WO2022253988A1 - Vakuum-zentrifuge und verfahren - Google Patents

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WO2022253988A1
WO2022253988A1 PCT/EP2022/065132 EP2022065132W WO2022253988A1 WO 2022253988 A1 WO2022253988 A1 WO 2022253988A1 EP 2022065132 W EP2022065132 W EP 2022065132W WO 2022253988 A1 WO2022253988 A1 WO 2022253988A1
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vacuum
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rotary unit
vacuum centrifuge
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PCT/EP2022/065132
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Ulrich Massing
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Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
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    • B04B5/02—Centrifuges consisting of a plurality of separate bowls rotating round an axis situated between the bowls
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/08—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10—Vacuum distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B15/00—Other accessories for centrifuges
    • B04B15/08—Other accessories for centrifuges for ventilating or producing a vacuum in the centrifuge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B9/00—Drives specially designed for centrifuges; Arrangement or disposition of transmission gearing; Suspending or balancing rotary bowls
    • B04B9/02—Electric motor drives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B9/00—Drives specially designed for centrifuges; Arrangement or disposition of transmission gearing; Suspending or balancing rotary bowls
    • B04B9/08—Arrangement or disposition of transmission gearing ; Couplings; Brakes

Definitions

  • the invention relates to a vacuum centrifuge according to the type specified in the preamble of claim 1, a method for operating this vacuum centrifuge according to claim 19 and a method for removing liquids from samples in sample containers according to claim 22.
  • liquids are removed by evaporation from biological/organic/inorganic samples in sample containers.
  • Evaporating the liquids under vacuum using a vacuum centrifuge has the advantage that the vacuum reduces the boiling point of the liquids. The liquid therefore evaporates at a lower temperature, so that the biological/organic/inorganic samples are not affected or are at least less affected.
  • the evaporation of the liquids is faster.
  • the centrifugal forces occurring during vacuum centrifugation counteract the so-called foaming over of the samples.
  • Such overfoaming often occurs when the sample has been heated to boiling temperature or close to boiling temperature, especially when there are undissolved substances in the liquid or when dissolved substances begin to precipitate or crystallize above a certain concentration.
  • a typical vacuum centrifuge as is known, for example, from US Pat. No. 4,226,669 B, has a rotor arranged in a vacuum-tight vessel and provided with sample container receptacles into which sample containers with samples for centrifugation can be placed.
  • the boiler can be closed vacuum-tight with a lid using a suitable seal.
  • the vessel is evacuated for the vacuum centrifugation until the desired vacuum is set.
  • the rotor is magnetically coupled to a motor outside the tank via a magnetic coupling, in order to drive the rotor in the tank.
  • the samples usually consist of liquids in which solids are dissolved and/or dispersed.
  • the liquids can be volatile or non-volatile organic solvents, water or a mixture of the above, which are evaporated in vacuo.
  • the sample containers such as test tubes or plastic vials
  • the rotation is started and the desired vacuum is created in the interior of the container.
  • the vessel is continuously evacuated with a vacuum pump to remove the evaporated liquid from the vessel and to maintain the desired vacuum despite the evaporation.
  • the solvents and/or the water evaporate, which is removed from the vessel via a connection by means of a vacuum pump on the vessel.
  • a cold trap can be provided in front of the vacuum pump.
  • the vacuum to be applied is adapted to the liquids to be evaporated and can, if desired, be further adjusted during the process.
  • a disadvantage of the known vacuum centrifuges is that exact control of the sample temperature and exact temperature management is not possible, since it is difficult to continuously measure the temperature of the samples or to heat the samples in a targeted manner.
  • the composition of the samples changes constantly with continuous evaporation, which means that the boiling temperatures can also be changed.
  • Another problem is that the samples cool down due to the so-called evaporative cooling.
  • GB 2349 108 A discloses a vacuum centrifuge which, like a dual centrifuge, moves the sample containers relative to the rotor head during centrifugation.
  • the disadvantage of this design is the complex structure to enable the sample containers to be driven in rotary units.
  • contamination of the samples by the drive can hardly be prevented.
  • the invention is therefore based on the object of further developing a vacuum centrifuge according to the type specified in the preamble of claim 1 in such a way that while avoiding the disadvantages mentioned, the evaporation process during centrifugation is improved without an additional temperature increase and the structure of the centrifuge is simplified on the other hand .
  • the invention is based on the knowledge that the centrifuge can be made simpler with only one drive motor and various protective measures to avoid sample contamination can be omitted.
  • the sample container with the sample should also be moved during the centrifugation, since the evaporation surface can thus be increased in a simple manner and the evaporation process can thus be facilitated.
  • the movement of the sample in the sample vessel equalizes the temperature in the sample, which means that external heat, e.g. from IR light, has an easier effect on the entire sample and a temperature gradient, e.g. from evaporation cooling, especially on the surface of the sample, is balanced.
  • the vacuum centrifuge has a housing.
  • a vacuum chamber is arranged in the housing and is connected to a vacuum pump via a suction line system in order to generate a desired vacuum in the vacuum chamber.
  • a rotor is provided in the vacuum chamber, which is mounted in the vacuum chamber so that it can rotate about its rotor axis and has sample container receptacles for introducing sample containers into this has.
  • a cover is arranged on the housing, which closes the vacuum chamber in a vacuum-tight manner and, when open, releases the rotor to such an extent that the rotor can be loaded and unloaded with sample containers.
  • a drive motor for the rotor is provided, which is preferably arranged outside of the vacuum chamber and z.
  • the rotor is designed as a rotor of a dual centrifuge in such a way that the rotor has a rotor head.
  • the rotor head has at least one rotary unit with at least one sample container receptacle at a distance from the rotor axis.
  • only one drive motor is provided. The movements of the rotor head and the turning unit are effected by this one drive motor.
  • the samples With a dual rotor, the samples also rotate around their own second axis of rotation. The surface of the sample to the vacuum is enlarged by the additional movement and the liquids are also circulated. This improves evaporation.
  • the centrifuge is simplified and the risk of contamination of the samples by abrasion is reduced.
  • the rotary unit can preferably be driven relative to the rotor by mechanical drive forces or by non-mechanical drive forces, for example via magnetic forces, inertial forces or the like. This further simplifies the design and reduces the number of moving parts.
  • the rotary unit is mounted so that it can rotate freely relative to the rotor. This results in further constructive possibilities, in particular for driving the rotating unit via non-mechanical driving forces.
  • the rotary unit can be driven via a second drive mechanism.
  • the additional rotary unit rotates about an axis of rotation of the rotary unit.
  • the turning unit is arranged in a bearing which is connected to the rotor head.
  • the rotary unit is rotatably mounted in the bearing relative to the rotor head and can be driven relative to the rotor head via the second drive mechanism.
  • the pivot bearing is preferably designed as a lubricant-free bearing, for example as a sliding bearing or as a lubricant-free ceramic bearing.
  • the slide bearing is primarily designed to be abrasion-resistant.
  • a rotating unit has only a single sample container receptacle for receiving a single sample container.
  • a rotary unit can have multiple sample container receptacles.
  • the second drive mechanism has a second drive element, which is mounted on the rotor head and is rotatable relative to the rotor head about the rotor axis and about the axis of rotation of the rotary unit.
  • the drive member is coupled to the rotary assembly such that as the drive member moves relative to the rotor head, the rotary assembly is driven by the drive member.
  • the second drive mechanism can be designed as an inertia drive, and the second drive element can serve as an inertia element that drives the rotary unit by changing the speed—accelerating or braking the rotor—of the first drive mechanism.
  • the second drive element is part of the second drive mechanism.
  • the speed of the first drive mechanism changes, the second drive element moves relative to the rotor head in one direction or the other according to the change in speed.
  • An additional movement of the second drive mechanism can be generated by the second drive element simply by changing the speed of the rotor head.
  • At least one mass element preferably two or more mass elements, in particular made of metal or a metal alloy, can be fastened, preferably detachably, on and/or in the second drive element.
  • the mass element can also be rotationally symmetrical and arranged concentrically on or in the second drive element.
  • a magnetic field can also act on the second drive element.
  • at least one magnetic element can be attached to the second drive element, which with a, preferably adjustable, magnetic field interacts in such a way that a relative movement of the second drive element with respect to the rotor head can be generated by the magnetic field in cooperation with the magnets.
  • the magnetic field which acts on the second drive element is arranged at a distance from the first drive mechanism.
  • the second drive element and the rotary unit are coupled to one another in a drive-locked manner via a tooth system or via a friction connection.
  • the second drive element is arranged fixedly relative to the rotor head and is coupled to the rotary unit in a drive-locked manner via a tooth system or via a friction connection.
  • the rotary unit can preferably also have a recess which serves as a sample container receptacle, into which at least one sample container can be introduced.
  • a lower area of the sample container or of a receiving container accommodating the sample container can protrude freely from the rotor head and the rotating unit.
  • the rotary unit can be designed to protrude downwards in the area of the sample container receptacle.
  • the rotor head has a rotationally symmetrical basic shape that describes an envelope.
  • the lower area of the sample container protrudes beyond the envelope, primarily in order to be able to better absorb the thermal energy from thermal radiation in the vacuum chamber.
  • At least 30%, preferably at least 50%, of the height of the sample container can protrude beyond the envelope of the rotor head.
  • the largest possible part of the surface of the sample container should therefore protrude from the rotor head for heat absorption.
  • the axis of rotation of the rotating unit is inclined relative to the rotor axis, typically at an angle in the range of 5° to inclusive In a special embodiment, this angle can be adjusted freely or in discrete steps in the above-mentioned range.
  • the drive motor and the rotor can be coupled to one another via a non-contact clutch. This avoids a complex sealing of the vacuum chamber and further simplifies the construction.
