DE102004016167A1

DE102004016167A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Probenbehandlung

Info

Publication number: DE102004016167A1
Application number: DE200410016167
Authority: DE
Inventors: Werner Lautenschläger
Original assignee: Mikrowellen Systeme MWS GmbH
Current assignee: MWT Mikrowellen Labor Technik AG
Priority date: 2004-04-01
Filing date: 2004-04-01
Publication date: 2005-10-27
Anticipated expiration: 2024-04-02
Also published as: DE102004016167B4

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) und ein Verfahren zum Behandeln eines Stoffes in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4). Dabei kommt es im Allgemeinen zu mehrstufigen Prozessen, bei denen insbesondere auf Erwärmungsphasen Abkühlphasen folgen. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, einen Aufnahmebehälter (6) für Probenbehälter (2) einerseits über ein Rohr (9) mit dem Außenraum zu verbinden und andererseits über Öffnungen (10) mit dem Inneren des Behandlungsraums (4). Weiterhin ist ein Absaugventilator (8) am Behandlungsraum (4) vorgesehen, mit dem sich ein Unterdruck im Behandlungsraum (4) erzeugen lässt. Der Unterdruck lässt dann einen Kühlluftstrom entstehen, wobei die Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums (4) über das Rohr (9) in das Innere des Aufnahmebehälters (6) vorbei an den Probenbehältern (2) und durch die Öffnungen (10) aus dem Aufnahmebehälter (6) geleitet wird. Auf diese Weise ist eine effiziente Kühlung der Proben möglich. Die Abkühlzeit lässt sich gegenüber bekannten Methoden auf etwa die Hälfte reduzieren.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, eine Verwendung dieser Vorrichtung und ein Verfahren zum Behandeln eines Stoffes in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum. Weiterhin betrifft die Erfindung einen Aufnahmebehälter, ein Haltesystem, sowie einen Aufnahmebehälter mit Deckel für Probenbehälter zum Einsatz beim Behandeln eines Stoffes in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum.

Beim Ablauf, Beschleunigen oder Initiieren chemischer Reaktionen, Aufschlüsse, Extraktionen oder dergleichen von Stoffen in Form von Proben bzw. chemischen Substanzen treten häufig erhöhte Temperaturen auf. Die Proben werden dabei beispielsweise in mikrowellen-durchlässigen Probenbehältern in einem Mikrowellenofen mit mikrowellenundurchlässigem Gehäuse angeordnet und durch Bestrahlung mit Mikrowellen erhitzt. Nach erfolgter Reaktion oder auch während des Reaktionsablaufs zur Verhinderung einer möglichen Überhitzung der Probe müssen die Proben zumeist gekühlt werden. Kühlvorrichtungen zu diesem Zweck sind bereits aus der Praxis bekannt.

Bei der Behandlung der Proben mithilfe einer Mikrowelleneinrichtung ist es weiterhin bekannt, die Proben über mehrere Präparationsstufen, die zeitlich nacheinander ablaufen können, also mehrstufig zu behandeln. Als Präparationsstufe kommt dabei insbesondere auch eine Abkühlphase in Betracht, die nach einer vorausgehenden Erwärmungsphase erfolgt. Durch eine derartige Abkühlphase können Proben beispielsweise für weitere Präparationsstufen, wie z.B. Reaktionsstufen oder Umsetzungen vorbereitet werden.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 43 25 667 A1 ist eine Behälteranordnung zur Aufnahme und Verdampfungsbehandlung von Reagenzstoffen oder zur Aufnahme und Aufbereitung oder Analyse von Probenmaterial in einem Mikrowellenheizgerät bekannt. Mit dieser Behälteranordnung lässt sich mit geringem Aufwand der Behandlungsfortgang überwachen. Die Behälteranordnung besteht aus Kunststoff, beispielsweise PTFE und umfasst ein hohlzylindrisches Schutzgehäuse sowie Probenbehälter, die in dem Schutzgehäuse angeordnet werden können. Um die Behälter und das Schutzgehäuse vor übermäßiger Erhitzung zu schützen, ist eine Kühleinrichtung vorgesehen. Dabei wird mittels einer Saugpumpe ein Kühlluftstrom erzeugt. Das Gehäuse, das den Heizraum umschließt, hat einen Lufteinlass in Form mehrerer kleiner Löcher, durch die der Kühlluftstrom in den Heizraum eindringen kann. Über Durchgangslöcher im Schutzgehäuse gelangt der Kühlstrom in das Innere des Schutzgehäuses und wird von dort über ein radiales Anschlussloch und einen Schlauch mittels der Saugpumpe schließlich in den Außenraum transportiert. Diese Kühlvorrichtung ist wie erwähnt dazu ausgelegt, das Schutzgehäuse und die Probenbehälter vor Überhitzung zu schützen. Wird die beschriebene Kühlvorrichtung zur Kühlung des Probenmaterials verwendet, ist sie indessen nur begrenzt effizient und die Dauer des Kühlvorgangs ist dementsprechend lang.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 42 23 116 A1 ist eine Vorrichtung zur Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen, insbesondere Reagenzstoffen, oder zum Aufbereiten oder Analysieren von Probenmaterial bekannt. Hierzu wird der zu verdampfende Stoff erhitzt, um eine beschleunigte Verdampfung herbeizuführen. Aus den Restbestandteilen des Stoffes lassen sich dann z.B. unter Berücksichtigung des oder der Gewichte bestimmte Rückschlüsse ziehen. Zur Erwärmung dient ein Mikrowellen-Heizgerät mit einem Heizraum, in dem ein Halter für mehrere Probenbehälter angeordnet werden kann. Der Halter ist dabei drehbar angeordnet, damit eine gleichmäßige Erwärmung der Proben ermöglicht wird. Um den bei der Behandlung entstehenden Dampf abzusaugen, ist eine Saugleitung vorgesehen, die den Heizraum mit einem Kondensationskühler und einer entsprechenden Saugpumpe verbindet. Das Absaugen lässt sich dadurch verbessern, dass Luft oder ein Gas in den Heizraum eingelassen wird, wodurch eine Luft- bzw. Gasströmung beim Absaugen entsteht. Dafür ist ein Belüftungsventil im Gehäuse vorgesehen, das den Heizraum mit der Umgebung verbindet und wahlweise zu öffnen oder zu schließen ist. Aufgrund des sich beim Absaugen einstellenden Gas- oder Luftstromes lassen sich die Dämpfe aus dem Inneren der Probenbehälter und aus dem Heizraum im Sinne einer Spülung besser absaugen. Ferner ist aus diesem Dokument bekannt, die Temperatur an den Probenbehältern mittels Infrarot-Temperaturmesser zu ermitteln. Die beschriebene Vorrichtung eignet sich indessen nicht für eine effiziente Kühlung der Proben oder Probenbehälter.

