DE102014108109A1 - Verfahren zur Kalibrierung eines Gassensors und mobile Kalibriereinheit für einen in einer Prozessleitanlage positionierten Gassensor - Google Patents

Verfahren zur Kalibrierung eines Gassensors und mobile Kalibriereinheit für einen in einer Prozessleitanlage positionierten Gassensor Download PDF

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Christian Fanselow
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibrierung eines Gassensors, bei welchem ein Prüfgas dem Gassensor (4) zugeführt wird. Bei einem Verfahren, bei welchem auch in einer Prozessleiteinrichtung verbaute Gassensoren einfach kalibriert werden können, wird das Prüfgas in einer, mit dem Gassensor (4) verbundenen Reaktionskammer (3) erzeugt wird und kontrolliert dem Gassensor (4) einer Prozessleitanlage zu dessen Kalibrierung zugeführt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibrierung eines Gassensors, bei welchem ein Prüfgas dem Gassensor zugeführt wird, sowie eine mobile Kalibriereinheit für einen, in einer Prozessleitanlage positionierten Gassensor.
  • Gassensoren werden heute meist im Labor kalibriert, wo das Prüfgas, welches kommerziell hergestellt wurde, aus einer Gasflasche entnommen wird. Insbesondere bei der Verwendung von Gassensoren in der Prozessleittechnik, wie sie beispielsweise in fließenden Gewässern oder Kläranlagen zur Anwendung kommen, kann es vorkommen, dass die im Feld verbauten Gassensoren auch vor Ort neu kalibriert werden müssen. Das Mitführen einer Gasflasche stellt dabei einen großen Aufwand oder ein erhöhtes Sicherheitsrisiko dar.
  • Von Sauerstoffsensoren ist bekannt, eine Nullpunkt-Kalibrierung in einer Natriumsulfitlösung oder Natriummetasulfitlösung durchzuführen. Dabei muss die Natriumsulfitlösung vor dem direkten Einsatz immer frisch hergestellt werden. Zum anderen wird der Sauerstoff ohne Verwendung eines Katalysators nur bei hohen Temperaturen, beispielsweise 60°C, und durch hohe Natriumsulfitzusätze gebunden, was eine lange Wartezeit nach sich zieht. Auf Grund der Temperaturabhängigkeit ist bei der Nullmessung in der Gasphase die Temperaturkonstanz bei der Gasmessung abzuwarten. Der Gebrauch solcher Natriumsulfitlösungen wird von vielen Nutzern jedoch unsachgemäß ausgeführt und führt häufig zu Messfehlern. Des Weiteren ist die Chemikalie ein sehr starkes Reduktionsmittel, welches fachgerecht entsorgt werden muss, wodurch große Abfallmengen und Kosten entstehen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Kalibrierung eines Gassensors anzugeben, welches auch an Gassensoren, die in der Prozessleittechnik im Feld verbaut sind, einfach und genau durchgeführt werden kann.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass das Prüfgas in einer, an den Gassensor angrenzenden Reaktionskammer erzeugt wird und kontrolliert dem Gassensor der Prozessleitanlage zu dessen Kalibrierung zugeführt wird. Dies hat den Vorteil, dass auf das Mitführen einer Gasflasche verzichtet werden kann, da das Prüfgas direkt vor Ort erzeugt wird. Mittels einer solchen Ausgestaltung ist nicht nur eine Einpunkt-Kalibrierung (Nullpunkt) sondern auch eine Zweipunkt-Kalibrierung (0% und 100%) an Luft im Feld durchführbar. Dadurch, dass ausschließlich Gase zur Kalibrierung verwendet werden, ist das Endprodukt umweltfreundlich und kann ohne große Aufwendungen entsorgt werden.
  • Vorteilhafterweise erfolgt die Erzeugung des Prüfgases durch einen physikalischen oder einen chemischen Prozess in der Reaktionskammer. Je nachdem, welches Gas oder Gasgemisch zur Kalibrierung des Gassensors benutzt werden soll, können die unterschiedlichsten Methoden zur Prüfgasherstellung verwendet werden.
