DE4325667A1

DE4325667A1 - Vessel arrangement having a vessel for evaporative treatment or for the preparation and analysis of materials

Info

Publication number: DE4325667A1
Application number: DE19934325667
Authority: DE
Inventors: Werner Lautenschlaeger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-07-30
Filing date: 1993-07-30
Publication date: 1995-02-02

Abstract

In a vessel arrangement having a vessel (206) for holding and for the evaporative treatment of preferably liquid materials, in particular reagents, or for holding and preparation or analysis of sample material in a heating apparatus (202), in particular a microwave heating apparatus, the vessel arrangement having a pot-shaped holder housing (209, 264), the orifice of which can be closed by a cover (213), and the holder housing (209, 264) being surrounded by a protective jacket (226), the peripheral wall of the holder housing (209) or the holder housing (209) in total and the protective jacket (226) are made of transparent material, a free annular space (S) existing between the holder housing (209) and the protective jacket (226), to which space are assigned an inlet orifice (227) and outlet orifice (229) for a coolant gas stream (253). <IMAGE>

Description

Es ist insbesondere in der analytischen Chemie üblich, die Verdampfung eines Stoffes, insbesondere eines Reagenzstoffes wie z. B. eines flüssigen Lösungsmittels, zum Trennen vorgegebener Bestandteile des Stoffes auszunutzen.It is particularly common in analytical chemistry to vaporize a substance, especially a reagent such. B. a liquid solvent to Separate specified components of the substance.

Hierzu wird der Stoff in einem Behälter erhitzt, um eine beschleunigte Verdampfung herbeizuführen. Aus den Restbestandteilen des Stoffes lassen sich dann z. B. unter Berücksichtigung des oder der Gewichte bestimmte Rückschlüsse ziehen.For this purpose, the substance is heated in a container to accelerate evaporation bring about. From the remaining constituents of the substance z. More colorful Taking into account the weight or weights, draw certain conclusions.

Aufgrund der Trennwirkung, die bei der Verdampfung von verdampfungsfähigen Anteilen eines Stoffes stattfindet, läßt sich durch die Verdampfung ein Stoff auch in vorteilhafter Weise in bestimmte Bestandteile trennen oder auch von bestimmten Bestandteilen reinigen. Die Erfindung bezieht sich somit auch auf den Anwendungsbereich der Destillation.Because of the separating effect that occurs in the evaporation of vaporizable Share of a substance takes place, the evaporation can also be a substance in advantageously separate into certain components or from certain Clean components. The invention thus also relates to the Scope of distillation.

Eine Verdampfung und/oder Aufbereitung kann bei Unterdruck oder Überdruck im Behälter stattfinden.Evaporation and / or processing can take place under vacuum or overpressure Containers take place.

Zur Beschleunigung der Verdampfung und/oder Aufbereitung wird der zu verdampfende Stoff erwärmt, was in der Regel mit einer Druckerhöhung im Behälter verbunden ist.To accelerate the evaporation and / or processing, the is evaporating substance warms up, which usually results in an increase in pressure in the container connected is.

In der DE-A-38 18 697 ist ein Heizgerät zum Erhitzen und Aufbereiten von Probenmaterial in wenigstens einem Behälter bei Überdruck beschrieben, wobei bei einer vorbeschriebenen Druckerhöhung im Behälter die entstehenden Gase bei Überschreitung eines bestimmten Druckes durch ein Druckbegrenzungsventil des Behälters entweichen, in den geschlossenen Heizraum gelangen und von dort mittels einer Absaugvorrichtung abgesaugt werden können. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die entstehenden Dämpfe bzw. Gase mittels einer unmittelbar an den Behälter angeschlossenen Rohrleitung abzuziehen und ggf. analytisch auszuwerten.DE-A-38 18 697 describes a heater for heating and processing Sample material described in at least one container at overpressure, where at the above-mentioned gases increase the pressure in the container A certain pressure is exceeded by a pressure relief valve of the Escape container, get into the closed boiler room and from there by can be suctioned off a suction device. It is also suggested been, the vapors or gases generated by means of a directly to the container withdraw the connected pipeline and evaluate it analytically if necessary.

In der DE-A-40 18 955 ist eine Behälteranordnung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben, die sich ebenfalls zum Erhitzen und Aufbereiten von Probenmaterial bei Überdruck eignet, wobei dem Behälter im Bereich seines Deckels ein Druckbegrenzungsventil zugeordnet ist, das bei Überschreitung eines bestimmten Druckes öffnet, so daß die im Behälter unter Druck stehende Gase durch das Ventil entweichen können. Bei dieser bekannten Behälteranordnung ist das hohle zylindrische Aufnahmegerät von einem Schutzmantel in Form eines Rohrstücks umgeben, der mit seiner hohlzylindrischen Innenwand unmittelbar an der hohlzylindrische Außenwand des Aufnahmegefäßes anliegt und damit fest verbunden ist, z. B. durch Preßsitz oder Kleben. Der Schutzmantel besteht aus hochreißfestem Kunststoff, wie Polyethermid (PEI) oder Polyetheretterketon (PEEK). Es ist der Zweck des Schutzmantels das Aufnahmegefäß außenseitig zu stützen, so daß es aus dünnem und preiswertem Material hergestellt werden kann, wobei die Gefahr einer Explosion aufgrund der Stützung durch den Schutzmantel gering ist.In DE-A-40 18 955 is a container arrangement according to the preamble of Described claim 1, which is also for heating and processing Sample material at overpressure is suitable, with the container in the area of its lid a pressure relief valve is assigned, which is exceeded when a certain Pressure opens so that the pressurized gases in the container through the valve can escape. In this known container arrangement, the hollow cylindrical one Recording device surrounded by a protective jacket in the form of a tube piece, with its hollow cylindrical inner wall directly on the hollow cylindrical outer wall of the Receptacle rests and is firmly connected, for. B. by press fit or Glue. The protective jacket is made of highly tear-resistant plastic, such as polyethermide (PEI) or polyetheretterketone (PEEK). It is the purpose of the protective jacket that Support receptacle on the outside, so that it is made of thin and inexpensive material can be produced, the risk of explosion due to the support by the protective jacket is low.

Bei den vorbeschriebenen Verdampfungsmaßnahmen kann der Stoff sich in einer bestimmten Menge im Behälter befinden oder er kann mittels einer Stoff- Zuführungsleitung und einer Dampf-Abführungsleitung kontinuierlich zugeführt und/oder der Dampf abgeführt werden. In vielen Fällen der analytischen Chemie ist es jedoch üblich, den Stoff in einer bestimmten Menge in den Behälter einzugeben, z. B. nach Einwägung, und den bei der Behandlung entstehenden Dampf bzw. das Gas mittels einer Dampf-Abführungsleitung abzuführen. Bei dieser Verdampfungs- oder Destillationstechnik ist bereits ein doppelwandiger Behälter mit einem Aufnahmegefäß und einem letzteres in einem Ringabstand umgebenden Mantel vorgeschlagen worden, wobei die während der Verdampfungsbehandlung entstehenden Dämpfe durch den Ringhohlraum zwischen dem Aufnahmegefäß und dem Mantel hindurch abgesaugt werden. Um dabei eine möglichst vollständige Absaugung der Dämpfe zu erreichen, ist dem Behälter ein Transportgaseinlaß zugeordnet, durch den während des Absaugens ein Transportgas eingesaugt wird, das mit den Dämpfen ebenfalls durch den Ringhohlraum strömt und zumindest dann gleichzeitig eine Kühlung des Behälters herbeiführt, wenn ein kühles Transportgas eingesaugt wird.In the evaporation measures described above, the substance can be in one a certain amount in the container or it can be Supply line and a steam discharge line continuously fed and / or the steam is removed. In many cases of analytical chemistry it is however, it is common to put the substance in the container in a certain amount, e.g. B. after weighing, and the steam or gas generated during the treatment to be discharged using a steam discharge line. At this evaporation or Distillation technology is already a double-walled container with a receptacle and a jacket surrounding the latter in a ring spacing, the vapors generated during the evaporation treatment by the Aspirated annular cavity between the receptacle and the jacket become. In order to achieve as complete a suction of the vapors as possible, the container is assigned a transport gas inlet through which a during suction Transport gas is sucked in, which also with the vapors through the ring cavity flows and at least simultaneously brings about cooling of the container when a cool transport gas is sucked in.

Sowohl bei einer Aufbereitung als auch bei einer Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen ist aus verschiedenen Gründen die Kenntnis über den Fortgang der Behandlungsmaßnahmen erwünscht, um z. B. Kenntnis über den Aufbereitungs- oder Verdampfungsfortgang oder z. B. auch Kenntnis über den Verdampfungsendzeitpunkt zu erhalten. Hierzu sind bereits verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen worden, z. B. eine Temperatur- oder Drucküberwachung, deren Meßergebnisse einen Aufschluß über den Behandlungsfortgang liefern können.Both in preparation and in evaporation treatment of For various reasons, preferably liquid substances are knowledge of the Progress of the treatment measures is desirable, e.g. B. Knowledge of the Processing or evaporation progress or z. B. also knowledge of the To get the evaporation end time. Various measures are already in place for this been proposed, e.g. B. a temperature or pressure monitoring, the Measurement results can provide information about the course of treatment.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Behälteranordnung der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß eine Überwachung des Behandlungsfortganges mit geringem Aufwand möglich ist.The invention has for its object a container arrangement of the beginning Specify specified type so that monitoring of the course of treatment is possible with little effort.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.This object is solved by the features of claim 1.

