwischen Kammer und Evakuierungseinrichtung wieder
hergestellt werden; damit ist eine Überschreitung der Eistemperatur
ausgeschlossen.
Die laufende, kurzzeitige und relativ genaue Feststellung der Eistemperatur
erlaubt es, sehr früh über die Meßgenauigkeit hinaus gehende Schwankungen
der Eistemperatur festzustellen. Sind Schwankungen des Kammerdruckes oder
der Stellflächentemperatur ausgeschlossen, dann deuten Schwankungen der
Eistemperatur auf eine inhomogene Eisstruktur hin. Wärmeleitung und
Wasserdampftransport sind unterschiedlich in Zonen mit sehr kleinen oder
zusammengewachsenen großen Kristallen. Dieses gilt auch für während der
Haupttrocknung kollabierte Produkte, da dann in einigen Zonen Wasser statt
Eis vorhanden ist. Schwankungen der Eistemperatur können deshalb auf
Fehler beim Einfrieren des Produkts oder auf zu hohe
Stellflächen-Temperaturen hinweisen.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand der Fig. 1
bis 3 erläutert werden. Es zeigen
Fig. 1 schematisch eine Einrichtung zur Durchführung eines Gefrier
trocknungsprozesses,
Fig. 2 ein Diagramm, das den Ablauf eines Gefriertrocknungsprozesses
erkennen läßt und
Fig. 3 ein weiteres Diagramm zur Erläuterung der erfindungsgemäßen
Feststellung der Eistemperatur.
Die in Fig. 1 dargestellte Gefriertrocknungs-Einrichtung umfaßt die Kammer
1 mit ihren Stellflächen 2 und den daran angeschlossenen Kondensator 3 mit
seinen Kondensationsflächen 4. Auf den Stellflächen 2 befinden sich Behälter
(Fläschchen 5) mit gefrierzutrocknendem Produkt. Die Stellflächen 2 sind
temperierbar. Sie sind Bestandteil eines Temperierkreislaufs 6 mit
Förderpumpe 7 und Kältemaschine 8. Während der Heizphase wird die
Kältemaschine abgeschaltet und das Kühl-/Heiz-Medium elektrisch geheizt
(Heizung 9). Eine dem Verschluß der Fläschchen 5 innerhalb der Kammer 1
und nach der Durchführung der Trocknung dienende Apparatur ist generell
mit 10 bezeichnet.
Zwischen Kammer 1 und Kondensator 3 befindet sich das Ventil 11, das mit
Hilfe des Antriebs 12 betätigt wird. Dem Kondensator 3 nachgeordnet ist der
Vakuumpumpsatz 14.
Zur Steuerung des Ablaufs des Gefriertrocknungsprozesses sind Steuermittel
vorgesehen. Einer zentralen Steuerung 16 werden laufend Informationen über
den Druck in der Kammer 1 und über die Temperatur der Stellflächen 2
zugeführt. Dazu dienen Druck- und Temperatur-Sensoren 17, 18. Nur ein
Temperatur-Sensor 18 im Temperierkreislauf 6 ist dargestellt. Zweckmäßiger
ist es, wenn der Austritt jeder der Stellflächen 2 mit einem Temperatursensor
ausgerüstet ist.
Beim dargestellten Ausführungsbeispiel steht die Steuerung 16 mit dem
Vakuumpumpsatz 14, dem Kältemittelverdampfer 8 und dem Antrieb 12 des
Ventils 11 in Verbindung. Die Drucksteuerung in der Kammer 1 erfolgt durch
Zu- und Abschalten des Vakuumpumpsatzes 14 oder durch gesteuerten Einlaß
von Inertgas. Die Stellflächentemperatur wird mit Hilfe der Kältemaschine 8
bzw. der Heizung 9 eingestellt. Mit Hilfe der Steuerung 16 wird auch das
Absperrventil 11 betätigt, um in an sich bekannter Weise die Eistemperatur zu
messen.
Der Steuerung 16 zugeordnet ist der Rechner 21, dem ebenfalls die vom
Drucksensor 17 gelieferten Signale zugeführt werden. Im Rechner 21 wird - wie
weiter vorne beschrieben - die zeitliche Änderung des Druckes (dp/dt)
nach einer Absperrung des Ventils 11 laufend überwacht. Unmittelbar nach
dem Überschreiten des Maximums dieses Wertes erhält die Steuerung 16 das
Signal, die Absperrzeit zu beenden.
Das Diagramm nach Fig. 2 läßt den zeitlichen Ablauf eines Beispieles für
einen Gefriertrocknungsprozeß erkennen. In y-Richtung sind Stellflächen-Tem
peratur-Werte und Druck-Werte angegeben. Die gestrichelte Kurve 23
gibt den Verlauf des Kammerdruckes wieder. Die punktierte Linie 24 zeigt
den Verlauf der Stellflächentemperatur. Die ausgezogene Linie 25 läßt die
laufend gemessenen Eistemperatur-Werte erkennen. Schließlich gibt die
strichpunktierte Linie 26 eine mittlere Produkt-Temperatur an.
