DE4042059A1 - Vorrichtung zum verdampfen von fluessigkeitsproben - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeitsproben. Solche Proben werden beispielsweise zur chromatographischen Analyse aufberei­ tet.

Bei der Analyse von verdünnten Flüssigkeiten, beispiels­ weise bei der Analyse von Rückständen von chemischen Pro­ dukten in lebenden Organismen, in Pflanzen oder im Boden, wo man mehr oder weniger verschmutzte Wasser analysiert, werden Proben von verschiedenster Art in Form von verdünn­ ten Flüssigkeiten untersucht, wobei es wünschenswert ist, diese Proben zu konzentrieren. Da diese Vorgänge sich wiederholen (wie das der Fall ist bei professionellen Analyselaboratorien) insbesondere darüber hinaus, wenn es gewünscht ist, diese Vorgänge zu automatisieren und/oder mittels Robotern durchzuführen, trifft man auf verschie­ dene Probleme.

Es treten beispielsweise folgende Schwierigkeiten auf:
Die Verdampfung muß so gesteuert werden, daß sie bei einer bestimmten Menge oder einem vorbestimmten Volumen aufhört,
die Verdampfung muß so schnell wie möglich erfolgen, trotzdem darf sie nicht die Produkte, die man sucht zu analysieren, zerstören und auch nicht Flüssigkeitsverluste durch Verspritzen oder Sieden hervorrufen (dieses Risiko wird dadurch vergrößert, wenn es sich um flüssige Proben in geringen Mengen handelt),
die Verdampfung muß ausreichend langsam erfolgen, so daß der gelöste Stoff in Lösung in der Flüssigkeit verbleibt und sich nicht in trockenem bzw. festem Zustand an den Seitenwänden des Behälters absetzt, was somit eine zusätz­ liche Spülarbeit und erneute Verdampfungsarbeit erfordern würde.

Das Steuerungssystem des Verdampfungsgrades darf nicht verschmutzend für das zu analysierende Erzeugnis sein, was Tauchsysteme und/oder Sondensysteme ausschließt.

Das vorbestimmte Volumen der Endflüssigkeit nach der Ver­ dampfung muß einstellbar sein.

Wenn das vorbestimmte Endvolumen erreicht ist, muß die Verdampfung automatisch angehalten werden; das heißt, ohne menschlichen Eingriff bzw. Überwachung, wenn die Verdampfung angehalten wird, muß dieses Anhal­ ten augenblicklich erfolgen, alle Verdampfungsvorgänge sowie die Gerätschaften für deren Durchführung müssen roboterisierbar und/oder auto­ matisierbar sein.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeitsproben anzugeben, mit der das Verdampfen kontrolliert und auto­ matisch erfolgen kann.

Diese Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst.

In den Unteransprüchen sind Merkmale bevorzugter Ausfüh­ rungsformen der Erfindung gekennzeichnet.

Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft mit Bezug auf die einzige Figur, die die erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch zeigt, erläutert:
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung weist auf:

• a) einen Heizraum (1), der vorher einstellbar ist auf eine vorbestimmte Temperature (beispielsweise zwischen 20°C und 150°C),
• b) einen wägbaren Kraftaufnehmer (2); dieser Aufnehmer ist vorteilhafterweise in einem unteren Bereich des Auf­ heizraumes (1) angeordnet, und vorzugsweise am Boden dieses Raumes; genauer kann der Aufnehmer im Inneren des Raumes oder am Rand oder gegebenenfalls außerhalb, jedoch in der Nähe des Raumes, angeordnet sein; in je­ dem Fall wird bevorzugt der Aufnehmer im Inneren des Raumes angeordnet,
• c) eine Aufnahmevorrichtung (3) eines Behälters (8). Diese Vorrichtung ist in der Lage, schnell einen Behälter in den Aufheizraum (1) einzuführen und/oder ihn hieraus abzuziehen. Diese Aufnahmevorrichtung wird vorzugsweise von einem bewegbaren Arm getragen.
• d) Einrichtungen (4), die einen Strom von Inertgas über dem Aufheizraum (1) sicherstellen, der eine Verdampfung (im allgemeinen regelmäßig) durch Kontakt des Gasstro­ mes mit einer zu verdampfenden Flüssigkeit in dem Be­ hälter (8) erlaubt.
• e) Einrichtungen (5) zum Entfernen des Gasstromes aus dem Inneren des Behälters (8). Diese Einrichtungen sind in der Lage, den Verdampfungsvorgang der Einrichtungen (4) sehr schnell abzustellen, wenn der Behälter (8) dem Aufheizraum (1) entnommen wird,
• f) Vorzugsweise, eine Vorrichtung (6), die erlaubt, jegli­ chen direkten Kontakt des Behälters (8) mit den Seiten­ wänden des Aufheizraumes (1) zu vermeiden. Diese Vor­ richtung hat eine Zentrierfunktion und/oder Festle­ gungsfunktion in Querrichtung des Behälters bezüglich des Raumes (jedoch stellt die Vorrichtung (6) nicht die vertikale Stabilisation sicher, da der Behälter sich wieder heben muß, wenn sein Gewicht unter dem Verdam­ pfungseffekt abnimmt),
• g) automatische Steuereinrichtungen (7), die die unter­ schiedlichen Bewegungen oder Vorgänge wie nachfolgend dargestellt koordinieren
  • g1) Einführen des Behälters (8) in den Aufheizraum (1),
  • g2) Regeln der Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur,
  • g3) Abtrennen des Eintritts des Verdampfungsgases,
  • g4) Aufnahme des Behälters,
  • g5) Messen des Gewichts des Inhalts im Behälter,
  • g6) Auslösen von Rückzugsvorgängen des Behälters aus dem Aufheizraum, wenn ein vorbestimmtes Gewicht erreicht wurde,
  • g7) Vorgang des Rückzugs des Behälters (8) aus dem Aufheizraum (1).

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, wie sie vorab beschrieben ist, die weiterhin mit einem Behälter (8) mit einem flüssigen Produkt versehen ist, der eine Form auf­ weist, die an die des Aufheizraumes (1) angepaßt ist.

Die Wägevorrichtung, auch Kraftmeßdose genannt (peson à pont de jauge) ist ein System, das eine elektrische Span­ nung zwischen 0 und 10 V, vorzugsweise zwischen 0 und 5 Volt, erzeugt, die proportional zum Gewicht des gemes­ senen Objekts ist.

Die Erfindung betrifft auch ein Verdampfungsverfahren von flüssigen Proben, bei dem die folgenden Schritte ausge­ führt werden:

• aa) es wird ein Behälter oberhalb eines Aufheizraumes abgesetzt,
• bb) der Behälter wird in den Aufheizraum hinabgesenkt, bis zum Inkontaktbringen mit der Wägevorrichtung, die davon das Leergewicht bestimmt,
• cc) Speicherung des Leergewichts,
• dd) Rückziehen des Behälters aus dem Aufheizraum,
• ee) die Flüssigkeit wird, bevor sie verdampft wird, in den Behälter eingebracht,
• ff) der Behälter wird in den Aufheizraum wieder hinabgesenkt,
• gg) der Gasstrom, der den Verdampfungsvorgang der Flüssigkeit, die in diesem Behälter enthalten ist, erzeugt, wird zirkuliert,
• hh) das Gewicht des Behälters wird kontinuierlich gemessen,
• ii) wenn ein vorbestimmtes Gewicht erreicht ist, wird der Behälter aus dem Aufheizraum herausgebracht und der Gasstrom wird unterbrochen,
• jj) gegebenenfalls wird dieser Zyklus erneut durchgeführt.