  • the invention is also characterized by a method for operating a vacuum centrifuge in which the speed of the rotor head and thus the rotary unit changes, in particular continuously, during centrifugation, or a constant speed of the rotor and a constant speed of the Turning unit is specified.
  • a method for operating a vacuum centrifuge in which the speed of the rotor head and thus the rotary unit changes, in particular continuously, during centrifugation, or a constant speed of the rotor and a constant speed of the Turning unit is specified.
  • there is a fixed ratio of rotor speed to rotating unit speed there is a fixed ratio of rotor speed to rotating unit speed.
  • the best speed behavior of the rotor head and rotating unit can be selected.
  • the direction of rotation of the rotary unit relative to the rotor head preferably also changes during the centrifugation, in particular continuously.
  • the speed of rotation of the rotor head and/or the rotary unit can change, in particular continuously, during the centrifugation. This allows the inertial drive to be activated in a simple manner.
  • an adjustable magnetic field is applied, which interacts with magnets arranged on the drive element, so that the rotary movement of the second drive element is delayed or released by the magnetic field.
  • the movement of the second drive mechanism can be generated in a contact-free manner in a simple manner.
  • a first rotor and further rotors are provided, which form a set of rotors.
  • the further rotors are designed differently from the first rotor or have no second drive mechanism. In the latter case, it can also be a rotor which does not form a dual centrifuge. However, only one of the rotors is always arranged on the drive shaft.
  • Each rotor of this set is preferably provided with a locking mechanism for the drive shaft, in particular a manually operable locking mechanism, preferably a screw mechanism or a quick-release fastener, for receiving and fixing a rotor of the set on the drive shaft.
  • a locking mechanism for the drive shaft in particular a manually operable locking mechanism, preferably a screw mechanism or a quick-release fastener, for receiving and fixing a rotor of the set on the drive shaft.
  • the invention relates to a method for operating a vacuum centrifuge as presented above.
  • a rotational speed of the rotor and/or the rotary unit that changes during the centrifugation, in particular continuously, is generated.
  • a constant speed can be set by the rotor and a constant speed of the rotating unit, in particular a fixed ratio of the rotor speed to the rotating unit speed.
  • a rotational speed of the rotor head that changes during the centrifugation is preferably generated, in particular for driving the inertial drive of the rotary unit.
  • a magnetic field can be set, which interacts with at least one magnet arranged on the second drive element, so that the rotary movement of the second drive element is delayed or released by the magnetic field. This also results in a changing speed of the rotary unit.
  • the rotational movement between the rotor and the rotating unit can be reduced or increased.
  • the invention relates to a method for removing liquids from samples in sample containers by evaporation using a vacuum centrifuge.
  • the sample container with the sample is additionally moved during the centrifugation. This increases the evaporation surface in a simple manner. The evaporation process can thus be facilitated.
  • the movement of the sample in the sample container equalizes the temperature in the sample, which means that heat input from outside, e.g. by IR light, has an easier effect on the entire sample and a temperature gradient, e.g. due to evaporation cooling, especially on the surface of the sample, is balanced.
  • the method is carried out using a vacuum centrifuge and its method for operating the vacuum centrifuge, as described according to a first aspect of the invention.
  • the liquid to be removed from the sample is solvent and/or water.
  • FIG. 1 shows a perspective view of a vacuum centrifuge with the lid open, from diagonally above, according to the invention
  • FIG. 2 shows a rear view of the vacuum centrifuge of FIG. 1 with the corresponding connections
  • FIG. 3 shows a front view of the vacuum centrifuge of FIG. 1 ;
  • FIG. 4 shows a detailed view obliquely from above of the rotor axis and the vacuum vessel of the vacuum centrifuge of FIG. 1;
  • FIG. 5 shows a schematic view of the components necessary for the operation of the vacuum centrifuge of FIG. 1;
  • FIG. 6 shows a schematic sectional view with an open cover with a rotor and a rotary unit connected to the rotor according to a first embodiment
  • FIG. 7 shows a schematic sectional view through the rotor with connected rotary unit according to a second embodiment
  • FIG. 8 shows a plan view of the schematically illustrated rotor with the rotary unit from FIG. 7;
  • FIG. 9 shows a schematic sectional view through the rotor with connected rotary unit according to a third embodiment and a coil arranged in the cover of the centrifuge for generating a magnetic field
  • FIG. 10 shows an alternative rotor head for application to the rotor axis of FIG. 4 according to a further embodiment
  • FIG. 11 shows a further alternative rotor head for application to the rotor axis of FIG. 4 according to a further embodiment.
  • a vacuum centrifuge 10 is shown with a rotor 12 according to the invention.
  • the vacuum centrifuge 10 comprises a housing 14 with a cover 16 which is articulated via a closing and opening mechanism 18 on the housing 14 via joints 20 .
  • the cover 16 closes the vacuum chamber 14a in a vacuum-tight manner.
  • the rotor 12 is released to such an extent that the rotor 12 can be loaded and unloaded with sample containers 66 .
  • a safety tank 22 is arranged in the housing 14 and has an opening 22b in the base 22a which interacts with a vacuum pump 26 via vacuum lines 24 .
  • An exhaust line 28 is connected to the vacuum pump 26 .
  • the safety vessel 22 and the cover 16 delimit a vacuum chamber 14a in which the centrifugation with the rotor 12 takes place under vacuum.
  • the vacuum pump 26 can be located outside the housing 14, as shown in detail in FIG. 5 and described in more detail later, or inside the housing 14, as shown in FIG.
  • the safety tank 22 has a seal 30 in its upper area, which interacts with a seal 16a in the cover 16 and, if necessary, ensures a vacuum inside the safety tank 22 when the cover 16 is closed, in that the cover 16 closes the vacuum chamber 14a in a vacuum-tight manner.
  • a rotor receptacle 32 is provided on the bottom 22a of the safety tank 22, which is designed as an axle or as a shaft, depending on the type of drive of the rotor. For example, if the rotor mount 32 is designed as a shaft, the rotor 12 is driven via the rotor mount.
  • the rotor 12 is rotatably mounted on the rotor mount 32 and is driven, for example, by induction, ie via magnetic fields.
  • induction ie via magnetic fields.
  • Such drives are known, so that they are not explained in more detail.
  • the housing 14 is arranged on feet 34 which are provided below the housing 14 in corner areas.
  • the vacuum centrifuge 10 is switched on and off via a power switch 42 .
  • the mode of operation of the vacuum centrifuge 10 is set via a touch display 36 .
  • the vacuum centrifuge 10 and the external devices are supplied with voltage via electrical connections 38, see FIG. 2, as will be explained in detail in connection with FIG.
  • a connection 44 for a vacuum measuring probe 46 is provided on the back 10a, via which the vacuum in the safety tank 22 is regulated by the vacuum pump 26 in cooperation with a control device, not shown here.
  • a vacuum connection 44 is provided, to which a further vacuum line 48 leading to the external vacuum pump 26 is connected.
  • the vacuum port 44 is connected to the vacuum line 24 which is connected to the opening 22b in the bottom 22a of the containment vessel 22 .
  • the vacuum centrifuge 10 with an external vacuum pump 26 is shown in FIG.
  • the vacuum pump 26 is connected to the vacuum line 48 which in turn connects the vacuum pump 26 to a shut-off valve 50 .
  • the vacuum measuring probe 46 is connected to the shut-off valve 50 and is in turn connected to the vacuum connection 44 of the vacuum centrifuge 10 via the vacuum line 48 .
  • a rotor 12 is shown according to the invention in a sectional view.
  • the rotor 12 is driven by magnetic force coupling.
  • an electric drive 52 is provided outside of the safety tank 22, under the floor 22a concentrically to a rotor axis 12a.
  • the rotor 12 is driven without contact via the electric drive 52 via corresponding magnetic fields.
  • the electric drive 52 has a motor 52a and a magnet 52b driven by the motor 52a.
  • the rotor mount 32 includes a rotor shaft 54, which has a magnetizable rod 56 in the lower region, which is transverse to the Rotor shaft 54 runs and is firmly connected to it.
  • the rod 56 is driven by the electric drive 52 via magnetic force coupling, whereby the rotor shaft 54 is also driven.
  • the rotor shaft 54 is rotatably mounted in the rotor mount 32 .
  • the rotor mount 32 fixed firmly in the safety tank 22 has a gear wheel 58 which is arranged concentrically to the rotor axis 12a and is firmly connected to the rotor mount 32 which in turn is firmly connected to the safety tank 22 .
  • the rotor shaft 54 is mounted in the rotor mount 32 such that it can rotate with respect to the gear wheel 58 .
  • a rotor head 12b as part of the rotor 12 is arranged at the free end of the rotor shaft 54 .
  • the rotor head 12b is funnel-shaped and is provided with receptacles 60 for rotary units 62 .
  • the rotary units 62 have a plurality of sample container receptacles 64 arranged at a distance from one another, into which sample containers 68 with samples to be treated can be introduced.
  • the rotary unit 62 is mounted in the rotor head 12b so that it can rotate about an axis of rotation 62a.
  • the receptacle 60 has a bearing 68 for the rotating unit 62 .
  • the axis of rotation 62a runs perpendicular to the rotor head 12b.
  • the rotary unit 62 is provided with a drive axis 62b, which extends through the rotor head and is connected to a gearwheel 70 arranged concentrically to the axis of rotation 62a.
  • the gear wheel 70 engages in the gear wheel 58 which is firmly connected to the rotor mount 32 .
  • the rotor head 12a and thus also the rotary unit 62 rotate about the rotor axis 12a.
  • the gear wheel 70 meshes with the gear wheel 58 and drives the rotary unit 62 relative to the rotor head 12b. This results in a relative movement between the rotary unit 62 and the rotor head 12b.
