DE4325667A1 - Behälteranordnung mit einem Behälter zur Verdampfungsbehandlung oder zur Aufbereitung und Analyse von Stoffen - Google Patents

Description

Es ist insbesondere in der analytischen Chemie üblich, die Verdampfung eines Stoffes, insbesondere eines Reagenzstoffes wie z. B. eines flüssigen Lösungsmittels, zum Trennen vorgegebener Bestandteile des Stoffes auszunutzen.

Hierzu wird der Stoff in einem Behälter erhitzt, um eine beschleunigte Verdampfung herbeizuführen. Aus den Restbestandteilen des Stoffes lassen sich dann z. B. unter Berücksichtigung des oder der Gewichte bestimmte Rückschlüsse ziehen.

Aufgrund der Trennwirkung, die bei der Verdampfung von verdampfungsfähigen Anteilen eines Stoffes stattfindet, läßt sich durch die Verdampfung ein Stoff auch in vorteilhafter Weise in bestimmte Bestandteile trennen oder auch von bestimmten Bestandteilen reinigen. Die Erfindung bezieht sich somit auch auf den Anwendungsbereich der Destillation.

Eine Verdampfung und/oder Aufbereitung kann bei Unterdruck oder Überdruck im Behälter stattfinden.

Zur Beschleunigung der Verdampfung und/oder Aufbereitung wird der zu verdampfende Stoff erwärmt, was in der Regel mit einer Druckerhöhung im Behälter verbunden ist.

In der DE-A-38 18 697 ist ein Heizgerät zum Erhitzen und Aufbereiten von Probenmaterial in wenigstens einem Behälter bei Überdruck beschrieben, wobei bei einer vorbeschriebenen Druckerhöhung im Behälter die entstehenden Gase bei Überschreitung eines bestimmten Druckes durch ein Druckbegrenzungsventil des Behälters entweichen, in den geschlossenen Heizraum gelangen und von dort mittels einer Absaugvorrichtung abgesaugt werden können. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die entstehenden Dämpfe bzw. Gase mittels einer unmittelbar an den Behälter angeschlossenen Rohrleitung abzuziehen und ggf. analytisch auszuwerten.

In der DE-A-40 18 955 ist eine Behälteranordnung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben, die sich ebenfalls zum Erhitzen und Aufbereiten von Probenmaterial bei Überdruck eignet, wobei dem Behälter im Bereich seines Deckels ein Druckbegrenzungsventil zugeordnet ist, das bei Überschreitung eines bestimmten Druckes öffnet, so daß die im Behälter unter Druck stehende Gase durch das Ventil entweichen können. Bei dieser bekannten Behälteranordnung ist das hohle zylindrische Aufnahmegerät von einem Schutzmantel in Form eines Rohrstücks umgeben, der mit seiner hohlzylindrischen Innenwand unmittelbar an der hohlzylindrische Außenwand des Aufnahmegefäßes anliegt und damit fest verbunden ist, z. B. durch Preßsitz oder Kleben. Der Schutzmantel besteht aus hochreißfestem Kunststoff, wie Polyethermid (PEI) oder Polyetheretterketon (PEEK). Es ist der Zweck des Schutzmantels das Aufnahmegefäß außenseitig zu stützen, so daß es aus dünnem und preiswertem Material hergestellt werden kann, wobei die Gefahr einer Explosion aufgrund der Stützung durch den Schutzmantel gering ist.

Bei den vorbeschriebenen Verdampfungsmaßnahmen kann der Stoff sich in einer bestimmten Menge im Behälter befinden oder er kann mittels einer Stoff- Zuführungsleitung und einer Dampf-Abführungsleitung kontinuierlich zugeführt und/oder der Dampf abgeführt werden. In vielen Fällen der analytischen Chemie ist es jedoch üblich, den Stoff in einer bestimmten Menge in den Behälter einzugeben, z. B. nach Einwägung, und den bei der Behandlung entstehenden Dampf bzw. das Gas mittels einer Dampf-Abführungsleitung abzuführen. Bei dieser Verdampfungs- oder Destillationstechnik ist bereits ein doppelwandiger Behälter mit einem Aufnahmegefäß und einem letzteres in einem Ringabstand umgebenden Mantel vorgeschlagen worden, wobei die während der Verdampfungsbehandlung entstehenden Dämpfe durch den Ringhohlraum zwischen dem Aufnahmegefäß und dem Mantel hindurch abgesaugt werden. Um dabei eine möglichst vollständige Absaugung der Dämpfe zu erreichen, ist dem Behälter ein Transportgaseinlaß zugeordnet, durch den während des Absaugens ein Transportgas eingesaugt wird, das mit den Dämpfen ebenfalls durch den Ringhohlraum strömt und zumindest dann gleichzeitig eine Kühlung des Behälters herbeiführt, wenn ein kühles Transportgas eingesaugt wird.