Bei der erfindungsgemäßen Behälteranordnung bestehen sowohl das Aufnahmegefäß als auch der Schutzmantel aus durchsichtigem Material, so daß eine visuelle Beobachtung des Behandlungsfortgangs im Aufnahmegefäß möglich ist. Dabei ist zwischen dem Aufnahmegefäß und dem Schutzmantel ein Ringhohlraum vorgesehen, durch den sich ein Strömungsweg für eine Gas- bzw. Luftkühlung erstreckt. Bei der erfindungsgemäßen Ausgestaltung wird sowohl das Aufnahmegefäß außen als auch der Schutzmantel innen vorzugsweise fortlaufend gekühlt, so daß beide Teile und insbesondere der Schutzmantel geringeren Temperaturen ausgesetzt sind und deshalb weniger temperaturbelastet sind und aus einem Material hergestellt werden können, das weniger temperaturbeständig ist, was zu einer wesentlichen Kostensenkung führt. Es ist bei Versuchen ermittelt worden, daß aufgrund der Gas- bzw. Luftkühlung eine Temperatur im Ringhohlraum eingehalten werden kann, die etwa 150°C auch bei den üblich hohen Aufschlußtemperaturen bei Überdruck nicht übersteigt. Deshalb kann insbesondere für den Schutzmantel ein Material verwendet werden, das eine Temperaturbeständigkeit von kaum mehr als 150°C erfordert, z. B. ein durchsichtiger Kunststoff wie Plexiglas. Da eine Temperaturerhöhung die Festigkeit insbesondere des Schutzmantels vermindert, führt die erfindungsgemäße Kühlung auch zu einer Stabilisierung und Vergrößerung der Bruchfestigkeit des Schutzmantels bei, so daß der Schutzmantel von geringerer Festigkeit sein kann und trotzdem die Schutzfunktion bei einer evtl. Explosion des Behälters gewährleistet ist.In the container arrangement according to the invention, there are both the receptacle and also the protective jacket made of transparent material, so that a visual observation the course of treatment in the receptacle is possible. It is between the Receiving vessel and the protective jacket provided an annular cavity through which a flow path for gas or air cooling extends. In the The inventive design is both the receptacle outside and the Protective jacket preferably continuously cooled inside, so that both parts and especially the protective jacket are exposed to lower temperatures and therefore are less exposed to temperature and can be made from a material that is less temperature resistant, which leads to a significant reduction in costs. It is Experiments have found that due to gas or air cooling Temperature in the ring cavity can be maintained, which is about 150 ° C even at the does not exceed the usual high digestion temperatures at overpressure. Therefore can in particular, a material can be used for the protective sheath that a Temperature resistance of little more than 150 ° C required, for. B. a see-through Plastic like plexiglass. Because an increase in temperature increases the strength in particular Reduced protective jacket, the cooling according to the invention also leads to a Stabilization and increase in the breaking strength of the protective jacket, so that the Protective jacket can be of lower strength and still have the protective function an explosion of the container is guaranteed.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung eignet sich sowohl für solche Behälter, die sowohl zu einer Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen insbesondere bei Unterdruck, als auch zur Aufbereitung von Probenmaterial, insbesondere bei Überdruck, dienen. Im ersteren Fall kann die Gas- oder Luftströmung der Gas- oder Luftkühlung vorzugsweise auch als Transportgasströmung dienen, um eine möglichst vollständige Abführung des Dampfes aus dem Behälter zu erreichen.The embodiment of the invention is suitable for both containers that both to an evaporation treatment of preferably liquid substances in particular Negative pressure, as well as for the preparation of sample material, especially at Overpressure, serve. In the former case, the gas or air flow can be the gas or Air cooling preferably also serve as a transport gas flow in order to achieve the greatest possible to achieve complete evacuation of the steam from the container.

In den Unteransprüchen sind Merkmale enthalten, die die Kühlung und den Explosionsschutz verbessern, die Anordnung, Halterung, insbesondere Aufhängung, und Handhabung des Aufnahmegefäßes verbessern und außerdem zu einfachen, klein bauenden und kostengünstig herstellbaren Ausgestaltungen führen.Features are contained in the subclaims, the cooling and the Improve explosion protection, the arrangement, bracket, especially suspension, and improve handling of the receptacle and also to be simple, small constructive and inexpensive to manufacture designs.

Im weiteren ermöglicht die Erfindung auch eine sichere Ventilfunktion bei niedriger Bauweise und einfacher Handhabung des Behälters, wobei der Deckel starr und das Aufnahmegefäß vertikal elastisch nachgiebig gelagert sind und somit bei einem Überdruck im Behälter die Abblas-Ventilfunktion durch eine Bewegung des Aufnahmegefäßes hervorgerufen wird.Furthermore, the invention also enables a safe valve function at low Construction and easy handling of the container, the lid being rigid and that Receptacle vertically resiliently stored and thus at one Overpressure in the container the relief valve function by moving the Receiving vessel is caused.

Nachfolgend werden die Erfindung und weitere durch sie erzielbare Vorteile anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigtThe invention and further advantages achievable by it are described below of preferred embodiments and a drawing explained. It shows

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Behälteranordnung in einer Vorrichtung mit einem Halter für Probenbehälter zum Aufschließen und Analysieren von Probenmaterial in perspektivischer Vorderansicht; FIG. 1 shows a container assembly according to the invention in a device with a holder for the sample vessel for digesting and analyzing of samples in a perspective front view;

Fig. 2 einen radialen vertikalen Teilschnitt durch den Halter im Bereich eines Standplatzes für einen Probenbehälter; Figure 2 is a radial vertical section through part of the holder in the region of a stand for a sample container.

Fig. 3 ein Schutzgehäuse für den Halter bzw. die Probenbehälter in perspektivischer Ansicht; Fig. 3 is a protective casing for the holder or the sample container in a perspective view;

Fig. 4 eine der Fig. 2 entsprechende Ansicht einer abgewandelten Behälteranordnung; FIG. 4 shows a view corresponding to FIG. 2 of a modified container arrangement;

Fig. 5 eine erfindungsgemäße Behälteranordnung in einer Vorrichtung mit einem Halter für mehrere Behälter zur Verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen Stoffen;5 shows a container assembly according to the invention in an apparatus with a holder for a plurality of containers for the evaporation treatment of preferably liquid substances.

Fig. 6 einen radialen vertikalen Teilschnitt durch den Halter im Bereich eines Standplatzes für einen Behälter; Figure 6 is a radial vertical section through part of the holder in the region of a stand for a container.

Fig. 7 eine in Fig. 6 mit X gekennzeichnete Einzelheit in vergrößerter perspektivischer Darstellung. Fig. 7 is a detail marked X in Fig. 6 in an enlarged perspective view.

Die Haupteile der Vorrichtung 201 sind ein vorzugsweise mit Mikrowelle wirksames Heizgerät 202 mit einem Heizraum 203, der durch eine Tür 203a verschließbar ist, ein im Heizraum 203 angeordneter Halter 204 mit mehreren, vorzugsweise vier oder sechs Stellplätzen 205 für Proben-Behälter 206, jeweils ein Überdruck-Ventil 207 für jeden Behälter 206, das bei Überschreitung eines bestimmten Behälterinnendrucks selbsttätig öffnet und aufgrund der Spannung eines elastischen Druckstücks wieder schließt und jeweils eine Einstellvorrichtung 208 für jedes Ventil 207 zum Einstellen seiner elastischen Vorspannung, d. h. zum Einstellen des Druckes, bei dem das Ventil 207 sich selbsttätig öffnet, und eine Kühleinrichtung 210 für die Behälter 206 und/oder den Halter 204 im Heizraum 203 (Fig. 1).The main parts of the device 201 are a heater 202, preferably effective with a microwave, with a heating chamber 203 , which can be closed by a door 203 a, a holder 204 arranged in the heating chamber 203 with several, preferably four or six, positions 205 for sample containers 206 , each an overpressure valve 207 for each container 206 , which opens automatically when a certain internal container pressure is exceeded and closes again due to the tension of an elastic pressure piece, and an adjusting device 208 for each valve 207 for adjusting its elastic preload, ie for adjusting the pressure at which the valve 207 opens automatically, and a cooling device 210 for the container 206 and / or the holder 204 in the boiler room 203 ( FIG. 1).

Die Behälter 206 sind untereinander gleich ausgestaltet und bestehen jeweils aus einem topfförmigen Gehäuse 209 mit einem Gehäuseboden 211 und einer zylindrischen, sich vertikal erstreckenden Gehäusewand 212. Die durch einen Deckel 213 verschließbare Gehäuseöffnung wird durch den oberen Innenrand der Gehäusewand 212 begrenzt.The containers 206 are configured identically to one another and each consist of a pot-shaped housing 209 with a housing base 211 and a cylindrical, vertically extending housing wall 212 . The housing opening which can be closed by a cover 213 is delimited by the upper inner edge of the housing wall 212 .