Die Verdampfung gemäß dem Verfahrensschritt gg) des Ver­ fahrens gemäß der Erfindung wird vorteilhafterweise über die Geschwindigkeit des Gasstromes, gegebenenfalls durch die Temperatur des Gasstromes und durch die Heizkraft des Aufheizraumes geregelt, derart, daß eine fortschreitende Verdampfung durchgeführt wird, die langsam sein kann; man kann so die Verdampfungsgeschwindigkeit derart regeln, daß die Flüssigkeit weder siedet noch verspritzt und der ge­ löste Stoff vollständig in Lösung verbleibt.

In der einzigen Figur werden die einzelnen Elemente der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Insbesondere bezeichnen die Bezugsziffern im einzelnen:

1 den Aufheizraum,
2 eine Kraftmeßdose,
3 eine Gabel, die in der Lage ist, einen Becher zu tragen,
4 eine Blasdüse,
5 Eine bewegbare Vorrichtung, die die Düse 4 umgeht, sobald der Support 3 sich in Bewegung setzt, um den Becher 8 zurückzuziehen; diese selbe bewegbare Vorrichtung setzt die Düse 4 in Blasstellung, wenn der Support 3 den Becher 8 in den Raum 1 gesetzt hat,
6 einen oder mehrere Keile, die den Becher 8 zentrieren,
7a einen Verstärker, der die von der Kraftmeßdose herstammende Information bezüglich des Probengewichts überträgt, wobei diese Information einer zentralen Vorrichtung von der Art eines Rechners übertragen wird, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist,
7b ein System zum Einstellen der Heizung des Raumes 1,
7c ein Elektroventil, das den Gasfluß durch die Düse 4 steuert,
7d ein Steuersystem (vorzugsweise durch komprimierte Luft und Stelltrieb) des Supports 3. Der Rechner steuert und empfängt die Informationen ausgehend von den verschiedenen Elementen dieser Gerätschaften, und er steuert diese derart, daß er das Verfahren gemäß der Erfindung durchführt, wie es weiter oben ausgeführt ist,
8 den Behälter, der hier ein Becher mit Rand bzw. Rändern ist, und
9 die Flüssigkeit, bevor sie verdampft und danach analysiert wird.

Claims (7)

1. Vorrichtung zum automatisierten Verdampfen von Flüs­ sigkeitsproben, gekennzeichnet durch

• - einen Probenbehälter (8), der über eine Handhabungs­ vorrichtung (3) auf eine Wägevorrichtung (2) auf­ setzbar ist,
• - einen Aufheizraum (1), der auf eine vorbestimmte Tem­ peratur einstellbar ist und der den Probenbehälter (8) auf der Wägevorrichtung seitlich umschließt,
• - eine Vorrichtung (4) zur Zufuhr eines auf die Ober­ fläche (9) der Flüssigkeitsprobe gerichteten Gas­ stromes, und
• - eine Steuereinrichtung, die die Gasstromzufuhr und die Aufheizraumtemperatur sowie die Handhabungsvor­ richtung (3) des Probenbehälters (8) in Abhängigkeit von einem Ausgangssignal der Wägevorrichtung steuert.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zur Halterung des Behälters (8) ohne jeglichen direkten Kontakt des Behälters (8) mit den Seitenwänden des Aufheizraumes (1).

3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Temperatur des Aufheizraumes zwischen 20°C und 150°C liegt.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wägevorrichtung (2) im unteren Bereich des Aufheiz­ raumes (1), im Inneren des Raumes (1) oder außerhalb des Raumes (1) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (4) zur Zufuhr eines Gasstromes schnell von der Probe zurückziehbar ist, um den Verdampfungs­ vorgang schnell zu unterbrechen, wenn der Behälter (8) aus dem Aufheizraum (1) zurückgezogen wird.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Zentrierungs- und/oder Festle­ gungsfunktion in Querrichtung des Behälters (8) bezüglich des Raumes (1) hat.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wägevorrichtung (2) ein zum gemessenen Gewicht pro­ portionales Spannungssignal zwischen 0 und 10 V als Ausgangssignal abgibt.