JP2021107049A - 濃縮装置及び濃縮装置の運転方法 - Google Patents

Abstract

【課題】大量のサンプルを連続的に濃縮することが可能な濃縮装置、及び濃縮装置の運転方法を提供する。【解決手段】サンプル容器１１を加温する恒温液槽１２と、サンプル容器１１で蒸発した気体を導入して凝縮する第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６と、サンプル容器１１と、２つの凝縮器のうちの一方を連通させる八方弁２３を備える。更に、各凝縮器１５、１６を冷却する冷却器１８と、サンプル容器１１内を減圧する減圧ポンプ１７と、サンプルを蓄積するサンプルタンク２２と、八方弁、恒温液槽、冷却器、減圧ポンプの駆動を制御する制御器３１を備える。制御器３１は、八方弁２３により、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６のうちの一方を選択する。サンプル容器１１より放出される溶媒の蒸気を、いずれかの凝縮器に導入し、冷却して回収する。サンプル容器１１内のサンプルが減少した際には、サンプルタンク２２からサンプル容器１１内へサンプルを補充する。【選択図】図１

Description

本発明は、濃縮装置及びその運転方法に係り、特に、濃縮対象となるサンプルを連続的に濃縮する技術に関する。

従来より、サンプル（濃縮対象となる溶液）に含まれる特定の溶媒を除去するために、濃縮装置（エバポレータということもある）が用いられている。濃縮装置では、ナスフラスコなどのサンプル容器にサンプルを導入し、該サンプル容器を減圧した状態で加温された水或いは油が充填された恒温液槽内に挿入し、加温する。しばらく時間が経過すると、サンプル容器に導入されたサンプルの温度が上昇する。サンプルの温度が溶媒の沸点に達すると、この溶媒は蒸発するので、サンプルから不要な溶媒を除去し、ひいてはサンプルを濃縮することができる（例えば、特許文献１参照）。

しかしながら、従来における濃縮装置では、サンプル容器内に導入したサンプル（例えば、１リットルのサンプル）の濃縮が終了すると、次の処理に移行する際に、ユーザがサンプル容器内に新たなサンプルを補充する作業、及び、回収された溶媒を廃液タンクに放出する作業が必要となる。このため、大量のサンプルを濃縮する際には、ユーザが濃縮装置に立ち会って監視する必要があり、ユーザによる多くの労力を要し、更には濃縮作業に長時間を要するという問題があった。

特開２０１４−４９８号公報

上述したように、従来における濃縮装置では、大量のサンプルを連続して濃縮する際には、ユーザがサンプルの補充、溶媒の回収などの作業を実施する必要があり、ユーザによる多くの労力が必要となり、且つ、濃縮作業に長時間を要するという問題があった。

本発明はこのような従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、大量のサンプルを連続的に濃縮することが可能な濃縮装置、及び濃縮装置の運転方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明に係る濃縮装置は、サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置であって、前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温する加温器と、前記サンプル容器内で蒸発した溶媒を導入して凝縮する第１凝縮器及び第２凝縮器と、前記サンプル容器と、前記第１凝縮器及び第２凝縮器のいずれか一方を連通させる切替器と、前記第１凝縮器、及び第２凝縮器を冷却する冷却器と、前記サンプル容器内を減圧する減圧ポンプと、前記サンプルを蓄積するサンプルタンクと、前記切替器、前記加温器、前記冷却器、及び前記減圧ポンプの駆動を制御する制御器と、を備え、前記制御器は、前記切替器を操作して、前記サンプル容器内で蒸発した溶媒を前記第１凝縮器及び前記第２凝縮器の各凝縮器に交互に導入して凝縮させ、前記サンプル容器内のサンプルが所定の下限値を下回った際には、前記サンプルタンクから前記サンプル容器内へ前記サンプルを補充することにより、前記サンプルタンク内に蓄積されたサンプルを連続的に濃縮することを特徴とする。

また、本発明に係る濃縮装置の運転方法は、サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置の運転方法であって、前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温して、前記溶媒を蒸発させるステップと、前記サンプル容器内で蒸発した溶媒を第１凝縮器及び第２凝縮器の各凝縮器に交互に導入するステップと、前記第１凝縮器及び第２凝縮器を冷却して、前記蒸発した溶媒を凝縮させるステップと、前記サンプル容器内のサンプルが所定の下限値を下回った際に、前記サンプルを蓄積するサンプルタンクから前記サンプル容器内へ前記サンプルを補充するステップと、を備えたことを特徴とする。

