JP2005524041A - 凍結乾燥デバイス - Google Patents
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Abstract
本発明は、湿った材料から溶媒を除去する乾燥ユニットおよび乾燥ユニットを操作する方法に関している。乾燥ユニットは、湿った材料が充填された容器(3)または湿った材料のフラットな層を受容するための支持プレートを少なくとも1つ有している。乾燥チャンバー(23)は、昇華した溶媒を分離できるように、蒸気チャンネル(15)によってコンデンサー(22)に接続されている。支持プレート(2)は、温度制御される加熱/冷却回路に接続されている。乾燥チャンバー(23)は、第2伝熱媒体回路に接続される加熱/冷却プレート(4)または(4’)を有して成る。本発明の特徴は、加熱/冷却プレート(4)または(4’)がチャンバー壁(6)から実質的に熱的に隔離されて構成されていることである。
Description
本発明は、生成物(または製品)が充填された複数の容器のための冷却/加熱可能なスタンド・プレートまたは生成物の層によって占められ得る冷却/加熱可能なスタンド・プレートを有する凍結乾燥チャンバーであって、温度の悪影響(チャンバー壁面における乾燥の進行状況に依存する温度の悪影響)が排除された特別な設備を有する凍結乾燥チャンバーに関する。このような特別な設計では、組み込まれている特別なチャンバー壁構造によって、また、温度が制御される要素の質量が減少することによって、多くのエネルギー損失を回避することが可能となっている。
生成物が充填されたコンテナーのための複数のスタンド・プレートまたは平らな生成物層のための複数のスタンド・プレートを有する既知の凍結乾燥チャンバーを用いた乾燥の間では、スタンド・プレートのエッジ領域のコンテナーまたは生成物層の方が、プレートの中央に位置するコンテナー/生成物層よりもエネルギー交換が多く行われる。なぜなら、壁と棚状スタンド・プレートとの間のギャップには、放射熱交換(または輻射熱交換)および自然対流が存在するからである。このようなエネルギー分布の不均一によって、エッジ領域に配置されたコンテナーまたは生成物層は、中央に配置されたコンテナーまたは生成物層と比較して、異なる凍結および乾燥特性がもたらされている。
均一性欠如の要因であるドライビング・ポテンシャルを排除することによって、不均一を回避することができる。乾燥に対するドライビング・ポテンシャルは、生成物が充填されたコンテナーまたは生成物層とそれらの周囲との間の温度差であり、それによって、凍結乾燥を進行させるのに必要なポテンシャルが供されている。スタンド・プレートのエッジ領域では、スタンド・プレートの中央領域の場合よりも当該ポテンシャルが大きくなっている。なぜなら、放射および対流に起因して、エッジに位置するチャンバーとチャンバー壁との間で直接的に熱交換が行われるからである。従来技術の凍結プロセス(圧力は標準的なものか、あるいはそれより僅かに低い圧力である)では、温度が制御されたスタンド・プレートと壁との間のギャップ(または隙間)でのガスの自然対流が、コンテナー(対流に曝されるコンテナー)に対して伝熱媒体として特に大きい作用を及ぼしている。このような付加的な熱フラックスはプレートの中央に向かって減少しているので、コンテナーまたはプレート上に置かれる生成物層を凍結および乾燥させる点では均一性が乏しいものとなっている。
従来技術では、チャンバー壁に温度制御機器を全く用いることなく凍結乾燥機が製造されるか、または、加熱/冷却ジャケットを支持構造物に直接的に用いて凍結乾燥機が製造される。加熱/冷却ジャケットは、チャンバーの重い支持構造物との接触に起因して、殺菌温度から充填(湿った材料の充填)に適当な温度にまでチャンバーを冷却する目的のために用いられる。そして、質量を減じるために、一般的に冷却液体が加熱/冷却面から排出される。問題の要因となるドライビング・ポテンシャルを排除する温度にまでチャンバー壁を冷却することは、そのような設計では可能となっていない。
米国特許(US−A)第5398426号には、チャンバー壁を冷却して、チャンバー壁とスタンド・プレートとの温度を同じにすることによって、悪影響を及ぼす温度差を取り除く凍結乾燥機が記載されている。この凍結乾燥機の設計には2つの欠点がある:
1.排気に耐えることができるように十分に補強されている乾燥機の機械的な支持構造物に付加的な冷却面が組み込まれているので、乾燥機の運転の際、加熱/冷却しなければならない質量が多いという欠点を有する。それゆえ、乾燥機の熱的な反応は必然的に遅くなっている。