  • the vacuum centrifuge 10 is thus designed as a dual centrifuge, which has a first drive mechanism with the electric drive 52, the rotor shaft 54 with the rotor head 12b, in which the rotary unit 62 is mounted, and a second drive mechanism with the rotary unit 62, the bearing 68 , the gear wheel 70 connected to the rotary unit 62 and the gear wheel 58 connected to the rotor mount 32 .
  • the sample container receptacles 64 are arranged at a distance from the rotor axis 12a.
  • the first drive mechanism rotates about the rotor axis 12a and the second drive mechanism rotates about the pivot axis 62a. The rotational movement is reduced between the first drive mechanism and the second drive mechanism.
  • the bearing 68 can be designed as a slide bearing or as a ball bearing, in particular as a ceramic ball bearing.
  • the sample container receptacles 64 are arranged rotationally symmetrically about the axis of rotation 62a.
  • FIG. 7 An alternative rotor head 12b is shown in FIG. 7 in a sectional view and in FIG. 8 in a plan view.
  • the rotor head 12b is provided with a plurality of bearings 68, in each of which a rotary unit 62 is rotatably mounted and is designed to accommodate only one sample container 66.
  • a rotating unit 62 has only one sample container receptacle 64 .
  • the rotor head 12b is designed to be flatter overall and is oriented at an angle in the edge region for receiving the rotary units 62 .
  • a gear wheel 78 is mounted in the rotor mount 32 so that it can rotate freely.
  • the rotary unit 62 is rotatably mounted in the rotor head 12b via the bearing 68 and extends through the rotor head 12b. In the upper area, the rotary unit 62 is provided with a gear wheel 70 which is coupled to the gear wheel 78 in a driving manner.
  • the sample container receptacle 64 is designed as a through hole so that the sample container 66 protrudes from the rotating unit 62 at the bottom.
  • the sample container 66 protrudes with at least 50% of its height from an envelope of the rotor head 12b.
  • the rotating unit 62 with the sample container 66 is arranged in the rotor head 12b at an angle of 45°.
  • the axis of rotation 62a of the rotary unit 62 is aligned accordingly.
  • two metal mass elements 72 are detachably connected to the rotor head 12b symmetrically to one another.
  • the rotor head 12b of this embodiment is driven by an electric drive 52 analogous to the embodiment as shown in FIG.
  • the rotor head 12b is thus driven via the electric drive 52, so that the rotor head 12b rotates about the rotor axis 12a.
  • the freely rotatable gear 78 coupled to the gears 70 of the rotary units moves relative to the rotor head 12b and thereby drives the rotary units 62.
  • FIG. 9 shows a rotor head 12b that is almost identical to that shown in FIGS.
  • an electromagnetic device 74 provided, which decelerates the gear 78 via an adjustable magnetic field induced by the electromagnetic device 74 and releases it again.
  • magnetic elements 76 are arranged on the rotor head 12b instead of the two mass elements 72 . In this way, continuously different speeds of the gear wheel 78 can be generated and thus also inertial forces acting on the sample in the sample container 66. So that the magnetic field generated by the electromagnetic device 74 does not impair the drive of the rotor 12, this is arranged in the cover 16 of the vacuum centrifuge 10 .
  • the magnetic elements 76 are permanent magnets. By selecting the size of the permanent magnets 76, the influence of the magnetic field generated by the electromagnetic device can be adjusted.
  • FIG. 10 shows an alternative known rotor head 12b in which the sample container receptacles 64 are introduced directly into the rotor head 12b.
  • FIG. 11 shows a rotor 12 designed as a swivel rotor, in which the sample container receptacles 64 are placed in swiveling rotor units 12c.
  • the rotors 12 according to FIGS. 10 and 11 are known rotors 12. If necessary, they can be used instead of the rotors 12 for dual operation. Depending on the use case the user thus selects a rotor 12 that is optimal for the application. A set of different rotors 12 is thus available to the user.
  • Liquids are removed from biological/organic/inorganic samples in sample containers 66 by evaporation by means of the vacuum centrifuge 10 according to the invention.
  • the boiling temperature of the liquids is reduced by the vacuum.
  • the liquid therefore evaporates at a lower temperature, so that the biological/organic/inorganic samples are not affected or are at least less affected.
  • the evaporation of the liquids is faster.
  • the centrifugal forces occurring during vacuum centrifugation counteract the so-called foaming over of the samples.
  • the samples usually consist of liquids in which solids are dissolved and/or dispersed.
  • the liquids can be volatile or non-volatile organic solvents, water or a mixture of the above, which are evaporated in vacuo.
  • the solvents and/or the water evaporate, which is removed from the vacuum chamber 14a via the opening 22b in the base 22a, the vacuum line 24, the exhaust air line 28 by means of the vacuum pump 26.
  • the vacuum to be applied is adapted to the liquids to be evaporated and can, if desired, be further adjusted during the process.
  • a heater for temperature control of the rotor 12 and the sample container 66 with the samples located therein.
  • Radiant heaters such as e.g. B. Light with a high IR component, which shines through a transparent cover into the vacuum chamber with the samples. For the sake of clarity, this heater is not shown in the drawings. In addition, such heaters are known.
  • the vacuum centrifuge 10 moves the sample containers 66 not only about the rotor axis 12a during centrifugation, but also about the axis of rotation 62a of the rotating unit 62 facilitates the evaporation process.
  • the temperature in the sample is compensated for by a movement of the sample in the sample container 66 .

Landscapes

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vakuum-Zentrifuge (10) mit einem Gehäuse (15), einer im Gehäuse (14) angeordneten Vakuumkammer (14a), welche über ein Absaugleitungssystem (24, 48) mit einer Vakuumpumpe (26) verbunden ist, um in der Vakuumkammer (14a) ein gewünschtes Vakuum zu erzeugen. Die Vakuum-Zentrifuge (10) weist einen Rotor (12) auf, welcher um seine Rotorachse (12a) drehbar in der Vakuumkammer (14a) gelagert ist und mit Probenbehälter-Aufnahmen (64) zum Einbringen von Probenbehältern (66) in die Probenbehälter-Aufnahmen (64) versehen ist. Weiterhin umfasst die Vakuum-Zentrifuge (10) einen am Gehäuse (14) angeordneten Deckel (16), welcher die Vakuumkammer (14a) vakuumdicht verschließt und im geöffneten Zustand den Rotor (12) so weit freigibt, dass ein Be- und Entladen des Rotors (12) mit Probenbehältern (66) möglich ist. Erfindungsgemäß ist lediglich ein Antriebsmotor (52a) für den Rotor (12) ist vorgesehen, welcher außerhalb der Vakuumkammer (14a) angeordnet ist und mit dem Rotor (12) in der Vakuumkammer (14a) zur Übertragung des Antriebsdrehmoments als Teil eines ersten Antriebsmechanismus gekoppelt ist. Der Rotor (12) ist als Rotor einer dualen Zentrifuge ausgebildet.

Description

Vakuum-Zentrifuge und Verfahren
Die Erfindung betrifft eine Vakuum-Zentrifuge gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art, ein Verfahren zum Betreiben dieser Vakuumzentrifuge nach Anspruch 19 sowie ein Verfahren zum Entfernen von Flüssigkeiten aus Proben in Probenbehältern gemäß Anspruch 22.
Mittels bereits bekannter Vakuum-Zentrifugen werden aus biologischen/organischen/anorganischen Proben in Probenbehältern Flüssigkeiten durch Verdampfung entfernt. Das Verdampfen der Flüssigkeiten unter Vakuum mithilfe einer Vakuum-Zentrifuge hat den Vorteil, dass durch das Vakuum die Siedetemperatur der Flüssigkeiten verringert wird. Es erfolgt somit ein Verdampfen der Flüssigkeit bei niedrigerer Temperatur, sodass die biologischen/organischen/anorganischen Proben nicht oder zumindest geringer beeinflusst werden. Zudem erfolgt die Verdampfung der Flüssigkeiten schneller. Die bei der Vakuum-Zentrifugation auftretenden Zentrifugalkräfte wirken dem sogenannten Überschäumen der Proben entgegen. Ein solches Überschäumen tritt häufig auf, wenn die Probe auf die Siedetemperatur bzw. in die Nähe der Siedetemperatur erwärmt wurde, insbesondere, wenn sich ungelöste Substanzen in der Flüssigkeit befinden oder wenn gelöste Substanzen ab einer bestimmten Konzentration beginnen auszufallen bzw. auszukristallisieren.
Eine typische Vakuum-Zentrifuge, wie diese beispielsweise aus der US 4226 669 B bekannt ist, weist in einem vakuumdichten Kessel einen darin angeordneten Rotor auf, der mit Probenbehälter- Aufnahmen versehen ist, in die Probenbehälter mit Proben zur Zentrifugation eingebracht werden können. Der Kessel ist über eine entsprechende Dichtung mit einem Deckel vakuumdicht verschließbar. Der Kessel wird für die Vakuum-Zentrifugation evakuiert, bis der gewünschte Unterdrück eingestellt ist. Um eine vakuumdichte Abdichtung des Kessels mit dem darin befindlichen Rotor zu gewährleisten, wird z.B. der Rotor mit einem außerhalb des Kessels liegenden Motor über eine Magnetkupplung magnetisch gekoppelt, um darüber den Rotor im Kessel anzutreiben. Am Kessel kann zudem eine Heizung zur Temperierung des Rotors und der darin befindlichen Proben vorhanden sein. Bekannt sind u.a. Wärmestrahler, wie z. B. Licht mit einem hohen IR-Anteil, die durch einen transparenten Deckel in den Vakuumraum mit den Proben strahlen.
