DE29521224U1 - Vorrichtung zur Kalibrierung von Gasmeßgeräten unter Verwendung von festen Kalibriergasquellsubstanzen - Google Patents

Vorrichtung zur Kalibrierung von Gasmeßgeräten unter Verwendung von festen Kalibriergasquellsubstanzen

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Description

DRÄGERWERK Aktiengesellschaft Moislinger Allee 53/55, 23542 Lübeck, DE
Vorrichtung zur Kalibrierung von Gasmeßgeräten unter Verwendung von festen
Kalibriergasquelisubstanzen
Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Kalibrierung von Gasmeßgeräten, bei der man dem Meßkopf des Gasmeßgerätes ein Kalibriergas in bekannter Konzentration zuführt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfaßt der Begriff Kalibrierung einen Vergleich des von dem Gasmeßgerät erzeugten Signales (Istwert) mit einem Sollwert (Kalibriergaskonzentration), als auch einen einfachen Funktionstest der Gasmeßgeräte, bei dem lediglich überprüft werden soll, ob ein Signal erzeugt wird.
Gasmeßgeräte bestehen im allgemeinen aus einem Gehäuse und einem Meßkopft, der mit der Umgebungsatmosphäre kommuniziert. Meßköpfe zur Messung einer Gaskomponente auf Halbleiterbasis messen beispielsweise die Gaskonzentration durch die Änderung ihrer Oberflächenleitfähigkeit, welche durch Adsorption der zu messenden Gaskomponente auf der Halbleiteroberfläche zustande kommt.
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Gassensoren müssen in bestimmten Zeitintervallen kalibriert werden, um einen ordnungsgemäßen Betrieb zu gewährleisten. Dazu stehen derzeit verschiedene Möglichkeiten zur Verfügung.
Im allgemeinen wird die Kalibration mit Kalibriergasen aus Druckbehältern durchgeführt. Diese Kalibrierung hat jedoch den Nachteil, daß entsprechende Druckgasflaschen oft sehr teuer sind und durch den hohen Druck, mit dem die Gase abgefüllt sind, ein Gefahrenpotenial in sich bergen. Durch die erforderlichen langen Schlauchwege ist der Meßaufbau zur Durchführung der Kalibrierung oft kompliziert, so daß sie nicht an jedem Ort durchgeführt werden kann. Darüber hinaus führen lange Schlauchwege zu Adsorptionsproblemen, die das Meßergebnis verfälschen können. Von Nachteil ist auch das Gewicht und die Größe der benötigten Druckgasflaschen.
Die ebenfalls bekannte elektrochemische Gaserzeugung durch Gasgeneratoren ist aufgrund des notwendigen Entwicklungs- und Fertigungsaufwandes relativ teuer und zudem nur für wenige Gase zugänglich.
Aus der DE-Z: Dräger-Heft 303 (1976), Seite 15 ist bekannt, zur Erzeugung einer Kalibriergasatmosphäre Kalibriergasampullen in einen Prüfbehälter einzubringen und anschließend mechanisch zu zerstören, so daß sich der Ampulieninhalt in dem Prüfbehältervolumen verteilt. Durch eine Öffnung im Prüfbehälter wird der Sensor des zu kalibrierenden Gasmeßgerätes gesteckt. Dabei ist es von Nachteil, daß die Kalibriergasampullen zuvor mit äußerster Sorgfalt hergestellt bzw. das Kalibriergas gemischt und in die Ampullen abgefüllt werden müssen. Das Kalibriergas in den Ampullen kann sich an der Glasinnenwand absetzen und somit die Konzentration des Kalibriergases verfälschen. Außerdem ist es umständlich, die Gasampullen in dem Prüfbehälter selbst erst zerbrechen zu müssen, nachdem der Sensor eingeführt wurde.