2.米国特許(US−A)第5398426号に記載されている制御(即ち、壁温度およびスタンド・プレート温度を一様にする制御)では、特に1次乾燥セクションの間において、問題の要因となるドライビング・ポテンシャルを望ましく除去する程の昇華乾燥がもたらされておらず、それゆえ、特に昇華乾燥の間で不均一性が排除されていない。
1.排気に耐えることができるように十分に補強されている乾燥機の機械的な支持構造物に付加的な冷却面が組み込まれているので、乾燥機の運転の際、加熱/冷却しなければならない質量が多いという欠点を有する。それゆえ、乾燥機の熱的な反応は必然的に遅くなっている。
2.米国特許(US−A)第5398426号に記載されている制御(即ち、壁温度およびスタンド・プレート温度を一様にする制御)では、特に1次乾燥セクションの間において、問題の要因となるドライビング・ポテンシャルを望ましく除去する程の昇華乾燥がもたらされておらず、それゆえ、特に昇華乾燥の間で不均一性が排除されていない。
それゆえ、本発明は以下のことを目的としている:
・スタンド・プレートのエッジ領域と中央領域との間の不均一(生成物が充填された容器の凍結および乾燥の間で容器の温度および乾燥プロファイルが一様とならなくなること)を排除すること;
・加熱または冷却しなければならない乾燥機質量(または乾燥機重量)を減じること。
・スタンド・プレートのエッジ領域と中央領域との間の不均一(生成物が充填された容器の凍結および乾燥の間で容器の温度および乾燥プロファイルが一様とならなくなること)を排除すること;
・加熱または冷却しなければならない乾燥機質量(または乾燥機重量)を減じること。
壁と容器との間でドライビング温度勾配(または駆動力となる温度勾配)が存在しないように制御される加熱/冷却プレートを用いることによって、不均一が取り除かれる。これによって、全ての容器の凍結および乾燥プロセスが一様となるので、生成物品質の均一性が改善され、乾燥キャパシティーが相当に増加することになる。
問題の要因となるドライビング・ポテンシャルは、温度が制御される付加的な加熱/冷却面(乾燥チャンバーに導入されている加熱/冷却面)によって除かれる。このような加熱/冷却面のアレンジメントは、変更してもよい。残留する自然対流(例えばコンテナーまたは生成物の層とスタンド表面との間で生じる自然対流)は、更なる減圧によって、凍結乾燥の凍結セクションの間で減じられることになる。
本発明は、湿った材料から溶媒を除去する乾燥ユニットであって、容器(湿った材料が充填される容器)または湿った材料のフラットな層を保持する少なくとも1つのスタンド・プレートを有する少なくとも1つの乾燥チャンバーを有して成り、
昇華した溶媒を分離できるように乾燥チャンバーが蒸気通路を介してコンデンサーに接続されており、
スタンド・プレートは、温度制御される加熱/冷却回路に接続されており、また
チャンバーは、第2伝熱媒体回路に接続されている加熱/冷却プレートを有しており、
チャンバー壁から実質的に熱的に隔離して加熱/冷却プレートが設計されていることを特徴とする乾燥ユニットに関する。
昇華した溶媒を分離できるように乾燥チャンバーが蒸気通路を介してコンデンサーに接続されており、
スタンド・プレートは、温度制御される加熱/冷却回路に接続されており、また
チャンバーは、第2伝熱媒体回路に接続されている加熱/冷却プレートを有しており、
チャンバー壁から実質的に熱的に隔離して加熱/冷却プレートが設計されていることを特徴とする乾燥ユニットに関する。
壁と容器との間でドライビング温度勾配が存在しないように制御される加熱/冷却プレートを用いることによって、不均一が取り除かれている。従って、全ての容器の凍結および乾燥プロセスが一様となるので、生成物品質の均一性が改善され、乾燥キャパシティーが相当に増加することになる。
温度制御できるように、スタンド・プレートにパイプライン・システムを設けてもよい。温度が制御された伝熱媒体のストリームは、加熱/冷却システムから供給され、パイプライン・システムを通るように流れる。
好ましい乾燥ユニットは、加熱/冷却プレートがチャンバー壁から距離を置いて配置されている特徴を有する。
特に好ましくは、外側チャンバー壁が耐圧設計となっており、その結果、それが変形することなく、チャンバーからの排気の際に面に作用する力が吸収される。
システムからのエネルギー損失が最小限度となるように、チャンバー壁外側に断熱材