Das Ventil 207 ist im oberen Bereich des Behälters 206 angeordnet, wobei vorzugsweise sein Ventilglied durch den Deckel 213 gebildet ist. Bei Überschreitung eines gewissen Innendrucks im Behälter 206 öffnet das Ventil 207 automatisch, so daß ein Teil des Innendrucks nach außen entweichen kann. Hierdurch wird verhindert, daß der Innendruck einen vorbestimmten Wert übersteigt und der Behälter 206 überbelastet wird bzw. explodiert.The valve 207 is arranged in the upper region of the container 206 , its valve member preferably being formed by the cover 213 . When a certain internal pressure in the container 206 is exceeded, the valve 207 opens automatically, so that part of the internal pressure can escape to the outside. This prevents the internal pressure from exceeding a predetermined value and the container 206 from being overloaded or exploding.

Der Ventilsitz des Ventils 207 ist am oberen Innenrand der zylindrischen Gehäusewand 212 ausgebildet und wird durch eine konzentrisch zur zylindrischen Gehäusewand 212 angeordnete Kegelsitzfläche 207a gebildet, die nach unten konvergiert. Der Kegelwinkel beträgt etwa 45 bis etwa 75°, vorzugsweise etwa 60°. Eine entsprechend geformte Kegeldichtfläche 207b weist der in dem oberen Innenrand der zylindrischen Gehäusewand 212 von oben einsetzbare Deckel 213 auf.The valve seat of the valve 207 is formed on the upper inner edge of the cylindrical housing wall 212 and is formed by a conical seat surface 207 a arranged concentrically to the cylindrical housing wall 212 , which converges downward. The cone angle is approximately 45 to approximately 75 °, preferably approximately 60 °. A correspondingly shaped conical sealing surface 207 b has the cover 213 which can be inserted from above in the upper inner edge of the cylindrical housing wall 212 .

Der Halter 204 ist ein Drehteil mit einer unteren Drehplatte 214 und einer oberen Drehplatte 215 zwischen denen die Behälter 206 gehalten sind. Das Drehteil kann im Sinne einer fortlaufenden Rotation oder auch einer hin- und hergehenden Schwenkbewegung, vorzugsweise um etwa 360°, angetrieben sein. Die Drehplatten 214, 215 sind durch ein sich vertikal erstreckendes Verbindungsteil, hier ein Verbindungsrohr 217, fest miteinander verbunden, so daß sie das Verbindungsrohr 217 radial nach außen überragen und zwischen sich eine gemeinsame Ringausnehmung 218 oder einzelne, radial einwärts gerichtete Ausnehmungen zur Aufnahme der Behälter 206 bilden. Vorzugsweise ist an der Oberseite der unteren Drehplatte 214 im Bereich jedes Stellplatzes 205 eine Führung 219 für den Behälter 206 vorgesehen, die eine radial nach innen verlaufende Bewegungsführung mit Bewegungsanschlag A beim Einsetzen des Behälters 6 von der Seite her zwischen die Drehplatten 214, 215 vorgibt. Die Führung 219 kann durch eine Vertiefung 221 mit einer ebenen Grundfläche 221a gebildet sein, deren sich in Umfangsrichtung erstreckende Breite an die Breite des vorzugsweise zylindrischen Behälters 206 angepaßt ist. The holder 204 is a rotating part with a lower rotating plate 214 and an upper rotating plate 215 between which the containers 206 are held. The rotating part can be driven in the sense of a continuous rotation or a back and forth swiveling movement, preferably by approximately 360 °. The rotating plates 214 , 215 are firmly connected to one another by a vertically extending connecting part, here a connecting tube 217 , so that they protrude radially outward from the connecting tube 217 and between them a common annular recess 218 or individual, radially inwardly directed recesses for receiving the containers Form 206 . A guide 219 for the container 206 is preferably provided on the upper side of the lower rotary plate 214 in the area of each parking space 205 , which guides a radially inward movement guide with movement stop A when the container 6 is inserted from the side between the rotary plates 214 , 215 . The guide 219 can be formed by a recess 221 with a flat base surface 221 a, the width of which extends in the circumferential direction is adapted to the width of the preferably cylindrical container 206 .

Wie insbesondere aus Fig. 2 zu entnehmen ist, wird die jeweils einem Stellplatz 205 zugeordnete Einstellvorrichtung 208 durch eine einstellbare Spannvorrichtung 223 gebildet. Bei der Ausgestaltung gemäß Fig. 1 und 2 wird die Spannvorrichtung 223 durch eine Spannschraube 224 gebildet, die von oben zugänglich in ein Gewindeloch der oberen Drehplatte 215 eingeschraubt ist. Das elastische Druckstück 222 ist auf dem Deckel 213 und zwischen letzterem und der Spannschraube 224 angeordnet. Das Druckstück 222 wird vorzugsweise durch ein hohlkegelförmiges Formstück gebildet, das in einer oberseitigen Ausnehmung des Deckels 213 angeordnet sein kann. Der Spannschraube 224 ist an ihrem oberen Ende ein Angriffselement 225 für ein Drehwerkzeug angeordnet. Durch entsprechendes Anziehen der Spannschraube 224 läßt sich das Ventil 207 so einstellen, daß es bei einem wahlweisen Behälter-Innendruck öffnet und abbläst.As can be seen in particular from FIG. 2, the adjusting device 208 assigned to a parking space 205 is formed by an adjustable tensioning device 223 . In the embodiment of Fig. 1 and 2, the clamping device 223 is formed by a clamping screw 224 which is screwed accessible from above into a threaded hole of the upper rotating plate 215. The elastic pressure piece 222 is arranged on the cover 213 and between the latter and the clamping screw 224 . The pressure piece 222 is preferably formed by a hollow-conical shaped piece, which can be arranged in an upper-side recess in the cover 213 . The clamping screw 224 has an engagement element 225 for a turning tool arranged at its upper end. By appropriately tightening the tensioning screw 224 , the valve 207 can be adjusted so that it opens and blows off at an optional internal container pressure.

Das topfförmige Gehäuse 209 ist vorzugsweise in hängender Position im Halter 204 gehalten. Hierzu dient beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ein hülsenförmiger Ständer 226, hier in Form eines zylindrischen Rohres, in dem das Gehäuse 209 von oben eingesetzt ist und mit einem an seinem oberen Ende angeordneten Gehäuseflansch aufliegt. Mit Ausnahme seines oberen Endbereichs ist der Innendurchmesser des Ständers 226 größer bemessen als der Außendurchmesser des Gehäuses 209, so daß dazwischen ein Umfangsspalt S vorhanden ist. Die Höhe des Ständers 226 ist größer bemessen als das Gehäuse 209, so daß der Gehäuseboden in der eingehängten Position einen Abstand von der unteren Drehplatte 214 aufweist. Die untere Drehplatte 214 weist an jedem Stellplatz 205 koaxial eine insbesondere vertikale Durchgangsbohrung 227 auf. Unterhalb der inneren Stufenfläche 228 des Ständers 226 sind in letzterem mehrere auf den Umfang verteilt angeordnete Durchgangslöcher 29 vorgesehen, die vorzugsweise von innen nach außen schräg aufwärts verlaufen. Der Zweck der Durchgangslöcher 227, 229 wird weiter unten noch erklärt. Der Ständer 226 kann einen gelochten Boden aufweisen.The cup-shaped housing 209 is preferably held in the hanging position in the holder 204 . For this purpose, in the present exemplary embodiment, a sleeve-shaped stand 226 , here in the form of a cylindrical tube, in which the housing 209 is inserted from above and rests with a housing flange arranged at its upper end. With the exception of its upper end region, the inner diameter of the stator 226 is larger than the outer diameter of the housing 209 , so that there is a circumferential gap S therebetween. The height of the stand 226 is larger than the housing 209 , so that the housing base is at a distance from the lower rotary plate 214 in the suspended position. The lower rotary plate 214 has a through-hole 227, in particular vertical, at each parking space 205, coaxially. Beneath the inner step surface 228 of the stand 226 there are provided in the latter a plurality of through holes 29 distributed over the circumference, which preferably run obliquely upwards from the inside to the outside. The purpose of the through holes 227 , 229 will be explained later. The stand 226 may have a perforated bottom.

Dem Halter 204 ist ein hohlzylindrisches Schutzgehäuse 231 zugeordnet, das so groß bemessen ist, daß es die Drehplatten 214, 215 mit einem kleinen radialen Abstand umgibt, wobei es auf dem Boden 232 des Heizraums 203 aufliegt, und wobei seine Höhe an die Höhe des Halters 204 etwa angepaßt ist.The holder 204 is associated with a hollow cylindrical protective housing 231 , which is dimensioned so large that it surrounds the rotary plates 214 , 215 with a small radial distance, whereby it rests on the floor 232 of the heating chamber 203 , and its height depends on the height of the holder 204 is approximately adapted.

Zwischen der unteren Drehplatte 214 und der oberen Drehplatte 215 und dem Schutzgehäuse 231 ist jeweils eine Dichtung 233 vorgesehen, die eine durch das Drehen oder Schwenken des Halters 204 hervorgerufene Relativbewegung zwischen dem Halter 204 und dem Schutzgehäuse 231 ermöglicht. Bei der vorliegenden Ausgestaltung sind Dichtungsringe 234a, 234b vorgesehen, die von unten oder oben auf die zugehörige Drehplatte 214, 215 aufgeschoben sind, an einer Schulterfläche 235 anliegen und gegen Längsverschieben durch einen Sicherungsstift oder -splint 236 gesichert sind.A seal 233 is provided between the lower rotating plate 214 and the upper rotating plate 215 and the protective housing 231 , which enables relative movement between the holder 204 and the protective housing 231 caused by the rotation or pivoting of the holder 204 . In the present embodiment, sealing rings 234 a, 234 b are provided, which are pushed onto the associated rotating plate 214 , 215 from below or above, rest against a shoulder surface 235 and are secured against longitudinal displacement by a locking pin or split pin 236.

Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist der Halter 204 auf drei auf dem Umfang gleichmäßig verteilt angeordneten Rädern 237 dreh- oder schwenkbar gelagert, die in der unteren Drehplatte 214 drehbar gelagert sind und deren Unterseite nach unten überragen, so daß zwischen dem Boden 232 und der unteren Drehplatte 214 ein Abstand 238 vorhanden ist.In the present embodiment, the holder 204 is rotatably or pivotally mounted on three wheels 237 which are arranged evenly distributed over the circumference and which are rotatably mounted in the lower rotating plate 214 and protrude from the underside thereof, so that between the bottom 232 and the lower rotating plate 214 there is a distance 238 .

Am unteren Ende des Schutzgehäuses 231 ist unterhalb des unteren Dichtungsrings 234a ein radiales Durchgangsloch 239 vorgesehen.At the lower end of the protective housing 231 , a radial through hole 239 is provided below the lower sealing ring 234 a.

Das Schutzgehäuse 231 ist durch eine formschlüssig wirksame Zapfenverbindung 241 gegen ein Mitdrehen durch den Halter 204 arretiert. Hierzu kann im Boden 232 eine Ausnehmung 242 vorgesehen sein, in die ein unterseitig vorspringender Zapfen 243 des Schutzgehäuses 231 formschlüssig einfaßt.The protective housing 231 is locked against rotation by the holder 204 by means of a positive-locking pin connection 241 . For this purpose, a recess 242 can be provided in the bottom 232 , into which a pin 243 of the protective housing 231 projecting on the underside fits in a form-fitting manner.

Das Schutzgehäuse 231 besteht vorzugsweise aus zwei Halbschalen 231a, 231b (Fig. 26), die durch eine oder zwei weitere Zapfenverbindungen 244 mit wenigstens einem an der einen Halbschale angeordneten Zapfen und wenigstens einer an der anderen Halbschale passend angeordneten, den Zapfen aufnehmenden Ausnehmung aneinander in der Paßstellung arretierbar sind. Vorzugsweise weist das Schutzgehäuse 231 an seinem unteren Ende einen ggf. viereckigen Flansch 245 auf, der bei einer zweiteiligen Ausführung ebenfalls in der axialen Teilungsfuge 246 geteilt ist. Die Zapfen der Zapfenverbindung 243, 244 können durch einschraubbare Schrauben gebildet sein.The protective housing 231 preferably consists of two half-shells 231 a, 231 b ( FIG. 26), which by one or two further pin connections 244 with at least one pin arranged on one half-shell and at least one recess arranged on the other half-shell and accommodating the pin can be locked together in the fitting position. The protective housing 231 preferably has a possibly square flange 245 at its lower end, which in a two-part design is also divided in the axial dividing joint 246 . The pins of the pin connection 243 , 244 can be formed by screw-in screws.

Im Schutzgehäuse 231 ist im oberen Bereich, d. h. jedoch unterhalb des oberen Dichtungsringes 234 ein radiales Anschlußloch 247 oder ein Anschlußstutzen angeordnet, das durch einen Schlauch 248 mit einer außerhalb des Heizraums 203 angeordneten Saugpumpe 249 verbunden ist. Der Schlauch 248 durchsetzt das Heizraumgehäuse 251 in einem abgedichteten Durchgangsloch 251a. In the protective housing 231 , a radial connection hole 247 or a connection piece is arranged in the upper region, ie, however below the upper sealing ring 234 , which is connected by a hose 248 to a suction pump 249 arranged outside the heating chamber 203 . The hose 248 passes through the boiler room housing 251 in a sealed through hole 251 a.

Es ist im Heizraumgehäuse 251 ein Lufteinlaß 252 angeordnet, der durch eine Mehrzahl kleiner Löcher gebildet sein kann. Es ist möglich, mehrere auf dem Umfang verteilt angeordnete Durchgangslöcher 239 und Lufteinlässe 252 vorzusehen.An air inlet 252 is arranged in the boiler room housing 251 and can be formed by a plurality of small holes. It is possible to provide a plurality of through holes 239 and air inlets 252 distributed around the circumference.

Für einen Aufschluß von in die Behälter 206 eingefüllten Probematerialien wird der nicht dargestellte Mikrowellengenerator des Heizgerätes 202 und der Drehantrieb für den durch einen Rotor gebildeten Halter 204 eingeschaltet. Dabei erfolgt eine gleichmäßige Erhitzung aller Behälter 206 und des darin befindlichen Probenmaterials. Bei dieser Behandlung entstehen in den Behältern hauptsächlich auf Verdampfung beruhende Überdrücke und hohe Temperaturen. Da normalerweise durch die Mikrowellen nur das Probenmaterial erwärmt werden soll, wählt man als Materialien für den Halter 204, die Behälter 206 und das Schutzgehäuse 231 mikrowellendurchlässiges Material, vorzugsweise Kunststoff, so daß die betreffenden Teile durch die Mikrowellen nicht erwärmt werden. Für das Gehäuse 209 und den Deckel 213 bedarf es außerdem eines sehr korrosionsbeständigen Materials, das gegen bei der Aufbereitung entstehende Säuren des Probenmaterials resistent ist, vorzugsweise Polytetrafluorethylen (PTFE/Teflon) oder Tetrafluormischpolymerisat (TFM) oder auch Quarz, Keramik oder Glas für das Gehäuse 209.The microwave generator (not shown) of the heater 202 and the rotary drive for the holder 204 formed by a rotor are switched on for digestion of sample materials filled into the container 206 . All containers 206 and the sample material contained therein are heated uniformly. With this treatment, the pressure in the containers is mainly due to evaporation-based pressures and high temperatures. Since normally only the sample material is to be heated by the microwaves, the materials used for the holder 204 , the containers 206 and the protective housing 231 are microwave-permeable material, preferably plastic, so that the relevant parts are not heated by the microwaves. The housing 209 and the cover 213 also require a very corrosion-resistant material that is resistant to the sample material's acids that are produced during the preparation, preferably polytetrafluoroethylene (PTFE / Teflon) or tetrafluoropolymer (TFM) or quartz, ceramic or glass for the housing 209 .

Die topfförmigen Gehäuse 209 der Behälter 206, die Umfangswand zumindest im Bodenbereich des Ständers 226 und das Schutzgehäuse 231 und vorzugsweise auch die nicht dargestellte Tür oder ein darin angeordnetes Fenster bestehen aus durchsichtigem Material, wobei die Tür oder das Fenster die Mikrowellen reflektieren, so daß letztere im Heizraum 203 eingekoppelt bleiben. Hierdurch ist eine visuelle oder optische Beobachtung des Probenmaterials in den Behältern 206 bzw. der darin erfolgenden chemischen Reaktionen möglich. Es können z. B. beim Erreichen visuell oder optisch erkennbarer Reaktionsstadien die Bestrahlung mit Mikrowellen verändert oder ausgeschaltet werden. Es ist somit auch - falls gewünscht - eine manuelle Steuerung möglich, so daß auch außergewöhnliche Aufbereitungsverfahren praktiziert werden können.The cup-shaped housing 209 of the container 206 , the peripheral wall at least in the bottom region of the stand 226 and the protective housing 231 and preferably also the door (not shown) or a window arranged therein are made of transparent material, the door or the window reflecting the microwaves so that the latter remain coupled in the boiler room 203 . This enables a visual or optical observation of the sample material in the containers 206 or the chemical reactions taking place therein. It can e.g. B. upon reaching visually or optically recognizable reaction stages, the irradiation with microwaves can be changed or switched off. Manual control is thus also possible, if desired, so that even unusual treatment processes can be practiced.

Es ist möglich und ggf. auch vorteilhaft, das Gehäuse 209 und/oder den Deckel oder einen das Gehäuse 209 umgebenden Mantel aus einem Werkstoff, insbesondere Kunststoff, zu fertigen, der Mikrowellen geringfügig absorbiert und deshalb bei Mikrowellenbestrahlung eine Eigenwärme erzeugt, die das Aufheizen unterstützt und außerdem Kondensatbildung im Behälter 206 vermeiden kann. It is possible and possibly also advantageous to manufacture the housing 209 and / or the cover or a casing surrounding the housing 209 from a material, in particular plastic, which absorbs microwaves slightly and therefore generates its own heat during microwave irradiation, which supports the heating and can also avoid condensation in container 206 .

Während der Erhitzung entstehen in den Behältern solche hohen Temperaturen, bei denen ein verwendeter Kunststoff, z. B. PTFE, seine Festigkeit vermindert. Diesem Problem könnte durch größere Wandungsdicken begegnet werden, was jedoch zu größeren Bauweisen und größeren Herstellungskosten führt, weil die verwendeten Werkstoffe teuer sind.Such high temperatures occur in the containers during heating which a plastic used, e.g. B. PTFE, its strength is reduced. This The problem could be countered by increasing the wall thickness, but this too larger designs and greater manufacturing costs because the used leads Materials are expensive.

