DE1598733A1

DE1598733A1 - Vorrichtung zur automatischen Halbmikrodestillation

Info

Publication number: DE1598733A1
Application number: DE19671598733
Authority: DE
Inventors: De Ros Angelo; Mario Borbonese; Giorgio Pifferi
Original assignee: Lepetit SpA
Current assignee: Gruppo Lepetit SpA
Priority date: 1966-03-29
Filing date: 1967-03-16
Publication date: 1970-12-03
Also published as: DE1598733B2; DE1598733C3; US3461040A; FR1517258A

Description

Dr. Walter Beil

Alfred Hoeppener 13. Mirz W

Dr. Hans Joaddm Wolff
Dr. Hans Chr. Beil

Frankfurt a»M, -Höchst Adelpn«tr«flt 58 - TeL 31»«

- Unsere Nr. 13 7o9 -

Lepetit S.p.A. | Mailand (Italien) Vorrichtung zur automatischen Halbmikrodeatillation.

Die Erfindung betrifft ein· Vorrichtung zur automatischen Halbmikrodeatillation bei vernindertem Druck von Flüssigkeiten, die sioh bei« Siedepunkt unter atmosphärischem Druck zeraetaen. Dl· Vakuumdestillation wird hauptsächlich in chemieohen Laboratorien iur Trennung und Reinigung von flüssigen Verbindungen angewandt, die eich bei dem dem Atmosphärendruok entsprechenden Siedepunkt zereetxen.

Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung, die aus den aur Durchführung einer Destillation unter vermindertem Druck wesentlichen Teilen besteht und bei der aioh die Destillationsvorgänge automatisch steuern lasseri, so dass das Eingreifen d·· Bedienungspersonal· weitgehend eingeschränkt wird·

BAD ORtGINAt

Die erfindungsgemässe Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Ofen, der sich öffnen lässt und in den teilweise ein aus mehreren miteinander verbundenen Kolben bestehender, an eine Vakuumpumpe angeschlossener Glasbehälter eingeführt ist, Vorrichtungen, die das Innere des Ofens auf eine veränderliche, vorher festgesetzte Temperatur bringen und diese Temperatur un- -. verändert innerhalb enger Grensen aufrecht erhalten» und elektromechanischen Vorrlohtungen, die den Behälter während der Destillation in schwingende Bewegung w versetzen.

Der Ofen besteht vorzugsweise aus Doppelglaswänden, die eine gute Wärmeisolierung gewährleisten und die Beobachtung des Kolbenbehälters von der Aussenselte gestatten.

Der Ofen wird vorteilhafterweise mittels elektrischer Widerstände so erhitzt, dass die Temperatur kontinuierlich bis au einem Maximalwertvon beispielsweise 3oo°0 verändert werden kann.

Das Gleichbleiben der Temperatur innerhalb dee Ofens wird durch einen Schalter geregelt, uni ein geschlossener Druokluftkrelslauf ist vorgesehen, ua eine gleichmassige Temperatur su gewährleisten.

Der Glasbehälter besteht a.B. aus drei miteinander verbundenen runden Kolben, von denen die ersten beiden auf der gleichen Achse liegen, während der Jndkolben, der die flüssigkeit zur Destillation aufnimmt, etwas niedrigeν angeordnet ist, um zu vermeiden, dass die flüssigkeit in die beiden anderen Kolben gelangt, die die fraktionell des Destillats aufnehmen und sammeln.

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Uer Endkolben befindet eich lamer im Ofen, während der mittlere Kolben eich innerhalb oder auseerhalb dee Ofensι je naoh dem, ob eine oder rwei Fraktionen aufgefangen werden sollen, befindet.

Der Glasbehälter ist so angebracht, dass er um die Achse der beiden auf gleicher Achse liegenden Kolben mit einer Amplitude von beispielsweise 8o°C und einer Prequene von beispielsweise 4o Schwingungen pro Minute schwingt. Diese Bewegung dient daeu, die Verdampfungsoberfläche der in dem Bndkolben vorhandenen, zu destillierenden Flüssigkeit au vergrössern, so dass die Destillation schneller vonstatten geht* Aueserdea wird die Möglichkeit einer turbulenten Destillation weitgehend herabgesetzt, wodurch die Gefahr, dass die Flüssigkeit in den mittleren Kolben spritzt, vermieden wird. Unter diesen Bedingungen findet das übergehen der Flüssigkeit von einem Kolben turn nächsten naoh dem Prineip der laminaren Schichtverdampfung statt. Der oder die sich auaserhalb des Ofens befindlichen Kolben werden unter einem Wasserstrahl gekühlt. Der Glasbehälter 1st durch einen Gummi- oder Kunststoffschlauch mit der Vakuumpumpe verbunden.