  • In einer Ausgestaltung erfolgt die Erzeugung des Prüfgases durch eine chemische Zersetzung und/oder eine physikalische Desorption Verdampfung oder Separation. Die dabei zur Verfügung stehenden Vorgänge können beispielsweise eine chemische Reaktion, eine Elektrolyse einer Lösung, die Bestrahlung einer Komponente, eine elektrische Zersetzung, eine enzymatische Zersetzung, eine Desorption von einem Festkörper, eine Entgasung aus einer Flüssigkeit oder eine Gasseparation (Anreicherung des Prüfgases durch eine selektive Membran, die beispielsweise stickstoffdurchlässig ist) sein. Bei all diesen Vorgängen wird Gas freigesetzt werden, welches als Prüfgas dem Gassensor zugeführt werden kann.
  • Besonders einfach lässt sich dabei eine chemische Reaktion ausführen, bei welcher mindestens einer, in der Reaktionskammer angeordneten festen, vorzugsweise tablettenähnlich ausgebildeten , mindestens eine chemische Substanz umfassende Komponente ein Lösungsmittel zugeführt wird. Die Komponente kann dabei immer in Form einer festen Tablette mit sich geführt werden und erst im Feld mit dem Lösungsmittel in Verbindung gebracht werden, wodurch sich das gewünschte Prüfgas zu dem Zeitpunkt entwickelt, zu dem der Gassensor kalibriert werden soll. Alternativ kann die Komponente in Form einer zweiten Lösung mit sich geführt werden und erst im Feld mit dem Lösungsmittel in Verbindung gebracht werden.
  • In einer Variante wird ein nicht-sensitives Gas oder eine nicht-sensitive Gasmischung für eine 0%-Kalibrierung des Gassensors und ein Reinstgas für eine 100%-Kalibrierung freigesetzt. Somit kann auch eine Zweipunkt-Kalibrierung des Gassensors im Feld durchgeführt werden.
  • Eine Weiterbildung der Erfindung betrifft eine mobile Kalibriereinheit für einen, in einer Prozessleitanlage positionierten Gassensor. Bei einer mobilen Kalibriereinheit, wo an einem verbauten Gassensor eine Kalibrierung durchgeführt wird, ist eine den Gassensor aufnehmende Messkammer mit einer Reaktionskammer, in welcher ein Prüfgas freisetzbar ist, über ein einseitig gasdurchlässiges und flüssigkeitsundurchlässiges mechanisches Element verbunden, durch welches das in der Reaktionskammer freigesetzte Prüfgas in die Messkammer einströmt. Da die Kalibriereinheit aus zwei Teilen besteht, kann sie einfach mit dem Gassensor verbunden werden. Das für die Kalibrierung des Gassensors notwendige Prüfgas wird vor Ort in der Reaktionskammer hergestellt. Dadurch entfällt der Transport des Gassensors entweder in ein Labor oder die Verwendung einer Gasflasche im Feld.
  • In einer Ausführungsform ist das gasdurchlässige und flüssigkeitsundurchlässige mechanische Element als Membran oder als Ventil ausgebildet und kontrolliert gasdurchlässig ist. Insbesondere durch ein Ventil kann das Prüfgas in gewünschten Dosierungen dem Gassensor zur Kalibrierung zugeführt werden. Auch können Membranen verwendet werden, welche das in der Reaktionskammer entstehende Prüfgas erst bei einem bestimmten Überdruck kontrolliert an die Messkammer abgeben. Die Membranen können dabei aus den unterschiedlichsten Materialien, wie PTFE, PDFV, PVC, Celluloseacetate oder flüssigkristalline Polymere, bestehen.