Auch aus der DE-A-38 43 920 ist eine Vorrichtung gemäß Oberbegriff von Schutzanspruch 1 bekannt, bei der das Kalibriergas aus einem Prüfbehälter bereitgestellt wird, in welchem eine Flüssigkeit eingebracht ist, die aus einer Lösung der Kalibriersubstanz in einem für den Meßkopf des Gasmeßgerätes inerten Lösungsmittel besteht. Die Kalibriersubstanz verdampft kontinuierlich aus der Flüssigkeit und verteilt sich im Dampfraum des Prüfbehälters, wo sie den Meßkopf durch Diffusion erreicht. Eine ähnliche Vorrichtung ist auch aus der DE-A-39 33 727 bekannt, wobei im Prüfbehälter zusätzlich eine semipermeable Membran vorgesehen ist, die den Teil des Prüfbehäitervolumens versiegelt, der die Lösung der Kalibriersubstanz enthält. Nachteil dieser Vorrichtung ist, daß die Ergebnisse durch unterschiedliche Lage der Prüfbehälter und unterschiedliche Flüssigkeitsstände unkontrolliert variieren können. Auch durch Bewegen, zum Beispiel Schütteln, des Prüfbehälters ändert sich der Konzentrationsgradient, wodurch die Meßergebnisse ebenfalls verfälscht werden können. Nachteilig ist ferner, daß die Kalibrierung nur bei relativ hohen Kalibriergaskonzentrationen durchgeführt werden kann und daß der Dampfdruck der Prüfsubstanz stark temperaturabhängig ist.
Der vorliegenden Neuerung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Mittel zur Kalibration von Gasmeßgeräten bereitzustellen, mit dem in einfacher Weise und mit hinreichender Genauigkeit eine Kalibration oder ein Funktionstest von Gasmeßgeräten auch im ppm-Konzentrationsbereich sichergestellt werden kann. Die Kalibrierung soll darüber hinaus einfach und schnell sowie an jedem Ort durchführbar sein. Der vorliegenden Erfindung liegt auch die Aufgabe zugrunde, Vorrichtungen zur Durchführung dieser Kalibration bereitzustellen.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient die Vorrichtung mit den Merkmalen von Schutzanspruch 1.
20. Vorteilhafte Ausfürungsformen sind in den entsprechenden Unteransprüchen aufgeführt.
Erfindungsgemäß werden als Quelle für das Kalibriergas Verbindungen verwendet, die unter Nontia!bedingungen (Raumtemperatur, Atmosphärendruck) fest sind und das Kalibriergas bei diesen Bedingungen durch Sublimation oder chemische Reaktion, insbesondere Depolymerisation oder Hydrolyse, Säure-/Base-Reaktion kontinuierlich freisetzen.
Als Quelle für das Kalibriergas kommen beispielsweise solche Verbindungen in Frage, die ihre Monomereinheiten unter Depolymerisation freisetzen, wie Metaldehyd und vorzugsweise Paraformaldehyd.
Paraformalehyd ist ein festes Formaldehydpolymer, das unter Depolymerisation gasförmigen Formaldehyd freisetzen kann. Durch die Freisetzung von Formaldehyd bildet sich über dem Festkörper eine formaldehydhaltige Atmosphäre, wobei der Formaldehyd zu dem Sensor des Gasmeßgeräts hin diffundiert. Die Einstellung der Gleichgewichtskonzentration des Formaldehyds in der Gasphase oberhalb des Festkörpers wird dadurch verhindert, daß der Formaldehyd am Sensor des Gasmeßgeräts verbrauchend umgesetzt wird. Am Sensor kann der Formaldehyd adsorbiert und/oder chemisch oder elektrochemisch umgesetzt werden. Durch die Änderung der Leitfähigkeit des Sensors, welche durch Adsorption des Formaldehydes auf der Sensoroberfläche zustande kommt, wird beispielsweise bei elektrochemischen Sensoren ein elektrisches Signal erzeugt, das von der Formaldehydkonzentration am Sensor des Gasmeßgerätes abhängig ist. Die genannten Prinzipien gelten selbstverständlich auch für alle anderen verwendeten Kalibriergasquellen.
Demgemäß wird auf ähnliche Weise aus Metaldehyd kontinuierlich Acetaldehyd freigesetzt, das im Dampfraum des Prüfbehälters zu dem Sensor des Gasmeßgerätes hin diffundiert.
Auch Einschlußverbindungen der Kalibriergase in Trägerverbindunggen sind erfindungsgemäß geeignet. Dabei wird das Kalibriergas kontinuierlich aus diesen Verbindungen durch Desorption freigesetzt. Als Einschlußverbindungen sind beispielsweise Harnstoff/-Wasserstoffperoxid-, Hydrochinon/Schwefelwasserstoff- oder 2,2'-Bis-(2,7-di-tert.-butyl-9-hydroxy-9-fluorenyl)biphenyl/Ethanol-Einschlußverbindungen geeignet, wobei als Kalibriergas Wasserstoffperoxid, Schwefelwasserstoff bzw. Ethanol freigesetzt wird.
