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Dünnschichtverdampfer
Die Erfindung bezieht sich auf einen Dünnschichtverdampfer zur molekularen Destillation mit einem
Wischer zum Verstreichen der zu behandelnden Flüssigkeiten auf einer beheizten Wandung.
Die Molekulardestillation wird angewendet, wenn die Aufgabe vorliegt, thermisch hochempfindliche
Substanzen hohen Molgewichts schonend zu destillieren. Um die Destillationstemperatur möglichst niedrig zu halten, erfolgt die Verdampfung im Hochvakuum. Verdampfer und Kühler liegen in kurzer Entfernung einander gegenüber. Die zu verdampfende Flüssigkeit darf nur so niedrig wie möglich und nur kurze Zeit zum Zweck der Verdampfung erhitzt werden. Um dies zu erreichen, sind Vorrichtungen bekanntgeworden, bei denen die zu verdampfende Flüssigkeit in möglichst dünner Schicht und möglichst schnell über die Heizfläche läuft.
Eine derartige bekannte Vorrichtung bedient sich der sogenannten Destillation nach dem fallenden
Film. Die zu verdampfende Flüssigkeit läuft dabei an den Wänden eines senkrecht gestellten beheizten zylindrischen Rohres herunter. Für einen gleichmässigen Zulauf über den ganzen Umfang des Zylinders wird durch besondere Vorrichtungen Sorge getragen. Dadurch wird zwar im oberen Teil der Heizfläche eine gleichmässige Verteilung erreicht. Nach kurzer Laufzeit löst sich aber dieser gleichmässige Film meist schnell in einzelne Rinnsale auf. An diesen Stellen wird die Schichtdicke der Flüssigkeit zu gross. Dazwischen liegen trockene Stellen, an denen keine Verdunstung stattfindet, so dass nach kurzer Zeit eine Überhitzung stattfindet, die zur thermischen Zerstörung der Flüssigkeit führen kann.
Eine entscheidende Verbesserung wurde durch eine Erfindung von K. C. D. Hickmann geschaffen. Bei diesen Apparaten wird eine trichterförmige Fläche erhitzt. Die Flüssigkeit wird in der Mitte zugeführt. Der Trichter wird in schnelle Rotation versetzt. Dadurch wird die zu verdampfende Flüssigkeit nach aussen geschleudert. Sie bewegt sich sehr schnell und mit sehr dünner Schicht über die Heizfläche. Diese Methode eignet sich besonders gut für technische Grossanlagen. Von Nachteil ist aber die Tatsache, dass diese schnelldrehenden Systeme nicht gut abgedichtet werden können. Die Aufrechterhaltung eines Hochvakuums ist daher oft schwierig und kann nur mit genügend grossen Pumpen erreicht werden. Besonders schwierig ist der Bau von kleineren Laborapparaten, bei denen an der kleinen trichterförmigen Verdampferfläche keine genügende Zentrifugalkraft zustande kommt.
Wegen dieser Mängel hat man versucht, noch auf andern Wegen eine gleichmässige Flüssigkeitsschicht auf der Verdampferfläche zu erzeugen. Es wurden Dünnschichtverdampfer konstruiert, bei denen im Prinzip wieder die Methoden des fallenden Films zur Anwendung kamen. Um eine gleichmässigere Verteilung der Flüssigkeitsschicht zu erzielen, wurden aber langsam rotierende flexible Wischvorrichtungen verwendet, die die Aufgabe hatten, den Flüssigkeitsfilm gleichmässig auf die Heizfläche zu verteilen. Diese Methode hat aber den Nachteil, dass sie nicht als Ganzglaskonstruktion gebaut werden kann.
Aus der deutschen Patentschrift Nr. 1051804 ist ein Verdampfer bekannt, bei dem im Innenraum Bänder lamellenartig und unbeweglich angeordnet sind. Längs der Unterkanten dieser Bänder läuft die Flüssigkeit herab. Die Bänder selbst bilden in ihrer Gesamtheit einen schraubenförmigen Kanal. Weiter ist aus der deutschen Auslegeschrift Nr. 1034 585 ein Verdampfer bekannt, der eine spiralige Förderschnecke aufweist.
Die Erfindung vermeidet die Nachteile der bekannten Verdampfer und weist das Merkmal auf, dass ein beheizbarer, aufrecht stehender Zylinder vorgesehen ist, als Wischer eine über die Aussenwandung des
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Zylinders geschobene, im Abstand von der zur Kondensation dienenden Innenwandung des umgebenden
Mantels drehbar angeordnete Spirale dient und mindestens alle mit der Flüssigkeit in Berührung kom- menden Teile aus Glas gefertigt und sowohl der Aussendurchmesser des Zylinders wie der Innendurch- messer der Glasspirale durch Schleifen aufeinander abgestimmt sind.
