EP3298382A1

EP3298382A1 - Kopplungsvorrichtung für die thermogravimetrische analyse

Info

Publication number: EP3298382A1
Application number: EP16720696.0A
Authority: EP
Inventors: Andreas SYNOWCZYK
Original assignee: Glas Troesch Holding AG
Current assignee: Glas Troesch Holding AG
Priority date: 2015-05-20
Filing date: 2016-04-20
Publication date: 2018-03-28
Also published as: CH711107A1; US20180149569A1; WO2016183692A1

Abstract

Die vorliegende Anmeldung betrifft eine Kopplungsvorrichtung (1) zur Kopplung einer thermogravimetrische Analyse mit einer spektroskopischen Analyse, umfassend ein Gehäuse (2) mit einem Verbindungselement (3), mit welchem sich das Gehäuse (2) gasdicht und lösbar mit einem Probenraum (24) einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse (20) verbinden lässt. Die Kopplungsvorrichtung verfügt über mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder über mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3), welche lösbar mit der Kopplungsvorrichtung (1) verbunden sind und welche auf einer ersten Seite eine Kondensationsfläche (10; 10.1, 10.2, 10.3, 10.4) beziehungsweise über einen Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) für gasförmige Komponenten aufweisen. Eine Blende (5) ist derart an der Kopplungsvorrichtung (1) angeordnet, dass diese zwischen den mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) beziehungsweise den mindestens zwei Adsorptionselementen (27.1, 27.2, 27.3) und dem Probenraum (24) liegt, wobei die Blende (5) wenigstens eine Öffnung (6) aufweist. Mit einer Wechselvorrichtung (7) lassen sich die mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4), die mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) oder die Blende (5) derart bewegen, dass die Kondensationsfläche (10; 10.1, 10.2, 10,3, 10.4) wenigstens einer Flanschbuchse (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder ein Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) wenigstens eines Adsorptionselements (27.1, 27.2, 27.3) der wenigstens einen Öffnung (6) gegenüberliegt. Über eine Kühlvorrichtung (19) lassen sich die Kondensationsflächen (10; 10.1, 10.2, 10.3, 10.4) der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) kühlen.

Description

Kopplungsvorrichtung für die thermogravimetriscne Analyse

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft eine Kopplungsvorrichtung für die thermogravimetriscne Analyse, insbesondere von Polymermaterialien, welche eine Trennung der durch die thermogravimetriscne Auftrennung gewonnenen Materialfraktionen und deren anschliessende spektroskopische Analyse ermöglicht. Stand der Technik

Bei Kunststoffprodukten werden besonders häufig Polymermischungen (Biends) und Copolymere verwendet. Bei solchen Kunststoffen ist die polymere Matrix aus mindestens zwei polymeren Stoffen zusammengesetzt. Femer können Zusatzstoffe, welche dem Kunststoff eine bestimmte Funktionalität verleihen, eingesetzt werden. Solche Zusatzstoffe sind beispielsweise Weichmacher, Haftvermittler, Stabilisatoren, Farbstoffe, Pigmente, biogene Wirkstoffe wie Fungizide und Hilfsstoffe zur Verbesserung der Verarbeitungsrheologie. Im Weiteren können auch noch Füllstoffe wie Kreide oder Verstärkerstoffe wie Glasfasern eingesetzt werden. Die einzelnen Komponenten einer Polymermischung oder eines Copolymers lassen sich mittels der thermogravimetrischen Analyse untersuchen. Dabei wird eine Probe eines Polymermaterials in einem Tiegel aus einem thermisch stabilen Material mittels eines Ofens erhitzt. Während der Analyse kann der Probenraum zudem mit einem Gas, wie zum Beispiel Stickstoff gespült werden. Der Tiegel ist an eine Mikrowaage gekoppelt, welche Masseänderungen des Polymermaterials während des Heizvorgangs registriert. Je nach Temperatur und Gaseinspeisung in den Probenraum der thermogravimetrischen Analysevorrichtung reagiert ein Polymermaterial in Form einer Ausgasung von flüchtigen Komponenten (Desorption), bis hin zur Spaltung der polymeren Matrix durch Pyrolyse (unter Stickstoff) und Oxidation (unter Sauerstoff) zu Abbauprodukten. Dies wird durch die Mikrowaage als Masseverlust des Polymermaterials registriert.

Die Freisetzung von flüchtigen Komponenten aus einem Polymermaterial erfolgt mit zunehmender Temperatur in Abhängigkeit von der thermischen Stabilität der Komponenten. Thermisch stabile Komponenten unterliegen bei einer Desorption keiner chemischen Spaltreaktion. Liegt eine Komponente in einem Polymermaterial mit Gewichtsanteilen ab 5 Gew.-% vor, ergibt sich ein deutlicher Masseverlust im Verlauf der thermogravimetrischen Analyse.