In der deutschen Offenlegungsschrift DE 43 22 499 A1 ist ein Verfahren zum Trocknen von Materialien mithilfe eines Exsikkators beschrieben. Dabei ist in einem Mikrowellen-Heizraum ein Aufnahmegehäuse für den zu trocknenden Stoff vorgesehen. Das Aufnahmegehäuse ist über eine Abführungsleitung mit einer Saugpumpe außerhalb des Heizraums verbunden. Zur Spülung des Aufnahmegehäuses mit Transportgas wird z.B. Raumluft durch eine Luftdurchführung in Form mehrerer kleiner Durchgangslöcher in der Wand des Heizraums angesaugt, durchquert den Heizraum und das Aufnahmegehäuse und strömt schließlich über die Abführungsleitung nach außen. Die Gasspülung dient einer verbesserten Trocknung des Stoffes. Eine effektive Probenkühlung wird indessen durch diese Vorrichtung nicht erwirkt.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 198 27 465 A1 ist eine Vorrichtung zum Behandeln von Stoffen in wenigstens einem Gefäß bekannt. Dazu ist ein topfförmiger Behälter für einen Mikrowellen-Heizraum vorgesehen, in dem Probenbehälter an Standplätzen eines Gefäßhalters positionierbar sind. Mit dem Aufnahmebehälter ist es u.a. besonders gut möglich, mehrere Probengefäße simultan einzusetzen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung, eine Verwendung dieser Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, mit der bzw. mit dem die Behandlung von Stoffen verbessert werden kann. Dabei soll die Lösung insgesamt wirtschaftlich sein. Insbesondere soll die Effizienz der Behandlung gesteigert werden, die Behandlungszeit verkürzt und die Behandlung insgesamt vereinfacht werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Die abhängigen Ansprüche bilden den zentralen Gedanken der Erfindung in besonders vorteilhafter Weise weiter.

Gemäß der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Behandeln wenigstens eines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter vorgesehen. Die Vorrichtung weist dabei ein Gehäuse auf, das einen mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum umschließt, wobei das Gehäuse eine Einlassöffnung zum Einströmen von Kühlluft von außen aufweist. Weiterhin weist die Vorrichtung einen in dem Behandlungsraum positionierbaren Aufnahmebehälter auf, in dem der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise einsetzbar ist. Weiterhin weist die Vorrichtung Mittel zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Volumen des Behandlungsraums auf. Schließlich weist die Vorrichtung auch Luftleitmittel auf, die bezüglich des wenigstens einen Probenbehälters derart angeordnet sind, dass sie bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums die Kühlluft gezielt in das Innere des Aufnahmebehälters, an dem wenigstens einen Probenbehälter vorbei und schließlich von dem Inneren des Aufnahmebehälters aus dem Mikrowellen-Behandlungsraum heraus führen.

Vorzugsweise umfassen die Luftleitmittel ein Verbindungselement, durch das bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums die Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums in das Innere des Aufnahmebehälters geleitet wird. Das Verbindungselement kann beispielsweise als rohrförmiger Körper gestaltet sein, der weiterhin beispielsweise die Einlassöffnung des Gehäuses dichtend mit einer Kühlluft-Eintrittsöffnung des Aufnahmebehälters verbindet. Vorzugsweise ist die Einlassöffnung so ausgebildet, dass sie sich wahlweise schließen und öffnen lässt. Weiterhin vorzugsweise ist der Strömungsquerschnitt der Einlassöffnung beispielsweise durch ein Ventil einstellbar gestaltet.

Durch entsprechende Dimensionierung des Verbindungselements, beispielsweise durch entsprechende Wahl des Durchmessers des rohrförmigen Körpers, können vorteilhaft besonders günstige Rahmenbedingungen für den Durchsatz von Kühlluft geschaffen werden. Beispielsweise kann insbesondere der Querschnitt des rohrförmigen Körpers vergleichsweise groß gewählt werden, so dass auf diese Weise ein entsprechend großer Durchsatz an Kühlluftstrom und damit eine besonders effiziente Kühlung ermöglicht wird. Durch eine entsprechend effiziente Kühlung wird folglich auch ein entsprechend hoher Probendurchsatz ermöglicht.