  • In einer Ausgestaltung ist die Messkammer kappenähnlich ausgebildet und weist, insbesondere radial, mindestens eine erste Öffnung auf, während die Reaktionskammer einen Einsatz umfasst, an welchem radial mindestens eine zweite Öffnung ausgebildet ist und nach Einführen der Messkammer in den Einsatz der Reaktionskammer diese gegeneinander abgedichtet und radial verschieblich zueinander gelagert sind, wobei zum Einbringen des Prüfgases von der Reaktionskammer in die Messkammer die erste und die zweite Öffnung in eine Überdeckung gebracht werden. Eine solche konstruktiv einfache Kalibriereinheit ist einfach zu handhaben, da lediglich der Gassensor in die Messkammer eingesetzt werden muss und in der Reaktionskammer die chemische Komponente mit einem Lösungsmittel befüllt werden muss. Alternativ zur radialen Anordnung der ersten Öffnung kann auch eine axiale Anordnung gewählt werden. Als weitere Alternative kann auch ein Durchtrennen einer Trennschicht bei Inbetriebnahme erfolgen.
  • In einer Variante ist der Einsatz in der Reaktionskammer fest arretiert. Dies führt dazu, dass bei einer Bewegung der Messkammer um seine Längserstreckung die erste und die zweite Öffnung gut übereinander angeordnet werden können, ohne dass sich der Einsatz mit dreht.
  • Vorteilhafterweise ist in der Reaktionskammer parallel zu deren axialer Ausrichtung eine Membran angeordnet, durch welche Gasmischung durchleitbar ist, wobei die Membran ein inertes Gas aus der Gasmischung separiert, welches an die Messkammer weiterleitbar ist. Mittels einer solchen mobilen Kalibriereinheit ist vorteilhafterweise die physikalische Desorption zur Erzeugung des Prüfgases durchführbar.
  • Bevorzugt wird das freigesetzte Gas durch einem Schließmechanismus in der Messkammer auch strömungsfrei gemessen.
  • Die Erfindung lässt zahlreiche Ausführungsformen zu. Mehrere davon sollen in der Figur näher erläutert werden.
  • Es zeigen:
  • 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen mobilen Kalibriereinheit,
  • 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Kalibriereinheit,
  • 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Kalibriereinheit zur Durchführung einer chemischen Zersetzung,
  • 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Kalibriereinheit für eine physikalische Desorption,
  • 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Kalibriereinheit für die physikalische Desorption.
  • In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen mobilen Kalibriereinheit 1 dargestellt, welche aus einer Messkammer 2 und einer Reaktionskammer 3 besteht. In die Messkammer 1 wird der Gassensor 4 eingeführt, während in der Reaktionskammer 3 gemäß 1a zwei, unterschiedliche chemische Substanzen umfassende Komponenten A und B in Tablettenform angeordnet sind. Die Reaktionskammer 3 ist mit der Messkammer 2 durch eine Membran 5 verbunden. Diese Membran 5 ist gasdurchlässig aber flüssigkeitsundurchlässig. Um nun eine chemische Reaktion zwischen den Komponenten A und B zu erzeugen, wird ein Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, in die Reaktionskammer 3 eingebracht. Dabei lösen sich die Komponenten A und B auf und setzen Ionen frei, wobei bei der chemischen Reaktion der Ionen in der Reaktionskammer 3 ein Prüfgas erzeugt wird. Das Prüfgas wird durch die Membran 5 dem Gassensor 4 zugeführt, welcher sich vorteilhafterweise in einem druckfreien Raum befindet, so dass nur die Gasströmung den Gassensor 4 umströmt. Die Reaktionskammer 3 kann zum Schutz vor aggressiven chemischen Medien mit einer Polymerbeschichtung beschichtet sein. Wenn, wie im erläuterten Fall, die Kalibrierung oberhalb einer Flüssigkeit, wie Wasser, durchgeführt wird, ist immer von 100% Luftfeuchtigkeit bei der Kalibrierung auszugehen.