Zur Analyse der aus dem Polymerprodukt ausgegasten beziehungsweise abgespaltenen Komponenten können diese mittels einer Kopplungsvorrichtung, üblicherweise einer geheizten Transferleitung, zu einem Massenspektrometer oder einem Infrarotspektrometer überführt werden.

Bei den bekannten Kopplungsmethoden zwischen thermogravimetrischer Analysevorrichtung und Spektrometer können Komponenten, welche eine hohe Verdampfungstemperatur aufweisen, trotz Beheizung der Transferleitung an deren Innenwandung kondensieren und so kaum spektroskopisch erfasst werden. Dadurch ist die Analyseleistung heutiger Kopplungssysteme lediglich auf diejenigen Komponenten eines Polymerprodukts beschränkt, welche eine Verdampfungstemperatur aufweisen, welche unter der maximalen Heiztemperatur der Transferleitung, welche üblicherweise bis zu 300" C beträgt, liegt. Ferner ist keine räumlich oder zeitlich getrennte spektroskopische Analyse möglich.

Darstellung der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, eine dem eingangs genannten technischen Gebiet zugehörende Kopplungsvorrichtung zu schaffen, welche es ermöglicht, alle Komponenten eines Polymermaterials, welche bei einer thermogravimetrischen Analyse anfallen, spektroskopisch zu bestimmen. Insbesondere soll mit der vorliegenden Erfindung eine besonders genaue und vollständige Analyse eines Polymermaterials bei einer thermogravimetrischen Analyse in einem Temperaturbereich von 25°C bis 960" C ermöglicht werden. Die Lösung der Aufgabe ist durch die Merkmale des Anspruchs 1 definiert. Gemäss der Erfindung umfasst die Kopplungsvorrichtung für die thermogravimetrische Analyse ein Gehäuse mit einem Verbindungselement, mit welchem sich das Gehäuse gasdicht und lösbar mit einem Probenraum einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse verbinden lässt. Femer umfasst die Kopplungsvorrichtung mindestens zwei Flansch- buchsen oder zwei Adsorptionselemente, welche lösbar mit der Kopplungsvorrichtung verbunden sind und welche auf einer ersten Seite eine Kondensationsfläche beziehungsweise einen Adsorptionskörper für gasförmige Komponenten aufweisen sowie eine Blende, welche derart angeordnet ist, dass diese zwischen den mindestens zwei Flanschbuchsen oder den mindestens zwei Adsorptionselementen und dem Probenraum liegt, wobei die Blende wenigstens eine Öffnung aufweist. Ferner weist die Kopplungsvorrichtung eine Wechselvorrichtung auf, mit welcher sich die mindestens zwei Flanschbuchsen, die mindestens zwei Adsorptionselemente oder die Blende derart bewegen lassen, dass die Kondensationsfläche wenigstens einer Flanschbuchse oder der Adsorptionskörper wenigstens eines Adsorptionselements der wenigstens einen Öffnung gegenüberliegt. Zudem ist eine Kühlvorrichtung vorhanden, mit welcher sich die Kondensationsflächen der mindestens zwei Flanschbuchsen oder die Adsorptionskörper der mindestens zwei Adsorptionselemente kühlen lassen.

Durch die Kühlung der Kondensationsflächen beziehungsweise der Adsorptionskörper wird sichergestellt, dass durch die Erwärmung in die Gasphase ausgetretene Komponenten oder Abbauprodukte eines zu analysierenden Polymermaterials sich auf den Kondensationsflächen als Beschichtung oder in den Adsorptionskörpern in flüssiger oder fester Form (Sublimate) ablagern. Da die Flanschbuchsen sowie die Adsorptionselemente von der Kopplungsvorrichtung abnehmbar sind, lassen sich die auf den Kondensationsflächen abgelagerten beziehungsweise in den Adsorptionselementen adsorbierte Komponenten und Abbauprodukte anschliessend getrennt weiter untersuchen, beispielsweise durch Spektroskopie. Da keine Transferleitung nötig ist, kann die spektroskopische Analyse sowohl räumlich als auch zeitlich von thermogravimetrischer Analyse getrennt erfolgen. Durch die erftndungsgemässe Kopplungsvorrichtung ist es zudem möglich, sämtliche organische Komponenten, auch solche mit einem hohen Verdampfungspunkt, eines zu analysierenden Polymermaterials spektroskopisch zu bestimmen. Zudem kann durch das Bewegen der Flanschbuchsen, der Adsorptionselemente oder der Blende erreicht werden, dass auf der Kondensationsfläche jeder Flanschbuchse beziehungsweise im Adsorptionskörper jedes Adsorptionselements eine unterschiedliche Komponente des Polymermaterials abgelagert wird. Dadurch lässt sich jede Komponente einzeln spektroskopisch untersuchen, was die Identifizierung der einzelnen Komponenten vereinfacht. Zudem kann auf eine weitere Separierung der flüchtigen Komponenten, beispielsweise über einen Gaschromatographen, verzichtet werden. Falls jedoch ein Gemisch aus zwei oder mehr Komponenten oder Abbauprodukten auf den Kondensationsflächen oder in den Adsorptionskörpern kondensieren, beispielsweise von zwei oder mehr Komponenten oder Abbauprodukten, die identische oder sehr nahe beieinanderliegende Verdampfungspunkte aufweisen, kann eine weitere Separierung durch Flüssigchromatographie oder Gaschromatographie erfolgen, bevor eine spektroskopische Analyse durchgeführt wird. Hierbei lassen sich die einzelnen Komponenten oder Abbauprodukte des Gemischs auftrennen und anschliessend einzeln spektroskopisch analysieren. Das Gemisch kann durch Lösen des Kondensats von den Kondensationsflächen oder aus den Adsorptionskörpern mittels eines Lösemittels oder durch Thermodesorption zur Chromatographie überführt werden.

