JPH02169984A

JPH02169984A - 凍結乾燥方法と凍結乾燥装置の乾燥庫

Info

Publication number: JPH02169984A
Application number: JP32488988A
Authority: JP
Inventors: Masakazu Kobayashi; 正和小林; Koichi Ariyama; 有山　弘一
Original assignee: Kyowa Vacuum Engineering Co Ltd
Current assignee: Kyowa Vacuum Engineering Co Ltd
Priority date: 1988-12-23
Filing date: 1988-12-23
Publication date: 1990-06-29
Anticipated expiration: 2009-09-28
Also published as: JPH0676868B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、乾燥材料を凍結状態として真空に保持し得る
乾燥庫内に設けである温度調節可能な水平な棚段の上面
に載架し、棚段より昇華熱を供給しながらｙ草木蒸気を
真空室に設けたトラップに凝結捕集せしめて乾燥させる
凍結乾燥方法と凍結乾燥装置の乾燥庫についての改良に
関する。

（従来技１＃）Ｌ述の形態の凍結乾燥手段は、通常、第１図に示してい
る如く、所定の真空度に保持し得るよう形成された乾燥
庫Ａ内に、内部に設けた管路に冷奴および熱媒を循環さ
すことで棚面の温度調節を可能とした棚段ａ・・・を棚
設し、この乾燥庫Ａを、低温に保持できる水蒸気凝結面
を具備する水蒸気凝結器すが収蔵されるトラップ室Ｂに
、弁機構を介して連通し、そのトラップ室Ｂに設けた真
空引口に真空排気系を連通させることで構成しであるそ
して、乾燥対象物を凍結乾燥しようとするときは、乾燥
庫Ａの扉をあけて、乾燥対象材料を棚段ａのＬ面に載置
し、棚段ａの冷却により乾燥対象材料を凍結状態として
おいて、弁機構を開いて真空排気系の作動によりトラッ
プ室Ｂおよび乾燥庫Ａ内を所定の真空度に制御しながら
、乾燥対象材料の凍結が保持さ、ね９る範囲で、棚段ａ
の温度を制御して昇華熱を供給し、昇華水蒸気を水蒸気
凝結器すに凝結捕集せしめ、これにより凍結乾燥が行な
えるようシこし、てあり、凍結乾燥の行程の間、乾燥庫
Ａ内の棚段ａの温度と乾燥庫Ａ内の真空圧力との制御は
行なうが、乾燥庫Ａの壁面温度は制御しないようになっ
ている。

（発明が解決しようとする問題点）この凍結乾燥手段には、棚段ａの棚面の温度の分布精度
を、例えば、±１℃以内に向上させてもまた、乾燥庫Ａ
内の真空圧力の制御精度を向上させても、棚段ａ・・・
棚面上に並列配置した乾燥対象材料の凍結条件および乾
燥条件を均等化することが出来ない問題がある。

この凍結と乾燥条件の不均等は著しいもので、上述の凍
結乾燥装置を用い、それの乾燥庫Ａの棚段ａの上面に、
乾燥対象材料として水ｌｏｇを注入したバイアルＶ・・
・を並列載置して所定の凍結乾燥の行程を行ない、この
行程の途中で乾燥過程を中断し、棚段ａ上に並列するバ
イアルＶ・・・の全数について、昇華量を測定する実験
を行なったところ、第２図に示している如く、棚段ａの
周縁部に位置しているバイアル■・・・の昇華量が棚段
ａの中央部に位置しているバイアルＶ・・・のそれの数
倍にもなる結果となった（第２図において、棚段ａの下
縁側が乾燥・庫Ａの前面側であり、各バイアルＶ・・・
を塗り分けている模様は、同第２図にて上方に記載した
欄にある如く昇華量を現わしている）。

ところで、凍結乾燥は医薬品の乾燥に用いることが多く
、その場合、医薬品の材料が、生体成分など、その微妙
な物性が不安定で変化しやすいことから、乾燥後の薬効
、力価など品質の均等性を保証する上で、凍結と乾燥過
程の不均等は著しい妨げとなる。

