EP0672234B1 - Gefriertrocknungsanlage - Google Patents

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EP0672234B1
EP0672234B1 EP94924796A EP94924796A EP0672234B1 EP 0672234 B1 EP0672234 B1 EP 0672234B1 EP 94924796 A EP94924796 A EP 94924796A EP 94924796 A EP94924796 A EP 94924796A EP 0672234 B1 EP0672234 B1 EP 0672234B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
drying
weighing
chamber
drying chamber
freeze
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP94924796A
Other languages
English (en)
French (fr)
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EP0672234A1 (de
Inventor
Martin Christ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Original Assignee
MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
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Publication date
Application filed by MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH filed Critical MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Publication of EP0672234A1 publication Critical patent/EP0672234A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0672234B1 publication Critical patent/EP0672234B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00—Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/22—Controlling the drying process in dependence on liquid content of solid materials or objects
    • F26B25/225—Controlling the drying process in dependence on liquid content of solid materials or objects by repeated or continuous weighing of the material or a sample thereof
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

Definitions

  • the invention relates to a freeze dryer according to the preamble of claim 1.
  • Such a freeze-drying system is known from DE OS 27 43 993, in which the drying speed in the drying chamber is regulated via a pressure control.
  • the freeze drying process can be optimized with a moisture determination, which can be achieved, for example, by weighing the mass of the drying substance.
  • a moisture determination which can be achieved, for example, by weighing the mass of the drying substance.
  • Different systems or process technologies are known for weighing. each with specific disadvantages.
  • a freeze drying system is known from US Pat. No. 3,178,829, in which a weighing device is provided for determining the mass of the drying substance and for regulating the drying process, in particular influencing its temporal course by supplying heat, which consists of a load cell arranged outside the drying chamber and one through the chamber wall passed through, one with vessels equipped weighing plate.
  • the containers contain the drying substance and the load cell is set up to form an electrical measured value, which, however, can only collectively cover all the containers standing on a shelf.
  • the problem with this freeze drying system is the need for a dynamic seal for the passage of the weighing arm through the wall of the drying chamber.
  • a freeze drying system is known from US Pat. No. 3,145,562, in which a setting plate which is intended for receiving the test substance and is optionally heatable or heatable is provided within a drying chamber. Also located within the drying chamber is a load cell, which is set up via a weighing arm to reach under the positioning plate, the height position of the load cell within the drying chamber being adjustable via a lever mechanism which is guided through the walls thereof. The load cell is connected via electrical lines to a registration device, which is used to register the change in mass over time and is located outside the drying chamber. With this freeze-drying system, too, the mass of all the test substance stored on a shelf can only be made as a flat rate. A dynamic seal for the height adjustment of the load cell is also required.
  • a freeze drying system is known from US Pat. No. 3,380,471, in which a vessel designed to hold drying substance is connected via a rod penetrating the wall of the drying chamber to a force transducer located outside the drying chamber for the purpose of mass determination, the force transducer being within a double wall trained, is flowed through by a cooling liquid chamber and otherwise via electrical measuring lines with one outside the freeze dryer located registration device is connected.
  • This freeze dryer also requires dynamic seals for components that penetrate the wall of the drying chamber.
  • Another measuring principle is that a sample of the drying substance is grasped via a vacuum lock by means of a gripping mechanism and its mass is taken from the drying chamber during the freeze-drying process for the purpose of determination. Continuous measurements or at least approximately continuous measurements are not possible.
  • this system is technically very complex, among other things because of the necessary transport processes, and is also cost-intensive. This becomes particularly clear when a vessel containing a drying substance is not to be picked up at the edge of the shelf, but in the middle, for the purpose of taking a sample, since a correspondingly large distance between the shelves is required in order to hold the vessel containing the test substance over the other vessels transport. This significantly reduces the capacity of the drying chamber.
  • Essential to the invention is first of all a weighing device, via which the mass of a vessel standing on a shelf with direct contact can be measured directly.
  • the measurement result can therefore be regarded as representative.
  • the weighing device is designed as an electrical weighing device, which on the output side supplies an electrical measured value corresponding to the mass to be measured, which can be transmitted in a suitable manner and processed in external measuring and evaluation systems. The latter transmission can take place via suitable measuring lines, which are laid through vacuum-tight bushings through the wall of the drying chamber.
