DE1275991B - Duennschichtverdampfer - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES -007IW PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

Deutsche KL: 12 a - 2

P 12 75 991.0-43 (J 21815)

24. Mai 1962

29. August 1968

Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuen Typ eines Dünnschichtverdampfers, der für die Verflüchtigung von Flüssigkeiten brauchbar ist.

Dünnschichtverdampfer sind allgemein bekannt, und sie sind beispielsweise in den deutschen Patentschriften 928 587, 967 461, 970 254 und der deutschen Auslegeschrift 1 083 753 beschrieben.

Es sind auch schon verschiedene Vorrichtungen vorgeschlagen worden, um dünne Flüssigkeitsschichten auf den inneren Oberflächen von Dünnschichtverdampfern auszubreiten und um diese Oberflächen zu bewegen, wenn die Flüssigkeiten viskos sind, um hierdurch die Verflüchtigung der auf diesen Oberflächen verdampfenden Stoffe zu unterstützen. So ist in der deutschen Auslegeschrift 1068 219 ein Dünnschichtverdampfer beschrieben, welcher mit einem Rührwerk zum Verstreichen der zu behandelnden Flüssigkeit auf einer beheizten Wand und mit eingebautem Kondensator ausgestattet ist, dessen Kondensationsflächen wenigstens teilweise den Verdampfungsflächen auf gleicher axialer Höhe gegenüberliegen, so daß, in radialer Richtung betrachtet, die der Verdampfungsfläche nächstliegende Kante der Rührwerkflügel gegenüber der dem Kondensator zugekehrten Kante in Drehrichtung des Rührwerks rückwärts verläuft und die Flügel des Rührwerks so dicht beieinander angeordnet sind, daß sie sich jalousieartig, jedoch im Abstand zueinander, derart überdecken, daß ein Durchblick von irgendeiner Stelle der gekühlten Kondensatorfläche zur gegenüberliegenden Verdampfungsfläche unmöglich ist.

In der deutschen Auslegeschrift 1061 293 ist eine Ausbildung und Anordnung von Wischern in Dünnschichtverdampfern beschrieben, wobei die Wischer konzentrisch zur Rührwerkachse an Rührwerksringen um Drehzapfen beweglich angeordnet sind, so daß sie an der beheizten zylindrischen Wand, an deren inneren Oberfläche das Produkt von oben nach unten herunterläuft, schleifen, und wobei die Drehzapfen der Wischer so dicht nebeneinander angeordnet sind, daß die Wischer sich jalousieartig, jedoch im Abstand zueinander, überdecken.

Weitere Ausführungsformen von Verteilervorrichtungen für die Flüssigkeiten bei Dünnschichtverdampfern sind in den deutschen Auslegeschriften 1044 764 und 1121587 beschrieben.

Es wurde nun gefunden, daß ein Dünnschichtverdampfer, bei dem der dünne Flüssigkeitsfilm auf der Fläche eines zylindrischen Rohres durch Schraubenfedern ausgebreitet und bewegt wird, welche parallel zu den Wandungen des Rohres angeordnet sind und deren Längsachsen eine Kreisbewegung um die Dünnschichtverdampfer

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited, London

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
8000 München 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:

Leonard Leo McGee,

Roger Keith Parker,

Manchester, Lancashire (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 25. Mai 1961 (18 919)

Mittelachse des Rohres ausführen, besonders geeignet und brauchbar ist, wenn der nichtflüchtige Rückstand fest oder außerordentlich viskos ist. Die Schraubenfedern, welche mit hoher Geschwindigkeit um die Mittelachse des Rohres umlaufen, üben eine Schneidwirkung auf das viskose oder feste Material aus und führen das Material in einem feinverteilten Zustand über, wodurch der flüchtige Anteil vollkommen entfernt werden kann.