Die erfindungigemäase Vorrichtung wird später eingehend anhand.einer mis Beispiel dienenden Auaführungsform beschrieben und anhand der beillegenden Zeichnungen erläutert, in denen:

Fig. 1 die Vorrichtung eohematisoh in einem axialen Längsschnitt seigt,*

Figuren 2 und 3 Querschnitte entlang den Linien H-II bzw. III-III der Fig. 1 sind, und

BAD

Fig» 4 ein Schaltschema darstellt.

Der Ofen 1 besteht aus zwei Zylindern 2 und 3 aus feuerfestem (Has, die koaxial so angeordnet sind, dass ein Luftzwischenraum für Isolationszwecke entsteht. Die beiden Zylinder 2 und 3 werden durch zwei aus Isoliermaterial bestehende Flansche 4 und 5 gehalten, die ihrerseits an drei Halterungsstangen 6 befestigt sind, die durch den Luftraum zwischen den beiden Zylindern geführt werden. Der Flansch 4 links der Fig. 1 schliesst den Ofen vollständig, während der zur Rechten in Fig. 1 (Nr. 5) von einer Bohrung 7 durchbrochen ist, deren Durchmesser dem des kleineren Zylinders 3 entτ spricht, so dass der Glasbehälter 8 eingeführt werden kann. Ein· Lampe (nicht gezeigt), die ausserhalb des Ofens angebracht ist, kann angeknipst werden, um die Beobachtung während der Destillation zu erleichtern.

Die Wärmeregelvorriohtung besteht aus einem Asynchronmotor 11, der ausserhalb des Ofens am Flansch 4 sitzt und einen Zentrifugalventilator 12 innerhalb des Ofens antreibt. Der Ventilator mit einer Leistung von etwa 1 Liter/Sek. saugt die Luft aus der Destillationskammer 13 ab und führt sie in einen Kanal 14, der im unteren Teil des Ofens durch eine Abdeckung 15 gebildet wird. Eine Gllmmerauflage und drei elektrische Widerstände sind im Kanal 14 angeordnet. Diese Widerstände können durch einen geeigneten Schalter so verbunden werden, dass sie verschiedene elektrische Werte absobieren, die Temperaturen entsprechen, die innerhalb des Ofens erreicht werden können, z.B. 3oo, 25o und 15o°C. Einstellen und Ablesen der Temperatur wird mittels eines Regelthermometers 17 vorgenommen, dessen Korpus 18 sich innerhalb des Ofens in der Destillationskammer 13 befindet. Um die erforderliche Temperatur

0898ifi/Ö3efe BAD

zu erzielen, wird der Zeiger der Temperaturregel-Skala 17 auf den entsprechenden Wert eingestellt und dann die Widerstände 16 angeknipst. Im Moment, in dem die Temperatur zu steigen beginnt und genau in dem Moment, in dem d-er festgesetzte Wert erreicht ist, unterbricht der Thermostat den Strom zu den Widerständen. Wenn die Temperatur fällt, werden die Widerstände erneut mit Strom versehen, und der Kreislauf wird wiederholt. Zwei zylindrische Führungen 19 und 2o befinden sich vor der Ofenöffnung, auf denen der Sohlitten 1o gleitet, der zur Ofenöffnungsseite 1 hin aus einer Platte aus Isoliermaterial 9 besteht, die in ewei Abschnitte geteilt ist. Der obere Abschnitt 9 a ist beweglich und kann von dem unteren Abschnitt 9 b| auf dem er ruht, entfernt werden. Der untere Abschnitt 9 b dient als Stütze des aus den Kolben bestehenden Behälters 8. Die Teile der Platte bilden eine Fläche, die als Verschluss dient, wenn der Sohlitten 1o sich dicht bei der Öffnung 7 des Ofens 1 befindet. Der zweite Stützpunkt des Glaebehälters besteht aus einer Schraubklemme 21, die in der Mitte einer der Seiten öines Schwingungaparallelogramma (Fig. 1.1o) angeorriet ist, und das dl· Bewegung durch eine Verbindungsstange 22 und eiijen looken 24 aufnimmt, der duroh einen Elektromotor 23 mit Untersetzungsgetriebe betrieben wird. Die Schraubklemme 21, die die Bewegung auf dem Glasbehälter θ überträgt, 1st la Abstand zur Platte 9 angeordnet, und der sich dabei bildende Zwischenraum enthält ein kleines Bad 25 mit Abflussöffnung, das dazu dient, das Kühlwasser aufzufangen, das über die Oberfläche der Kugel flieset, in dem das Destillat gesammelt wird. Sas Wasser kommt von einer Düse 26, die vertikal oberhalb des Kolbens in einer bestimmten Entfernung von demselben angebracht und an ir*endeine Wasserquelle angeschlossen ist.

