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Die Erfindung betrifft eine Vakuum-Zentrifuge gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art sowie ein Verfahren gemäß Anspruch 24.
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Mittels bereits bekannter Vakuum-Zentrifugen werden aus biologischen/organischen/anorganischen Proben in Probenbehältern Flüssigkeiten durch Verdampfung entfernt. Das Verdampfen der Flüssigkeiten unter Vakuum mithilfe einer Vakuum-Zentrifuge hat den Vorteil, dass durch das Vakuum die Siedetemperatur der Flüssigkeiten verringert wird. Es erfolgt somit ein Verdampfen der Flüssigkeit bei niedrigerer Temperatur, sodass die biologischen/organischen/anorganischen Proben nicht oder zumindest geringer beeinflusst werden. Zudem erfolgt die Verdampfung der Flüssigkeiten schneller. Die bei der Vakuum-Zentrifugation auftretenden Zentrifugalkräfte wirken dem sogenannten Überschäumen der Proben entgegen. Ein solches Überschäumen tritt häufig auf, wenn die Probe auf die Siedetemperatur bzw. in die Nähe der Siedetemperatur erwärmt wurde, insbesondere, wenn sich ungelöste Substanzen in der Flüssigkeit befinden oder wenn gelöste Substanzen ab einer bestimmten Konzentration beginnen auszufallen bzw. auszukristallisieren.
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Eine typische Vakuum-Zentrifuge weist in einem vakuumdichten Kessel einen darin angeordneten Rotor auf, der mit Probenbehälter-Aufnahmen versehen ist, in die Probenbehälter mit Proben zur Zentrifugation eingebracht werden können. Der Kessel ist über eine entsprechende Dichtung mit einem Deckel vakuumdicht verschließbar. Der Kessel wird für die Vakuum-Zentrifugation evakuiert, bis der gewünschte Unterdruck eingestellt ist. Um eine vakuumdichte Abdichtung des Kessels mit dem darin befindlichen Rotor zu gewährleisten, wird z.B. der Rotor mit einem außerhalb des Kessels liegenden Motor über eine Magnetkupplung magnetisch gekoppelt, um darüber den Rotor im Kessel anzutreiben. Am Kessel kann zudem eine Heizung zur Temperierung des Rotors und der darin befindlichen Proben vorhanden sein. Bekannt sind u.a. Wärmestrahler, wie z. B. Licht mit einem hohen IR-Anteil, die durch einen transparenten Deckel in den Vakuumraum mit den Proben strahlen.
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Die Proben bestehen normalerweise aus Flüssigkeiten, in denen Feststoffe gelöst und/oder dispergiert sind. Die Flüssigkeiten können leicht- oder schwerflüchtige organische Lösungsmittel, Wasser oder ein Gemisch des Vorgenannten sein, welche im Vakuum verdampft werden. Nach Befüllen der Probenbehälter, wie z.B. Reagenzgläser oder Kunststoff-Vials, mit den Proben werden diese in den Rotor der Vakuum-Zentrifuge eingebracht, die Rotation gestartet und das gewünschte Vakuum im Kesselinnenraum hergestellt. Es erfolgt eine fortdauernde Evakuierung des Kessels mit einer Vakuumpumpe, um die verdampfte Flüssigkeit aus dem Kessel zu entfernen und das gewünschte Vakuum trotz der Verdampfung aufrechtzuerhalten. Während der Zentrifugation verdampfen die Lösungsmittel und/oder das Wasser, welches über einen Anschluss mittels einer Vakuumpumpe am Kessel aus dem Kessel entfernt wird. Damit beispielsweise das Lösungsmittel nicht die Vakuumpumpe beschädigt, kann eine Kühlfalle vor der Vakuumpumpe vorgesehen werden. Das anzulegende Vakuum wird den zu verdampfenden Flüssigkeiten angepasst und kann, wenn gewünscht, auch während des Prozesses weiter angepasst werden.
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Vorteilhaft an der Nutzung einer solchen Vakuum-Zentrifuge ist, dass das Überschäumen der Probe (Siedeverzug) durch Einwirken der Zentrifugalbeschleunigung auf die Probe reduziert werden kann.
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Nachteilig an den bekannten Vakuum-Zentrifugen ist, dass eine exakte Steuerung der Probentemperatur sowie eine exakte Temperaturführung nicht möglich sind, da es schwierig ist, die Temperatur der Proben kontinuierlich zu messen bzw. die Proben gezielt zu erwärmen. Zudem verändert sich die Zusammensetzung der Proben mit fortlaufendem Verdampfen permanent, wodurch auch die Siedetemperaturen verändert werden können. Ein weiteres Problem ist, dass sich die Proben durch die sogenannte Verdampfungskälte abkühlen.