Das vorbeschriebene Festigkeitsproblem des verwendeten Kunststoffs stellt sich nicht nur für die Behälter 206 sondern auch für das Schutzgehäuse 231 und den Halter 204, insbesondere für die obere Drehplatte 215, die durch die Vorspannung des elastischen Druckstücks 222 einer Belastung unterliegt, die sie nach oben zu biegen sucht. Die Verwendung eines hochtemperaturfesten Kunststoffes für den Halter 204 würde zu kaum vertretbaren hohen Herstellungskosten führen.The above-described strength problem of the plastic used arises not only for the containers 206 but also for the protective housing 231 and the holder 204 , in particular for the upper rotating plate 215 , which is subjected to a load due to the prestressing of the elastic pressure piece 222 , which bends it upwards is looking for. The use of a high temperature resistant plastic for the holder 204 would lead to unacceptably high manufacturing costs.

Dieses Problem wird durch die erfindungsgemäße Kühleinrichtung 210 gelöst. Ggf. gleichzeitig mit dem Einschalten der Mikrowelle wird der Antrieb für die Saugpumpe 249 eingeschaltet, wodurch diese einen Kühlluftstrom 253 erzeugt, der am Lufteinlaß 252 in den Heizraum 203 eintritt, sich quer durch den Heizraum 203 zu der oder den radialen Durchgangslöchern 229, den Abstand 238, die Durchgangslöcher 227, den Umfangsspalt S, die radialen Durchgangslöcher 229 und den zwischen dem Halter 204 und dem Schutzgehäuse 231 vorhandenen Ringfreiraum 254 zum Schlauch 248 und zur Saugpumpe 249 hin erstreckt, von dem nach außen abgeblasen wird. Der Luftströmungsweg ist in Fig. 2 durch Pfeile verdeutlicht. Der Kühlstrom 253 für die anderen Behälter 206 verläuft entsprechend. Durch diese Luftströmung werden die Gehäuse 209 in ihrem unteren Bereich vollflächig gekühlt, wobei die vom Luftstrom aufgenommene Wärme abgeführt wird. Es ist von Vorteil, den Gehäuseboden 211 halbkugelförmig zu formen. Hierdurch ergibt sich eine störungsfreie vorteilhafte Verteilung des Luftstroms zum Umfangsspalt S hin.This problem is solved by the cooling device 210 according to the invention. Possibly. at the same time as the microwave is switched on, the drive for the suction pump 249 is switched on, as a result of which the latter generates a cooling air flow 253 which enters the heating chamber 203 at the air inlet 252 and extends across the heating chamber 203 to the radial through-hole or holes 229 , the distance 238 , the through holes 227 , the circumferential gap S, the radial through holes 229 and the annular space 254 present between the holder 204 and the protective housing 231 extend to the hose 248 and to the suction pump 249 , from which blow-off is carried out. The air flow path is illustrated by arrows in FIG. 2. The cooling flow 253 for the other containers 206 runs accordingly. This air flow cools the entire area of the housing 209 in its lower region, the heat absorbed by the air flow being dissipated. It is advantageous to form the housing base 211 in a hemispherical shape. This results in a trouble-free advantageous distribution of the air flow to the peripheral gap S.

Es ist ggf. vorteilhaft, die Kühleinrichtung 210 erst nach einer gewissen Zeit nach Abschaltung des Mikrowellengenerators abzuschalten. Bei der vorbeschriebenen erfindungsgemäßen Kühleinrichtung 210 erfolgt somit gleichzeitig eine Kühlung des Halters 204 mit seinen Einzelteilen, des Schutzgehäuses 231 und der Behälter 206, wobei es sich bei letzteren um eine Außenkühlung handelt.It may be advantageous to switch off the cooling device 210 only after a certain time after the microwave generator has been switched off. In the above-described cooling device 210 according to the invention, the holder 204 with its individual parts, the protective housing 231 and the container 206 are thus simultaneously cooled, the latter being external cooling.

Das vorbeschriebene Festigkeitsproblem des Kunststoffs bei Betriebstemperatur gilt auch für den Deckel 213. Deshalb ist diesem ein Stabilisator zugeordnet, hier in Form einer oberen Deckelscheibe 213a, die zwischen der unteren Deckelscheibe 213b und dem elastischem Druckstück 222 angeordnet ist. Die obere Deckelscheibe 213a besteht aus einem Kunststoff höherer Festigkeit als die Festigkeit der unteren Deckelscheibe 213b. Die obere Deckelscheibe 213a ist vorzugsweise in einer Ausnehmung der unteren Deckelscheibe 213b eingesetzt.The above-described strength problem of the plastic at operating temperature also applies to the cover 213 . A stabilizer is therefore assigned to this, here in the form of an upper cover plate 213 a, which is arranged between the lower cover plate 213 b and the elastic pressure piece 222 . The upper cover plate 213 a consists of a plastic of higher strength than the strength of the lower cover plate 213 b. The upper cover plate 213 a is preferably inserted in a recess in the lower cover plate 213 b.

Die Kühleinrichtung 210 ermöglicht außerdem die Verwendung von solchen durchsichtigen Werkstoffen für das Gehäuse 209, die Umfangswand des Ständers 226 und das Schutzgehäuse 231, die weniger temperaturbeständig sind und deshalb insbesondere beim Aufbereiten von Probematerial unter Hitze und Druck nunmehr Verwendung finden können, z. B. Plexiglas.The cooling device 210 also enables the use of such transparent materials for the housing 209 , the peripheral wall of the stand 226 and the protective housing 231 , which are less temperature-resistant and can therefore now be used in particular when preparing sample material under heat and pressure, e.g. B. plexiglass.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 4, bei dem gleiche oder vergleichbare Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und das nur die erfindungsgemäße Behälteranordnung zeigt, unterscheidet sich vom vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel in mehrerer Hinsicht.The embodiment according to FIG. 4, in which the same or comparable parts are provided with the same reference numerals and which only shows the container arrangement according to the invention, differs from the embodiment described above in several respects.

Zum einen besteht der Behälter 206 aus Glas oder insbesondere Quarz, wobei es sich um einen Standardbehälter mit einem Außenflansch 212a an seinem oberen Rand handeln kann. Zum anderen ist der Ständer 226 zur Abstützung des Behälters 206 mehrteilig ausgeführt. Die Umfangswand 226a und der Boden 226b des Ständers 226 bestehen aus zwei separaten Teilen, wobei die Umfangswand 226a in einer oberseitigen Ausnehmung 226c von oben fest oder mit Bewegungsspiel eingesetzt ist. Der Außenflansch 212a ist durch wenigstens einen Stützring 226d auf dem Ständer 226 abgestützt, der im Bereich seiner unteren Stirnseite einen Innenflansch 226e aufweist, auf dem der Außenflansch 212a des Behälters 206 aufliegt. Unter dem Stützring 226d kann ein Lagerring 226f angeordnet sein, der auf den oberen Rand der Umfangswand 226a aufliegt und zwecks Lagesicherung mit einem unteren inneren Ringansatz 226g in die Umfangswand 226a fest oder mit Bewegungsspiel einfaßt. Vorzugsweise umgreifen der Stützring 226d und der Lagerring 226e die Umfangswand 212 des Behälters 206 mit geringem Bewegungsspiel, so daß letzterer in die Behälteranordnung eingesetzt und wieder herausgenommen werden kann.On the one hand, the container 206 is made of glass or in particular quartz, which can be a standard container with an outer flange 212 a at its upper edge. On the other hand, the stand 226 for supporting the container 206 is made in several parts. The peripheral wall 226 a and the bottom 226 b of the stand 226 consist of two separate parts, the peripheral wall 226 a being inserted in a top recess 226 c from above or with play. The outer flange 212 a is supported by at least one support ring 226 d on the stand 226 , which has an inner flange 226 e in the region of its lower end face on which the outer flange 212 a of the container 206 rests. Under the support ring 226 d, a bearing ring 226 f can be arranged, which rests on the upper edge of the peripheral wall 226 a and for the purpose of securing a lower inner ring shoulder 226 g in the peripheral wall 226 a firmly or with movement. Preferably, the support ring 226 d and the bearing ring 226 e encompass the peripheral wall 212 of the container 206 with little movement so that the latter can be inserted into and removed from the container arrangement.

Wie bereits beim vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel besteht auch bei diesem Ausführungsbeispiel der Behälter 209, wenigstens die Umfangswand 226 und der Schutzring 231, aus durchsichtigem Material, so daß in vorbeschriebener Weise eine visuelle oder optische Beobachtung des Behälterinneren möglich ist. As in the embodiment described above, in this embodiment the container 209 , at least the peripheral wall 226 and the protective ring 231 , is made of transparent material, so that a visual or optical observation of the interior of the container is possible in the manner described above.

