DE4322499A1 - Exsikkator und Verfahren zum Trocknen von Materialien mit dem Exsikkator - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Exsikkator und ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, 10, 12 oder 13.

Exsikkatoren werden dazu verwendet, einen Stoff zu trocknen und/oder einen getrockneten Stoff aufzubewahren bzw. zu lagern. Bekannte Exsikkatoren bestehen in den meisten Fällen aus Glas, und sie weisen einen Leitungsanschluß mit einem Absperrventil für eine Unterdruckleitung auf, mit der durch den Anschluß einer Saugpumpe an die Unterdruckleitung ein Unterdruck im Exsikkator erzeugt werden kann, der durch Absperren des Leitungsanschlusses mittels des Absperrventils über eine längere Zeit aufrechterhalten werden kann. Hierdurch wird die Trocknung eines vorher in den Exsikkator eingegebenen Stoffes verbessert, wobei zusätzlich ein Trocknungsmittel in den Exsikkator eingegeben werden kann, das ebenfalls zur Trocknung beiträgt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Exsikkator der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß die Trocknung verbessert und/oder seine Trocknungsleistung vergrößert wird.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1, 10, 12 oder 13 gelöst.

Beim erfindungsgemäßen Exsikkator nach Anspruch 1 und beim erfindungsgemäßen Verfahren nach Anspruch 12 ist es nicht nur möglich im Exsikkator einen Unterdruck zu erzeugen, der dazu beiträgt, Feuchtigkeit aus dem zu trocknenden Stoff zu extrahieren und z. B. im Trocknungsmittel aufzunehmen, sondern er ermöglicht auch eine Abführung des im Exsikkator bei der Trocknung entstehenden Dampfes, so daß ein Trocknungsmittel wesentlich entlastet wird oder ohne ein Trocknungsmittel getrocknet werden kann. Die Herausleitung des Dampfes aus dem Exsikkator erfolgt durch ein Transportgas, das durch die Gaseinlaßöffnung in den Exsikkator einzuströmen vermag und aufgrund der Saugwirkung einer an den Leitungsanschluß anschließbaren Saugpumpe den Innenraum des Exsikkators durchströmt und dabei zur Trocknung beiträgt und den dabei entstehenden Dampf zur Saugpumpe hin abführt. Dabei ist es im Rahmen der Erfindung möglich, das Transportgas nicht durch eine Saugpumpe wie vorbeschrieben, sondern durch eine Druckpumpe durch den Exsikkator zu führen, die das Transportgas in die Gaseinlaßöffnung fördert.

Ein vorbeschriebener Trocknungsvorgang mit Transportgas-Durchführung durch den Exsikkator kann im weiteren gemäß Anspruch 13 dadurch forciert werden, daß der Trocknungsvorgang während einer Erwärmung oder Erhitzung des zu trocknenden Materials oder Probenmaterials erfolgt. Eine solche Erwärmung kann indirekt durch eine Erwärmung des Exsikkators in einem Heizgerät erfolgen. Besonders vorteilhaft ist eine indirekte Erwärmung des zu trocknenden Materials, bei dem es sich auch um ein Probenmaterial handeln kann, durch Mikrowellenbestrahlung. Hierzu wird der Exsikkator beim Trocknungsvorgang in ein Heizgerät, vorzugsweise ein Mikrowellenheizgerät, gestellt und das Material erwärmt und vorzugsweise gleichzeitig das Transportgas durch den Exsikkator gefördert. Hierdurch kann die Trocknungszeit auf einen Bruchteil der Trocknungszeit reduziert werden, die bei bekannten Exsikkatoren erforderlich ist. Es ist im Rahmen der Erfindung auch nicht unbedingt erforderlich, daß während der direkten Erwärmung des zu trocknenden Materials durch Mikrowellen oder während der indirekten Erwärmung des zu trocknenden Materials das Transportgas durch den Exsikkator geführt wird. Es ist auch möglich, das Transportgas nach den vorbeschriebenen Erwärmungsvorgängen durch den Exsikkator zu führen, was gegebenenfalls außerhalb des Heizgerätes erfolgen kann, wobei die Trocknung während der Abkühlzeit oder auch darüber hinaus stattfinden kann.