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Ein weiterer schwerwiegender Nachteil bei der Vakuum-Zentrifugation ist, dass das Abdampfen der Probe dadurch erschwert wird, dass die flüssige Probe während der Zentrifugation nicht im Probengefäß bewegt wird. Dadurch wird die Probe nicht kontinuierlich vermischt, was zu einem Temperaturgradienten führt (Verdampfungskälte insbesondere an der Oberfläche der Probe), zudem kann über die oft nur kleine Oberfläche pro Zeiteinheit nur wenig Flüssigkeit verdampft werden. Bei einer bewegten Probe wären diese Oberfläche und auch die Abdampfrate größer. Auch kann es insbesondere bei proteinhaltigen und/oder salzhaltigen Proben zu einer Art „Schollenbildung“ ausfallender bzw. kristallisierender Inhaltsstoffe auf der Oberfläche kommen, was für das Verdampfen der Flüssigkeit der Probe eine Barriere darstellt und das Abdampfen zusätzlich erschwert.
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Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine Vakuum-Zentrifuge gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art derart weiterzubilden, dass unter Vermeidung der genannten Nachteile der Verdampfungsprozess während der Zentrifugation ohne zusätzliche Temperaturerhöhung verbessert wird.
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Diese Aufgabe wird für eine Vakuum-Zentrifuge durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 in Verbindung mit seinen Oberbegriffsmerkmalen gelöst.
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Die Unteransprüche bilden vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung.
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Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass der Probenbehälter mit der Probe während der Zentrifugation zusätzlich bewegt werden muss, da so die Verdampfungsoberfläche auf einfache Weise vergrößert und damit der Verdampfungsprozess erleichtert werden kann. Zudem wird durch eine Bewegung der Probe im Probengefäß die Temperatur in der Probe ausgeglichen, wodurch sich eine Wärmezufuhr von außen, z.B. durch IR-Licht, einfacher auf die gesamte Probe auswirkt und ein Temperaturgradient, z.B. durch die Verdunstungskälte insbesondere an der Oberfläche der Proben, ausgeglichen wird.
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Nach der Erfindung weist die Vakuum-Zentrifuge ein Gehäuse auf. Im Gehäuse ist eine Vakuumkammer angeordnet, welche über ein Absaugleitungssystem mit einer Vakuumpumpe verbunden ist, um in der Vakuumkammer ein gewünschtes Vakuum zu erzeugen. In der Vakuumkammer ist ein Rotor vorgesehen, welcher um seine Rotorachse drehbar in der Vakuumkammer gelagert ist und Probenbehälter-Aufnahmen zum Einbringen von Probenbehältern in diese aufweist. Am Gehäuse ist ein Deckel angeordnet, welcher die Vakuumkammer vakuumdicht verschließt und im geöffneten Zustand den Rotor so weit freigibt, dass ein Be- und Entladen des Rotors mit Probenbehältern möglich ist. Zudem ist ein Antriebsmotor für den Rotor vorgesehen, welcher vorzugsweise außerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist und z. B. über eine kontaktfreie Kupplung mit dem Rotor in der Vakuumkammer zur Übertragung des Antriebsdrehmoments als Teil eines ersten Antriebsmechanismus gekoppelt ist. Erfindungsgemäß ist der Rotor als Rotor einer dualen Zentrifuge ausgebildet, wodurch eine zusätzliche Bewegung auf die Probe im Probenbehälter einwirkt. Bei einem dualen Rotor drehen sich die Proben zusätzlich um eine eigene zweite Drehachse. Die Oberfläche der Probe zum Vakuum wird durch die zusätzliche Bewegung vergrößert und zudem die Flüssigkeiten umgewälzt. Die Verdampfung wird so verbessert.
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Der Rotor kann dabei einen Rotorkopf aufweisen, der über den ersten Antriebsmechanismus antreibbar ist. Dabei ist auf dem Rotorkopf zumindest eine zusätzliche Dreheinheit mit zumindest einer Probenbehälter-Aufnahme beabstandet zur Rotorachse angeordnet, welche über einen zweiten Antriebsmechanismus antreibbar ist. Die zusätzliche Dreheinheit dreht sich bei aktivem zweiten Antriebsmechanismus um eine Drehachse der Dreheinheit.
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Vorzugsweise ist auf dem Rotorkopf eine zusätzliche Dreheinheit angeordnet, die über ein Drehlager mit dem Rotorkopf verbunden ist. Die Dreheinheit ist relativ zum Rotorkopf in dem Drehlager drehbar gelagert und relativ zum Rotorkopf über den zweiten Antriebsmechanismus antreibbar.
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Um eine Verunreinigung des Geräts und auch der Proben mit Schmierstoffen zu unterbinden, ist das Drehlager vorzugsweise als schmierstofffreies Lager ausgebildet, z.B. als Gleitlager oder als schmierstofffreies Keramiklager. Das Gleitlager ist dabei vor allem abriebfest ausgebildet.
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Insbesondere weist eine Dreheinheit lediglich eine einzige Probenbehälter-Aufnahme zur Aufnahme eines einzigen Probenbehälters auf. Alternativ kann eine Dreheinheit mehrere Probenbehälter-Aufnahmen aufweisen.
