Vorrichtung zur Hochvakuum-Destillation.
(fegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Kurzwegdestillation von schwer- flüchtigen, wärmeunbeständigen organisehen Verbindungen in hohem Vakuum, insbesondere zur technischen Durchführung der sog.
Molekular-Destillation. Unter einem hohen Vakuum wird wie gew¯hnlich ein Druck ver standen, welcher geringer ist als 0,1 mm Hg Säule, z. B. ein Druck zwisehen 0,01 und 0, OOOI mm Hg.
H ine Kurzwegdestillation wird als Molekulardestillation hezeichnet, wenn die Entfernung zwischen den verdampfenden und kondensierenden Flächen geringer ist, als die mittlere freie Weglänge der Moleküle der zu destillierenden Substanz und der Arbeitsdruek so reduziert ist, dass dieser Zustand erreieht wird.
Bei der Destillation von thermolabilen Stoffen ist die grösstmögliche Verminderung bzw. Verhinderung der Zersetzung ein schwieriges Problem. Zur Losung desselben stehen zwei Massnahmen zur Verfügung-erstens die Senkung der Destillationstemperatur und zweitens die Besehränkung der Erhitzungsdauer.
Die Vakuumdestillation, die ihre CTrenzen in der Hochvakuum-Molekular-Destillation erreicht, gestattet eine starke Erniedrigung der Arbeitstemperatur und damit eine sehr beträehtliche Einsehränkung der Substanzzer- setzung. Zur Durchführung der Molekular-Destillation ist es zweekmässig, das Destilliergut auf der Verdampfungsfläche in Form eines dünnen Filmes auszubreiten, um ein gleich- mässiges Verdampfen zu gewährleisten und Zersetzungen auf ein Minimum zu reduzieren.
Wird der Film durch Schwerkraft ausgebreitet, so ist die Stärke des erhaltenen Films stark abhängig von der Zufuhrgeschwindig- keit des Destilliergntes zur Verdampfungsfläehe. Im allgemeinen muss eine sehr kleine Zu- fuhrgesehwindigkeit verwendet werden, um den erwünschten dünnen Film zu erhalten, und die Leistung wird entspreehend gering.
Soll die Molekular-Destillation im technischen Massstab durchgeführt werden, so verlangt die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens eine gewisse Destilliergeschwindigkeit. Wird diese bei Verwendung der Schwerkraft zum Verteilen des Destilliergutes auf der Verdamp- fungsfläehe durch eine Erhöhung der Zufuhrgeschwindigkeit herbeigeführt, so ergeben sieh dadurch dickere Filme, und die thermolabilen Substanzen werden zufol. gedessen den sehädlichen Temperaturen der Destillation eine ver längerte Zeitdauer ausgesetzt.
Es wurde gefunden, dass die erwähnten Naehteile dadurch behoben werden können, dass das Destilliergut nicht auf Ground der Schwerkraft, sondern z. B. durch die Zentri- fugalkraft oder mit mechanischen Mitteln, sehr rasch in Form eines dünnen Films auf einer bewegten Verdampfungsfläche ausge- breitet und verdampft wird.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vor riehtung zur Kurzwegdestillation von schwerflüchtigen und temperaturempfindliehen Flüssigkeiten im Hochvakuum, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des evaliuierbaren Gehäuses der Destilliervorriehtung mindestens eine bewegliche Verdampfungsfläche und mindestens eine Kondensierfläche vorhanden sind, wobei genannte Vorrichtung Mittel aufweist, das dem Verdampfer zugeführte Destilliergut rascher als durch Schwerkraft in Form eines dünnen Films auf der bewegten Verdampfungsfläche kontinuierlich auszubreiten, das Destillat innerhalb des genannten Ge häuses aufzufangen und aus der Destilliervorriehtung zu entfernen.
Im folgenden sind Ausführungsformen der Erfindung an Hand der beiliegenden Zeich- nungen erläutert. Die Anwendung der Zentrifugalkraft zur Filmbildung ermöglieht eine viel raschere Ausbreitung des Destilliergutes, als wie bisher bei ausschliesslicher Verwendung der Schwerkraft. Dasselbe gilt für die Aus führungsform, bei welcher das Destilliergut mit Hilfe einer Auftragswalze ausgebreitet, oder eine solche, bei welcher letzteres mittels eines Wischers erfolgt.