(または熱絶縁材)が設けられている乾燥ユニットが好ましい。
(または熱絶縁材)が設けられている乾燥ユニットが好ましい。
更に、2つのチャンバーを有するシステムとなるように、加熱/冷却プレートが真空気密性を供するようにチャンバー壁に接続されている乾燥ユニットが好ましい。
加熱/冷却面は、スペーサーによってチャンバー壁の内側に特に機械的に接続されており、それによって、排気(または真空の形成)が可能な面状のギャップが形成されている。このようなアレンジメントでは、排気用接続部(または真空用接続部)がチャンバー壁に設けられることになる。
また、圧力が補償されるように、ギャップを排気システム(または真空システム)によって乾燥チャンバーの圧力レベルに設定できることを特徴とする乾燥ユニットが好ましい。
スペーサーは、熱伝導率(または熱伝導度)が低い材料、特にステンレス鋼から形成することが好ましい。
乾燥ユニットの好ましい態様では、加熱/冷却プレートの側部とチャンバー壁との間の弾性金属接続シートが十分に撓るように設計されており、それによって、材料に損傷を与えることなく加熱/冷却面長さの変化(温度に関連する変化)が補償されるようになっている特徴を有する。
乾燥ユニットの更なる好ましい態様では、スタンド・プレートのエッジに平行となるようにスタンド・プレートから距離を置いて加熱/冷却プレートが乾燥チャンバー内に懸架されているので、懸架された加熱/冷却プレートが棚状スタンド・プレートの周りで実質的に連続的な放射ケージを形成している。
乾燥ユニットの好ましい更なる態様では、凍結操作の間で乾燥チャンバーを可及的に早く排気でき、対流の影響を減らしている。
特定の構造形態として、チャンバー壁部は外側に断熱材を有している。
好ましい乾燥ユニットでは、CIP/SIPのためのデバイスが設けられており、全ての面が洗浄できるようになっている。
センサーの制御下で加熱/冷却プレートの温度制御システムを適当な温度に設定できることを特徴とする乾燥ユニットが好ましい。
好ましい乾燥ユニットの別の態様では、コンピューター・プログラムの制御下で加熱/冷却プレートの温度制御システムを予め適当な温度に設定できる。
乾燥ユニットの更なる好ましい別の態様では、センサーおよびコンピューターを有して成るハイブリッド・システムの制御下で加熱/冷却プレートの温度制御システムを適当な温度に設定できる。
加熱/冷却プレートのアレンジメントに関する発明によって、加熱/冷却プレートとスタンド・プレートとの間が同一(または一定)の質量比となり、その結果、壁およびスタンド・プレート/容器に対して略同一(または一定)の温度/時間プロファイルがもたらされる。
加熱/冷却プレートの制御は、以下の手法に基づいている。
(米国特許(US−A)第5398426号に記載されているように)壁およびスタンド・プレートだけが同じ温度となることを確保することによって、問題を減じることができるものの、完全に問題を排除できていない。むしろ、凍結乾燥の間では、問題を実質的に完全に排除するために壁温度をバイアル温度に実質的に一致させなければならない。このような効果は、チャンバー壁と容器/スタンド・プレートとの間に存在する悪影響を及ぼす温度差を排除することによって達成される。1次乾燥セクションの間では、容器とスタンド・プレートとが同じ温度になっておらず、その結果、容器温度とスタンド・プレート温度とに起因する複合的な温度(composite temperature)を壁温度に対して設定しなければならない。この複合的な温度は、所定の凍結サイクル(温度、圧力および時間のプロファイル)に基づくシミュレーション・プログラムを用いて、便宜上、決定される。
このような課題の解決策は、実質的に連続的な放射ケージが形成されるように、温度を個々に制御できる上述の加熱/冷却面であって、4つの全ての側方でスタンド・プレートを包囲する加熱/冷却面が取り付けられることによって達成される。更に、加熱/冷却プレートとスタンド・プレート/容器との間の温度差が排除されることによって、悪影響を及ぼす自然対流の形成が防止されると共に、特に凍結工程(周囲の圧力では自然対流が特に強くなっている)の間において、エッジに位置する容器への熱供給が防止されたり、プレートのエッジの生成物層への熱供給が防止されたりする。それとは対照的に、システム圧力が低い凍結乾燥の間では、自然対流が、付随する役割をより多く果たすことになる。
加熱−冷却プレートの温度は、以下の手法に従って制御/調節することができる。