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Zur Leistungssteigerung der Vakuum-Zentrifuge können mehrere Dreheinheiten vorgesehen sein.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist der zweite Antriebsmechanismus ein zweites Antriebselement auf, das auf dem Rotorkopf und relativ zum Rotorkopf um die Rotorachse und um die Drehachse der Dreheinheit drehbar gelagert ist. Das Antriebselement ist mit der Dreheinheit so gekoppelt, dass mit Bewegen des Antriebselements relativ zum Rotorkopf die Dreheinheit durch das Antriebselement angetrieben wird. Hierdurch werden auf einfache Weise die Voraussetzungen geschaffen, damit der zweite Antriebsmechanismus kontaktfrei, ohne Durchbrüche, also ohne Schwächung der Vakuumkammer, realisiert werden kann.
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Beispielsweise kann der zweite Antriebsmechanismus als Trägheitsantrieb ausgebildet sein und dabei das zweite Antriebselement als Trägheitselement dienen, das durch Drehzahländerung - Beschleunigung oder Abbremsen des Rotors - des ersten Antriebsmechanismus die Dreheinheit antreibt. Das zweite Antriebselement ist dabei Teil des zweiten Antriebsmechanismus. Das zweite Antriebselement bewegt sich bei einer Drehzahländerung des ersten Antriebsmechanismus relativ zum Rotorkopf entsprechend der Drehzahländerung in die eine oder andere Richtung. Allein durch die Drehzahländerung des Rotorkopfs kann hierbei eine zusätzliche Bewegung des zweiten Antriebsmechanismus durch das zweite Antriebselement erzeugt werden.
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Gemäß einer Ausführungsform können am und/oder im zweiten Antriebselement zumindest ein Masseelement, vorzugsweise zwei Masseelemente, insbesondere aus Metall oder einer Metalllegierung, vorzugsweise lösbar, befestigt sein. Das Masseelement kann auch rotationssymmetrisch ausgebildet sein und am oder im zweiten Antriebselement konzentrisch angeordnet werden. Hierdurch können die Trägheitseigenschaften und somit der Antrieb des zweiten Antriebsmechanismus durch Auswahl von Masseelementen mit bestimmten Gewichten und Geometrien eingestellt werden.
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Ergänzend oder alternativ hierzu kann auch ein Magnetfeld auf das zweite Antriebselement einwirken. Hierfür kann am zweiten Antriebselement zumindest ein Magnetelement befestigt sein, welches mit einem, vorzugsweise einstellbaren, Magnetfeld so zusammenwirkt, dass durch das Magnetfeld im Zusammenwirken mit den Magneten eine Relativbewegung des zweiten Antriebselements gegenüber dem Rotorkopf generierbar ist.
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Um eine Überlagerung des Magnetfelds mit der magnetischen Ankopplung des ersten Antriebsmechanismus an den Rotor zu vermeiden, ist das Magnetfeld, welches auf das zweite Antriebselement einwirkt, von dem ersten Antriebsmechanismus entfernt angeordnet.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung sind das zweite Antriebselement und die Dreheinheit über eine Verzahnung oder über eine Reibverbindung triebschlüssig miteinander gekoppelt. Alternativ ist das zweite Antriebselement relativ zum Rotorkopf fest angeordnet und mit der Dreheinheit über eine Verzahnung oder über eine Reibverbindung triebschlüssig gekoppelt. Die Antriebsverbindung zwischen Dreheinheit und Antriebselement kann dadurch einfach hergestellt werden.
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Die Dreheinheit kann vorzugsweise auch eine Ausnehmung aufweisen, welche als Probenbehälter-Aufnahme dient, in welche zumindest ein Probenbehälter einbringbar ist.
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Ein unterer Bereich des Probenbehälters oder eines den Probenbehälter aufnehmender Aufnahmebehälters kann dabei freiliegend aus dem Rotorkopf und der Dreheinheit herausragen.
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Alternativ kann die Dreheinheit entsprechend im Bereich der Probenbehälter-Aufnahme nach unten hervorstehend ausgebildet sein.
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Der Rotorkopf ist mit einer rotationssymmetrischen Grundform versehen, welche eine Umhüllende beschreibt. Der untere Bereich des Probenbehälters steht dabei über die Umhüllende hervor, um vor allem die Wärmeenergie in der Vakuumkammer besser aufnehmen zu können.
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Dafür können zumindest 30%, vorzugsweise mindestens 50% der Höhe des Probenbehälters über die Umhüllende des Rotorkopfes hervorstehen. Es soll somit zur Wärmeaufnahme ein möglichst großer Teil der Oberfläche des Probenbehälters aus dem Rotorkopf hervorstehen.
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Um die Oberfläche der Probe zum Vakuum einfach zu vergrößern, ohne dass die Probe durch die Zentrifugalkräfte aus dem Probengefäß gezwungen wird, ist die Drehachse der Dreheinheit relativ zur Rotorachse geneigt, typischerweise in einem Winkel im Bereich von einschließlich 5° bis einschließlich 85°.
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In einer besonderen Ausführungsform ist dieser Winkel im oben genannten Bereich frei oder in diskreten Schritten einstellbar.