本発明は、この問題を解消せしめるためになされたもの
であって、凍結乾燥装置の乾燥庫内に棚設する水平な棚
段の上面に並列載置する乾燥対象材料の凍結乾燥が、棚
段の中央部に位置する乾燥対象材料と棚段の周縁部に位
置する乾燥対象材料との温度条件を略凹等に揃えて均等
に行なわれるようになる新たな手段を提供することを目
的とする。

しかして、本発明は上述の目的のために種々の研究と実
験を繰返して得られた知見に基づいて完成したものであ
る。即ち、従来技術において、乾燥庫Ａの棚段ａ上に配
列された被乾燥材料、例えば薬液注入バイアル群の温度
分布、乾燥進行度分布に著しい不均等があることは、既
に知られていたが、その原因が、主に棚段を取囲む乾燥
庫Ａの壁面（正面扉内面を含む）温度の影響であること
を、その程度と共に発明者は見出した。

そこで、これを解決する手段は、出熱、いかにして、経
済的に、しかも、凍結乾燥装置が具備すべき各種の機能
を損なわずに、棚段を取囲む乾燥庫Ａの壁面または別に
設ける囲い部材の壁面（以下棚段を取囲む面という）の
温度を制御するか、にかかわる。

いかなる温度に、棚段を取囲む面の温度を制御すべきか
についていえば、棚段ａ上の被乾燥材料たるバイアル群
の外周を形成している外周部のバイアルとそれを取囲む
乾燥庫の壁面との熱の出入りを無くすれば、棚段ａの外
周部に位置する／ヘイアルと全側面が同温度のバイアル
で囲まれた状態にある棚段ａの中央部に位置するバイア
ルとの温度条件がおよそ揃う、すなわち、棚段ａの中央
部に位置するバイアルの温度の変動に合わせて、棚段ａ
を取囲む面の温度を乾燥工程中変化させていくことが基
準となる。

棚段ａの上面の端部に生じるバイアル群から外れた余白
面の多少、棚段の有効間隔とバイアルの高さの関係、そ
の他の幾何学条件に応じて、棚段ａ上の中央部のバイア
ルの温度と、棚段ａを取囲む面の温度とを全く一致させ
るのでなく、僅かに上下に修正を加えれば、より精度を
向上させうること、また、試行錯誤によって、修正を加
えること無しにも均等化効果が得られることを、発明者
は見出した。

棚段ａを取囲む面の温度制御の基準値となる棚段中央部
のバイアルの温度は、凍結乾燥の原理のために、必ず、
その棚段ａの温度より低く、昇華水蒸気を凝結捕集する
水蒸気凝結器すの温度より高い。

また、棚段ａを取囲む面と棚段ａ上のバイアル群との間
の熱の出入は、それらバイアル群のうちの、棚段ａの外
周部に位置する一部のバイアルに集中するために、乾燥
進行度に２〜３倍におよぶ影響を与える。とは言え、通
常の寸法の装置においては、棚段ａとバイアル群との間
の熱の受授の総量に比べ、棚段ａを取囲む面とバイアル
群の間の熱の授受の総量は遥かに小さく、前者の数分の
１以下である。

以上の知見にもとづいて、発明者は、棚段を取囲む面の
温度調節のために、独立の冷凍装置と独立の加熱装置を
もつ、独立の温度調節系を用意することなく、遥かに経
済的な手段として、既存の棚段温度調節用の熱媒流体循
環系の循環流体の一部を制御弁を介して分岐せしめ、ま
た既存の水蒸気凝結器用の熱Ｉｓ、流体循環系の循環流
体の一部を制御弁を介して分岐せしめ、その両者の循環
流体で、棚段を取囲む面の温度調節循環系を構成し、そ
の両者の流量の比率を調節することによって棚段を取囲
む面の温度は、棚温と凝結器温度の間の任意温度に調節
できる手段も開発した。