Es ist im weiteren auch möglich, eine direkte Erwärmung des zu trocknenden Materials durch eine indirekte Erwärmung zu unterstützen, und zwar durch Mikrowellenbestrahlung. Hierzu dient die Ausgestaltung des Exsikkators nach Anspruch 10, gemäß der das Aufnahmegehäuse wenigstens teilweise aus mikrowellenabsorbierenden Material besteht. Bei einer solchen Ausgestaltung wird bei einer Bestrahlung durch Mikrowellen das zu trocknende Material nicht nur direkt, sondern auch indirekt durch direkte Wärmeübertragung erwärmt, wenn das zu trocknende Material in Berührungskontakt mit dem mikrowellenabsorbierenden Material des Behälters steht oder durch Wärmestrahlung, wenn das mikrowellenabsorbierenden Material des Behälters nicht in direktem Kontakt mit dem trocknenden Material steht.

Die Erfindung betrifft somit auch ein rationelles Verfahren zum Trocknen von zu trocknendem Material in einem Exsikkator. Sowohl die erfindungsgemäßen Exsikkator- Ausgestaltungsmerkmale als auch die erfindungsgemäßen Verfahrensmerkmale ermöglichen eine ganz erhebliche Forcierung des Trocknungsvorganges, so daß die Trocknungszeit auf einen Bruchteil der Trocknungszeit reduziert werden kann, die bei bekannten Exsikkatoren und bekannten Verfahren zum Trocknen erforderlich ist.

Nachfolgend werden die Erfindung und weitere durch sie erzielbare Vorteile anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Trocknungseinrichtung in der Vorderansicht mit einem geöffneten Gehäuse und einem erfindungsgemäßen Exsikkator;

Fig. 2 den Exsikkator im vertikalen Schnitt.

Die Hauptteile des Exsikkators 1 sind ein Aufnahmegehäuse 2 für das zu trocknende Material und eine Gasspüleinrichtung 3 zur Durchführung eines Transportgases durch den Exsikkator 1. Das Aufnahmegehäuse 2 besteht aus einem topfförmigen Aufnahmegefäß 4 mit einer vorzugsweise von seinem oberen Rand begrenzten Öffnung 5 und einem vorzugsweise flachen Deckel 6, der auf dem Rand 7 des Aufnahmegefäßes 4 aufliegt, wobei zur Verbesserung der Abdichtung eine Ringdichtung, hier ein O-Ring 8, dazwischen versenkt vorgesehen sein kann.

Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist das Aufnahmegefäß 4 im wesentlichen von hohlzylindrischer Form mit einer hohlzylindrischen Umfangswand 9, die an ihrem freien Rand 7 einen radial abstehenden Flansch 11 aufweisen kann. Der Deckel 6 weist an seinem Umfangsrand vorzugsweise einen nach unten vorspringenden Ringansatz 12 auf, mit dem er den Rand 7 bzw. den Flansch 11 des Aufnahmegehäuses 4 seitlich übergreift.