Eine Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse verfügt üblicherweise über einen Probenraum, in welchem sich der entsprechende Tiegel zur Aufnahme einer Probe befindet. Dieser Tiegel ist mit einer Mikrowaage verbunden, welche Masseverluste der Probe registrieren kann. Üblicherweise werden Waagen verwendet, die nach dem Prinzip der elektromagnetischen Kompensation arbeiten. Ferner umfasst eine derartige Vorrichtung einen Ofen, der im Eiereich des Tiegels ein möglichst homogenes Temperaturfeld erzeugt. Das Gehäuse der erfindungsgemässen Kopplungsvorrichtung ist derart geformt und dimensioniert, dass sich dieses über ein Verbindungselement gasdicht mit dem Probenraum verbinden lässt. Vorzugsweise wird die Kopplungsvorrichtung mit einer oberen Wandung des Probenraumes verbunden. Alternativ kann die Kopplungsvorrichtung jedoch auch an eine seitliche Wandung des Probenraumes angebracht werden. Wichtig ist lediglich, dass eine fluidische Verbindung zwischen dem Probenraum und der wenigstens einen Öffnung der Blende besteht.

Vorzugsweise lassen sich die mindestens zwei Flanschbuchsen beziehungsweise die mindestens zwei Adsorptionselemente bei einer mit einem Probenraum verbundenen Kopplungsvorrichtung von ausserhalb des Probenraumes mit der Kopplungsvorrichtung verbinden und wieder lösen.

Vorzugsweise verfügt die Kopplungsvorrichtung über mehr als zwei Flanschbuchsen beziehungsweise Adsorptionselemente. Die Flanschbuchsen oder Adsorptionselemente können dabei linear hintereinander angeordnet sein. Vorzugsweise sind die Flanschbuchsen beziehungsweise Adsorptionselemente jedoch kreisförmig angeordnet.

Dementsprechend kann die Wechseleinheit eine lineare Verschiebung der Flanschbuchsen, der Adsorptionselemente oder der Blende bewirken. Vorzugsweise ist die Wechselvorrichtung jedoch dazu ausgelegt, die Flanschbuchsen, die Adsorptionselemente oder die Blende zu rotieren.

Die Wechselvorrichtung wird vorzugsweise über einen Motor angetrieben, so dass eine automatische Bewegung der Flanschbuchsen beziehungsweise der Adsorptionselmente erfolgen kann. Alternativ kann jedoch auch vorgesehen sein, dass die Wechselvorrichtung manuell durch einen Benutzer bedient wird, beispielsweise über eine Kurbel oder dergleichen.

Vorzugsweise ist die Kopplungsvorrichtung derart ausgestaltet, dass wahlweise entweder Ranschbuchsen oder Adsorptionselemente mit dieser lösbar verbunden werden können. Dadurch kann dieselbe Kopplungsvorrichtung für unterschiedliche, der thermogravimetrischen Analyse nachgelagerte Analyseverfahren eingesetzt werden. Insbesondere weisen dabei die Flanschbuchsen sowie die Adsorptionselemente gleiche Dimensionen auf und verfügen über identische Befestigungsmittel, mit denen sie sich mit der Kopplungsvorrichtung lösbar verbinden lassen.