In den beiliegenden Zeichnungen ist :
Fig. 1 ein Schnitt durch eine erfindungs- gemässe Zentrifugal-Destilliervorrichtung,
Fig. 2 ein Schnitt durch eine weitere er findungsgemässe Zentrifugal-Destilliervorrich- tung,
Fig. 3 ein Schnitt durch eine erfindungsgemässe Destilliervorriehtung mit einer Auftragswalze.
In der in Fig. 1 gezeigten Zentrifugal- Destillier-Vorrichtung besteht das Gehäuse aus dem Zylinder 1 mit dem Boden 2 und einem demontierbaren Deckel 3, welcher mittels einer Dichtung gasdicht auf dem obern Rand des Zylinders angeordnet ist. Die vertikale Wandung 1 ist mit einem grossen Stutzen 5 versehen zum Anschluss der Hoehvakuum- pumpen (nicht gezeigt). Die Gehäusewand 1 weist ringförmige Sammelrinnen 6,7 und 8 auf. Die Sammelrinnen 7 und 8 führen zu den Ableitungen 9 und 10, während die Rinne 6 mit der Leitung 11 verbunden ist. Die Antriebswelle 12 mit der Schnurscheibe 16 ist zentral durch den Deckel 3 zum Boden des Gehäuses geführt.
Die genannte Welle 12 dreht sich in den Lagern 13 und 14, wobei das obere Lager 14 mit einer Stopfbüchse 15 versehen ist.
Der oberste Teil von Lager 14 ist ferner mit einem kleinen Behälter versehen, welcher mit einer Flüssigkeit von niederem Dampfdruck gefüllt wird als eine weitere Sichernng gegen Lufteintritt. Flüssigkeit, welche durch das Lager tropft, wird durch die Scheibe 20, befestigt an der Welle 12, aufgefangen und durch Zentrifugalkraft in den ringförmigen Behälter 21 befördert. Auf der Welle 12 ist bei 23 eine konische Platte 22 befestigt. Der obere Rand dieser Platte liegt ungefähr auf derselben Höhe wie Rinne 6. Ferner ist bei 25 auf der Welle 12 ebenfalls eine konische Platte 24 befestigt, deren oberer Rand auf der Höhe der Rinne 8 liegt.
Die Platte 24 trägt eine ähnlich geformte Platte 26, mit einem aufwärtsgebogenen äussern Rand 27, welcher in den Umfang der Platte 24 übergeht. In der Mitte zwischen den Platten 24 und 26 befindet sich die konisch geformte Platte 28, welche durch die geschweissten Distanzstüeke 29 in der gezeigten Lage'gehalten wird. Die Platte 28 erstreckt sich nicht bis zum umgebogenen Rand 27 der Platte 26, so dass ein offener Durchgang vom Raum zwisehen den Platten 24 und 28 zum Raum zvisehen den Platten 26 und 28 vorhanden ist. Auf der Platte 24 ist ferner ein kragenförmiger Konus 30 montiert und mittels der Distanzstüeke 31 starr mit genannter Platte verbunden.
Der obere Rand des Teils 30 befindet sich gegen- über der Öffnung der ringförmigen Rinne 7.
Die von der Welle 12 auf die Platte 24 über- tragene Drehung wird übertragen auf die Teile 28,26 und 30 ; und das Ganze rotiert als Einheit. Der untere Teil der Platte 28 taueht in eine Heizflüssigkeit 32, wobei eine ringförmige Prallplatte 33 eine Drehung der ganzen Flüssigkeit verhindert. Der die erwähnte Flüssigkeit enthaltende untere Teil der De stilliervorrichtung ist von den andern Teilen durch eine ringförmige Platte 34 abgeschirmt.
Der auf genannte Weise abgetrennte untere Teil der Destilliervorriehtung wird mittels Stutzen 3a evakuiert durch eine Hochvakuum- pumpe (nicht gezeigt). Die Leitung 37 dient zur Zuführung des Destilliergutes auf die Mitte der Platte 22. Auf der Aussenseite der Platte 22 sind die ringförmigen Vorsprünge 38,39 angeordnet.
In der in Fig. 2 gezeigten Ausführung einer Zentrifugal-Destillier-Vorriehtung ist das zylindrisehe oder trommelformige Gehäuse 80 auf der Innenseite mit den ringförmigen Rinnen 81, 82,83 versehen, welche sich in die Leitungen 84, 85, 86 entleeren. Eine vertikale Welle 87, versehen mit einer Antriebsrolle 88, trägt die Scheiben 89, 90, 91. Die genannten Scheiben sind im Abstand so auf der Welle 87 befestigt, dass ihre äussern Rän- der auf derselben Höhe liegen wie die Öffnungen der entspreehenden Rinnen 8], 82,83.