  • Another major advantage of this system is that the measuring process can be repeated at short intervals in accordance with the dynamics of the electrical measuring principle and in this way practically continuous mass determination and thus control of the progress of each phase of the drying process is possible.
  • a measured value of the initially liquid mass including that of the vessel, can be compared with the measured value of the mass during the drying process, wherein the residual moisture can be determined taking into account the measured value of the dry mass and that of the vessel.
  • the further evaluation of this measured value which relates to the mass of the drying substance, can in principle be carried out in any manner, ie can also be used to optimize the freeze-drying process.
  • the weighing device consists of a load cell, which during a gripping arm of the weighing process is connected to a vessel. Outside of a weighing process, the container is in firm contact with its footprint and there is no connection between the gripper arm and the container. This prevents heat transfer via the gripper arm.
  • a load cell which during a gripping arm of the weighing process is connected to a vessel.
  • the container Outside of a weighing process, the container is in firm contact with its footprint and there is no connection between the gripper arm and the container. This prevents heat transfer via the gripper arm.
  • a weighing device or a weighing cell can also be equipped with a plurality of gripping arms and thus can be determined and designed for the simultaneous or successive determination of the mass of a plurality of vessels.
  • the load cell can be arranged in a stationary manner in the drying chamber or in a secondary chamber connected to the drying chamber, so that, for the purpose of carrying out a measuring process, the positioning plate on which the respective vessel stands is lowered so that the vessel to be weighed is during the measuring process is held exclusively over the gripper arm.
  • the load cell can be arranged in a stationary manner in the drying chamber or in a secondary chamber connected to the drying chamber, so that, for the purpose of carrying out a measuring process, the positioning plate on which the respective vessel stands is lowered so that the vessel to be weighed is during the measuring process is held exclusively over the gripper arm.
  • the load cell can be arranged in a stationary manner in the drying chamber or in a secondary chamber connected to the drying chamber, so that, for the purpose of carrying out a measuring process, the positioning plate on which the respective vessel stands is lowered so that the vessel to be weighed is during the measuring process is held exclusively over the gripper arm.
  • the measuring process can be carried out for a short time and thus quasi continuously and that the drying substance is measured under conditions which correspond to those of the other vessels of a positioning plate, so that the measuring process is regarded as representative of the totality of the respective vessels of at least one positioning plate can be.
  • the gripper arm of the load cell is expediently designed in such a way that every selectable position of a footprint can be reached, so that it is also ensured that representative measurement conditions can be maintained.
  • the principle according to the invention is not dependent on the fact that the drying substance is held in certain vessels - bowls, vials or other drying vessels can also be present to hold the drying substance.
  • the drawing shows a freeze-drying system which consists globally of a drying chamber 1 and a condenser chamber 2, which are connected to one another via a passage 3 which can be closed by means of a valve (not shown in the drawing).
  • both chambers are arranged next to one another - however, they can equally be arranged one above the other.
  • the condenser can also be installed in the drying chamber.
  • the condenser chamber 2 is also connected via a line 7 to a vacuum generator 8.
  • the drying chamber contains, among other things, a system of stacking plates 9, which are inserted into a guide or displacement device (not shown in the drawing) and can be displaced in the direction of the arrows 10, thus perpendicular to their plane.
  • the displacement takes place in such a way that the distance between all the setting plates 9 can be reduced in this way.
  • the displacement is triggered by a pressure plate 11 which is connected to a schematically illustrated drive 12 in a connection not shown in the drawing.
  • the drive 12 is located below the drying chamber. However, it can also be arranged above the drying chamber.
  • the drive 12 can be configured, for example, as a piston-cylinder unit which can be acted upon on both sides with a pressure medium. However, this will not be discussed further below.
  • the setting plates 9 can be designed to be temperature-controlled in a manner known per se and serve as setting surfaces for vials 13, which are closed, for example, by means of vacuum plugs 14. These vials contain the drying substance, the stoppers mentioned having the property of allowing vapors to escape from the drying substance in the loosely placed state, but sealing the vial 13 in a vacuum-tight manner when pressed in.