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Gemäß einem Aspekt zeichnet sich die Erfindung auch durch ein Verfahren zum Betrieb einer Vakuum-Zentrifuge aus, bei der sich während der Zentrifugation die Drehzahl des Rotorkopfs und damit der Dreheinheit, insbesondere fortlaufend, ändert, oder eine konstante Drehzahl von Rotor und eine konstante Drehzahl der Dreheinheit vorgegeben ist. Insbesondere liegt ein festes Verhältnis von Rotor-Drehzahl zu Dreheinheit-Drehzahl vor. Je nach Antriebsart kann hierbei das beste Drehzahlverhalten von Rotorkopf und Dreheinheit gewählt werden.
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Vorzugsweise ändert sich während der Zentrifugation auch die Drehrichtung der Dreheinheit relativ zum Rotorkopf, insbesondere fortlaufend.
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Vor allem kann sich während der Zentrifugation die Drehzahl des Rotorkopfes und/oder der Dreheinheit, insbesondere fortlaufend, ändern. Hierdurch kann der Trägheitsantrieb auf einfache Weise aktiviert werden.
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Alternativ oder ergänzend liegt ein einstellbares Magnetfeld an, welches mit auf dem Antriebselement angeordneten Magneten zusammenwirkt, sodass das zweite Antriebselement durch das Magnetfeld in seiner Drehbewegung verzögert oder freigegeben wird. Hierdurch kann auf einfache Weise kontaktfrei die Bewegung des zweiten Antriebsmechanismus erzeugt werden.
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Insbesondere erfolgt eine Untersetzung oder Übersetzung der Rotationsbewegung zwischen Rotor und Dreheinheit.
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Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Entfernen von Flüssigkeiten aus Proben in Probenbehältern durch Verdampfung mittels einer Vakuum-Zentrifuge. Erfindungsgemäß wird der Probenbehälter mit der Probe während der Zentrifugation zusätzlich bewegt wird. Die Verdampfungsoberfläche wird dadurh auf einfache Weise vergrößert. Der Verdampfungsprozess kann somit erleichtert werden. Zudem wird durch eine Bewegung der Probe im Probengefäß die Temperatur in der Probe ausgeglichen, wodurch sich eine Wärmezufuhr von außen, z.B. durch IR-Licht, einfacher auf die gesamte Probe auswirkt und ein Temperaturgradient, z.B. durch die Verdunstungskälte insbesondere an der Oberfläche der Proben, ausgeglichen wird.
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Insbesondere wird das Verfahren mit einer Vakuum-Zentrifuge und deren Verfahren zum Betreiben der Vakuum-Zentrifuge, wie sie gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung beschrieben wurde, durchgeführt.
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Bei der aus der Probe zu entfernende Flüssigkleit handelt es sich um Lösungsmittel und/oder Wasser.
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Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen.
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In der Beschreibung, in den Ansprüchen und in der Zeichnung werden die in der unten aufgeführten Liste der Bezugszeichen verwendeten Begriffe und zugeordneten Bezugszeichen verwendet. In der Zeichnung bedeutet:
- 1 eine perspektivische Ansicht auf eine Vakuum-Zentrifuge mit geöffnetem Deckel von schräg oben nach der Erfindung;
- 2 eine Rückansicht der Vakuum-Zentrifuge von 1 mit den entsprechenden Anschlüssen;
- 3 eine Vorderansicht der Vakuum-Zentrifuge von 1;
- 4 eine Detailansicht von schräg oben auf die Rotorachse und den Vakuumkessel der Vakuum-Zentrifuge von 1;
- 5 eine schematische Ansicht der für den Betrieb der Vakuum-Zentrifuge von 1 notwendigen Komponenten;
- 6 eine schematische Schnittansicht mit geöffnetem Deckel mit Rotor und einer an den Rotor angeschlossenen Dreheinheit gemäß einer ersten Ausführungsform;
- 7a eine schematische Schnittansicht durch den Rotor mit angeschlossener Dreheinheit gemäß einer zweiten Ausführungsform;
- 7b eine Draufsicht auf den schematisch dargestellten Rotor mit Dreheinheit von 7a;
- 8 eine schematische Schnittansicht durch den Rotor mit angeschlossener Dreheinheit gemäß einer dritten Ausführungsform und einer im Deckel der Zentrifuge angeordneten Spule zur Erzeugung eines Magnetfelds;
- 9 eine Dreheinheit gemäß einer weiteren Ausführungsform, und
- 10 und 11 alternative Rotorköpfe zum Aufbringen auf die Rotorachse von 4.
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In den Figuren ist eine Vakuum-Zentrifuge 10 mit einem Rotor 12 nach der Erfindung dargestellt. Die Vakuum-Zentrifuge 10 umfasst ein Gehäuse 14 mit einem Deckel 16, der über einen Schließ- und Öffnungsmechanismus 18 an dem Gehäuse 14 über Gelenke 20 angelenkt ist. Der Deckel 16 verschließt die Vakuumkammer 14a vakuumdicht. Im geöffneten Zustand wird der Rotor 12 so weit freigegeben, dass ein Be- und Entladen des Rotors 12 mit Probenbehältern 66 möglich ist.