Gemäß der Erfindung wird also ein Dünnschichtverdampfer, bestehend aus einem zylindrischen, an beiden Enden geschlossenen erhitzen Rohr, vorgeschlagen, der unter einem Winkel zur Waagerechten angeordnet ist, wobei die einzudampfende Flüssigkeit dem oberen Rohrende zugeführt wird und an der Innenwandung desselben nach unten läuft und am unteren Ende des Rohres ein Ablaufrohr vorgesehen ist und eine drehbare Welle zentral in diesem Rohr aufweist. Die Erfindung besteht darin, daß an der Welle eine oder mehrere Schraubenfedern angebracht sind, die dicht an der Innenwandung des Rohres anliegen und mit ihren Längsachsen parallel zur Mittelachse des Rohres angeordnet sind.

Das zylindrische Rohr kann beliebige Abmessungen besitzen, jedoch hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß die Abmessungen dieses Rohres derart sind, daß das Verhältnis der Länge zum Durchmesser von 5:1 bis 50:1 beträgt.

Das zylindrische Rohr und die übrigen Einzelteile der Apparatur können aus einem beliebigen Kon-

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struktionsmaterial bestehen, beispielsweise aus Glas, ersetzen, das an der Oberseite geschlossen ist, um rostfreiem Stahl oder legierten Metallen. hierdurch den freien Raum einzuschränken, und eine

Das zylindrische Rohr kann senkrecht oder unter innige Berührung bei der Verdampfung zwischen irgendeinem Winkel zur Waagerechten angeordnet den verflüchtigten Bestandteilen und dem inerten sein, und es hat sich gezeigt, daß, wenn der bei der 5 Gas und bei der Fraktionierung zwischen dem auf-Verflüchtigung auftretende Rückstand ein fester Stoff steigenden Dampf und der zurückkehrenden Rückist, es vorteilhaft ist, dieses Rohr unter einem Winkel flußftüssigkeit aufrechtzuerhalten. So ist bei einer von 10 bis 40° zur Waagerechten anzubringen. bevorzugten Ausführungsform der Apparatur gemäß

Das zylindrische Rohr kann durch beliebige ge- der Erfindung ein inneres zylindrisches Rohr, das an eignete Mittel erwärmt werden, beispielsweise auf io dem oberen Ende geschlossen ist und kleinere Abelektrischem Wege, oder dadurch, daß das Rohr mit messungen besitzt als das erwähnte zylindrische Rohr, einem Mantel aus einem erhitzten Dampf, beispiels- an der umlaufenden Welle angebracht, und die weise Wasserdampf, oder mit einem Mantel aus einer schraubenlinienförmige Feder oder Federn sind an erhitzten Flüssigkeit umgeben wird. der äußeren Oberfläche des inneren zylindrischen

Die umlaufende Welle, welche in der Zentrallängs- 15 Rohres angebracht.

achse des Rohres angebracht ist, kann beispielsweise Es braucht nur eine einzige schraubenlinienförmige

durch Stopfbuchsen hindurchgeführt sein, welche zen- Feder an der umlaufenden Welle oder an dem zutral in den oberen und unteren Enden des Rohres sätzlichen Zylinder in der oben angegebenen Weise angebracht sind, oder sie kann durch eine Stopf- vorgesehen zu sein, jedoch besteht ein bevorzugtes buchse am oberen Ende des Rohres hindurchgeführt 20 Merkmal der Erfindung darin, daß eine Mehrzahl sein und in einem entsprechenden Lager ruhen, das von schraubenlinienförmigen Federn vorgesehen ist. am unteren Ende des Rohres angebracht ist. Die Schraubenfedern können aus einer Anzahl von

Die Umlaufgeschwindigkeit der Welle kann sich Windungen bestehen, und die Einzelwindungen köninnerhalb sehr weiter Grenzen ändern, jedoch hat es nen beliebig ausgebildet sein, beispielsweise kreissich als vorteilhaft herausgestellt, die Welle besser 25 förmig, rechteckig oder quadratisch,
mit höheren als mit niedrigen Geschwindigkeiten um- Die schraubenlinienförmige Feder oder Federn

laufen zu lassen, und es wird vorgezogen, daß die können durch Aufwickeln eines Drahtes, beispiels-Welle mit einer solchen Geschwindigkeit umläuft, weise aus Nickel/Chrom oder aus nichtrostendem daß die Umfangsgeschwindigkeit der Federn mehr als Stahl, zu einer Schraubenlinie auf der Oberfläche 25 cm pro Sekunde beträgt. 30 einer Stange hergestellt werden, worauf dann diese

