DE69312844T2 - Messzelle zum messen des spezifischen widerstands einer probe - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft eine Meßzelle zum Messen des spezifischen Widerstands einer Probe.
• Sie benutzt die sogenannte Vierpunkte-Meßmethode, nach der man in zwei elektrischen Drähten, die mit der Probe in Kontakt sind, eine Strom fließen läßt und dann die Spannung mißt, die man am Ende von zwei anderen elektrischen Drähten erhält, die ebenfalls mit der Probe in Kontakt sind. Gewisse Probleme treten jedoch auf, wenn man bei sehr hohen oder sehr niedrigen Temperaturen messen will, denn man muß das Ganze dann in einem Behälter unterbringen und die Wärmedehnungen können komplizierte Probleme verursachen, wenn man eine korrekte Positionierung der Teile sicherstellen will. In dem Artikel von A.M. George und I.K. Gopalakrishnan, erschienen in dem "Journal of Physics" E, 1975, Bd. 8, Nr. 1, SS. 13-15, ist der Behälter eine vertikale zylindrische Kapsel, wird die Probe auf einem Träger im Unterteil des Behälters angeordnet und ein durch eine Feder zurückgedrückter, zum Behälter koaxialer Mast preßt einen Zirkonblock auf die Probe, in den die vier Punkte derart eingebettet sind, daß sie daraus vorstehen, so daß sie die obere Oberfläche der Probe anstechen.
• Man muß jedoch immer ungenügende elektrische Kontakte befürchten, und außerdem ist diese Vorrichtung nur für Messungen in der Umgebungsatmosphäre geeignet.
• Aus diesem Grund betrifft die Erfindung eine Meßzellenvorrichtung, die garantiert, daß die elektrischen Kontakte immer unter guten Bedingungen erfolgen. In ihrer allgemeinsten Form besteht sie aus einer Meßzelle des spezifischen Widerstands einer parallelflachen Probe mit vier elektrischen Drähten, von denen jeder ein Ende umfaßt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß diese vier Enden auf zwei Paare verteilt sind und die Enden jedes Paars auf jeweils einer Seite der Probe liegen, wobei die beiden Seiten der Probe entgegengesetzt sind, und dadurch, daß sie zwei Blöcke umfaßt, einen unteren und einen oberen, aufeinander angeordnet, ineinander gleitend und jeder mit einer horizontalen Fläche versehen, auf der sich eines der Enden-Paare befindet, wobei die Probe zwischen zwei horizontalen Blöcken angeordnet ist.
• Die Handhabung wird leichter, wenn der Meßzelle für Messungen bei hoher Temperatur ein Ofen zugeordnet ist (oder ein Kryostat für Messungen bei niedriger Temperatur) und die Zelle einen Behälter umfaßt, in dem sich die Blöcke und die Probe befinden, wobei eine Vorrichtung vorgesehen ist, um den Behälter wenigstens teilweise in den Ofen einzufahren und aus dem Ofen auszufahren.
• Wenn der Behälter zudem zylinderförmig ist und vertikal angeordnet, ist es vorteilhaft, den Behälter an der Vorrichtung aufzuhängen und ihn durch einen Faltenbalg zu bewegen, denn dadurch kann eine gute Zentrierung in bezug auf den Ofen erzielt werden.
• Schließlich kann man die Enden der Drähte an den Blöcken so befestigen, daß die auf den horizontalen Flächen angebrachten Enden reliefartig überstehen in Richtung Probe.
• Die Erfindung wird nun anhand einer beispielartigen, keinesfalls einschränkenden Ausführung mehr im Detail beschrieben, bezogen auf die beigefügten Zeichnungen:
• - die Figur 1 ist eine Gesamtansicht der Vorrichtung, in der die Zelle benutzt wird,
• - die Figur 2 zeigt den die Zelle enthaltenden Behälter,
• - die Figuren 3 und 4 zeigen zwei dichte Trennwanddurchführungen, jeweils die Durchführung der elektrischen Verbindung und der Thermoelemente darstellend,
• - die Figuren 5, 6 und 7 zeigen die Vorder-, die Seiten- und die Draufsicht der Zelle,
• - die Figuren 8 und 9 zeigen die Versuchs- und Meßbedingungen des spezifischen Widerstands.
• Zunächst wird auf die Figur 1 Bezug genommen.