本発明によれば、大量のサンプルを連続的に濃縮することが可能となる。

図１は、本発明の実施形態に係る濃縮装置の構成を模式的に示す説明図である。 図２は、八方弁のスイッチ部を「α」側としたときの、流体の流れを示す説明図である。 図３は、八方弁のスイッチ部を「β」側としたときの、流体の流れを示す説明図である。 図４Ａは、第１実施形態に係る濃縮装置の処理動作を示すフローチャートの、第１の分図である。 図４Ｂは、第１実施形態に係る濃縮装置の処理動作を示すフローチャートの、第２の分図である。 図５は、第１実施形態に係る濃縮装置の、八方弁の動作を示すフローチャートである。 図６Ａは、第１実施形態に係る濃縮装置の処理動作を示すフローチャートの、第１の分図である。 図６Ｂは、第１実施形態に係る濃縮装置の処理動作を示すフローチャートの、第２の分図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施形態に係る濃縮装置の構成を示す説明図である。
図１に示すように、本実施形態に係る濃縮装置１０１は、サンプル容器１１と、恒温液槽１２と、トラップ球１３と、回転駆動部１４と、第１凝縮器１５と、第２凝縮器１６と、減圧ポンプ１７と、冷却器１８と、を備えている。

また、濃縮装置１０１は、廃液タンク２１と、サンプルタンク２２と、八方弁２３と、廃液タンク２１に接続される三方弁２４（回収弁）と、サンプルタンク２２及び廃液タンク２１に接続される三方弁２５と、三方弁２５に接続される電磁弁１９と、昇降機構２６と、を備えている。更に、濃縮装置１０１は、回転駆動部１４、減圧ポンプ１７、冷却器１８、昇降機構２６、八方弁２３、各三方弁２４、２５、電磁弁１９の駆動を制御し、且つ恒温液槽１２の温度を制御する制御器３１を備えている。

サンプル容器１１は、例えばナスフラスコ、丸底フラスコ、三角フラスコ等であり、内部に濃縮対象となる溶液であるサンプルが充填される。サンプル内には、除去対象となる溶媒が含まれている。除去対象の溶媒として、例えば、酢酸エチル、エタノール、メタノール、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサン等を挙げることができる。また、溶液中には単一の溶媒、或いは複数の溶媒が充填されることがある。

サンプル容器１１には、容器内のサンプル量を検出する液量検出センサ１１ａが設けられている。更に、サンプル容器１１の開口部近傍には、サンプル容器１１内で蒸発した蒸気温度を検出する蒸気温度センサ２８が設けられている。

恒温液槽１２（「ウォータバス」、「オイルバス」ということもある）は、内部に水、油等の液体が充填されており、電熱線などのヒータにより加温して液体を所望の温度に調整することができる。恒温液槽１２の内部にサンプル容器１１を挿入した状態で、恒温液槽１２内の液体温度を調整することにより、サンプル容器１１を加温し、ひいてはサンプル容器１１内に導入されているサンプルを加温することができる。

このため、サンプル中に含まれる除去対象の溶媒を蒸発（気化）させることができる。なお、恒温液槽１２内の液体（水、油など）を加温する方式は、電熱線に限定されるものではなく、その他の方式を採用することも可能である。また、液体を使用せず、ヒータを用いて直接サンプル容器１１を加温することも可能である。
恒温液槽１２は、サンプルが導入されたサンプル容器１１を加温する加温器としての機能を備えている。

恒温液槽１２には、液体の温度を測定するための温度センサ１２ａ（以下、「バス温度センサ１２ａ」という）が設けられている。バス温度センサ１２ａの検出データは、制御器３１に出力される。

トラップ球１３は、サンプル容器１１内において突沸が発生した際に、突沸により放出された液体を蓄積する。

回転駆動部１４は、駆動用の減速モータ（図示省略）を備えており、サンプル容器１１をその中心軸を回転軸として定速で回転させる。

第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６は、サンプル容器１１内で蒸発した気体（溶媒の蒸気）を導入し、冷却器１８より供給される冷却水にて内部が冷却されることにより、溶媒を液化させる。第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６は、八方弁２３の操作により、択一的にサンプル容器１１に連結される。即ち、八方弁２３の操作により、サンプル容器１１の開口部を第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６のいずれか一方に連通させて、サンプル容器１１より放出される気体（溶媒の蒸気）をいずれか凝縮器に導入することができる。