Die Umlaufgeschwindigkeit der Welle und der an Aufwicklung von der Stange entfernt wird, um eine ihr angebrachten Federn wird gewöhnlich der Ar- biegsame federartige Aufwicklung von beliebiger beitsweise angepaßt, für die die Apparatur jeweils Länge oder Durchmesser zu ergeben, wobei die Einbenutzt wird. Bei einer Verdampfung ist beispiels- zelwindungen der Wicklung offen oder geschlossen in weise eine Umfangsgeschwindigkeit der Federn von 35 jedem gewünschten Grad hergestellt werden können. 50 cm pro Sekunde geeignet, und wenn die Apparatur Die Stärke des Drahtes, der zur Herstellung der für eine Fraktionierung verwendet wird, so hat sich Windungen verwendet werden kann, kann je nach eine Umfangsgeschwindigkeit der Federn von etwa der Art des Materials ausgewählt werden, das ver-76 cm pro Sekunde als brauchbar erwiesen. Wenn dampft werden soll, der physikalischen Form des das nicht verflüchtigte Rückstandsmaterial beispiels- 40 nach der Verdampfung verbleibenden Rückstandes weise bei einer Verdampfung ein Feststoff ist, so hat und der Größe und Ausbildung der Apparatur. Beisich eine Umfangsgeschwindigkeit von etwa 127 cm spielsweise können die federartigen Windungen auf pro Sekunde als brauchbar erwiesen, um hierbei der ganzen Länge dicht aneinander liegen, und dies gleichzeitig den Feststoff zu einem feinen Pulver zu wird bevorzugt, wenn der Verflüchtigungsrückstand mahlen. Bei der Molekulardestillation haben sich 45 flüssig ist.

niedrigere Umfangsgeschwindigkeiten von 25 cm pro Wenn der Verflüchtigungsrückstand aber ein fester

Sekunde als brauchbar erwiesen. Stoff ist, wird es bevorzugt, daß der erste oder obere

Die Schraubenfeder oder -federn können an der Teil der schraubenlinienförmigen Windungen dicht umlaufenden Welle durch beliebige Mittel angebracht gewickelt ist und daß der zweite oder untere Teil der sein, die zum Tragen eines derartigen Federaufbaus 50 Feder offen gewickelt ist und gegebenenfalls aus geeignet sind, und vorzugsweise werden die Schrau- einem stärkeren Draht besteht, um auf diese Weise benfeder oder -federn von Armen oder Haltern ge- die festen Verdampfungsrückstände zu einem feinen halten, die an der Welle angebracht sind, und zwar Pulver zu vermählen und eine vollständige Entferderart, daß die Schraubenfeder oder -federn dicht an nung des flüchtigen Materials sicherzustellen. Bei der der Innenwandung oder -oberfläche des zylindrischen 55 Verdampfung wird die Wirtschaftlichkeit und Wirk-Rohres zu liegen kommen. samkeit der Apparatur gemäß der Erfindung auch

Es ist gefunden worden, daß die Wirksamkeit der noch dadurch weiter verbessert, daß ein Strom eines Apparatur, wenn diese zur Verdampfung oder Frak- Inertgases nach oben durch das zylindrische Rohr tionierung angewandt wird, verbessert werden kann, geleitet wird. So wird bei einer weiteren bevorzugten wenn Wände oder Platten an der umlaufenden Welle 60 Ausführungsform der Erfindung ein zusätzliches Einangebracht sind. Demgemäß werden bei einer- bevor- Iaßrohr an dem unteren Ende des zylindrischen Rohzugten Ausführungsform der Erfindung Wände oder res vorgesehen, um durch dieses einen Inertgasstrom Platten aus Blechen aus einem geeigneten Konstruk- einleiten zu können.