• Das Meß- und Versuchssystem umfaßt außer der eigentlichen Zelle einen höhenverstellbaren Tisch 1, auf dem eine Vakuumpumpe 2 befestigt ist, die mit dem die Zelle enthaltenden Behälter 3 durch ein Leitungssystem 4 und durch einen Faltenbalg 5 aus nichtoxidierendem Stahl verbunden ist. Dieses Leitungssystem 4 endet ebenfalls bei einem Manometer 6, einem Ballon 7, der Aufrechterhaltung eines konstanten Drucks in dem Behälter 3 dienend, und einer Argonquelle 8. Ventile 9, angeordnet auf den Leitungen 4, ermöglichen die Herstellung der gewünschten Verbindungen, etwa um abzusaugen, um Argon einzublasen, um den Druck zu verändern oder um die Normalatmosphäre wiederherzustellen.
• Der Behälter 3 ist ein vertikaler Zylinder, dessen Unterseite verschlossen ist und der durch Vertikalverschiebungen des Tisches 1 mehr oder weniger tief in einen zylindrischen Ofen 10 eingefahren oder aus diesem ausgefahren werden kann.
• Das Messen erfolgt durch elektrische Drähte 12, die teilweise in dem Behälter 3 stecken, und eine Meßkette 13, die insbesondere einen Steuerungscomputer, einen Meßgeräteschrank und graphische Ausgabeeinheiten umfassen kann. Es sind ebenfalls Steuerungseinrichtungen 14 des Ofens 10 vorgesehen (Steuerungskasten und Temperaturschreiber).
• Die Dichtheit wird sichergestellt (Figur 2) durch zwei Flansche 15, die sich an den Enden des Faltenbalgs 5 befinden und die zusammenwirken mit einem Flansch 16, der sich an der Oberseite des Behälters 3 befindet, und einem Flansch 17, der sich am Ende des Leitungssystems 4 befindet, um Ringdichtungen 18 zusammenzudrücken. Flanschringe 19, gebildet durch zwei gelenkig miteinander verbundene Teile und versehen mit konischen Innenflächen, die komplementär sind zu den konischen Außenflächen der Flansche 15, 16 und 17, sichern die Klemmung. Eine Tragscheibe 20 ist eingefügt zwischen die Flansche 15 und 17, um einem Rohr 21 als Stütze zu dienen, in dem die Drähte 12 über einen Teil ihrer Länge verlaufen. Das Rohr 21 befindet sich im Zentrum des Behälters 3 und erstreckt sich vertikal. Ein das Rohr 21 durchquerender Keil 22 ruht auf der Scheibe 20 und verhindert das Hinunterfallen dieses Rohrs. Ein Keil 23 steckt in einer unteren Durchbohrung des Rohr 21 und ermöglicht, einen Probentragkasten 24 aufzuhängen. Der Behälter ist in Abteile unterteilt durch zueinander parallele Wärmeisolationsbarrieren 25, die zwischen dem Boden des Behälters 3 und seinem Ausgang in den Faltenbalg 5 verteilt sind.
• Das Leitungssystem 4 umfaßt ein Ansatzstück 26 (Figur 3) mit dichten, auf einen Deckelflansch 28 geschraubte Durchführungen 27 für die elektrischen Drähte 12, das durch einen Flanschring 29 angeflanscht ist.
• Ein Deckelflansch 31 ist ebenfalls (Figur 4) auf einem anderen Ansatzstück 34 des Leitungssystems 4 vorgesehen. Er tägt Trennwanddurchführungen 32, um mit der Meßkette 13 verbundene Drähten 33 in den Behälter 3 einzuführen, ohne die Dichtheit dieses letzteren zu gefährden. Die Drähte 33 enden bei Thermoelementen, die die Temperatur an verschiedenen Stellen des Behälters 3 messen.
• Der Kasten 24 umfaßt an seinem unteren Ende einen Korb 40. Der Korb 40 ist U-förmig und ein unterer Block 41 ist an ihm befestigt (Figuren 5, 6 und 7). Er umfaßt eine horizontale Oberseite 42, die die Enden von zwei der Drähte aufnimmt, 12a und 12b, die so gebogen sind, daß Kontaktstücke 43a und 43b dieser Enden, die auf der horizontalen Oberseite 42 in zwei Nuten ruhen, jedoch daraus reliefartig leicht überstehen. Man kann dazu die Enden 44a und 44b der Drähte 12a und 12b in horizontale Bohrungen des unteren Blocks 41 stecken, ohne die übermäßig zu krümmen: das Einspannen bzw. Einfügen der Enden 44a und 44b hält die Kontaktstücke 43a und 43b in Position.
