JP5094372B2 - 真空乾燥装置における乾燥終点の確認方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば凍結真空乾燥装置等の真空乾燥装置において、被乾燥物の乾燥終点を確認する技術に関する。

従来、凍結真空乾燥装置等の真空乾燥装置においては、乾燥確認の方法として、例えば、（１）乾燥時間（加熱後数時間で乾燥終了）で判断する方法、（２）品温の上昇（加熱温度との差が数℃以内）で判断する方法、（３）圧力上昇法（コールドトラップと乾燥槽との間の主弁を閉じ乾燥槽内の圧力を一定時間計測し被乾燥物から出る水蒸気による圧力上昇が所定値以内）で判断する方法等が知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。

しかし、このような従来技術においては、種々の課題がある。
すなわち、乾燥時間によって乾燥終了を判断する方法の場合、一つの品種でデータを揃えていれば実現は可能であるものの、複数の品種に対してこれを実現することは実際上困難である。

また、品温の上昇確認によって判断する方法の場合、温度を計測しているのは乾燥槽における１点または数点であり、広い乾燥槽内全体に温度ムラがある場合、乾燥終了するまでに長時間（数時間程度）余裕を取る必要がある。
さらに、圧力上昇法によって判断する場合、主弁を閉じた後に圧力上昇測定時間が必要となるため、連続して監視することができない。
特開平６−２２９６７４号公報 特開平５−２７２８６７号公報 特開平１０−３０８３８３号公報

本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたものであって、真空乾燥装置において、乾燥終点を容易且つ確実に確認可能にする技術を提供することを目的とする。

上記目的を達成するためになされた請求項１記載の発明は、真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第１の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第２の真空計とを用い、前記第１の真空計による前記乾燥槽における測定指示値と、前記第２の真空計による前記乾燥槽における測定指示値とを比較し、当該測定指示値の差が極小に収束する時点を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法である。
請求項２記載の発明は、真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第１の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第２の真空計とを用い、前記第１の真空計による前記乾燥槽における測定指示値と、前記第２の真空計による前記乾燥槽における測定指示値とを比較し、前記第２の真空計の測定指示曲線における下降曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法である。
請求項３記載の発明は、請求項１又は２のいずれか１項記載の発明において、前記第１の真空計として、隔膜圧力計を用いるとともに、前記第２の真空計として、ピラニ真空計を用いるものである。
請求項４記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか１項記載の発明において、前記真空乾燥装置として、凍結真空乾燥装置を用いるものである。

本発明の場合、測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第１の真空計（例えば隔膜圧力計であるキャパシタンスマノメータ）と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第２の真空計（例えばピラニ真空計）とを用いることから、真空乾燥の際、乾燥槽内では、被乾燥物から水蒸気（又は第３ブタノール等揮発性の物質）が発生する影響により、第１の真空計における測定指示値と、第２の真空計における測定指示値に差が生ずる。

そこで、これら第１及び第２の真空計における測定指示値の差を比較し、当該測定指示値の差が極小に収束する時点を乾燥終点確認時と判断することによって、又は第２の真空計の測定指示曲線における下降曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断することによって、乾燥終点を容易且つ確実に確認することが可能になる。
そして、本発明によれば、迅速に一次乾燥を行い、更に二次乾燥（加熱温度を昇温する工程又は操作圧力を下げる工程）へ移行することが可能になる。

本発明によれば、真空乾燥装置において、乾燥終点を容易且つ確実に確認することができる。

以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明を実施するための凍結真空乾燥装置の一例を示す概略構成図である。

図１に示すように、この凍結真空乾燥装置１は、被乾燥物５０を収容可能な収容棚２を内蔵した乾燥槽３を有している。
ここでは、媒体膨張槽４に接続される収容棚２が複数設けられ、複数の被乾燥物５０を乾燥槽３内に収容できるようになっている。
この乾燥槽３は、主弁５を介してコールドトラップ６に接続されている。

コールドトラップ６は、その容器本体７内に凝縮管８を備えており、容器本体７は、メカニカルブースターポンプ９と油回転真空ポンプ１０を有する真空排気系１１に接続されている。
また、コールドトラップ６の凝縮管８は、−６０℃程度に冷却可能な低温伝熱面となっている。

