DE19841556C1

DE19841556C1 - Eindampf-Vorrichtung für flüssiges Probenmaterial

Info

Publication number: DE19841556C1
Application number: DE1998141556
Authority: DE
Inventors: Volker Barkey
Original assignee: Individual
Current assignee: Barkey GmbH and Co KG
Priority date: 1998-09-11
Filing date: 1998-09-11
Publication date: 2000-03-23
Anticipated expiration: 2018-09-12

Abstract

Eine Eindampf-Vorrichtung für flüssiges Probenmaterial umfaßt: DOLLAR A - eine becherförmige Aufnahme (10) für ein Probengefäß (18), die eine integrierte Antriebseinrichtung (28, 30, 32) zum Drehen des Probengefäßes in der Aufnahme (10) sowie eine Heizeinrichtung (40) zur Erwärmung der Aufnahme (10) auf eine über Raumtemperatur liegende Temperatur (T1) aufweist; DOLLAR A - einen dicht schließenden, auf die Aufnahme (10) aufsetzbaren Deckel (12) mit integrierter Heizeinrichtung (38), die den Deckel (12) auf eine über Raumtemperatur liegende Temperatur (T2) erwärmt; DOLLAR A - eine Absaugeinrichtung (24, 26) zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem durch die Aufnahme (10) und den Deckel (12) gebildeten Raum (14); und DOLLAR A - ein Gaszufuhrsystem (20, 22) zum Einleiten eines Gases in diesen Raum zum Abtransport der Probendämpfe.

Description

Die Erfindung betrifft eine Eindampf-Vorrichtung für flüssiges Probenmate rial.

Eindampf-Vorrichtungen werden in Laboratorien verwendet, um ein Lösungs mittel von einem gelösten Stoff abzutrennen. Für diesen Zweck sind verschie dene Vorrichtungen entwickelt worden, denen zumeist der Nachteil gemein sam ist, daß sie verhältnismäßig aufwendig sind und sich vor allem nur für die manuelle Durchführung einzelner Eindampfvorgänge eignen.

Bei umfangreichen Untersuchungen besteht jedoch oft das Problem, daß eine große Anzahl von Einzelproben in genau vorgegebener Taktfolge so rasch wie möglich eingedampft werden muß. Herkömmliche Geräte eignen sich nicht oder nur bedingt für derartige Untersuchungsverfahren. Beispielsweise kommt es bei den vielfach verwendeten Vakuumzentrifugen bei einer größe ren Anzahl von Probengefäßen aufgrund unterschiedlicher Eindampfzeiten der Probenlösungen zu Unwuchtungen und damit Abschaltungen. Querkonta minationen zwischen den einzelnen Probengefäßen innerhalb des großen Ro torraums und die Luftabwälzung in diesem sind nicht ausgeschlossen. Bei so genannten Vakuumkreisschüttlern ist ebenfalls eine Querkontamination in nerhalb des großen Schüttelraumes nicht ausgeschlossen. Bei Rotationsver dampfern besteht der Nachteil einer umständlichen Handhabung.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Ein dampfen von Proben zu schaffen, die einfach aufgebaut und einfach in der Handhabung ist und sich für eine weitgehend automatisierte Arbeitsweise un ter Einsatz eines Roboters eignet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1.

Die erfindungsgemäße Eindampf-Vorrichtung umfaßt eine becherförmige Aufnahme für ein Probengefäß, die eine integrierte Antriebseinrichtung zum Drehen des Probengefäßes in der Aufnahme sowie eine Heizeinrichtung zur Erwärmung der Aufnahme auf eine über Raumtemperatur liegende Tempera tur T1 aufweist, einen dicht schließenden, auf die Aufnahme aufsetzbaren Deckel mit integrierter Heizeinrichtung, die den Deckel auf eine über Raum temperatur liegende Temperatur T2 erwärmt, eine Absaugeinrichtung zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem durch Aufnahme und Deckel gebildeten Raum, und ein Gaszufuhrsystem zum Einleiten eines Gases in diesen Raum zum Abtransport der Probendämpfe.