上述の両系統に用いる熱媒体の種類が等しいときには、
両循環系からの分岐流は混合されてよくその種類が異な
るか、あるいは同種であっても、棚段系、水蒸気凝結器
系のそれぞれの循環系の圧力関係をより独立させたいと
きは、両循環系からの分岐流がそれぞれの流路をもって
熱交換しっつ棚段を取囲む面の温度をｍ節してもよい。

また、棚段を取囲む面の温度調節に用いられた、棚段系
および水蒸気凝結器系からのそれぞれの分岐流は、再び
、それぞれの系統に合流させてよい、この場合、合流に
よって生じる。各循環系統への熱の流入と流出分は、各
循環系内で補充される必要があるが、前述のとおり、棚
段を取囲む面の温度調節に用いる必要のある熱量は、各
系自体の温度調節に用いる熱量に比べて小さく、かつ、
凍結乾燥過程での、対象材料温度の変動は、棚温調節系
、凝結器系における負荷変動に比べて充分に緩やかであ
り、発明の方法が両循環系に不合理な撹乱を与えること
はない。

本発明の具体的手段の１つは、乾燥庫Ａの壁面（必要に
応じて正面扉の内面を含む）自体をジャゲット構造とし
、その内部に、上述の分岐波を循環せしめる。この場合
には、乾燥庫Ａ内部には何に一つ追加されず、その洗浄
、点検に有利であるが、半面、温度調節すべきジャケッ
トは、外部側に防熱施工を施すとはいえ、直接に大気温
中に置かれ、かつ、熱容量も大きくなり、棚段ａ上の被
乾燥材料の予備凍結間および昇華期、つまりジャケット
をマイナス数十度に保つための冷凍負荷は大きい。

本発明の具体的手段の他の１つは、乾燥庫Ａの壁面（必
要に応じて正面扉の内壁面を含む）に沿って、内部に熱
媒流体循環可能の直立する仕切壁状の循環プレートを設
けることである。

この場合は、外気温の影響は、乾燥庫Ａ壁の防熱施工に
加えて、循環プレートと乾燥庫Ａの壁面との間の１０〜
２０ｍｍの空隙によって緩和されるから、循環プレート
の温度制御のための熱負荷を小さくできる。半面、乾燥
庫Ａ内部に循環プレートが追加されるので、洗浄、点検
の負担は増加する。しかし、既に、内部に水平な棚段ａ
を備えているのであるから、より洗浄しやすい循環プレ
ートの追加による負担の増加は、不合理とは言えず目的
に応じて、いずれかを選択できる。

温度条件の均等化の達成度のみを論じるなら、棚段の両
側端部のみでなく、棚段の前端部、後端部についても、
乾燥庫Ａの壁面の影響を抑制することが望ましいことは
言うまでもない、しかし、棚段を循環する熱媒流体のた
めの配管（しばしばフレキシブル配管）の施工には、少
なくとも、棚段の一端部が必要であり、かつ正面扉につ
いては、覗窓その他が望まれる場合もある。

そうした事情から、棚段の両側端、あるいは、それに後
端か前端か何れか一方を加えた壁面にのみ対策を限るこ
とが、合理的な場合も少なくない、バイアルは通常、第
３図のように配列され、最も強い影響を受けるバイアル
は、隣接バイアル数が、少ない（２〜３個）バイアルで
あるから、両側のみの対策でもその効果は大きい。

したがって、本発明では、他の機能やコストとの兼ね合
いで対策個所を選択可能とした。

（実施例）次に実施の一例を、第４図および第５図の構造説明図な
らびに第６図の熱媒流体の配管説明図により説明する。

該構造説明図および配管説明図はいずれにおいても、凍
結乾燥装置において公知で、かつ、本発明の説明に不要
である構成については省かれている。

第４図は、乾燥庫Ａの正面図（ただし正面扉を開放した
状８）で、同図において、１は乾燥庫Ａの本体、ａはそ
の本体１の内部に棚設した温度調節可能な水平な棚段Ｃ
は熱媒流体を循環さす循環プレートを示す。

