DE4316163A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen von Proben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Eindampfen von Proben in Proben­ gefäßen durch Zufuhr von Wärme, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

In Laboratorien gehört das Eindampfen von flüssigen Proben zu den verbrei­ teten Probenvorbereitungsmethoden. Da es sich bei den Probengefäßen zu­ meist um Reagenzgläser oder ähnlich enge Gefäße handelt, kann die beim Eindampfen entstehende Gasphase nur langsam abziehen. Das Eindampfen von Probenmaterial, insbesondere von wasser- und säurehaltigen Proben, mit Hilfe normaler Konvektion ist daher zeitraubend. Im Hinblick auf eine Tem­ peratursteigerung muß darauf geachtet werden, daß die Temperatur entspre­ chend der Flüchtigkeit des Probenmaterials eingestellt werden muß. Gegebe­ nenfalls sind Sieden und Siedeverzüge zu vermeiden, und das Eindampfen des Probenmaterials muß so schonend erfolgen, daß die zu bestimmenden Stoffe nicht verlorengehen. Im allgemeinen ist es jedoch wünschenswert, das Probenmaterial so schnell wie möglich einzudampfen und zu analysieren. Das gilt vor allem bei der Spurenanalytik von z. B. Abwasserproben und Gewässer­ proben, die bei Betriebsstörungen oder Unfällen möglichst schnell analysiert werden müssen. Auch im normalen Alltagsbetrieb ist eine Verkürzung der Verdampfungszeit selbstverständlich wünschenswert, da sie eine Erhöhung des Probendurchsatzes und damit eine bessere Nutzung der zumeist aufwen­ digen Laboreinrichtung ermöglicht.

Zur Beschleunigung des Eindampfens ist es daher bekannt, in der Umgebung der Proben in geeigneter Weise eine Luft- oder Gasbewegung hervorzurufen, die den Abtransport der beim Eindampfen frei werdenden Gasphase steigert. Der Erfolg dieser Maßnahme ist jedoch verhältnismäßig gering, da es durch die zunehmende Verdampfung und die dadurch gebundene Verdampfungs­ wärme zu einem Temperaturabfall in der Probe kommt. Bei leicht flüchtigen Lösungsmitteln kann es sogar zum Vereisen der Probengefäße mit Hilfe der Luftfeuchtigkeit kommen. Dieser Temperaturabfall wird zwar durch Wärme­ zufuhr wieder ausgeglichen, jedoch geschieht dies verhältnismäßig langsam, da die üblicherweise in Laboratorien verwendeten Heizgeräte, etwa tempera­ turgesteuerte Metallblöcke mit Bohrungen zur Aufnahme der Probengefäße, im wesentlichen auf die gewünschte Verdampfungstemperatur eingestellt sind, bei der ein Sieden des Probenmaterials und damit verbunden Siedever­ züge verhindert werden können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zu schaffen die es gestatten, die Eindampfzeit erheblich zu verkürzen.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der gattungsgemäßen Art dadurch gelöst, daß ein Gasstrom kontinuierlich auf die Oberfläche des Probenmate­ rials aufgeblasen wird, daß die Temperatur der Probe laufend ermittelt wird und daß die Wärmezufuhr zu der Probe derart geregelt wird, daß die Tempe­ ratur des Probenmaterials ständig in einem vorgegebenen Bereich verbleibt.

Die laufende Überwachung der Temperatur im Probenmaterial bietet die Möglichkeit, die Temperatur der Heizeinrichtung und damit die Wärmezu­ fuhr so zu steuern, daß die vorgegebene Temperatur im Probenmaterial trotz laufender Abkühlung stets konstant bleibt und ein Gleichgewicht zwischen laufender Abkühlung und Wärmezufuhr hergestellt werden kann.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens um­ faßt einen Heizblock mit Bohrungen zur Aufnahme von Probengefäßen und ist gekennzeichnet durch eine Gasblaseinrichtung mit einer Anzahl von jeweils In eines der Probengefäße absenkbaren Blasröhrchen sowie einen den Probe­ gefäßen zugeordneten Temperatursensor, der mit der Temperatursteuerein­ richtung des Heizblocks verbunden ist und die Heizblocktemperatur derart steuert, daß die Probentemperatur ständig im vorgegebenen Bereich ver­ bleibt.

Vorzugsweise sind Sensoren zur Abtastung des Probenspiegels in den Proben­ gefäßen vorgesehen, und die Blasröhrchen sind selbsttätig anhebbar und ab­ senkbar, so daß sie nachgeführt und in vorgegebenem Abstand zum Proben­ spiegel gehalten werden können.

