DE10218007A1

DE10218007A1 - Gefriertrockenvorrichtung

Info

Publication number: DE10218007A1
Application number: DE10218007A
Authority: DE
Inventors: Bernd Sennhenn; Dietrich Gehrmann; Ariane Firus
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 2002-04-23
Filing date: 2002-04-23
Publication date: 2003-11-06
Also published as: CA2483152C; IL164740A; KR101026067B1; IL164740A0; CN100554842C; JP2005524041A; DK1502063T3; DE50312444D1; EP1502063B1; EP1502063A1; ZA200408489B; AU2003229670A1; WO2003091645A1; MXPA04010416A; US20040060191A1; ES2337777T3; US6931754B2; CN1682083A; BRPI0309662A2; KR20040106366A

Abstract

Es wird ein Trocknungsapparat zur Entfernung von Lösungsmittel aus Feuchtgut und ein Betriebsverfahren für den Trocknungsapparat beschrieben. Die Apparatur besteht wenigstens aus einer Trockenkammer (23) mit wenigstens einer Stellplatte (2) zur Aufnahme von mit Feuchtgut gefüllten Behältern (3) oder ebenen Schichten aus Feuchtgut, wobei die Trockenkammer (23) mit einem Kondensator (22) über einen Brüdenkanal (15) verbunden ist, in dem das sublimierte Lösungsmittel abscheidbar ist, wobei die Stellplatten (2) mit einem temperaturgeregelten Heiz-/Kühlkreislauf verbunden sind, wobei die Kammer (23) Heiz-/Kühlplatten (4) bzw. (4') aufweist, die mit einem zweiten Wärmeträgerkreislauf verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten (4) bzw. (4') von der Kammerwand (6), weitgehend thermisch entkoppelt, ausgeführt sind.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungskammer mit kühl-/heizbaren Stellplatten für eine Vielzahl von produktgefüllten Behältern oder mit Produktschichten belegbaren kühl-/heizbaren Stellplatten mit besonderen Einrichtungen, welche die vom Trocknungsfortschritt abhängigen schädlichen Temperatureinflüsse der Kammerwandflächen beseitigen. Spezielle Ausführungen ermöglichen die Vermeidung von hohem Energieverlust durch einen speziellen Kammerwandaufbau bei gleichzeitiger Massereduzierung der temperierten Bauteile
Bei der Trocknung in bekannten Gefriertrockenkammern mit einer Vielzahl von Stellplatten für produktgefüllte Container oder ebene Produktschichten haben die Container oder Produktschichten im Randbereich der Stellplatten durch Strahlungswärmeaustausch und natürliche Konvektion im Spalt zwischen Wand und Stellplattenstapel einen intensiveren Energieaustausch als die in Plattenmitte positionierten Container/Produktschichten. Durch diese Inhomogenität der Energieverteilung kommt es zu unterschiedlicher Einfrier- und Trocknungskinetik beim Vergleich zwischen randseitigen und in der Mitte angeordneten Containern bzw. Produktschichten.
Die Vermeidung der Inhomogenität wird erreicht durch die Beseitigung des für die Ungleichmäßigkeiten verantwortlichen treibenden Potenzials. Treibendes Potenzial für die Trocknung sind Temperaturunterschiede zwischen produktgefüllten Containern bzw. Produktschichten und ihrer Umgebung, welche das für den Fortgang der Gefriertrocknung notwendige Potenzial liefert. Im Randbereich der Stellplatten ist dieses Potenzial größer als im mittleren Bereich der Stellplatte, weil direkter Wärmeaustausch durch Strahlung und Konvektion zwischen Containern am Rand und der Kammerwand stattfindet. Während des Einfriervorgangs nach dem Stand der Technik (bei Normal- bzw. leicht abgesenktem Druck) wirkt die natürliche Konvektion des Gases im freien Spalt zwischen Wand und temperaturgeregelten Stellplatten besonders stark als Wärmeträger für die dem Konvektionsstrom exponierten Container. Diese zusätzlichen Wärmeströme nehmen zur Plattenmitte hin ab und verursachen dadurch den inhomogenen Einfrier- und Trocknungsverlauf der über die Platte verteilten Container bzw. Produktschichten.
Gefriertrockner werden nach dem Stand der Technik entweder ganz ohne Temperiervorrichtung für die Kammerwände oder aber mit Heiz-/Kühlmänteln hergestellt, die direkt auf die tragende Konstruktion aufgebracht sind. Diese Heiz-/Kühlmäntel haben wegen des Masseschlusses mit der schweren Tragkonstruktion der Kammer den Zweck, die Kammer von der Sterilisierungstemperatur auf die zum Beladen geeignete Temperatur herunterzukühlen. Danach wird in der Regel die Kühlflüssigkeit aus diesen Heiz-/Kühlflächen entleert, um Masse zu reduzieren. Die Abkühlung der Kammerwand auf eine Temperatur, die das für die Störung verantwortliche treibende Potenzial beseitigt, ist mit diesen Konstruktionen nicht möglich.
In der Schrift US-A-5 398 426 wird ein Gefriertrockner beschrieben, dessen Kammerwände kühlbar sind, um durch gleiche Temperaturen von Kammerwänden und Stellplatten die störenden Temperaturdifferenzen zu eliminieren. Diese Konstruktion hat zwei Nachteile:

1. Die zusätzlichen Kühlflächen sind in die mechanische Tragkonstruktion des Trockners integriert, die für eine Evakuierung hinreichend armiert sein muss. Dies bewirkt den Nachteil, im Betrieb des Trockners große Massen heizen/kühlen zu müssen. Daher reagiert der Trockner notwendigerweise thermisch träge.
2. Die Regelung entsprechend US-A-5 398 426, nämlich der Gleichheit von Wand- und Stellflächentemperatur, führt besonders während des ersten Trocknungsabschnitts, der Sublimationstrocknung, nicht zu der gewünschten Beseitigung des für die Störung verantwortlichen treibenden Potenzials und daher auch nicht zur Beseitigung von Inhomogenitäten speziell während der Sublimationstrocknung.

Der Erfindung liegen daher folgende Aufgaben zugrunde:

- Beseitigung der Ungleichmäßigkeit zwischen Rand- und Mittenbereich der Stellplatten, die bei dem Einfrieren und Trocknen von produktgefüllten Behältern zu ungleichen Temperatur- und Trocknungsverläufen der Behälter führt;
- Verminderung der heiz- bzw. kühlbaren Masse des Trockners.

Die Beseitigung der Ungleichmäßigkeit wird erreicht durch geregelte Heiz-/Kühlplatten, die so eingestellt werden, dass kein treibendes Temperaturgefälle zwischen Wand und Behältern herrscht. Durch die dadurch erreichte Homogenität des Einfrier- und Trocknungsprozesses aller Behälter kann die Gleichmäßigkeit der Produktqualität verbessert und die Trocknungskapazität erheblich erhöht werden.
Die Beseitigung des für die Störung verantwortlichen treibenden Potenzials erfolgt durch zusätzliche temperatur-geregelte Heiz-/Kühlflächen, die in die Trockenkammer eingebracht werden. Die Anordnung dieser Heiz-/Kühlflächen kann unterschiedlich erfolgen. Restliche natürliche Konvektion - wie sie z. B. zwischen Containern bzw. Produktschichten und Stellflächen entsteht - wird durch zusätzliche Druckabsenkung bereits während des Einfrierabschnittes der Gefriertrocknung minimiert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Trocknungsapparat zur Entfernung von Lösungsmittel aus Feuchtgut, bestehend wenigstens aus einer Trockenkammer mit wenigstens einer Stellplatte zur Aufnahme von mit Feuchtgut gefüllten Behältern oder ebenen Schichten aus Feuchtgut, wobei die Trockenkammer mit einem Kondensator über einen Brüdenkanal verbunden ist, in dem das sublimierte Lösungsmittel abscheidbar ist, wobei die Stellplatten mit einem temperaturgeregelten Heiz-/Kühlkreislauf verbunden sind, wobei die Kammer Heiz-/Kühlplatten bzw. aufweist, die mit einem zweiten Wärmeträgerkreislauf verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten von der Kammerwand weitgehend thermisch entkoppelt ausgeführt sind.
Ein bevorzugter Trocknungsapparat ist dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten von der Kammerwand beabstandet angeordnet sind.
Besonders bevorzugt ist die äußere Kammerwand druckfest ausgebildet, so dass die Flächenkräfte bei Evakuierung der Kammer verformungsfrei aufgenommen werden.
Bevorzugt ist ebenfalls ein Trocknungsapparat, bei dem die äußere Kammerwand eine Wärmeisolierung aufweist, damit der Energieverlust des Systems minimiert wird.
Bevorzugt ist ferner ein Trocknungsapparat, bei dem die Heiz-/Kühlplatten vakuumdicht mit der Kammerwand verbunden sind, so dass sich effektiv ein 2-Kammersystem ergibt.
Die Heiz-/Kühlflächen sind insbesondere über Abstandshalter mit der Innenseite der Kammerwand mechanisch verbunden und bilden mit dieser einen evakuierbaren ebenen Spalt. Hierbei sind in der Kammerwand Vakuumanschlüsse vorgesehen.
Bevorzugt ist weiterhin ein Trocknungsapparat, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt durch ein Vakuumsystem auf das Druckniveau der Trockenkammer zum Zwecke des Druckausgleichs einstellbar ist.