Sowohl bei einer Aufbereitung als auch bei einer Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen ist aus verschiedenen Gründen die Kenntnis über den Fortgang der Behandlungsmaßnahmen erwünscht, um z. B. Kenntnis über den Aufbereitungs- oder Verdampfungsfortgang oder z. B. auch Kenntnis über den Verdampfungsendzeitpunkt zu erhalten. Hierzu sind bereits verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen worden, z. B. eine Temperatur- oder Drucküberwachung, deren Meßergebnisse einen Aufschluß über den Behandlungsfortgang liefern können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Behälteranordnung der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß eine Überwachung des Behandlungsfortganges mit geringem Aufwand möglich ist.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Bei der erfindungsgemäßen Behälteranordnung bestehen sowohl das Aufnahmegefäß als auch der Schutzmantel aus durchsichtigem Material, so daß eine visuelle Beobachtung des Behandlungsfortgangs im Aufnahmegefäß möglich ist. Dabei ist zwischen dem Aufnahmegefäß und dem Schutzmantel ein Ringhohlraum vorgesehen, durch den sich ein Strömungsweg für eine Gas- bzw. Luftkühlung erstreckt. Bei der erfindungsgemäßen Ausgestaltung wird sowohl das Aufnahmegefäß außen als auch der Schutzmantel innen vorzugsweise fortlaufend gekühlt, so daß beide Teile und insbesondere der Schutzmantel geringeren Temperaturen ausgesetzt sind und deshalb weniger temperaturbelastet sind und aus einem Material hergestellt werden können, das weniger temperaturbeständig ist, was zu einer wesentlichen Kostensenkung führt. Es ist bei Versuchen ermittelt worden, daß aufgrund der Gas- bzw. Luftkühlung eine Temperatur im Ringhohlraum eingehalten werden kann, die etwa 150°C auch bei den üblich hohen Aufschlußtemperaturen bei Überdruck nicht übersteigt. Deshalb kann insbesondere für den Schutzmantel ein Material verwendet werden, das eine Temperaturbeständigkeit von kaum mehr als 150°C erfordert, z. B. ein durchsichtiger Kunststoff wie Plexiglas. Da eine Temperaturerhöhung die Festigkeit insbesondere des Schutzmantels vermindert, führt die erfindungsgemäße Kühlung auch zu einer Stabilisierung und Vergrößerung der Bruchfestigkeit des Schutzmantels bei, so daß der Schutzmantel von geringerer Festigkeit sein kann und trotzdem die Schutzfunktion bei einer evtl. Explosion des Behälters gewährleistet ist.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung eignet sich sowohl für solche Behälter, die sowohl zu einer Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen insbesondere bei Unterdruck, als auch zur Aufbereitung von Probenmaterial, insbesondere bei Überdruck, dienen. Im ersteren Fall kann die Gas- oder Luftströmung der Gas- oder Luftkühlung vorzugsweise auch als Transportgasströmung dienen, um eine möglichst vollständige Abführung des Dampfes aus dem Behälter zu erreichen.

In den Unteransprüchen sind Merkmale enthalten, die die Kühlung und den Explosionsschutz verbessern, die Anordnung, Halterung, insbesondere Aufhängung, und Handhabung des Aufnahmegefäßes verbessern und außerdem zu einfachen, klein bauenden und kostengünstig herstellbaren Ausgestaltungen führen.

Im weiteren ermöglicht die Erfindung auch eine sichere Ventilfunktion bei niedriger Bauweise und einfacher Handhabung des Behälters, wobei der Deckel starr und das Aufnahmegefäß vertikal elastisch nachgiebig gelagert sind und somit bei einem Überdruck im Behälter die Abblas-Ventilfunktion durch eine Bewegung des Aufnahmegefäßes hervorgerufen wird.

Nachfolgend werden die Erfindung und weitere durch sie erzielbare Vorteile anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Behälteranordnung in einer Vorrichtung mit einem Halter für Probenbehälter zum Aufschließen und Analysieren von Probenmaterial in perspektivischer Vorderansicht;

Fig. 2 einen radialen vertikalen Teilschnitt durch den Halter im Bereich eines Standplatzes für einen Probenbehälter;

Fig. 3 ein Schutzgehäuse für den Halter bzw. die Probenbehälter in perspektivischer Ansicht;

Fig. 4 eine der Fig. 2 entsprechende Ansicht einer abgewandelten Behälteranordnung;

Fig. 5 eine erfindungsgemäße Behälteranordnung in einer Vorrichtung mit einem Halter für mehrere Behälter zur Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen;

Fig. 6 einen radialen vertikalen Teilschnitt durch den Halter im Bereich eines Standplatzes für einen Behälter;

Fig. 7 eine in Fig. 6 mit X gekennzeichnete Einzelheit in vergrößerter perspektivischer Darstellung.

Die Haupteile der Vorrichtung 201 sind ein vorzugsweise mit Mikrowelle wirksames Heizgerät 202 mit einem Heizraum 203, der durch eine Tür 203a verschließbar ist, ein im Heizraum 203 angeordneter Halter 204 mit mehreren, vorzugsweise vier oder sechs Stellplätzen 205 für Proben-Behälter 206, jeweils ein Überdruck-Ventil 207 für jeden Behälter 206, das bei Überschreitung eines bestimmten Behälterinnendrucks selbsttätig öffnet und aufgrund der Spannung eines elastischen Druckstücks wieder schließt und jeweils eine Einstellvorrichtung 208 für jedes Ventil 207 zum Einstellen seiner elastischen Vorspannung, d. h. zum Einstellen des Druckes, bei dem das Ventil 207 sich selbsttätig öffnet, und eine Kühleinrichtung 210 für die Behälter 206 und/oder den Halter 204 im Heizraum 203 (Fig. 1).

Die Behälter 206 sind untereinander gleich ausgestaltet und bestehen jeweils aus einem topfförmigen Gehäuse 209 mit einem Gehäuseboden 211 und einer zylindrischen, sich vertikal erstreckenden Gehäusewand 212. Die durch einen Deckel 213 verschließbare Gehäuseöffnung wird durch den oberen Innenrand der Gehäusewand 212 begrenzt.

Das Ventil 207 ist im oberen Bereich des Behälters 206 angeordnet, wobei vorzugsweise sein Ventilglied durch den Deckel 213 gebildet ist. Bei Überschreitung eines gewissen Innendrucks im Behälter 206 öffnet das Ventil 207 automatisch, so daß ein Teil des Innendrucks nach außen entweichen kann. Hierdurch wird verhindert, daß der Innendruck einen vorbestimmten Wert übersteigt und der Behälter 206 überbelastet wird bzw. explodiert.

Der Ventilsitz des Ventils 207 ist am oberen Innenrand der zylindrischen Gehäusewand 212 ausgebildet und wird durch eine konzentrisch zur zylindrischen Gehäusewand 212 angeordnete Kegelsitzfläche 207a gebildet, die nach unten konvergiert. Der Kegelwinkel beträgt etwa 45 bis etwa 75°, vorzugsweise etwa 60°. Eine entsprechend geformte Kegeldichtfläche 207b weist der in dem oberen Innenrand der zylindrischen Gehäusewand 212 von oben einsetzbare Deckel 213 auf.