棚段ａ・・・は区側では最上の温度保証棚を含む８段に
棚設してあり、被乾燥材料を載置する実質的な棚段ａは
７段である。そして、これら棚段ａ・・・は、油圧、ま
たは空圧によって作動する上部ラム２の昇降杆２０の下
端に、最上位の棚段ａ（温度保証棚）が固定支持され、
第２位以下の棚段ａ・・・がそれぞれ上位の棚段に設け
た吊り具２１・・・に摺動自在に吊下げ支持されていて
、上部ラム２の作動で昇降杆２０を上昇行程のエンドに
まで上昇させることで、第４図および第５図に示してい
る如く、各棚段ａ・・・が等間隔を保持して吊下げられ
た状態となり、また、昇降杆２０を下降行程側のエンド
にまで下降させることで、各棚段ａ・・・が重合して積
層する状態に折畳まれるようになっている、また、各棚
段ａにはそれの内部に循環さす熱媒流体の出入口（図示
省略）が設けられ、その出入口は、乾燥庫Ａ内の後部に
配設される出入多岐管３争３とフレキシブル配管３０・
３０（第４図では、最上位の棚段ａと下から２段目の棚
段ａに対してだけ例示している）で連結している。

また、乾燥庫Ａの本体１は、それの後面側の機壁１ａに
、水蒸気凝結器ｂ（第６図）を収蔵するトラップ室Ｂへ
連通ずるための真空配管口１３が設けられている。この
真空配管口１３は、場合によっては乾燥庫Ａの本体１の
天井壁あるいは一方の側壁に設けられる。

内部に熱媒流体を循環させる循環プレートＣは、Ｌ述の
如く構成される通常型の凍結乾燥装置の乾燥庫Ａ内にお
ける本体１の左右の側壁１ｂ−１ｂの内面と該本体１内
に棚設した前述の棚段ａ・・・の左右の側端との中間部
位に、直立する仕切壁状に設けられている。そして該循
環プレートＣ−Ｃは、乾燥庫Ａの本体ｌの天井壁（およ
び／あるいは）左右の側壁１ｂ・１ｂの内面に固定支持
されまた、それの内部に循環さす循環熱媒体の出入口に
接続する配管４０・・・は、本体ｌの後壁１ａあるいは
側壁１ｂを貫いて本体１の外部に引き出されている。

該循環プレートＣは、乾燥庫Ａの本体１の正面扉ＩＣの
内面と棚段ａ・・・の前端との間にも設ける場合がある
。この場合、循環プレートＣは正面扉ＩＣの内面に該正
面扉ＩＣと一緒に開閉回動するよう固定支持するか（第
４図）、あるいは・、二重扉状に各別に開閉回動するよ
う支持し、それの内部に循環さす熱媒流体の出入口に接
続するフレキシブル配管を、正面扉ＩＣの回動軸側に配
設して本体ｌの側壁１ｂを貫き外部に引出すようにして
よい。

第４図、第５図に示す実施例では、乾燥庫Ａの本体１の
後壁１ａの内面に沿う循環プレートＣは存在しないが、
もちろん本体１の左右の側壁１ｂや１ｂの内側に設けた
循環プレートＣの如く、この後壁１ａの内側にも同様に
追加できる。ただしこの場合には、真空配管口１３を本
体１の天井壁に移すか、循環プレートＣと本体ｌの後壁
１ａとの間の距離を増して、水蒸気流路を確保すること
が必要である。