• Ein oberer Block 45 ist über dem unteren Block 41 eingefügt, denn er besitzt Vorsprünge 46, die in die Führungen oder Aussparungen 47 der hochgezogenen Flanken 48 des unteren Blocks 41 passen. Er umfaßt eine ebene Unterseite 49, unter der Kontaktstücke 43c und 43d an den Enden der beiden anderen Drähte 12c und 12d angeordnet sind. Nach einem Prinzip analog dem der Drähte 12a und 12b stecken die Enden 44c und 44d dieser Drähte in horizontalen Bohrungen des oberen Blocks 45, so daß die Kontaktstücke 43c und 43d ebenfalls im freien Zustand reliefartig aus der horizontalen Unterseite 49 vorstehen.
• Während des Versuchs wird die Probe E zwischen die Blöcke 41 und 45 geschoben, und ein Gewicht 50, das in dem Kasten 24 gleitet, lastet auf dem oberen Block 45, so daß die Kontaktstücke 43a und 43b der elektrischen Drähte 12a und 12b gegen die Unterseite Fi der Probe E gepreßt werden, und die Kontaktstücke 43c und 43d der elektrischen Drähte 12c und 12d gegen die der Unterseite Fi entgegengesetzte Oberseite Fs der Probe E gepreßt werden. Sie bleiben gegen den unteren Block 41 und den oberen Block 45 gepreßt, wenn das Ganze demontiert wird. Ihre Lage ist garaniert und unbeweglich bei allen Versuchen, ebenso wie ein einwandfreier Kontakt mit der Probe E, wenn man die Vorsichtsmaßnahme trifft, die Blöcke 41 und 45 mit Nuten zu versehen, in die sie sich partiell setzen können.
• Die Kontaktstücke 43 bilden so vier parallele Segmente auf der Probe E; die Abstände zwischen den Stücken 43c und 43d sind bestens bekannt. Wenn man mit Hilfe des Generators 51 (Figur 9) Gleichstrom über die Drähte 12a und 12b durch die Probe E fließen läßt, ermöglicht die durch ein Voltmeter 52 gemessene und in der Probe E zwischen den Drähten 12c und 12d hergestellte Spannung, problemlos den Widerstand des gesamten Kreises einschließlich der Probe E und folglich den spezifischen Widerstand des Materials durch folgende Formel zu berechnen:
• = eL/l U/I
• wo (Figur 8) l den Abstand der Kontaktstücke 43c und 43d bezeichnet, e und L die Dicke und die Breite (Maß in der Richtung der Kontaktstücke 43c und 43d) des Musters E, U die durch das Voltmeter 52 gemessene Spannung und I die Stärke des Stroms, der durch die Drähte 12a und 12b fließt. Diese Formel befriedigt, wenn l ausreichend groß ist in bezug auf e, z.B. doppelt so groß, denn die Stromlinien werden im wesentlichen parallel.
• Die Flexibilität der Vorrichtung und insbesondere die Aufhängung des Behälters 3 durch den Faltenbalg 5 und die der eigentlichen Meßzelle (im wesentlichen gebildet durch die Kontaktstücke 43 und die Blöcke 41 und 45) durch den Kasten 24 und das Rohr 21, ermöglichen ein risikoloses klemmungsfreies Einfahren in den Behälter 3. Die Wärmedehnungen erzeugen keine Verformungen, die elektrische Verbindungsdefekte oder Verschiebungen der Elemente der Meßzelle verursachen könnten, was den Versuch disqualifizieren würde.
• Die Materialien der Teile werden so gewählt, daß sie an die diversen auftretenden Beanspruchungen angepaßt sind und insbesondere an die für den Versuch vorgesehene Temperatur und an die chemischen Reaktionen, die sich zwischen den verschiedenen Teilen ereignen könnten. So dürfen z.B. die Drähte 12 nicht mit der Probe E reagieren. Die Blöcke 41 und 45 sind vorzugsweise aus nicht-porösem Material, damit alle leitfähigen Verunreinigungen, die sich auf ihnen eventuell abgesetzen, leicht entfernt werden können, und der Behälter 3 ist ebenfalls vorzugsweise nicht porös, um nicht Reste irgendeines unerwünschtes Gases zu enthalten, das bei der Vakuumherstellung freigesetzt würde.
• Die Blöcke 41 und 45 können aus Aluminium oder Bornitrid sein, und der Behälter 3 aus Aluminiumoxid oder aus Quarz.
• Der Ofen 10 könnte ohne Beeinträchtigung der Vorteile der Erfindung durch einen Kryostat derselben Form ersetzt werden.