Der Halter 204 ist ein Drehteil mit einer unteren Drehplatte 214 und einer oberen Drehplatte 215 zwischen denen die Behälter 206 gehalten sind. Das Drehteil kann im Sinne einer fortlaufenden Rotation oder auch einer hin- und hergehenden Schwenkbewegung, vorzugsweise um etwa 360°, angetrieben sein. Die Drehplatten 214, 215 sind durch ein sich vertikal erstreckendes Verbindungsteil, hier ein Verbindungsrohr 217, fest miteinander verbunden, so daß sie das Verbindungsrohr 217 radial nach außen überragen und zwischen sich eine gemeinsame Ringausnehmung 218 oder einzelne, radial einwärts gerichtete Ausnehmungen zur Aufnahme der Behälter 206 bilden. Vorzugsweise ist an der Oberseite der unteren Drehplatte 214 im Bereich jedes Stellplatzes 205 eine Führung 219 für den Behälter 206 vorgesehen, die eine radial nach innen verlaufende Bewegungsführung mit Bewegungsanschlag A beim Einsetzen des Behälters 6 von der Seite her zwischen die Drehplatten 214, 215 vorgibt. Die Führung 219 kann durch eine Vertiefung 221 mit einer ebenen Grundfläche 221a gebildet sein, deren sich in Umfangsrichtung erstreckende Breite an die Breite des vorzugsweise zylindrischen Behälters 206 angepaßt ist.

Wie insbesondere aus Fig. 2 zu entnehmen ist, wird die jeweils einem Stellplatz 205 zugeordnete Einstellvorrichtung 208 durch eine einstellbare Spannvorrichtung 223 gebildet. Bei der Ausgestaltung gemäß Fig. 1 und 2 wird die Spannvorrichtung 223 durch eine Spannschraube 224 gebildet, die von oben zugänglich in ein Gewindeloch der oberen Drehplatte 215 eingeschraubt ist. Das elastische Druckstück 222 ist auf dem Deckel 213 und zwischen letzterem und der Spannschraube 224 angeordnet. Das Druckstück 222 wird vorzugsweise durch ein hohlkegelförmiges Formstück gebildet, das in einer oberseitigen Ausnehmung des Deckels 213 angeordnet sein kann. Der Spannschraube 224 ist an ihrem oberen Ende ein Angriffselement 225 für ein Drehwerkzeug angeordnet. Durch entsprechendes Anziehen der Spannschraube 224 läßt sich das Ventil 207 so einstellen, daß es bei einem wahlweisen Behälter-Innendruck öffnet und abbläst.

Das topfförmige Gehäuse 209 ist vorzugsweise in hängender Position im Halter 204 gehalten. Hierzu dient beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ein hülsenförmiger Ständer 226, hier in Form eines zylindrischen Rohres, in dem das Gehäuse 209 von oben eingesetzt ist und mit einem an seinem oberen Ende angeordneten Gehäuseflansch aufliegt. Mit Ausnahme seines oberen Endbereichs ist der Innendurchmesser des Ständers 226 größer bemessen als der Außendurchmesser des Gehäuses 209, so daß dazwischen ein Umfangsspalt S vorhanden ist. Die Höhe des Ständers 226 ist größer bemessen als das Gehäuse 209, so daß der Gehäuseboden in der eingehängten Position einen Abstand von der unteren Drehplatte 214 aufweist. Die untere Drehplatte 214 weist an jedem Stellplatz 205 koaxial eine insbesondere vertikale Durchgangsbohrung 227 auf. Unterhalb der inneren Stufenfläche 228 des Ständers 226 sind in letzterem mehrere auf den Umfang verteilt angeordnete Durchgangslöcher 29 vorgesehen, die vorzugsweise von innen nach außen schräg aufwärts verlaufen. Der Zweck der Durchgangslöcher 227, 229 wird weiter unten noch erklärt. Der Ständer 226 kann einen gelochten Boden aufweisen.

Dem Halter 204 ist ein hohlzylindrisches Schutzgehäuse 231 zugeordnet, das so groß bemessen ist, daß es die Drehplatten 214, 215 mit einem kleinen radialen Abstand umgibt, wobei es auf dem Boden 232 des Heizraums 203 aufliegt, und wobei seine Höhe an die Höhe des Halters 204 etwa angepaßt ist.

Zwischen der unteren Drehplatte 214 und der oberen Drehplatte 215 und dem Schutzgehäuse 231 ist jeweils eine Dichtung 233 vorgesehen, die eine durch das Drehen oder Schwenken des Halters 204 hervorgerufene Relativbewegung zwischen dem Halter 204 und dem Schutzgehäuse 231 ermöglicht. Bei der vorliegenden Ausgestaltung sind Dichtungsringe 234a, 234b vorgesehen, die von unten oder oben auf die zugehörige Drehplatte 214, 215 aufgeschoben sind, an einer Schulterfläche 235 anliegen und gegen Längsverschieben durch einen Sicherungsstift oder -splint 236 gesichert sind.

Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist der Halter 204 auf drei auf dem Umfang gleichmäßig verteilt angeordneten Rädern 237 dreh- oder schwenkbar gelagert, die in der unteren Drehplatte 214 drehbar gelagert sind und deren Unterseite nach unten überragen, so daß zwischen dem Boden 232 und der unteren Drehplatte 214 ein Abstand 238 vorhanden ist.

Am unteren Ende des Schutzgehäuses 231 ist unterhalb des unteren Dichtungsrings 234a ein radiales Durchgangsloch 239 vorgesehen.

Das Schutzgehäuse 231 ist durch eine formschlüssig wirksame Zapfenverbindung 241 gegen ein Mitdrehen durch den Halter 204 arretiert. Hierzu kann im Boden 232 eine Ausnehmung 242 vorgesehen sein, in die ein unterseitig vorspringender Zapfen 243 des Schutzgehäuses 231 formschlüssig einfaßt.