  • the vials 13 are inserted with loosely placed vacuum plugs into the drying chamber 1, which is provided, for example, with a closable opening on the front, after the drying process has been completed by actuation of the drive 12, the system of the setting plates 9 is moved in such a way that the plates move towards one another, so that the vacuum plugs are pressed into the vials 13 in order to close them in a vacuum-tight manner.
  • load cells 15 are arranged on or in the drying chamber 1, which are preferably based on an electrical measuring principle and are connected to a higher-level control, a PC or the like via measuring lines (not shown in the drawing).
  • Each of these load cells is connected to a vial 13 via a gripping arm 16, which is adapted to their respective arrangement within or on the drying chamber 1, the direct connection of the gripping arm 16 to the vial 13 being adapted to the specific geometry thereof in a manner not shown in the drawing.
  • the load cell 15 is located on the upper pressure plate 11 ', which is immovable relative to the walls of the drying chamber 1, the gripping arm 16 gripping a vial 13 on the positioning plate 9 located immediately below it.
  • a weighing process can be carried out in such a way that the setting plate 9 is lowered so that the vial hangs exclusively on the gripping arm 16.
  • the vial 13 can also be raised briefly via the load cell 15 with the position of the positioning plate 9 unchanged via the gripping arm 16.
  • the weighing cell 15 is located directly next to the vial 13 to be weighed on a positioning plate 9. In this case, the weighing process can only be carried out by lifting the vial 13 briefly be effected.
  • the weighing cell 15 can also be accommodated in a stationary manner within the drying chamber 1, for example on a console, platform or the like, a weighing process in turn being able to be carried out in accordance with the two basic variants set out above.
  • the load cell 15 can also be arranged in a secondary chamber 17, which is connected to the drying chamber 1 via a connecting channel 18, the connecting channel 18 serving to receive the gripping arm 16.
  • the weighing process can be carried out according to the two principles already outlined above.
  • the weighing process can be carried out very quickly, without having to intervene in the drying process as a result of the measuring process.
  • this enables a repeatable measurement at any time, so that the drying process can be practically continuously monitored in this way, so that, for example, statements about the mass loss per unit of time - starting from the liquid to the completely dried state of the product - in the freeze drying phase are possible and also the influence of other process variables of the drying process such as pressure and temperature, but also of other design parameters of the drying system such as different flow cross-sections of the passage 3 connecting the drying chamber 1 with the condenser chamber 2 or the position of the valve arranged here can be examined.
  • the residual moisture content in the product and the end of the freeze-drying process at a certain residual moisture can be determined.
  • the measurement result is expediently available in digitally coded form at the output of the load cells, so that it can be fed directly into an EDP system for further evaluation via appropriately designed interfaces.

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Abstract

Eine global aus einer Kondensatorkammer (2) und einer Trocknungskammer (1) bestehende Gefriertrocknungsanlage, deren Trocknungskammer (1) mit einem System übereinander angeordneter, im Bedarfsfall temperierbarer Stellplatten (9) ausgerüstet ist, die als Stellflächen für Fläschchen (13) dienen, die die Trocknungssubstanz enthalten, ist zur kontinuierlichen Massebestimmung der Trocknungssubstanz und damit zur Kontrolle des Verlaufs des Trocknunsprozesses mit Wägezellen (15) ausgerüstet, die jeweils über einen Greifarm (16) mit einem Fläschchen (13) in Verbindung stehen. Die Wägezellen (15) sind entweder ortsfest innerhalb der Trocknungskammer (1) angebracht, beispielsweise an deren Wandung oder auf relativ zu deren Wandung unbeweglichen Teilen, oder sie befinden sich unmittelbar auf den Stellplatten (9). Das Meßprinzip dieser Wägezellen (15) besteht darin, daß entweder die Stellplatte (9) des jeweiligen Fläschchens (13) bei unveränderter Position der Wägezelle (15) abgesenkt wird oder darin, daß die Wägezelle (15) eine Hubeinrichtung beinhaltet, über welche das Fläschchen (13) kurzfristig anhebbar ist. Auf diese Weise wird in Verbindung mit schnellen Meßvorgängen eine quasi kontinuierliche Massebestimmung der Trocknungssubstanz möglich, und zwar ohne daß in den Verlauf des Trocknungsprozesses eingegriffen werden muß.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsanlage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Aus der DE OS 27 43 993 ist eine solche Gefriertrocknungsanlage bekannt, bei welcher über eine Drucksteuerung die Trocknungsgeschwindigkeit in der Trocknungskammer geregelt wird.