Die Proben bestehen normalerweise aus Flüssigkeiten, in denen Feststoffe gelöst und/oder dispergiert sind. Die Flüssigkeiten können leicht- oder schwerflüchtige organische Lösungsmittel, Wasser oder ein Gemisch des Vorgenannten sein, welche im Vakuum verdampft werden. Nach Befüllen der Probenbehälter, wie z.B. Reagenzgläser oder Kunststoff-Vials, mit den Proben werden diese in den Rotor der Vakuum-Zentrifuge eingebracht, die Rotation gestartet und das gewünschte Vakuum im Kesselinnenraum hergestellt. Es erfolgt eine fortdauernde Evakuierung des Kessels mit einer Vakuumpumpe, um die verdampfte Flüssigkeit aus dem Kessel zu entfernen und das gewünschte Vakuum trotz der Verdampfung aufrechtzuerhalten. Während der Zentrifugation verdampfen die Lösungsmittel und/oder das Wasser, welches über einen Anschluss mittels einer Vakuumpumpe am Kessel aus dem Kessel entfernt wird. Damit beispielsweise das Lösungsmittel nicht die Vakuumpumpe beschädigt, kann eine Kühlfalle vor der Vakuumpumpe vorgesehen werden. Das anzulegende Vakuum wird den zu verdampfenden Flüssigkeiten angepasst und kann, wenn gewünscht, auch während des Prozesses weiter angepasst werden.
Vorteilhaft an der Nutzung einer solchen Vakuum-Zentrifuge ist, dass das Überschäumen der Probe (Siedeverzug) durch Einwirken der Zentrifugalbeschleunigung auf die Probe reduziert werden kann.
Nachteilig an den bekannten Vakuum-Zentrifugen ist, dass eine exakte Steuerung der Probentemperatur sowie eine exakte Temperaturführung nicht möglich ist, da es schwierig ist, die Temperatur der Proben kontinuierlich zu messen bzw. die Proben gezielt zu erwärmen. Zudem verändert sich die Zusammensetzung der Proben mit fortlaufendem Verdampfen permanent, wodurch auch die Siedetemperaturen verändert werden können. Ein weiteres Problem ist, dass sich die Proben durch die sogenannte Verdampfungskälte abkühlen.
Ein weiterer schwerwiegender Nachteil bei der Vakuum-Zentrifugation ist, dass das Abdampfen der Probe dadurch erschwert wird, dass die flüssige Probe während der Zentrifugation nicht im Probengefäß bewegt wird. Dadurch wird die Probe nicht kontinuierlich vermischt, was zu einem Temperaturgradienten führt (Verdampfungskälte insbesondere an der Oberfläche der Probe), zudem kann über die oft nur kleine Oberfläche pro Zeiteinheit nur wenig Flüssigkeit verdampft werden. Bei einer bewegten Probe wären diese Oberfläche und auch die Abdampfrate größer. Auch kann es insbesondere bei proteinhaltigen und/oder salzhaltigen Proben zu e ner Art „Schollenbildung“ ausfallender bzw. kristallisierender Inhaltsstoffe auf der Oberfläche kommen, was für das Verdampfen der Flüssigkeit der Probe eine Barriere darstellt und das Abdampfen zusätzlich erschwert.
Aus der GB 2349 108 A ist eine Vakuumzentrifuge bekannt, welche in der Art einer dualen Zentrifuge die Probenbehälter relativ zum Rotorkopf während der Zentrifugation bewegt. Nachteilig bei dieser Konstruktion ist jedoch der komplexe Aufbau, um den Antrieb der Probenbehälter in Dreheinheiten zu ermöglichen. Zudem kann auf der anderen Seite eine Kontamination der Proben durch den Antrieb kaum verhindert werden.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine Vakuum-Zentrifuge gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art derart weiterzubilden, dass unter Vermeidung der genannten Nachteile zum einen der Verdampfungsprozess während der Zentrifugation ohne zusätzliche Temperaturerhöhung verbessert und zum anderen der Aufbau der Zentrifuge vereinfacht wird.
Diese Aufgabe wird für eine Vakuum-Zentrifuge durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 in Verbindung mit seinen Oberbegriffsmerkmalen gelöst.
Die Unteransprüche bilden vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Zentrifuge durch lediglich einen Antriebsmotor einfacher ausgebildet werden kann und vielfältige Schutzmaßnahmen zur Vermeidung von Probenkontamination entfallen können. Dabei soll weiterhin der Probenbehälter mit der Probe während der Zentrifugation zusätzlich bewegt werden, da so die Verdampfungsoberfläche auf einfache Weise vergrößert und damit der Verdampfungsprozess erleichtert werden kann. Zudem wird durch eine Bewegung der Probe im Probengefäß die Temperatur in der Probe ausgeglichen, wodurch sich eine Wärmezufuhr von außen, z.B. durch IR-Licht, einfacher auf die gesamte Probe auswirkt und ein Temperaturgradient, z.B. durch die Verdunstungskälte insbesondere an der Oberfläche der Proben, ausgeglichen wird.
Nach der Erfindung weist die Vakuum-Zentrifuge ein Gehäuse auf. Im Gehäuse ist eine Vakuumkammer angeordnet, welche über ein Absaugleitungssystem mit einer Vakuumpumpe verbunden ist, um in der Vakuumkammer ein gewünschtes Vakuum zu erzeugen. In der Vakuumkammer ist ein Rotor vorgesehen, welcher um seine Rotorachse drehbar in der Vakuumkammer gelagert ist und Probenbehälter-Aufnahmen zum Einbringen von Probenbehältern in diese aufweist. Am Gehäuse ist ein Deckel angeordnet, welcher die Vakuumkammer vakuumdicht verschließt und im geöffneten Zustand den Rotor so weit freigibt, dass ein Be- und Entladen des Rotors mit Probenbehältern möglich ist. Zudem ist ein Antriebsmotor für den Rotor vorgesehen, welcher vorzugsweise außerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist und z. B. über eine kontaktfreie Kupplung mit dem Rotor in der Vakuumkammer zur Übertragung des Antriebsdrehmoments als Teil eines ersten Antriebsmechanismus gekoppelt ist. Dabei ist der Rotor als Rotor einer dualen Zentrifuge so ausgebildet, dass der Rotor einen Rotorkopf aufweist. Der Rotorkopf weist zumindest eine Dreheinheit mit zumindest einer Probenbehälter-Aufnahme beabstandet zur Rotorachse auf. Erfindungsgemäß ist lediglich ein Antriebsmotor vorgesehen. Über diesen einen Antriebsmotor werden die Bewegungen des Rotorkopfs als auch der Dreheinheit bewirkt. Bei einem dualen Rotor drehen sich die Proben zusätzlich um eine eigene zweite Drehachse. Die Oberfläche der Probe zum Vakuum wird durch die zusätzliche Bewegung vergrößert und zudem die Flüssigkeiten umgewälzt. Die Verdampfung wird so verbessert. Durch das Vorsehen lediglich eines Antriebsmotors wird die Zentrifuge vereinfacht und die Gefahr der Kontamination der Proben durch Abrieb verringert.
Vorzugsweise ist die Dreheinheit durch mechanische Antriebskräfte oder durch nicht mechanische Antriebskräfte relativ zum Rotor antreibbar, beispielsweise über Magnetkräfte, Trägheitskräfte oder ähnliches. Hierdurch lässt sich die Konstruktion weiter vereinfachen und die Zahl der bewegten Teile reduzieren.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Dreheinheit relativ zum Rotor frei drehbar gelagert. Es ergeben sich dadurch weitere konstruktive Möglichkeiten, insbesondere für das Antreiben über nicht mechanische Antriebskräfte für die Dreheinheit.
Insbesondere ist die Dreheinheit über einen zweiten Antriebsmechanismus antreibbar. Die zusätzliche Dreheinheit dreht sich bei aktivem zweiten Antriebsmechanismus um eine Drehachse der Dreheinheit.
Vorzugsweise ist die Dreheinheit in einem Lager angeordnet, das mit dem Rotorkopf verbunden ist. Die Dreheinheit ist relativ zum Rotorkopf in dem Lager drehbar gelagert und relativ zum Rotorkopf über den zweiten Antriebsmechanismus antreibbar.
Um eine Verunreinigung des Geräts und auch der Proben mit Schmierstoffen zu unterbinden, ist das Drehlager vorzugsweise als schmierstofffreies Lager ausgebildet, z.B. als Gleitlager oder als schmierstofffreies Keramiklager. Das Gleitlager ist dabei vor allem abriebfest ausgebildet. Insbesondere weist eine Dreheinheit lediglich eine einzige Probenbehälter-Aufnahme zur Aufnahme eines einzigen Probenbehälters auf. Alternativ kann eine Dreheinheit mehrere Probenbehälter- Aufnahmen aufweisen.
Zur Leistungssteigerung der Vakuum-Zentrifuge können mehrere Dreheinheiten vorgesehen sein.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist der zweite Antriebsmechanismus ein zweites Antriebselement auf, das auf dem Rotorkopf und relativ zum Rotorkopf um die Rotorachse und um die Drehachse der Dreheinheit drehbar gelagert ist. Das Antriebselement ist mit der Dreheinheit so gekoppelt, dass mit Bewegen des Antriebselements relativ zum Rotorkopf die Dreheinheit durch das Antriebselement angetrieben wird. Hierdurch werden auf einfache Weise die Voraussetzungen geschaffen, damit der zweite Antriebsmechanismus kontaktfrei, ohne Durchbrüche, also ohne Schwächung der Vakuumkammer, realisiert werden kann.