Das Schutzgehäuse 231 besteht vorzugsweise aus zwei Halbschalen 231a, 231b (Fig. 26), die durch eine oder zwei weitere Zapfenverbindungen 244 mit wenigstens einem an der einen Halbschale angeordneten Zapfen und wenigstens einer an der anderen Halbschale passend angeordneten, den Zapfen aufnehmenden Ausnehmung aneinander in der Paßstellung arretierbar sind. Vorzugsweise weist das Schutzgehäuse 231 an seinem unteren Ende einen ggf. viereckigen Flansch 245 auf, der bei einer zweiteiligen Ausführung ebenfalls in der axialen Teilungsfuge 246 geteilt ist. Die Zapfen der Zapfenverbindung 243, 244 können durch einschraubbare Schrauben gebildet sein.

Im Schutzgehäuse 231 ist im oberen Bereich, d. h. jedoch unterhalb des oberen Dichtungsringes 234 ein radiales Anschlußloch 247 oder ein Anschlußstutzen angeordnet, das durch einen Schlauch 248 mit einer außerhalb des Heizraums 203 angeordneten Saugpumpe 249 verbunden ist. Der Schlauch 248 durchsetzt das Heizraumgehäuse 251 in einem abgedichteten Durchgangsloch 251a.

Es ist im Heizraumgehäuse 251 ein Lufteinlaß 252 angeordnet, der durch eine Mehrzahl kleiner Löcher gebildet sein kann. Es ist möglich, mehrere auf dem Umfang verteilt angeordnete Durchgangslöcher 239 und Lufteinlässe 252 vorzusehen.

Für einen Aufschluß von in die Behälter 206 eingefüllten Probematerialien wird der nicht dargestellte Mikrowellengenerator des Heizgerätes 202 und der Drehantrieb für den durch einen Rotor gebildeten Halter 204 eingeschaltet. Dabei erfolgt eine gleichmäßige Erhitzung aller Behälter 206 und des darin befindlichen Probenmaterials. Bei dieser Behandlung entstehen in den Behältern hauptsächlich auf Verdampfung beruhende Überdrücke und hohe Temperaturen. Da normalerweise durch die Mikrowellen nur das Probenmaterial erwärmt werden soll, wählt man als Materialien für den Halter 204, die Behälter 206 und das Schutzgehäuse 231 mikrowellendurchlässiges Material, vorzugsweise Kunststoff, so daß die betreffenden Teile durch die Mikrowellen nicht erwärmt werden. Für das Gehäuse 209 und den Deckel 213 bedarf es außerdem eines sehr korrosionsbeständigen Materials, das gegen bei der Aufbereitung entstehende Säuren des Probenmaterials resistent ist, vorzugsweise Polytetrafluorethylen (PTFE/Teflon) oder Tetrafluormischpolymerisat (TFM) oder auch Quarz, Keramik oder Glas für das Gehäuse 209.

Die topfförmigen Gehäuse 209 der Behälter 206, die Umfangswand zumindest im Bodenbereich des Ständers 226 und das Schutzgehäuse 231 und vorzugsweise auch die nicht dargestellte Tür oder ein darin angeordnetes Fenster bestehen aus durchsichtigem Material, wobei die Tür oder das Fenster die Mikrowellen reflektieren, so daß letztere im Heizraum 203 eingekoppelt bleiben. Hierdurch ist eine visuelle oder optische Beobachtung des Probenmaterials in den Behältern 206 bzw. der darin erfolgenden chemischen Reaktionen möglich. Es können z. B. beim Erreichen visuell oder optisch erkennbarer Reaktionsstadien die Bestrahlung mit Mikrowellen verändert oder ausgeschaltet werden. Es ist somit auch - falls gewünscht - eine manuelle Steuerung möglich, so daß auch außergewöhnliche Aufbereitungsverfahren praktiziert werden können.

Es ist möglich und ggf. auch vorteilhaft, das Gehäuse 209 und/oder den Deckel oder einen das Gehäuse 209 umgebenden Mantel aus einem Werkstoff, insbesondere Kunststoff, zu fertigen, der Mikrowellen geringfügig absorbiert und deshalb bei Mikrowellenbestrahlung eine Eigenwärme erzeugt, die das Aufheizen unterstützt und außerdem Kondensatbildung im Behälter 206 vermeiden kann.

Während der Erhitzung entstehen in den Behältern solche hohen Temperaturen, bei denen ein verwendeter Kunststoff, z. B. PTFE, seine Festigkeit vermindert. Diesem Problem könnte durch größere Wandungsdicken begegnet werden, was jedoch zu größeren Bauweisen und größeren Herstellungskosten führt, weil die verwendeten Werkstoffe teuer sind.

Das vorbeschriebene Festigkeitsproblem des verwendeten Kunststoffs stellt sich nicht nur für die Behälter 206 sondern auch für das Schutzgehäuse 231 und den Halter 204, insbesondere für die obere Drehplatte 215, die durch die Vorspannung des elastischen Druckstücks 222 einer Belastung unterliegt, die sie nach oben zu biegen sucht. Die Verwendung eines hochtemperaturfesten Kunststoffes für den Halter 204 würde zu kaum vertretbaren hohen Herstellungskosten führen.

Dieses Problem wird durch die erfindungsgemäße Kühleinrichtung 210 gelöst. Ggf. gleichzeitig mit dem Einschalten der Mikrowelle wird der Antrieb für die Saugpumpe 249 eingeschaltet, wodurch diese einen Kühlluftstrom 253 erzeugt, der am Lufteinlaß 252 in den Heizraum 203 eintritt, sich quer durch den Heizraum 203 zu der oder den radialen Durchgangslöchern 229, den Abstand 238, die Durchgangslöcher 227, den Umfangsspalt S, die radialen Durchgangslöcher 229 und den zwischen dem Halter 204 und dem Schutzgehäuse 231 vorhandenen Ringfreiraum 254 zum Schlauch 248 und zur Saugpumpe 249 hin erstreckt, von dem nach außen abgeblasen wird. Der Luftströmungsweg ist in Fig. 2 durch Pfeile verdeutlicht. Der Kühlstrom 253 für die anderen Behälter 206 verläuft entsprechend. Durch diese Luftströmung werden die Gehäuse 209 in ihrem unteren Bereich vollflächig gekühlt, wobei die vom Luftstrom aufgenommene Wärme abgeführt wird. Es ist von Vorteil, den Gehäuseboden 211 halbkugelförmig zu formen. Hierdurch ergibt sich eine störungsfreie vorteilhafte Verteilung des Luftstroms zum Umfangsspalt S hin.