Die Abstandshalter sind bevorzugt aus schlecht wärmeleitendem Material insbesondere aus Edelstahl, hergestellt.
Eine besondere Ausführung des Trocknungsapparates ist dadurch gekennzeichnet, dass elastische Verbindungsbleche zwischen seitlichen Heiz-/Kühlplatten und der Kammerwand so flexibel ausgeführt werden, dass die temperaturbedingten Längenänderungen der Heiz-/Kühlflächen ohne Materialschädigung kompensiert werden.
In einer bevorzugten weiteren Ausführungsform des Trocknungsapparates sind Heiz- /Kühlplatten parallel zu den Kanten der Stellplatten in Abstand zu den Stellplatten in der Trockenkammer aufgehängt, so dass die hängenden Heiz-/Kühlplatten einen nahezu geschlossenen Strahlungskäfig um den Stellplattenstapel bilden
In einer bevorzugten weiteren Ausführungsform des Trocknungsapparates wird die Trockenkammer zur Reduktion von Konvektionseinflüssen bereits während des Einfriervorgangs evakuiert
Die Kammerwand weist in einer besonderen Bauform eine äußere Wärmeisolierung auf.
Bei einem bevorzugten Trocknungsapparat sind die Einrichtungen für CIP/SIP so angebracht, dass alle Flächen gereinigt werden können.
Bevorzugt ist ein Trocknungsapparat, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten sensorgesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.
In einer Variante des bevorzugten Trocknungsapparates werden die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten prädiktiv durch ein Rechenprogramm gesteuert auf die geeignete Temperatur geregelt.
In einer weiteren bevorzugten Variante des Trocknungsapparates werden die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten durch ein Hybridsystem aus Sensor und Rechner gesteuert und auf die geeignete Temperatur eingestellt.
Mit der erfindungsgemäßen Anordnung der Heiz-/Kühlplatten werden gleiche Massenverhältnisse zwischen Heiz-/Kühlplatten und Stellplatten hergestellt und damit annähernd gleiche Temperatur-/Zeitverläufe für Wände und Stellplatten/Behältern ermöglicht.
Die Regelung der Heiz-/Kühlplatten folgt der folgenden Strategie:
Durch Temperaturgleichheit von Wänden und ausschließlich Steilplatten (wie in US-A-5,398,426 beschrieben) kann diese Störung vermindert, jedoch nicht beseitigt werden. Vielmehr müssen die Wandtemperaturen während der Gefriertrocknung im Wesentlichen der Vialtemperatur nachgeführt werden (Fig. 3.2), um die Störungen nahezu vollständig zu beseitigen. Erreicht wird dieser Effekt durch Beseitigung der störenden Temperaturdifferenz zwischen Kammerwand und Behälter/Stellplatten. Behälter und Stellplatten haben während des ersten Trockenabschnitts nicht die gleiche Temperatur, so dass für die Wandtemperatur eine Mischtemperatur aus Behälter- und Stellplattentemperatur eingestellt werden muss. Diese Mischtemperatur wird zweckmäßig mit Hilfe eines Simulationsprogramms auf der Basis eines vorgegebenen Lyozyklus ermittelt.
Die Lösung dieser Aufgabe wird erreicht durch Einbau der oben beschriebenen separat temperierbaren Heiz-/Kühlflächen, die die Steilplatten auf allen vier Seiten umgeben, so dass ein nahezu geschlossener Strahlungskäfig entsteht. Durch die Beseitigung der Temperaturunterschiede zwischen Heiz-/Kühlplatten und Stellplatten/Behälter wird außerdem die Entstehung der störenden freien Konvektion mit ihrer Wärmezufuhr zu den am Rand stehenden Behältern bzw. der Produktschicht am Plattenrand - vor allem beim Einfrierschritt (hier wirkt die freie Konvektion bei Umgebungsdruck besonders stark) - verhindert. Während der Gefriertrocknung bei niedrigen Systemdrücken spielt dagegen die freie Konvektion eine eher untergeordnete Rolle.
Die Regelung/Steuerung der Heiz-/Kühlplattentemperatur kann nach folgenden Strategien erfolgen:

Sensorgesteuerte Regelung

Während der Einfrierphase werden die Stellplatten und Heiz-/Kühlplatten dem gleichen Temperaturprogramm folgend geregelt. Nach Start des Trocknungsprogramms folgen Heiz-/Kühlplattentemperatur und Stellplattentemperatur unterschiedlichen Programmen. Die Stellplattentemperatur wird vom vorgegebenen Lyozyklus bestimmt und es wird das im Lyozyklus vorgegebene Temperatur-/Zeitprogamm abgefahren und geregelt. Die Temperatur der Heiz-/Kühlplatten wird im ersten Trocknungsabschnitt auf die Sublimationstemperatur des gefrorenen Produkts eingestellt, die sich kammerdruck-abhängig und lösungsmittelabhängig einstellt. In erster Näherung kann diese Temperatur auf der Basis der Stoffwerte berechnet werden. Messungen der Sublimations-Temperatur im Laborversuch können zur Korrektur dieser berechneten Temperatur herangezogen werden. Es kann auch die Druckanstiegsmethode zur direkten Bestimmung der Sublimationstemperatur verwendet werden, wie sie z. B. von G. W. Oetjen in "Gefriertrocknen", VCH Verlag, 1997 beschrieben wird.
Die Temperatur der Heiz-/Kühlplatten muss geändert werden, wenn der zweite Trockenabschnitt beginnt. Der Beginn des zweiten Trockenabschnitts kann detektiert werden, indem man den Systemdruck im Gasstrom aus der Gefrierkammer mit unterschiedlichen Druckmess-Sonden misst, z. B.: einem Absolutdruck-Messgerät und einer Leitfähigkeits-Sonde (z. B. Pirani-Sonde), die auf Stickstoff eingestellt ist. Wenn zum Ende des ersten Trockenabschnitts der Lösungsmitteldampfstrom gegen 0 geht, nähern sich beide Messgrößen dem gleichen Wert, da der Stickstoff-Anteil im Gasstrom stetig wächst und damit der Messwert der Pirani-Sonde sich immer mehr dem Absolutdruck-Messwert annähert. Die Temperatur der Heiz-/Kühlplatten kann nun langsam auf Stellplattentemperatur angehoben werden und im weiteren Verlauf der Trocknung der Stellplattentemperatur nachgeführt werden. Der Grad der Annäherung an die Stellplattentemperatur wird z. B. als Funktion des Druckunterschieds zwischen beiden Druckanzeigen bestimmt.

Prädiktive Steuerung der Heiz-/Kühlplatten

Wenn im Laborversuch unter definierten Bedingungen Trocknungsverläufe an dem zu trocknenden Produkt aufgenommen wurden und mit Hilfe eines Simulationsprogramms dieser Trocknungsverlauf zur Bestimmung aller Gefriertrocknungseigenschaften/-parameter des Produktes genutzt wurde, kann bei Kenntnis der Gefriertrocknungseigenschaften des Gefriertrockners der Trocknungsverlauf des Produktes vorausberechnet werden und die vom Berechnungsprogramm ermittelten Werte der Produkttemperatur als Leitgröße für die Heiz- /Kühlplattentemperaturen genutzt werden. Diese Methode ist in Fig. 3b dargestellt.