第１凝縮器１５には、液量を検出するための液量検出センサ１５ａが設けられ、第２凝縮器１６についても同様に、液量を検出するための液量検出センサ１６ａが設けられている。これらの検出信号は、制御器３１に出力される。

また、各凝縮器１５、１６の下方には、排出口が設けられている。第１凝縮器１５の排出口は、配管４２ｂ、三方弁２４、及び配管４２ｃを経由して廃液タンク２１に接続されている。第２凝縮器１６の排出口は、配管４２ａ、三方弁２４、及び配管４２ｃを経由して廃液タンク２１に接続されている。

減圧ポンプ１７は、制御器３１の制御下で駆動し、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６の圧力を減圧する。各凝縮器１５、１６は、八方弁２３、回転駆動部１４、トラップ球１３を経由し、サンプル容器１１に封密的に連通している。従って、第１、第２凝縮器１５、１６の内部を減圧することにより、サンプル容器１１内を減圧することができる。このため、サンプル容器１１内に充填されている溶媒の沸点を所定の範囲内で任意に設定することが可能である。

冷却器１８（「チラー」ということもある）は、冷却水を蓄積する冷却水タンク（図示省略）を備えており、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６の周囲に螺旋状に設置された螺旋配管２７に冷却水を循環させることにより、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６を冷却する。また、冷却器１８には、冷却水の温度を測定する温度センサ１８ａ（以下、「チラー温度センサ１８ａ」という）が設けられている。チラー温度センサ１８ａで検出された温度データは、制御器３１に出力される。

八方弁２３（切替器）は、複数の配管４１ａ、４１ｂ、４１ｃ、４１ｄ、４１ｅ、４１ｆ、４１ｇ、４１ｈ、４１ｉと接続されており、各配管どうしの接続を切り替える。八方弁２３は、２つの切替位置「α」、「β」を有するスイッチ部２３ａを備えており、制御器３１の制御下で「α」または「β」のいずれか一方が選択されて、各配管の接続が切り替えられる。八方弁２３の詳細な作動については、後述する。

サンプルタンク２２は、濃縮の対象となるサンプルを蓄積するためのタンクであり、サンプル容器１１内のサンプルが減少したときに、サンプル容器１１内にサンプルを補充する。また、サンプルタンク２２には、残量を検出するための残量センサ２２ａが設けられている。

廃液タンク２１（回収タンク）は、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６で液化した溶媒を蓄積する。

三方弁２５は、３つの連結部を有しており、１つ目の連結部は、配管４３ａを介してサンプル容器１１の開口部に接続されている。また、２つ目の連結部は、配管４３ｂを介してサンプルタンク２２に接続されている。３つ目の連結部は、配管４３ｃを経由して廃液タンク２１に接続されている。三方弁２５は、制御器３１の制御下で切り替えが制御される。三方弁２５は、濃縮装置１０１の運転中には、サンプルタンク２２側に接続されている。また、濃縮装置の運転を停止させ、サンプルタンク２２、或いは廃液タンク２１を洗浄する際には、三方弁２５を切り替えてサンプルタンク２２、或いは廃液タンク２１に洗浄液を供給する。

三方弁２４は、３つの連結部を有しており、１つ目の連結部は、配管４２ｂを介して第１凝縮器１５の排出口に接続され、２つ目の連結部は、配管４２ａを介して第２凝縮器１６の排出口に接続されている。３つ目の連結部は、配管４２ｃを介して廃液タンク２１に接続されている。三方弁２４は、制御器３１の制御下で切り替えが制御される。

第１凝縮器１５に蓄積された溶媒を廃液タンク２１に導入する際には、配管４２ｂと４２ｃを連結させ、第２凝縮器１６に蓄積された溶媒を廃液タンク２１に導入する際には、配管４２ａと４２ｃを連結させるように切り替える。

三方弁２４は第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６のいずれか一方を廃液タンク２１に連通させるように切り替える回収弁としての機能を備えている。
昇降機構２６は、制御器３１の制御下で恒温液槽１２（加温器）を昇降させて、サンプル容器１１の、恒温液槽１２内への挿入、離脱を制御する。

制御器３１（制御部）は、回転駆動部１４、減圧ポンプ１７、冷却器１８の駆動を制御する。詳細には、制御器３１は、濃縮装置１０１の作動時において、減圧ポンプ１７を制御して第１凝縮器１５、第２凝縮器１６の圧力が所望の圧力（大気圧よりも低い圧力）となるように制御する。