Im unteren Bereich des Aufnahmegefäßes 4 ist ein Auflager 13 für einen Siebboden bzw. eine Lochplatte 14 vorgesehen, bei der es sich vorzugsweise um ein separates Bauteil handelt, das in das Aufnahmegefäß 4 einlegbar ist. Das Auflager 13 kann durch eine Innenquerschnittsverjüngung des Aufnahmegefäßes 4 gebildet sein. Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist eine stufenförmige Querschnittsverjüngung gegebenenfalls mit einer Schrägfläche vorgesehen, durch die eine Innenstufenfläche 15 gebildet ist, auf der die Lochplatte 14 in einem Abstand a von der Bodenwand 16 des Aufnahmegefäßes 2 aufliegt. Der Teilraum 17 unterhalb der Lochplatte 14 dient zur Aufnahme eines insbesondere stückigen Trocknungsmittels 18, das z. B. aus N₂ bestehen kann. Es ist vorteilhaft, nur so viel Trocknungsmittel 18 in den Teilraum 17 einzufüllen, daß zwischen dem Trocknungsmittel 18 und der Lochplatte 14 ein Abstand von mehreren Millimetern vorhanden ist.

Auf der Lochplatte 14 ist ein Verteiler in Form einer Filterscheibe 14a angeordnet, bei der es sich z. B. um eine Glasfilter-Matte handeln kann.

Die Gasspüleinrichtung 3 weist einen Zuführungs-Leitungsanschluß 19 und einen Abführungs-Leitungsanschluß 20 auf, die die Durchführung und Spülung eines Transportgases 21 durch das Aufnahmegehäuse 2 ermöglichen.

Vom Zuführungs-Leitungsanschluß 19 führt ein Kanal bzw. eine Zuführungsleitung 23 in das Aufnahmegehäuse 2, wobei ein Kanal oder eine Abführungsleitung 24 sich aus dem Aufnahmegehäuse 2 zum Leitungsanschluß 20 erstreckt. Jede Leitung 23, 24 ist durch ein manuell betätigbares Absperrventil 25, 26 wahlweise zu öffnen und zu schließen, die vorzugsweise durch kegelförmige Stopfen 26, 27 gebildet sind, die jeweils in einen entsprechenden Hohlkegelsitz 28, 29 dicht einsetzbar und durch Drehen zu öffnen und zu verschließen sind.

Bei der vorliegenden Ausgestaltung sind die Leitungen 23, 24 im zentralen Bereich des Deckels 6 angeordnet, vorzugsweise in einer Doppelstopfenanordnung, bei der der erste Stopfen 26 von oben in den im Deckel 6 angeordneten Hohlkegelsitz 28 einsetzbar ist. Der Deckel 6 kann einen nach oben vorragenden Rohrstutzen 31 aufweisen, in dem der Hohlkegelsitz 28 angeordnet ist. Die Abführungsleitung 24 wird durch einen achsparallelen Kanal 32 im Stopfen 26 und einen radialen Kanal 33 im Rohrstutzen 31 gebildet, die in der eingesetzten Stellung des Stopfen 26 durch Drehen in Verbindung miteinander zu bringen oder voneinander zu trennen sind. Der radiale Kanal 33 mündet in den Leitungsanschluß 20 in Form eines vom Rohrstutzen 31 abstehenden Anschlußrohrstutzen 34.

Die Zuführungsleitung 23 erstreckt sich vertikal und koaxial im ersten Stopfen 26, wobei sie durch ein dünnes Rohr 35 nach unten verlängert ist, das sich vorzugsweise bis in den Teilraum 17 erstreckt und dabei die Lochplatte 14 in einem Loch durchsetzt, wobei es mit seinem oberen Bereich in den ersten Stopfen 26 fest eingesetzt sein kann. Im oberen Bereich des ersten Stopfens 26 ist der zweite Hohlkegelsitz 29 angeordnet, in den der zweite Stopfen 27 von oben einsetzbar ist. Der erste Stopfen 26 überragt den Deckel 6 bzw. den Rohrstutzen 31 nach oben, wobei der Zuführungs-Leitungsanschluß 19 in diesem überragenden Bereich radial angeordnet ist und durch einen Anschluß- Rohrstutzen 36 am zweiten Stopfen 27 gebildet ist. Die Zuführungsleitung 23 erstreckt sich in Form von radialen und axialen Kanalabschnitten im ersten Stopfen 26 und im zweiten Stopfen 27 bis zum Rohr 35. Die Stopfen 26, 27 weisen jeweils manuell betätigbare Drehangriffselemente, hier radial abstehende Dreharme 38 auf, mit denen sie handhabungsfreundlich auf- oder zugedreht werden können. Die Konizität der Stopfen 26, 27 ist so groß bemessen, daß sie bei Gewährleistung einer leichten Drehung durch Selbsthemmung in der jeweils eingestellten Drehstellung gehalten und somit gegen eine ungewollte Verstellung gesichert sind.