  • Gegebenenfalls können noch gasabsorbierende Komponenten in die Messkammer 2 oder die Reaktionskammer 3 eingebracht werden, um das Entweichen des Prüfgases zu verzögern. Bei der gasabsorbierenden Komponente (z.B. Zeolithe) handelt es sich um eine organische oder anorganische Verbindung, die durch einen äußeren Einfluss im Stande ist, ein Gas freizusetzen. Idealerweise ist dann dieses Prüfgas schwerer wie Luft, wie Kohlendioxid, Argon oder Helium. Es sind aber auch andere Gase denkbar wie Stickstoff, Ammoniak und Wasserstoff. Im Spezialfall der Messung von Kohlendioxid ist dies jedoch nicht so kritisch, da Kohlendioxid eine größere Gasdichte als Luft hat.
  • 1b zeigt eine Kalibriereinheit 1, in welcher nur eine chemische Komponente A in Form einer Tablette in dem Reaktionsraum 3 angeordnet ist. Die, die chemische Substanz umfassende Komponente A ist dabei im einfachsten Fall als ein, mit einem Polymer beschichteter Salzpressling ausgebildet, welcher beispielsweise aus Kaliumcarbonat besteht, der in die Reaktionskammer 3 eingegeben wird und mit einer sauren Lösung übergossen wird. Die Reaktionskammer 3 wird nach der Zugabe mit dem Lösungsmittel mit der Messkammer 2 verschlossen und der Gassensor 4 kann nun kalibriert werden. Nach einer zeitlichen Verzögerung von ca. 60 Sekunden entsteht die Gasentwicklung des Prüfgases.
  • Die den Gassensor 4 aufnehmende Messkammer 2 ist nach unten verschlossen und mit der mittig angeordneten Membran 5 gasdurchlässig. Auch hier ist die Membran 5 nur in eine Richtung gasdurchlässig, aber flüssigkeitsundurchlässig ausgebildet. Das Volumen der Messkammer 2 ist möglichst klein zu halten und die Gasströmung ist bevorzugt mittig zur sensitiven Einheit des Gassensors 4 angeordnet. Vorteilhafterweise wird zur Kalibrierung ein Gasvolumen von 50 ml, bevorzugt <10 ml und besonders vorteilhaft < 5 ml verwendet.
  • In einer weiteren Variante besteht die Komponente A aus einem Gemisch aus einem Karbonat, einer festen Säure, wie Weinsäure oder Zitrussäure, und einem Füllmaterial. Das trocken gelagerte Substanzgemisch wird bevorzugt auch mit einem hydrophoben Polymer beschichtet und die chemische Reaktion durch Lösungsmittelzugabe, wie Wasser, gestartet. In einer weiteren Variante wird durch ein Zusammenfügen von der Messkammer 2 mit der Reaktionskammer 3 ein Beutel mit der Flüssigkeit freigesetzt und die Gasbildungsreaktion ermöglicht.
  • Je nach Zusammensetzung und Beschichtung der Komponente A sind Begasungszeiten von 1 bis 5 Minuten möglich. Idealerweise wird ein Gemisch der Komponente A verwendet. Es sind Mischungen unterschiedlicher Zerteilungsgrade möglich, wie beispielsweise Pulver und Presslinge. Einige Presslinge werden durch kalten Fluss bis 20 bar gepresst, andere nur bis 5 bar, wieder andere Komponenten liegen als lose Schüttung vor. Des Weiteren unterscheidet sich die Komponente A durch die Beschichtungsdicke. Dicker beschichtete Komponenten A haben eine verzögerte Reaktionszeit, während andere Komponenten mit hohem Verteilungsgrad fast instantan reagieren. Eine Kalibrierung ist somit in der Regel von 1 bis 5 Minuten möglich.
  • Die Messkammer 3 ist dabei so gestaltet, dass das Prüfgas unter atmosphärischem Druck in die Umgebung abgegeben wird. Die Messung kann je nach Verfahren sofort oder nach einer kurzen reproduzierbaren Wartezeit erfolgen, was von dem eingesetzten chemischen oder physikalischen Verfahren zur Freisetzung des Gases abhängt.