センサーを用いた制御:凍結段階の間、スタンド・プレートと加熱/冷却プレートとは同じ温度プログラムに従うように制御される。乾燥プログラムが開始すると、加熱/冷却プレート温度とスタンド・プレート温度とは異なるプログラムに従うことになる。スタンド・プレート温度は、所定の凍結サイクルによって決定される。その凍結サイクルでは所定の温度/時間プログラムが実行され調節されることになる。1次乾燥セクションでは、加熱/冷却プレートの温度が、凍結した生成物の昇華温度(チャンバー圧力および溶媒に依存する)になるように設定されている。この温度は、物質の特性におよそ基づいて最初に計算することができる。このように計算された温度を補正するには、ラボ実験で測定される昇華温度を用いることができる。また、例えばジー・ダブル・オエットジェン(G.W.Oetjen)の「ゲフリートロクネン(Gefriertrocknen)(VCH出版社、1997年)」に記載されているように、圧力上昇法(pressure−rise method)を昇華温度の直接的な測定に用いてもよい。
2次乾燥セクションが始まると、加熱/冷却プレートの温度を変更しなければならない。種々の圧力測定センサー(例えば、絶対圧力測定機および窒素に対して設定されているピラニ・センサー(Pirani sensor)などの伝導率センサーを用いて、凍結チャンバーから排出されるガス・ストリームでシステム圧力を測定することによって、2次乾燥セクションの開始を検知することができる。1次乾燥セクションの最後では、溶媒蒸気のストリームがゼロに近づくと、ガス・ストリーム中の窒素含量が連続的に上昇するので、双方の変数が同じ値に近づくことになる。従って、ピラニ・センサーで得られる測定値は、絶対圧測定された値にかなり近づくことになる。この場合、加熱/冷却プレートの温度は、スタンド・プレートの温度にまでゆっくりと上昇し得、乾燥が継続されるにつれ、スタンド・プレートの温度が、それに追随し得る。スタンド・プレート温度が近づく程度は、例えば、2つの圧力指示計の間の圧力差の関数として決定される。
加熱/冷却プレートの予測的な制御:乾燥すべき生成物を用いて所定の条件下で実施して得られる乾燥プロファイルがラボ実験で記録される。そのような乾燥プロファイルをシミュレーション・プログラムを用いて(凍結乾燥機の凍結乾燥特性が既知である仮定する)全ての凍結乾燥特性/パラメーターを決定するのに用いると、生成物の乾燥プロファイルを予め計算することができ、計算プログラムによって決定される生成物温度に関する値を、加熱/冷却プレート温度のガイド変数(guide variable)として用いることができる。このような方法は図3bに示される。
ハイブリッド方法:この方法では、凍結乾燥機内での測定(絶対圧力の測定、導電率センサーに基づく圧力の測定)およびシミュレーション計算によって生成物温度が決定される。決定された生成物温度は、加熱/冷却プレート温度のガイド変数として用いられる。
また、本発明は、本発明の乾燥ユニットを用いて湿った材料を乾燥させる方法であって、
空いているスタンド・プレートを含むチャンバーを殺菌、適当な場合には熱殺菌する工程、
スタンド・プレートに湿った材料を供給する工程またはスタンド・プレートに湿った材料を含む容器を配置する工程、
チャンバー開口部を閉鎖してスタンド・プレートを冷却し、それと同時に、加熱/冷却プレートを冷却する工程、その後
スタンド・プレートを段階的に加熱するための温度プログラムを用いて排気し、それと同時に、加熱/冷却プレートの温度を容器の温度または湿った材料の温度に徐々に近づける工程、
殺菌ガスをユニットに導入する工程、また
スタンド・プレートの温度および加熱/冷却プレートの温度を取出し温度(適当な場合には外界温度)になるように設定し、適当な場合には容器を閉鎖して、容器または湿った材料を取り出す工程
を含んで成る方法に関する。
空いているスタンド・プレートを含むチャンバーを殺菌、適当な場合には熱殺菌する工程、
スタンド・プレートに湿った材料を供給する工程またはスタンド・プレートに湿った材料を含む容器を配置する工程、
チャンバー開口部を閉鎖してスタンド・プレートを冷却し、それと同時に、加熱/冷却プレートを冷却する工程、その後
スタンド・プレートを段階的に加熱するための温度プログラムを用いて排気し、それと同時に、加熱/冷却プレートの温度を容器の温度または湿った材料の温度に徐々に近づける工程、
殺菌ガスをユニットに導入する工程、また
スタンド・プレートの温度および加熱/冷却プレートの温度を取出し温度(適当な場合には外界温度)になるように設定し、適当な場合には容器を閉鎖して、容器または湿った材料を取り出す工程