Beispielsweise kann der zweite Antriebsmechanismus als Trägheitsantrieb ausgebildet sein und dabei kann das zweite Antriebselement als Trägheitselement dienen, das durch Drehzahländerung - Beschleunigung oder Abbremsen des Rotors - des ersten Antriebsmechanismus die Dreheinheit antreibt. Das zweite Antriebselement ist dabei Teil des zweiten Antriebsmechanismus. Das zweite Antriebselement bewegt sich bei einer Drehzahländerung des ersten Antriebsmechanismus relativ zum Rotorkopf entsprechend der Drehzahländerung in die eine oder andere Richtung. Allein durch die Drehzahländerung des Rotorkopfs kann hierbei eine zusätzliche Bewegung des zweiten Antriebsmechanismus durch das zweite Antriebselement erzeugt werden.
Gemäß einer Ausführungsform können am und/oder im zweiten Antriebselement zumindest ein Masseelement, vorzugsweise zwei oder mehr Masseelemente, insbesondere aus Metall oder einer Metalllegierung, vorzugsweise lösbar, befestigt sein. Das Masseelement kann auch rotationssymmetrisch ausgebildet sein und am oder im zweiten Antriebselement konzentrisch angeordnet werden. Hierdurch können die Trägheitseigenschaften und somit der Antrieb des zweiten Antriebsmechanismus durch Auswahl von Masseelementen mit bestimmten Gewichten und Geometrien eingestellt werden.
Ergänzend oder alternativ hierzu kann auch ein Magnetfeld auf das zweite Antriebselement einwirken. Hierfür kann am zweiten Antriebselement zumindest ein Magnetelement befestigt sein, welches mit einem, vorzugsweise einstellbaren, Magnetfeld so zusammenwirkt, dass durch das Magnetfeld im Zusammenwirken mit den Magneten eine Relativbewegung des zweiten Antriebselements gegenüber dem Rotorkopf generierbar ist.
Um eine Überlagerung des Magnetfelds mit der magnetischen Ankopplung des ersten Antriebsmechanismus an den Rotor zu vermeiden, ist das Magnetfeld, welches auf das zweite Antriebseiement einwirkt, von dem ersten Antriebsmechanismus entfernt angeordnet.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung sind das zweite Antriebselement und die Dreheinheit über eine Verzahnung oder über eine Reibverbindung triebschlüssig miteinander gekoppelt. Alternativ ist das zweite Antriebselement relativ zum Rotorkopf fest angeordnet und mit der Dreheinheit über eine Verzahnung oder über eine Reibverbindung triebschlüssig gekoppelt. Die Antriebsverbindung zwischen Dreheinheit und Antriebselement kann dadurch einfach hergestellt werden.
Die Dreheinheit kann vorzugsweise auch eine Ausnehmung aufweisen, welche als Probenbehälter- Aufnahme dient, in welche zumindest ein Probenbehälter einbringbar ist.
Ein unterer Bereich des Probenbehälters oder eines den Probenbehälter aufnehmenden Aufnahmebehälters kann dabei freiliegend aus dem Rotorkopf und der Dreheinheit herausragen. Alternativ kann die Dreheinheit entsprechend im Bereich der Probenbehälter-Aufnahme nach unten hervorstehend ausgebildet sein.
Der Rotorkopf ist mit einer rotationssymmetrischen Grundform versehen, welche eine Umhüllende beschreibt. Der untere Bereich des Probenbehälters steht dabei über die Umhüllende hervor, um vor allem die Wärmeenergie durch Wärmestrahlung in der Vakuumkammer besser aufnehmen zu können.
Dafür können zumindest 30%, vorzugsweise mindestens 50% der Höhe des Probenbehälters über die Umhüllende des Rotorkopfes hervorstehen. Es soll somit zur Wärmeaufnahme ein möglichst großer Teil der Oberfläche des Probenbehälters aus dem Rotorkopf hervorstehen.
Um die Oberfläche der Probe zum Vakuum einfach zu vergrößern, ohne dass die Probe durch die Zentrifugalkräfte aus dem Probengefäß gezwungen wird, ist die Drehachse der Dreheinheit relativ zur Rotorachse geneigt, typischerweise in einem Winkel im Bereich von einschließlich 5° bis einschließlich In einer besonderen Ausführungsform ist dieser Winkel im oben genannten Bereich frei oder in diskreten Schritten einstellbar.
Insbesondere können der Antriebsmotor und der Rotor über eine kontaktfreie Kupplung miteinander gekoppelt sein. Hierdurch wird ein aufwändiges Abdichten der Vakuumkammer vermieden und die Konstruktion weiter vereinfacht.
Gemäß einem Aspekt zeichnet sich die Erfindung auch durch ein Verfahren zum Betrieb einer Vakuum- Zentrifuge aus, bei der sich während der Zentrifugation die Drehzahl des Rotorkopfs und damit der Dreheinheit, insbesondere fortlaufend, ändert, oder eine konstante Drehzahl von Rotor und eine konstante Drehzahl der Dreheinheit vorgegeben ist. Insbesondere liegt ein festes Verhältnis von Rotor- Drehzahl zu Dreheinheit-Drehzahl vor. Je nach Antriebsart kann hierbei das beste Drehzahlverhalten von Rotorkopf und Dreheinheit gewählt werden.
Vorzugsweise ändert sich während der Zentrifugation auch die Drehrichtung der Dreheinheit relativ zum Rotorkopf, insbesondere fortlaufend.
Vor allem kann sich während der Zentrifugation die Drehzahl des Rotorkopfes und/oder der Dreheinheit, insbesondere fortlaufend, ändern. Hierdurch kann der Trägheitsantrieb auf einfache Weise aktiviert werden.
Alternativ oder ergänzend liegt ein einstellbares Magnetfeld an, welches mit auf dem Antriebselement angeordneten Magneten zusammenwirkt, sodass das zweite Antriebselement durch das Magnetfeld in seiner Drehbewegung verzögert oder freigegeben wird. Hierdurch kann auf einfache Weise kontaktfrei die Bewegung des zweiten Antriebsmechanismus erzeugt werden.
Insbesondere erfolgt eine Untersetzung oder Übersetzung der Rotationsbewegung zwischen Rotor und Dreheinheit.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung sind ein erster Rotor und weitere Rotoren vorgesehen, welche einen Satz Rotoren bilden. Die weiteren Rotoren sind im Hinblick auf den zweiten Antriebsmechanismus der Dreheinheit unterschiedlich zum ersten Rotor ausgebildet oder weisen keinen zweiten Antriebsmechanismus auf. Im letzteren Fall kann es sich auch um einen Rotor handeln, der keine duale Zentrifuge bildet. Es ist jedoch immer nur einer der Rotoren auf der Antriebswelle angeordnet.
Vorzugsweise ist jeder Rotor dieses Satzes mit einem Verriegelungsmechanismus für die Antriebswelle versehen, insbesondere einem per Hand bedienbaren Verriegelungsmechanismus, bevorzugt einem Schraubmechanismus oder einem Schnellverschluss, zur Aufnahme und Festlegung eines Rotors des Satzes auf der Antriebswelle.
Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Betreiben einer Vakuum- Zentrifuge wie sie oben dargestellt wurde. Hierbei wird eine sich während der Zentrifugation, insbesondere fortlaufend, ändernde Drehzahl des Rotors und/oder der Dreheinheit erzeugt. Alternativ kann eine konstante Drehzahl vom Rotor eingestellt werden und eine konstante Drehzahl der Dreheinheit, insbesondere ein festes Verhältnis von Rotor-Drehzahl zu Dreheinheit-Drehzahl.
Vorzugsweise wird eine sich während der Zentrifugation ändernde Drehzahl des Rotorkopfes erzeugt, insbesondere zum Antrieb des Trägheitsantriebs der Dreheinheit.
Zudem kann ein Magnetfeld eingestellt werden, welches mit zumindest einem auf dem zweiten Antriebselement angeordneten Magneten zusammenwirkt, sodass das zweite Antriebselement durch das Magnetfeld in seiner Drehbewegung verzögert oder freigegeben wird. Hierdurch ergibt sich ebenfalls eine sich ändernde Drehzahl der Dreheinheit.
Nach einer Ausführung kann eine Untersetzung oder Übersetzung der Rotationsbewegung zwischen Rotor und Dreheinheit vorgesehen werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Entfernen von Flüssigkeiten aus Proben in Probenbehältern durch Verdampfung mittels einer Vakuum-Zentrifuge. Erfindungsgemäß wird der Probenbehälter mit der Probe während der Zentrifugation zusätzlich bewegt. Die Verdampfungsoberfläche wird dadurch auf einfache Weise vergrößert. Der Verdampfungsprozess kann somit erleichtert werden. Zudem wird durch eine Bewegung der Probe im Probengefäß die Temperatur in der Probe ausgeglichen, wodurch sich eine Wärmezufuhr von außen, z.B. durch IR-Licht, einfacher auf die gesamte Probe auswirkt und ein Temperaturgradient, z.B. durch die Verdunstungskälte insbesondere an der Oberfläche der Proben, ausgeglichen wird. Insbesondere wird das Verfahren mit einer Vakuum-Zentrifuge und deren Verfahren zum Betreiben der Vakuum-Zentrifuge, wie sie gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung beschrieben wurde, durchgeführt. Bei der aus der Probe zu entfernenden Flüssigkeit handelt es sich um Lösungsmittel und/oder Wasser.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen.