Das Verbindungselement ist beispielsweise lösbar, beispielsweise über eine Steckverbindung, mit dem Aufnahmebehälter verbunden. Dies trägt zur Vereinfachung bei der Handhabung bei, insbesondere im Fall von mehrstufigen Behandlungen, bei denen wenigstens eine Abkühlphase auf (jeweils) eine vorausgehende Erwärmungsphase folgt.

Vorzugsweise umfassen die Luftleitmittel wenigstens eine Öffnung in dem Aufnahmebehälter und zwar derart, dass die Kühlluft vom Inneren des Aufnahmebehälters durch die wenigstens eine Öffnung ausströmen kann. Durch die Anordnung der wenigstens einen Öffnung bezüglich des Probenbehälters bzw. der Probenbehälter lässt sich vorteilhaft erwirken, dass die Kühlluft gezielt an dem Probenbehälter bzw. an den Probenbehältern vorbeigeleitet wird. Beispielsweise kann die Öffnung derart platziert sein, dass die Kühlluft im unteren Bereich an dem Probenbehälter bzw. an den Probenbehältern vorbei geleitet wird, also etwa auf der Höhe, auf der sich im Allgemeinen der (wenigstens eine) zu behandelnde Stoff befindet.

Vorzugsweise ist der Aufnahmebehälter etwa topfförmig und weist einen Boden, eine Seitenwand und einen Halter auf, wobei von den drei genannten Elementen ein Raum umfasst wird, in den der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise einsetzbar ist. Die wenigstens eine Öffnung ist in diesem Fall vorzugsweise in der Seitenwand des Aufnahmebehälters angeordnet. Dies ist konstruktions- und herstellungstechnisch vorteilhaft. Weiterhin beispielsweise kann in diesem Fall die Kühlluft-Eintrittsöffnung im Halter des Aufnahmebehälters vorgesehen sein.

Vorzugsweise umfassen die Mittel zur Erzeugung von Unterdruck einen Absaugventilator. Dabei kann der Absaugventilator dazu ausgelegt sein, einen vergleichsweise hohen bzw. starken Unterdruck zu erzeugen. Dies ist herstellungstechnisch vergleichsweise einfach und kostengünstig. Der Absaugventilator kann beispielsweise am Gehäuse angebracht sein.

Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung ist ein Aufnahmebehälter für wenigstens einen Probenbehälter zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in dem wenigstens einen Probenbehälter in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen. Der Aufnahmebehälter weist dabei eine Seitenwand auf. Der Aufnahmebehälter weist weiterhin eine Kühlluft-Eintrittsöffnung auf, durch die Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums in das Innere des Aufnahmebehälters einströmen kann, und weiterhin in der Seitenwand wenigstens zwei Öffnungen, durch die Kühlluft aus dem Aufnahmebehälter ausströmen kann.

Der Aufnahmebehälter kann beispielsweise etwa topfförmig gestaltet sein und einen Halter und einen Boden aufweisen, und zwar derart, dass der Boden, die Seitenwand und der Halter einen Raum umfassen, in den der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise eingesetzt werden kann. Die Kühlluft-Eintrittsöffnung kann in diesem Fall beispielsweise im Halter, vorzugsweise zentral angeordnet, vorgesehen sein.

Gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung ist ein Haltesystem für wenigstens einen Probenbehälter zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in dem wenigstens einen Probenbehälter in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen. Das Haltesystem umfasst einen Aufnahmebehälter, in dem der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise einsetzbar ist und ein Verbindungselement, durch das bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums in das Innere des Aufnahmebehälters geleitet wird. Das Verbindungselement ist vorzugsweise im Wesentlichen rohrförmig. Dies ist herstellungstechnisch einfach und kostengünstig.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Aufnahmebehälter mit Deckel für wenigstens zwei Probenbehälter zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in den wenigstens zwei Probenbehältern in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen. Dabei weisen die Probenbehälter jeweils Probenbehälteröffnungen auf und sind wenigstens teilweise in den Aufnahmebehälter einsetzbar. Weiterhin weist der Deckel wenigstens zwei Anschlusselemente zum Anschließen an jeweils genau einen der Probenbehälter über die jeweils dazugehörige Probenbehälteröffnung auf. Der Aufnahmebehälter weist weiterhin ein Führungselement auf, durch das die Anschlusselemente beim Aufsetzen des Deckels eindeutig jeweils genau einer der Probenbehälteröffnungen zugeführt werden.

Die Anschlusselemente können beispielsweise zum Herstellen einer kanalartigen Verbindung zum Stofftransport zwischen der jeweiligen Probenbehälteröffnung und einer Weiterführung, beispielsweise innerhalb des Deckels ausgebildet sein.

Die Probenbehälteröffnungen können in Probenbehälter-Verschlussdeckeln mit oder ohne Luftzufuhr vorgesehen sein.

Die Anschlusselemente können beispielsweise Verschlussstössel aufweisen, die federnd angebracht sind, so dass auf diese Weise gegebenenfalls vorhandene Unregelmässigkeiten, beispielsweise bei den Probenbehälter-Verschlussdeckeln oder dem Deckel des Aufnahmebehälters oder anderweitige Materialunterschiede ausgeglichen werden können.