制御器３１はまた、冷却器１８で循環させる冷却水の温度、及び循環水量を制御する。制御器３１はまた、恒温液槽１２内に充填されている液体の温度が所望の温度となるように制御する。制御器３１はまた、八方弁２３、各三方弁２４、２５の切り替え、及び昇降機構２６の動作を制御する。

制御器３１はまた、ユーザが各種データの入力操作を行う入力部（図示省略）、及び各種の情報を表示する表示部（図示省略）を備えている。或いは、入力部と表示部を兼用したタッチセンサ（図示省略）を備えている。
制御器３１は、例えば、中央演算ユニット（ＣＰＵ）や、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ハードディスク等の記憶手段からなる一体型のコンピュータとして構成することができる。

［八方弁２３の説明］
次に、八方弁２３の動作を図２、図３に示すフロー図を参照して説明する。図２は、スイッチ部２３ａを「α」としたときの、配管の接続及び流体の流れを示す説明図である。図２に示すように、スイッチ部２３ａが「α」とされた際には、配管４１ａと４１ｈが接続され、配管４１ｉと４１ｆが接続される。また、配管４１ｃと４１ｅが接続され、配管４１ｄと４１ｂが接続される。配管４１ｇは閉鎖される。

上記のように接続された状態において、減圧ポンプ１７を作動させると、第１凝縮器１５内の気体は、配管４１ｉ、４１ｆを経由して吸引され、第１凝縮器１５は減圧される。第１凝縮器１５内が減圧されることにより、サンプル容器１１内で蒸発した気体は、配管４１ａ、４１ｈを経由して第１凝縮器１５内に導入される。また、減圧ポンプ１７より出力される気体は、配管４１ｃ、４１ｅを経由して第２凝縮器１６内に導入され、更に、配管４１ｄ、４１ｂを経由して外部へ放出される。

一方、図３は、スイッチ部２３ａを「β」としたときの、配管の接続及び流体の流れを示す説明図である。図３に示すように、スイッチ部２３ａが「β」とされた際には、配管４１ａと４１ｄが接続され、配管４１ｅと４１ｃが接続される。また、配管４１ｆと４１ｉが接続され、配管４１ｈと４１ｇが接続される。配管４１ｂは閉鎖される。

上記のように接続された状態において、減圧ポンプ１７を作動させると、第２凝縮器１６内の気体は、配管４１ｅ、４１ｃを経由して吸引され、第２凝縮器１６は減圧される。第２凝縮器１６内が減圧されることにより、サンプル容器１１内で蒸発した気体は、配管４１ａ、４１ｄを経由して第２凝縮器１６内に導入される。また、減圧ポンプ１７より出力される空気は、配管４１ｆ、４１ｉを経由して第１凝縮器１５内に導入され、更に、配管４１ｈ、４１ｇを経由して外部へ放出される。

このように、八方弁２３のスイッチ部２３ａを「α」または「β」に切り替えることにより、サンプル容器１１内で蒸発した気体（蒸気化した溶媒）を、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６のいずれか一方に導入させることが可能である。即ち、八方弁２３は、サンプル容器１１と、第１凝縮器１５及び第２凝縮器１６のいずれか一方を連通させる切替器としての機能を備えている。

そして、本実施形態では、サンプルタンク２２内に蓄積されているサンプルを逐次サンプル容器１１に供給し、且つ、サンプル容器１１で蒸発した溶媒を、２つ凝縮器１５、１６の一方に切り替えて導入することにより、サンプルを連続して濃縮することを可能とする。

［第１実施形態の作用の説明］
次に、図４Ａ、図４Ｂに示すフローチャートを参照して、第１実施形態に係る濃縮装置１０１の処理手順について説明する。初めに、図４Ａに示すステップＳ１１において、ユーザは手動操作にて八方弁２３、及び各三方弁２４、２５を全て「閉」とする。

ステップＳ１２において、ユーザは手動操作にて減圧ポンプ１７を作動させる。

ステップＳ１３において、減圧ポンプ１７で到達可能な最低限の圧力を測定し、測定した圧力を到達圧力Ｐ０として制御器３１の入力部（図示省略）より入力する。入力された到達圧力Ｐ０は、制御器３１のメモリ等に記憶される。