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In dem Gehäuse 14 ist ein Sicherheitskessel 22 angeordnet, der im Boden 22a eine Öffnung 22b aufweist, welche über Vakuum-Leitungen 24 mit einer Vakuumpumpe 26 zusammenwirkt. An die Vakuumpumpe 26 ist eine Abluftleitung 28 angeschlossen. Der Sicherheitskessel 22 und der Deckel 16 begrenzen eine Vakuumkammer 14a, in der unter Vakuum die Zentrifugation mit dem Rotor 12 stattfindet.
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Die Vakuumpumpe 26 kann außerhalb des Gehäuses 14 angeordnet sein, wie dies in 5 im Einzelnen dargestellt und später noch näher beschrieben ist, oder innerhalb des Gehäuses 14, wie dies in 6 dargestellt ist.
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Der Sicherheitskessel 22 weist in seinem oberen Bereich eine Dichtung 30 auf, welche mit einer Dichtung 16a im Deckel 16 zusammenwirkt und bedarfsweise ein Vakuum innerhalb des Sicherheitskessel 22 bei geschlossenem Deckel 16 gewährleistet, indem der Deckel 16 die Vakuumkammer 14a vakuumdicht verschließt.
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Auf dem Boden 22a des Sicherheitskessels 22 ist eine Rotoraufnahme 32 vorgesehen, welche je nach Antriebsart des Rotors als Achse oder als Welle ausgebildet ist. Beispielsweise wird bei einer Wellenausbildung der Rotoraufnahme 32 der Rotor 12 über die Rotoraufnahme angetrieben. Alternativ ist bei einer Achsenausbildung der Rotoraufnahme 32 der Rotor 12 drehbar auf der Rotoraufnahme 32 gelagert und wird beispielsweise durch Induktion, also über Magnetfelder, angetrieben. Derartige Antriebe sind bekannt, sodass diese nicht näher ausgeführt werden.
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Das Gehäuse 14 ist auf Füßen 34 angeordnet, welche unterhalb des Gehäuses 14 in Eckbereichen vorgesehen sind. Über einen Netzschalter 42 wird die Vakuum-Zentrifuge 10 an- und ausgeschaltet. Über ein Touch-Display 36 wird die Betriebsweise der Vakuum-Zentrifuge 10 eingestellt. Über Elektroanschlüsse 38, siehe 2, werden die Vakuum-Zentrifuge 10 sowie die externen Geräte mit Spannung versorgt, wie im Zusammenhang mit der 5 im Einzelnen noch erläutert wird.
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Über Datenschnittstellen 40 können Betriebsprogramme hochgeladen, aber auch Betriebsdaten heruntergeladen werden. Zudem ist auf der Rückseite 10a ein Anschluss 44 für eine Vakuum-Messonde 46 vorgesehen, über welche das Vakuum im Sicherheitskessel 22 durch die Vakuumpumpe 26 im Zusammenwirken mit einer hier nicht dargestellten Steuereinrichtung geregelt wird. Zudem ist ein Vakuum-Anschluss 44 vorgesehen, an den eine weitere Vakuum-Leitung 48 angeschlossen wird, welche zur externen Vakuumpumpe 26 führt. Der Vakuum-Anschluss 44 ist mit der Vakuum-Leitung 24 verbunden, welche mit der Öffnung 22b im Boden 22a des Sicherheitskessels 22 verbunden ist.
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In 5 ist die Vakuum-Zentrifuge 10 mit einer externen Vakuumpumpe 26 gezeigt. Die Vakuumpumpe 26 ist an die Vakuum-Leitung 48 angeschlossen, die wiederum die Vakuumpumpe 26 mit einem Absperrventil 50 verbindet. An das Absperrventil 50 schließt sich die Vakuum-Messsonde 46 an, welche wiederum über die Vakuum-Leitung 48 mit dem Vakuum-Anschluss 44 der Vakuum-Zentrifuge 10 verbunden ist.
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In 6 ist in einer Schnittansicht eine Ausführungsform eines Rotors 12 nach der Erfindung dargestellt. Der Rotor 12 wird durch magnetische Kraftkopplung angetrieben. Hierfür ist außerhalb des Sicherheitskessels 22, unter dem Boden 22a konzentrisch zu einer Rotorachse 12a, ein elektrischer Antrieb 52 vorgesehen. Über den elektrischen Antrieb 52 wird der Rotor 12 berührungslos über entsprechende Magnetfelder angetrieben. Der elektrische Antrieb 52 weist dafür einen Motor 52a und einen durch den Motor 52a angetriebenen Magneten 52b auf. Die Rotoraufnahme 32 umfasst eine Rotorwelle 54, welche im unteren Bereich einen magnetisierbaren Stab 56 aufweist, der quer zur Rotorwelle 54 verläuft und fest mit dieser verbunden ist. Der Stab 56 wird über magnetische Kraftkopplung durch den elektrischen Antrieb 52 angetrieben, wodurch die Rotorwelle 54 ebenfalls angetrieben wird. Die Rotorwelle 54 ist in der Rotoraufnahme 32 drehbar gelagert.