Mit einem derartigen Aufnahmebehälter mit Deckel lassen sich bei wiederholtem Aufsetzen des Deckels im Rahmen einer mehrstufigen Behandlung von wenigstens zwei unterschiedlichen Stoffen Querkontaminationen sicher vermeiden.

Der erfindungsgemäße Aufnahmebehälter bietet die Möglichkeit, Proben über mehrere Präparationsstufen quasi kontaminationsfrei zu behandeln bzw. zu bearbeiten.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen, und zwar zur Durchführung der Behandlung des wenigstens einen Stoffes in dem wenigstens einen Probenbehälter. Im Rahmen der Behandlung werden dabei wenigstens zwei zeitlich aufeinanderfolgende, also zeitlich nicht überlappende, Probenbearbeitungsschritte durchgeführt. Ein „Probenbearbeitungsschritt" kann dabei eine Präparationsstufe innerhalb der Behandlung darstellen, wie beispielsweise einen Verdampfungsprozess, einen Mischprozess oder ein Trennverfahren. Die beiden Probenbearbeitungsschritte können dabei auch an sich identisch oder wenigstens von gleicher Art sein. Die beiden Probenbearbeitungsschritte können zeitlich unmittelbar aufeinanderfolgend, also ohne „Pause", erfolgen, es kann aber auch eine zeitliche Unterbrechung, also eine bestimmte, „von Null verschiedene" Zeitspanne zwischen den beiden Probenbearbeitungsschritten vorliegen.

Gemäß diesem Aspekt der Erfindung verbleibt der wenigstens eine Probenbehälter während der wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritte im Aufnahmebehälter eingesetzt.

Bei einer derartigen Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Probenbehälter während des ersten und/oder des zweiten Probenbearbeitungsschrittes und/oder gegebenenfalls innerhalb der Zeitspanne zwischen den beiden Probenbearbeitungsschritten gekühlt werden, ohne dass der Probenbehälter dazu vom Aufnahmebehälter separiert werden muss.

Der Klarheit halber sei darauf hingewiesen, dass eine derartige Kühlung „zusätzlich", nicht aber notwendigerweise völlig zeitlich getrennt zu den beiden erstgenannten – „zeitlich nicht überlappenden" – Probenbearbeitungsschritten erfolgen kann. Bezeichnet man die Kühlung in einem derart gelagerten Fall auch als „Probenbearbeitungsschritt", liegen also insgesamt mindestens drei „Probenbearbeitungsschritte" im Sinne der obigen Darstellungen vor. Diese können dann jedoch im Allgemeinen zeitlich wenigstens teilweise überlappen, da – wie dargestellt – die Kühlung auch simultan oder wenigstens teilweise zeitgleich mit einem der beiden erstgenannten Probenbearbeitungsschritte erfolgen kann.

Gemäß diesem letztgenannten Aspekt der Erfindung entfällt also insbesondere die Notwendigkeit, den Probenbehälter zur Kühlung von dem Aufnahmebehälter loszulösen und dies ermöglicht somit eine dementsprechende Arbeits- und Zeitersparnis. Weiterhin wird dadurch die Möglichkeit geschaffen, dass – je nach Art der beiden (erstgenannten) Probenbearbeitungschritte – der Probenbehälter zusammen mit dem Aufnahmebehälter während der Probenbearbeitungsschritte und gegebenenfalls in der Zeitspanne zwischen den betreffenden Probenbearbeitungsschritten im Behandlungsraum verbleibt.

Es liegt auf der Hand, dass der genannte Vorteil dabei umso nennenswerter ist, je mehr Probenbehälter verwendet werden, da die Zeitersparnis im Allgemeinen natürlich mit der Zahl der verwendeten Probenbehälter steigt.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen, wobei während des Verfahrens zeitlich aufeinanderfolgend wenigstens zwei Probenbearbeitungsschritte ausgeführt werden. Dabei wird der wenigstens eine Probenbehälter während der Zeitdauer des Verfahrens nicht aus einem Aufnahmebehälter herausgenommen, in den er wenigstens teilweise eingesetzt ist. Der Probenbehälter verbleibt also während des Verfahrens in dem Aufnahmebehälter. Der wenigstens eine Probenbehälter wird dabei während wenigstens einem der beiden Probenbearbeitungsschritte und/oder innerhalb der Zeitspanne, die zwischen den wenigstens zwei Probenbearbeitungsschritten liegt, aktiv gekühlt. (Analog zu den obigen Ausführungen kann diese Kühlung als „dritter" Probenbearbeitungsschritt bezeichnet werden.)

Vorteilhaft erfolgt dabei die Kühlung des wenigstens einen Probenbehälters mithilfe der beiden Schritte: (i) Erzeugung von Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums und (ii) gezieltes Leiten von nachströmender Kühlluft an eine Außenwand des wenigstens einen Probenbehälters.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum vorgesehen. Das Verfahren umfasst dabei folgende Schritte: Erzeugung von Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums und gezieltes Leiten von nachströmender Kühlluft an eine Außenwand des wenigstens einen Probenbehälters.

Vorzugsweise ist dabei der wenigstens eine Probenbehälter wenigstens teilweise in einen Aufnahmebehälter eingesetzt.

Weiterhin vorzugsweise weist der Aufnahmebehälter wenigstens eine Öffnung derart auf, dass die Kühlluft bei Unterdruck in dem Behandlungsraum aus dem Aufnahmebehälter durch die Öffnung heraus geleitet wird.