Weiterhin kann das Kalibriergas durch Thermolyse freigesetzt werden, wobei das Verfahren jedoch eine Temperaturkontrolle erfordert. Beispielhaft hierfür ist die Freisetzung von Wasserstoff aus Titanhydrid.
Auch hydrolysefähige Verbindungen wie Urotropin, Kaliumsulfid, Calciumhydrid oder Calciumcarbid können als Kalibriergasquelle verwendet werden, wobei das Kalibriergas bei Einwirkung von Wasserdampf freigesetzt wird. Die Hydrolyse kann durch kontrollierte Wasserzufuhr, beispielsweise durch einen feuchten Trägergasstrom, oder durch die Feuchtigkeit der Umgebungsluft stattfinden.
Salze oder Komplexverbindungen, insbesondere Ammoniumsalze wie Ammoniumcarbonat oder Ammoniumeitrat können ebenfalls vorteilhaft verwendet werden. Diese Salze zerfallen in einer Säure-/Base-Reaktion zu Ammoniak, das als Kalibriergas dient, sowie der entsprechenden Säure wie Kohlensäure bzw. Citronensäure.
Schließlich können auch sublimationsfähige Substanzen wie kristallines Jod verwendet werden, wobei durch Sublimation von kristallinem Jod gasförmiges Jod entsteht, das zu dem Sensor des Gasmeßgerätes hin diffundiert. Jod ist beispielsweise als Testsubstanz für Halogene geeignet.
Voraussetzung ist aber in jedem Fall, daß die erfindungsgemäß verwendeten Kalibriergasquellen bei Normalbedingungen in fester
Form vorliegen und das Kalibriergas kontinuierlich freisetzen. Unter Normalbedingungen im Sinne dieser Anmeldung, werden Raumtemperatur und Atmosphärendruck verstanden. Unter Normalbedingungen im Sinne dieser Anmeldung fallen auch die Bedingungen des Einsatzes der jeweiligen Substanzen.
Die erfindungsgemäß verwendetenen Substanzen lassen sich leicht formen, so daß sie jeglichen Prüf behältern angepaßt werden können ohne besondere Vorrichtungen erforderlich zu machen. Sie lassen sich leicht transportieren und in die entsprechenden Prüfbehälter einsetzen. Sie können gegebenenfalls leicht ausgetauscht werden, ohne daß aufwendige Spülprozeduren notwendig sind. Sie können weiterhin einfach verpackt, einfach entsorgt werden und beinhalten einen großen Kalibriergasvorrat, bei geringem Substanzvolumen .
Die dem Sensor durch Diffusion zugeführte Kalibriergaskonzentration ist unabhängig von der Lage oder Ausrichtung des Prüfbehälters, so daß reproduzierbare Ergebnisse auch dann erzielt werden, wenn der Prüf behälter nicht waagerecht positioniert ist oder Erschütterungen ausgesetzt wird. Die Prüfbehälterwände können ferner nicht mit Flüssigkeit benetzt werden, was ebenfalls zur Verfälschung der Meßergebnisse führen könnte.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist ein großer Konzentrationsbereich an Kalibriergasen zugänglich, der auch sehr geringe Konzentrationen umfaßt, die im wesentlichen im ppm-Bereich liegen.
Die dem Sensor durch Diffusion zugeführte Kalibriergaskonzentration ist grundsätzlich temperaturabhängig. Durch Variation der Diffusionsstrecke, durch Änderung des DurchflußquerSchnitts für die Diffusion und/oder durch Variieren der Temperatur kann der Substanzfluß des Kalibriergases zum Sensor des Gasmeßgeräts jedoch verändert werden; z.B. sind bei entsprechend geringem Ab-
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stand der Probe vom Sensor und entsprechend höheren Temperaturen auch entsprechend größere Konzentrationsgefälle zugänglich.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens muß eine Kompensation von Temperaturvariationen erfolgen, wenn es zur Eichung des Gasmeßgerätes dienen soll. Bei einem einfachen Funktionstest kann diese jedoch entfallen. Die Temperaturkompensation kann dabei auf ganz verschiedene Weise erfolgen.