  • In 2 ist der Aufbau der mobilen Kalibriereinheit 1 gemäß 1 näher dargestellt. Der Gassensor 4 wird dabei von einer kappenähnlichen Messkammer 2 umgeben, die sowohl als geschlossene Kammer oder auch als Durchflusskammer ausgebildet sein kann. Die Messkammer 2 weist an ihrem oberen Rand 6 einen O-Ring 7 auf, um den Gassensor 4 während der Messung gegen die Reaktionskammer 3 abzudichten. Alternativ zum O-Ring 7 kann aber auch ein Glasschliff verwendet werden. Nahe der Membran 5 sind radial mehrere Öffnungen 8 in gleicher Höhe ausgebildet.
  • Die Reaktionskammer 3 weist einen zylinderähnlichen Einsatz 9 auf, welcher über ein Gewinde 10 mit der Reaktionskammer 3 verschraubt ist. Neben dem Gewinde 10 können aber auch andere Montagetechniken zur Befestigung des Einsatzes 9 an der Reaktionskammer genutzt werden. Der Einsatz 9 weist ebenfalls einen O-Ring 11 als Führungsleiste auf und besitzt in einem radialen Umfang genauso viele Öffnungen 12 wie die Messkammer 2. Bei der Montage wird der Einsatz 9 in die Reaktionskammer 3 eingeschraubt, so dass es unbeweglich ist. Die Reaktionskammer 3 weist noch ein Ventil 13 auf, um eine Entgasung zu ermöglichen.
  • Der Gassensor 4 wird in die Messkammer 2 eingelegt. Anschließend wird die Messkammer 2 mit dem Gassensor 4 in den Einsatz 9 der Reaktionskammer 3 eingesetzt, wobei in dem Einsatz 9 die entsprechende chemische Komponente A mit dem Lösungsmittel in Kontakt gebracht wurde und somit ein entsprechendes Prüfgas produziert wird. Damit das Prüfgas den Gassensor 4 erreicht, wird durch eine einfache Drehung, bei welcher die ersten Öffnungen 8 der Messkammer 2 mit den zweiten Öffnungen 12 des Einsatzes 9 in Überdeckung gebracht werden, der Gasaustritt aus der Reaktionskammer 3 in die Messkammer 2 gewährleistet (2c). Sind die ersten und die zweiten Öffnungen 8, 12 gegeneinander verdreht, so ist die Messkammer 1 verschlossen (2b). Es kann kein Prüfgas den Gassensor 4 erreichen. Durch das Ventil 13 wird die Reaktionskammer 3 entspannt. Idealerweise kommt die kontrollierte Gasproduktion nach mindestens 5 Minuten zum Erliegen, so dass eine Entspannung bei kontrolliertem Zeitverlauf nicht mehr notwendig ist.
  • Vorteilhafterweise kann eine nicht weiter dargestellte Druckausgleichskammer vorgesehen sein, welche aus einem Elastomer in Form eines „Luftballons“ oder in Form eines beweglichen Kolbens besteht.
  • Die beschriebene mobile Kalibriereinheit 1 kann als Einweg- oder Mehrweg-Kalibriersystem verwendet werden und aus allen dem Fachmann geläufigen Materialien, wie Edelstahl, Kunststoff, Glas und ähnliches, aufgebaut sein. Das Verschließen und Öffnen der Öffnungen 8, 12 zwischen der Reaktionskammer 3 und der Messkammer 2 erfolgt für den Nutzer intuitiv und ist möglichst mit einer minimalen Bewegung ausführbar.