Besonders vorteilhaft erweist sich dieses Verfahren in dem Fall, dass die beiden genannten Verfahrensschritte zur Kühlung bei wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritten wiederholt werden, wobei der wenigstens eine Probenbehälter während der wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritte in den Aufnahmebehälter eingesetzt verbleibt.

Die Probenbehälter sind beispielsweise aus im Wesentlichen mikrowellentransparenten Material gefertigt.

Weitere Merkmale, Vorteile und Eigenschaften sollen nunmehr anhand einer detaillierten Beschreibung von Ausführungsbeispielen und Bezug nehmend auf die Figuren der beigefügten Zeichnungen erläutert werden. Es zeigen:
1 eine schematische Querschnittdarstellung durch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, und
2 eine schematische Querschnittdarstellung durch einen erfindungsgemäßen Aufnahmebehälter mit einem Spezialdeckel.
Die in 1 insgesamt mit 1 bezeichnete Vorrichtung zur Behandlung von Stoffen mittels Mikrowellen umfasst im Wesentlichen einen oder mehrere zylindrisch geformte Probenbehälter 2 zur Aufnahme der zu behandelnden (in der Figur nicht dargestellten) Stoffe. Die Vorrichtung 1 umfasst weiterhin ein Gehäuse 3, das einen Mikrowellen-Behandlungsraum 4 umschließt. In das Gehäuse 3 können in an sich bekannter Weise Mikrowellen eingekoppelt werden. Der Behandlungsraum 4 ist vorzugsweise durch eine (in der Figur nicht dargestellte) Verschlusstüre oder dergleichen zu öffnen und zu schließen.
Das Gehäuse 3 weist eine Einlassöffnung 5 auf, durch die Kühlluft von außen einströmen kann. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel ist die Einlassöffnung 5 in der Deckenwand des Gehäuses 3 vorgesehen. Die Einlassöffnung 5 ist vorzugsweise verschließbar und mit einstellbarem lichten Querschnitt ausgestaltet.
Weiterhin weist die Vorrichtung 1 einen Aufnahmebehälter 6 auf, in dem die Probenbehälter 2 einsetzbar sind. Der Aufnahmebehälter 6 kann beispielsweise einen Boden 11, eine Seitenwand 12 und einen Halter 7 aufweisen und insgesamt topfförmig gestaltet sein. In dieser Hinsicht kann der Aufnahmebehälter beispielsweise so gestaltet sein, wie aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 198 27 465 A1 bekannt. Insbesondere kann der Aufnahmebehälter 6 drehbar, beispielsweise um eine vertikale Achse; im Behandlungsraum 4 angeordnet sein. Auf diese Weise lässt sich eine gleichmäßige Erwärmung der Stoffe erzielen.
Die Vorrichtung 1 weist weiterhin einen außen am Gehäuse 3 angeordneten Absaugventilator 8 auf, der als Mittel zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Volumen des Behandlungsraums 4 gemäß diesem Ausführungsbeispiel dient.
Der Aufnahmebehälter 6 unterscheidet sich von einem solchen gemäß der genannten Schrift DE 198 27 465 A1 in folgenden Merkmalen:
Der erfindungsgemäße Aufnahmebehälter 6 weist eine Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 auf. Diese befindet sich beispielsweise im Halter 7 zentral angeordnet. Die Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 ist derart dimensioniert, dass ein Kühlluftstrom gewünschter Größe ermöglicht wird. Beispielsweise kann der Durchmesser der Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 etwa von derselben Grösse sein wie der Querschnitt der zylindrischen Probenbehälter 2. Die Kühlluft wird somit von außen kommend direkt in das Innere des Aufnahmebehälters 6 geleitet.
Weiterhin weist die Vorrichtung 1 Luftleitmittel auf, mithilfe derer bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums 4 Kühlluft gezielt an den Probenbehältern 2 vorbei geleitet werden kann. Gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel umfassen die Luftleitmittel insbesondere ein Rohr 9, das als Verbindungselement zwischen dem Raum außerhalb des Behandlungsraums 4 und dem Inneren des Aufnahmebehälters 6 dient.
Das Rohr 9 ist gemäß diesem Ausführungsbeispiel mittels einer Steckverbindung 14 lösbar, aber im Wesentlichen luftdicht mit der Kühlluft-Eintrittsöffnung 20 des Aufnahmebehälters 6 verbunden. Am anderen, also gemäß dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel am oberen Ende ist das Rohr 6 in die Einlassöffnung 5 des Behandlungsraums 4 gesteckt.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel ist am Halter 7 des Aufnahmebehälters 6 ein rohrartiger Ansatz 13 derart angeformt, dass er eine nach unten hin gerichtete Verlängerung des Rohres 9 bildet. Das untere Ende des rohrartigen Ansatzes 13 befindet sich dabei vorzugsweise etwa auf Höhe der unteren Bereiche der Probenbehälter 2, so dass der Weg der Kühlluft von dem unteren Auslass des rohrartigen Ansatzes 13 zu den Probenbehältern 2 vergleichsweise kurz ist. Dies dient der weiteren Steigerung der Effizienz der Kühlung.
Die Kühlluft wird also im Aufnahmebehälter 6 zentral vom Deckel bis zum Bodenbereich geführt.
Des Weiteren umfassen die Luftleitmittel beispielsweise in der Seitenwand des Aufnahmebehälters 6 angebrachte Öffnungen 10. Die Öffnungen 10 können beispielsweise etwa auf der Höhe vorgesehen sein, auf der sich üblicherweise die zu behandelnden Stoffe in den Probenbehältern 2 befinden. Beispielsweise können die Öffnungen 10 durch einfache Bohrungen in der Seitenwand 12 des Aufnahmebehälters 6 gestaltet sein.
Die dick gezeichneten Pfeile in 1 stellen skizzenartig die Richtung des sich bei Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums 4 ausbildenden Kühlluftstroms dar.
Die Probenbehälter 2 bestehen vorzugsweise aus einem wenigstens teilweise mikrowellendurchlässigen Material.
Der Aufnahmebehälter 6 besteht aus einem wenigstens teilweise mikrowellendurchlässigen Material. Der Aufnahmebehälter 6 ist – wie bereits kurz erwähnt – drehbar auf eine an sich bekannte und in 1 nicht dargestellte Weise gelagert. Die Drehachse verläuft dabei vertikal durch den Aufnahmebehälter 6 und fällt mit der Symmetrieachse des Rohres 9 zusammen.