Hybrid-Methode

Hierbei werden aus den Messungen im Gefriertrockner (Absolutdruck, Druck nach Leitfähigkeitssonde) und Simulationsrechnungen die Produkttemperaturen ermittelt und als Leitgröße für die Heiz-/Kühlplattentemperatur verwendet.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Trocknung von Feuchtgut unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Trocknungsapparates, mit den Schritten:
Sterilisieren, gegebenenfalls Heißsterilisieren der Kammer inklusive der unbelegten Stellplatten,
Beladen der Stellplatten mit Feuchtgut oder Feuchtgut enthaltenden Behältern Schließen der Kammeröffnung und Abkühlen der Steilplatten,
Gleichzeitiges Abkühlen der Heiz-/Kühlplatten,
anschließendes Evakuieren und Durchfahren eines Temperaturprogrammes zur schrittweisen Erwärmung der Stellplatten und gleichzeitiger allmählicher Anpassung der Temperatur der Heiz-/Kühlplatten an die Temperatur der Behälter bzw. des Feuchtgutes,
Belüften der Vorrichtung mit sterilem Gas,
Einstellen der Temperatur der Stellplatten und der Heiz-/Kühlplatten auf Entladetemperatur, gegebenenfalls auf die Umgebungstemperatur, gegebenenfalls verschließen der Behälter und Entnahme der Behälter oder des Trockengutes.
In den Figuren ist die neue Gefriertrockenvorrichtung rein schematisch dargestellt und nachstehend beispielhaft näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 den typischen Aufbau einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungskammer mit Kondensator, Stellplatten und wandintegrierten Heiz-/Kühlplatten, die an einen separat regelbaren Heiz-/Kühlkreislauf angeschlossen sind und deren Zwischenraum zwischen mechanisch steifem, schweren Wandaufbau und Heiz-/Kühlplatten evakuiert werden kann;
Fig. 1a einen horizontalen Schnitt durch die Gefriertrocknungskammer nach Fig. 1 mit wandintegrierten Heiz-/Kühlplatten;
Fig. 2 eine Variante der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungskammer mit Heiz- /Kühlplatten, die senkrecht vor die Stellplattenstapel gehängt werden und an einen separat regelbaren Heiz-/Kühlkreislauf angeschlossen sind;
Fig. 3a den Temperaturverlauf der Behälter, die am Rand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei ungeregelter Wandtemperatur;
Fig. 3b den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei erfindungsgemäß geregelter Wandtemperatur;
Fig. 3c den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, wenn die Wandtemperatur gemäss US-A-5,398,426 geregelt wird;
Fig. 4 Berechnungen zum Temperaturverlauf bei randständigen und in der Mitte der Stellplatte 2 angeordneten Behältern 3.