Während die Beheizung der Aufnahme dazu dient, das Verdampfen des Lö sungsmittels zu fördern, soll durch Erwärmung des Deckels verhindert wer den, daß das Lösungsmittel am Deckel oder im Bereich des Deckels wieder kondensiert. Die Temperatur des Deckels kann daher noch etwas höher lie gen als diejenige der Aufnahme. Beispielsweise kann T1 = 60°C und T2 = 70°C betragen.

Da der Innenraum, der durch Aufnahme und Deckel gebildet wird, durch Ab saugen auf einen Unterdruck gebracht wird, wird der Deckel fest an die Auf nahme gesaugt und diese damit dicht verschlossen. Zwischen Aufnahme und Deckel kann im übrigen eine geeignete Dichtung vorgesehen sein. Daneben können noch andere Mittel zur Festlegung des Deckels auf der Aufnahme vor gesehen sein, wie etwa Magneten oder mechanische Verbindungseinrichtun gen. Im übrigen wird durch Absaugen des Innenraums nicht nur ein leichtes Vakuum hergestellt, sondern auch der entstehende Lösungsmitteldampf ab gesaugt. Das Lösungsmittel kann an anderer Stelle durch Kondensieren wie dergewonnen werden, sofern eine weitere Verwendung möglich oder das Austreten an die Atmosphäre aus Gründen des Umweltschutzes zu verhin dern ist.

Durch Rotation des Probengefäßes wird auf den inneren Wänden des Proben gefäßes ein Flüssigkeitsfilm abgelagert. Bei Drehzahlen von beispielsweise 1 bis 1000 l/min. steigt die Flüssigkeit an den inneren Wänden des Probenge fäßes aufgrund der Zentrifugalkraft parabelförmig auf. Die dadurch entstande ne Vergrößerung der Flüssigkeitsoberfläche fördert die Verdampfung, insbe sondere in den Bereichen, in denen die Flüssigkeit nur noch einen dünnen Film auf der Innenfläche des Probengefäßes bildet. Dies geschieht in beson derem Maße, wenn die Aufnahme zusammen mit dem Deckel und dem in der Aufnahme liegenden Probengefäß während der Drehung geneigt wird. Durch die Schräglage und die gleichzeitige Rotation des Probengefäßes entsteht an dessen Innenwänden eine vergrößerte Flüssigkeitsfilm-Oberfläche, die auf grund der Beheizung und der ständigen Absaugung sowie der Gaszufuhr rasch verdunstet. Wenn das Probengefäß während der Drehung zugleich geneigt wird, reichen niedrigere Drehzahlen des Probengefäßes aus.

Vorzugsweise wird mit abnehmender Flüssigkeitsmenge die Drehzahl zurück genommen und das Probengefäß aus der senkrechten in die Schräglage ge bracht.

Da das Probengefäß somit einerseits verhältnismäßig rasch gedreht werden kann, andererseits aber auch in eine geneigte Stellung gebracht werden kann, bestehen zahlreiche Möglichkeiten zur Beschleunigung des Verdamp fungsprozesses. Solange das Probengefäß relativ voll ist, ist es nicht sinnvoll, das Gefäß zu neigen, da das Gefäß schon bei relativ geringer Winkelstellung überlaufen würde. In dieser Situation wird das Gefäß daher um die senkrech te Achse gedreht, und zwar mit einer Drehzahl, die relativ hoch liegt und so hoch gewählt sein kann, wie es die jeweils vorhandene Flüssigkeitsmenge er laubt. Mit abnehmender Flüssigkeitsmenge läßt sich die Flüssigkeit bei ge eigneter Erhöhung der Drehzahl weit an den inneren Wänden des Probenge fäßes in einer relativ dünnen Schicht hochziehen. Bei geringen Flüssigkeits mengen kann es jedoch noch effektiver sein, das Probengefäß in eine stark geneigte Stellung zu bringen und relativ langsam zu drehen. Diese Abläufe sind relativ leicht mit Hilfe eines geeigneten Programms festzulegen, so daß ein weitgehend automatischer Betrieb ermöglicht wird.

Das zugeführte Gas kann seinerseits vorgewärmt sein.

Das Verhältnis zwischen der Gaszufuhr und dem Absaugen des Innenraums wird so eingestellt, daß ein gewünschter Unterdruck im Inneren der Aufnah me erhalten bleibt.