Es ist ggf. vorteilhaft, die Kühleinrichtung 210 erst nach einer gewissen Zeit nach Abschaltung des Mikrowellengenerators abzuschalten. Bei der vorbeschriebenen erfindungsgemäßen Kühleinrichtung 210 erfolgt somit gleichzeitig eine Kühlung des Halters 204 mit seinen Einzelteilen, des Schutzgehäuses 231 und der Behälter 206, wobei es sich bei letzteren um eine Außenkühlung handelt.

Das vorbeschriebene Festigkeitsproblem des Kunststoffs bei Betriebstemperatur gilt auch für den Deckel 213. Deshalb ist diesem ein Stabilisator zugeordnet, hier in Form einer oberen Deckelscheibe 213a, die zwischen der unteren Deckelscheibe 213b und dem elastischem Druckstück 222 angeordnet ist. Die obere Deckelscheibe 213a besteht aus einem Kunststoff höherer Festigkeit als die Festigkeit der unteren Deckelscheibe 213b. Die obere Deckelscheibe 213a ist vorzugsweise in einer Ausnehmung der unteren Deckelscheibe 213b eingesetzt.

Die Kühleinrichtung 210 ermöglicht außerdem die Verwendung von solchen durchsichtigen Werkstoffen für das Gehäuse 209, die Umfangswand des Ständers 226 und das Schutzgehäuse 231, die weniger temperaturbeständig sind und deshalb insbesondere beim Aufbereiten von Probematerial unter Hitze und Druck nunmehr Verwendung finden können, z. B. Plexiglas.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 4, bei dem gleiche oder vergleichbare Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und das nur die erfindungsgemäße Behälteranordnung zeigt, unterscheidet sich vom vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel in mehrerer Hinsicht.

Zum einen besteht der Behälter 206 aus Glas oder insbesondere Quarz, wobei es sich um einen Standardbehälter mit einem Außenflansch 212a an seinem oberen Rand handeln kann. Zum anderen ist der Ständer 226 zur Abstützung des Behälters 206 mehrteilig ausgeführt. Die Umfangswand 226a und der Boden 226b des Ständers 226 bestehen aus zwei separaten Teilen, wobei die Umfangswand 226a in einer oberseitigen Ausnehmung 226c von oben fest oder mit Bewegungsspiel eingesetzt ist. Der Außenflansch 212a ist durch wenigstens einen Stützring 226d auf dem Ständer 226 abgestützt, der im Bereich seiner unteren Stirnseite einen Innenflansch 226e aufweist, auf dem der Außenflansch 212a des Behälters 206 aufliegt. Unter dem Stützring 226d kann ein Lagerring 226f angeordnet sein, der auf den oberen Rand der Umfangswand 226a aufliegt und zwecks Lagesicherung mit einem unteren inneren Ringansatz 226g in die Umfangswand 226a fest oder mit Bewegungsspiel einfaßt. Vorzugsweise umgreifen der Stützring 226d und der Lagerring 226e die Umfangswand 212 des Behälters 206 mit geringem Bewegungsspiel, so daß letzterer in die Behälteranordnung eingesetzt und wieder herausgenommen werden kann.

Wie bereits beim vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel besteht auch bei diesem Ausführungsbeispiel der Behälter 209, wenigstens die Umfangswand 226 und der Schutzring 231, aus durchsichtigem Material, so daß in vorbeschriebener Weise eine visuelle oder optische Beobachtung des Behälterinneren möglich ist.

Ein weiterer bedeutender Unterschied zum vorbeschriebenen Behälter besteht darin, daß wenigstens einer der beiden Ringe 226d, 226e, insbesondere der Stützring 226d, aus elastischem Material besteht. Hierdurch ist nicht nur eine gute Anpassung der Unterseite des Außenflansches 212a an die Umfangswand 226a gewährleistet, sondern der elastische Ring kann auch die Funktion eines Überdruck- bzw. Abblaseventils für den Behälter 206 erfüllen. D. h., der elastische Ring kann das elastische Druckstück 222 ersetzten, so daß auf ein solches verzichtet werden kann und die Spannvorrichtung 223 bzw. die Spannschraube 224 direkt an dem Deckel 213 bzw. der Stabilisierungsplatte 213a angreifen kann. Das dadurch gebildete Ventil 207 im Bereich des Deckels 213 funktioniert folgendermaßen. Wenn der Innendruck im Behälter 206 einen vorgegebenen Wert übersteigt, wird der Innenflansch 226e vertikal elastisch zusammengedrückt, so daß sich zwischen dem Deckel 213 und dem Behälter 206 ein Spalt bildet, durch den der erhöhte Druck entweichen kann. Sofern mit dem entweichenden Gas Materialien aus den Behältern 206 mitgerissen werden, besteht keine Gefahr einer Verschmutzung des gesamten Heizraums 203, da das Schutzgehäuse 231 dies verhindert. Es ist von Vorteil, den Ständer 226 bzw. seine Umfangswand 226a aus einem nicht-splitternden Material herzustellen, um bei einem ungewollten Platzen des Behälters 206 eine Gefährdung durch Splitter zu vermeiden. Hierzu eignet sich z. B. das Material Macrolon.

Es ist im Rahmen der Erfindung auch möglich, einen vorbeschriebenen, die Ventilfunktion erfüllenden elastischen Ring anstelle im oberen Bereich der Umfangswand 212a im Bodenbereich der Behälteranordnung anzuordnen und z. B. durch die Bodenplatte 226b selbst zu bilden.

Sofern die vorhandenen Ringe 226d und 226e keine Ventilfunktion erfüllen, ist das elastische Druckstück 222 erforderlich, und deshalb ist das Druckstück 222 beim vorliegenden Ausführungsbeispiel in Fig. 4 andeutungsweise dargestellt.

