DE1598733C3 - Vorrichtung zum Halbmikrodestillieren von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Halbmikrodestillieren bei vermindertem Druck von Flüssigkeiten, die sich unter atmosphärischem Druck beim Siedepunkt zersetzen, bestehend aus einem elektrisch beheizten Ofen, in dem ein um seine Achse drehbarer Glasbehälter durch zwei Flansche gestützt liegt.

Eine derartige Vorrichtung ist z. B. aus der USA.-Patentschrift 3 169 912 bekannt. Sie dient normalen fraktionierten Destillationen. Ferner kennt man bereits Rotationsverdampfer mit mehreren gleichachsig hintereinander angeordneten rotierenden Glasbehältern, vgl. z. B. die USA.-Patentschrift 2 865 445. Derartige Vorrichtungen dienen dem Verdampfen von Lösungsmitteln. Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung für chemische Trennungen und Reinigungen von Flüssigkeiten im Halbmikrobereich zu schaffen, wobei verschiedene Ungenauigkeitsmomente der bekannten Vorrichtungen, wie Überschäumen der Flüssigkeit in die anderen Kolben, vermieden werden sollen.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art, bei" der der Glasbehälter aus mindestens drei miteinander verbundenen Glaskolben besteht, von denen die Kolben zur Aufnahme der Destillationsfraktionen auf einer horizontalen Achse liegen, während der die Destillationsflüssigkeit aufnehmende Kolben, der den Abschluß des Glasbehälters bildet, in einem Winkel nach unten zu der genannten Achse liegt, wobei ein beweglicher Flansch es gestattet, den Glasbehälter horizontal zu verschieben und so die Lage der Kolben in dem Ofen zu verändern.

Die Temperatur des die Destillationsflüssigkeit enthaltenden Kolbens läßt sich bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sorgfältig unter Ausnutzung seines Volumens kontrollieren. Auch turbulente Destillationsvorgänge greifen durch die bessere Temperaturkontrolle und die Abwinkelung des Kolbens nicht auf den Mittelkolben über.

Der Ofen hat zweckmäßig Doppelglaswände, die eine gute Wärmeisolierung gewährleisten und die Beobachtung des Kolbenbehälters von der Außenseite gestatten.

Der Ofen wird zweckmäßig mittels elektrischer Widerstände so erhitzt, daß die Temperatur kontinuierlich bis zu einem Maximalwert von beispielsweise 300° C verändert werden kann.

Das Gleichbleiben der Temperatur innerhalb des Ofens kann durch einen Schalter geregelt werden, und ein geschlossener Druckluftkreislauf kann vorgesehen sein, um eine gleichmäßige Temperatur zu gewährleisten.

Der Glasbehälter besteht z. B. aus drei miteinander verbundenen runden Kolben, von denen die ersten beiden auf der gleichen Achse liegen, während der Endkolben, der die Flüssigkeit zur Destillation aufnimmt, etwas niedriger angeordnet ist.

Der Endkolben befindet sich immer im Ofen, während der mittlere Kolben sich innerhalb oder außerhalb des Ofens, je nachdem, ob eine oder zwei Fraktionen aufgefangen werden sollen, befindet.

Der Glasbehälter ist so angebracht, daß er um die Achse der beiden auf gleicher Achse liegenden Kolben mit einer Amplitude von beispielsweise 8O⁰C und einer Frequenz von beispielsweise 40 Schwingungen pro Minute schwingen kann. Diese Bewegung dient dazu, die Verdampfungsoberfläche der in dem Endkolben vorhandenen, zu destillierenden Flüssigkeit zu vergrößern, so daß die Destillation schneller vonstatten geht. Außerdem wird die Möglichkeit einer turbulenten Destillation weitgehend herabgesetzt, wodurch die Gefahr, daß die Flüssigkeit in den mittleren Kolben spritzt, vermieden wird. Unter diesen Bedingungen findet das Übergehen der Flüssigkeit von einem Kolben zum nächsten nach dem Prinzip der laminaren Schichtverdampfung statt. Der oder die sich außerhalb des Ofens befindlichen Kolben können unter einem Wasserstrahl gekühlt werden. Der Glasbehälter kann durch einen Gummioder Kunststoffschlauch an die Vakuumpumpe angeschlossen werden.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der F i g. 1 bis 3 erläutert. Es zeigt

Fig. 1 die Vorrichtung schematisch in einem axialen Längsschnitt,

F i g. 2 und 3 Querschnitte entlang den Linien H-II bzw. III-IIIderFig. 1 und

F i g. 4 ein Schaltschema.