一方、コールドトラップ６の凝縮管８に対しては、冷凍機１２によって冷却された冷却媒体が供給され、さらに、この冷却媒体は、媒体冷却器１４を介して循環させるように構成されている。
さらに、媒体膨張槽４は媒体ポンプ１５に接続され、さらに媒体ポンプ１５は三方切換弁１６を介して媒体冷却器１４又は媒体ヒーター１７に接続されている。

ここで、媒体ヒーター１７は、媒体冷却器１４にも接続されており、このように構成された媒体ヒーター１７によって、乾燥槽３内の収容棚２を加熱及び温度制御するようになっている。

一方、本実施の形態においては、乾燥槽３内の圧力（全圧）を測定するための手段として、測定方式の異なる第１及び第２の真空計１８、１９を有している。
これら第１及び第２の真空計１８、１９は、それぞれ温度圧力記録計２０に接続され、測定した乾燥槽３内の圧力データを記録するようになっている。

本発明の場合、特に限定されることはないが、通常水を含む物質を乾燥させる場合において本発明の実施を有効にする観点からは、第１の真空計１８として、乾燥時の圧力が１Ｐａ〜２００Ｐａ程度の圧力範囲で全圧計測可能な真空計であって、ガスの種類の影響を受けない隔膜圧力計であるキャパシタンスマノメータを用いることが好ましい。

また、同様の観点から、第２の真空計１９として、乾燥時の圧力が１Ｐａ〜２００Ｐａ程度の圧力範囲が全圧計測可能な真空計であって、熱伝導を利用し測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずるピラニ真空計を利用することが好ましい。
温度圧力記録計２０は、マイクロコンピュータ等を有する制御手段２１に接続され、それぞれのデータを処理するように構成されている。

図２は、本発明方法の一例を示すフロー図、図３は、第１及び第２の真空計の測定指示値の時間変化を模式的に示すグラフである。
本実施の形態では、上述した凍結真空乾燥装置１を用い、図２に示すように、ステップＳ１において、まず、乾燥工程を開始する。

ここでは、主弁５を開き、コールドトラップ６を介して真空排気を行うとともに、冷凍機１２とコールドトラップ６間において冷却媒体を循環させる。
また、媒体ヒーター１７によって乾燥槽３内の収容棚２を所定の温度に加熱する。

これにより、乾燥槽３内において、被乾燥物５０から水蒸気（又は第３ブタノール等揮発性の物質）が発生し、この水蒸気等の気体が乾燥槽３内を満たす。
そして、被乾燥物５０から発生した水蒸気等は、コールドトラップ６内において、−６０℃程度に冷却された凝縮管８の低温伝熱面によって凝固し捕集される。

この状態において、第１及び第２の真空計１８、１９で乾燥槽３内の全圧測定を行い（ステップＳ２）、測定した乾燥槽３内の圧力データを温度圧力記録計２０に記録する。
さらに、制御手段２１において、第１及び第２の真空計１８、１９の測定指示値を比較する（ステップＳ３）。

乾燥を開始した後、乾燥末期において被乾燥物５０から水蒸気が発生しなくなると、乾燥槽３内の水蒸気が全量コールドトラップ６の凝縮管８の低温伝熱面に凝固捕集されるため、乾燥槽３内の圧力の水蒸気分圧が下がる。

本実施の形態では、第２の真空計１９として、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずるピラニ真空計を用い、水蒸気等を含有するガスを測定していることから、第１及び第２の真空計１８、１９の間で測定指示値に差が生ずる。

すなわち、第１の真空計１８であるキャパシタンスマノメータは、測定ガスの種類によって測定指示値の影響を受けないため、例えば、図３に示すように、乾燥開始後、乾燥終末付近になっても、測定指示値に変化が生じない。

一方、ピラニ真空計を用いた第２の真空計１９の測定指示値は、乾燥末期において、乾燥槽３内における水蒸気分圧が下がることによって大気（空気）の組成に近くなるため、例えば、図３に示すように、測定指示値が急激に下がるようになる。
そして、その結果、乾燥終末付近において、第１及び第２の真空計１８、１９の測定指示値の差が小さくなり、ほぼ一致するように収束する。

本例では、第１及び第２の真空計１８、１９の測定指示値の差が極小に収束したか否かを制御手段２１において判断し（ステップＳ４）、この値となった時点を乾燥終了とする（ステップＳ５）。