Zur Verdeutlichung des Probenbehälters ist in Fig. 4 im Behälter 206 auf dessen Grund ein Probenmaterial P und eine es umgebende Flüssigkeit F andeutungsweise dargestellt.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 5 bis 7 unterscheidet sich von den vorbeschriebenen Ausführungsbeispielen in mehrfacher Hinsicht. Ein bedeutender Unterschied besteht darin, daß die Vorrichtung 201 bzw. die Behälter 206 nicht mit Überdruck sondern mit Unterdruck arbeiten, was dadurch erreicht wird, daß die Behälter 206 an eine Saugleitung angeschlossen sind, die den Unterdruck in den Behältern 206 im Betrieb erzeugt.

Die Hauptteile dieser einer Verdampfung oder Destillation eines flüssigen Stoffes dienenden Vorrichtung 201 sind ein vorzugsweise mit Mikrowelle wirksames Heizgerät 202 mit einem Heizraum 203, der durch eine Tür 202a vorzugsweise mit Fenster 202b verschließbar ist, ein im Heizraum 203 angeordneter Halter 204 mit mehreren, vorzugsweise vier oder sechs Stellplätzen 205 für Probenbehälter 206 zur Aufnahme des Verdampfungsstoffes.

Dieser Vorrichtung 201 sind zugeordnet: eine Saugpumpe 257, ein Kondensationskühler 258, der in einer zur Saugpumpe 257 führenden Saugleitung 259 angeordnet ist, mehrere Zuführungsleitungen 261 oder eine gemeinsame und mehrere Zuführungsleitungen verzweigende Zuführungsleitungen für ein Lösungsmittel und eine elektronische Steuereinrichtung 262, die vorzugsweise einen Computer aufweist und nach vorgegebenen oder eingebbaren Programmen zu arbeiten vermag, wobei der Steuereinrichtung 262 eine Tastatur und ein Display oder Bildschirm zur Angabe von Steuerungsdaten vorzugsweise zugeordnet ist bzw. sind. Außerdem ist der Vorrichtung 201 eine Waage 263 zugeordnet, die sich außerhalb des Heizraums 203 befindet, wobei es sich vorzugsweise um eine elektronische Waage 263 handelt, die durch eine elektrische Steuerleitung mit der Steuereinrichtung 262 verbunden ist. Auch die übrigen steuerbaren Teile oder Steuerteile der Vorrichtung 201 sind durch im einzelnen nicht dargestellte Steuer- oder Signalleitungen mit der Steuereinrichtung 262 verbunden.

Wie insbesondere Fig. 6 zeigt, bestehen die einander gleichen Behälter 206 jeweils aus einem Außenbehälter 263 und einem flachen Deckel 213, der darauf ggf. bei Zwischenlage einer Ringdichtung aufliegt. Im Außenbehälter 263 ist ein vorzugsweise zweiteiliger Innenbehälter 264 bei Wahrung eines horizontalen Ringabstandes angeordnet, der insbesondere aus einem Behälterunterteil 265 und einem Behälteroberteil 266 besteht, die etwa in halber Höhe aufeinander gesetzt sind. Vorzugsweise ist am unteren Ende des Behälteroberteils 266 ein Zentrieransatz 267 angeordnet, der in das Behälterunterteil 265 einfaßt, wobei das Behälteroberteil 266 mit einer Schulter 268 auf dem oberen Rand des Gehäuseunterteils 265 steht. Der Boden 269 des Gehäuseoberteils 266 weist eine Mehrzahl Durchtrittslöcher 271 auf oder er ist im Sinne eines Siebes perforiert. Dem Gehäuseoberteil 266 ist auch noch eine Filterplatte 272, vorzugsweise ein sogenanntes Glas- oder Papierfilter, zugeordnet, deren Form und Größe so ausgebildet ist, daß es auf der Schulter 268 des Gehäuseoberteils 266 aufgelegt werden kann. Dabei ist es vorteilhaft, eine Stufe oder eine Schräge im Bereich der Schulter 268 vorzusehen, so daß in der aufgelegten Position der Filterplatte 272 ein Abstand zwischen letzterer und dem Boden 269 vorhanden ist. Die vorbeschriebene Behälteranordnung ist mit ihren Einzelteilen im horizontalen Querschnitt rund bzw. zylindrisch ausgebildet.

Zumindest der Außenbehälter 263 und das Behälterunterteil 265 bestehen aus durchsichtigem Material wie korrosionsbeständigem Kunststoff, Glas oder Quarz. Diese Werkstoffe sind auch für das Behälteroberteil 266 vorteilhaft. Es kann jedoch aus Gründen einer Kondensatvermeidung im oberen Bereich der Behälteranordnung oder aus Gründen einer forcierten Aufheizung von Vorteil sein, das Behälteroberteil 266, eine zwischen dem Behälterunterteil 265 und dem Außenbehälter 263 angeordnete Bodenplatte 274, eine die Behälteranordnung tragende Basisplatte 275 des Halters 204 und/oder wenigstens die Unterseite des Deckels 213 aus einem mikrowellenabsorbierenden Material herzustellen, wozu sich Kunststoff sehr gut eignet, in dem Partikel aus mikrowellenabsorbierendem Material, insbesondere Graphit, eingemischt oder integriert sind. Ein solcher Kunststoff ist unter der Bezeichnung Weflon an sich bekannt.

Die gemeinsame Saugleitung 259 oder in der Anzahl der Behälter 206 vorhandene Saugleitungszweige 259a erstrecken sich durch den Heizraum 203 zum Halter 204, insbesondere zu dessen zentraler Verbindungssäule 217, wo ein Anschluß, insbesondere ein Drehanschluß 276, vorgesehen ist, zu dem die Saugleitungsabschnitte 259a von den Behältern 206 geführt sind. Die Saugleitungsabschnitte erstrecken sich vom Ringraum 277 zwischen dem Außen- und Innenbehälter 263, 264, ausgehend zunächst nach oben und dann horizontal radial auswärts durch einen Winkelkanal 278 im Deckel 213 und eine elastische, den Deckel 270 mit der Verbindungssäule 217 verbindende Verbindungshülse 279 aus elastischen Material zum Drehanschluß 276.