Der Ofen 1 besteht aus zwei Zylindern 2 und 3 aus feuerfestem Glas, die koaxial so angeordnet sind, daß ein Luftzwischenraum für Isolationszwecke entsteht. Die beiden Zylinder 2 und 3 werden durch zwei aus Isoliermaterial bestehende Flansche 4 und S gehalten, die ihrerseits an drei Halterungsstangen 6 befestigt sind, die durch den Luftraum zwischen den beiden Zylindern geführt werden. Der Flansch 4 links der F i g. 1 schließt den Ofen vollständig, während der zur Rechten in F i g. 1 (S) von einer Bohrung 7 durchbrochen ist, deren Durchmesser dem des kleineren Zylinders 3 entspricht, so daß der Glasbehälter 8 eingeführt werden kann. Eine Lampe (nicht gezeigt), die außerhalb des Ofens angebracht ist, kann angeknipst werden, um die Beobachtung während der Destillation zu erleichtern.

Die Wärmeregelvorrichtung besteht aus einem Asynchronmotor 11, der außerhalb des Ofens am Flansch 4 sitzt und einen Zentrifugalventilator 12 innerhalb des Ofens antreibt. Der Ventilator mit einer Leistung von etwa 1 1/Sek. saugt die Luft aus der Destillationskammer 13 ab und führt sie in einen Kanal 14, der im unteren Teil des Ofens durch eine Abdeckung 15 gebildet wird. Eine Glimmer-

auflage und drei elektrische Widerstände sind im Kanal 14 angeordnet. Diese Widerstände können durch einen geeigneten Schalter so verbunden werden, daß sie verschiedene elektrische Werte absorbieren, die Temperaturen entsprechen, die innerhalb des Ofens erreicht werden können, z.B. 300, 250 und 150° C. Einstellen und Ablesen der Temperatur wird mittels eines Regelthermometers 17 vorgenommen, dessen Korpus 18 sich innerhalb des Ofens in der Destillationskammer 13 befindet. Um die erforderliche Temperatur zu erzielen, wird der Zeiger der Temperaturregel-Skala 17 auf den entsprechenden Wert eingestellt und dann die Widerstände 16 angeknipst. Im Moment, in dem die Temperatur zu steigen beginnt und genau in dem Moment, in dem der festgesetzte Wert erreicht ist, unterbricht der Thermostat den Strom zu den Widerständen. Wenn die Temperatur fällt, werden die Widerstände erneut mit Strom versehen, und der Kreislauf wird wiederholt. Zwei zylindrische Führungen 19 und 20 be- so finden sich vor der Ofenöffnung, auf denen der Schlitten 10 gleitet, der zur Ofenöffnungsseite 1 hin aus einer Platte aus Isoliermaterial 9 besteht, die in zwei Abschnitte geteilt ist. Der obere Abschnitt 9 α ist beweglich und kann von dem unteren Abschnitt 9 δ, auf dem er ruht, entfernt werden. Der untere Abschnitt 9 b dient als Stütze des aus den Kolben bestehenden Behälters 8. Die Teile der Platte bilden eine Fläche, die als Verschluß dient, wenn der Schlitten 10 sich dicht bei der öffnung 7 des Ofens 1 befindet. Der zweite Stützpunkt des Glasbehälters 8 besteht aus einer Schraubklemme 21, die in der Mitte einer der Seiten eines Schwingungsparallelogramms (Fig. 1,10) angeordnet ist und das die Bewegung durch eine Verbindungsstange 22 und einen Nocken 24 aufnimmt, der durch einen Elektromotor 23 mit Untersetzungsgetriebe betrieben wird. Die Schraubklemme 21, die die Bewegung auf den Glasbehälter 8 überträgt, ist im Abstand zur Platte 9 angeordnet, und der sich dabei bildende Zwischenraum enthält ein kleines Bad 25 mit Abflußöffnung, das dazu dient, das Kühlwasser aufzufangen, das über die Oberfläche der Kugel fließt, in dem das Destillat gesammelt wird. Das Wasser kommt von einer Düse 26, die vertikal oberhalb des Kolbens in einer bestimmten Entfernung von demselben angebracht und an irgendeine Wasserquelle angeschlossen ist.

Der Glasbehälter 8 besteht aus drei runden Kolben 27, 28 und 29. Der Endkolben, in den die zu destillierende Flüssigkeit eingeführt wird, ist mit dem zweiten durch ein Glasrohr 30 verbunden, das in einem Winkel von etwa 150° gebogen ist. Der zweite Kolben 28 ist dagegen mit dem ersten Kolben 29 durch ein gerades Rohr 31 verbunden. Vom ersten Kolben 29 erstreckt sich ein Rohr 32 entlang der gleichen Achse wie das vorhergehende Rohr und ist am Ende so geformt, daß ein Gummischlauch 33 daran angeschlossen werden kann. Der Durchmesser der Kolben kann beliebig schwanken, solange die Entfernung zwischen denselben konstant gehalten wird.