Die Blende ist vorzugsweise derart angeordnet, dass diese einen sehr kleinen Abstand zu den Kondensationsflächen der mindestens zwei Flanschbuchsen beziehungsweise zu den Adsorptionskörpern der mindestens zwei Adsorptionselemente aufweist, insbesondere 1 mm oder weniger. Dadurch wird zuverlässig verhindert, dass sich eine flüchtige Komponente auf der Kondensaticnsfläche einer Flanschbuchse oder im Adsorptionskörper eines Adsorptionselements anlagert, welche(r) sich hinter der Blende befindet. Die wenigstens eine Öffnung der Blende ist vorzugsweise derart geformt und dimensioniert, dass diese im Wesentlichen der Form und Grösse der Kondensationsfläche der mindestens zwei Flanschbuchsen beziehungsweise einer zur Blende ragenden Seite der Adsorptionskörper der mindestens zwei Adsorptionselemente entspricht. Die Kondensationsflächen sind vorzugsweise eben ausgestaltet. Alternativ können die Kondensationsflächen jedoch auch mit einer konkaven oder konvexen Krümmung ausgestaltet sein.

Vorzugsweise ist die Kühlvorrichtung thermisch leitend mit den mindestens zwei Flanschbuchsen oder den mindestens zwei Adsorptionselementen verbunden. Dadurch, dass auch diejenigen Flanschbuchsen beziehungsweise Adsorptionselemente gekühlt werden, welche nicht gegenüber der Öffnung der Blende liegen, kann verhindert werden, dass vorgehend auf der Kondensationsfläche oder am Adsorptionskörper abgelagerte Komponenten wieder verflüchtigt werden. Das Gehäuse der Kopplungsvorrichtung besteht auf der zum Probenraum hin gerichtete Seite ihrer Wandungen aus einem Edelstahl, während die nach aussen gerichteten Seiten der Wandungen aus einem keramischen Material bestehen.

Die vorliegende Erfindung wird beispielhaft anhand der Analyse eines Polymermaterials beschrieben. Einem Fachmann sollte jedoch klar sein, dass die Anwendung der vorliegenden Erfindung nicht auf die Analyse von Polymermaterial beschränkt ist, sondern dass sich damit auch andere Materialien, wie zum Beispiel Legierungen oder Naturstoffe, vorteilhaft analysieren lassen.

Die mindestens zwei Flanschbuchsen verfügen vorzugsweise über einen am ersten Ende angeordneten zylindrischen Flansch sowie einer am dem ersten Ende gegenüberliegenden zweiten Ende angeordneten zylindrischen Buchse, welche lösbar miteinander verbunden sind.

Dadurch wird es möglich, den Flansch, auf welchem sich auch die Kondensationsfläche befindet, von der Buchse zu lösen, um diesen anschliessend eine spektroskopischen Untersuchung zuzuführen. Der Flansch alleine ist weniger gross und lässt sich leichter für eine spektroskopische Analyse handhaben als die gesamte Flanschbuchse. Zudem können für eine erneute Verwendung der Kopplungsvorrichtung lediglich die Flansche der mindestens zwei Flanschbuchsen ausgetauscht werden, was den Materialverbrauch und damit die Betriebskosten zu senken hilft. Die Verbindung zwischen dem Flansch und der Buchse ist vorzugsweise als Gewindeverbindung realisiert. Alternativ können Flansch und Buchse auch über eine Steckverbindung miteinander verbunden sein.

Vorzugsweise verfügt die zylindrische Buchse über ein Gewinde, mit welchem sich diese losbar in Bohrungen der Wechselvorrichtung verbinden lässt. Über eine Gewindeverbindung lassen sich die mindestens zwei Flanschbuchsen schnell und einfach und dennoch sehr stabil mit der Wechselvorrichtung lösbar verbinden.

Alternativ kann die zylindrische Buchse auch über eine konische Steckverbindung mit einer Öffnung der Wechselvorrichtung lösbar verbunden werden. Vorzugsweise sind die zylindrische Buchse aus Kupfer und der zylindrische Flansch aus Edelstahl gefertigt. Da Kupfer eine relativ hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, kann eine optimale thermisch leitende Verbindung mit der Kühlvorrichtung erreicht werden. Weiter bevorzugt bestehen die Kondensationsflächen der mindestens zwei Flanschbuchsen aus einem Edelstahl. Für eine anschliessende Analyse der auf der Kondensationsfläche abgelagerten verflüchtigten Komponenten mittels Infrarotspektroskopie, insbesondere mittels der abgeschwächten Totalreflexionsinfrarotspektroskopie (attenuated total reflexion infrared spectrosopy - ATR IR) weist Edelstahl ein Reflexionsvermögen von nahezu 100% bei den Wellenzahlen von 600 bis 4000 1/cm auf. Daher weist die Kondensationsfläche im üblicherweise verwendeten Wellenzahlenbereich weder ein Transmissionsvermögen noch ein Adsorptionsvermögen auf.