Bei dieser Ausgestaltung ist der Deckel 213 somit durch die Verbindungshülse 279 vertikal beweglich mit dem Halter 204 verbunden und somit Teil des Halters 204. Vorzugsweise ist auf dem Deckel 213 zentral ein elastisches Druckstück 281 vorgesehen, das vorzugsweise an der oberen Drehplatte 215 gehalten ist. Der Behälter 206 ist somit horizontal und radial einwärts in den Halter 204 einschiebbar, vorzugsweise gegen einen am Halter 204 oder am Deckel 213 vorgesehenen Anschlag 282, der die Einschiebebewegung bezüglich der Position des Winkelkanal 278 begrenzt. Vorzugsweise ist in dem den oberen Rand des Außenbehälters 263 dicht übergreifenden Außenflansch 283 eine den Winkelkanal 278 immer treffende Ringnut 284 vorhanden, in deren Grund wenigstens ein vertikaler Kanal 284a angeordnet ist, der in den Ringraum 277 mündet. Der Behälter 206 kann somit ohne große Aufmerksamkeit in den Halter 204 eingeschoben werden, wobei die Leitungsverbindung des zugehörigen Absaugleitungsabschnitts 259a mit dem Behälter 206 selbsttätig erfolgt.

Für einen Verdampfungsvorgang, z. B. zum Zwecke der Reststoffbestimmung, wird Probenmaterial B auf die Filterscheibe 272 aufgetragen und außerdem ein vorzugsweise flüssiges Reagenzmittel auf das Probenmaterial P aufgegeben. Dann wird der Behälter 206 in den Halter 204 eingeschoben, letzterer in Rotation oder in eine hin- und hergehende Schwenkbewegung versetzt und die Mikrowellenheizung sowie die Saugpumpe 257 eingeschaltet. Da die Anordnung so getroffen ist, daß der Deckel 213 leicht gegen den Innenbehälter 265 elastisch vorgespannt ist, ist eine gute Abdichtung gewährleistet, die mit zunehmenden Unterdruck weiter zunimmt, wobei das Behälteroberteil 266 mit seinem Flansch 283 dicht auf dem Außenbehälter 263 aufliegt. Während der Mikrowellenaufheizung des Probenmaterials P und des Reagenzmittels entstehen Dämpfe, die durch die Saugpumpe 257 abgesagt werden.

Zur Verbesserung der Dampfabsaugung ist eine Gastransporteinrichtung 285 vorgesehen, die eine kontinuierliche Zuführung eines Transportgases G in den Zwischen- oder Ringraum 277 zwecks Kühlung oder in den Behälter 206 zwecks Abtransports der Dämpfe gewährleistet.

Wie aus den Fig. 5 und 6 zu entnehmen ist, umfaßt die Gastransporteinrichtung 285 einen vorzugsweise im Sinne eines Ventils 287 mit Einstellschraube 287a einstellbaren Durchgangskanal 288 im Deckel 213, durch den das z. B. aus der Umgebung durch kleine Durchführungslöcher 289 im Heizraumgehäuse in den Heizraum 203 und in den Ringraum 277 bzw. in den Behälter 206 eingesaugte Transportgas G strömt. Beim Transportgas G kann es sich auch um ein Kühlgas handeln und/oder es kann sich auch um ein Inertgas handeln, das von einer nicht dargestellten Inertgasquelle zugeführt wird.

Es ist im Rahmen der Erfindung auch möglich, das Reagenzmittel während des Verdampfungsbetriebs und/oder kontinuierlich in den oder die Behälter 206 einzuführen, wie es ebenfalls aus Fig. 6 als alternative Ausgestaltung zu entnehmen ist. In einem solchen Fall ist eine Zuführungsleitung 291 vorgesehen, die sich von einem Vorratsbehälter 292 für ein Reagenzmittel über eine Pumpe 293, insbesondere Schlauchpumpe, - sofern mehrere Behälter 206 vorhanden sind - zu einem Verteiler 294 erstreckt, in dem sie zu in der Anzahl der Behälter 206 vorhandene Zuführungsleitungsabschnitte 291a verzweigt. Die Zuführungsleitungsabschnitte 291a erstrecken sich durch den Deckel 213 im Bereich eines vorzugsweise zentralen vertikalen Kanals 295. Auch diese Leitungsverbindung wird durch das horizontale Einschieben des Behälters 206 selbsttätig geschaffen und beim Herausziehen des Behälters 206 selbsttätig vom Behälter getrennt. Insbesondere wenn ein hin- und herschwenkbarer Halter 204 vorgesehen ist, sind die Zuführungsleitungsabschnitte 291a aus flexiblem Material zu bilden, z. B. Kunststoffschläuche. Die Zuführungsleitung 291 verzweigt außerhalb des Heizraumgehäuses, wobei die Zuführungsleitungsabschnitte 291a die Wandung des Heizraumgehäuses in nicht dargestellten Löchern durchsetzen und sich durch den Heizraum 203 erstrecken, wobei sie Schlaufen bilden können.

Es ist im weiteren vorteilhaft, die Transportgaseinrichtung 285 in die mit 290 bezeichnete Zuführungseinrichtung für Reagenzmittel zu integrieren, so daß die Zuführungsleitung 291 bzw. die Zuführungsleitungsabschnitte 291a als Zuführungsleitung auch für das Transportgas G benutzt werden kann, wie es in Fig. 6 alternativ dargestellt ist. Bei einer solchen Ausgestaltung bedarf es nicht unbedingt eines zusätzlichen Durchgangskanals 288.

Wie die Fig. 6 und 7 zeigen, ist die Zuführungsleitung 291 im Bereich des Verteilers 294 mit einem Einlaß oder einer Ventileinrichtung V für Transportgas G verbunden, das somit durch den im Behälter 206 vorhandenen Unterdruck durch die Zuführungsleitungsabschnitte 291a eingesaugt wird.