Die Scheiben 89 und 91 sind von solchem Durchmesser, dass ihre Ränder sieh den Öffnungen der Rinnen nähern oder in diese hineinragen. Scheibe 90 besitzt einen wesentlieh kleineren Durehmesser. Das Kapillarrohr 92 ist bis nahe der Welle 87 geführt und mit einem elektrisehen Heizelement 93 versehen, welches mittels der Leitungsdrähte 94, 95 an eine Stromquelle angeschlossen ist. Die Stromzufuhr wird durch einen Widerstand geregelt.
Das Zuleitungsrohr 92 ist rechtwinklig nach unten gebogen und am Ende 96 ausgeweitet. Es erstreekt sich bis in die unmittel- bare Nähe der Scheibe 90.
Die Evakuierung der Destilliervorriehtung erfolgt durch die an den Stutzen 97,98,99, 100 angeschlossene Hochvakuumpumpen. Die Rohrstutzen 99 und 100 sind, wie gezeigt, nach innen fächerförmig verlängert.
Die in Fig. 3 gezeigte Destilliervorrielitung besitzt eine Trommel 130, die an dem einen Ende geschlossen und am gesehlossenen Ende auf der Welle 131 fest montiert ist. Das andere Ende der Trommel wird durch die Platte 132 abgeschlossen, welche konzentriseh zu der genannten Welle eine kreisförmige Öffnung 133 aufweist. Eine Heizflüssigkeit von niederem Dampfdruck, z. B. Rizinusöl, ist mit 134 bezeichnet. Die Erwärmung dieser Flüs- sigkeit erfolgt durch das elektrische Heiz- element 135, welchem der Strom durch den auf Welle 131 angeordneten Kommutator zugeführt wird (sehematisch gezeigt).
Es können auch andere lIeizmittel verwendet werden, wie beispielsweise eine Rohrwindung, durch welche ein Heizmitte] zirkuliert, wobei die Zufuhr- und Abfuhrleitungen durch die Öffnung] 33 geführt sind. Die Trommel 130 ist umschlossen von konzentriseh angeordneten Zylindern 136 und 137, die an den Rändern miteinander verschweisst sind und einen ringförmigen Raum 138 bilden, durch welchen Kühlflüssig- keit zirkuliert. Leitung 139 dient zur Zufuhr und Leitung 140 zur Ableitung genannter Kühlflüssigkeit. Der Zylinder 136 dient als gekühlte Kondensierfläehe und ist im wesentlichen konzentriseh zur Verdampfungstrom met 130 auf den Stützen 14], 142 montiert.
Die Zylinder 136 und 137 sind oben mit den Ausbuchtungen 143 versehen, damit das in diesem Bereich kondensierte Destillat raseher wegfliesst. Der Deckel 144 ist gewölbt, um dem verminderten Innendruek besser Widerstand zu leisten.
Genannter Deckel 144 umschliesst die ganze Destilliervorrichtung und ist auf der Grundplatte 145 abgedichtet, um den Eintritt von Gasen in das Gehäuse zu ver hüten. Der abgeschlossene Innenraum, in welehem die Trommel 130 angeordnet ist, sowie der Raum zwischen der Trommel 130 und dem Kondensator 136 wird durch die an der Stirnplatte 149 des Gehäuses angeordneten Stutzen 150 und 151 evakuiert (mittels nicht gezeig- ten Hochvakuumpumpen).
Das Destilliergut wird durch Leitung 152 der Wanne 53 zugeführt. In genannter Wanne ist eine Walze 154 angeordnet, welche durch die Welle 155 iu der angedeuteten Richtung gedreht wird. (Die Antriebsmittel sind nicht gezeigt.) In Berührung mit der Aussenfläche der Trommel 130 ist eine einstellbare Klinge 48 angeordnet, um abgelagerte Destillationsrüekstände zu entfernen.
Diese fallen oder fliessen in die Leitung 156 und werden so aus der Destilliervorriehtung entfernt. Eine Mehrzahl von Rinnen 158,159, 160 sind an der Innenfläche 136 vorgesehen, um das von den kondensierenden Wänden her abfliessende Kondensat zu sammeln. Genannte Rinnen sind mit den Leitungen 161,162,163 verbunden, welche das gesammelte Destillat t ableiten. Die Leitung 164 dient zur Entfer nung der letzten Fraktion.