In der Beschreibung, in den Ansprüchen und in der Zeichnung werden die in der unten aufgeführten Liste der Bezugszeichen verwendeten Begriffe und zugeordneten Bezugszeichen verwendet. In der Zeichnung bedeutet: Fig. 1 eine perspektivische Ansicht auf eine Vakuum-Zentrifuge mit geöffnetem Deckel von schräg oben nach der Erfindung;
Fig. 2 eine Rückansicht der Vakuum-Zentrifuge von Fig. 1 mit den entsprechenden Anschlüssen; Fig. 3 eine Vorderansicht der Vakuum-Zentrifuge von Fig. 1 ;
Fig. 4 eine Detailansicht von schräg oben auf die Rotorachse und den Vakuumkessel der Vakuum- Zentrifuge von Fig. 1; Fig. 5 eine schematische Ansicht der für den Betrieb der Vakuum-Zentrifuge von Fig. 1 notwendigen Komponenten;
Fig. 6 eine schematische Schnittansicht mit geöffnetem Deckel mit Rotor und einer an den Rotor angeschlossenen Dreheinheit gemäß einer ersten Ausführungsform;
Fig. 7 eine schematische Schnittansicht durch den Rotor mit angeschlossener Dreheinheit gemäß einer zweiten Ausführungsform; Fig. 8 eine Draufsicht auf den schematisch dargestellten Rotor mit Dreheinheit von Fig. 7;
Fig. 9 eine schematische Schnittansicht durch den Rotor mit angeschlossener Dreheinheit gemäß einer dritten Ausführungsform und einer im Deckel der Zentrifuge angeordneten Spule zur Erzeugung eines Magnetfelds;
Fig. 10 einen alternativen Rotorkopf zum Aufbringen auf die Rotorachse von Fig. 4 gemäß einer weiteren Ausführungsform, und
Fig. 11 einen weiteren alternativen Rotorkopf zum Aufbringen auf die Rotorachse von Fig. 4 gemäß einer weiteren Ausführungsform.
In den Figuren 1 bis 11 ist eine Vakuum-Zentrifuge 10 mit einem Rotor 12 nach der Erfindung dargestellt. Die Vakuum-Zentrifuge 10 umfasst ein Gehäuse 14 mit einem Deckel 16, der über einen Schließ- und Öffnungsmechanismus 18 an dem Gehäuse 14 über Gelenke 20 angelenkt ist. Der Deckel 16 verschließt die Vakuumkammer 14a vakuumdicht. Im geöffneten Zustand wird der Rotor 12 so weit freigegeben, dass ein Be- und Entladen des Rotors 12 mit Probenbehältern 66 möglich ist.
In dem Gehäuse 14 ist ein Sicherheitskessel 22 angeordnet, der im Boden 22a eine Öffnung 22b aufweist, welche über Vakuum-Leitungen 24 mit einer Vakuumpumpe 26 zusammenwirkt. An die Vakuumpumpe 26 ist eine Abluftleitung 28 angeschlossen. Der Sicherheitskessel 22 und der Deckel 16 begrenzen eine Vakuumkammer 14a, in der unter Vakuum die Zentrifugation mit dem Rotor 12 stattfindet.
Die Vakuumpumpe 26 kann außerhalb des Gehäuses 14 angeordnet sein, wie dies in Fig. 5 im Einzelnen dargestellt und später noch näher beschrieben ist, oder innerhalb des Gehäuses 14, wie dies in Fig. 6 dargestellt ist.
Der Sicherheitskessel 22 weist in seinem oberen Bereich eine Dichtung 30 auf, welche mit einer Dichtung 16a im Deckel 16 zusammenwirkt und bedarfsweise ein Vakuum innerhalb des Sicherheitskessel 22 bei geschlossenem Deckel 16 gewährleistet, indem der Deckel 16 die Vakuumkammer 14a vakuumdicht verschließt. Auf dem Boden 22a des Sicherheitskessels 22 ist eine Rotoraufnahme 32 vorgesehen, welche je nach Antriebsart des Rotors als Achse oder als Welle ausgebildet ist. Beispielsweise wird bei einer Wellenausbildung der Rotoraufnahme 32 der Rotor 12 über die Rotoraufnahme angetrieben. Alternativ ist bei einer Achsenausbildung der Rotoraufnahme 32 der Rotor 12 drehbar auf der Rotoraufnahme 32 gelagert und wird beispielsweise durch Induktion, also über Magnetfelder, angetrieben. Derartige Antriebe sind bekannt, sodass diese nicht näher ausgeführt werden.
Das Gehäuse 14 ist auf Füßen 34 angeordnet, welche unterhalb des Gehäuses 14 in Eckbereichen vorgesehen sind. Über einen Netzschalter 42 wird die Vakuum-Zentrifuge 10 an- und ausgeschaltet. Über ein Touch-Display 36 wird die Betriebsweise der Vakuum-Zentrifuge 10 eingestellt. Über Elektroanschlüsse 38, siehe Fig. 2, werden die Vakuum-Zentrifuge 10 sowie die externen Geräte mit Spannung versorgt, wie im Zusammenhang mit der Fig. 5 im Einzelnen noch erläutert wird.
Über Datenschnittstellen 40 können Betriebsprogramme hochgeladen, aber auch Betriebsdaten heruntergeladen werden. Zudem ist auf der Rückseite 10a ein Anschluss 44 für eine Vakuum- Messsonde 46 vorgesehen, über welche das Vakuum im Sicherheitskessel 22 durch die Vakuumpumpe 26 im Zusammenwirken mit einer hier nicht dargestellten Steuereinrichtung geregelt wird. Zudem ist ein Vakuum-Anschluss 44 vorgesehen, an den eine weitere Vakuum-Leitung 48 angeschlossen wird, welche zur externen Vakuumpumpe 26 führt. Der Vakuum-Anschluss 44 ist mit der Vakuum-Leitung 24 verbunden, welche mit der Öffnung 22b im Boden 22a des Sicherheitskessels 22 verbunden ist.
In Fig. 5 ist die Vakuum-Zentrifuge 10 mit einer externen Vakuumpumpe 26 gezeigt. Die Vakuumpumpe 26 ist an die Vakuum-Leitung 48 angeschlossen, die wiederum die Vakuumpumpe 26 mit einem Absperrventil 50 verbindet. An das Absperrventil 50 schließt sich die Vakuum-Messsonde 46 an, welche wiederum über die Vakuum-Leitung 48 mit dem Vakuum-Anschluss 44 der Vakuum-Zentrifuge 10 verbunden ist.
In Fig. 6 ist in einer Schnittansicht eine Ausführungsform eines Rotors 12 nach der Erfindung dargestellt. Der Rotor 12 wird durch magnetische Kraftkopplung angetrieben. Hierfür ist außerhalb des Sicherheitskessels 22, unter dem Boden 22a konzentrisch zu einer Rotorachse 12a, ein elektrischer Antrieb 52 vorgesehen. Über den elektrischen Antrieb 52 wird der Rotor 12 berührungslos über entsprechende Magnetfelder angetrieben. Der elektrische Antrieb 52 weist dafür einen Motor 52a und einen durch den Motor 52a angetriebenen Magneten 52b auf. Die Rotoraufnahme 32 umfasst eine Rotorwelle 54, welche im unteren Bereich einen magnetisierbaren Stab 56 aufweist, der quer zur Rotorwelle 54 verläuft und fest mit dieser verbunden ist. Der Stab 56 wird über magnetische Kraftkopplung durch den elektrischen Antrieb 52 angetrieben, wodurch die Rotorwelle 54 ebenfalls angetrieben wird. Die Rotorwelle 54 ist in der Rotoraufnahme 32 drehbar gelagert.
Die fest im Sicherheitskessel 22 fixierte Rotoraufnahme 32 weist ein konzentrisch zur Rotorachse 12a angeordnetes Zahnrad 58 auf, welches mit der Rotoraufnahme 32 fest verbunden ist, die wiederum mit dem Sicherheitskessel 22 fest verbunden ist. Die Rotorwelle 54 ist gegenüber dem Zahnrad 58 drehbar in der Rotoraufnahme 32 gelagert. An dem freien Ende der Rotorwelle 54 ist ein Rotorkopf 12b als Teil des Rotors 12 angeordnet. Der Rotorkopf 12b ist trichterförmig ausgebildet und mit Aufnahmen 60 für Dreheinheiten 62 versehen. Die Dreheinheiten 62 weisen mehrere im Abstand zueinander angeordnete Probenbehälter-Aufnahmen 64 auf, in welche Probenbehälter 68 mit zu behandelnden Proben eingebracht werden können.
Die Dreheinheit 62 ist im Rotorkopf 12b drehbar um eine Drehachse 62a gelagert. Hierfür weist die Aufnahme 60 ein Lager 68 für die Dreheinheit 62 auf. Die Drehachse 62a verläuft senkrecht zum Rotorkopf 12b. Konzentrisch zur Drehachse 62a ist die Dreheinheit 62 mit einer Antriebsachse 62b versehen, welche den Rotorkopf durchgreift und mit einem konzentrisch zur Drehachse 62a angeordneten Zahnrad 70 verbunden ist. Das Zahnrad 70 greift in das mit der Rotoraufnahme 32 fest verbundene Zahnrad 58 ein.
Wird der Rotor 12 und somit der Rotorkopf 12a über den elektrischen Antrieb 52 angetrieben, rotiert der Rotorkopf 12a und somit auch die Dreheinheit 62 um die Rotorachse 12a. Dabei kämmt das Zahnrad 70 entlang dem Zahnrad 58 und treibt die Dreheinheit 62 relativ zum Rotorkopf 12b an. Es ergibt sich somit eine Relativbewegung zwischen Dreheinheit 62 und Rotorkopf 12b.