ステップＳ１４において、ユーザは濃縮装置１０１全体のリークテストを実施する。各配管や接合部において、リークが生じているか否かを目視、或いは専用の機器を用いて確認する。

リークが生じている場合には（Ｓ１４；ＮＧ）、ステップＳ１５において、ユーザはリークしている箇所をチェックし、修復する。

リークテストが完了した場合には（Ｓ１４；ＯＫ）、濃縮装置１０１による濃縮処理を実施する。初めに、ステップＳ１６において、制御器３１は、冷却器１８を駆動する。このときの冷却水の設定温度を「Ｔｃ１」とする。

ステップＳ１７において、制御器３１は、恒温液槽１２を駆動する。このときの恒温液槽１２内に充填される液体（水や油）の設定温度を「Ｔｂ１」とする。また、恒温液槽１２の設定温度Ｔｂ１が冷却器１８の設定温度Ｔｃ１よりも４０℃だけ高くなるように設定する。即ち、Ｔｂ１＝Ｔｃ１＋４０℃とする。

ステップＳ１８において、制御器３１は、濃縮対象となるサンプルから除去する溶媒を手動で設定する。除去対象の溶媒として、前述したように、酢酸エチル、エタノール、メタノール、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサン等を挙げることができる。

ステップＳ１９において、制御器３１は、冷却水の設定温度Ｔｃ１が、ステップＳ１８の処理で設定した溶媒の凝固点Ｔｍよりも高いか否かを判断する。「Ｔｃ１＞Ｔｍ」である場合には（Ｓ１９；ＹＥＳ）、ステップＳ２１に処理を進め、そうでなければ（Ｓ１９；ＮＯ）、ステップＳ２０に処理を進める。

ステップＳ２０において、制御器３１は、冷却水の設定温度Ｔｃ１が凝固点Ｔｍよりも５℃だけ高い温度となるように設定する。その後、ステップＳ１７に処理を戻す。即ち、冷却水の設定温度Ｔｃ１が溶媒の凝固点Ｔｍよりも低い場合には、第１、第２凝縮器１５、１６で凝縮した溶媒が凍結する可能性がある。従って、これを回避するためにＴｃ１＝Ｔｍ＋５℃となるように設定する。

ステップＳ２１において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａで検出される温度（これを「バス温度Ｔｂ」とする）と、チラー温度センサ１８ａで検出される温度（これを「チラー温度Ｔｃ」とする）に基づき、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分が４０℃以上であるか否かを判断する。「Ｔｂ−Ｔｃ＞４０℃」である場合には（Ｓ２１；ＹＥＳ）、ステップＳ２７に処理を進め、そうでなければ（Ｓ２１；ＮＯ）、ステップＳ２２に処理を進める。

ステップＳ２２において、制御器３１は、バス温度Ｔｂがチラー温度Ｔｃよりも４０℃以上高くなるように恒温液槽１２のヒータを制御する。

ステップＳ２３において、制御器３１は、バス温度Ｔｂが恒温液槽１２における最高加温温度Ｔｄに達したか否かを判断する。最高加温温度Ｔｄに達した場合には（Ｓ２３；ＹＥＳ）、ステップＳ２４に処理を進める。最高加温温度Ｔｄに達しない場合には（Ｓ２３；ＮＯ）、ステップＳ２１に処理を戻す。

ステップＳ２４において、制御器３１は、チラー温度Ｔｃがバス温度Ｔｂよりも４０℃以上低くなるように冷却器１８を制御する。即ち、バス温度Ｔｂが最高加温温度Ｔｄに達しても「Ｔｂ−Ｔｃ＞４０℃」が達成されない場合には、チラー温度Ｔｃを低下させる制御を行う。

ステップＳ２５において、制御器３１は、チラー温度Ｔｃが冷却器１８における最低冷却温度Ｔｅに達したか否かを判断する。最低冷却温度Ｔｅに達した場合には（Ｓ２５；ＹＥＳ）、ステップＳ２６に処理を進める。最低冷却温度Ｔｅに達しない場合には（Ｓ２５；ＮＯ）、ステップＳ２１に処理を戻す。

ステップＳ２６において、制御器３１は、表示部にてエラーメッセージを表示する。即ち、バス温度Ｔｂを上昇させ、且つチラー温度Ｔｃを低下させることにより、「Ｔｂ−Ｔｃ＞４０℃」が達成できない場合（Ｓ２１でＹＥＳ判定とならない場合）には、本処理を実行することができないので、表示部（図示省略）にエラーメッセージを表示して本処理を終了する。