Die Einzelteile des Exsikkators 1 bestehen aus einem Material, das für Mikrowellenbestrahlung verwendbar ist, z. B. Quarz, Glas, Keramik oder vorzugsweise Kunststoff, wobei bei einem durchsichtigen Material eine visuelle oder optische Erkennung des Trocknungsfortschritts gegeben ist.

Es ist von Vorteil, Teile des Aufnahmegehäuses 2, insbesondere dessen Wandung und/oder die Lochplatte 14 und/oder die Filterscheibe 14a aus mikrowellenabsorbierenden Material zwecks zusätzlicher indirekter Erwärmung auszubilden.

Die Trocknungseinrichtung 40 weist ein Mikrowellenheizgerät 41 mit einem Heizraum 42 auf, der durch eine frontseitige Tür 43 verschließbar ist, und in den ein oder mehrere Exsikkatoren 1 zugleich einstellbar sind. Außerhalb des Heizraums 42, z. B. außen an dem den Heizraum 42 umgebenden Gehäuse 44, ist eine Saugpumpe 45 angeordnet, die durch einen Schlauch 46 mit dem Abführungs-Leitungsanschluß 20 verbindbar ist.

In der Wandung des Gehäuses 44 ist eine Luftdurchführung 47, z. B. in Form von mehreren kleinen Durchgangslöchern, vorgesehen, durch die hindurch im Saugbetrieb der Saugpumpe 45 Transportluft 21 eingesaugt wird, die den Heizraum 42 durchquert und durch die Zuführungsleitung 23 strömt, den Aufnahmeraum des Aufnahmegehäuses 2 durchströmt und zur Saugpumpe 45 gesaugt wird. Im Aufnahmegehäuse 2 tritt die Transportluft 47 unten zentral aus dem Rohr 35 aus, wobei sie sich nach außen verteilt und nach oben zur Abführungsleitung 24 strömt, wie es in der Fig. 2 durch Pfeile verdeutlicht ist. Bei der Transportluft 21 soll es sich um ein trockenes Gas handeln, wobei Raumluft verwendet werden kann. Es ist auch vorteilhaft, ein Inertgas, z. B. N₂, zu verwenden. In einem solchen Fall ist eine Inertgasquelle 48 außerhalb des Gehäuses 44 vorzusehen, die durch eine das Gehäuse 44 durchsetzende Leitungsverbindung, z. B. ein Schlauch 49 (andeutungsweise dargestellt), mit dem Zuführungs-Leitungsanschluß 19 verbindbar ist. Zur idealen Verteilung des Transportgases 21 tragen die Lochplatte 14 und/oder die Filterscheibe 14a bei.

Die Leistung der Saugpumpe 45 und der Strömungsquerschnitt im Bereich der Transportgas-Zuführung sind so auszulegen, daß der Strömungsquerschnitt oder das Ventil 25a wie eine Drossel wirkt und trotz Transportgas-Zuführung ein Unterdruck im Aufnahmegefäß entsteht.

Im folgenden werden die Betriebsweise der Trocknungseinrichtung 40 und Verfahren mit mehreren Schritten zum Trocknen beschrieben.