Die Vakuum-Zentrifuge 10 ist dadurch als duale Zentrifuge ausgebildet, die einen ersten Antriebsmechanismus mit dem elektrischen Antrieb 52, der Rotorwelle 54 mit dem Rotorkopf 12b, in dem die Dreheinheit 62 gelagert ist, sowie einen zweiten Antriebsmechanismus mit der Dreheinheit 62, dem Lager 68, dem mit der Dreheinheit 62 verbundenen Zahnrad 70 und dem mit der Rotoraufnahme 32 verbundenen Zahnrad 58 aufweist. Die Probenbehälter-Aufnahmen 64 sind beabstandet zur Rotorachse 12a angeordnet. Der erste Antriebsmechanismus bewirkt eine Rotation um die Rotorachse 12a und der zweite Antriebsmechanismus eine Rotation um die Drehachse 62a. Zwischen erstem Antriebsmechanismus und zweitem Antriebsmechanismus erfolgt eine Untersetzung der Rotationsbewegung. Das Lager 68 kann als Gleitlager oder als Kugellager, insbesondere als keramisches Kugellager, ausgebildet sein.
Die Probenbehälter-Aufnahmen 64 sind rotationssymmetrisch um die Drehachse 62a angeordnet.
In Fig. 7 ist in einer Schnittansicht und in Fig. 8 in einer Draufsicht ein alternativer Rotorkopf 12b dargestellt. Der Rotorkopf 12b ist mit mehreren Lagern 68 versehen, in denen jeweils eine Dreheinheit 62 drehbar gelagert und für die Aufnahme lediglich eines Probenbehälters 66 ausgebildet ist. Eine Dreheinheit 62 weist nur eine Probenbehälter-Aufnahme 64 auf. Insofern ist der Rotorkopf 12b insgesamt flacher ausgebildet und im Randbereich zur Aufnahme der Dreheinheiten 62 in einem Winkel ausgerichtet. Oberhalb des Rotorkopfs 12b ist in der Rotoraufnahme 32 ein Zahnrad 78 frei drehbar gelagert.
Die Dreheinheit 62 ist über das Lager 68 im Rotorkopf 12b drehbar gelagert und durchgreift den Rotorkopf 12b. Im oberen Bereich ist die Dreheinheit 62 mit einem Zahnrad 70 versehen, das mit dem Zahnrad 78 triebschlüssig gekoppelt ist.
Die Probenbehälter-Aufnahme 64 ist als Durchgangsbohrung gestaltet, sodass der Probenbehälter 66 unten aus der Dreheinheit 62 herausragt. Der Probenbehälter 66 ragt dabei mit mindestens 50 % seiner Höhe aus einer Umhüllenden des Rotorkopfes 12b heraus. Die Dreheinheit 62 mit dem Probenbehälter 66 ist in dem Rotorkopf 12b in einem Winkel von 45° angeordnet. Entsprechend ist die Drehachse 62a der Dreheinheit 62 ausgerichtet.
Auf dem Rotorkopf 12b gemäß der Ausführungsform von Fig. 7 und Fig. 8 sind symmetrisch zueinander zwei Masseelemente 72 aus Metall lösbar mit dem Rotorkopf 12b verbunden. Der Rotorkopf 12b dieser Ausführungsform, wie in Fig. 7 und 8 dargestellt, wird analog der Ausführungsform, wie sie in Fig. 6 gezeigt ist, von einem elektrischen Antrieb 52 angetrieben. Über den elektrischen Antrieb 52 wird somit der Rotorkopf 12b angetrieben, sodass sich der Rotorkopf 12b um die Rotorachse 12a dreht. Durch Änderung der Rotationsgeschwindigkeit des Rotorkopfs 12b über den elektrischen Antrieb 52 bewegt sich das frei drehbare, mit den Zahnrädern 70 der Dreheinheiten gekoppelte Zahnrad 78 relativ zum Rotorkopf 12b und treibt dadurch die Dreheinheiten 62 an. Dieses Vorlaufen und Nachlaufen durch das Zahnrad 78 gegenüber dem Rotorkopf erfolgt durch die beim Beschleunigen und Abbremsen entstehende Trägheitskraft, welche durch die Masseelemente 72 verstärkt wird. Wird die Vakuum-Zentrifuge 10 beispielsweise fortlaufend mit einer ändernden Drehzahl des Rotors 12 betrieben, kommt es dabei zu einem Abbremsen oder zu einem Beschleunigen des Zahnrads 78 mit den Masseelementen 72. Die Masseelemente 72 verstärken dabei die Trägheitskraft des Zahnrads 78, sodass dieses relativ zum Rotorkopf 12b vorläuft oder nachläuft und die Dreheinheiten 62 antreibt. Auch die Trägheitskräfte auf die sich in den Probenbehältern 66 befindlichen Proben erhöhen sich dadurch. Die Proben werden dadurch zusätzlich zu der Dreheinheit 62 bewegt.
Zudem oder alternativ kann es fortlaufend auch eine ändernde Drehrichtung des Rotorkopfs 12b und somit der Dreheinheit 62 geben, sodass es dadurch auch zu einer Relativbewegung zwischen dem Zahnrad 78 und dem Rotorkopf 12b kommt. Die dabei entstehenden Trägheitskräfte wirken auch auf die Probe ein und bewegen diese zusätzlich.
In Fig. 9 ist ein nahezu identischer Rotorkopf 12b gezeigt, wie dieser in den Figuren 7 und 8 dargestellt ist. Lediglich im Deckel 16 der Vakuum-Zentrifuge 10 ist eine elektromagnetische Einrichtung 74 vorgesehen, welche das Zahnrad 78 über ein von der elektromagnetischen Einrichtung 74 induziertes einstellbares Magnetfeld abbremst und wieder freigibt. Hierfür sind auf dem Rotorkopf 12b statt der beiden Masseelemente 72 Magnetelemente 76 angeordnet. Hierdurch können fortlaufend unterschiedliche Drehzahlen des Zahnrads 78 erzeugt werden und somit auch auf die Probe einwirkende Trägheitskräfte im Probenbehälter 66. Damit das von der elektromagnetischen Einrichtung 74 erzeugte Magnetfeld den Antrieb des Rotors 12 nicht beeinträchtigt, ist dieses im Deckel 16 der Vakuum-Zentrifuge 10 angeordnet. Bei den Magnetelementen 76 handelt es sich um Permanentmagnete. Durch Auswahl der Größe der Permanentmagnete 76 kann der Einfluss des durch die elektromagnetische Einrichtung erzeugten Magnetfelds eingestellt werden.
Die Fig. 10 zeigt einen alternativen bekannten Rotorkopf 12b, bei dem die Probenbehälter-Aufnahmen 64 direkt in den Rotorkopf 12b eingebracht sind.
Fig. 11 zeigt einen als Schwenkrotor ausgebildeten Rotor 12, bei dem die Probenbehälter-Aufnahmen 64 in schwenkbaren Rotoreinheiten 12c eingebracht sind.
Bei den Rotoren 12 nach Fig. 10 und 11 handelt es sich um bekannte Rotoren 12. Diese können bedarfsweise statt den Rotoren 12 für den dualen Betrieb verwendet werden. Je nach Anwendungsfall wählt der Nutzer somit einen für den Anwendungsfall optimalen Rotor 12. Dem Nutzer steht somit ein Satz unterschiedlicher Rotoren 12 zur Verfügung.
Mittels der erfindungsgemäßen Vakuum-Zentrifuge 10 werden aus biologischen/organischen/anorganischen Proben in Probenbehältern 66 Flüssigkeiten durch Verdampfung entfernt. Durch das Vakuum verringert sich die Siedetemperatur der Flüssigkeiten. Es erfolgt somit ein Verdampfen der Flüssigkeit bei niedrigerer Temperatur, sodass die biologischen/organischen/anorganischen Proben nicht oder zumindest geringer beeinflusst werden. Zudem erfolgt die Verdampfung der Flüssigkeiten schneller. Die bei der Vakuum-Zentrifugation auftretenden Zentrifugalkräfte wirken dem sogenannten Überschäumen der Proben entgegen.
Die Proben bestehen normalerweise aus Flüssigkeiten, in denen Feststoffe gelöst und/oder dispergiert sind. Die Flüssigkeiten können leicht- oder schwerflüchtige organische Lösungsmittel, Wasser oder ein Gemisch des Vorgenannten sein, welche im Vakuum verdampft werden. Nach Befüllen der Probenbehälter, wie z.B. Reagenzgläser oder Kunststoff-Vials, mit den Proben werden diese in den Rotor 12 der Vakuum-Zentrifuge 10 eingebracht, die Rotation gestartet und das gewünschte Vakuum in der Vakuumkammer 12a hergestellt. Es erfolgt eine fortdauernde Evakuierung des Kessels mit der Vakuumpumpe 26, um die verdampfte Flüssigkeit aus der Vakuumkammer 14a zu entfernen und das gewünschte Vakuum trotz der Verdampfung aufrechtzuerhalten. Während der Zentrifugation verdampfen die Lösungsmittel und/oder das Wasser, welches über die Öffnung 22b im Boden 22a, der Vakuum-Leitung 24, der Abluftleitung 28 mittels der Vakuumpumpe 26 aus der Vakuumkammer 14a entfernt wird. Das anzulegende Vakuum wird den zu verdampfenden Flüssigkeiten angepasst und kann, wenn gewünscht, auch während des Prozesses weiter angepasst werden.
In der Vakuum-Zentrifuge 10 kann zudem eine Heizung zur Temperierung des Rotors 12 und der Probenbehälter 66 mit den darin befindlichen Proben vorhanden sein. Bekannt sind u.a. Wärmestrahler, wie z. B. Licht mit einem hohen IR-Anteil, die durch einen transparenten Deckel in den Vakuumraum mit den Proben strahlen. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist diese Heizung in den Zeichnungen nicht gezeigt. Zudem sind derartige Heizungen bekannt.
Durch die erfindungsgemäße Vakuum-Zentrifuge 10 werden die Probenbehälter 66 während der Zentrifugation nicht nur um die Rotorachse 12a bewegt, sondern auch um die Drehachse 62a der Dreheinheit 62. Hierdurch wird auf einfache Weise die Verdampfungsoberfläche vergrößert und damit der Verdampfungsprozess erleichtert. Zudem wird durch eine Bewegung der Probe im Probenbehälter 66 die Temperatur in der Probe ausgeglichen.