Ein weiterer bedeutender Unterschied zum vorbeschriebenen Behälter besteht darin, daß wenigstens einer der beiden Ringe 226d, 226e, insbesondere der Stützring 226d, aus elastischem Material besteht. Hierdurch ist nicht nur eine gute Anpassung der Unterseite des Außenflansches 212a an die Umfangswand 226a gewährleistet, sondern der elastische Ring kann auch die Funktion eines Überdruck- bzw. Abblaseventils für den Behälter 206 erfüllen. D. h., der elastische Ring kann das elastische Druckstück 222 ersetzten, so daß auf ein solches verzichtet werden kann und die Spannvorrichtung 223 bzw. die Spannschraube 224 direkt an dem Deckel 213 bzw. der Stabilisierungsplatte 213a angreifen kann. Das dadurch gebildete Ventil 207 im Bereich des Deckels 213 funktioniert folgendermaßen. Wenn der Innendruck im Behälter 206 einen vorgegebenen Wert übersteigt, wird der Innenflansch 226e vertikal elastisch zusammengedrückt, so daß sich zwischen dem Deckel 213 und dem Behälter 206 ein Spalt bildet, durch den der erhöhte Druck entweichen kann. Sofern mit dem entweichenden Gas Materialien aus den Behältern 206 mitgerissen werden, besteht keine Gefahr einer Verschmutzung des gesamten Heizraums 203, da das Schutzgehäuse 231 dies verhindert. Es ist von Vorteil, den Ständer 226 bzw. seine Umfangswand 226a aus einem nicht-splitternden Material herzustellen, um bei einem ungewollten Platzen des Behälters 206 eine Gefährdung durch Splitter zu vermeiden. Hierzu eignet sich z. B. das Material Macrolon.Another significant difference from the container described above is that at least one of the two rings 226 d, 226 e, in particular the support ring 226 d, consists of elastic material. This not only ensures a good adaptation of the underside of the outer flange 212 a to the peripheral wall 226 a, but the elastic ring can also perform the function of an overpressure or relief valve for the container 206 . That is, the elastic ring can replace the elastic pressure piece 222 , so that one can be dispensed with and the tensioning device 223 or the tensioning screw 224 can act directly on the cover 213 or the stabilizing plate 213 a. The valve 207 thus formed in the area of the cover 213 functions as follows. If the internal pressure in the container 206 exceeds a predetermined value, the inner flange 226 e is compressed elastically vertically, so that a gap is formed between the cover 213 and the container 206 , through which the increased pressure can escape. If materials are entrained from the containers 206 with the escaping gas, there is no danger of the entire heating chamber 203 being contaminated, since the protective housing 231 prevents this. It is advantageous to manufacture the stand 226 or its peripheral wall 226 a from a non-splintering material in order to avoid a risk of splinters if the container 206 bursts unintentionally. For this, z. B. the material Macrolon.

Es ist im Rahmen der Erfindung auch möglich, einen vorbeschriebenen, die Ventilfunktion erfüllenden elastischen Ring anstelle im oberen Bereich der Umfangswand 212a im Bodenbereich der Behälteranordnung anzuordnen und z. B. durch die Bodenplatte 226b selbst zu bilden.It is also possible within the scope of the invention to arrange a previously described, the valve function fulfilling elastic ring instead of in the upper region of the peripheral wall 212 a in the bottom region of the container arrangement and z. B. by the bottom plate 226 b itself.

Sofern die vorhandenen Ringe 226d und 226e keine Ventilfunktion erfüllen, ist das elastische Druckstück 222 erforderlich, und deshalb ist das Druckstück 222 beim vorliegenden Ausführungsbeispiel in Fig. 4 andeutungsweise dargestellt.If the existing rings 226 d and 226 e do not fulfill a valve function, the elastic pressure piece 222 is required, and therefore the pressure piece 222 is indicated in the present embodiment in FIG. 4.

Zur Verdeutlichung des Probenbehälters ist in Fig. 4 im Behälter 206 auf dessen Grund ein Probenmaterial P und eine es umgebende Flüssigkeit F andeutungsweise dargestellt.To clarify the sample container, a sample material P and a liquid F surrounding it are indicated in the container 206 in FIG. 4.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 5 bis 7 unterscheidet sich von den vorbeschriebenen Ausführungsbeispielen in mehrfacher Hinsicht. Ein bedeutender Unterschied besteht darin, daß die Vorrichtung 201 bzw. die Behälter 206 nicht mit Überdruck sondern mit Unterdruck arbeiten, was dadurch erreicht wird, daß die Behälter 206 an eine Saugleitung angeschlossen sind, die den Unterdruck in den Behältern 206 im Betrieb erzeugt.The exemplary embodiment according to FIGS. 5 to 7 differs from the exemplary embodiments described above in several respects. An important difference is that the device 201 or the containers 206 do not work with positive pressure but with negative pressure, which is achieved in that the containers 206 are connected to a suction line which generates the negative pressure in the containers 206 during operation.

Die Hauptteile dieser einer Verdampfung oder Destillation eines flüssigen Stoffes dienenden Vorrichtung 201 sind ein vorzugsweise mit Mikrowelle wirksames Heizgerät 202 mit einem Heizraum 203, der durch eine Tür 202a vorzugsweise mit Fenster 202b verschließbar ist, ein im Heizraum 203 angeordneter Halter 204 mit mehreren, vorzugsweise vier oder sechs Stellplätzen 205 für Probenbehälter 206 zur Aufnahme des Verdampfungsstoffes.The main parts of this device 201 , which serves for evaporation or distillation of a liquid substance, are a heater 202, preferably having a microwave, with a heating chamber 203 , which can preferably be closed by a door 202 a, with a window 202 b, a holder 204 arranged in the heating chamber 203 with several preferably four or six spaces 205 for sample containers 206 for receiving the vaporization material.

Dieser Vorrichtung 201 sind zugeordnet: eine Saugpumpe 257, ein Kondensationskühler 258, der in einer zur Saugpumpe 257 führenden Saugleitung 259 angeordnet ist, mehrere Zuführungsleitungen 261 oder eine gemeinsame und mehrere Zuführungsleitungen verzweigende Zuführungsleitungen für ein Lösungsmittel und eine elektronische Steuereinrichtung 262, die vorzugsweise einen Computer aufweist und nach vorgegebenen oder eingebbaren Programmen zu arbeiten vermag, wobei der Steuereinrichtung 262 eine Tastatur und ein Display oder Bildschirm zur Angabe von Steuerungsdaten vorzugsweise zugeordnet ist bzw. sind. Außerdem ist der Vorrichtung 201 eine Waage 263 zugeordnet, die sich außerhalb des Heizraums 203 befindet, wobei es sich vorzugsweise um eine elektronische Waage 263 handelt, die durch eine elektrische Steuerleitung mit der Steuereinrichtung 262 verbunden ist. Auch die übrigen steuerbaren Teile oder Steuerteile der Vorrichtung 201 sind durch im einzelnen nicht dargestellte Steuer- oder Signalleitungen mit der Steuereinrichtung 262 verbunden.Associated with this device 201 are: a suction pump 257 , a condensation cooler 258 which is arranged in a suction line 259 leading to the suction pump 257 , a plurality of supply lines 261 or a common and several supply lines branching supply lines for a solvent and an electronic control device 262 , preferably a computer and can work according to predetermined or enterable programs, the control device 262 preferably being assigned a keyboard and a display or screen for specifying control data. In addition, a device 263 is assigned to the device 201 , which is located outside the boiler room 203 , which is preferably an electronic scale 263 , which is connected to the control device 262 by an electrical control line. The other controllable parts or control parts of the device 201 are also connected to the control device 262 by control or signal lines, not shown in detail.

Wie insbesondere Fig. 6 zeigt, bestehen die einander gleichen Behälter 206 jeweils aus einem Außenbehälter 263 und einem flachen Deckel 213, der darauf ggf. bei Zwischenlage einer Ringdichtung aufliegt. Im Außenbehälter 263 ist ein vorzugsweise zweiteiliger Innenbehälter 264 bei Wahrung eines horizontalen Ringabstandes angeordnet, der insbesondere aus einem Behälterunterteil 265 und einem Behälteroberteil 266 besteht, die etwa in halber Höhe aufeinander gesetzt sind. Vorzugsweise ist am unteren Ende des Behälteroberteils 266 ein Zentrieransatz 267 angeordnet, der in das Behälterunterteil 265 einfaßt, wobei das Behälteroberteil 266 mit einer Schulter 268 auf dem oberen Rand des Gehäuseunterteils 265 steht. Der Boden 269 des Gehäuseoberteils 266 weist eine Mehrzahl Durchtrittslöcher 271 auf oder er ist im Sinne eines Siebes perforiert. Dem Gehäuseoberteil 266 ist auch noch eine Filterplatte 272, vorzugsweise ein sogenanntes Glas- oder Papierfilter, zugeordnet, deren Form und Größe so ausgebildet ist, daß es auf der Schulter 268 des Gehäuseoberteils 266 aufgelegt werden kann. Dabei ist es vorteilhaft, eine Stufe oder eine Schräge im Bereich der Schulter 268 vorzusehen, so daß in der aufgelegten Position der Filterplatte 272 ein Abstand zwischen letzterer und dem Boden 269 vorhanden ist. Die vorbeschriebene Behälteranordnung ist mit ihren Einzelteilen im horizontalen Querschnitt rund bzw. zylindrisch ausgebildet.As shown in FIG. 6 in particular, the same containers 206 each consist of an outer container 263 and a flat lid 213 , which may rest thereon with the interposition of an annular seal. In the outer container 263 , a preferably two-part inner container 264 is arranged while maintaining a horizontal ring spacing, which in particular consists of a lower container part 265 and an upper container part 266 , which are placed approximately at half height on top of each other. Preferably, the upper container part is arranged at the lower end 266 a centering extension 267 which engages into the container lower part 265, wherein the container upper part 266 is provided with a shoulder 268 on the upper edge of the housing base 265th The bottom 269 of the upper housing part 266 has a plurality of through holes 271 or it is perforated in the sense of a sieve. The upper housing part 266 is also assigned a filter plate 272 , preferably a so-called glass or paper filter, the shape and size of which is such that it can be placed on the shoulder 268 of the upper housing part 266 . It is advantageous to provide a step or a slope in the area of the shoulder 268 , so that in the placed position of the filter plate 272 there is a distance between the latter and the bottom 269 . The above-described container arrangement is round or cylindrical with its individual parts in horizontal cross section.