一方、ステップＳ２１でＹＥＳ判定とされた場合には、ステップＳ２７において、制御器３１は、バス温度Ｔｂよりも所定温度（本実施形態では、２０℃とする）だけ低い温度を、除去対象の溶媒（これを溶媒Ｚ１とする）の目標沸点Ｔ１として設定する。即ち、「目標沸点Ｔ１＝Ｔｂ−２０℃」として設定する。例えば、バス温度Ｔｂが４０℃である場合には、目標沸点Ｔ１＝２０℃に設定する。

ステップＳ２８において、制御器３１は、目標沸点Ｔ１が大気圧における沸点よりも低いか否かを判断する。「Ｔ１＜大気圧沸点」である場合には（Ｓ２８；ＹＥＳ）、図４Ｂに示すステップＳ２９に処理を進め、そうでなければ（Ｓ２８；ＮＯ）、ステップＳ２６に処理を進める。

ステップＳ２６において、前述したように、制御器３１は、表示部にてエラーメッセージを表示する。即ち、目標沸点Ｔ１が大気圧における沸点よりも低くなければ、そもそも本実施形態に係る濃縮装置を使用する必要がないので、エラーメッセージを表示する。

一方、図４Ｂに示すステップＳ２９において、制御器３１は、周知の演算方法を用いて溶媒Ｚ１の沸点を目標沸点Ｔ１とするための目標圧力Ｐ１を設定する。

ステップＳ３０において、制御器３１は、目標圧力Ｐ１とステップＳ１３の処理で求めた減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０を比較する。「Ｐ１＞Ｐ０」である場合、即ち、減圧ポンプ１７の能力で目標圧力Ｐ１まで減圧できる場合には（Ｓ３０；ＹＥＳ）、ステップＳ３２に処理を進め、そうでなければ（Ｓ３０；ＮＯ）、ステップＳ３１に処理を進める。

ステップＳ３１において、制御器３１は、恒温液槽１２のヒータを制御して、バス温度Ｔｂを５℃だけ上昇させる。その後、ステップＳ２７に処理を戻す。即ち、バス温度Ｔｂが上昇すると、上述した「Ｔ１＝Ｔｂ−２０℃」の関係から、目標沸点Ｔ１が上昇し、ひいては、目標圧力Ｐ１を高めることができる。その結果、目標圧力Ｐ１を減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０よりも高くすることができる。即ち、「Ｐ１＞Ｐ０」とすることができる。

ステップＳ３２において、制御器３１は、サンプルタンク２２の残量センサ２２ａにてサンプルタンク２２内のサンプル量がゼロであるか否か（枯渇しているか否か）を判断する。ゼロである場合には（Ｓ３２；ＹＥＳ）、本処理を終了する。そうでなければ（Ｓ３２；ＮＯ）、ステップＳ３３に処理を進める。

ステップＳ３３において、制御器３１は、回転駆動部１４を駆動させてサンプル容器１１を回転させる。

ステップＳ３４において、制御器３１は、減圧ポンプ１７を制御してサンプル容器１１内の圧力を目標圧力Ｐ１に維持する。

ステップＳ３５において、制御器３１は、サンプルタンク２２内に蓄積されているサンプルをサンプル容器１１内に導入する。サンプル容器１１内がマイナスの圧力となっているので、三方弁２５を切り替えて、配管４３ａと４３ｂを連結した状態で、電磁弁１９を「開」とすることにより、サンプルタンク２２内のサンプルを減圧吸引してサンプル容器１１内に導入することができる。

ステップＳ３６において、制御器３１は、サンプル容器１１内のサンプル量を検出する。具体的に制御器３１は、サンプル容器１１内のサンプル量が予め設定した下限値を下回ったか否か、及び、上限値を上回ったか否かを検出する。サンプル容器１１内のサンプル量が下限値を下回った場合には、サンプル容器１１内にサンプルを導入する。また、サンプル容器１１内のサンプル量が上限値を上回った場合には、サンプルの導入を停止する。こうすることにより、サンプル容器１１内に常時所定量のサンプルが存在することになる。

ステップＳ３７において、制御器３１は、サンプル容器１１の圧力を目標圧力Ｐ１に維持する。更に、制御器３１は、昇降機構２６を制御して恒温液槽１２を上昇させ、サンプル容器１１を恒温液槽１２に挿入し、サンプル容器１１を加温する。