Weiterhin besteht der Aufnahmebehälter 6 gemäß diesem Ausführungsbeispiel aus einem transparenten Material, so dass eine Infrarot-Temperaturmessung ermöglicht wird, wie sie beispielsweise aus der oben genannten Schrift DE 42 23 116 A1 an sich bekannt ist. Besonders vorteilhaft ist es dabei, für die Infrarot-Temperaturmessung bzw. eine vergleichbare Temperaturmessung die Öffnungen 10 zu nutzen. Die Öffnungen 10 haben in diesem Fall eine vorteilhafte Doppelfunktion: einerseits dienen sie zur berührungslosen Infrarot-Temperaturmessung, andererseits zur gezielte Kühlluftführung im Bereich der Böden der Probenbehälter.
Beispielsweise können im Bereich der Böden der Probenbehälter 2 Lösungsmittelreste vorliegen. Diese bilden die wärmste Stelle der Umgebung, so dass der Kühleffekt gerade dort am höchsten ist.
Durch die dargestellten Merkmale wird erfindungsgemäß erzielt, dass bei Unterdruckbildung im Volumen des Behandlungsraums 4, hervorgerufen durch den angeschalteten Absaugventilator 8, Kühlluft mit nennenswertem Stromquerschnitt, insbesondere gemäß dem Querschnitt des Rohres 9 und des rohrförmigen Ansatzes 13 in das Innere des Aufnahmebehälters 6 geleitet wird und dort am unteren Ausgang des rohrförmigen Ansatzes 13 nahe der unteren Begrenzungen der Probenbehälter, also dort, wo sich die zu behandelnden Stoffe vorzugsweise befinden, austritt und durch die Öffnungen 10 in der Seitenwand des Aufnahmebehälters 6 gezielt um die Probenbehälter 2 im Bereich der Stoffeinlage herum geleitet wird.
Durch diese gezielte Luftführung wird eine schnelle und effiziente Kühlung ermöglicht. Auf diese Weise kann der Probendurchsatz optimiert werden. Die Abkühlzeit kann für einen derartigen Probenbehandlungs-Schritt, der auf eine vorherige Erwärmung folgt, gegenüber den bekannten Maßnahmen auf etwa die Hälfte reduziert werden.
Bezüglich weiterer, den Aufnahmebehälter 6 betreffenden Einzelheiten wird auf die DE 198 27 465 hingewiesen, in der ein entsprechender Aufnahmebehälter – ohne die hier beschriebenen erfindungsgemäßen Merkmale (Kühlluft-Eintrittsöffnung 20, rohrartiger Ansatz 13 und seitliche Öffnungen 10) – beschrieben ist.
Der Aufnahmebehälter 6 und das Rohr 9 bilden zusammen ein erfindungsgemäßes Haltesystem.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch Anschalten des Absaugventilators 8 in dem Volumen des Behandlungsraums 4, also sozusagen im Gesamtsystem, ein Unterdruck erzeugt. Mithilfe der genannten Luftleitmittel wird dann ein gezieltes Leiten von nachströmender Kühlluft an die Außenwände der Probenbehälter 2 bewirkt.
Der Kühlluftstrom kann auf einfache Weise einstellbar gestaltet werden. Dazu kann beispielsweise ein in der Stärke regelbarer Absaugventilator 8 dienen. Weiterhin kann hierfür gegebenenfalls eine Einstellvorrichtung zur Querschnittsveränderung der Einlassöffnung 5 dienen.
Da das Rohr 9 und der Aufnahmebehälter 6, wie oben erwähnt, lösbar miteinander verbunden sind, beispielsweise durch eine Steckverbindung 14, ist es auf einfache Weise möglich, bei Durchführung mehrerer Präparationsstufen den Aufnahmebehälter 6 durch Aufstecken des Rohrs 9 für einen Abkühl-Schritt zu präparieren.
2 zeigt den erfindungsgemäßen Aufnahmebehälter 6 gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel. Anstelle des Rohrs 9 ist jetzt ein Spezialdeckel 16 mittels einer zentralen, in der Figur nur angedeuteten Schraubverbindung 18 mit dem Aufnahmebehälter 6 verbunden. Der Spezialdeckel 16 weist Anschlusselemente 17 für die Probenbehälter 2 auf, so dass die Probenbehälter 2 über entsprechende Probenbehälteröffnungen mit dem Spezialdeckel 16 über die Anschlusselemente 17 verbunden werden können.
Beispielsweise kann der Spezialdeckel 16 einen zentralen Absauganschluss umfassen, wie er an sich bekannt ist. Dazu kann der Spezialdeckel 16 beispielsweise an seiner Oberseite einen Anschluss 21 für eine entsprechende Absaugleitung aufweisen.
Der Aufnahmebehälter 6 weist einen Führungsstift 15 in der Art eines Splints als Führungselement auf, der vorzugsweise am Halter 7 des Aufnahmebehälters 6 angeformt ist und aufwärts ragt. Der Spezialdeckel 16 weist eine entsprechende im Wesentlichen kongruente Öffnung auf, so dass beim Aufsetzen des Spezialdeckels 16 die Anschlusselemente 17 jeweils genau eindeutig einer bestimmten Probenbehälteröffnung zugeführt werden. Auf diese Weise wird bei wiederholtem Einsatz des Spezialdeckels 16 im Rahmen einer mehrstufigen Behandlung eine Verwechslung der einzelnen Zuordnungen von Anschlusselementen 17 zu den jeweiligen Probenbehältern 2 und somit eine entsprechend unerwünschte Querkontamination der Proben ausgeschlossen.
Die Anschlusselemente 17 weisen gemäß diesem Ausführungsbeispiel Verschlussstössel auf, die federnd angebracht sind, so dass gegebenenfalls vorhandene Unregelmäßigkeiten, insbesondere bei den Probenbehältern 2 im Bereich der Probenbehälteröffnungen oder beim Spezialdeckel 16 ausgeglichen werden können. Die Probenbehälter 2 können beispielsweise aufschraubbare Probenbehälter-Deckel aufweisen, in denen die Probenbehälteröffnungen angeordnet sind. Bei Verwendung eines derartigen Schraubverschlusses kann es leicht dazu kommen, dass die oberseitigen Abschlüsse der Probenbehälter-Deckel in ihrer Höhe leicht differieren. Derartige Niveauunterschiede können mit den federnden Verschlussstössel vorteilhaft ausgeglichen werden.
Anstelle des Spezialdeckels lässt sich ein entsprechender dicht schließender Deckel aufsetzen. Dies kann dazu genutzt werden, die Proben gemeinsam, beispielsweise über den Halter 7 zu entnehmen und simultan in einem Arbeitsprozess durch Schütteln oder dergleichen zu Mischen, beispielsweise für eine schnelle Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Trennung und/oder zum Anreichern von Proben.
Entsprechend simultan können die Proben auch nach einem Kühlvorgang aus dem Behandlungsraum entnommen werden, um sie über die Öffnungen in den Probenbehälter-Verschlussdeckeln z.B. mit Reagenzien zu versetzen.
Insgesamt wird also ermöglicht, dass die Probenbehälter während einer mehrstufigen Behandlung gemeinsam im Aufnahmebehälter 6, beispielsweise im dazugehörigen Halter 7 verbleiben und dementsprechend kein Probentransfer nötig ist. Behälter-Verwechslungen werden damit ausgeschlossen.
Die Gefahr einer entsprechenden Querkontamination wird auf diese Weise ausgeschaltet.
Die Vorteile der Erfindung können wie folgt zusammengefasst werden:

• Es wird eine schnelle und effiziente Kühlung ermöglicht, die die Behandlungsprozesse deutlich beschleunigen. Gegenüber dem Stand der Technik ist eine Halbierung der Kühlungszeit erzielbar. Damit verbunden ist ein entsprechend hoher Probendurchsatz.
• Es wird weiterhin ermöglicht, verschiedenste chemische Prozesse bis hin zu Trennverfahren ohne Probentransfer schnell und effizient durchzuführen, wobei die erfindungsgemäße Lösung mehrere Schritte in einem System durchführbar macht. Auf diese Weise lassen sich Präparations- und Verschleppungsfehler auf ein Minimum reduzieren.
• Als besonders vorteilhaft erweist sich die Erfindung bei einer Probenbehandlung, die mehrere Probenbearbeitungsschritte umfasst, da in einem solchen Fall die Notwendigkeit einer Entnahme des Probenbehälters bzw. der Probenbehälter aus dem Aufnahmebehälter entfällt, was zu entsprechend signifikanter Arbeits- und Zeitersparnis führt.
• Das vorgeschlagene System ist aus fertigungstechnischer Sicht kostengünstig.
• Mit der Erfindung wird ein kontaminationsfreies Bearbeiten von Proben über mehrere Präparationsstufen ermöglicht.

1: Vorrichtung
2: Probenbehälter
3: Gehäuse
4: Behandlungsraum
5: Einlassöffnung
6: Aufnahmebehälter
7: Halter des Aufnahmebehälters
8: Absaugventilator
9: Rohr
10: Öffnungen in der Seitenwand des Aufnahmebehälters
11: Boden des Aufnahmebehälters
12: Seitenwand des Aufnahmebehälters
13: rohrförmiger, dichtender Ansatz
14: Steckverbindung
15: Führungsstift
16: Spezialdeckel
17: Anschlusselemente
18: Schraubverbindung
20: Kühlluft-Eintrittsöffnung
21: Anschluss für eine Abführungsleitung
22: Absaugöffnungen