tionsmaterial, wie Stahl oder einer Metallegierung, Eine Ausführungsform der Erfindung ist auf den

an der umlaufenden Welle angebracht. 65 Zeichnungen dargestellt, und zwar zeigt

Bei größeren Ausführungsformen der Apparatur F i g. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Appa-

gemäß der Erfindung ist es häufig zweckmäßig, die ratur gemäß der Erfindung, bei der Platten an der erwähnten Wände durch ein zylindrisches Rohr zu umlaufenden Welle angeordnet sind,

F i g. 2 einen waagerechten Querschnitt durch die in F i g. 1 dargestellte Apparatur auf der Linie A-A, Fig. 3 einen Querschnitt auf der LinieA-A der F i g. 1 bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung, bei der das zylindrische Rohr selbst auf der drehbaren Welle angebracht ist.

F i g. 4 zeigt perspektivisch die Anordnung der schraubenlinienförmigen Federn und der Haltevorrichtungen für diese bei einer Apparatur, bei der umlaufende Platten vorgesehen sind.

Die F i g. 5, 6 und 7 zeigen Schraubenfedern, wie sie bei verschiedenen Ausführungsformen der Apparatur gemäß der Erfindung angewandt werden.

Wie sich aus den Zeichnungen und insbesondere der F i g. 1 ergibt, befindet sich zentral innerhalb des zylindrischen Rohres 1 eine umlaufende Welle 2, welche durch das obere Ende des Rohres mittels einer vakuumdichten Stopfbuchse hindurchgeführt ist und die in einem Lager 4 am Bodenteil des Rohres ruht. Die Schraubenfedern 5 sind an der umlaufenden Welle 2 mit Hilfe von Armen 6 angebracht, welche derart ausgebildet sind, daß die Schraubenfedern dicht an der Innenwandung des zylindrischen Rohres 1 zu liegen kommen. An der umlaufenden Welle 2 befinden sich weiterhin Prallplatten 7. Am oberen Ende des zylindrischen Rohres ist ein Einlaßrohr 8 für das zu verarbeitende Material und ein Auslaßrohr 9, das zu einem Kondensator und einem Auffanggefäß führt (die auf der Zeichnung nicht dargestellt sind) vorgesehen, und am unteren Ende des Rohres 1 befindet sich ein Rohr 10, das zu einer auf der Zeichnung nicht dargestellten Auffangapparatur und einer inerten Gasquelle führt.

Bei der in Fig. 3 im Querschnitt dargestellten Ausführungsform sind die Schraubenfedern 5 an der äußeren Oberfläche eines inneren kleineren Zylinders 11 angebracht, der sich auf der umlaufenden Welle 2 befindet.

Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 4 ist der obere Teil S α der schraubenlinienförmigen Federn dicht und der untere Teil derselben offen gewickelt, und hierbei sind weitere Schraubenfedern 5 vorgesehen, die auf ihrer ganzen Länge offen gewickelt sind. In F i g. 5 ist eine Schraubenfeder 12 dargestellt, welche auf ihrer ganzen Länge dicht gewickelt ist. Fig. 6 zeigt eine Schraubenfeder, welche dichte Wicklungen 12 und offene Wicklungen 13 besitzt. Die in F i g. 7 dargestellte Ausführungsform einer Schraubenfeder ist auf ihrer ganzen Länge offen gewickelt. Die Schraubenfedern sind an ihren Enden mit Haken 14 versehen, mittels deren sie an den Armen 6 angebracht werden können.