Zumindest der Außenbehälter 263 und das Behälterunterteil 265 bestehen aus durchsichtigem Material wie korrosionsbeständigem Kunststoff, Glas oder Quarz. Diese Werkstoffe sind auch für das Behälteroberteil 266 vorteilhaft. Es kann jedoch aus Gründen einer Kondensatvermeidung im oberen Bereich der Behälteranordnung oder aus Gründen einer forcierten Aufheizung von Vorteil sein, das Behälteroberteil 266, eine zwischen dem Behälterunterteil 265 und dem Außenbehälter 263 angeordnete Bodenplatte 274, eine die Behälteranordnung tragende Basisplatte 275 des Halters 204 und/oder wenigstens die Unterseite des Deckels 213 aus einem mikrowellenabsorbierenden Material herzustellen, wozu sich Kunststoff sehr gut eignet, in dem Partikel aus mikrowellenabsorbierendem Material, insbesondere Graphit, eingemischt oder integriert sind. Ein solcher Kunststoff ist unter der Bezeichnung Weflon an sich bekannt.At least the outer container 263 and the lower container part 265 consist of transparent material such as corrosion-resistant plastic, glass or quartz. These materials are also advantageous for the upper container part 266 . However, for reasons of avoiding condensate in the upper region of the container arrangement or for reasons of forced heating, it can be advantageous for the container upper part 266 , a base plate 274 arranged between the container lower part 265 and the outer container 263 , a base plate 275 of the holder 204 carrying the container arrangement and / or at least to produce the underside of the lid 213 from a microwave-absorbing material, for which plastic is very suitable, in which particles of microwave-absorbing material, in particular graphite, are mixed or integrated. Such a plastic is known per se under the name Weflon.

Die gemeinsame Saugleitung 259 oder in der Anzahl der Behälter 206 vorhandene Saugleitungszweige 259a erstrecken sich durch den Heizraum 203 zum Halter 204, insbesondere zu dessen zentraler Verbindungssäule 217, wo ein Anschluß, insbesondere ein Drehanschluß 276, vorgesehen ist, zu dem die Saugleitungsabschnitte 259a von den Behältern 206 geführt sind. Die Saugleitungsabschnitte erstrecken sich vom Ringraum 277 zwischen dem Außen- und Innenbehälter 263, 264, ausgehend zunächst nach oben und dann horizontal radial auswärts durch einen Winkelkanal 278 im Deckel 213 und eine elastische, den Deckel 270 mit der Verbindungssäule 217 verbindende Verbindungshülse 279 aus elastischen Material zum Drehanschluß 276.The common suction line 259 or in the number of containers 206 existing suction line branches 259 a extend through the heating chamber 203 to the holder 204 , in particular to its central connecting column 217 , where a connection, in particular a rotary connection 276 , is provided, to which the suction line sections 259 a are guided by the containers 206 . The suction line sections extend from the annular space 277 between the outer and inner container 263 , 264 , starting first upward and then horizontally radially outward through an angular channel 278 in the cover 213 and an elastic connecting sleeve 279 made of elastic material connecting the cover 270 to the connecting column 217 to the rotary connection 276 .

Bei dieser Ausgestaltung ist der Deckel 213 somit durch die Verbindungshülse 279 vertikal beweglich mit dem Halter 204 verbunden und somit Teil des Halters 204. Vorzugsweise ist auf dem Deckel 213 zentral ein elastisches Druckstück 281 vorgesehen, das vorzugsweise an der oberen Drehplatte 215 gehalten ist. Der Behälter 206 ist somit horizontal und radial einwärts in den Halter 204 einschiebbar, vorzugsweise gegen einen am Halter 204 oder am Deckel 213 vorgesehenen Anschlag 282, der die Einschiebebewegung bezüglich der Position des Winkelkanal 278 begrenzt. Vorzugsweise ist in dem den oberen Rand des Außenbehälters 263 dicht übergreifenden Außenflansch 283 eine den Winkelkanal 278 immer treffende Ringnut 284 vorhanden, in deren Grund wenigstens ein vertikaler Kanal 284a angeordnet ist, der in den Ringraum 277 mündet. Der Behälter 206 kann somit ohne große Aufmerksamkeit in den Halter 204 eingeschoben werden, wobei die Leitungsverbindung des zugehörigen Absaugleitungsabschnitts 259a mit dem Behälter 206 selbsttätig erfolgt.In this embodiment, the cover 213 is thus connected to the holder 204 in a vertically movable manner by the connecting sleeve 279 and is thus part of the holder 204 . An elastic pressure piece 281 is preferably provided centrally on the cover 213 , which is preferably held on the upper rotary plate 215 . The container 206 can thus be inserted horizontally and radially inwards into the holder 204 , preferably against a stop 282 provided on the holder 204 or on the cover 213 , which limits the insertion movement with respect to the position of the angle channel 278 . Preferably, in the outer flange 283 which tightly overlaps the upper edge of the outer container 263, there is an annular groove 284 which always meets the angular channel 278 , in the bottom of which there is at least one vertical channel 284 a which opens into the annular space 277 . The container 206 can thus be inserted into the holder 204 without great attention, the line connection of the associated suction line section 259 a to the container 206 taking place automatically.

Für einen Verdampfungsvorgang, z. B. zum Zwecke der Reststoffbestimmung, wird Probenmaterial B auf die Filterscheibe 272 aufgetragen und außerdem ein vorzugsweise flüssiges Reagenzmittel auf das Probenmaterial P aufgegeben. Dann wird der Behälter 206 in den Halter 204 eingeschoben, letzterer in Rotation oder in eine hin- und hergehende Schwenkbewegung versetzt und die Mikrowellenheizung sowie die Saugpumpe 257 eingeschaltet. Da die Anordnung so getroffen ist, daß der Deckel 213 leicht gegen den Innenbehälter 265 elastisch vorgespannt ist, ist eine gute Abdichtung gewährleistet, die mit zunehmenden Unterdruck weiter zunimmt, wobei das Behälteroberteil 266 mit seinem Flansch 283 dicht auf dem Außenbehälter 263 aufliegt. Während der Mikrowellenaufheizung des Probenmaterials P und des Reagenzmittels entstehen Dämpfe, die durch die Saugpumpe 257 abgesagt werden.For an evaporation process, e.g. B. for the purpose of residue determination, sample material B is applied to the filter disc 272 and also a preferably liquid reagent is applied to the sample material P. Then the container 206 is pushed into the holder 204 , the latter is set in rotation or in a reciprocating pivoting movement, and the microwave heating and the suction pump 257 are switched on. Since the arrangement is such that the lid 213 is slightly elastically biased against the inner container 265 , a good seal is ensured, which increases with increasing negative pressure, the upper part of the container 266 with its flange 283 resting tightly on the outer container 263 . Vapors arise during the microwave heating of the sample material P and the reagent, which vapors are canceled by the suction pump 257 .

Zur Verbesserung der Dampfabsaugung ist eine Gastransporteinrichtung 285 vorgesehen, die eine kontinuierliche Zuführung eines Transportgases G in den Zwischen- oder Ringraum 277 zwecks Kühlung oder in den Behälter 206 zwecks Abtransports der Dämpfe gewährleistet.In order to improve the steam extraction, a gas transport device 285 is provided, which ensures a continuous supply of a transport gas G into the intermediate or annular space 277 for the purpose of cooling or into the container 206 for the transport of the vapors.

Wie aus den Fig. 5 und 6 zu entnehmen ist, umfaßt die Gastransporteinrichtung 285 einen vorzugsweise im Sinne eines Ventils 287 mit Einstellschraube 287a einstellbaren Durchgangskanal 288 im Deckel 213, durch den das z. B. aus der Umgebung durch kleine Durchführungslöcher 289 im Heizraumgehäuse in den Heizraum 203 und in den Ringraum 277 bzw. in den Behälter 206 eingesaugte Transportgas G strömt. Beim Transportgas G kann es sich auch um ein Kühlgas handeln und/oder es kann sich auch um ein Inertgas handeln, das von einer nicht dargestellten Inertgasquelle zugeführt wird.As can be seen from FIGS. 5 and 6, the gas transport device 285 comprises a through- channel 288 in the cover 213 , which is preferably adjustable in the sense of a valve 287 with adjusting screw 287 a, through which the z. B. from the environment flows through small through holes 289 in the boiler room housing in the boiler room 203 and in the annular space 277 or in the container 206 sucked transport gas G. The transport gas G can also be a cooling gas and / or it can also be an inert gas which is supplied from an inert gas source (not shown).