Beispiele

In Fig. 1 ist ein System aus Gefriertrocknungskammer 1 und Kondensatorkammer 22 dargestellt, in dem Gebinde von produktgefüllten Behältern eingefroren und gefriergetrocknet werden. In Fig. 1a sind Behälter 3 auf der Stellplatte 2 in Rand- und Mittenbereich stehend angedeutet. Die Kammer 1 weist zwei separat zu öffnende Türen 11, 11a auf, die dicht verschlossen werden. Die Gefriertrocknungskammer 1 hat einen zweischaligen Aufbau. Die schwere Kammerwandkonstruktion 6 mit Verstärkungsrippen 7 hat die Aufgabe, ein vakuumdichtes, verwindungssteifes, dem Atmosphärendruck bei Evakuierung der Gefriertrocknungskammer 1 standhaltendes Gehäuse für die zweite, in diese integrierte innere Kammer 23 anzubieten. Die Kammer 1 ist mit Wärmedämm-Material 8 an ihrer Außenseite gegen Wärmeaustausch mit der Umgebung ausgerüstet. Die innere Gefriertrocknungskammer 23 wird gebildet aus den Heiz-/Kühlplatten 4, die mit Hilfe von Abstandshaltern 5 auf Distanz zur Kammerwand 6 gehalten, über flexible Bleche 9 mit der Kammerwand 6 druckdicht verbunden werden, so dass der Zwischenraum 24 zwischen Heiz- /Kühlplatten 4 und Tragwand 6 der Kammer 1 evakuiert werden kann. Die Evakuierung erfolgt über Rohrleitungen 10, 12, die mit der Hauptvakuumpumpe 21 über Ventile 20 verbunden sind. Die Evakuierung des Zwischenraums 24 dient zweierlei Zwecken: Erstens dem Druckausgleich zwischen Gefriertrocknungskammer 23 und dem Raum 24 zwischen Heiz-/Kühlplatten 4 und Kammerwand 6, damit Druckkräfte auf die Heiz-/Kühlplatten 4 vermieden werden. Zweitens dient sie der Absenkung des Wärmeaustauschers durch die druckabhängige Absenkung der effektiven Wärmeleitung des Zwischenraumes 24. Während der Trocknungsphase herrscht im Zwischenraum 24 der gleiche Druck wie in der Gefriertrocknungskammer 23 (p < 0,1 mbar), so dass der Zwischenraum 24 wie der evakuierte Spalt eines Dewargefäßes wirkt. Die Abstandshalter 5 zwischen den Heiz- /Kühlplatten 4 und der Kammerwand 6 sind aus einem schlecht wärmeleitenden Material (z. B. Edelstahl), und die Zahl der Abstandshalter 5 ist auf das notwendige Maß minimiert, so dass der Wärmeübergang durch Wärmeleitung durch die Abstandshalter 5 minimiert ist.
Die Verbindungsbleche 9 werden konstruktiv so ausgebildet, dass die temperaturabhängige Längenänderung der Heiz-/Kühlplatten 4 ohne Gefahr für die mechanische Festigkeit der Verbindung zur Kammerwand 6 durch die Bleche aufgenommen werden kann. Auf diese Weise entsteht eine glattflächige Gefriertrocknungskammer 23, die leicht gereinigt werden kann. Die Heiz-/Kühlplatten 4 werden über ein separat regelbares Temperiersystem (nicht gezeichnet) mit Wärmeträgerflüssigkeit (Silikonöl) versorgt, die über die Leitung 13 zu- und Leitung 14 abgeführt wird. Das Temperiersystem benutzt das gleiche Wärmeträgermedium wie die Stellplatten und kann aus dem gleichen Vorratsbehälter versorgt werden. Das Temperiersystem für die Heiz-/Kühlplatten 4 muss grundsätzlich mit einer auf die Vialtemperatur abgestimmten Temperatur betrieben werden, während das Wärmeträgermedium für die Stellplatten 2 einem anderen, dem Lyo-Zyklus folgenden Temperaturprogramm folgt.
Das Temperaturprogramm für die Heiz-/Kühlplatten 4 richtet sich nach der Temperatur der Behälter. Dieses Verfahren ist oben bereits allgemein beschrieben.

Beispiel 2

In Fig. 2 ist eine andere Ausführungsform des Gefriertrockners hinsichtlich der Anbringung von Heiz-/Kühlplatten 4' dargestellt. Hier hängen die temperierten Platten 4' frei in der Kammer 23. Die Heiz-/Kühlplatten 4' sind parallel zu den Kanten der Stellplatten 2 in einem Abstand aufgehängt, so dass Platz für alle den Stellplatten 2 zugeordneten Organe z. B. Schläuche 25, 26 für das Wärmeträgermedium, Stellplattenhalter (nicht gezeichnet), erhalten bleibt.
Bekannte CIP-/SIP-Einrichtungen (automatische Reinigungs- und Sterilisierungssysteme) können zusätzlich im Kammerinnenraum vorgesehen werden. Die Heiz- /Kühlplatten 4' werden wiederum von einem separaten Wärmeträgerkreislauf über Zulauf 13 und Rücklauf 14 mit dem Wärmeträgermedium gespeist. Die Masse der Heiz-/Kühlplatten entspricht in beiden Ausführungsfällen (nach Beispiel 1 und 2) der Masse der Stellplatten 2, so dass auch die Heiz-/Kühldynamik der Platten 2 und 4 bzw. 4' aufeinander abgestimmt sind und keine Temperaturverschiebungen durch Massenungleicheit entstehen.