Vorzugsweise umfassen die mindestens zwei Adsorptionselemente eine Basis, mit der die Adsorptionselemente lösbar mit der Wechselvorrichtung verbunden werden können. Der Adsorptionskörper, welcher aus einem adsorptionsfähigen Material besteht, ist mit der Basis verbunden. Der Adsorptionskörper ist vorzugsweise zylindrisch geformt. Das adsorptionsfähige Material ist vorzugsweise innerhalb eines Röhrchens angeordnet, welches das adsorptionsfähige Material mantelseitig umgibt In einer besonderen Ausführungsform ist der Adsorptionskörper lösbar mit der Basis verbunden beziehungsweise lösbar mit der Basis verbunden und aus dem Röhrchen entnehmbar. Dadurch lässt sich der Adsorptionskörper für weitere Analysen von der Basis trennen beziehungsweise für die Durchführung einer weiteren thermogravimetrischen Analyse die Basis mit einem neuen Adsorptionskörper bestücken.

Vorzugsweise umfasst das adsorptionsfähige Material Aktivkohle. Alternativ kann als adsorptionsfähiges Material jedoch auch ein Zeolith oder Silika verwenden.

Vorzugsweise ist die Kühlvorrichtung ein Peltierelement. Mit einem Peltierelement lässt sich eine genügend hohe Kühlleistung erreichen, damit die Kondensationsflächen der mindestens zwei Flanschbuchsen permanent genug gekühlt werden können, damit sich verflüchtigte Komponenten auf diesen ablagern. Vorzugsweise werden die Kondensationsflächen während einer Thermogravitatsanalyse mit der erfindungsgemässen Kopplungsvorrichtung auf ca. 15°C gekühlt.

Vorzugsweise verfügt das Peltierelement über eine Leistung von mindestens 120 Watt.

Die mindestens zwei Planschbuchsen beziehungsweise die mindestens zwei Adsorptionselemente sind vorzugsweise thermisch mit dem Peltierelement gekoppelt. Bevorzugt verfügen die mindestens zwei Flanschbuchsen beziehungsweise die mindestens zwei Adsorptionselemente über eine Gasdurchleitung, mit der sich im Probenraum befindliches Gas absaugen lässt, insbesondere über mindestens eine peristaltische Pumpe.

Üblicherweise wird bei der thermogravimetrischen Analyse der Probenraum mit einem Gas beschickt, damit die zu analysierende Probe nicht mit dem in der Umgebungsluft vorhandenen Sauerstoff reagiert. Durch die Gasdurchleitung kann nun das im Probenraum befindliche Gas, in welchem sich auch die verflüchtigten Komponenten des zu analysierenden Polymermaterials befinden, aus dem Probenraum gesaugt werden. Vorzugsweise wird während der Analyse jeweils nur bei derjenigen Flanschbuchse beziehungsweise bei demjenigen Adsorptionselement Gas abgesaugt, wetche(r) sich gegenüber der Öffnung der Blende befindet. Gleichzeitig wird mit derselben Flussgeschwindigkeit weiteres Gas in den Probenraum befördert. Dadurch entsteht ein Gasfluss zur gegenüber der Öffnung befindlichen Flanschbuchse beziehungsweise dem Adsorptionselement hin, so dass die verflüchtigten Komponenten zu dieser hin befördert werden. Dadurch kann eine erhöhte Ablagerung der verflüchtigten Komponenten auf der Kondensationsfläche beziehungsweise dem Adsorptionskörper erzielt werden.

Vorzugsweise ist die Gasdurchleitung jeder Flanschbuchse beziehungsweise in jedem Adsorptionselement mit einer separaten Pumpe verbunden. Alternativ kann jedoch auch nur eine einzelne Pumpe eingesetzt werden, welche selektiv über Zuleitungen und Ventile mit den Gasdurchleitungen der einzelnen Flanschbuchsen oder der einzelnen Adsorptionselementen verbunden werden kann. Vorzugsweise wird eine Peristaltikpumpe eingesetzt, da sich mit dieser ein kontinuierlicher und sehr genau einstellbarer Gasfluss erzeugen lässt. Alternativ kann jedoch auch eine andere Pumpe eingesetzt werden, welche zur Beförderung von Gas geeignet ist, beispielsweise eine Kolbenhubpumpe.

Zwischen der Gasdurchleitung und der Pumpe ist vorzugsweise ein Filter angeordnet, um allfällige Flüssigkeitstropfen und verflüchtigte Komponenten, welche sich nicht auf den Kondensationsflächen abgelagert haben, aus dem Gasfluss zu filtern. Vorzugsweise ist das Verbindungselement als Gewinde ausgebildet. Dadurch lässt sich die erfindungsgemässe Kopplungsvorrichtung besonders einfach und schnell mit dem Probenraum verbinden. Zudem ist bei entsprechender Ausgestaltung des Gewindes eine gasdichte Verbindung möglich.