In Fig. 6 ist außerdem eine vorteilhafte Ausgestaltung für den Anschluß eines Zuführungsleitungsabschnitts 291a für Reagenzmittel und/oder Transportgas dargestellt, wobei der Zuführungsleitungsabschnitt 291a auch die obere Drehplatte 215 durchsetzt. Es ist eine Schraube 296 vorgesehen, die von oben die obere Drehplatte 215 mit ihrem Schaft durchsetzt, das elastische Druckstück 281 durchsetzt und in den Deckel 213 eingeschraubt ist. Diese Schraube 296 weist einen axialen Durchgangskanal 297 auf, der Teil des Zuführungsleitungsabschnitts 291a ist. Letzterer ist an einem oberen Anschlußstutzen 298 der Schraube 296 verbunden.

Alle im Heizraum 203 vorhandenen Teile des Halters 204, des der Behälter 206 und der Zuführungs- und/oder Abführungsleitungen bestehen aus Kunststoff.

Claims (16)

1. Behälteranordnung mit einem Behälter (206) zur Aufnahme und zur Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen, insbesondere Reagenzstoffen, oder zur Aufnahme und Aufbereitung oder Analyse von Probenmaterial in einem Heizgerät (202), insbesondere Mikrowellenheizgerät, wobei die Behälteranordnung ein topfförmiges Aufnahmegehäuse (209, 264) aufweist, dessen Öffnung durch einen Deckel (213) verschließbar ist, wobei das Aufnahmegehäuse (209, 264) von einem Schutzmantel (226; 263) umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Umfangswand des Aufnahmegehäuses (209; 264) oder das Aufnahmegehäuse (209; 264) insgesamt und der Schutzmantel (226; 263) aus durchsichtigem Material bestehen und zwischen dem Aufnahmegehäuse (209; 264) und dem Schutzmantel (226; 263) ein freier Ringraum (S; 277) besteht, dem eine Eingangsöffnung (227; 288; 295) und Ausgangsöffnung (229; 284) für einen Kühlgasstrom (253; G) zugeordnet sind.

2. Behälteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmegehäuse (209) frei hängend im Schutzmantel (226) angeordnet ist.

3. Behälteranordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangsöffnung (227) im Bodenbereich und die Ausgangsöffnung (229) im oberen Bereich des Ringraums (S; 277) angeordnet ist oder umgekehrt.

4. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangsöffnung und/oder die Ausgangsöffnung (284) mit einem Durchgangskanal (288, 278) im Deckel (213) in Verbindung steht bzw. stehen.

5. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf einen Träger (204; 214) aufstellbar ist und der Strömungsweg (227; 259a) sich durch den Träger (204; 214) erstreckt.

6. Behälteranordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (204) eine die Behälteranordnung untergreifende Tragplatte (214) und eine die Behälteranordnung übergreifende Tragplatte (215) aufweist.

7. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zu ihrer Aufnahme im Heizraum (203) des Heizgeräts (202) ein sie untergreifender und vorzugsweise auch übergreifender Träger oder Halter (204) vorgesehen ist, der um eine aufrechte Achse drehbar oder hin- und herschwenkbar ist und vorzugsweise mehrere Standplätze für mehrere Behälteranordnungen aufweist.

8. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einem horizontalen Abstand vom Schutzmantel (226) von einem Schutzgehäuse (231) aus durchsichtigem Material umgeben ist und vorzugsweise der zwischen dem Schutzgehäuse (231) und dem Schutzmantel (226) vorhandene Ringraum (254) in den Strömungsweg einbezogen ist.

9. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßöffnung (227; 288) mit dem Heizraum (203) in Verbindung steht und die Auslaßöffnung (229, 247) durch eine den Heizraum (203) durchquerende Rohr- oder Schlauchleitung (248) mit der Umgebung des Heizraumgehäuses (251) verbunden ist oder umgekehrt.

10. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (213) an einem die Behälteranordnung im Heizraum (203) aufnehmenden Halter (204) vorzugsweise vertikal beweglich gehalten ist, daß die Einlaßöffnung und Auslaßöffnung im Deckel (213) im Bereich der Öffnung des Aufnahmegehäuses (209) angeordnet sind, daß die Auslaßöffnung mit einer Abführungsleitung (259) für Dampf verbunden ist und daß die Einlaßöffnung (288; 295) an einen von außerhalb des Heizraums (203) eingeführten Strömungsweg angeschlossen ist.

11. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit der Einlaßöffnung (295) in Verbindung stehende Zuführungsleitung (291) für einen flüssigen Stoff, insbesondere ein Reagenzmittel, und/oder für den Kühlluftstrom (G) vorgesehen ist.

12. Behälteranordnung, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ihr ein Ventil (207) zugeordnet ist, das bei einem einen vorgegebenen Wert übersteigenden Druck öffnet und ein elastisches Federelement (226d) zu seiner Schließung aufweist, wobei das Aufnahmegehäuse (209) vertikal verschiebbar gehalten ist und durch das elastische Federelement (226d) aufwärts gegen den Deckel (213) vorgespannt ist.

13. Behälteranordnung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmegehäuse (209) einen Außenflansch (212a) aufweist, mit dem es auf einem Ständer (226) aufliegt, und daß das elastische Federelement in den Ständer (226) integriert ist.

14. Behälteranordnung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das elastische Federelement ein zwischen dem Außenflansch (212a) und dem Ständer (226) angeordneter Stützring (226d) ist.

15. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das elastische Federelement durch eine Bodenplatte (226b) gebildet ist, auf der das Aufnahmegehäuse (209) direkt oder mittels dem den Außenflansch (212a) untergreifenden Ständer (226) steht.

16. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ventil (207) eine insbesondere einstellbare Spannvorrichtung (208) zur Erzeugung einer Ventilvorspannung zugeordnet ist, wobei die Spannvorrichtung (208) vorzugsweise einem die Behälteranordnung übergreifenden Teil eines Halters (204) zugeordnet ist.