Wenn die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Ausführungsform der Erfindung beispielsweise für Verdampfungszwecke verwendet wird, so wird das zu verdampfende Material dem erwärmten Rohr 1 durch das Einlaßrohr 8 zugeführt und fließt dann an der Innenwandung des Rohres 1 nach unten, wobei es sich zu einem dünnen Film ausbreitet, auf den während des Herunterlaufens ständig die Schraubenfedern einwirken. Wenn die umlaufende Welle 2 mit hoher Geschwindigkeit gedreht wird, werden die an den Armen 6 der Welle angehakten Federn 5 durch die Zentrifugalkraft gegen die Innenwandung des Rohres 1 gedrückt und bewegen und verändern dabei ständig die Verflüchtigungsoberfläche, wobei die weiterhin an der umlaufenden Welle angebrachten Bleche 7 den Dampfstrom und das Inertgas umrühren, welche durch das Rohr nach oben geleitet werden. Das Inertgas wird durch das Rohr 10 zugeführt, und der Inertgasstrom und das verflüchtigte Material treten aus dem Rohr 1 durch die Auslaßleitung 9 aus, um in einen Kondensator oder ein Auffanggerät zu gelangen. Das nicht verflüchtigte Rückstandsmaterial fließt an der Innenwandung des Rohres 1 weiter nach unten, wird durch das Rohr 10 abgeführt und in einem geeigneten Auffanggefäß gesammelt.

Die Verflüchtigung kann bei der Apparatur gemäß der Erfindung unter irgendeinem geeigneten Druck durchgeführt werden, jedoch ist es bei der Verarbeitung von wärmeempfindlichen Flüssigkeiten vorteilhaft, die Verdampfung unter verringertem Druck durchzuführen. Um solche Arbeitsbedingungen zu erreichen, kann die Apparatur in entsprechender Weise unter Vakuum gesetzt werden, und eine entsprechende Auffangvorrichtung ist zum Sammeln des flüchtigen Materials vorgesehen.

Der Dünnschichtverdampfer gemäß der Erfindung ist brauchbar zur Durchführung einer kontinuierlichen oder absatzweisen Fraktionierung, Verdampfung, Destillation oder Molekulardestillation.

Um eine wirkungsvolle Fraktionierung durchführen zu können, ist die Filmbildung der zurücklaufenden Flüssigkeit von sehr großer Bedeutung, insofern, als hierdurch eine große Oberfläche von einem geringen Flüssigkeitsvolumen gebildet wird und hierdurch eine innige Berührung mit dem aufsteigenden Dampf gefördert wird, der einen wesentlichen Teil einer sehr wirksamen Säulenpackung darstellt. Der Verdampfer gemäß der Erfindung besteht grundsätzlich aus einem leeren Rohr, das nicht die übliche Packung besitzt und trotzdem eine große und sich ständig ändernde Flüssigkeitsoberfläche für eine innige Berührung mit den aufsteigenden Dämpfen bietet. Eine solche Apparatur ist sehr brauchbar für die Fraktionierung von wärmeempfindlichen Stoffen, die hierin in besonders wirksamer Weise verarbeitet werden können. Bei einer kontinuierlichen Fraktionierung kann der Bodenteil des Rohres oder der Säule als Kocher verwendet werden, und hierdurch wird die Berührungszeit der Flüssigkeit mit der erhitzten Oberfläche außerordentlich kurz, so daß die Zersetzung derselben gering ist. Bei Großapparaturen wird die Verringerung des freien Raumes und die Erfüllung der obigen Bedingungen dadurch erreicht, daß ein umlaufender Zylinder von geringerem Durchmesser als das Rohr angewandt wird, wobei auf der Oberseite des Innenzylinders die Schraubenfedern angebracht sind. Der Innenzylinder ist an seiner Oberseite geschlossen, um den Gas- und Dampfstrom durch den Ringraum zwischen dem Rohr und den Zylinderwandungen zu leiten.