Vorzugsweise ist die Kopplungsvorrichtung derart ausgestaltet, dass die Flanschbuchsen beziehungsweise die Adsorptionselemente durch einen Probenroboter automatisch von der Kopplungsvorrichtung gelöst und zu einem Spektrometer überführt werden können. So kann der gesamte Analysevorgang bestehende aus Thermogravimetrie und Spektroskopie automatisiert erfolgen.

Die vorliegende Anmeldung bezieht sich femer auf ein Verfahren zur Analyse eines Polymermaterials. In einem ersten Schritt wird das zu analysierende Polymermaterial in einem Probentiegel einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse vorgelegt. Danach wird eine erfindungsgemässe Kopplungsvorrichtung mit einem Probenraum der Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse verbunden. Anschliessend wird durch die Wechseleinheit die Blende, die mindestens zwei Adsorptionselemente oder die mindestens zwei Flanschbuchsen derart bewegt, dass das erste Ende einer ersten der mindestens zwei Flanschbuchsen oder der Adsorptionskörper einer ersten der mindestens zwei Adsorptionselemente der Öffnung der Blende gegenüberliegt. Dann wird der Probentiegel aufgeheizt und die Blende, die mindestens zwei Adsorptionselemente oder die mindestens zwei Flanschbuchsen werden durch die Wechselvorrichtung derart bewegt, dass für jede ausgegaste Komponente des Polymermaterials das erste Ende einer unterschiedlichen Flanschbuchse beziehungsweise der Adsorptionskörper eines unterschiedlichen Adsorptionselements der Öffnung gegenüberliegt. Anschliessend werden die mindestens zwei Flanschbuchsen beziehungsweise die mindestens zwei Adsorptionselemente aus der Kopplungsvorrichtung entfernt und die auf den Kondensationsflächen oder an den Adsorptionskörpern angelagerten Komponenten des Polymermaterials spektroskopisch analysiert, insbesondere mittels Infrarotspektroskopie oder Massenspektroskopie.

Vorzugsweise erfolgt die Analyse der auf den Kondensationsflächen angelagerten Komponenten des Polymermaterials mittels der abgeschwächten Totalreflexionsinfrarotspektroskopie (attenuated total reflexion infrared spectrosopy - ATR IR).

Bevorzugt werden vor der spektroskopischen Analyse die zylindrischen Flansche von den zylindrischen Buchsen getrennt. Dadurch wird es möglich, nur die zylindrischen Flansche der weiteren spektroskopischen Analyse zuzuführen. Aus der nachfolgenden Detailbeschreibung und der Gesamtheit der Patentansprüche ergeben sich weitere vorteilhafte Ausführungsformen und Merkmalskombinationen der Erfindung.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die zur Erläuterung des Ausführungsbeispiels verwendeten Zeichnungen zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erflndungsgemässen

Kopplungsvorrichtung, welche mit einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse verbunden ist, im Querschnitt; Fig. 2 eine schematische Ansicht der Kopplungsvorrichtung von unten;

Fig. 3 eine detaillierte Seitenansicht einer Flanschbuchse;

Fig. 4 die Kopplungsvorrichtung gemäss Fig. 1 mit Adsorptionselementen anstatt

Flanschbuchsen. Grundsätzlich sind in den Figuren gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen. Wege zur Ausführung der Erfindung

Die Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen Kopplungsvorrichtung 1, welche mit einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 verbunden ist, im Querschnitt. Die Kopplungsvorrichtung 1 verfügt über ein Gehäuse 2, welches durch ein Verbindungselement (nicht gezeigt), beispielsweise über ein Gewinde, mit der Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 verbunden ist. Die Kopplungsvorrichtung weist im gezeigten Beispiel vier Flanschbuschen 4.1, 4.2, 4.3, 4.4. auf. Wegen der Perspektive der Darstellung ist die vierte Flanschbuchse 4.4 nicht sichtbar, da sich diese in Blickrichtung hinter der zweiten Flanschbuchse 4.2 befindet. Die vier Flanschbuchsen 4.1 , 4.2, 4.3, 4.4 sind über eine Wechselvorrichtung 7 mit dem Gehäuse 2 der Kopplungsvorrichtung 2 verbunden und verfügen je über eine Kondensationsfläche 10.1, 10.2, 10.3, 10.4. Ferner umfasst die Kopplungsvorrichtung 1 eine Blende 5, welche eine Öffnung 6 aufweist. Die Blende 5 ist derart angeordnet, dass diese bei mit der Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 verbundenen Kopplungsvorrichtung 1 zwischen den Kondensationsflächen 10.1, 10.2, 10.3, 10.4 der Flanschbuchsen 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 und einem Probenraum 24 der Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 befindet. Die Wechselvorrichtung 7 verfügt über einen Antrieb 8 mit welchem sich die Flanschbuchsen 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 derart bewegen lassen, dass selektiv eine Flanschbuchse 4.4, 4.2, 4.3, 4.4 der Öffnung 6 der Blende 5 gegenüberliegt. Im Weiteren ist auf der Oberseite des Gehäuses 2 ein Peltierelement 19 angebracht. Durch thermische Kopplung lassen sich die Kondensationsflächen 10.1, 10.2, 10.3, 10.4 der Flanschbuchsen 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 kühlen, so dass deren Temperatur in etwa konstant gehalten werden kann, beispielsweise bei 15^*C. Die Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 verfügt im Innern des Probenraums 24 über einen Probentiegel 21 in welchem ein zu analysierendes Polymermaterial 23 angeordnet werden kann. Ober einen Ofen 25 kann das Polymermaterial erhitzt werden. Das Ausgasen von Komponenten wird durch eine Mikrowaage 22 als Masseverlust detektiert. Ferner kann über ein Gaseinlass 26 der Probenraum 24 mit einem Inertgas beschickt werden.