Das zu trocknende Material 50 wird entweder direkt oder in gegebenenfalls mehreren kleinen Behältern 51 auf die Filterscheibe 14a oder die Lochplatte 14 (sofern letztere eine Filterscheibe bildet) aufgegeben, wobei vorher in den Teilraum 17 Trocknungsmaterial 18 eingegeben werden kann, was insbesondere für eine Nachtrocknung von Bedeutung ist. Nach dem Schließen und Einstellen des oder der Exsikkatoren 1 in das Mikrowellenheizgerät 41 wird letzteres und vorzugsweise zugleich auch die Saugpumpe 45 eingeschaltet und für eine bestimmte Zeit in Betrieb gesetzt, wobei ein aktiver Trocknungsvorgang einsetzt. Ein besonderes Verschließen des Aufnahmegehäuses 2 ist nicht erforderlich, da der von der Saugpumpe 45 erzeugte Unterdruck im Aufnahmegefäß 2 für einen festen Verschluß sorgt.

Die Verdampfung und Trocknung des zu trocknenden Materials 50 wird in dreifacher Hinsicht forciert.

Zum einen durch den im Aufnahmegehäuse 2 entstehenden Unterdruck (Vakuum), der den Verdampfungspunkt senkt.

Zum anderen wird die Verdampfung und Trocknung durch die unmittelbare- oder mittelbare Erwärmung des zu trocknenden Materials 50 forciert, weil die Erwärmung den Verdampfungs- und Trocknungsprozeß beschleunigt.

Außerdem wird die Trocknung durch den Transportgasstrom 21 beschleunigt, der entstehende Dämpfe aus dem Aufnahmegefäß 2 heraus transportiert.

Die abgeführten Dämpfe 47 können durch einen der Saugpumpe 45 zugeordneten Kondensator 52 kondensiert und wiedergewonnen werden. Die vorbeschriebene Wärm- oder Erhitzungszeit kann automatisch begrenzt werden, wenn dem Exsikkator 1 oder der Trocknungseinrichtung 40 ein andeutungsweise dargestellter Temperatursensor 53 zugeordnet wird, der durch eine Signalleitung mit einer vorhandenen Steuereinrichtung 54 der Trocknungseinrichtung 40 verbunden ist und beim Erreichen einer gewünschten Temperatur im Aufnahmegefäß 2 ein Signal erzeugt, auf Grund dessen die Steuereinrichtung 54 den vorhandenen Mikrowellengenerator 55 und die Einkopplung der Mikrowellen in den Heizraum 42 abschaltet.

Sofern es erwünscht ist, kann nach dem Abschalten der Mikrowellenbestrahlung die Trocknung mit dem Transportgas 21 für eine bestimmte Zeit beibehalten werden, z. B. solange der Exsikkator 1 noch warm ist oder auch darüber hinaus.

Die Ausgestaltung des Aufnahmegehäuse 2 wenigstens teilweise aus mikrowellenabsorbierendem Material führt im weiteren zu dem Vorteil, daß nach dem Erwärmen eine größere Wärmekapazität zur Verfügung steht, die ein wirksames Nachtrocknen mit oder ohne Transportgas 21 und/oder Unterdruck (Vakuum) ermöglicht.

Sofern es erwünscht ist, kann ein weiteres Nachtrocknen und gegebenenfalls auch Lagern des Materials 50 im Aufnahmegefäß 2 erfolgen, wobei das Trocknungsmittel 18, vorzugsweise mit Feuchteindikator, dem Material 50 weitere Feuchtigkeit entziehen kann.

Zur forcierten indirekten Erwärmung des zu trocknenden Materials 50 ist es vorteilhaft, wenigstens den Boden des Behälters 51 oder letzteren insgesamt aus mikrowellenabsorbierendem Material zu fertigen.

Als mikrowellenabsorbierendes Material eignet sich sehr gut ein Kunststoff, der mikrowellenabsorbierendes Material, insbesondere Kohlenstoff, enthält.