— b —

Der Glasbehälter 8 besteht aus drei runden Kolben 271 28 und 29. Der Endkolben, in den die zu destillierende Flüssigkeit eingeführt wird, iat mit dem zweiten durch ein Glasrohr 3o verbunden, das in «inen Winkel von etwa 15o°0 gebogen ist. Der zweite Kolben 28 ist dagegen mit dem ersten Kolben 29 duroh ein gerades Rohr 31 verbunden. Vom ersten Kolben 29 erstreckt eich ein Rohr 32 entlang der gleichen Achse wie das vorhergehende Rohr und ist am Bnde so geformt, dass ein Gummiβchiauch 33 daran angeschlossen werden kann. Der Durchmesser der Kolben kann beliebig schwanken, solange die Entfernung zwischen denselben konstant gehalten wird.

Der untere !Teil 34 der Vorrichtung besteht aus Metallplatten in Form eines Parallelflache· Die Regelvorrichtungen für den elektrischen Stromkreis sind in der Stirnplatte 35 (in Pig. 4 der Vorrichtung erläutert) in der folgenden Reihenfolge von links naoh rechts in Pig. 1 angeordnett zwei Schutisioherungen 36, behälter 37, Ventilatorregler mit Kontrollampe 38, Schalter 39 zur Beleuchtung (Lampe 4o), Schalter 4t ium Regeln der Schüttelbewegung mit Kontrollampe 42, Schalter 43< Heizsohalter mit Kontrollampe 44» Dreiwegesohalte^ 45 zur Einstellung der Heizkraft.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgtj

Die su destillierende Flüssigkeit wird in den Endkolben de· Behälters 8 eingefügt, und der Behälter selbst an zwei Stützen so befestigt, dass durch Bewegung des Sohl!ttens 1o nach links (Fig. I) zum Schliessen des Ofens 1 der zweite und dritte Kolben 28 bzw. 27 in den Ofen gebraoht weraen. Der erste, sich ausserhalb des Ofens 1 befindliche Kolben 29 wird mittels eines

Wasserstrahls,gekühlt. Der Behälter ■>> ist mit dex

·":'■■■ BAD OFIiGfNAi.

009349/0385.

Vakuumpumpe (nioht gezeigt) duroh einen Gummiβchiauch verbunden.

Dach Erslelung dea Druakminiffiums bei Raumtemperatur . wird der Ofen 1 erhitzt, bis die Bedingungen für «ine wirksame Verdampfung erreioht sind. Zu diesem Zeitpunkt wird die Kondensation der ersten Fraktion des Destillats in dem eich auseerhalb des Ofens befindliohtn Kondensierkolben 29 beobaohtet. Im Falle eines Gemische aus zwei Flüssigkeiten mit verschiedenen Dampf- drücken wird» nachdem 41« erste fraktion gesammelt wurde, der mittlere Kolben 28 ausserhalb des Ofens 1 angeordnet, um die «weite Destilletfraktion aufeunehmen. Der Teil mit dea niedrigsten Dampfdruck bleibt in dem Endkolben 27, wenn die Destillation abgeschlossen 1st»

uf

Ofen 1 kam/eine Maximaltemperatur, wie κ.B. 3oo°C, gebracht werden* «und der Temperaturregler hält die

-*■■*« ■ ν-Temperaturschwanküngen in der Destillat!onekammer 13 in Grensen von + o,2 C. Dies wird mittels des selbstregelnden Erhitiers bei geschlossenen Druckluftkreislauf ersielt.

Die folgende Tabelle gibt einige Destillationsbeispiele von verschiedenen Substansen. Die Destillationeieiten wurdenpir Substansaengen von Io g erzielt, und enthalten nicht die Zeit, die notwendig 1st, um die Flüssigkeit auf Verdampfungetemperatur bu bringen.

_eA0

Tabelle

Substanz

C im Ofen Druck, mm Hg

Minuten

Butylalkohol	75
Nitrobenzol	12o
Diäthylphthalat	15o
Xy¹IoI	80

ß-aminopropionaäureäthylester 135

3.8-DibenByl-diazobicyolo-Z*12,i7-octan-2,4-dion Tschmelzpunkt 48 O)

80
4o 1o 1o

1,8 o,3

45 35 2o 1o

22 25

Aue der vorstehenden Beschreibung der erfindungsgemässen Vorrichtung geht hervor, dass die Arbeit des Bedienungspersonals auf die Einführung der Flüssigkeit in den Behälter, Einführung des letzteren in den Ofen, Anstellen des SohUttelmeohanlsmus, Einstellen der Temperatur und echliesslioh Auffangen des Destillats begrenzt ist.