Claims

Vorrichtung zum Behandeln wenigstens eines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter (2), aufweisend – ein Gehäuse (3), das einen mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4) umschließt, wobei das Gehäuse (3) eine Einlassöffnung (5) zum Einströmen von Kühlluft von außen aufweist, – einen in dem Behandlungsraum (4) positionierbaren Aufnahmebehälter (6), in dem der wenigstens eine Probenbehälter (2) wenigstens teilweise einsetzbar ist, – Mittel (8) zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Volumen des Behandlungsraums (4), und – Luftleitmittel (9, 13, 10), die bezüglich des wenigstens einen Probenbehälters (2) derart angeordnet sind, dass sie bei Unterdruck die Kühlluft von außen kommend gezielt in den Aufnahmebehälter (6) und an dem darin befindlichen wenigstens einen Probenbehälter (2) vorbei leiten.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Luftleitmittel (9, 13, 10) ein Verbindungselement (9) umfassen, durch das bei Unterdruck in dem Behandlungsraum (4) die Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums (4) in das Innere des Aufnahmebehälters (6) geleitet wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Luftleitmittel wenigstens eine Öffnung (10) in dem Aufnahmebehälter (6) derart umfassen, dass die Kühlluft vom Inneren des Aufnahmebehälters (6) durch die wenigstens eine Öffnung (10) ausströmen kann.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufnahmebehälter (6) etwa topfförmig ist und einen Boden (11), eine Seitenwand (12) und einen Halter (7) für die Probenbehälter (2) aufweist, wobei die wenigstens eine Öffnung (10) in der Seitenwand (12) des Aufnahmebehälters (6) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung des Unterdrucks einen Absaugventilator (8) umfassen.
Aufnahmebehälter für wenigstens einen Probenbehälter (2) zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in dem wenigstens einen Probenbehälter (2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), aufweisend – eine Seitenwand (12), wobei der Aufnahmebehälter (6) eine Kühlluft-Eintrittsöffnung (20) aufweist, durch die Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums (4) einströmen kann, und in der Seitenwand (12) wenigstens zwei Öffnungen (10) aufweist, durch die Kühlluft aus dem Aufnahmebehälter (6) ausströmen kann.
Haltesystem für wenigstens einen Probenbehälter (2) zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in dem wenigstens einen Probenbehälter (2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), umfassend – einen Aufnahmebehälter (6), in dem der wenigstens eine Probenbehälter (2) wenigstens teilweise einsetzbar ist, und – ein Verbindungselement (9), durch das bei Unterdruck in dem Behandlungsraum (4) Kühlluft von außerhalb des Behandlungsraums (4) in das Innere des Aufnahmebehälters (6) geleitet wird.
Haltesystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbindungselement (9) im Wesentlichen rohrförmig ist.
Aufnahmebehälter mit Deckel (16) für wenigstens zwei Probenbehälter (2) zum Einsatz beim Behandeln wenigstens eines Stoffes in den wenigstens zwei Probenbehältern (2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), – wobei die Probenbehälter (2) jeweils Probenbehälteröffnungen aufweisen und wenigstens teilweise in den Aufnahmebehälter (6) einsetzbar sind, – wobei weiterhin der Deckel (16) wenigstens zwei Anschlusselemente (17) zum Anschließen an jeweils genau einen der Probenbehälter (2) über die jeweils dazugehörige Probenbehälteröffnung aufweist, gekennzeichnet durch ein Führungselement (15), durch das die Anschlusselemente (17) bei einem Aufsetzen des Deckels (16) eindeutig jeweils genau einer der Probenbehälteröffnungen zugeführt werden.
Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Durchführung von wenigstens zwei zeitlich aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritten im Behandlungsraum (4), wobei der wenigstens eine Probenbehälter (2) während der wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritte im Aufnahmebehälter (6) eingesetzt verbleibt.
Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter (2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), – wobei während des Verfahrens zeitlich aufeinanderfolgend wenigstens zwei Probenbearbeitungsschritte ausgeführt werden, – wobei der wenigstens eine Probenbehälter (2) während der Zeitdauer des Verfahrens nicht aus einem Aufnahmebehälter (6) herausgenommen wird, in den er wenigstens teilweise eingesetzt ist, und – wobei der wenigstens eine Probenbehälter (2) während wenigstens einem Probenbearbeitungsschritt und/oder gegebenenfalls innerhalb einer Zeitspanne, die zwischen den wenigstens zwei Probenbearbeitungsschritten liegt, aktiv gekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Probenbehälter (2) mithilfe der beiden Schritte: – Erzeugung von Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums (4), und – gezieltes Leiten von nachströmender Kühlluft an eine Außenwand des wenigstens einen Probenbehälters (2) aktiv gekühlt wird.
Verfahren zur Behandlung wenigstens eines Stoffes in wenigstens einem Probenbehälter (2) in einem mittels Mikrowellen beheizbaren Behandlungsraum (4), umfassend folgende Schritte: – Erzeugung von Unterdruck in dem Volumen des Behandlungsraums (4), – gezieltes Leiten von nachströmender Kühlluft an eine Außenwand des wenigstens einen Probenbehälters (2).
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Probenbehälter (2) wenigstens teilweise in einen Aufnahmebehälter (6) eingesetzt ist.
Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufnahmebehälter (6) wenigstens eine Öffnung (10) aufweist und die Kühlluft bei Erzeugung des Unterdrucks in dem Behandlungsraum (4) durch die wenigstens eine Öffnung (10) aus dem Aufnahmebehälter (6) heraus geleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Verfahrensschritte bei wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Probenbearbeitungsschritten wiederholt werden, wobei der wenigstens eine Probenbehälter (2) während der wenigstens zwei aufeinander folgenden Probenbearbeitungsschritte in den Aufnahmebehälter (6) eingesetzt verbleibt.