  • Die Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses kann mit einer Feuchtebestimmung erfolgen, welche beispielsweise durch Wiegen der Masse der Trocknungssubstanz erreichbar ist. Zum Wiegen sind unterschiedliche Systeme bzw. Verfahrenstechniken bekannt. denen jeweils spezifische Nachteile anhaften.
  • In diesem Zusammenhang sind z.B. Einrichtungen bekannt, bei denen sich die Trocknungssubstanz auf einem Wägetisch einer mechanischen oder einer elektrischen Wägeeinrichtung befindet. Nachdem die Trocknungssubstanz während des Trocknungsprozesses jedoch üblicherweise auf einer kühl- und/oder beheizbaren Stellfläche untergebracht ist, sind diese Messungen relativ ungenau und nicht repräsentativ, da die Trocknungssubstanz keinen direkten Kontakt mit den kühl- und/oder beheizbaren Stellflächen hat.
  • Aus der US PS 3 178 829 ist eine Gefriertrocknungsanlage bekannt, bei welcher zur Massebestimmung der Trocknungssubstanz und zur Regelung des Trocknungsprozesses, insbesondere der Beeinflussung dessen zeitlichen Ablaufs durch Wärmezufuhr eine Wägeeinrichtung vorgesehen ist, die aus einer außerhalb der Trocknungskammer angeordneten Wägezelle und einem durch die Kammerwand hindurch geführten, eine mit Gefäßen bestückte Stellplatte erfassenden Wägearm besteht. Die Gefäße enthalten die Trocknungssubstanz und es ist die Wägezelle zur Bildung eines elektrischen Meßwertes eingerichtet, der jedoch lediglich pauschal sämtliche, auf einer Stellplatte aufstehende Gefäße erfassen kann. Problematisch bei dieser Gefriertrocknungsanlage ist die Notwendigkeit einer dynamischen Dichtung zur Durchführung des Wägearms durch die Wandung der Trocknungskammer.
  • Aus der US PS 3 145 562 ist eine Gefriertrocknungsanlage bekannt, bei welcher innerhalb einer Trocknungskammer eine zur Aufnahme der Probesubstanz bestimmte, wahlweise kühl- oder beheizbare Stellplatte vorgesehen ist. Ebenfalls innerhalb der Trocknungskammer befindet sich eine Wägezelle, die über einen Wägearm zum Untergreifen der Stellplatte eingerichtet ist, wobei die Höhenposition der Wägezelle innerhalb der Trocknungskammer über einen, durch deren Wandungen hindurchgeführten Hebelmechanismus verstellbar ist. Die Wägezelle steht über elektrische Leitungen mit einem zur Registrierung der zeitlichen Veränderung der gemessenen Masse dienenden, sich außerhalb der Trocknungskammer befindlichen Registriergerät in Verbindung. Auch bei dieser Gefriertrocknungsanlage kann nur pauschal die Masse sämtlicher, auf einer Stellplatte aufgelagerter Probesubstanz vorgenommen werden. Es ist ferner wiederum eine dynamische Dichtung für die Höheneinstellung der Wägezelle erforderlich.
  • Weiterhin ist aus der US PS 3 380 471 eine Gefriertrocknungsanlage bekannt, bei der ein zur Aufnahme von Trocknungssubstanz eingerichtetes Gefäß über eine die Wandung der Trocknungskammer durchdringende Stange mit einem sich außerhalb der Trocknungskammer befindlichen Kraftaufnehmer zwecks Massebestimmung in Verbindung steht, wobei der Kraftaufnehmer innerhalb einer doppelwandig ausgebildeten, von einer Kühlflüssigkeit durchströmten Kammer angeordnet ist und im übrigen über elektrische Meßleitungen mit einem sich außerhalb der Gefriertrocknungsanlage befindlichen Registriergerät in Verbindung steht. Auch diese Gefriertrocknungsanlage erfordert somit dynamische Dichtungen für Bauteile, welche die Wandung der Trocknungskammer durchdringen.