Bei Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wird die Heizflüssigkeit 32 durch äussere Heizmittel, z. B. durch ein elektrisches Heizelement oder durch Gasbrenner, erhitzt.
Sobald ein hohes Vakuum erzeugt ist, wird die Welle in Drehung versetzt. In der Regel beträgt die Botationsgeschwindigkeit mehr als 1000 Umdrehungen je Minute. Die heisse Flüssigkeit 32 wird durch Zentrifugalkraft auf die Oberfläche der Platte 28 gehoben, füllt den Zwischenraum der Platten 28 und 24 und fliesst zurüek dureh den Raum zwischen Platte 26 und 28. Auf diese Weise kann durch die Rotation der ganzen Anordnung die Platte 24 auf jede gewünschte Destillationstemperatur erwärmt werden. Das Destilliergut wird, vorzugsweise im entgasten Zustand, durch die Leitung 37 auf die obere Seite der rotierenden Scheibe 22 geleitet. Das Material wird durch Zentrifugalkraft gegen den Rand der Scheibe 22 und in die ringförmige Rinne 6 geschleu- dert.
Das Material fliesst dann in die Leitung 11 und wird dem mittleren Teil der Platte 24 zugeführt. Beim Herabfallen auf die Oberfläche der Platte 24 wird die Flüssigkeit durch Zentrifugalkraft gegen den Rand der Platte und in die Rinne 8 geschleudert. Die Temperatur der Platte 24 wird in der Weise geregelt, dass eine Destillation im gewünschten Ausmass während der kurzen Zeit stattfindet, in der sich die Flüssigkeit über die Platte bewegt. Eine vollständige Destillation wäh- rend einer kurzen Zeit verlangt einen sehr dünnen Film und/oder eine starke Turbulenz.
Von der Oberfläche 24 weg destillierende Moleküle wandern auf die Oberfläche der konischen Scheibe 22. Das Kondensat wird durch Zentrifugalkraft auf den Vorsprung 39 geworfen tind gelangt in die kragenförmige Scheibe 30, fliesst auf der Oberfläche genannter Scheibe weiter, wird in die Rinne 7 geschleudert und durch die Leitung 9 abgezogen. Geringe Mengen Kondensat, welche bei 39 nicht von der Scheibe weggeschleudert werden, werden beim Vorsprung 38 in die Rinne 7 befördert.
Durch Zuführung des Destilliergutes zur Oberfläche der Scheibe 22 wird die Konden- sierfläche auf einer geeigneten niederen Tem peratur gehalten. In einem hohen Vakuum ist die Wärmekonvektion sehr gering, lmd die schwierige Kühlung wird in der angegebenen Weise erreicht. Eine scheibenförmige Platte 36, auf Welle 12 starr montiert, sorgt dafür, dass irgendwelches von den Wänden oder der Decke der Destilliervorrichtung herabtropfendes Kondensat gegen die vertikalen Wände des Gehäuses geschleudert wird und in die Rinne 6 fliesst.
Die Führung des Destilliergutes über die Oberfläche der konischen Platte 22 kann auch unterbleiben, ferner könnte die konische Platte 22 auch durch in geeigneter Weise ange schweisste Distanzstücke an der Platte 24 befestigt sein, wobei eine zentrale Öffnung für die Welle vorgesehen ist. Die genannten Distanzstüeke verlaufen zweckmässig in radialer Richtung, wodurch sie sowohl dem Destilliergut als dem Destillat gestatten, über die Oberfläche der Platten 22 bzw. 24 in die zuge hörigen Rinnen zu gelangen.
Bei der eben genannten Ausführungsform muss das Destilliergut durch Leitung 37 direkt auf die Oberfläche der Scheibe 24 gefördert werden. Eine solche Anordnung hat jedoch den Nachteil, keine zwangläufige Kühlung der kondensierenden Oberfläche zu siehern, wie e die zuerst beschriebene Ausführungsform.