Der Antrieb zur Drehung des Probengefäßes in der Aufnahme kann beispiels weise einen Motor unterhalb des Probengefäßes umfassen, der magnetisch mit einem Drehteller am inneren Boden der Aufnahme gekoppelt ist.

Vorzugsweise befindet sich in der Wand der Aufnahme ein Sichtfenster, durch das der Verlauf des Verdampfungsvorganges beobachtet werden kann.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht ein weitgehend automatisches Arbeiten. Mit Hilfe eines Roboters kann ein Probengefäß, das beispielsweise über einen Förderer zugeführt wird, in die Aufnahme eingesetzt werden. Eine Hebevorrichtung kann den Deckel auf die Aufnahme absenken und anschlie ßend wieder nach oben zurückfahren, nachdem beispielsweise der Deckel durch Anlegen des Vakuums ausreichend gehalten wird. Sodann kann die Aufnahme mit Hilfe einer geeigneten Steuerung in Schräglage gebracht wer den, und das Probengefäß kann gedreht werden. Sensoren können den Ver lauf des Verdampfungsvorganges überwachen. Ist dieser Vorgang beendet, so können der Drehantrieb abgeschaltet und die Aufnahme in die senkrechte Stellung zurückgeschwenkt werden. Der Deckel kann automatisch geöffnet und das Probengefäß mit Hilfe eines Roboters entnommen werden.

Da nach der vorliegenden Erfindung die Probengefäße einzeln in jeweils eine Aufnahme eingesetzt werden und diese durch den Deckel verschlossen wird, scheidet eine Querkontamination zwischen mehreren gleichzeitig einge dampften Proben aus. Eine Sichtkontrolle der Restmenge der Flüssigkeit läßt sich leicht durchführen.

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert.

Die einzige Figur zeigt einen schematischen senkrechten Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.

In der Zeichnung ist eine becherförmige Aufnahme mit 10 bezeichnet. Die Aufnahme 10 bildet zusammen mit einem Deckel 12 einen Hohlraum 14, der durch eine zwischen der Aufnahme und dem Deckel liegende Dichtung 16 dicht abgeschlossen wird. In der Aufnahme 10 befindet sich gemäß der Zeichnung ein Probengefäß 18, das eine einzudampfende Probenflüssigkeit enthält.

Durch den Deckel 12 tritt einerseits ein Blasrohr 20 ein, das auf die Oberflä che der Probenflüssigkeit gerichtet ist und auf der Außenseite des Deckels mit einem Schlauch 22 in Verbindung steht, der mit einer Druckgasquelle, insbesondere Druckluftquelle verbunden ist. Durch das Blasrohr 20 wird ein Gas, das vorzugsweise vorgewärmt ist, auf die Oberfläche der Probenflüssig keit geblasen. Dadurch wird der Verdampfungsvorgang gefördert und ent standene geringe Dampfmengen werden unverzüglich abtransportiert. Wei terhin tritt in den Deckel 12 ein Saugrohr 24 ein, das auf der Außenseite des Deckels ebenfalls mit einem Schlauch 26 verbunden ist, der mit einer Unter druckquelle, etwa einer Vakuumpumpe, verbunden ist. Diese Vakuumpumpe ist so ausgelegt, daß trotz der Gaszufuhr über das Blasrohr 20 in dem Hohl raum 14 ein Vakuum von beispielsweise 100 bis 500 Millibar aufrechterhal ten wird.

Unterhalb der Aufnahme 10 befindet sich ein kastenförmiges Gehäuse, in dem sich ein Motor 28 befindet. Dieser Motor dreht einen lediglich angedeu teten Magneten 30, der mit einem Magneten 32 im Inneren der Aufnahme 10 und hier innerhalb eines Drehtellers 34 zusammenwirkt. Der Drehteller 34 weist eine schalenförmige Oberfläche auf, in die am Rand ein umlaufender Silikonring 36 eingelassen ist. Auf diesem Silikonring 36 steht das Probenge fäß 18, das aufgrund der Reibung, die zwischen dem Silikonring 36 und dem Probengefäß besteht, durch den Drehteller 34 in Drehung versetzt werden kann. Der Drehteller 34 ist am Boden der Aufnahme 10 in geeigneter, nicht gezeigter Weise drehbar gelagert. Im übrigen können nicht gezeigte Führun gen vorgesehen sein, die dafür sorgen, daß das Probengefäß 18 auch bei ge neigter Stellung der Aufnahme 10 ausreichend leichtgängig für eine Drehung um seine Längsachse geführt wird.