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Die fest im Sicherheitskessel 22 fixierte Rotoraufnahme 32 weist ein konzentrisch zur Rotorachse 12a angeordnetes Zahnrad 58 auf, welches mit der Rotoraufnahme 32 fest verbunden ist, die wiederum mit dem Sicherheitskessel 22 fest verbunden ist. Die Rotorwelle 54 ist gegenüber dem Zahnrad 58 drehbar in der Rotoraufnahme 32 gelagert. An dem freien Ende der Rotorwelle 54 ist ein Rotorkopf 12b als Teil des Rotors 12 angeordnet. Der Rotorkopf 12b ist trichterförmig ausgebildet und mit Aufnahmen 60 für Dreheinheiten 62 versehen. Die Dreheinheiten 62 weisen mehrere im Abstand zueinander angeordnete Probenbehälter-Aufnahmen 64 auf, in welche Probenbehälter 68 mit zu behandelnden Proben eingebracht werden können.
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Die Dreheinheit 62 ist im Rotorkopf 12b drehbar um eine Drehachse 62a gelagert. Hierfür weist die Aufnahme 60 ein Lager 68 für die Dreheinheit 62 auf. Die Drehachse 62a verläuft senkrecht zum Rotorkopf 12b. Konzentrisch zur Drehachse 62a ist die Dreheinheit 62 mit einer Antriebsachse 62b versehen, welche den Rotorkopf durchgreift und mit einem konzentrisch zur Drehachse 62a angeordneten Zahnrad 70 verbunden ist. Das Zahnrad 70 greift in das mit der Rotoraufnahme 32 fest verbundene Zahnrad 58 ein.
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Wird der Rotor 12 und somit der Rotorkopf 12a über den elektrischen Antrieb 52 angetrieben, rotiert der Rotorkopf 12a und somit auch die Dreheinheit 62 um die Rotorachse 12a. Dabei kämmt das Zahnrad 70 entlang dem Zahnrad 58 und treibt die Dreheinheit 62 relativ zum Rotorkopf 12b an. Es ergibt sich somit eine Relativbewegung zwischen Dreheinheit 62 und Rotorkopf 12b.
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Die Vakuum-Zentrifuge 10 ist dadurch als duale Zentrifuge ausgebildet, die einen ersten Antriebsmechanismus mit dem elektrischen Antrieb 52, der Rotorwelle 54 mit dem Rotorkopf 12b, in dem die Dreheinheit 62 gelagert ist, sowie einen zweiten Antriebsmechanismus mit der Dreheinheit 62, dem Lager 68, dem mit der Dreheinheit 62 verbundenen Zahnrad 70 und dem mit der Rotoraufnahme 32 verbundenen Zahnrad 58 aufweist. Die Probenbehälter-Aufnahmen 64 sind beanstandet zur Rotorachse 12a angeordnet. Der erste Antriebsmechanismus bewirkt eine Rotation um die Rotorachse 12a und der zweite Antriebsmechanismus eine Rotation um die Drehachse 62a. Zwischen erstem Antriebsmechanismus und zweitem Antriebsmechanismus erfolgt eine Untersetzung der Rotationsbewegung.
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Das Lager 68 kann als Gleitlager oder als Kugellager, insbesondere als keramisches Kugellager, ausgebildet sein.
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Die Probenbehälter-Aufnahmen 64 sind rotationssymmetrisch um die Drehachse 62a angeordnet.
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In 7 ist in einer Schnittansicht und in 8 in einer Draufsicht ein alternativer Rotorkopf 12b dargestellt. Der Rotorkopf 12b ist mit mehreren Lagern 68 versehen, in denen jeweils eine Dreheinheit 62 drehbar gelagert und für die Aufnahme lediglich eines Probenbehälters 66 ausgebildet ist. Eine Dreheinheit 62 weist nur eine Probenbehälter-Aufnahme 64 auf. Insofern ist der Rotorkopf 12b insgesamt flacher ausgebildet und im Randbereich zur Aufnahme der Dreheinheiten 62 in einem Winkel ausgerichtet. Oberhalb des Rotorkopfs 12b ist in der Rotoraufnahme 32 ein Zahnrad 78 frei drehbar gelagert.
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Die Dreheinheit 62 ist über das Lager 68 im Rotorkopf 12b drehbar gelagert und durchgreift den Rotorkopf 12b. Im oberen Bereich ist die Dreheinheit 62 mit einem Zahnrad 70 versehen, das mit dem Zahnrad 78 triebschlüssig gekoppelt ist.