  • In 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Kalibriereinheit 15 dargestellt, welche eine Nullpunkt-Kalibrierung aber auch eine 100%-Kalibrierung des Gassensors 4 mit Hilfe eines vor Ort herzustellenden Prüfgases ermöglicht. Das Prüfgas wird chemischen freigesetzt und zunächst nicht vom Gassensor 4 erfasst. Wie in 3a gezeigt ist, wird die Reaktionskammer 3 vor der Gasbildung mit der chemischen Komponente befüllt. Zu diesem Zweck wird die gasbildende Komponente A in die offene Reaktionskammer 3 eingelegt und ein inertes Gas für die 0%-Kalibrierung oder ein zu messendes Prüfgas für eine 100%-Kalibrierung durch Zugabe einer oder mehrerer weiterer Komponenten, wie Lösungsmittel und Reaktionskomponenten unter Änderung der Umgebungsbedingungen, wie Temperatur, Druck und Unterdruck, freigesetzt. Anschließend wird die den Gassensor 4 umfassende Messkammer 2 auf die Reaktionskammer 3 aufgesetzt.
  • Die den Gassensor 4 umfassende Messkammer 2 ist als Druckausgleichsbehälter ausgebildet, wobei diese Messkammer 2 auf einer Halterung 14 aufsitzt, die an der Messkammer 2 positioniert ist. Die Messkammer 2 weist an ihrer Unterseite die Membran 5 auf, wobei durch die dreieckähnlich ausgebildete Halterung 14 ein Volumen entsteht, in welchem Prüfgas oder Luft gespeichert sein kann.
  • 3b zeigt eine einteilige Kalibriereinheit 15, in welcher die chemische Komponente A bereits enthalten ist. Die Reaktionskammer 3 dieser Kalibriereinheit 15 weist eine Nachfüllöffnung 16 auf, durch welche das Lösungsmittel in die Reaktionskammer 3 eingespritzt wird.
  • Neben der chemischen Erzeugung von Prüfgasen ist es auch möglich, physikalisch gebundene Gase freizusetzen oder Gasmischungen zur Gewinnung des Prüfgases zu reinigen. Für solche Vorgänge geeignete mobile Kalibriereinheiten 17, 18 sind in den 4 und 5 dargestellt. 4 zeigt die Erzeugung des Prüfgases durch eine Gasreinigung, bei welchem in der Reaktionskammer 3, welche nach unten offengestaltet ist, eine senkrecht gefächerte Membran 19 angeordnet ist, wobei die Reaktionskammer 3 nach oben mit der Membran 5 verschlossen ist, die die geschlossene Fläche nur partiell bedeckt. Der in der Messkammer 2 angeordnete Gassensor 4 sitzt auf der Reaktionskammer 3 auf und wird mit dem Prüfgas versorgt. Das Prüfgas wird dabei aus Druckluft generiert, welche eine Umgebungsluft darstellt, die durch eine Pumpe der Reaktionskammer 2 zugeführt wird. Dabei wird die Druckluft durch die senkrecht gefächerte Membran 19 hindurchgeleitet. In der Regel handelt es sich erfindungsgemäß bei der Membran um Holfasermembranmodule wie sie in der Gasreinigung eingesetzt werden. Ein Gasmodul besteht aus mehreren tausend Hohlfasern, welche aus Hochleistungskunststoffen hergestellt werden und in einem Stahlrohr oder Kunststoffrohr gebündelt werden. Durch die unterschiedliche Permeabilität des Gases erfolgt die Trennung des Gasgemisches. Als Gase können erfindungsgemäß alle zur Verfügung stehenden Gasgemische eingesetzt werden z.B. Luft oder Biogas. Gase, die einer höhere Löslichkeit sowie eine geringere Molekulargröße haben, durchdringen die Membran sehr schnell. Große, weniger lösliche Gase durchdringen die Membran weniger schnell. Da Sauerstoff, Wasser und Kohlendioxid (Beispiel Luft) sehr viel langsamer als Stickstoff durch die Membran 20 diffundieren, kommt es im Inneren der Membran 19 zu einer Anreicherung mit Stickstoff in hoher Reinheit, wobei der Stickstoff als Prüfgas verwendet wird.