Es ist im Rahmen der Erfindung auch möglich, das Reagenzmittel während des Verdampfungsbetriebs und/oder kontinuierlich in den oder die Behälter 206 einzuführen, wie es ebenfalls aus Fig. 6 als alternative Ausgestaltung zu entnehmen ist. In einem solchen Fall ist eine Zuführungsleitung 291 vorgesehen, die sich von einem Vorratsbehälter 292 für ein Reagenzmittel über eine Pumpe 293, insbesondere Schlauchpumpe, - sofern mehrere Behälter 206 vorhanden sind - zu einem Verteiler 294 erstreckt, in dem sie zu in der Anzahl der Behälter 206 vorhandene Zuführungsleitungsabschnitte 291a verzweigt. Die Zuführungsleitungsabschnitte 291a erstrecken sich durch den Deckel 213 im Bereich eines vorzugsweise zentralen vertikalen Kanals 295. Auch diese Leitungsverbindung wird durch das horizontale Einschieben des Behälters 206 selbsttätig geschaffen und beim Herausziehen des Behälters 206 selbsttätig vom Behälter getrennt. Insbesondere wenn ein hin- und herschwenkbarer Halter 204 vorgesehen ist, sind die Zuführungsleitungsabschnitte 291a aus flexiblem Material zu bilden, z. B. Kunststoffschläuche. Die Zuführungsleitung 291 verzweigt außerhalb des Heizraumgehäuses, wobei die Zuführungsleitungsabschnitte 291a die Wandung des Heizraumgehäuses in nicht dargestellten Löchern durchsetzen und sich durch den Heizraum 203 erstrecken, wobei sie Schlaufen bilden können.It is also possible within the scope of the invention to introduce the reagent into the container or containers 206 during the evaporation operation and / or continuously, as can also be seen from FIG. 6 as an alternative embodiment. In such a case, a feed line 291 is provided, which extends from a storage container 292 for a reagent via a pump 293 , in particular a hose pump, if a plurality of containers 206 are present, to a distributor 294 in which the number of containers increases 206 existing feed line sections 291 a branches. The feed line sections 291 a extend through the cover 213 in the region of a preferably central vertical channel 295 . This line connection is also created automatically by the horizontal insertion of the container 206 and is automatically separated from the container when the container 206 is pulled out. In particular, if a pivotable holder 204 is provided, the feed line sections 291 a are to be formed from flexible material, for. B. plastic hoses. The feed line 291 branches outside the boiler room housing, the feed line sections 291 a passing through the wall of the boiler room housing in holes not shown and extending through the boiler room 203 , whereby they can form loops.

Es ist im weiteren vorteilhaft, die Transportgaseinrichtung 285 in die mit 290 bezeichnete Zuführungseinrichtung für Reagenzmittel zu integrieren, so daß die Zuführungsleitung 291 bzw. die Zuführungsleitungsabschnitte 291a als Zuführungsleitung auch für das Transportgas G benutzt werden kann, wie es in Fig. 6 alternativ dargestellt ist. Bei einer solchen Ausgestaltung bedarf es nicht unbedingt eines zusätzlichen Durchgangskanals 288.It is furthermore advantageous to integrate the transport gas device 285 into the feed device for reagent designated 290 , so that the feed line 291 or the feed line sections 291 a can also be used as feed line for the transport gas G, as shown alternatively in FIG. 6 is. With such a configuration, an additional through- channel 288 is not absolutely necessary.

Wie die Fig. 6 und 7 zeigen, ist die Zuführungsleitung 291 im Bereich des Verteilers 294 mit einem Einlaß oder einer Ventileinrichtung V für Transportgas G verbunden, das somit durch den im Behälter 206 vorhandenen Unterdruck durch die Zuführungsleitungsabschnitte 291a eingesaugt wird.As shown in FIGS. 6 and 7, the supply line 291 is connected in the region of the distributor 294 having an inlet or a valve means V for transport gas G, which is thus sucked in through the existing in the reservoir 206 under pressure through the supply line sections 291 a.

In Fig. 6 ist außerdem eine vorteilhafte Ausgestaltung für den Anschluß eines Zuführungsleitungsabschnitts 291a für Reagenzmittel und/oder Transportgas dargestellt, wobei der Zuführungsleitungsabschnitt 291a auch die obere Drehplatte 215 durchsetzt. Es ist eine Schraube 296 vorgesehen, die von oben die obere Drehplatte 215 mit ihrem Schaft durchsetzt, das elastische Druckstück 281 durchsetzt und in den Deckel 213 eingeschraubt ist. Diese Schraube 296 weist einen axialen Durchgangskanal 297 auf, der Teil des Zuführungsleitungsabschnitts 291a ist. Letzterer ist an einem oberen Anschlußstutzen 298 der Schraube 296 verbunden.In FIG. 6, also an advantageous configuration for the connection of a feed line section is shown for a 291 reagent and / or transport gas, said feeder line section 291 a and the upper rotation plate passes through 215th A screw 296 is provided which passes through the upper rotary plate 215 with its shaft from above, passes through the elastic pressure piece 281 and is screwed into the cover 213 . This screw 296 has an axial through channel 297 , which is part of the feed line section 291 a. The latter is connected to an upper connecting piece 298 of the screw 296 .

Alle im Heizraum 203 vorhandenen Teile des Halters 204, des der Behälter 206 und der Zuführungs- und/oder Abführungsleitungen bestehen aus Kunststoff.All parts of the holder 204 , the container 206 and the supply and / or discharge lines present in the heating chamber 203 are made of plastic.

Claims

1. Container arrangement with a container ( 206 ) for receiving and for the evaporation treatment of preferably liquid substances, in particular reagents, or for receiving and processing or analyzing sample material in a heater ( 202 ), in particular a microwave heater, the container arrangement being a pot-shaped receiving housing ( 209 , 264 ), the opening of which can be closed by a cover ( 213 ), the receiving housing ( 209 , 264 ) being surrounded by a protective jacket ( 226 ; 263 ), characterized in that the peripheral wall of the receiving housing ( 209 ; 264 ) or the receiving housing ( 209 ; 264 ) as a whole and the protective jacket ( 226 ; 263 ) consist of transparent material and between the receiving housing ( 209 ; 264 ) and the protective jacket ( 226 ; 263 ) there is a free annular space (S; 277 ), to which an inlet opening ( 227 ; 288 ; 295 ) and outlet opening ( 229 ; 284 ) for a cooling gas flow ( 253 ; G) are assigned.

2. Container arrangement according to claim 1, characterized in that the receiving housing ( 209 ) is freely suspended in the protective jacket ( 226 ).

3. Container arrangement according to claim 1 or 2, characterized in that the inlet opening ( 227 ) in the bottom region and the outlet opening ( 229 ) in the upper region of the annular space (S; 277 ) is arranged or vice versa.

4. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that the inlet opening and / or the outlet opening ( 284 ) is or are connected to a through-channel ( 288 , 278 ) in the cover ( 213 ).

5. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that it can be set up on a carrier ( 204 ; 214 ) and the flow path ( 227 ; 259 a) extends through the carrier ( 204 ; 214 ).

6. A container arrangement according to claim 5, characterized in that the carrier ( 204 ) has a support plate ( 214 ) which engages under the container arrangement and a support plate ( 215 ) which engages over the container arrangement.

7. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that for receiving it in the heating chamber ( 203 ) of the heater ( 202 ) it is provided under and preferably also overlapping carrier or holder ( 204 ) which can be rotated about an upright axis or out - And can be swiveled and preferably has several stands for several container arrangements.

8. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that it is surrounded at a horizontal distance from the protective jacket ( 226 ) by a protective housing ( 231 ) made of transparent material and preferably between the protective housing ( 231 ) and the protective jacket ( 226 ) Annulus ( 254 ) is included in the flow path.

9. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that the inlet opening ( 227 ; 288 ) communicates with the heating chamber ( 203 ) and the outlet opening ( 229 , 247 ) through a pipe or hose line crossing the heating chamber ( 203 ) ( 248 ) is connected to the surroundings of the boiler room housing ( 251 ) or vice versa.

10. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that the cover ( 213 ) on a container arrangement in the heating chamber ( 203 ) receiving holder ( 204 ) is preferably held vertically movable that the inlet opening and outlet opening in the lid ( 213 ) in the region the opening of the receiving housing ( 209 ) are arranged, that the outlet opening is connected to a discharge line ( 259 ) for steam and that the inlet opening ( 288 ; 295 ) is connected to a flow path introduced from outside the heating chamber ( 203 ).

11. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that a with the inlet opening ( 295 ) in connection supply line ( 291 ) for a liquid substance, in particular a reagent, and / or for the cooling air flow (G) is provided.

12. Container arrangement, in particular according to one of the preceding claims, characterized in that it is assigned a valve ( 207 ) which opens at a pressure exceeding a predetermined value and has an elastic spring element ( 226 d) for closing it, the receiving housing ( 209 ) is held vertically displaceable and is biased upwards against the cover ( 213 ) by the elastic spring element ( 226 d).

13. A container arrangement according to claim 12, characterized in that the receiving housing ( 209 ) has an outer flange ( 212 a) with which it rests on a stand ( 226 ), and that the elastic spring element is integrated in the stand ( 226 ).

14. A container arrangement according to claim 14, characterized in that the elastic spring element is a between the outer flange ( 212 a) and the stand ( 226 ) arranged support ring ( 226 d).

15. Container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that the elastic spring element is formed by a base plate ( 226 b), on which the receiving housing ( 209 ) stands directly or by means of the stand ( 226 ) engaging under the outer flange ( 212 a).

16. A container arrangement according to one of the preceding claims, characterized in that the valve ( 207 ) is assigned a particularly adjustable clamping device ( 208 ) for generating a valve bias, the clamping device ( 208 ) preferably being assigned to a part of a holder ( 204 ) spanning the container arrangement is.