Da die Temperatur der Proben stets selbsttätig nachgeregelt wird, kann sich das ausgeblasene Gas bei Raumtemperatur oder auch bei einer erhöhten Tem­ peratur befinden. Anstelle von Luft kann auch Stickstoff oder ein anderes Gas verwendet werden, wenn dies im Hinblick auf die jeweilige Analytik wün­ schenswert ist. Die Gasmenge pro Zeiteinheit kann hoch angesetzt werden, ohne daß die Gefahr einer übermäßigen Abkühlung der Probe besteht.

Durch die Erwärmung des Luft- oder Gasstromes kann eine Rückkondensa­ tion an den Innenwandungen des Probengefäßes oberhalb des Probenspiegels oder auch an dem Blasröhrchen und damit die Gefahr einer Kontamination vermieden werden.

Vorzugsweise werden die Probentemperatur und die Höhe des Probenspie­ gels mit Hilfe nur einer als repräsentativ anzusehenden Probe ermittelt.

Wenn auch die Steuerung der Heizblocktemperatur in Abhängigkeit von der Probentemperatur alle wesentlichen Parameter, wie etwa der Durchsatz und die Temperatur des aufgeblasenen Gases, die Größe der Probe, der Abstand des Blasrohrs zur Probenoberfläche, der Füllungsgrad des Probengefäßes etc. automatisch erfaßt werden, kann die Temperatursteuerung des Heizblocks weitere Einstellmöglichkeiten bieten, etwa eine Umstellung zwischen einer möglichst raschen Verdampfung einerseits oder einer besonders schonenden Verdampfung auf der anderen Seite.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt in schematisierter Form eine erfindungsgemäße Vor­ richtung,

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt ein kastenförmiges Gehäuse 10, in das ein quaderförmiger Heizblock 12, insbesondere aus Metall, eingelassen ist. Die obere Oberfläche des Heizblocks 12 liegt frei, und in den Heizblock treten von oben senkrechte Bohrungen 14, 16 ein, in die Probengefäße, etwa in Form von Reagenzgläsern eingesetzt werden können. Durch die hohe Wär­ meleitfähigkeit des Blockmaterials und deren hohe Wärmekapazität wird er­ reicht, daß ein Heizblock dieser Art sehr gleichmäßig durchwärmt wird und hohe Wärmemengen an die in den Bohrungen 14, 16 stehenden Probegefäße abgeben kann, diese also relativ rasch und gleichmäßig erwärmen kann. Heiz­ blöcke dieser Art sind bekannt und erfordern daher keine näheren Erläute­ rungen.

An der Frontseite des Gehäuses 10 befindet sich eine Schalttafel 18 für die notwendigen Einstellungen. Heizblöcke der gezeigten Art werden üblicher­ weise mit Hilfe von elektrischen Heizdrähten auf die gewünschte Temperatur gebracht.

Von der Oberseite des Gehäuses 10 gehen auf beiden Seiten jeweils zwei senkrechte Stützen 20, 22, 24, 26 aus, die an ihren oberen Enden durch ein quaderförmiges Kopfstück 28 zusammengefaßt sind. An den Stützen 20, 22, 24, 26 ist ein kastenförmiges Gebläsegehäuse 30 aufwärts und abwärts verschiebbar geführt. In diesem Zusammenhang befinden sich an den rechts und links in Fig. 1 liegenden Stirnseiten des Gebläsegehäuses Antriebs- und Führungskästen, die in senkrechter Richtung auf den Stützen 20, 22 einer­ seits und 24, 26 andererseits verschiebbar sind. Zwischen jeweils einem Stüt­ zenpaar 20, 22 bzw. 24, 26 verläuft zwischen und parallel zu diesen jeweils ei­ ne Spindelstange 36, 38. Die Spindelstangen 36, 38 verbinden ebenfalls die Oberseite des Gehäuses 10 mit dem Kopfstück 28.

Die Spindelstangen können mit Hilfe eines nicht gezeigten Antriebsmotors drehbar sein, der in dem Gehäuse 10 oder dem Kopfstück 28 angeordnet sein kann, und sie können beim Durchgang durch die Antriebs- und Füh­ rungskästen 32, 34 eine fest eingebaute Spindelmutter durchlaufen. Alternativ können die Spindelstangen 36, 38 feststehend montiert sein, und in den An­ triebs- und Führungskästen 32, 34 kann sich eine drehbare Spindelmutter befinden. Die geschilderte Anordnung ermöglicht es, das Gebläsegehäuse 30 selbsttätig aufwärts und abwärts zu verfahren.

Im Inneren des Gebläsegehäuses 30 befinden sich in nicht gezeigter Weise eine Gebläseeinrichtung und eine Temperiereinrichtung, insbesondere Heiz­ einrichtung, durch die ein temperiertes Gas, etwa Luft oder Stickstoff, abge­ geben wird. Zu diesem Zweck sind an der Unterseite des Gebläsegehäuses 30 senkrecht nach unten gerichtete Blasröhrchen 40 angeordnet. Diese sind in einem Raster angeordnet, das demjenigen der Bohrungen 14, 16 und damit der nicht gezeigten, in den Bohrungen stehenden Probengefäßen entspricht.