Durch das Merkmal, dass mindestens alle mit der Flüssigkeit in Berührung kommenden Teile aus Glas gefertigt sind und sowohl der Aussendurchmesser des Zylinders wie der Innendurchmesser der Spirale durch
Schleifen aufeinander abgestimmt sind, wird einerseits im Gegensatz zur Verwendung von Metallen eine katalytische Spaltung der Substanz weitgehend verhindert und anderseits auch eine mögliche thermische
Spaltung durch Vermeidung eines Temperaturgradienten hintangehalten. Durch das Schleifen der einander gegenüber beweglich angeordneten Glasteile entstehen zwischen diesen, also zwischen Spirale und Heiz- zylinder, rauhe Flächen.
Hiedurch wird erreicht, dass die Flüssigkeit zwischen diesen Flächen so vollstän- dig umgewälzt wird, dass an keiner Stelle Flüssigkeitsteilchen, die von der Unterlage her fortwährend er- hitzt werden, die kritische Zersetzungstemperatur erreichen können. Die Hindernisse, die durch die un- regelmässige Verzahnung des Glasschliffes gegeben sind, sorgen dafür, dass an keiner Stelle eine laminare
Fliessbewegung entstehen kann, die den gefürchteten, zur Zersetzung der Substanz führenden Wärmegra- dienten hätte. Der Umwälzvorgang wird durch die Windungen der Spirale periodisch wiederholt, so dass auch die laminaren Fliessvorgänge zwischen den Windungen der Spirale zu keiner Zersetzung des Produk- tes führen.
Die zu behandelnde Flüssigkeit wird der Aussenwandung des Zylinders auf beliebige Art zugeführt. Die auf der Aussenwandung verlaufende Flüssigkeit wird dann von der drehbar angeordneten Spirale gleich- mässig auf den Zylinder verteilt. Darüber hinaus wird wegen der Steigung der Spirale im Gegensatz zu den bekannten Wischvorrichtungen eine Komponente erzielt, welche die Flüssigkeit nach unten weiter- befördert. Diese Wirkung ist besonders wichtig, da hiedurch bei der Vorrichtung gemäss der Erfindung eine kürzere Verweilzeit der Flüssigkeit erreicht wird als bei den bekannten Dünnschichtverdampfern mit Wis cheinrichtungen.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung schematisch dargestellt.
Der aus Glas bestehende aufrecht stehende Zylinder 1 ist innerhalb eines Mantels 2 fest angeordnet.
Der Mantel 2 ist mit einem oberen Zufluss 3 für die zu behandelnde Flüssigkeit, einem unteren Abfluss 4 für den Rückstand und einem weiteren Abfluss 5 für das Destillat ausgestattet, das sich in einer Rinne 9 sammelt.
Erfindungsgemäss ist über die Aussenwandung des Zylinders 1 die Spirale 6 geschoben. Die Spirale ist drehbar gelagert. Zu ihrem Antrieb dient nach dem Ausführungsbeispiel ein ausserhalb des Mantels 2 angeordnetes elektromagnetisches Drehfeld 7 in Verbindung mit einem als Mitnehmer wirkenden, an der Spirale 6 befestigten Magnetkern 8. Durch diese aus der Drehanodenröntgentechnik bekannte Antriebsvorrich- tung wird vermieden, dass irgendwelche Antriebswellen durch die Wandung geführt werden müssen. Dieses ist deshalb von Bedeutung, weil der von dem Mantel 2 umschlossene Raum unter Hochvakuum steht.
Zum Betrieb wird die zu behandelnde Flüssigkeit durch den Zufluss 3 zugeführt und fliesst langsam an der Aussenwandung des Zylinders 1 herab. Der Zylinder 1 ist mit einer (nicht dargestellten) zweckmässig elektrischen Heizvorrichtung ausgestattet, so dass die Verdampfung an der Oberfläche des Zylinders 1 erfolgt. Die Spirale 6 wird nun langsam in Drehung versetzt und bewirkt eine gleichmässige Verteilung sowie einen Transport der zu verdampfenden Flüssigkeit.
Selbstverständlich ist es auch möglich, die Spirale von aussen mittels einer vakuumdicht gelagerten Welle in Rotation zu versetzen.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, wenn die Spirale fest angeordnet wird und der Zylinder rotierend ausgebildet wird.