を含んで成る方法に関する。
図面において、新規な凍結乾燥ユニットを単に模式的に示す。そのような凍結乾燥ユニットは、以下にて実施例でより詳細に説明される。
実施例
図1は、凍結乾燥チャンバー1およびコンデンサー・チャンバー22を有して成るシステムを示している。このシステムで、生成物が充填される容器のドラムが凍結されてフリーズ・ドライされる。図1aは、スタンド・プレート2のエッジ領域および中央領域に設けられる容器3を示している。チャンバー1は、密閉するための2つのドア11,11aを有しており、個々に開けることができるようになっている。凍結乾燥チャンバー1は、2つのシェルを備えた構造を有している。補強リブ7を備える重いチャンバー壁構造6は、中に組み込まれている第2内側チャンバー23に対して、ひねり(またはねじれ)に強い真空密封されたハウジングを供する機能を有しており、凍結乾燥チャンバー1が真空状態にされる際に大気圧に耐えることができるようになっている。チャンバー1には、周囲との熱交換が防止されるように、その外側に断熱材8が設けられている。内側凍結乾燥チャンバー23は加熱/冷却プレート4から形成されている。この加熱/冷却プレート4は、スペーサー5によってチャンバー壁6から離隔して保持されており、可撓性金属シート9によって気密にてチャンバー壁6に接続されており、その結果、加熱/冷却プレート4とチャンバー1の支持壁6との間のスペース24を真空(または低圧)にすることができるようになっている。バルブ20を介してメイン真空ポンプ21に接続されているパイプライン10、12を用いて真空にされる。スペース24の真空は2つの目的を果たす:まず第1に、凍結乾燥チャンバー23とスペース24(加熱/冷却プレート4とチャンバー壁6との間のスペース)との間で圧力を補償して、加熱/冷却プレート4に作用する押圧力が防止される;第2として、スペース24の効果的な熱伝導が圧力に依存して減じられる結果、熱交換が減じられる。乾燥段階の間、凍結乾燥チャンバー23内の圧力と同じ圧力(0.1ミリバールよりも小さい圧力)がスペース24内にゆきわたり、その結果、スペース24は、デュワー瓶の真空にされたギャップと同じように機能することになる。加熱/冷却プレート4とチャンバー壁6との間のスペーサー5は、伝導率が低い材料(例えばステンレス鋼)から形成されており、スペーサー5の数が必要最小限に保持されるので、スペーサー5を通る伝熱は最小限になる。
図1は、凍結乾燥チャンバー1およびコンデンサー・チャンバー22を有して成るシステムを示している。このシステムで、生成物が充填される容器のドラムが凍結されてフリーズ・ドライされる。図1aは、スタンド・プレート2のエッジ領域および中央領域に設けられる容器3を示している。チャンバー1は、密閉するための2つのドア11,11aを有しており、個々に開けることができるようになっている。凍結乾燥チャンバー1は、2つのシェルを備えた構造を有している。補強リブ7を備える重いチャンバー壁構造6は、中に組み込まれている第2内側チャンバー23に対して、ひねり(またはねじれ)に強い真空密封されたハウジングを供する機能を有しており、凍結乾燥チャンバー1が真空状態にされる際に大気圧に耐えることができるようになっている。チャンバー1には、周囲との熱交換が防止されるように、その外側に断熱材8が設けられている。内側凍結乾燥チャンバー23は加熱/冷却プレート4から形成されている。この加熱/冷却プレート4は、スペーサー5によってチャンバー壁6から離隔して保持されており、可撓性金属シート9によって気密にてチャンバー壁6に接続されており、その結果、加熱/冷却プレート4とチャンバー1の支持壁6との間のスペース24を真空(または低圧)にすることができるようになっている。バルブ20を介してメイン真空ポンプ21に接続されているパイプライン10、12を用いて真空にされる。スペース24の真空は2つの目的を果たす:まず第1に、凍結乾燥チャンバー23とスペース24(加熱/冷却プレート4とチャンバー壁6との間のスペース)との間で圧力を補償して、加熱/冷却プレート4に作用する押圧力が防止される;第2として、スペース24の効果的な熱伝導が圧力に依存して減じられる結果、熱交換が減じられる。乾燥段階の間、凍結乾燥チャンバー23内の圧力と同じ圧力(0.1ミリバールよりも小さい圧力)がスペース24内にゆきわたり、その結果、スペース24は、デュワー瓶の真空にされたギャップと同じように機能することになる。加熱/冷却プレート4とチャンバー壁6との間のスペーサー5は、伝導率が低い材料(例えばステンレス鋼)から形成されており、スペーサー5の数が必要最小限に保持されるので、スペーサー5を通る伝熱は最小限になる。