  • Die den letztgenannten Gefriertrocknungsanlagen eigenen dynamischen Dichtungen macht eine sorgfältige Wartung erforderlich.
  • Ein weiteres Meßprinzip besteht darin, daß eine Probe der Trocknungssubstanz über eine Vakuumschleuse mittels eines Greifmechanismus erfaßt und zwecks Bestimmung deren Masse während des Gefriertrocknungsprozesses der Trocknungskammer entnommen wird. Kontinuierliche Messsungen oder zumindest angenähert kontinuierliche Messungen sind hierbei nicht möglich. Außerdem ist dieses System technisch unter anderem wegen der notwendigen Transportvorgänge sehr aufwendig und darüber hinaus kostenintensiv. Dies wird besonders deutlich, wenn ein, eine Trocknungssubstanz enthaltendes Gefäß zwecks Probeentnahme nicht am Rand der Stellfläche sondern in deren Mitte aufgenommen werden soll, da ein entsprechend großer Abstand der Stellflächen erforderlich ist, um das, die Probesubstanz enthaltende Gefäß über die übrigen Gefäße hinweg zu transportieren. Das Fassungsvermögen der Trocknungskammer wird hierdurch erheblich reduziert.
  • Es ist die Aufgabe der Erfindung eine gattungsgemäße Gefriertrocknungsanlage mit Hinblick auf die Massebestimmung der in einzelnen Trocknungsgefäßen aufgenommenen Trocknungssubstanz hin auszugestalten, wobei ein einfacher Betrieb, eine hohe Meßgenauigkeit und die Möglichkeit einer wenigstens angenähert kontinuierlichen Messung angestrebt werden. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer solchen Gefriertrocknungsanlage durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.
  • Erfindungswesentlich ist zunächst einmal eine Wägeeinrichtung, über welche die Masse eines auf einer Stellfläche mit direktem Kontakt aufstehenden Gefäßes unmittelbar meßbar ist. Dies bedeutet, daß der für die Masse sämtlicher Gefäße in der gesamten Anlage einschließlich der zu wiegenden Masse zu jeder Zeit gleich thermische und sonstige physikalische Bedingungen und damit gleich Trocknungsbedingungen vorherrschen und daß zur Durchführung des Wiegevorgangs der Gefriertrocknungsprozeß weder unterbrochen noch verändert wird. Das Meßergebnis ist somit als repräsentativ anzusehen. Die Wägeeinrichtung ist als elektrische Wägeeinrichtung ausgebildet, die ausgangsseitig einen, der zu messenden Masse entsprechenden elektrischen Meßwert liefert, der in geeigneter Weise übertragbar und in externen Meß- und Auswertesystemen verarbeitbar ist. Letztere Übertragung kann über geeignete Meßleitungen erfolgen, die über vakuumdichte Durchführungen durch die Wandung der Trocknungskammer verlegt sind. Es entfallen somit dynamische Dichtungen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil dieses Systems besteht darin, daß der Meßvorgang nach Maßgabe der Dynamik des elektrischen Meßprinzips in kurzen Zeitabständen wiederholt werden kann und auf diese Weise praktisch eine kontinuierliche Massenbestimmung und damit eine Kontrolle des Ablaufs jeder Phase des Trocknungsprozesses möglich ist. So kann ein Meßwert der anfänglich flüssigen Masse einschließlich desjenigen des Gefäßes mit dem Meßwert der Masse während des Trocknungsprozesses verglichen werden, wobei unter Berücksichtigung des Meßwertes der Trockenmasse und derjenigen des Gefäßes jeweils die Restfeuchte bestimmt werden kann. Die weitere Auswertung dieses, die Masse der Tocknungssubstanz betreffenden Meßwertes kann in grundsätzlich beliebiger Weise erfolgen, d.h. auch zur Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses benutzt werden. Bei der Bildung des elektrischen Meßwertes können in einfacher Weise unterschiedlichste thermische und sonstige physikalische Bedingungen des Meßvorgangs berücksichtigt werden, so daß die Meßgenauigkeit gewahrt