Bei Verwendung der Destilliervorrichtung gemäss Fig. 2 werden die an die Stutzen 97, 98,99 und 100 angeschlossenen Vakuumpum- pen in Betrieb gesetzt, um in der Destilliervorrichtung ein Vakuum der gewünsehten Höhe herzustellen. Sodann wird die Welle 87 mit ausreichender Geschwindigkeit rotiert und das Heizelement 93 auf eine genügend hohe Temperatur gebracht. Das Destilliergut wird durch Leitung 92 zugeführt und im erhitzten Zustand durch den Verteilerkopf 96 auf die obere Fläche der Scheibe 90 verteilt. Das erhitzte Material wird durch Zentrifugalkraft in Form eines Tropfenschleiers in die Rinne 82 geschleudert. Der Weg der Tropfen ist mit strichpunktierten Linien bezeiehnet. Das aus dem Tropfensehleier verdampfte Material wird auf den Platten 89 und 91 kondensiert.
Das Kondensat wird durch Zentrifugalkraft in die Rinnen 81 und 83 befördert und durch die Leitungen 84 und 86 abgezogen. Die Oberseite der kondensierenden Platte 89 und die ltnterseite der Platte 91 sind gesehwärzt, um die Strahlung zu erhöhen nnd auf diese Weise beizutragen, die Seheiben auf einer geeigneten Kondensiertemperatur zu halten. Diese Wärme wird durch Strahlung auf den Deckel 70 und den Boden 71 der Destilliervorriehtung übertragen. Wie gezeigt, sind Deekel und Boden doppelwandig, und sie werden gekühlt durch ein Kühlmedium, welches durch die Stutzen 72 und 73 zugeführt und die Stutzen 74 und 75 abgeleitet wird.
Das Destilliergut wird durch die Kapillarleitung 92 so eingeführt, dass es während seines Weges durch das Heiz element 93 auf die Destillationstemperatur gebracht wird. Die Länge und der Durchmesser der Kapillarleitung sowie die Fordergeschwindigkeit des Materials können so gewählt werden, dass praktiseh ein momentanes Erhitzen auf die Destillationstemperatur erfolgt. Das erhitzte Destilliergut wird sofort auf die Platte 90 gebracht. Das Erwärmen und Destillieren kann, wenn erwünscht, in dem geringen Bruchteil einer Sekunde durehgeführt werden.
Eine abgeänderte Ausführungsform arbeitet mit einer direkt beheizten Seheibe 90, wobei das Heizelement 93 wegfällt.
Bei Verwendung der in Fig. 3 gezeigten Destilliervorriehtung werden die an die Stut zen 150 und 151 angesehlossenen Vakuum- pumpen in Betrieb gesetzt, um das System. zu evakuieren. Die Heizflüssigkeit 134 wird auf die Destillationstemperatur gebraeht und die Trommel 130 mittels der Welle 131 rotiert.
Die ganze Oberfläche der Trommel 130 wird dadurch auf die Destillationstemperatur gebracht. Ein Kühlmedium, z. B. Wasser, wird durch die Leitung 139 zugeführt und durch die Leitung 140 abgeleitet. Das Dcnti) liergnt, wie beispielsweise Lebertran, wird sodann mit der gewünschten Gesehwindigkeit dureh die Leitung 152 der Wanne 153 zugeführt. Die Walze 154 wird in Drehung versetzt und ihre Entferung von der Oberfläche der Trommel 130 in der Weise eingestellt, dass das Destilliergut von der Wanne 1 ; 3 in Form eines dünnen Films auf die Aussenfläche der Trommel 130 übertragen, wobei auf deren Umfang die vollständige Verdampfung einer Fraktion, oder wenn gew nscht, mehrerer Fraktionen, eintritt.
Das Kondensat fliesst ab wärts längs der Innenwand 136, sammelt sieh in den Rinnen 158, 159, 160 und wird dureh die Leitungen 161,162,163 und 164 abgezogen. Rückstände werden von der Oberfläche der Trommel 130 durch eine Kratzvorriehtung 148 entfernt und durch den Stutzen 156 abgeleitet.
Die Drehzahl derWalzel54 ist einstellbar ; ebenso kann die Rotationsgesehwindigkeit der Trommel 130 verändert werden, um Filme von versehiedener Stärke herzustellen. Wenn die Walze 154 beispielsweise 1/10 des Durchmessers der Trommel 130 aufweist und beide mit derselben Geschwindigkeit rotieren, so wird die Flüssigkeit auf der Walze über eine zehnmal grössere Fläche auf der Trommel verteilt, und die Filmstärke wird auf'/"redu- ziert.