加熱/冷却プレート4の長さの温度に依存する変化が、チャンバー壁6への接続の機械的強度を損なうことなく、金属シートによって吸収され得るように接続金属シート9が設計されている。その結果、洗浄が容易な滑らかな表面を有する凍結乾燥チャンバー23が形成される。加熱/冷却プレート4には伝熱液体(シリコーン・オイル)が供給される。なお、伝熱液体は、個々に制御可能な温度制御システム(図示せず)を用いてライン13を経由して供給され、ライン14を経由して排出されることになる。温度制御システムには、スタンド・プレートと同様の伝熱媒体(同じリザーバーから供給できる)が用いられる。加熱/冷却プレート4のための温度制御システムは、基本的には、バイアル温度と一致する温度になるように操作される必要があり、その一方で、スタンド・プレート2のための伝熱媒体は異なる温度プログラムに従い、凍結乾燥サイクルに従うことになる。
加熱/冷却プレート4のための温度プログラムは、容器の温度に依存する。このような方法は、一般的には上述で既に説明を行った。
実施例2
図2は、加熱/冷却プレート4’の配置の仕方が異なる凍結乾燥機の態様を示している。この態様では、温度制御プレート4’がチャンバー23内に自由に懸架されている。加熱/冷却プレート4’は、スタンド・プレート2のエッジに平行になるように、そのエッジから離隔して懸架しており、その結果、スタンド・プレート2に関連する全ての部分(例えば、伝熱媒体のためのホース25,26、スタンド−プレート・ホルダー(図示せず))に対してスペースが確保されている。
図2は、加熱/冷却プレート4’の配置の仕方が異なる凍結乾燥機の態様を示している。この態様では、温度制御プレート4’がチャンバー23内に自由に懸架されている。加熱/冷却プレート4’は、スタンド・プレート2のエッジに平行になるように、そのエッジから離隔して懸架しており、その結果、スタンド・プレート2に関連する全ての部分(例えば、伝熱媒体のためのホース25,26、スタンド−プレート・ホルダー(図示せず))に対してスペースが確保されている。
チャンバーの内部に既知のCIP/SIPの特徴(自動洗浄殺菌システム)を付加的に供してもよい。加熱/冷却プレート4’には、入口部13およびリターン部14を介して個々の伝熱回路から伝熱媒体が順に供されることになる。双方の態様(実施例1および2の態様)では加熱/冷却プレートの質量が、スタンド・プレート2の質量に相当しており、その結果、プレート2および4(または4’)の加熱/冷却動特性が相互に一致することになり、不均一な質量によって引き起こされる温度のシフトが存在しない。
温度曲線に関する計算:
凍結乾燥デバイスの多くの変数で温度曲線に関連する計算を実施した。そのような計算結果を図3a〜図3cおよび図4のグラフに示す。
凍結乾燥デバイスの多くの変数で温度曲線に関連する計算を実施した。そのような計算結果を図3a〜図3cおよび図4のグラフに示す。
図3aは、壁温度が制御されていない状態でのスタンド・プレートのエッジに配置された容器およびスタンド・プレートの中央に配置された容器の温度曲線を示している。符号は、以下の意味を有する:
a 制御されていない壁温度;
b スタンド・プレート温度;
c エッジに配置された容器の温度;
d 中央に配置された容器の温度。
図中のインデックス1は、乾燥される材料のケーク高さ1mmにおける温度を表している。インデックス6は、乾燥される材料のケーク高さ6mmにおける温度を表している。
a 制御されていない壁温度;
b スタンド・プレート温度;
c エッジに配置された容器の温度;
d 中央に配置された容器の温度。
図中のインデックス1は、乾燥される材料のケーク高さ1mmにおける温度を表している。インデックス6は、乾燥される材料のケーク高さ6mmにおける温度を表している。
図3bは、本発明に従って壁温度が制御された状態のスタンド・プレートのエッジに配置された容器およびスタンド・プレートの中央に配置された容器の温度曲線を示している。符号は、以下の意味を有する:
a 制御された壁温度;
b スタンド・プレート温度;
c エッジに配置された容器の温度;
d 中央に配置された容器の温度。
a 制御された壁温度;
b スタンド・プレート温度;
c エッジに配置された容器の温度;
d 中央に配置された容器の温度。