Die Fig. 2 zeigt eine schematische Ansicht der Kopplungsvorrichtung 1 von unten, d.h. von der Seite, welche dem Probenraum 24 einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 zugewandt ist. Die Blende 5 ist jedoch nicht dargestellt. Die Flanschbuchsen 4.1 , 4.2, 4.3, 4.4 sind bei der gezeigten Abbildung von der Kopplungsvorrichtung 1 gelöst. Sichtbar sind daher vier Bohrungen 9.1, 9.2, 9.3, 9.4, in welche die Flansch buchsen 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 lösbar verbunden werden können. Wie in dieser Figur zu erkennen ist, ist die Wechselvorrichtung 7 als drehbarer Teller ausgestaltet, wobei die Bohrungen 9.1, 9.2, 9.3, 9.4 symmetrisch zum Rand der Wechselvorrichtung 7 hin angeordnet sind. Am Rand der Kopplungsvorrichtung 1 ist ein Gewinde 3 angeordnet, mit welchem sich die Kopplungsvorrichtung 1 lösbar mit einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 verbinden lässt.

Die Fig. 3 zeigt eine Flanschbuchse 4 in einer detaillierteren Seitenansicht. An einem ersten Ende der Flanschbuchse 4 ist die Kondensationsfläche 10 angeordnet. Diese besteht vorzugsweise aus einem polierten Edelstahl, wie beispielsweise Edelstahl mit der Werkstoff nummer 1.4301. Die Flanschbuchse 4 besteht aus einem zylindrischen flansch 11 sowie einer zylindrischen Buchse 12, welche lösbar miteinander verbunden sind. Die Verbindung wird über einen Zapfen 15 realisiert, der ein Gewinde aufweist, welches in ein entsprechendes Innengewinde der zylindrischen Buchse 12 eingreift. Die zylindrische Buchse 12 verfügt auf ihrer Mantelfläche über ein Aussengewinde 13, mit welchem sich die Flanschbuchse 4 in eine Bohrung 9 der Wechseleinheit 7 lösbar verbinden lässt. Ferner ist innerhalb der Flanschbuchse 4 ein Gasdurchiass 14 angeordnet, mit welchem im Probenraum 24 der Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 mittels einer Pumpe (nicht gezeigt) abgesaugt werden kann. Dadurch wird ein Gasfluss zur Kondensationsfläche 10 erzeugt, mit welchem ausgegaste Komponenten des Polymermaterials in Richtung der Kondensationsfläche befördert werden. Zum Anschluss an eine Pumpe verfügt die Flanschbuchse 4 über eine Anschlussmuffe 16.

Die Fig. 4 zeigt die Kopplungsvorrichtung 1 gemäss der Fig. 1 in einem schematischen Querschnitt, wobei die Kopplungsvorrichtung 1 wiederum mit einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse 20 verbunden ist.

Im Unterschied zur Ausführungsform gemäss der Fig. 1 werden bei der in der Fig. 4 gezeigten Ausführungsform keine Flanschbuchsen 4.1, 4.2, 4.3 verwendet, sondern Adsorptionselemente 27.1, 27.2, 27.3. Die Adsorptionselemente 27.1, 27.2, 27.3 umfassen je eine Basis 28.1 , 28.2, 28.3, welche lösbar mit der Kopplungsvorrichtung 1 verbindbar sind. Auf jeder Basis 28.1, 28.2, 28.3 ist ein Adsorptionskörper 29.1, 29.2, 29.3 befestigt, welcher aus einem adsorptionsfähigen Material besteht. Vorzugsweise umfasst das adsorptionsfähige Material Aktivkohle.