BAD

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Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur automatischen Halbmikrodestillation bei vermindertem Druck von beim Siedepunkt unter atmosphärischem Druck sich zersetzenden Flüssigkeiten, gekennzeichnet durch einen zu öffnenden Ofen, in den teilweise ein an eine Vakuumpumpe angeschlossene, aus mehreren miteinander verbundenen Kolben bestehender Glasbehälter eingeführt ist, Vorrichtungen zur Erzielung einer veränderlichen vorher festgesetzten Temperatur im Ofen und zur Aufrechterhaltung dieser Temperatur innerhalb enger Grenzen und elektromechanisch· Vorrichtungen, die den Behälter während der Destillation in schwingende Bewegung versetzen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen aus zylindrischen Doppelglaawänden besteht und an einer Seite duroh eine feststehende fand geschlossen ist, während die andere Seite durch eine verschiebbare, in zwei Abschnitte geteilte Wand geschlossen ist, die dem Kolbenbehälter innerhalb de« Ofens trägt, wobei diese in Längeriohtung durch ein horizontal verlaufendes Gestell in eine obere, dtn Behälter aufnehmende Kammer und einen unteren, die elektrischen Heizwiderstände aufnehmender Kanal unterteilt ist, wobei Kanal und Kammer an dem duroh die feste Wand geschlossenen ufenteil ineinander übergehen und einen Ventilator enthält, der Luft aus der Kammer absaugt und in den Kanal führt, von wo sie in geaohloesenem Kreislauf durch eine in dem Gestell an gegenüberliegenden Ende des Ofens vorgesehenen Öffnung in die Ktnoner zurUokotröat.

T) 0 9 8 A 9 / 0 Ι B S BAD OWQlNA

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrischen Widerstände mit der Haupt/i zuführungsleitung durch einen umschalter verbunden sind, durch den nach Belieben ein oder mehrere ./ideratMnde eingeschaltet und damit die in dem Ofen erforderliche Temperatur verändert werden kann.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kanuner des Ofens, in die der die Lestil-Iation9flü3sigkeit enthaltende Behälter eingeführt

ψ wird, ein Wärmeregler auf die elektrischen Widerstände einwirkt, wodurch die Ofentemperatur konstant gehalten wird.

5. Vorrichtung nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, das3 der üehäiter für die Der.tillations-r

• flüssigkeit aus drei durch Kohre miteinander verbundenen runden Kolben besteht, wobei die beiden Kolben xur Aufnahme der Bestillatfraktionen koaxial verlaufen, während der äuaeerate, die Deatillationsflüeeigkeit enthaltende Kolben sich auf «ine» niedrigeren Niveau befindet.

6. Vorrichtung nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, date der aus den Kolben bestehende Behälter auf der einen Seite von der aus zwei Abschnitten bestehenden Wand gehalten tird, die zum Schliessen des Ofens dient und auf der anderen böite von einer Schraubklemme gehalten wird, die in der Mitte einer der beiten eines schwingenden Parallelogramms sitzt, das seine Bewegung aurch eine Verbinlungsj^Mn^e und eine Nooke erhä.¹ t, dia ν m einem Klekbromot ?r angetrieben werden.

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7. Vorrichtung naoh Anepraoh 6, dadurch gekenneelohnet, das· der au« den Kolben bestehend· Behälter, ieine StUtIt und dl· Vorrichtung, durch die der Behälter in Schwingung geeetit wird, auf einem Schlitten * montiert Bind, der entlang einer Achse parallel zur Ofenaohse in Verlängerung derselben eur offenen Seite hin bewegt werden kann,

8. Vorriohtung naoh Anspruch 7, dadurch gekennreichnet, dass der Ofen und der Schlitten auf einer unterlage -montiert sind, die die elektrischen Stromkreise beherbergt.

9. Vorriohtung nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennselohnet, dass der Sehlitten swisohen den beiden BehälterstUtsen ein Bad alt eines Abfluss aufweist, der unterhalb der Bestlllatauffangkolben angebracht ist, während eine Dtiee eum Anschluss an ein· Wasserleitung oberhalb des Kolbens angebracht ist.

1o. Vorrichtung naoh Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schalter sum Steuern des elektrischen Stromkreises, die Sicherungen und Kontrollampen an der Stirnseite der Unterlage angebracht sind.

PUn Lepetit S.p.A. Mailand/Italien

Rechtsanwalt

BAD ORIGINAL

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