Claims (14)

1. Exsikkator (1), bestehend aus einem Aufnahmegehäuse (2) mit einem topfförmigen Aufnahmegefäß (4) und einem Deckel (6), wobei dem Aufnahmegehäuse (2) ein Leitungsanschluß (20) mit einem Absperrventil (25b) für eine insbesondere Unterdruck enthaltende Abführungsleitung (24) zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Exsikkator (1) eine Gaseinlaßöffnung (36) aufweist, die durch ein Ventil (25a) wahlweise zu öffnen und zu schließen ist.

2. Exsikkator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitungsanschluß (19) und die Gaseinlaßöffnung (36) am Deckel (6) vorgesehen sind, vorzugsweise in dessen zentralen Bereich.

3. Exsikkator nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitungsanschluß (19) und die Gaseinlaßöffnung (36) in einen Doppelstopfenverschluß mit einem vorzugsweise kronischen ersten Stopfen (26) und einem vorzugsweise kronischen zweiten Stopfen (27) integriert sind, wobei der erste Stopfen (26) den zweiten Stopfen (27) trägt, und wobei vorzugsweise der erste Stopfen das Ventil (25b) für den Leitungsanschluß (20) bildet.

4. Exsikkator nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von der Gaseinlaßöffnung (36) eine Zuführungsleitung (23) ausgeht, die von oben nach unten in der Nähe der vertikalen Mittelachse des Aufnahmegehäuses (2) mündet und sich vorzugsweise bis in den unteren Bereich des Aufnahmegehäuses (2) erstreckt.

5. Exsikkator nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er durch ein topfförmiges, vorzugsweise hohlzylindrisches Aufnahmegefäß (5) und einen darauf aufsetzbaren Deckel (6) gebildet ist.

6. Exsikkator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (6) das Aufnahmegefäß (5) seitlich übergreift.

7. Exsikkator nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufnahmeraum des Aufnahmegehäuses (2) durch eine im wesentlichen horizontale, gelochte oder gasdurchlässige Trennwand (14) in einen oberen Aufnahmeraumteil für das zu trocknende Material (50) und einen unteren Aufnahmeraumteil (17) insbesondere für ein Trocknungsmittel (18) unterteilt ist.

8. Exsikkator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (14) eine Filterscheibe bildet oder eine Filterscheibe (14a) auf der Trennwand (14) angeordnet oder auflegbar ist.

9. Exsikkator nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitung (23) sich in einem vom Deckel (6) nach unten erstreckenden Rohr (35) fortsetzt, das sich vorzugsweise bis zur Trennwand (14) erstreckt, insbesondere diese durchsetzt und an der Unterseite der Trennwand (14) mündet.

10. Exsikkator nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 oder nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des Aufnahmegehäuses (2), insbesondere die Trennwand (14) und/oder die Filterscheibe (14a) aus mikrowellenabsorbierendem Material bestehen.

11. Exsikkator nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (14) ein separates Bauteil ist, das auf einer vorzugsweise durch eine Querschnittverjüngung des Aufnahmegefäßes (4) gebildeten Auflage (13) lose aufliegt.

12. Verfahren zum Trocknen von Materialien (50) in einem Exsikkator (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem das zu trocknende Material (50) in den Exsikkator (1) eingegeben und getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß während wenigstens einem Teil der Trocknungszeit ein Transportgas (21) durch das Aufnahmegefäß (2) geführt wird, insbesondere am Leitungsanschluß (20) abgesaugt wird.

13. Verfahren zum Trocknen von Materialien (50) in einem Exsikkator (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem das zu trocknende Material (50) in den Exsikkator (1) eingegeben und getrocknet wird, oder Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß während der Trocknungszeit, insbesondere zu Beginn der Trocknungszeit, das zu trocknende Material (50) mit dem Exsikkator (1) indirekt und/oder direkt vorzugsweise durch Mikrowellenbestrahlung erwärmt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmekapazität des Exsikkators (1) und/oder des zu trocknenden Materials (50) zur Nachtrocknung des Materials (50) ausgenutzt wird.