ist. Erfindungsgemäß besteht die Wägeeinrichtung aus einer Wägezelle, die über einen Greifarm während des Wiegevorgangs mit einem Gefäß in Verbindung steht. Außerhalb eines Wiegevorgangs steht das Gefäß in festem Kontakt zu seiner Stellfläche und es besteht keine Verbindung zwischen dem Greifarm und dem Gefäß. Eine Wärmeübertragung über den Greifarm ist auf diese Weise verhindert. Auf einer Stellfläche befindet sich üblicherweise eine Vielzahl einzelner Gefäße und es besteht die Möglichkeit, eine oder mehrere derartiger Wägeeinrichtungen vorzusehen, die jeweils einer Stellfläche zugeordnet sind, um im Bedarfsfall mehrere Messungen - bezogen auf die Gefäße einer Stellfläche - durchführen zu können. Die Meßergebnisse können dann als repräsentativ für die Gesamtheit aller Gefäße einer Stellfläche angesehen werden. Grundsätzlich kann eine Wägeeinrichtung oder eine Wägezelle auch mit mehreren Greifarmen ausgerüstet sein und somit zur gleichzeitigen oder aufeinander folgenden Bestimmung der Masse mehrerer Gefäße bestimmt und ausgestaltet sein.
  • Die Merkmale der Ansprüche 2 und 3 sind auf zwei unterschiedliche Meßprinzipien gerichtet. Es kann hiernach die Wägezelle ortsfest in der Trocknungskammer oder in einer mit der Trocknungskammer in Verbindung stehenden Nebenkammer angeordnet sein, so daß zwecks Durchführung eines Meßvorgangs die Stellplatte, auf der das jeweilige Gefäß aufsteht, abgesenkt wird, so daß das zu wiegende Gefäß während des Meßvorgangs ausschließlich über den Greifarm gehalten ist. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, die Wägezelle mit einer Hubeinrichtung auszurüsten, über welche das Gefäß zwecks Durchführung des Meßvorgangs kurzfristig angehoben wird. Man erkennt, daß in jedem Fall der Meßvorgang kurzfristig und damit quasi kontinuierlich durchführbar ist und daß die Trocknungssubstanz unter Bedingungen gemessen wird, die denjenigen der übrigen Gefäße einer Stellplatte entsprechen, so daß der Meßvorgang als repräsentativ für die Gesamtheit der jeweiligen Gefäße zumindest einer Stellplatte angesehen werden kann. Es können auf die Weise praktisch geringste Mengen einer Trocknungssubstanz getrocknet werden und die zu messende Probe bleibt weiterhin benutzbar. Der Greifarm der Wägezelle ist zweckmäßigerweise derart ausgebildet, daß jede wählbare Stelle einer Stellfläche erreichbar ist, so daß auch insoweit sichergestellt ist, daß repräsentative Meßbedingungen eingehalten werden können.
  • Das erfindungsgemäße Prinzip ist nicht davon abhängig, daß die Trocknungssubstanz in bestimmten Gefäßen gehalten ist - es können gleichermaßen auch Schalen, Fläschchen oder sonstige Trocknungsgefäße vorhanden sein, die die Trocknungssubstanz aufnehmen.
  • Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf das in der Zeichnung schematisch wiedergegebene Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
  • Die Zeichnung zeigt eine Gefriertrocknungsanlage, die global aus einer Trocknungskammer 1 und einer Kondensatorkammer 2 besteht, welche über einen, mittels eines zeichnerisch nicht dargestellten Ventils schließbaren Durchgang 3 miteinander in Verbindung stehen. Beide Kammern sind in dem gezeigten Ausführungsbeispiel nebeneinander angeordnet - sie können jedoch gleichermaßen auch übereinander angeordnet sein. Auch kann der Kondensator in die Trocknungskammer eingebaut sein.
  • Mit 4 ist ein Wärmetauscher innerhalb der Kondensatorkammer bezeichnet, der die Funktion eines Eiskondensators hat und in einen, unter anderem eine Kältemaschine 5 beinhaltenden Kältemittelkreislauf 6 eingebunden ist. Die Kondensatorkammer 2 steht darüber hinaus über eine Leitung 7 mit einem Vakuumerzeuger 8 in Verbindung.