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Die Probenbehälter-Aufnahme 64 ist als Durchgangsbohrung gestaltet, sodass der Probenbehälter 66 unten aus der Dreheinheit 62 herausragt. Der Probenbehälter 66 ragt dabei mit mindestens 50 % seiner Höhe aus einer Umhüllenden des Rotorkopfes 12b heraus. Die Dreheinheit 62 mit dem Probenbehälter 66 ist in dem Rotorkopf 12b in einem Winkel von 45° angeordnet. Entsprechend ist die Drehachse 62a der Dreheinheit 62 ausgerichtet.
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Auf dem Rotorkopf 12b gemäß der Ausführungsform von 7 und 8 sind symmetrisch zueinander zwei Masseelemente 72 aus Metall lösbar mit dem Rotorkopf 12b verbunden. Der Rotorkopf 12b dieser Ausführungsform, wie in 7 und 8 dargestellt, wird analog der Ausführungsform, wie sie in 6 gezeigt ist, von einem elektrischen Antrieb 52 angetrieben. Über den elektrischen Antrieb 52 wird somit der Rotorkopf 12b angetrieben, sodass sich der Rotorkopf 12b um die Rotorachse 12a dreht. Durch Änderung der Rotationsgeschwindigkeit des Rotorkopfs 12b über den elektrischen Antrieb 52 bewegt sich das frei drehbare, mit den Zahnrädern 70 der Dreheinheiten gekoppelte Zahnrad 78 relativ zum Rotorkopf 12b und treibt dadurch die Dreheinheiten 62 an. Dieses Vorlaufen und Nachlaufen durch das Zahnrad 78 gegenüber dem Rotorkopf erfolgt durch die beim Beschleunigen und Abbremsen entstehende Trägheitskraft, welche durch die Masseelemente 72 verstärkt wird.
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Wird die Vakuum-Zentrifuge 10 beispielsweise fortlaufend mit einer ändernden Drehzahl des Rotors 12 betrieben, kommt es dabei zu einem Abbremsen oder zu einem Beschleunigen des Zahnrads 78 mit den Masseelementen 72. Die Masseelemente 72 verstärken dabei die Trägheitskraft des Zahnrads 78, sodass dieses relativ zum Rotorkopf 12b vorläuft oder nachläuft und die Dreheinheiten 62 antreibt. Auch die Trägheitskräfte auf die sich in den Probenbehältern 66 befindlichen Proben erhöhen sich dadurch. Die Proben werden dadurch zusätzlich zu der Dreheinheit 62 bewegt.
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Zudem oder alternativ kann es fortlaufend auch eine ändernde Drehrichtung des Rotorkopfs 12b und somit der Dreheinheit 62 geben, sodass es dadurch auch zu einer Relativbewegung zwischen dem Zahnrad 78 und dem Rotorkopf 12b kommt. Die dabei entstehenden Trägheitskräfte wirken auch auf die Probe ein und bewegen diese zusätzlich.
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In 9 ist ein nahezu identischer Rotorkopf 12b gezeigt, wie dieser in den 7 und 8 dargestellt ist. Lediglich im Deckel 16 der Vakuum-Zentrifuge 10 ist eine elektromagnetische Einrichtung 74 vorgsehen, welche das Zahnrad 78 über ein von der elektromagnetischen Einrichtung 74 induziertes einstellbares Magnetfeld abbremst und wieder freigibt. Hierfür sind auf dem Rotorkopf 12b statt der beiden Masseelemente 72 Magnetelemente 76 angeordnet. Hierdurch können fortlaufend unterschiedliche Drehzahlen des Zahnrads 78 erzeugt werden und somit auch auf die Probe einwirkende Trägheitskräfte im Probenbehälter 66. Damit das von der elektromagnetischen Einrichtung 74 erzeugte Magnetfeld den Antrieb des Rotors 12 nicht beeinträchtigt, ist dieses im Deckel 16 der Vakuum-Zentrifuge 10 angeordnet. Bei den Magnetelementen 76 handelt es sich um Permanentmagnete. Durch Auswahl der Größe der Permanentmagnete 76 kann der Einfluss des durch die elektromagnetische Einrichtung erzeugten Magnetfelds eingestellt werden.
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Die 10 zeigt einen alternativen bekannten Rotorkopf 12b, bei dem die Probenbehälter-Aufnahmen 64 direkt in den Rotorkopf 12b eingebracht ist.
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11 zeigt einen als Schwenkrotor ausgebildeten Rotor 12, bei dem die Probenbehälter-Aufnahmen 64 in schwenkbaren Rotoreinheiten 12c eingebracht sind.
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Bei dem Rotoren 12 nach 10 und 11 handelt es sich um bekannte Rotoren 12. Diese können bedarfsweise statt den Rotoren 12 für den dualen Betrieb verwendet werden. Je nach Anwendungsfall wählt der Nutzer somit einen für den Anwendungsfall optimalen Rotor 12. Dem Nutzer steht somit ein Satz unterschiedlicher Rotoren 12 zur Verfügung.