Durch Verdoppelung der Drehgesehwindigkeit der Trommel 130 wird die Fläche 20mal grösser, und die Filmstärke beträgt V usw. Die Entfernung der Walze von der Trommel wird zweckmässig klein bemessen, obwohl sie auch grösser gewählt werden kann. In jedem Falle sollten aber Walze und Trommel so nahe beieinander sein, dass während der Rotation ein Flüssigkeitswulst erhalten bleibt.
Die Verwendung eines Kratzers gestattet auch die Destillation von Flüssigkeiten mit einem Gehalt an festen Bestandteilen oder von solchen mit einer Neigung, feste Stoffe abzu- setzen. Solche Rückstände werden laufend entfernt und beeinträehtigen in keiner Weise die Wirkung der Verdampfungsfläehe. Auch die Destilliervorriehtungen nach Fig. 1 und 2 können mit solehen Kratzern arbeiten, die periodisch oder kontinuierlich betätigt werden.
Ein wesentlicher Vorteil bei der Verwendung eines Kratzers liegt darin, dass unreine öle, enthaltend Eiweissstoffe, sehleimige Pro dukte usw. ohne vorhergehende Reinigung destilliert werden können. Falls feste Rückstände in grösserer Menge anfallen und diese mit den verbleibenden flüssigen Destillations- rüekständen nicht wegfliessen, so können sie mit einer Fördersehneeke oder dergleiehen ausgetragen werden.
Das in der Destilliervorrichtung nach Fig. 3 verwendete Heizmittel sowie die in den Vorrichtungen nach Fig. 1 verwendeten Heiz-und Kühlmittel, müssen genügend niedrige Dampfdrüeke aufweisen, damit bei den Arbeitstem peraturen das hohe Vakuum nicht zerstört wird und eine Verunreinigung des Destilliergutes sowie des Destillates vermieden wird.
Die Wahl der genannten Mittel ist somit ab hängig vom Druck und der Temperatur in der Destilliervorriehtung. Die Aufrechterhaltung eines sehr hohen Vakuums ist schwierig ; es wurde gefunden, dass Drucke zwischen 0,0005 und 0,001 mm Hg am wirtschaftliehsten sind.
Wenn sich die Verhältnisse dem Zustand nähern, dass zwischen den Molekülen keine Zu sammenstösse stattfinden, spricht man von einer Pseudo-Molekular-Destillation ; diese arbeitet gut bei Entfernungen geringer als 30 cm und besonders vorteilhaft bei Entfer nungen zwischen 6,25 und 7,5 cm. Die Temperaturen sind abhängig von der Art des De stilliergutes. Für Vitamine liegt die Arbeitstemperatur zwischen 70 und 300 C und vorzugsweise zwischen 100 wnd 250 C. Unter den genannten Arbeitsbedingungen wurden als Heizmittel geeignet gefunden z. B. vegetabilische und animalische Öle, nichtflüehtige Koh lenwasserstoff-Fraktionen, ferner Phthalsäure- ester.
Die jeweils erforderliche Rotationsge schwindigkeit ist von mehreren Faktoren ab hängig. In den meisten Fällen sind 500 bis 1000 Umdrehungen je Minute geeignet. Es ist klar, dass die Anzahl der verwendeten Verdampfungs-und Kondensierflächen nicht auf die in den Zeichnungen dargestellte Anzahl besehränkt ist, sondern sie nach Wunsch ver- mehrt werden können. Es besteht auch die Möglichkeit eine Reihe von Destilliervorriehtungen zu verwenden, wobei in jedem Apparat eine verschiedene Fraktion aus dem De stilliergut gewonnen wird.
Ferner kann man eine besondere Fraktion in einer Destilliervorrichtung nur unvollständig destillieren und in einer zweiten Destilliervorrichtmg, die im wesentlichen auf derselben Temperatur gehal- ten wird, die vollständige Destillation vor- nehmen.
Es ist auch möglieh, Förderbänder zu verwenden, auf welchen das Destilliergut in Gestalt eines dünnen Films ausgebreitet wird durch eine mechanische Einrichtung. Eine andere Ausführung der erfindungsgemässen Destilliervorriehtung kann zwei konzentrisehe Konuse aufweisen, deren Achsen vertikal angeordnet sind und deren Enden von kleinerem Durchmesser unten liegen. Dabei wird der äussere Konus rasch rotiert und auf seiner Aussenfläche erhitzt, entweder elektrisch oder mittels heissem öl, welches durch Zentrifugalkraft über die genannte Fläche verteilt wird.