  • Ein weiteres Verfahren ist die Absorption von Stickstoff an Feststoffen und eine kontrollierte Desorption. Die Feststoffe, wie beispielsweise lithiumhaltiges Zeolith LSX, eignen sich besonders zur kontrollierten Freigabe von Stickstoff. Dabei ist, wie aus 5 ersichtlich, die Reaktionskammer 3 über ein Ventil 20 mit der Messkammer 2 verbunden. Ein senkrecht zur Erstreckungsrichtung der Reaktionskammer 3 ausgebildeter Schieber 21, welcher an einer Wand der Reaktionskammer 3 anliegt, wobei zwischen der Wand und dem Schieber 21 das Zeolith LSX angeordnet ist (5a), wird bei geschlossenem Ventil 20 langsam rückgezogen, um ein Vakuum zu erzeugen. Der Schieber 21 muss dabei so langsam zurückgezogen werden, dass kein Unterdruck in der Reaktionskammer 3 entsteht. Das bei dieser Vakuumerzeugung gebildete, desorbierte Prüfgas wird in Reinform vom Gassensor 4 gemessen, wenn das Ventil 20 geöffnet wird und das Prüfgas so dem Gassensor 4 zugeführt wird (5b).
  • Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung eines Prüfgases besteht im Entgasen von Kohlendioxid aus einer Flüssigkeit, vorzugsweise einer ionischen Flüssigkeit, oder dem Verdampfen einer leicht flüchtigen Flüssigkeit, wie Perfluorowasserstoff.
  • Neben der chemischen Reaktion zweier Komponenten durch Zufügen eines Lösungsmittels können aber auch eine oder mehrere Substanzen alternativ durch einen äußeren Einfluss unter Gasabspaltung zersetzt werden. In einer weiteren Ausführungsform kann durch UV-Bestrahlung von Karbonsäureargentatsalzlösungen Kohlendioxid freigesetzt werden. Auch die Bestrahlung raumtemperaturstabiler Azoverbindungen mit UV-Licht führt zur Freisetzung von Stickstoff, welches als inertes Gas zur Kalibrierung verwendet werden kann.
  • Eine weitere Variante zur Herstellung von inerten Gasen bei Raumtemperatur ist die Elektrolyse von Harnstofflösung. Schon Potentiale von <0,5 Volt reichen aus, um Harnstoff in Kohlendioxid, Wasserstoff und Kohlendioxide aufzuspalten. Sauerstoff wird bei diesen Potentialen nicht freigesetzt. Anodenreaktion: CO(NH2)2 + 6OH -> N2 + 5H2O + CO2 + 6e Kathodenreaktion: 6H2O + 6e -> 3H2 + 6OH Gesamtreaktion: CO(NH2)2 + H2O -> N2 + 3H2 + CO2
  • Eine ebenfalls denkbare Variante zur Gaserzeugung ist die Erzeugung von Kohlendioxid durch Pilze oder Enzyme wie bei der alkoholischen Gärung. Bei dieser Variante wird aber das Prüfgas in einem Druckbehälter gesammelt und für die Messung eingesetzt.
  • Eine weitere Variante besteht in der chemischen Absorption von Kohlendioxid an Monoethanolaminen oder einem weiteren Amin. Das hergestellte Monoethanolaminocarbonat oder sekundäre Amine wässriger Lösung können durch Erwärmung oder saure Hydrolyse kontrolliert freigesetzt werden.