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Mittels der erfindungegemäßen Vakuum-Zentrifuge 10 werden aus biologischen/organischen/anorganischen Proben in Probenbehältern 66 Flüssigkeiten durch Verdampfung entfernt. Durch das Vakuum verringert sich die Siedetemperatur der Flüssigkeiten, Es erfolgt somit ein Verdampfen der Flüssigkeit bei niedrigerer Temperatur, sodass die biologischen/organischen/anorganischen Proben nicht oder zumindest geringer beeinflusst werden. Zudem erfolgt die Verdampfung der Flüssigkeiten schneller. Die bei der Vakuum-Zentrifugation auftretenden Zentrifugalkräfte wirken dem sogenannten Überschäumen der Proben entgegen.
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Die Proben bestehen normalerweise aus Flüssigkeiten, in denen Feststoffe gelöst und/oder dispergiert sind. Die Flüssigkeiten können leicht- oder schwerflüchtige organische Lösungsmittel, Wasser oder ein Gemisch des Vorgenannten sein, welche im Vakuum verdampft werden. Nach Befüllen der Probenbehälter, wie z.B. Reagenzgläser oder Kunststoff-Vials, mit den Proben werden diese in den Rotor 12 der Vakuum-Zentrifuge 10 eingebracht, die Rotation gestartet und das gewünschte Vakuum in der Vakuumkammer 12a hergestellt. Es erfolgt eine fortdauernde Evakuierung des Kessels mit der Vakuumpumpe 26, um die verdampfte Flüssigkeit aus der Vakuumkammer 14a zu entfernen und das gewünschte Vakuum trotz der Verdampfung aufrechtzuerhalten. Während der Zentrifugation verdampfen die Lösungsmittel und/oder das Wasser, welches über die Öffnung 22b im Boden 22a, der Vakuum-Leitung 24, der Abluftleitung 28 mittels der Vakuumpumpe 26 aus der Vakuumkammer 14a entfernt wird. Das anzulegende Vakuum wird den zu verdampfenden Flüssigkeiten angepasst und kann, wenn gewünscht, auch während des Prozesses weiter angepasst werden.
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Die Vakuum-Zentrifuge 10 kann zudem eine Heizung zur Temperierung des Rotors 12 und der Probenbehälter 66 mit den darin befindlichen Proben vorhanden sein. Bekannt sind u.a. Wärmestrahler, wie z. B. Licht mit einem hohen IR-Anteil, die durch einen transparenten Deckel in den Vakuumraum mit den Proben strahlen. Aus Gründen der Übersicht ist diese Heizung in den Zeichnungen nicht gezeigt. Zudem sind derartige Heizungen bekannt.
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Durch die erfindungsgemäße Vakuum-Zentrifuge 10 werden die Probenbehälter 66 während der Zentrifugation nicht nur um die Rotorachse 12a bewegt, sondern auch um die Drehachse 62a der Dreheinheit 62. Hierdurch wird auf einfache Weise die Verdampfungsoberfläche vergrößert und damit der Verdampfungsprozess erleichtert. Zudem wird durch eine Bewegung der Probe im Probenbehälter 66 die Temperatur in der Probe ausgeglichen.
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Bezugszeichenliste
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- 10
- Vakuum-Zentrifuge
- 10a
- Rückseite der Vakuum-Zentrifuge 10
- 12
- Rotor
- 12a
- Rotorachse
- 12b
- Rotorkopf
- 12c
- Rotoreinheit
- 14
- Gehäuse
- 14a
- Vakuumkammer
- 16
- Deckel der Vakuum-Zentrifuge 10
- 16a
- Dichtung am Deckel 16
- 18
- Schließmechanismus
- 20
- Gelenk
- 22
- Sicherheitskessel
- 22a
- Boden des Sicherheitskessels 22
- 22b
- Öffnung im Boden 22a
- 24
- Vakuum-Leitung
- 26
- Vakuumpumpe
- 28
- Abluftleitung
- 30
- Dichtung am oberen Rand des Sicherheitskessels 22
- 32
- Rotoraufnahme
- 34
- Fuß des Gehäuses 14
- 36
- Touch-Display
- 38
- Elektroanschluss
- 40
- Datenschnittstelle
- 42
- Netzschalter
- 44
- Anschluss für Vakuum-Messsonde 46
- 46
- Vakuum-Messsonde
- 48
- Vakuum-Leitung
- 50
- Absperrventil
- 52
- elektrischer Antrieb
- 52a
- Motor des elektrischen Antriebs 52
- 52b
- Magnetstab des elektrischen Antriebs 52
- 54
- Rotorwelle
- 56
- magnetischer Stab des Rotors 12
- 58
- Zahnrad, welches mit der Rotoraufnahme 32 verbunden ist
- 60
- Aufnahme für die Dreheinheit 62
- 62
- Dreheinheit
- 62a
- Drehachse
- 62b
- Antriebsachse
- 64
- Probenbehälter-Aufnahme
- 66
- Probenbehälter
- 68
- Lager für Dreheinheit 62
- 70
- Zahnrad
- 72
- Masseelement
- 74
- elektromagnetische Einrichtung
- 76
- Magnetelement, Permanentmagnet
- 78
- Zahnrad