第６図は、上述の如く乾燥庫Ａの本体１の壁面の内側に
設ける循環プレートＣ・・・に循環さす熱媒流体の循環
系の一例を示す０図では乾燥庫Ａおよびトラップ室Ｂを
二重破線で表わしたほかは、熱媒流体の循環系路のみが
示されている。またこの実施例では、水蒸気凝結器すが
、冷媒と熱媒流体との熱交換プレートとして構成され、
棚段の冷却器を兼ねたものとなっている。同図において
、ａは乾燥庫Ａに設けた棚段、Ｐｌは棚段用の循環ポン
プ、Ｐ２はトラップ用の循環ポンプ、ｖｌ・Ｖ２−Ｖ３
ΦＶ４は自動弁、Ｃは循環プレート、Ｈはヒーターを示
す。

次に上述の凍結乾燥装置を凍結乾燥の操作順に従って説
明する。

被乾燥材料、例えば薬液入りバイアル群を棚段ａ上に配
列後、循環系路に設けである自動弁Ｖｌを開、自動弁■
２を閉、循環ポンプＰ２停止の状態として、循環ポンプ
Ｐｌを作動さすことで、熱媒流体は、太い実線、太い破
線の流路を循環し、水蒸気凝結器兼棚段冷却器すにより
棚段ａ・・・は冷却される。これにより棚段ａ・・・上
に配列したバイアル内の薬液は凍結する。このとき、従
来装置では棚段ａ・・・を取り囲む乾燥庫Ａの壁面が冷
却されないために、棚段ａの外周部に位置するバイアル
は冷却が浅くなる。しかし、上述した本発明手段では、
この行程で自動弁Ｖ３が自動的に開くようにするか１手
動操作で開くことで、循環プレートＣ・・・に（必要に
応じて正面扉ＩＣの内側および後壁１ａの内側にも循環
プレートＣを設けたときにはそれらにも）熱媒流体が循
環し、棚段ａ上の外周部に位置する被乾燥材料の温度条
件を棚段ａ上の中央部に位置する被乾燥材料の温度条件
に対し均等化する。

ついで、真空排気終了後、熱媒流体の循環系路は、棚段
系と水蒸気凝結器系とに分割される。即ち、自動弁ｖ１
が閉じ、自動弁■２が開き、循環ポンプＰｉとＰ２とが
共に稼動する状態となる。

通常、棚段ａ・・・の温度は、＋２０〜−１０’Ｃ程度
に、水蒸％凝結器すの温度は−５０〜−６５°Ｃ程度に
保たれる。そして、被乾燥材料たる薬液の温度は必ず前
記前温度の中間を保つから、このとき、自動弁ｖ３およ
び自動弁■４の開閉によって循環プレートＣの温度を、
およそ薬液の温度に等しく調節できる。この循環プレー
トＣの温度の調節によって棚段ａ上に並列する各バイア
ル内の薬液の昇華速度は均等化される。Ａ華が進行し薬
液中の凍結部が消滅しはじめると、薬液温度は次第に棚
段ａの温度に近づき、その棚温（棚段ａの温度）は＋２
０〜＋５０℃に上昇され、水分が消失した薬の温度は乾
燥終点で棚温にほぼ等しくなる。この薬の温度の変化に
応じて循環プレートＣの温度も薬の温度にもほぼ等しく
修正される。循環プレートＣの温度は、予め実験により
定めたプログラムに依ってもよく、または、棚段ａ上に
配列したバイアルのうちの棚段ａの中央部に位置するバ
イアル内の薬の温度をＡ１１ｌ定し、その温度信号にも
とづいて追値的に制御するようにしてもよいこのように
構成せる本発明手段は次のように作用する。

在来の装置とにおいては、予備凍結、乾燥における共通
ロフト内に異る温度履歴の薬剤が混合することになり、
均等品質の証明が困難であった。しかし、本発明手段に
よれば、共通ロフト内の温度履歴を完全に均等化するこ
とはできないにしても乾燥庫Ａの正面扉１ｃの内側およ
び後壁１ａの内側には循環プレートＣを設けず、左右の
側壁１ｂ・１ｂの内側のみに循環プレートＣを設けた場
合であっても、第３図のバイアル配列図に示す（イ）バ
イアル（隣接バイアル２本）、伯）バイアル（隣接／ヘ
イアル３木）への影響が抑制され、鼓も強く壁面の影響
を受けるものは（ハ）バイアル（隣接バイアル数４）と
なる、実験によれば棚段ａを囲う壁面の温度の影響は、
隣接バイアル数が少ないほど強いから、均等度は左右の
側壁１ｂ−１ｂの内側に設けた循環プレートＣ・Ｃのみ
でも顕著でありこれに正面扉ＩＣの内側および後壁１ａ
の内側に循環プレートＣを追加すれば、その壁面の温度
の影響に起因する不均等は観測できない程度にまで抑制
される。