  • Mit der vorgeschlagenen mobilen Kalibriereinheit können somit sowohl chemische als auch physikalische Methoden zur Erzeugung eines Prüfgases vor Ort im Feld einer Prozessleitanlage durchgeführt werden. Mittels einer solchen Kalibriereinheit können zahlreiche Gassensoren kalibriert werden, wie beispielsweise amperometrische optische Sensoren oder potentiometrische Sensoren. Gleichzeitig können als Analyte Gase wie Sauerstoff, Chlor, Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Chlordioxide und Kohlendioxide verwendet werden.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    mobile Kalibriereinheit
    2
    Messkammer
    3
    Reaktionskammer
    4
    Gassensor
    5
    Membran
    6
    oberer Rand der Messkammer
    7
    O-Ring
    8
    Öffnung
    9
    Einsatz
    10
    Gewinde
    11
    O-Ring
    12
    Öffnung
    13
    Ventil
    14
    Halterung
    15
    mobile Kalibriereinheit
    16
    Nachfüllöffnung
    17
    mobile Kalibriereinheit
    18
    mobile Kalibriereinheit
    19
    senkrecht gefächerte Membran
    20
    Ventil
    21
    Schieber
    22
    Entlüftungsöffnung

Claims (11)

  1. Verfahren zur Kalibrierung eines Gassensors, bei welchem ein Prüfgas dem Gassensor (4) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfgas in einer, mit dem Gassensor (4) verbundenen Reaktionskammer (3) erzeugt wird und kontrolliert dem Gassensor (4) einer Prozessleitanlage zu dessen Kalibrierung zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung des Prüfgases durch einen physikalischen und/oder einen chemischen Prozess in der Reaktionskammer (3) erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung des Prüfgases durch eine chemische Zersetzung und/oder eine physikalische Desorption Verdampfung oder Separation erfolgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer, in der Reaktionskammer (3) angeordneten festen, vorzugsweise tablettenähnlich ausgebildeten, mindestens eine chemische Substanz umfassenden Komponente (A) ein Lösungsmittel zugeführt wird.
  5. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein nicht-sensitives Gas oder eine nicht-sensitive Gasmischung für eine 0%-Kalibrierung des Gassensors (4) und ein Reinstgas für eine 100%-Kalibrierung freigesetzt wird.
  6. Mobile Kalibriereinheit für einen, in einer Prozessleitanlage positionierten Gassensor, dadurch gekennzeichnet, dass eine, den Gassensor (4) aufnehmende Messkammer (2) mit einer Reaktionskammer (3), in welcher ein Prüfgas freisetzbar ist, über ein einseitig gasdurchlässiges und flüssigkeitsundurchlässiges mechanisches Element (5, 13) verbunden ist, durch welches das in der Reaktionskammer (3) erzeugte Prüfgas in die Messkammer (2) einströmt.
  7. Mobile Kalibriereinheit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das gasdurchlässige und flüssigkeitsundurchlässige mechanische Element als Membran (5) oder als Ventil (13) ausgebildet ist und kontrolliert gasdurchlässig ist.
  8. Mobile Kalibriereinheit nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkammer (2) kappenähnlich ausgebildet ist und, insbesondere radial, mindestens eine erste Öffnung (8) aufweist, während die Reaktionskammer (3) einen Einsatz (9) umfasst, an welchem radial mindestens eine zweite Öffnung (12) ausgebildet ist, und nach Einführung der Messkammer (2) in den Einsatz (9) der Reaktionskammer (3) diese gegeneinander abgedichtet und radial verschieblich zueinander gelagert sind, wobei zum Einbringen des Prüfgases von der Reaktionskammer (3) in die Messkammer (2) die erste und die zweite Öffnung (8, 12) in eine Überdeckung gebracht werden.
  9. Mobile Kalibriereinheit nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz (9) in der Reaktionskammer (3) fest arretiert ist.
  10. Mobile Kalibriereinheit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der Reaktionskammer (3) parallel zu deren axialer Ausrichtung eine Membran (20) angeordnet ist, durch welche Gasmischung durchleitbar ist, wobei die Membran (20) ein inertes Gas aus der Gasmischung separiert, welches an die Messkammer (2) weiterleitbar ist.
  11. Mobile Kalibriereinheit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das freigesetzte Gas durch einem Schließmechanismus in der Messkammer auch strömungsfrei gemessen wird.
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