具体的には、図３に示すように、第２の真空計（ピラニ真空計）１９の測定指示曲線が急激に下がる領域において、当該下降曲線が極大から極小に変化する点の時刻を乾燥終点確認時と判断する。
その後、凍結真空乾燥装置１において、例えば、乾燥終了を知らせるランプ（図示せず）を点灯させることにより、乾燥工程を終了し、次の工程に移行する。

以上述べた本例によれば、凍結真空乾燥装置１において、乾燥終点を容易且つ確実に確認することができ、更に二次乾燥（加熱温度を昇温する工程又は操作圧力を下げる工程）へ移行することができるものである。

図４は、本発明方法の他の例を示すフローチャートである。
以下、上記例と対応する部分には同一の符号を付しその詳細な説明を省略する。

本例においても、乾燥工程開始（ステップＳ１）後、上述した例と同様に、第１及び第２の真空計１８、１９で乾燥槽３内の全圧測定を行い（ステップＳ２）、測定した乾燥槽３内の圧力データを温度圧力記録計２０に記録する。
さらに、制御手段２１において、第１及び第２の真空計１８、１９の測定指示値を比較する（ステップＳ３）。

その後、乾燥末期において、ピラニ真空計を用いた第２の真空計１９の測定指示値が急激に下がった状態において、次のように判断する。
すなわち、本例では、図５に示すように、第２の真空計（ピラニ真空計）１９の測定指示曲線について、急激に下がる領域の測定指示曲線の変曲点、すなわち、下降曲線が上に凸から下に凸に変化する点の時刻を乾燥終点確認時と判断する。

その後は、上記例と同様に、凍結真空乾燥装置１において、例えば、乾燥終了を知らせるランプ（図示せず）を点灯させることにより、乾燥工程を終了し、次の工程に移行する。

以上述べた本例によっても、凍結真空乾燥装置１において、乾燥終点を容易且つ確実に確認することができ、更に二次乾燥（加熱温度を昇温する工程又は操作圧力を下げる工程）へ移行することができる。

特に本例によれば、乾燥終了をより早く確認することができる。その他の構成及び作用効果については上述の例と同一であるのでその詳細な説明を省略する。

なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、上述の実施の形態においては、第２の真空計１９の測定指示曲線について、急激に下がる領域の測定指示曲線が極大から極小に変化する点、又は測定指示曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断するようにしたが、本発明はこれに限られず、これらの時刻より後であれば、多少余裕を持つように設定することも可能である。

また、上述の実施の形態では、凍結真空乾燥装置に適用した場合を例にとって説明したが、本発明はこれに限られず、例えば、回転式真空乾燥装置、攪拌式真空乾燥装置等の他の方式の真空乾燥装置にも適用することができる。

本発明を実施するための凍結真空乾燥装置の一例を示す概略構成図 本発明方法の一例を示すフロー図 第１及び第２の真空計の測定指示値の時間変化を模式的に示すグラフ 本発明方法の他の例を示すフロー図 第１及び第２の真空計の測定指示値の時間変化を模式的に示すグラフ

符号の説明

１…凍結真空乾燥装置、２…収容棚、３…乾燥槽、６…コールドトラップ、１１…真空排気系、１２…冷凍機、１７…媒体ヒーター、１８…第１の真空計（キャパシタンスマノメータ）、１９…第２の真空計（ピラニ真空計）、２０…温度圧力記録計、２１…制御手段

Claims (4)

1. 真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、
   測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第１の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第２の真空計とを用い、
   前記第１の真空計による前記乾燥槽における測定指示値と、前記第２の真空計による前記乾燥槽における測定指示値とを比較し、当該測定指示値の差が極小に収束する時点を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法。
2. 真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、
   測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第１の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第２の真空計とを用い、
   前記第１の真空計による前記乾燥槽における測定指示値と、前記第２の真空計による前記乾燥槽における測定指示値とを比較し、前記第２の真空計の測定指示曲線における下降曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法。
3. 前記第１の真空計として、隔膜圧力計を用いるとともに、前記第２の真空計として、ピラニ真空計を用いる請求項１又は２のいずれか１項記載の乾燥終点の確認方法。
4. 前記真空乾燥装置として、凍結真空乾燥装置を用いる請求項１乃至３のいずれか１項記載の乾燥終点の確認方法。

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