Destillationsanlagen, die unter Anwendung des beschriebenen Grundprinzips der Erfindung hergestellt werden, sind besonders brauchbar zur Molekulardestillation. Bei einer derartigen Destillation werden ein verhältnismäßig hohes Molekulargewicht aufweisende Stoffe, die im allgemeinen bei den Destillationstemperaturen wärmeempfindlich sind und demgemäß eine kurze Wärmeberührungszeit erfordern, verarbeitet. Es ist weiterhin bei Materialien dieser Art, die eine beträchtliche Viskosität aufweisen, wesentlich, daß die Oberfläche bewegt und ständig erneuert wird, um die Bildung einer verhältnismäßig undurchlässigen Schicht zu vermeiden, welche den Durchgang der

leichteren Moleküle aus dem Flüssigkeitskörper versperren könnte. Der vorgeschlagene Dünnschichtverdampfer ist für eine solche Arbeitsweise ideal, da die Kontaktzeit kurz ist und die gewickelten Federn eine Schneid- oder Messerwirkung auf den Film ausüben, so daß die Oberfläche desselben ständig erneuert wird. Der umlaufende Zylinder hat sich auch in solchen Fällen als zweckmäßig erwiesen, wo er als Kondensierungs- und Sammeloberfläche wirkt.

Die Destillation oder Verdampfung von Flüssigkeiten unter Verwendung der den Gegenstand der Erfindung bildenden Apparatur besitzt viele Vorteile gegenüber der Verwendung der üblichen gepackten Säulen und den bisher bekannten Verdampfungsund Destillationseinrichtungen, bei denen ein nicht bewegter, nach unten fallender Flüssigkeitsfilm verarbeitet wird. Die Filmbildung und die Bewegung des Films durch die Messerwirkung der einzelnen Windungen der Federn unterstützt die Wärmeübertragung, wodurch die Erhitzungszeit verringert wird, was bei wärmeempfindlichen Stoffen sehr wichtig ist, und durch die ständige Erneuerung der Destillationsoberfläche wird es möglich, daß eine größere Menge des flüchtigen Materials entweicht. Dieses Merkmal ist von besonderer Bedeutung, wenn das undestillierte «5 Material eine hohe Viskosität besitzt.

Bei Destillationen oder Verdampfungen, bei denen der nach der Destillation oder Verdampfung verbleibende Rückstand ein Feststoff ist, besitzen die bei der Erfindung angewandten Schraubenfederwischer insofern besondere Vorteile, als die Schraubenwindungen auf das feste Rückstandsmaterial einwirken und dieses zu einem feinen Pulver vermählen, wobei gleichzeitig der Film in dem Übergangsstadium zwischen Flüssigkeit und Feststoff, wobei er gewöhnlich in einem hochviskosen Zustand vorliegt, in befriedigender Weise bewegt wird.

Ein weiterer Vorteil des Verdampfers gemäß der Erfindung besteht in der Biegsamkeit der Schraubenfedern. Hierdurch werden diese nämlich infolge der durch den Umlauf auftretenden Zentrifugalkraft gegen die Innenwandung des Zylinders gedrückt, so daß, selbst wenn diese nicht eben ist, ein verhältnismäßig gleichmäßiger Flüssigkeitsfilm gebildet wird.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Dünnschichtverdampfer, bestehend aus einem zylindrischen, an beiden Enden geschlossenen erhitzten Rohr, das unter einem Winkel zur Waagerechten angeordnet ist, wobei die einzudampfende Flüssigkeit dem oberen Rohrende zugeführt wird und an der Innenwandung desselben nach unten läuft und am unteren Ende des Rohres ein Ablaufrohr vorgesehen ist und eine drehbare Welle zentral in diesem Rohr aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß an der Welle (2) eine oder mehrere Schraubenfedern (5) angebracht sind, die dicht an der Innenwandung des Rohres (1) anliegen und mit ihren Längsachsen parallel zur Mittelachse des Rohres (1) angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle (2) mit Blechen oder Platten (7) versehen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Welle (2) ein inneres Zylinderrohr (11) angebracht ist, das an seinem oberen Ende geschlossen ist und kleinere Abmessungen besitzt als das äußere Zylinderrohr (1) und an der äußeren Oberfläche des inneren Zylinders (U) eine oder mehrere Schraubenfedern (5) angebracht sind.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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