Berechnungen zum Temperaturverlauf

Zum Temperaturverlauf in verschiedenen Varianten der Gefriertrockeneinrichtung werden Berechnungen durchgeführt, welche in den Diagrammen gemäß Fig. 3a bis 3c und 4 wiedergegeben sind.
Fig. 3a zeigt den Temperaturverlauf der Behälter, die am Rand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei ungeregelter Wandtemperatur; hierin bezeichnen die Kürzel:

1. a ungeregelte Wandtemperatur
2. b Stellenplattentemperatur
3. c Randbehältertemperatur
4. d Mittenbehältertemperatur
die Indices 1 stehen hier wie in den nachfolgenden Diagrammen für die Temperatur auf 1 mm Kuchenhöhe des Trocknungsgutes und Indices 6 für die Temperatur auf 6 mm Kuchenhöhe des Trocknungsgutes;

Fig. 3b den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei erfindungsgemäß geregelter Wandtemperatur; hierin bezeichnen die Kürzel:

1. a geregelte Wandtemperatur
2. b Stellplattentemperatur
3. c Randbehältertemperatur
4. d Mittenbehältertemperatur;

Fig. 3c den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, wenn die Wandtemperatur gemäss US-A-5,398,426 geregelt wird; hierin bezeichnen die Kürzel:

1. a geregelte Wandtemperatur
2. b Stellplattentemperatur
3. c Randbehältertemperatur
4. d Mittenbehältertemperatur.

Aus den Diagrammen wird sofort erkennbar, dass bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit geregelter Wandtemperatur das Temperaturverhalten der randseitigen Behälter dem Verhalten der mittig auf der Stellplatte angeordneten Behältern im Wesentlichen gleich kommt (Fig. 3b) während beim Betrieb konventioneller Einrichtungen erhebliche Differenzen im Temperaturprofil auftreten (Fig. 3a); ebenso bei Regelung der Wandtemperatur entsprechend US-A 5 398 426 (3c).
In Fig. 4 sind die Daten eines Versuchs in einem 1 m²-Pilot-Gefriertrockner (1 m² Stellfläche) dargestellt. Alle dünn ausgezogenen Linien sind Messwerte. Die dick ausgezogenen Linien sind berechnete Werte. Gegenüber gestellt wurden die Temperaturverläufe von Behältern 3, die am Plattenrand stehen und Temperaturverläufe von Behältern 3, die im Zentrum der Platte - weit entfernt von der Wand und geschützt durch die Nachbarbehälter - angeordnet waren. Die berechneten Temperaturverläufe unterscheiden zwei Fälle:

- für die im Zentrum angeordneten Vials wird keine Wärmeübertragung durch die strahlende Wand berücksichtigt,
- für die am Rand positionierten Vials wird der vollständige Wärmeaustausch mit der Wand berücksichtigt.

Die Wand selbst steht im Wärmeaustausch mit den Stellplatten 2 und der Umgebung und wird daher als zeitlich veränderlich berücksichtigt. Die Übereinstimmung der berechneten Temperaturen mit den gemessenen Temperaturen kann als befriedigend angesehen werden, wenn man die Schwierigkeiten der Temperaturmessung in den Behältern berücksichtigt. Aus dieser Messung und der Auswertung durch das Simulationsprogramm kann abgeleitet werden, dass auch die randständigen Behälter 3 bei Eliminierung des treibenden Temperaturpotentials zwischen Wand und Stellplatten 2 dem Temperaturverlauf der Behälter im Zentrum folgen werden, wie es in dem Diagramm Fig. 3b für einen anderen Fall berechnet wurde; in Fig. 4 bedeuten die Kürzel a bis g:

1. a Stellplattentemperatur
2. b berechnete Wandtemperatur
3. b_1,2,3 ;gemessene Wandtemperaturen
4. c Kammerdruck (gemessen)
5. d Mittebehältertemperatur (gemessen)
6. e Mittebehältertemperatur (berechnet)
7. f Randbehältertemperatur (gemessen)
8. g Randbehältertemperatur (berechnet).