Grundsätzlich muß zur Durchführung des Verfahrens keine aktive Kompensation von Temperaturänderungen vorgenommen werden. Im einfachsten Fall kann die Temperatur gemessen werden und die gemessenen Werte nach Ablesen einer Tabelle, die die Abhängigkeit des Meßsignals von der Temperatur wiedergibt, korrigiert werden.
Alternativ kann das Verfahren mit Prüfvorrichtungen durchgeführt werden, die erfindungsgemäß mit Einstellmitteln versehen sind, um die Diffusion des Kalibriergases von der Kalibriergasquelle zum Sensor des Gasmeßgerätes kontrollieren. Dabei kann eine Blende vorgesehen sein, deren Blendenöffnung kontinuierlich verstellbar ist, um durch Einstellung der Blendenöffnung die Temperaturveränderungen zu kompensieren und einen vorgegebenen Substanzfluß zum Sensor zu erhalten. Alternativ kann eine Blendenscheibe mit mehreren Blenden verschiedener Blendenöffnung vorgesehen sein, die wahlweise in den Gasflußweg des Kalibriergases bringbar sind und die somit eine stufenweise Einstellung der Öffnungsfläche, die für die Diffusion zum Sensor zur Verfügung steht, erlaubt.
Weiterhin ist es möglich die Diffusionsstrecke des Kalibriergases durch einen Stempel, der im Prüfbehälter beweglich angeracht ist und die Kalibriergasquelle trägt, zu variieren und damit eine kontinuierliche Einstellbarkeit des Substanzflusses zum Sensor zu ermöglichen. Bei sich wandelnder Umgebungstemperatur kann so ein gewünschter Substanzfluß zum Ort des Sensors aufrechterhalten werden.
Alternativ kann die Temperatur gemessen werden und der Gasfluß (Flow) entsprechend variiert werden. Dies kann beispielsweise durch eine steuerbare Trägergaspumpe und/oder durch ein Splitventil erfolgen.
Schließlich kann eine Temperaturkontrolle an der Kalibriergasquelle erfolgen, beispielsweise durch einen Ofen oder einen Thermostat, gekoppelt mit einer Kontrolle des Gasflusses.
Die vorliegende Erfindung liefert auch eine Vorrichtung zur Ausführung des oben beschriebenen Verfahrens mit einem Prüf behälter, der zur Aufnahme von festen Substanzen geeignet ausgestaltet ist und der mit dem Gasmeßgerät verbindbar ist, so daß der Sensor dem abgegebenen Kalibriergas ausgesetzt ist, wobei die Vorrichtung Mittel zur Steuerung des Substanzflusses von der Kalibriergasquelle zum Sensor des Gasmeßgeräts aufweist.
Bevorzugte Ausführungsformen werden aus den Patentansprüchen 14 bis 19 ersichtlich.
Demgemäß kann das Mittel zur Steuerung des Substanzflusses von der Kalibriergasquelle zum Sensor des Gasmeßgeräts eine Blendenscheibe mit einer Mehrzahl von Blenden aufweisen, von denen jeweils eine wahlweise in den Gasflußweg vom Prüfbehälter in das Gasmeßgerät bringbar ist. Alternativ kann die Blendenscheibe mit stufenlos variabler Blende versehen sein, die im Gasflußweg vom Prüfbehälter in das Meßgerät angebracht ist. Das Mittel zur Steuerung des Substanzflusses von der Kalibriergasquelle zum Sensor des Gasmeßgeräts kann alternativ oder zusätzlich einen Stempel aufweisen, der an seinem im Inneren des Prüfbehälters liegenden Ende die Kalibriergasquelle trägt, so daß die Entfernung der Kalibriergasquelle von dem Einlaß des Gasmeßgeräts mit dem Stempel einstellbar ist, um so die Diffusionsstrecke des Kalibriergases zu variieren. Weiterhin kann das Mittel eine Pumpe aufweisen, welche ein Trägergas durch den Prüfbehälter in das Gasmeßgerät pumpt. Die Pumpe kann steuerbar sein und die Durch-
flußmenge des Trägergases nach vorgegebener Temperatur einstellen. Stromabwärts der Pumpe kann ein einstellbares Splitventil in den Gasdurchflußweg geschaltet sein, das zusätzlich mit einer Bypassleitung um den Prüfbehälter herum direkt mit dem Gasmeßgerät verbunden ist.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen näher erläutert, in denen:
Figur 1 ein Querschnitt durch eine erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist;
Figur 2 eine Aufsicht auf die erste Aus führungs form auf Figur 1 von oben ist;
Figur 3 ein Querschnitt durch eine zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist; und
Figur 4 eine Schemazeichnung einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist.