在来装置における不均等が、仮に品質上の不均等をもた
らさないことが証明されている場合にも、本発明手段に
おいては、乾燥時間の短縮が得られるようになる。

公知のとおり、通常の積でない例として、棚段ａの上面
に並列したバイアルのうちの外周部に位置するバイアル
内の被乾燥材料は、棚段ａ・・・を取り囲む壁面からの
追加入熱によって棚段ａの中央部に位置しているバイア
ル内の被乾燥材料の乾燥所要時間の繕〜局時間に昇華を
終る。言い替えれば、棚段ａを取り囲む壁面などからの
追加入熱を受けるバイアル内の被乾燥材料が、入熱過剰
によって融解してしまわない限度に、棚段ａの温度を低
く制御しているために、棚段ａの中央部のバイアルへの
入熱が過度に抑制され、結果としては融解なしに凍結乾
燥できる時間の２〜３倍もの時間を要している。ところ
が、本発明手段によれば、この不均等を少なくとも１．
５倍以下にできるから、棚段ａの温度をより高く保ち、
所要時間を０．５〜０．７倍に最縮でき、同一期間内に
２〜１．４倍回数運転できるので、必要な棚面積を５０
〜７０％に縮小できる。棚段の有効段数が１０段であれ
ば、これを５〜７段にできるので、ｒ４側２枚の循環プ
レート、あるいはさらに１〜２枚の追加のコストは吸収
できる。