Die Zeichnung zeigt im übrigen Leitungen 38 und 40, die in den Deckel 12 einerseits und die Aufnahme 10 andererseits eintreten. Dabei kann es sich beispielsweise um Versorgungsleitungen von in den Deckel und die Aufnahme eingebetteten elektrischen Heizelementen handeln. Die Art dieser Heizele mente ist unerheblich, jedoch sollten sie in jedem Falle eine relativ genaue Temperaturregelung ermöglichen.

In der Zeichnung ist im übrigen schematisch eine bügelförmige Halterung 42 angedeutet, in der die Aufnahme 10 aufgehängt ist und die eine Schwenkung der Aufnahme 10 um eine waagerechte Achse 44 ermöglicht.

In der vorangegangenen Beschreibung ist davon ausgegangen worden, daß der Deckel 12 auf der Aufnahme durch das im Innenraum gebildete Vakuum gehalten wird. Alternativ oder zusätzlich kann der Deckel auch magnetisch oder durch mechanische Verbindungsmittel gehalten sein.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht eine weitgehend automatisier te Arbeitsweise. Die Drehung und ggfs. auch Schwenkung des Probengefäßes kann nach einem vorgegebenen Programm erfolgen, das im übrigen in Ab hängigkeit von der Flüssigkeitsmenge und der Flüssigkeitsart variiert werden kann. Dies gilt auch für den Betrieb der Vakuumpumpe, die den Innenraum der Aufnahme absaugt, und für die Steuerung der Gaszufuhr. Selbst das Abhe ben und Aufsetzen des Deckels und das Einsetzen und Entnehmen des Pro bengefäßes läßt sich mit einem geeigneten Robotersystem lösen.

Claims

1. Eindampf-Vorrichtung für flüssiges Probenmaterial, mit:

1. einer becherförmigen Aufnahme (10) für ein einzelnes Probengefäß (18), die eine integrierte Antriebseinrichtung (28, 30, 32) zum Drehen des Pro bengefäßes in der Aufnahme (10) um seine Achse sowie eine Heizeinrich tung (40) zur Erwärmung der Aufnahme (10) auf eine über Raumtempera tur liegende Temperatur (T1) aufweist;
2. einem dicht schließenden, auf die Aufnahme (10) aufsetzbaren Deckel (12), der mit der Aufnahme (10) einen dicht geschlossenen Hohlraum (14) bildet;
3. einer in den Deckel integrierten Heizeinrichtung (38), die den Deckel (12) auf eine über Raumtemperatur liegende Temperatur (T2) erwärmt;
4. einer Absaugeinrichtung (24, 26) zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem durch die Aufnahme (10) und den Deckel (12) gebildeten Raum (14); und
5. einem Gaszufuhrsystem (20, 22) zum Einleiten eines Gases in diesen Raum zum Abtransport der Probendämpfe.

2. Eindampf-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahme (10) um eine waagerechte Achse (44) kippbar ist.

3. Eindampf-Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, daß der Antrieb (28, 30, 32) zum Drehen des Probengefäßes (18) einen Motor (28) unterhalb der Aufnahme (10) umfaßt, der magnetisch mit einem das Probengefäß aufnehmenden Drehteller (34) im Inneren der Aufnahme (10) gekoppelt ist.

4. Eindampf-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, daß in der Wand der Aufnahme (10) ein Sichtfenster vorgese hen ist.

5. Eindampf-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, daß in der Aufnahme (10) ein Sensor zur Überwachung des je weiligen Füllstands im Probengefäß (18) vorgesehen ist.

6. Eindampf-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (28, 30, 32) auf Drehzahlen in der Größenordnung von 1 bis 1000 l/min. ausgelegt ist.

7. Eindampf-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge kennzeichnet, daß Haltemagneten zum Verbinden des Deckels (12) mit der Aufnahme (10) vorgesehen sind.