Bezugszeichenliste
10 Vakuum-Zentrifuge
10a Rückseite der Vakuum-Zentrifuge 10
12 Rotor
12a Rotorachse
12b Rotorkopf
12c Rotoreinheit
14 Gehäuse
14a Vakuumkammer
16 Deckel der Vakuum-Zentrifuge 10
16a Dichtung am Deckel 16
18 Schließmechanismus
20 Gelenk
22 Sicherheitskessel
22a Boden des Sicherheitskessels 22
22b Öffnung im Boden 22a
24 Vakuum-Leitung
26 Vakuumpumpe
28 Abluftleitung
30 Dichtung am oberen Rand des Sicherheitskessels 22
32 Rotoraufnahme
34 Fuß des Gehäuses 14 36 Touch-Display
38 Elektroanschluss
40 Datenschnitstelle
42 Netzschalter
44 Anschluss für Vakuum-Messsonde 46
46 Vakuum-Messsonde
48 Vakuum-Leitung
50 Absperrventil
52 elektrischer Antrieb
52a Motor des elektrischen Antriebs 52
52b Magnetstab des elektrischen Antriebs 52
54 Rotorwelle
56 magnetischer Stab des Rotors 12
58 Zahnrad, welches mit der Rotoraufnahme 32 verbunden ist
60 Aufnahme für die Dreheinheit 62
62 Dreheinheit
62a Drehachse
62b Antriebsachse
64 Probenbehälter-Aufnahme
66 Probenbehälter
68 Lager für Dreheinheit 62
70 Zahnrad
72 Masseelement
74 elektromagnetische Einrichtung
76 Magnetelement, Permanentmagnet
78 Zahnrad

Claims

P at e n t a n s p r ü c h e
1. Vakuum-Zentrifuge (10) mit einem Gehäuse (15), einer im Gehäuse (14) angeordneten Vakuumkammer (14a), welche über ein Absaugleitungssystem (24, 48) mit einer Vakuumpumpe (26) verbunden ist, um in der Vakuumkammer (14a) ein gewünschtes Vakuum zu erzeugen, einem Rotor (12), welcher um seine Rotorachse (12a) drehbar in der Vakuumkammer (14a) gelagert ist und Probenbehälter-Aufnahmen (64) zum Einbringen von Probenbehältern (66) in die Probenbehälter-Aufnahmen (64) aufweist, einem am Gehäuse (14) angeordneten Deckel (16), welcher die Vakuumkammer (14a) vakuumdicht verschließt und im geöffneten Zustand den Rotor (12) soweit freigibt, dass ein Be- und Entladen des Rotors (12) mit Probenbehältern (66) möglich ist, einem Antriebsmotor (52a) für den Rotor (12), welcher außerhalb der Vakuumkammer (14a) angeordnet ist und mit dem Rotor (12) in der Vakuumkammer (14a) zur Übertragung des Antriebsdrehmoments als Teil eines ersten Antriebsmechanismus gekoppelt ist, wobei der Rotor (12) als Rotor (12) einer dualen Zentrifuge so ausgebildet ist, dass der Rotor (12) einen Rotorkopf (12b) aufweist, der mit zumindest einer Dreheinheit (62) mit zumindest einer Probenbehälter-Aufnahme (64) beabstandet zur Rotorachse (12a) versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass lediglich ein Antriebsmotor (52a) vorgesehen ist.
2. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dreheinheit (62) durch mechanische Antriebskräfte oder durch nicht mechanische Antriebskräfte relativ zum Rotor antreibbar ist, beispielsweise über Magnetkräfte, Trägheitskräfte oder ähnliches.
3. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dreheinheit (62) relativ zum Rotor (12) frei drehbar gelagert ist.
4. Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dreheinheit (62) über einen zweiten Antriebsmechanismus (58, 70) antreibbar ist, wobei sich die Dreheinheit (62) bei aktivem zweiten Antriebsmechanismus um eine Drehachse (62a) der Dreheinheit (62) dreht.
5. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Dreheinheit (62) in einem Lager (68) angeordnet ist, das mit dem Rotorkopf (12b) verbunden ist, wobei die Dreheinheit (62) relativ zum Rotorkopf (12b) in dem Lager (68) drehbar gelagert und relativ zum Rotorkopf (12b) über den zweiten Antriebsmechanismus (58, 70) antreibbar ist.
6. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Lager (68) als Gleitlager oder als Kugellager, insbesondere als keramisches Kugellager, ausgebildet ist.
7. Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Antriebsmechanismus (58) ein zweites Antriebselement (70) aufweist, das an dem Rotorkopf (12b) und relativ zum Rotorkopf (12b) um die Rotorachse (12a) und um die Drehachse (62a) der Dreheinheit (62) drehbar gelagert ist, wobei das zweite Antriebselement (70) mit der Dreheinheit (62) so gekoppelt ist, dass mit Bewegen des zweiten Antriebselements (70) relativ zum Rotorkopf (12b) die Dreheinheit (62) durch das zweite Antriebselement (70) angetrieben wird.
8. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Antriebsmechanismus (58) als Trägheitsantrieb ausgebildet ist und das zweite Antriebselement (70) als Trägheitselement dient, das durch Drehzahländerung - Beschleunigen oder Abbremsen - des ersten Antriebsmechanismus (52, 54) die Dreheinheit (62) antreibt, wobei sich das zweite Antriebselement (70) bei einer Drehzahländerung des ersten Antriebsmechanismus (52, 54) relativ zum Rotorkopf (12b) entsprechend in die eine oder andere Richtung bewegt.
9. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass am und/oder im Antriebselement (70) zumindest ein Masseelement (72), insbesondere aus Metall oder einer Metalllegierung, vorzugsweise lösbar, befestigt ist.
10. Vakuum-Zentrifuge nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass am Antriebselement (70) zumindest ein Magnetelement (76), insbesondere lösbar, befestigt ist, welches mit einem einstellbaren Magnetfeld so zusammenwirkt, dass durch das Magnetfeld im Zusammenwirken mit dem Magnetelement (76) eine Relativbewegung des Antriebselements (70) gegenüber dem Rotorkopf (12b) generierbar ist.
11. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetfeld von dem ersten Antriebsmechanismus (52, 54) entfernt angeordnet ist.
12. Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter-Aufnahme (64) der Dreheinheit (62) durch eine Ausnehmung gebildet ist, in welche zumindest ein Probenbehälter (66) einbringbar ist.
13. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein unterer Bereich des Probenbehälters (66) freiliegend aus dem Rotorkopf (12b) und der Dreheinheit (62) herausragt oder ein in die Ausnehmung eingebrachter Aufnahmebehälter für den Probenbehälter (66) daraus herausragt.
14. Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine rotationssymmetrische Grundform des Rotorkopfes (12b), welche eine Umhüllende beschreibt, wobei der untere Bereich des Probenbehälters (66) über die Umhüllende hervorsteht.
15. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest 30%, vorzugsweise mindestens 50%, der Höhe des Probenbehälters (66) über die Umhüllende des Rotorkopfes (12b) hervorstehen.
16. Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehachse (62a) der Dreheinheit (62) zur Rotorachse (12a) geneigt ist, vorzugsweise in einem Winkel im Bereich von einschließlich 5° bis einschließlich 85°.
17. Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Rotor und weitere Rotoren vorgesehen sind, welche einen Satz Rotoren bilden, wobei die weiteren Rotoren im Hinblick auf den zweiten Antriebsmechanismus der Dreheinheit unterschiedlich zum ersten Rotor ausgebildet sind, oder keinen zweiten Antriebsmechanismus aufweisen, wobei jedoch immer nur einer der Rotoren auf der Antriebswelle angeordnet ist.
18. Vakuum-Zentrifuge nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Rotor dieses Satzes einen Verriegelungsmechanismus für die Antriebswelle aufweist, vorzugsweise einen per Hand bedienbaren Verriegelungsmechanismus, insbesondere einen Schraubmechanismus oder einen Schnellverschluss, zur Aufnahme und Festlegung eines Rotors des Satzes auf der Antriebswelle aufweist.
19. Verfahren zum Betreiben einer Vakuum-Zentrifuge nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine sich während der Zentrifugation, insbesondere fortlaufend, ändernde Drehzahl des Rotors (12) und/oder der Dreheinheit (62), oder eine konstante Drehzahl von Rotor (12) und eine konstante Drehzahl der Dreheinheit (62), insbesondere ein festes Verhältnis von Rotor-Drehzahl zu Dreheinheit-Drehzahl.
20. Verfahren nach Anspruch 19, und insbesondere Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine sich während der Zentrifugation ändernde Drehzahl des Rotorkopfes (12b), insbesondere zum Antrieb des Trägheitsantriebs der Dreheinheit (62).
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 oder 20 und insbesondere Anspruch 8, gekennzeichnet durch ein sich einstellbares Magnetfeld, welches mit zumindest einem auf dem zweiten Antriebselement angeordneten Magneten zusammenwirkt, sodass das zweite Antriebselement durch das Magnetfeld in seiner Drehbewegung verzögert oder freigegeben wird.
22. Verfahren zum Entfernen von Flüssigkeiten aus Proben in Probenbehältern (66) durch Verdampfung mittels einer Vakuum-Zentrifuge (10), dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter (66) mit der Probe während der Zentrifugation zusätzlich bewegt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren mit einer Vakuum-Zentrifuge (10) nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 18 und einem Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 22 durchgeführt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, gekennzeichnet durch Lösungsmittel und/oder Wasser als zu entfernende Flüssigkeit.
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