Claims

Patentansprüche

1. Kopplungsvorrichtung für die thermogravimetrische Analyse, umfassend: a) ein Gehäuse (2) mit einem Verbindungselement (3), mit welchem sich das Gehäuse (2) gasdicht und lösbar mit einem Probenraum (24) einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse (20) verbinden lässt; b) mindestens zwei Ranschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3), welche lösbar mit der Kopplungsvorrichtung (1) verbunden sind und welche auf einer ersten Seite eine Kondensationsfläche (10; 10.1, 10.2, 10.3, 10.4) beziehungsweise einen Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) für gasförmige Komponenten aufweisen; c) eine Blende (5), welche derart angeordnet ist, dass diese zwischen den mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) und dem Probenraum (24) liegt, wobei die Blende (5) wenigstens eine Öffnung (6) aufweist; d) eine Wechselvorrichtung (7), mit welcher sich die mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4), die mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) oder die Blende (5) derart bewegen lassen, dass die Kondensationsfläche (10; 10.1, 10.2, 10.3, 10.4) wenigstens einer Flanschbuchse (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder der Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) wenigstens eines Adsorptionselements (27.1, 27.2, 27.3) der wenigstens einen Öffnung (6) gegenüberliegt; e) eine Kühlvorrichtung (19), mit weicher sich die Kondensationsflächen (10; 10.1, 10.2, 10.3, 10.4) der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder die Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) der mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) kühlen lassen.

2. Kopplungsvorrichtung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei Flanschbuchsen (4) über ein am ersten Ende angeordneten zylindrischen Flansch (11) sowie einer am dem ersten Ende gegenüberliegenden zweiten Ende angeordneten zylindrischen Buchse (12) verfügen, welche lösbar miteinander verbunden sind.

3. Kopplungsvorrichtung gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zylindrische Buchse (12) über ein Aussengewinde (13) verfügt, mit welchem sich diese lösbar in Bohrungen (9.1, 9.2, 9.3, 9.4) der Wechselvorrichtung ( 1 ) verbinden lässt.

4. Kopplungsvorrichtung gemäss einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zylindrische Buchse (12) aus Kupfer und der zylindrische Flansch (1 1) aus Edelstahl gefertigt sind.

5. Kopplungsvorrichtung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) eine Basis (28.1, 28.2,

28.3), mit der die Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) lösbar mit der Wechselvorrichtung (1) verbunden werden können, umfassen, wobei der Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3), welcher ein adsorptionsfähigen Material aufweist, auf der Basis (28.1, 28.2, 28.3) befestigt ist. 6. Kopplungsvorrichtung gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das adsorptionsfähige Material Aktivkohle umfasst.

7. Kopplungsvorrichtung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlvorrichtung (19) ein Peltierelement ist

8. Kopplungsvorrichtung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder die mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) Uber eine Gasdurchleitung (14) verfügen, mit der sich im Probenraum (24) befindliches Gas absaugen lässt, insbesondere über mindestens eine peristaltische Pumpe.

9. Kopplungsvorrichtung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbindungselement (3) als Gewinde ausgebildet ist.

10. Verfahren zur Analyse eines Polymermaterials (23), umfassend die Schritte: a) Vorlegen des Polymermaterials (23) in einem Probentiegel (21) einer Vorrichtung zur thermogravimetrischen Analyse (20); b) Verbindung einer Kopplungsvorrichtung (1 ) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9 mit einem Probenraum (24) der Vorrichtung 2ur thermogravimetrischen Analyse (20); c) Bewegen der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4), der mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) oder der Blende (5) durch die Wechselvorrichtung (7) derart, dass die Kondensationsfläche (10;

10.1, 10.2, 10.3, 10.4) einer ersten der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder der Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) eines ersten der mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) der Öffnung (6) der Blende (5) gegenüberliegt; d) Aufheizen des Probentiegels und Bewegen der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4), der mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) oder der Blende durch die

Wechselvorrichtung derart, dass für jede ausgegaste Komponente des Polymermaterials das erste Ende einer unterschiedliche Flanschbuchse (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder ein Adsorptionskörper (29.1, 29.2, 29.3) eines unterschiedlichen Adsorptionselements (27.1, 27.2, 27.3) der Öffnung (6) gegenüberliegt; e) Entfernung der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder der mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) aus der Kopplungsvorrichtung (1); f) Analyse der auf den Kondensationsflächen der mindestens zwei Flanschbuchsen (4; 4.1, 4.2, 4.3, 4.4) oder in den Adsorptionskörpern (29.1,

29.2, 29.3) der mindestens zwei Adsorptionselemente (27.1, 27.2, 27.3) befindlichen Komponenten des Polymermaterials (23) mittels Spektroskopie, insbesondere Infrarotspektroskopie oder Massenspektroskopie.