Der untere Teil 34 der Vorrichtung besteht aus Metallplatten in Form eines Parallelflachs. Die Regelvorrichtungen für den elektrischen Stromkreis sind in der Stirnplatte 35 (in Fig. 4 der Vorrichtung erläutert) in der folgenden Reihenfolge von links nach rechts in Fig. 1 angeordnet: zwei Schutzsicherungen 36, Schalter 37, Ventilatorregler mit Kontrolllampe 38, Schalter 39 zur Beleuchtung (Lampe 40), Schalter 41 zum Regeln der Schüttelbewegung mit Kontrollampe 42, Schalter 43, Heizschalter mit Kontrollampe 44, Dreiwegeschalter 45 zur Einstellung der Heizkraft.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Die zu destillierende Flüssigkeit wird in den Endkolben des Behälters 8 eingeführt und der Behälter selbst an zwei Stützen so befestigt, daß durch Bewegung des Schlittens 10 nach links (Fig. 1) zum Schließen des Ofens 1 der zweite und dritte Kolben 28 bzw. 27 in den Ofen gebracht werden. Der erste, sich außerhalb des Ofens 1 befindliche Kolben 29 wird mittels eines Wasserstrahls gekühlt. Der Behälter 8 ist mit der Vakuumpumpe (nicht gezeigt) durch einen Gummischlauch verbunden.

Nach Erzielung des Druckminimums bei Raumtemperatur wird der Ofen 1 erhitzt, bis die Bedingungen für eine wirksame Verdampfung erreicht sind. Zu diesem Zeitpunkt wird die Kondensation der ersten Fraktion des Destillats in dem sich außerhalb des Ofens befindlichen Kondensierkolben 29 beobachtet. Im Falle eines Gemischs aus zwei Flüssigkeiten mit verschiedenen Dampfdrücken wird, nachdem die erste Fraktion gesammelt wurde, der mittlere Kolben 28 außerhalb des Ofens 1 angeordnet, um die zweite Destillatfraktion aufzunehmen. DerTeil mit dem niedrigsten Dampfdruck bleibt in dem Endkolben 27, wenn die Destillation abgeschlossen ist.

Ofen 1 kann auf eine Maximaltemperatur, wie z. B. 300° C, gebracht werden, und der Temperaturregler hält die Temperaturschwankungen in der Destillationskammer 13 in Grenzen von ±0,2° C. Dies wird mittels des selbstregelnden Erhitzers bei geschlossenem Druckluftkreislauf erzielt.

Die folgende Tabelle gibt einige Destillationsbeispiele von verschiedenen Substanzen. Die Destillationszeiten wurden für Substanzmengen von 10 g erzielt und enthalten nicht die Zeit, die notwendig ist, um die Flüssigkeit auf Verdampfungstemperatur zu bringen.

Substanz

Butylalkohol

Nitrobenzol

Diallylphthalat

Xylol

a-Phenyl-a-äthyl-/5-aminopropionsäureäthylester

3,8-Dibenzyl-diazobicyclo[3,2,l]-octan-2,4-dion (Schmelzpunkt 48° C)

°Cim Ofen	Druck, mm Hg
75 120 150 80	80 40 10 10
135	1,8
210	0,3

Minuten

45
35
20
10

22

25

Aus der vorstehenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung geht hervor, daß die Arbeit des Bedienungspersonals auf die Einführung der Flüssigkeit in den Behälter, Einführung des letzteren in den Ofen, Anstellen des Schüttelmechanismus, Einstellen der Temperatur und schließlich Auffangen des Destillats begrenzt ist

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Halbmikrodestillieren bei vermindertem Druck von Flüssigkeiten, die sich unter atmosphärischem Druck beim Siedepunkt zersetzen, bestehend aus einem elektrisch beheizten Ofen, in dem ein um seine Achse drehbarer Glasbehälter durch zwei Flansche gestützt liegt, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasbehälter (8) aus mindestens drei miteinander verbundenen Glaskolben (27,28,29) besteht, von denen die Kolben zur Aufnahme der Destillationsfraktionen (28, 29) auf einer horizontalen Achse liegen, während der die Destillationsflüssigkeit aufnehmende Kolben (27), der den Ab-Schluß des Glasbehälters bildet, in einem Winkel nach unten zu der genannten Achse liegt, wobei ein beweglicher Flansch (96) es gestattet, den Glasbehälter horizontal zu verschieben und so die Lage der Kolben in dem Ofen zu verändern.