Ein Gefriertrocknungsprozeß der dargestellten Art beginnt mit dem
Einbringen des gefrorenen Produktes in die Kammer 1. Danach werden die
Kammer evakuiert und die Stellflächen auf die gewünschte Temperatur
aufgeheizt. Es stellt sich ein thermodynamisches Gleichgewicht ein, bei dem
die Haupttrocknung stattfindet. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel
dauert die Haupttrocknung ca. 48 Stunden. In dieser Zeit wird der Steuerdruck
(Kurve 23) auf einem bestimmten Druck gehalten. Die Stellplatten-Tem
peratur (Kurve 24) wird ebenfalls auf bestimmte Werte eingestellt. Beim
dargestellten Ausführungsbeispiel erfolgt nach 24 Stunden bereits eine
Erhöhung der Stellflächentemperatur. Nach dem Absinken der Eistemperatur
wird die Drucksteuerung abgeschaltet. Die Stellflächentemperatur wird
weiterhin erhöht. In dieser Phase der Nachtrocknung können Steuerung 16 und
Rechner 21 dazu verwendet werden, die Restfeuchte zu ermitteln. Dieses
geschieht zweckmäßig nach einem Verfahren, wie es in der Internationalen
Patentanmeldung WO 96/25654 beschrieben ist.
Erfindungsgemäß werden die Änderungen des Kammerdruckes und der
Stellflächentemperatur in Abhängigkeit von Änderungen der Eistemperatur
vorgenommen. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel werden die die
Nachtrocknung kennzeichnenden Werte des Druckes und der
Stellflächentemperatur dann vorgenommen, wenn sich die Eistemperatur
gegenüber einem höchsten Mittelwert um mehr als 2 bis 3°C geändert hat.
Auch die Erhöhung der Stellflächentemperatur während der Haupttrocknung
kann in Abhängigkeit von Änderungen der Eistemperatur vorgenommen
werden. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel geschieht dieses, wenn sich
die Eistemperatur gegenüber dem höchsten Mittelwert um mehr als 1°C
geändert hat.
Fig. 3 ist ein Diagramm, in dem die ausgezogene Kurve 28 den Anstieg des
Druckes darstellt, der nach der Absperrung des Ventils zwischen Kammer 1
und Kondensator 3 erfolgt. Diese Kurve wird vom Rechner 21 laufend
differenziert (gestrichelte Kurve 29). Dadurch ist es möglich, laufend die
zeitliche Änderung des Kammerdruckes festzustellen. Wie bereits
beschrieben, kann die Messung abgebrochen werden, wenn die zeitliche
Änderung des Druckes ein Maximum überschreitet.
Claims (8)
1. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung eines
Gefriertrocknungsprozesses,
- - bei dem eingefrorenes, in einer evakuierten Kammer auf temperier baren Stellflächen befindliches Produkt zunächst einer Haupt trocknung und anschließend einer Nachtrocknung unterworfen wird,
- - bei dem während der Haupttrocknung laufend die Temperatur des im zu trocknenden Produkt eingeschlossenen Eises gemessen wird und
- - bei dem beim Übergang von der Haupttrocknung zur Nachtrocknung
der Kammerdruck und/oder die Stellflächentemperatur verändert
werden,
dadurch gekennzeichnet, - - daß die den Übergang von der Haupttrocknung zur Nachtrocknung kennzeichnenden Änderungen des Druckes und/oder der Stell flächentemperatur in Abhängigkeit von Änderungen der Eistempe ratur vorgenommen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß auch während
der Haupttrocknung Kammerdruck und/oder Stellflächentemperatur
verändert werden und daß Änderungen dieser Art ebenfalls in
Abhängigkeit von Änderungen der Eistemperatur vorgenommen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Eistemperatur-Meßwerte jeweils mit den vorhergegangenen Meßwerten
gemittelt werden und daß zur Feststellung einer bestimmten Änderung
der Eistemperatur laufend der höchste der ermittelten Eistempera
tur-Mittelwerte mit den aktuellen Werten der Eistemperatur verglichen
werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Bestimmung der Eistemperatur laufend Messungen eines Druckanstiegs
durchgeführt werden, welcher nach einer Absperrung der Kammer von
ihrer Evakuierungseinrichtung stattfindet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach der
Absperrung der Kammer von ihrer Evakuierungseinrichtung der
Kammerdruck laufend gemessen und diese Meßwerte einem Rechner
zugeführt werden, daß der Rechner laufend die zeitliche Änderung des
Druckes (dp/dt) feststellt und daß die Druckanstiegsmessung beendet
und gleichzeitig die Verbindung zwischen Kammer und
Evakuierungseinrichtung wieder hergestellt wird, wenn die zeitliche
Änderung des Druckes ein Maximum erreicht hat.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß nach dem Übergang von der Haupttrocknung zur
Nachtrocknung die noch im zu trocknenden Produkt vorhandene
Restfeuchte ermittelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung
der Restfeuchte das aus der Internationalen Patentanmeldung
WO 96/25654 bekannte Verfahren angewendet wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Steuerung eines
Gefriertrocknungsprozesses nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Vorrichtung mit einem Rechner (21)
ausgerüstet ist und daß eine Steuerung (16) vorgesehen ist, die in
Abhängigkeit von vom Rechner (21) gelieferten Werten den Druck in
der Kammer (1) und/oder die Temperatur der Stellflächen (2) verändert.
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