Nach dem Einsetzen der Probengefäße in die Bohrungen 14, 16 werden die Blasröhrchen 40 in die Probengefäße bis zu einer vorgegebenen Höhe in be­ zug auf den Probenspiegel abgesenkt und anschließend selbsttätig in ihrer Höhe gesteuert.

Einem der in Fig. 1 gezeigten Blasröhrchen 40 ist eine Sonde 42 zugeordnet, die die Höhe des jeweiligen Probenspiegels ermittelt und über eine nicht ge­ zeigte Steuerung ein Signal zur Einstellung der Position des Gebläsegehäuses 30 und der Blasröhrchen liefert. Im allgemeinen reicht es aus, die Höhe des Probenspiegels und auch die Probentemperatur nur bei einem Probengefäß repräsentativ zu erfassen. Die Sonde 42 ermittelt im übrigen auch den unte­ ren Endspiegel, bei dem das Eindampfen eingestellt wird. Die ermittelten Temperaturdaten werden einer innerhalb des Gehäuses 10 vorgesehenen Temperatursteuerung des Heizblocks zugeführt und von dieser derart verar­ beitet, daß die Heizblocktemperatur stets auf einem Wert gehalten wird, bei dem die Probentemperatur den vorgegebenen Temperaturwert annimmt. Fig. 1 zeigt im übrigen eine zusätzliche externe Steuereinheit 44, die beispiels­ weise zur Höheneinstellung des Gebläsegehäuses 30 und zur Steuerung des Durchsatzes und der Temperatur des Gasstromes verwendet werden kann. Diese Steuereinheit 44 kann im übrigen auch in das Gehäuse 10 integriert sein.

Fig. 2 ist eine Teilschnittdarstellung des Heizblocks 12 mit einer Bohrung 14 und einem in die Bohrung eingesetzten Probengefäß 46. Gezeigt ist im übri­ gen ein Blasröhrchen 40 sowie die bereits erwähnte Sonde 42 zur Messung des Probenspiegels. Weiterhin ist in die Probe ein Temperatursensor 48 ein­ gesetzt, der über eine Leitung 50 in nicht gezeigter Weise mit den Steuerein­ richtungen der Vorrichtung verbunden ist, wie oben bereits erläutert wurde.

Fig. 2 zeigt im übrigen eine Greifeinrichtung 52, die es ermöglicht, ein Pro­ bengefäß 46 zu erfassen und mit dem Gebläsegehäuse 30 zusammen anzuhe­ ben und abzusenken. Dadurch besteht die Möglichkeit, die Proben nach dem Beenden des Eindampfvorganges aus den Bohrungen 14, 16 des Heizblocks 12 herauszunehmen und zur Unterbrechung des Eindampfens zu kühlen. An­ derenfalls könnte es wegen der großen Wärmeträgheit des Heizblocks auch nach dem Abschalten der Heizung des Heizblocks noch zu einer Überhitzung und Beschädigung der in dem Heizblock verbliebenen eingedampften Proben kommen.

Claims (4)

1. Verfahren zum Eindampfen von Proben in Probengefäßen durch Zufuhr von Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gasstrom kontinuierlich auf die Probe in dem Probegefäß aufgeblasen wird, daß die Temperatur der Pro­ be laufend ermittelt wird und daß die Wärmezufuhr zu der Probe derart ein­ gestellt wird, daß die Temperatur des Probenmaterials ständig in einem vor­ gegebenen Bereich verbleibt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Heizblock (12) mit Bohrungen (14, 16) zur Aufnahme von Probengefäßen, ge­ kennzeichnet durch eine Gasblaseinrichtung (30, 40) mit einer Anzahl von je­ weils in eines der Probengefäße (46) absenkbaren Blasröhrchen (40) sowie einen den Probengefäßen zugeordneten Temperatursensor (48, 50), der mit der Temperatursteuerung des Heizblocks (12) verbunden ist und die Heiz­ blocktemperatur derart steuert, daß die Probentemperatur ständig in einem vorgegebenen Bereich verbleibt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Sensor (42) zur Ermittlung des jeweiligen Probenspiegels sowie eine selbsttätige An­ triebseinrichtung (32, 34, 38), die die Höhe des Austrittsendes der Blasröhr­ chen (40) stets in konstantem Abstand zu der Höhe des Probenspiegels hält.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch ei­ ne anhebbare und absenkbare Greifeinrichtung (52) zum Anheben und Absen­ ken der Probengefäße (46) in bezug auf den Heizblock (12).