  • Die Trocknungskammer beinhaltet unter anderem ein System von übereinander angeordneten Stellplatten 9, die in eine, in der Zeichnung nicht näher dargestellte Führungs- oder Verschiebeeinrichtung eingesetzt sind und in dieser in Richtung der Pfeile 10, somit senkrecht zu ihrer Ebene verschiebbar sind. Die Verschiebung erfolgt derart, daß sich der Abstand zwischen sämtlichen Stellplatten 9 auf diese Weise verringern läßt.
  • Die Verschiebung wird über eine Druckplatte 11 ausgelöst, die mit einem schematisch dargestellten Antrieb 12 in zeichnerisch nicht näher dargestellter Verbindung steht. Der Antrieb 12 befindet sich in dem Ausführungsbeispiel unterhalb der Trocknungskammer. Er kann jedoch auch oberhalb der Trocknungskammer angeordnet sein. Der Antrieb 12 kann beispielsweise als eine, beidseitig mit einem Druckmittel beaufschlagbare Kolben-Zylinder-Einheit ausgestaltet sein. Hierauf soll jedoch im weiteren nicht näher eingegangen werden.
  • Die Stellplatten 9 können in an sich bekannter Weise temperierbar ausgebildet sein und dienen als Stellflächen für Fläschchen 13, die beispielsweise über Vakuumstopfen 14 verschlossen sind. Diese Fläschchen beinhalten die Trocknungssubstanz, wobei die genannten Stopfen die Eigenschaft haben, im lose aufgesetzten Zustand ein Entweichen von Dämpfen aus der Trocknungssubstanz zu ermöglichen, im eingedrückten Zustand hingegen das Fläschchen 13 vakuumdicht zu verschließen.
  • Zur Durchführung des Trocknungsvorgangs werden die Fläschchen 13 mit lose aufgesetzten Vakuumstopfen in die, beispielsweise vorderseitig mit einer verschließbaren Öffnung versehene Trocknungskammer 1 eingesetzt, wobei nach vollendetem Trocknungsvorgang durch Betätigung des Antriebs 12 das System der Stellplatten 9 derart bewegt wird, daß sich die Platten aufeinander zubewegen, so daß auf diese Weise die Vakuumstopfen in die Fläschchen 13 hineingedrückt werden, um diese vakuumdicht zu verschließen.
  • Erfindungsgemäß sind an bzw. in der Trocknungskammer 1 Wägezellen 15 angeordnet, die vorzugsweise auf einem elektrischen Meßprinzip beruhen und über zeichnerisch nicht dargestellte Meßleitungen mit einer übergeordneten Steuerung, einem PC oder dergleichen in Verbindung stehen. Jede dieser Wägezellen steht über einen, an ihre jeweilige Anordnung innerhalb oder an der Trocknungskammer 1 angepaßten Greifarm 16 mit einem Fläschchen 13 in Verbindung, wobei die unmittelbare Verbindung des Greifarms 16 mit dem Fläschchen 13 an dessen spezielle Geometrie in zeichnerisch nicht dargestellter Weise angepaßt ist.
  • In einem ersten Fall befindet sich die Wägezelle 15 auf der oberen, gegenüber den Wandungen der Trocknungskammer 1 unbeweglichen Druckplatte 11', wobei der Greifarm 16 ein Fläschchen 13 auf der unmittelbar darunter liegenden Stellplatte 9 erfaßt. Ein Wägevorgang kann in diesem Fall derart durchgeführt werden, daß die Stellplatte 9 abgesenkt wird, so daß das Fläschchen ausschließlich an dem Greifarm 16 hängt. Grundsätzlich kann auch über die Wägezelle 15 bei unveränderter Position der Stellplatte 9 über den Greifarm 16 das Fläschchen 13 kurzfristig angehoben werden.
  • In einem anderen Fall befindet sich die Wägezelle 15 unmittelbar neben dem zu wiegenden Fläschchen 13 auf einer Stellplatte 9. In diesem Fall kann der Wägevorgang nur über ein kurzfristiges Anheben des Fläschchens 13 bewirkt werden.