Figur 1 zeigt eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, die einen Prüfbehälter 1 mit einer darin enthaltenen Kammer 10 aufweist, in der die Festsubstanz 12 eingebracht werden kann. Der Prüf behälter 1 ist vorzugsweise aus porösem PTFE hergesetllt. Oberhalb der Kammer 10 ist eine Blendenscheibe 20 mit einem Griff 28 drehbar auf dem Prüfbehälter 1 angebracht. Die Blendenscheibe 20 weist eine Mehrzahl von Blenden 22, 24, 26 (siehe Figur 2) mit unterschiedlichen Größen auf, die jeweils wahlweise in den Gasflußweg von der Kammer 10 des Prüfbehälters 1 in das Gasmeßgerät (nicht dargestellt) bringbar sind. Gemäß dieser Ausführungsform kann durch Wahl unterschiedlicher Blenden eine Temperaturkompensation durchgeführt werden. Alternativ kann die Blendenscheibe eine stufenlos variable Blende (nicht dargestellt) aufweisen, die im Gasflußweg vom Prüfbehälter 1 in
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das Gasmeßgerät angebracht ist. Demgemäß wird eine Temperaturkompensation erreicht, indem man die Blendenöffnung variiert.
Figur 3 zeigt eine zweite Ausführungsform einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung. Diese umfaßt einen Prüfbehälter 1 mit einem beweglichen Stempel 40, dessen im Inneren des Prüfbehälters 1 liegendes Ende mit den Seitenwäden des Prüfbehälters eine Kammer 10 ausbildet. Das im Inneren des Prüfbehältes liegende Ende des Stempels 40 trägt die Kalibriergasquelle 12. Der Prüfbehälter 1 weist an seiner dem Stempel 40 abgewandten Seite einen beweglichen Verschluß 30 sowie einen Sensoradapter 8 auf. Durch Bewegen des Verschlusses 30 können wahlweise eine Öffnung 32 oder Blenden 34 in den Gasflußweg von der Kalibriergasquelle 12 zu dem Sensor eingebracht werden. Der Stempel 40 ermöglicht die Einstellung der Entfernung d der Kalibriergasquelle 12 vom Sensor des Gasmeßgeräts in der Nähe des Sensoradapters 8, um so die Diffusionsstrecke des Kalibriergases zu variieren. Die gemessene Kalibriergaskonzentration nimmt in vorgegebener Abhängigkeit mit Zunahme des Abstandes (d) ab. Durch den beweglichen Stempel 40 wird somit ein weiteres Mittel zur Steuerung der an den Sensor abgegebenen Kalibriergaskonzentration bereitgestellt, mit dem eine Temperaturkompensation durchgeführt werden kann.
Figur 4 zeigt eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, wobei die Temperaturkompensation über ein Splitventil 60 erfolgt. Die Einlaßseite 50 dieses Systems ist mit einer steuerbaren Pumpe mit Temperaturfühler und -regler verbunden. Die Pumpe führt ein Trägergasstrom durch die Einlaßseite 50 und den Prüfbehälter 14, der die Kalibriergasquelle 12 in einer Kammer 10 enthält. Die Kalibriergasquelle kann beispielsweise in einem porösen Behälter enthalten sein, beispielsweise einem Diffusions- bzw. Permeationsröhrchen. Der Trägergasstrom, der jetzt das Kalibriergas enthält, wird schließlich in einen Begasungsadapter 70 geleitet der das System an seiner Auslaßseite 52 mit dem Gasmeßgerät (nicht dargestellt) verbindet. In dem System ist stromabwärts der Pumpe ein einstellbares Split-
ventil 60 in den Gasdurchflußweg geschaltet, das zusätzlich eine Bypassleitung 54 um den Prüfbehälter 14 herum direkt zu dem Begasungsadapter 70 und dem Gasmeßgerät führt. Die Einstellung der dem Gasmeßgerät zugeführten Kalibriergaskonzentration erfolgt durch Einstellung des Gassplits. Man erhält somit ein weiteres Mittel der Temperaturkompensation.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen weisen demgemäß einfache Mittel auf, mit denen der temperaturabhängige, dem Sensor des Gasmeßgeräts zugeführte Kalibriergasfluß, durch rein mechanische Eingriffe wie veränderte Blendengeometrien, veränderte Diffusionsstrecke oder veränderter Trägergasstrom kompensiert wird.