Claims

1. Trocknungsapparat (1) zur Entfernung von Lösungsmittel aus Feuchtgut, bestehend wenigstens aus einer Trockenkammer (23) mit wenigstens einer Stellplatte (2) zur Aufnahme von mit Feuchtgut gefüllten Behältern (3) oder ebenen Schichten aus Feuchtgut, wobei die Trockenkammer (23) mit einem Kondensator (22) über einen Brüdenkanal (15) verbunden ist, in dem das sublimierte Lösungsmittel abscheidbar ist, wobei die Stellplatten (2) mit einem temperaturgeregelten Heiz-/Kühlkreislauf verbunden sind, wobei die Kammer (23) Heiz-/Kühlplatten (4) bzw. (4') aufweist, die mit einem zweiten Wärmeträgerkreislauf verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten (4) bzw. (4') von der Kammerwand (6) weitgehend thermisch entkoppelt ausgeführt sind.

2. Trocknungsapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz- /Kühlplatten (4) bzw. (4') von der Kammerwand (6) beabstandet angeordnet sind.

3. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Kammerwand (6) druckfest ausgebildet ist, so dass die Flächenkräfte bei Evakuierung der Kammer verformungsfrei aufgenommen werden.

4. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Kammerwand (6) eine Wärmeisolierung aufweist, damit der Wärmeaustausch des Systems mit der Umgebung minimiert wird.

5. Trocknungsapparat nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten (4) vakuumdicht mit der Kammerwand (6) verbunden sind

6. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlflächen (4; 4') über Abstandshalter (5) mit der Innenseite der Kammerwand (6) mechanisch verbunden sind und mit dieser einen evakuierbaren ebenen Spalt bilden. Hierbei sind in der Kammerwand (6) Vakuumanschlüsse vorgesehen.

7. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt durch ein Vakuumsystem auf das Druckniveau der Trockenkammer zum Zwecke des Druckausgleichs einstellbar ist.

8. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Abstandshalter (5) aus schlecht wärmeleitendem Material insbesondere Edelstahl hergestellt sind.

9. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass elastische Verbindungsbleche (9) zwischen seitlichen Heiz- /Kühlplatten (4; 4') und der Kammerwand (6) so flexibel ausgeführt wird, dass die temperaturbedingten Längenänderungen der Heiz-/Kühlflächen ohne Materialschädigung kompensiert werden.

10. Trocknungsapparat Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Heiz-/Kühlplatten (4') parallel zu den Kanten der Stellplatten (2) in Abstand zu den Stellplatten (2) in der Trockenkammer (1) aufgehängt sind, so dass die hängenden Heiz-/Kühlplatten einen nahezu geschlossenen Strahlungskäfig um den Stellplattenstapel bilden

11. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenkammer (23) zur Reduktion von Konvektionseinflüssen bereits während des Einfriervorgangs evakuierbar ist

12. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 und 10, 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammerwand (6) eine äußere Wärmeisolierung aufweist.

13. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 und 10, 11, 12, bei dem die Einrichtungen für CIP/SIP so angebracht sind, dass alle Flächen gereinigt werden können.

14. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten sensorgesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.

15. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten prädiktiv durch ein Rechenprogramm gesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.

16. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten durch ein Hybridsystem aus Sensor und Rechner gesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.

17. Verfahren zur Trocknung von Feuchtgut unter Verwendung eines Trocknungsapparates (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 16, mit den Schritten:
Sterilisieren, gegebenenfalls Heißsterilisieren der Kammer (23) inklusive der unbelegten Stellplatten (2),
Beladen der Stellplatten (2) mit Feuchtgut oder Feuchtgut enthaltenden Behältern (3)
Schließen der Kammeröffnung und Abkühlen der Stellplatten (2) gleichzeitiges Abkühlen der Heiz-/Kühlplatten (4; 4'),
anschließendes Evakuieren und Durchfahren eines Temperaturprogrammes zur schrittweisen Erwärmung der Stellplatten (2) und gleichzeitiger allmählicher Anpassung der Temperatur der Heiz-/Kühlplatten (4; 4') an die Temperatur der Behälter (3) bzw. des Feuchgutes,
Belüften der Vorrichtung mit sterilem Gas,
Einstellen der Temperatur der Stellplatten (2) und der Heiz-/Kühlplatten (4; 4') auf Entladetemperatur, gegebenenfalls auf die Umgebungstemperatur, gegebenenfalls Verschließen der Behälter (3) und Entnahme der Behälter (3) oder des Feuchtguts.