以上説明したように、本発明手段は、凍結乾燥装置の乾
燥庫Ａ内に棚設した棚段ａ・・・上に凍結した被乾燥材
料を並列載置して凍結乾燥させるに際し、乾燥庫Ａ内の
棚段ａと該乾燥庫Ａの壁面との中間に配設した循環プレ
ートＣまたは該乾燥庫Ａの壁面に設けた循環ジャケット
に熱媒流体を循環させて、該循環プレートＣまたは循環
ジャケットの温度を、棚段ａ上に載置せる被乾燥材料の
うちの棚段ａ中央部に位置する被乾燥材料の温度に略等
しい温度に制御して、棚段ａ上に載置せる被乾燥材料の
うちの棚段周縁部に位置する被乾燥材料の温度条件を棚
段中央部に位置する被乾燥材料の温度条件に近づけて凍
結乾燥を行なうのであるから、凍結乾燥装置の乾燥庫内
に棚設する水平な棚段の上面に並列載置する乾燥対象材
料の凍結乾燥が、棚段の中央部に位置する乾燥対象材料
と棚段の周縁部に位置する乾燥対象材料との温度条件を
略凹等に揃えて均等に行なわれるようになって、従来、
予備凍結、乾燥過程における共通ロフト内に異なる温度
履歴の被乾燥材料が混合することで均等品質の証明が困
難であった問題が解消されるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従前手段の説明図、第２図および第３図は従前
手段の作用の説明図、第４図は本発明の実施例装置の正
面図、第５図は同上の縦断側面図、第６図は同上の熱媒
流体の循環系路の説明図である。図面符号の説明Ｂ・・・トラップ室Ｈ・・・ヒーターＰ２・・・循環ポンプａ・・・棚段１・・・本体１ｂ・・・左右の側壁２・・・上部ラム２１・・・吊り具３０・・・フレキシブル配管Ａ・・・乾燥庫Ｃ・・・循環プレートＰｉ・・・循環ポンプＶｌ・■４・・・自動弁ｂ・・・水蒸気凝結器１ａ・・・後面側の機壁ｌｃ・・・正面扉２０・・・昇降杆３・・・出入多岐管４０・・・配管第図第図第図乙第図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）、被乾燥材料を、凍結せしめて、凍結乾燥装置の
乾燥庫Ａ内に棚設せる温度調節可能な水平な棚段ａ上に
載置し、乾燥庫Ａ内を所定の真空度に保持しながら棚段
ａから昇華熱を供給し、昇華する水蒸気を乾燥庫Ａに連
通するトラップ室Ｂ内に配設せる水蒸気凝結器ｂに凝結
捕集せしめて乾燥させる凍結乾燥方法において、乾燥庫
Ａ内の棚段ａと該乾燥庫Ａの壁面との中間に配設した循
環プレートＣまたは該乾燥庫Ａの壁面に設けた循環ジャ
ケットに熱媒流体を循環させて、該循環プレートＣまた
は循環ジャケットの温度を、棚段ａ上に載置せる被乾燥
材料のうちの棚段ａ中央部に位置する被乾燥材料の温度
に略等しい温度に制御して、棚段ａ上に載置せる被乾燥
材料のうちの棚段周縁部に位置する被乾燥材料の温度条
件を棚段中央部に位置する被乾燥材料の温度条件に近づ
けて凍結乾燥を行なうことを特徴とする凍結乾燥方法。
（２）、所定の真空度に保持し得る乾燥庫Ａ内に、温度
調節を可能とした水平な棚段ａを棚設し、その棚段ａの
左右両側端と前記乾燥庫Ａの左右の両側壁面との中間に
、直立する仕切壁状に循環プレートＣを設け、その循環
プレートＣの内部に、前記棚段ａ内に循環さす熱媒流体
の一部および水蒸気凝結器ｂ内に循環さす熱媒流体の一
部を、循環可能とし、該循環プレートＣ内への、前記熱
媒流体の両方あるいはその一方の流量の制御により、該
循環プレートＣの温度を調節可能とした凍結乾燥装置の
乾燥庫。
（３）、乾燥庫Ａの正面扉の内側と、棚段ａ前端との中
間に、正面扉に支持された直立する仕切壁状の循環プレ
ートＣを設け、その循環プレートＣの内部に、前記棚段
ａ内に循環さす熱媒流体の一部および水蒸気凝結器ｂ内
に循環さす熱媒流体の一部を循環可能とし、その熱媒流
体の両方または一方の流量の制御により該循環プレート
Ｃの温度を調節可能とした請求項（２）記載の凍結乾燥
装置の乾燥庫。
（４）、乾燥庫Ａの背壁面と棚段ａ後端との間に、仕切
壁状の循環プレートＣを設け、その循環プレートＣの内
部に、前記棚段ａ内に循環さす熱媒流体の一部および水
蒸気凝結器ｂ内に循環さす熱媒流体の一部を循環可能と
し、その熱媒流体の両方または一方の流量の制御により
該循環プレートＣの温度を調節可能とした請求項（２）
および（３）記載の凍結乾燥装置の乾燥庫。
（５）、所定の真空度に保持し得る乾燥庫Ａ内に、温度
調節を可能とした水平な棚段ａを棚設し、その乾燥庫Ａ
と連通するトラップ室Ｂ内に低温に保持し得る水蒸気凝
結器ｂを内臓し、かつ、該トラップ室Ｂに真空排気系が
連通する凍結乾燥装置において、乾燥庫Ａの少なくとも
左右の両側の壁面を、熱媒流体が循環するジャケットに
形成し、そのジャケット内に、前記棚段ａ内に循環さす
熱媒流体の一部および水蒸気凝結器ｂ内に循環さす熱媒
流体の一部を循環可能とし、その熱媒流体の両方または
一方の流量の制御により前記壁面の温度を調節可能とし
た凍結乾燥装置の乾燥庫。