Der innere Konus ist ortsfest und wird gekühlt und seine Wandungen bilden gegen den Boden hin eine Spitze. Das längs der Aussen- wandung abwärtsfliessende Kondensat tropft von dieser Spitze ab in ein Sammelgefäss, das unter genannter Spitze angeordnet ist. Der äussere Konus wird mit grosser Geschwindig- keit rotiert, und die destillierende Flüssigkeit wird auf der Innenwand des untern, engeren Endes dieses Konus aufgebracht.
Während die erfindungsgemässe Destilliervorrichtung besonders wertvoll ist zur Gewinnung von Vitaminen aus vegetabilischen und animalischen Olen, z. B. aus Walfisch, Heilbuttleber, Tuna-, Menhaden-usw. Fisehölen, so kann sie auch allgemein verwendet werden zur Destillation von schwerflüchtigen, wärmeunbeständigen organischen Substanzen, z. B. zur Aufarbei- tung von Hormonen, Sterolen und deren Derivate, Enzymen, stark ungesättigten Glyzeriden usw. die sich bei erhöhter Temperatur leicht zersetzen. Normalerweise feste Stoffe können meist durch Schmelzen oder Auflösen in einem geeigneten Losungsmittel von niederem Dampfdruck ebenfalls destilliert werden.
Ein weiteres nützliehes Anwendungsgebiet ist die Rei nigung von'Weichmachern für Kunstharze und Kautschuke.
Beim Destillieren unter Bedingungen, wo keine Molekularzusammenstösse stattfinden, wurde festgestellt, dass bei einer Temperaturerhöhung von etwa 10 C die Destillationsge schwindigkeit verdoppelt wird. Die Auswer- tung dieser Tatsaclie war mit den bisher bekannten Destilliervorrichtungen nicht möglich, weil die Verwendung von hoheren Temperaturen die Zersetzungsgeschwindigkeit stark er höhte. Da mit erfindungsgemässen Destillier vorriehtungen praktisch eine momentane Ver- dampfung erreicht werden kann, so gestatten sie die Anwendung höherer Arbeitstemperaturen ohne Erhöhung der Zersetzung.
Dadurch wird es auch ermöglieht, Produkte bei einer Temperatur zu destillieren, die oberhalb jener Temperatur liegt, welche bisher als ihre Zersetzungstemperatur angesehen wurde. Die meisten Zersetzungstemperaturen sind durch statisehe Methoden ermittelt worden, bei welchen die Substanzprobe während einer bestimmten Zeitdauer erhitzt wurde. Solche Werte sind nur beachtenswert, wenn auch die Zeitdauer der Erhitzung angegeben wird. Es ist verständlieh, dass, wenn die Zeitdauer der Erhitzung sehr kurz ist, z. B. weniger als 1 Minute, bzw. nur den Bruchteil einer Sekunde beträgt, wie dies bei der erfindungs- gemässen Destilliervorriehtung möglieh ist, sich viel höhere Werte für die Zersetzungs- temperatur ergeben.
Schwerflüchtige, leicht zersetzbare Sub- stanzen, die bisher nieht ohne Zersetzung destilliert werden konnten, sind mit der erfin dungsgemässen Destilliervorriehtung leicht zu destillieren. Es ist beispielsweise bisher nieht möglich gewesen, die hochsiedende Form von Vitamin D aus Fisehölen abzutrennen mit den bisher gebräuchlichen Methoden der Molekular- Destillation, wegen des hohen Siedepunktes des Materials und seiner starken thermisehen Unbeständigkeit. Um ohne unzulässige Zersetzung das Material zu fraktionieren, ist es notwendig,
die Zeitdauer der Erhitzung auf höchstens 15 Sekunden bei 240 bis 220 C ein zusehränken. Die Durchführung einer Destillation innerhalb soleher kurzer Zeitdauer mit den bisher übliehen Methoden, bei welchen das Destilliergut durch Sehwerkraft verteilt wird, ist nieht möglich. Mit erfindungsgemässen Vorrichtungen ist, wie eingehende Versuehe bewiesen haben, die Destillation mit Leiehtig- keit in dem genannten Zeitabschnitt durch- führbar. Bei Verwendung hoher Temperaturen lässt sieh die Destillation in vielen Fällen in einer Sekunde oder noch weniger durchführen.