  • Die Wägezelle 15 kann auch ortsfest innerhalb der Trocknungskammer 1 beispielsweise auf einer Konsole, Plattform oder dergleichen untergebracht werden, wobei ein Wägevorgang wiederum entsprechend den beiden oben dargelegten grundsätzlichen Varianten durchführbar ist.
  • Schließlich kann die Wägezelle 15 auch in einer Nebenkammer 17 angeordnet sein, die über einen Verbindungskanal 18 an die Trocknungskammer 1 angeschlossen ist, wobei der Verbindungskanal 18 der Aufnahme des Greifarms 16 dient. Auch in diesem Fall kann der Wägevorgang nach den beiden oben bereits dargelegten Prinzipien durchgeführt werden.
  • Wesentlich ist, daß entsprechend der elektrischen Ausgestaltung der Wägezellen der Wägevorgang sehr schnell durchführbar ist, und zwar ohne daß als Folge des Meßvorgangs in den Trocknungsvorgang eingegriffen werden muß. Dies ermöglicht in Verbindung mit einem schnellen Meßvorgang eine zu beliebigen Zeiten wiederholbare Messung, so daß auf diesem Wege der Trocknungsprozeß praktisch kontinuierlich kontrollierbar wird, so daß z.B. Aussagen über den Masseverlust pro Zeiteinheit - ausgehend vom flüssigen bis zum fertig getrockneten Zustand des Produktes - in der jeweiligen Gefriertrocknungsphase möglich sind und auch der Einfluß von anderen Prozeßgrößen des Trocknungsvorgangs wie z.B. Druck und Temperatur, jedoch auch von sonstigen konstruktiven Parametern der Trocknungsanlage wie z.B. unterschiedlichen Strömungsquerschnitten des die Trocknungskammer 1 mit der Kondensatorkammer 2 verbindenden Durchgangs 3 bzw. der Stellung des hier angeordneten Ventils untersucht werden können. Bereits während der Gefriertrocknung kann sowohl der Restfeuchteanteil im Produkt als auch das Ende des Gefriertrocknungsprozesses bei einer bestimmten Restfeuchte ermittelt werden.
  • Bei entsprechend kurzen Meßvorgängen ist auf diesem Wege eine angenähert kontinuierliche Massebestimmung der Trocknungssubstanz in jeder Phase der Gefriertrocknung möglich.
  • Das Meßergebnis liegt am Ausgang der Wägezellen zweckmäßigerweise in digital kodierter Form vor, so daß über entsprechend gestaltete Schnittstellen eine unmittelbare Einspeisung in eine EDV-Anlage zwecks weitergehenderer Auswertung möglich ist.

Claims (3)

  1. Gefriertrocknungsanlage, bestehend aus einer Kondensator- (2) und einer Trocknungskammer (1), wobei die Trocknungskammer (1) ein System von zueinander parallelen, übereinander angeordneten, horizontale Stellflächen aufweisenden Stellplatten (9) beinhaltet und wobei sich auf den Stellflächen Gefäße befinden, die der Aufnahme einer Trocknungssubstanz dienen,
    dadurch gekennzeichnet,
    - daß die Trocknungskammer (1) mit wenigstens einer, eine Massebestimmung eines auf einer Stellplatte (9) aufstehenden Gefäßes ermöglichenden Wägeeinrichtung ausgerüstet ist,
    - daß die Wägeeinrichtung aus einer Wägezelle (15) besteht, die über einen Greifarm (16) mit dem Gefäß in Verbindung steht und
    - daß die Wägeeinrichtung zur Bildung und Übertragung eines der zu messenden Masse entsprechenden elektrischen Meßwertes ausgestaltet ist.
  2. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    - daß die Wägezelle (15) in der Trocknungskammer (1) gegenüber der das Gefäß tragenden Stellplatte (9) ortsfest angeordnet ist und
    - daß diese Stellplatte (9) gegenüber der Wägezelle (15) beweglich angeordnet ist.
  3. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    - daß die Wägezelle (15) eine Hubeinrichtung beinhaltet, über welche das Gefäß zwecks Massebestimmung gegenüber der jeweiligen Stellplatte (9) anhebbar ist.
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