図3cは、米国特許(US−A)第5398426号に従って壁温度が制御された場合のスタンド・プレートのエッジに配置された容器およびスタンド・プレートの中央に配置された容器の温度曲線を示している。符号は、以下の意味を有する:
a 制御された壁温度;
b スタンド・プレート温度;
c エッジに配置された容器の温度;
d 中央に配置された容器の温度。
a 制御された壁温度;
b スタンド・プレート温度;
c エッジに配置された容器の温度;
d 中央に配置された容器の温度。
壁温度を制御する本発明のユニットが用いられる場合、スタンド・プレートのエッジに配置された容器の温度特性は、スタンド・プレートの中央に配置された容器の特性と実質的に同じとなっており(図3b)、その一方で、常套の設備を操作する場合には、温度プロファイルに大きな差が生じてしまうこと(同様なことは、米国特許(US−A)第5398426号に従って壁温度が制御された場合にも当てはまる(図3c))がグラフから容易に理解されよう。
図4は、1m2のパイロット凍結乾燥機(1m2スタンディング表面積)で実施される実験から得られるデータを示している。全ての細い連続的な線は、測定値である。太い連続線は、計算値である。プレートのエッジに配置された容器3に対する温度曲線とプレートの中央に配置された容器3(壁から十分に離れており、隣接する容器によって保護されている)に対する温度曲線とが比較されている。計算された温度曲線は、次の2つに区別される:
−中央に配置されるバイアルに対する温度曲線(放射壁を通る伝熱は考慮していない)
−エッジに配置されるバイアルに対する温度曲線(壁との全ての熱交換を考慮している)。
−中央に配置されるバイアルに対する温度曲線(放射壁を通る伝熱は考慮していない)
−エッジに配置されるバイアルに対する温度曲線(壁との全ての熱交換を考慮している)。
壁自体がスタンド・プレート2および周囲と熱を交換を行うので、経時的に変化するファクターが考慮される。容器内で温度を測定する困難さを考慮すると、計算温度が測定温度と一致している程度は満足のいくものと考えられる。このような測定およびシミュレーション・プログラムによる評価に基づくと、壁とスタンド・プレート2との間のドライビング温度差が除外されることによって、エッジに配置される容器3は、図3bおよび図4にて異なるケースについて計算されたように、中央に配置される容器の温度曲線に従うことになる。符号は、以下の意味を有する:
a スタンド・プレート温度
b 計算された壁温度
b1,2,3 測定された壁温度
c (測定された)チャンバー圧力
d (測定された)中央に配置された容器の温度
e (計算された)中央に配置される容器の温度
f (測定された)エッジに配置された容器の温度
g (計算された)エッジに配置される容器の温度。
a スタンド・プレート温度
b 計算された壁温度
b1,2,3 測定された壁温度
c (測定された)チャンバー圧力
d (測定された)中央に配置された容器の温度
e (計算された)中央に配置される容器の温度
f (測定された)エッジに配置された容器の温度
g (計算された)エッジに配置される容器の温度。
Claims (17)
- 湿った材料から溶媒を除去する乾燥ユニット(1)であって、
湿った材料が充填される容器(3)または湿った材料のフラットな層を保持する少なくとも1つのスタンド・プレート(2)を有する少なくとも1つの乾燥チャンバー(23)を有して成り、
昇華した溶媒を分離できるように、乾燥チャンバー(23)が蒸気通路(15)を介してコンデンサー(22)に接続されており、
スタンド・プレート(2)が、温度制御される加熱/冷却回路に接続され、また
チャンバー(23)が、第2伝熱回路に接続される加熱/冷却プレート(4)または(4’)を有している、乾燥ユニット(1)であって、
加熱/冷却プレート(4)または(4’)が、チャンバー壁(6)から実質的に熱的に隔離されて設計されていることを特徴とする乾燥ユニット(1)。 - 加熱/冷却プレート(4)または(4’)が、チャンバー壁(6)から離隔して配置されていることを特徴とする、請求項1に記載の乾燥ユニット。
- 外側チャンバー壁(6)は耐圧設計となっており、その結果、それが変形することなく、チャンバーからの排気の際に表面に作用する力が吸収されることを特徴とする、請求項1または2に記載の乾燥ユニット。