Claims (8)

1. Meßzelle zum Messen des spezifischen Widerstands einer parallelflachen Probe (E) mittels vier elektrischen Drähten (12), von denen jeder ein Ende (43, 44) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die vier Enden auf zwei Paare verteilt sind, die Enden jedes Paars an jeweils eine Seite (Fi, Fs) der Probe gelegt werden, wobei die beiden Seiten der Probe entgegengesetzt sind, dadurch, daß sie zwei Blöcke umfaßt, einen unteren (41) und einen oberen (45), aufeinander angeordnet, ineinander gleitend und jeder mit einer horizontalen Fläche versehen, auf der sich eines der Enden- Paare befindet, wobei die Probe zwischen den beiden horizontalen Flächen angeordnet ist.

2. Zelle nach Anspruch 1, der ein Ofen (10) zugeordnet ist und die einen Behälter (3) umfaßt, in den die Blöcke und die Probe eingesetzt sind, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (1) zum Verschieben des Behälters, indem man ihn wenigstens teilweise in den Ofen einführt und aus dem Ofen herauszieht.

3. Zelle nach Anspruch 2, wo der Behälter im wesentlichen die Form eines vertikal angeordneten Zylinders aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter an der Vorrichtung aufgehängt ist, um ihn mittels eines Faltenbalgs (5) zu verschieben.

4. Zelle nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine in den Behälter eingeschlossene Aufhängeinrichtung (21, 24) der Blöcke.

5. Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wärmebarrieren (25) den Behälter zwischen den Blöcken und einem Behälterausgang in Abteile unterteilen.

6. Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter dicht ist und mit Einrichtungen (2, 4, 8) zum Austauschen der Atmosphäre, die er enthält, oder zum Herstellen des Vakuums versehen ist.

7. Zelle nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Gewicht (50), das gleitet und auf dem oberen Block (45) lastet.

8. Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drähte derart an den Blöcken befestigt sind, daß die auf den horizontalen Flächen liegenden Enden einen einwandfreien Kontakt mit der Probe haben.