Claims (19)

Schutzansprüche
1. Vorrichtung zur Kalibration von Gasmeßgeräten, bei dem man dem Meßkopf des Gasmeßgerätes ein Kalibriergas in vorgegebener Konzentration zuführt, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas Verbindungen verwendet werden, die unter Normalbedingungen (Raumtemperatur, Atmosphärendruck) fest sind und das Kalibriergas durch Sublimation, Desorption, Thermolyse oder chemische Reaktion, insbesondere Depolymerisation, Hydrolyse, Säure-/Base-Reaktion kontinuierlich freisetzen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas Polymerverbindungen verwendet werden, die ihre Monomereinheiten unter Depolymerisation freisetzen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerverbindung Paraformaldehyd oder Metaldehyd verwendet wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas Einschlußverbindungen verwendet werden, die das Kalibriergas durch Desoprtion kontinuierlich freisetzen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Harnstoff/Wasserstoffperoxid-, Hydrochinon/Schwefelwasserstoff-oder 2,2i-Bis(2,7-di-ierf.-butyl-9-hydroxy-9-fluorenyl)biphenyl/EthanoI-Einschlußverbindungen verwendet werden.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas Verbindungen verwendet werden, die das Kalibriergas durch Thermolyse freisetzen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß Titanhydrid verwendet wird.
8. Vorrichtung nach Anspüruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas hydrolysefähige Verbindungen verwendet werden, die das Kalibriergas bei Einwirkung von Wasserdampf freisetzen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als hydrolysefähige Verbindung Urotropin, Kaliumsulfid, Calciumhydrid oder Calciumcarbid verwendet wird.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas Salze oder Komplexverbindungen verwendet werden, die unter Freisetzung des Kalibriergases in Form einer Säure-/Base-Reaktion zerfallen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumsalze oder -komplexe wie Ammoniumcarbonat oder Ammoniumeitrat verwendet werden, wobei als Kalibriergas Ammoniak freigesetzt wird.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für das Kalibriergas kristallines Jod verwendet wird.
13. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche mit einem Prüfbehälter (1), der zur Aufnahme von festen Substanzen (12) geeignet ausgestaltet ist und der mit dem Gasmeßgerät verbindbar ist, so daß der Meßkopf des Gasmeßgerätes dem abgegebenen Kalibriergas ausgesetzt ist, wobei die Vorrichtung Mittel zur Steuerung der an den Meßkopf abgegebenen Kalibriergaskonzentration aufweist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Steuerung der an den Meßkopf abgegebenen Kalibriergaskonzentration eine Blendenscheibe (20) mit einer Mehrzahl von Blenden (22, 24, 26) aufweist, von denen jeweils eine wahlweise in den Gasflußweg vom Prüfbehälter (1) in das Gasmeßgerät bringbar ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Steuerung der an den Meßkopf abgegebenen Kalibriergaskonzentration eine Blendenscheibe (20) mit stufenlos variabler Blende aufweist, die im Gasflußweg vom Prüfbehälter in das Gasmeßgerät angebracht ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Steuerung der an den Meßkopf abgegebenen Kalibriergaskonzentration weiter einen Stempel (40) aufweist, der an seinem im Innneren des Prüfbehälters liegenden Ende die Kalibriergasquelle (12) trägt, so daß die Entfernung (d) der Kalibriergasquelle (12) von dem Einlaß des Gasmeßgerätes mit dem Stempel (40) einstellbar ist, um so die Diffusionsstrecke des Kalibriergases zu variieren.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Mitte! zur Steuerung der an den Meßkopf abgegebenen Kalibiergaskonzentration weiter eine Pumpe aufweist, welche ein Trägergas durch den Prüfbehälter (14) in das Gasmeßgerät pumpt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe steuerbar ist und nach vorgegebener Temperatur die Durchflußmenge des Trägergases einstellt.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß stromabwärts der Pumpe ein einstellbares Splitventil (60) in den Gasdurchflußweg geschaltet ist, das zusätzlich mit einer Bypassleitung (54) um den Prüfbehälter (14) herum direkt mit dem Gasmeßgerät verbunden ist.
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