- 外側チャンバー壁(6)は断熱材を有しており、その結果、システムと周囲との間の熱交換が最小限度となることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 加熱/冷却プレート(4)が、真空気密性を供するようにチャンバー壁(6)に接続されていることを特徴とする、請求項2〜4のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 加熱/冷却面(4;4’)がスペーサー(5)によってチャンバー壁(6)の内側に機械的に接続されており、それによって、排気が可能な面状のギャップが形成され、チャンバー壁(6)には排気用接続部が設けられていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 圧力が補償されるように、ギャップを排気システムによって乾燥チャンバーの圧力レベルに設定できることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- スペーサー(5)は、熱伝導率が低い材料、特にステンレス鋼から形成されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 材料に損傷を与えることなく、加熱/冷却面の温度に関連する長さの変化を補償するように、側方加熱/冷却プレート(4;4’)とチャンバー壁(6)との間の弾性金属接続シート(9)が十分に撓るように設計されていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 加熱/冷却プレート(4’)が、スタンド・プレート(2)のエッジと平行であって、スタンド・プレート(2)から離隔して乾燥チャンバー(1)内に懸架されており、その結果、懸架された加熱/冷却プレートが棚状スタンド・プレートの周りで実質的に連続的な放射ケージを形成していることを特徴とする、請求項1に記載の乾燥ユニット。
- 対流の影響を減らすように、凍結操作の間で乾燥チャンバー(23)を可及的に早く排気できることを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- チャンバー壁(6)は外側断熱材を有することを特徴とする、請求項1、10または11のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 全ての面を洗浄できるようにCIP/SIPのためのデバイスが設けられている、請求項1、10、11または12のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- センサーの制御下で加熱/冷却プレートの温度制御システムを適当な温度に設定できることを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- コンピューター・プログラムの制御下で加熱/冷却プレートの温度制御システムを予め適当な温度に設定できることを特徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- センサーとコンピューターとを有して成るハイブリッド・システムの制御下で加熱/冷却プレートの温度制御システムを適当な温度に設定できることを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の乾燥ユニット。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の乾燥ユニット(1)を用いて湿った材料を乾燥させる方法であって、
空いているスタンド・プレート(2)を含むチャンバー(23)を殺菌、適当な場合には熱殺菌する工程、
スタンド・プレート(2)に湿った材料を供給する工程またはスタンド・プレート(2)に湿った材料を含む容器(3)を配置する工程、
チャンバー開口部を閉鎖してスタンド・プレート(2)を冷却し、それと同時に、加熱/冷却プレート(4;4’)を冷却する工程、その後
スタンド・プレート(2)を段階的に加熱するための温度プログラムを用いて排気し、それと同時に、加熱/冷却プレート(4;4’)の温度を容器(3)の温度または湿った材料の温度に徐々に近づける工程、
殺菌ガスをユニットに導入する工程、また
スタンド・プレート(2)の温度および加熱/冷却プレート(4;4’)の温度を取出し温度(適当な場合には外界温度)になるように設定し、適当な場合には容器(3)を閉鎖して、容器(3)または湿った材料を取り出す工程
を含んで成る方法。
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