ステップＳ３８において、蒸気温度センサ２８で検出される蒸気温度Ｔａを取得し、該蒸気温度Ｔａが、目標沸点Ｔ１よりも若干高い温度「Ｔ１＋ｐ」（例えば、ｐ＝２℃）となると、溶媒Ｚ１の留去を開始する。サンプル容器１１内のサンプルに含まれる溶媒Ｚ１が蒸発し、サンプルに含まれる除去対象の溶媒Ｚ１を除去することができる。

上述したように、溶媒Ｚ１の沸点がバス温度Ｔｂよりも２０℃だけ低い温度となるように設定されているので、サンプルに含まれる溶媒Ｚ１を突沸させることなく、且つ安定的に蒸発させて各凝縮器１５、１６に送出することができる。

即ち、サンプル容器１１内に導入されたサンプルから、除去対象の溶媒Ｚ１を除去することにより、サンプル容器１１内のサンプルを濃縮することができる。また、この処理と並行して、八方弁２３の切替処理が行われる。八方弁２３の切替処理は、図５を参照して後述する。

ステップＳ３９において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａの検出データに基づき、バス温度Ｔｂの温度の変動が、許容変動温度ｙの範囲内であるか否かを判定する。許容変動温度ｙの範囲内である場合には（Ｓ３９；ＹＥＳ）、ステップＳ４０に処理を進め、そうでなければ（Ｓ３９；ＮＯ）、図４ＡのステップＳ２１に処理を戻す。

即ち、バス温度Ｔｂの変動が大きく、許容変動温度ｙの範囲を超えている場合には、ステップＳ２１からの処理からの処理を繰り返して、バス温度Ｔｂを再設定する。そして、溶媒Ｚ１の沸点が再設定した目標沸点となるように、目標圧力Ｐ１を再設定する。

一方、バス温度Ｔｂの温度変動が許容変動温度ｙの範囲内である場合には、溶媒Ｚ１は安定して蒸発しているものと判断し、ステップＳ４０に処理を進める。

ステップＳ４０において、制御器３１は、蒸気温度センサ２８で検出される蒸気温度Ｔａが、溶媒Ｚ１の目標沸点Ｔ１よりも若干低い温度「Ｔ１−ｐ」（例えば、ｐ＝２℃）となると、溶媒Ｚ１の留去を終了する。

その後、ステップＳ３２に処理を戻し、サンプルタンク２２内のサンプル量がゼロとなった場合には、本処理を終了する。

次に、図５に示すフローチャートを参照して、八方弁２３の切替処理について説明する。初めに、ステップＳ９１において、制御器３１は、八方弁２３のスイッチ部２３ａを「α」側に設定する。従って、サンプル容器１１より出力される溶媒Ｚ１の蒸気は、第１凝縮器１５に導入され、螺旋配管２７を流れる冷却水により冷却されて凝縮し、第１凝縮器１５内に蓄積される。

ステップＳ９２において、制御器３１は、三方弁２４を第２凝縮器１６側（β側）に切り替える。従って、第２凝縮器１６に蓄積されている溶媒は、三方弁２４を介して廃液タンク２１に導入される。

ステップＳ９３において、制御器３１は、液量検出センサ１５ａの検出信号に基づき、第１凝縮器１５の液量を検出する。

ステップＳ９４において、制御器３１は、第１凝縮器１５内に蓄積された溶媒Ｚ１の液量が予め設定した上限レベルに達したか否かを判断する。

上限レベルに達した場合には（Ｓ９４；ＹＥＳ）、ステップＳ９５において、制御器３１は、八方弁２３を切り替える。具体的に、スイッチ部２３ａを「α」側から「β」側に切り替える。

また、ステップＳ９６において、制御器３１は、三方弁２４を切り替える。具体的に、三方弁を第２凝縮器１６側（β側）から第１凝縮器１５側（α側）に切り替える。従って、サンプル容器１１より出力される溶媒Ｚ１の蒸気は、第２凝縮器１６に導入され、螺旋配管２７を流れる冷却水により冷却されて凝縮し、第２凝縮器１６内に蓄積される。また、第１凝縮器１５に蓄積されている溶媒は、三方弁２４を介して廃液タンク２１に導入される。

その後、ステップＳ９４からの処理を繰り返す。即ち、第１凝縮器１５と、第２凝縮器１６を交互に切り替えて、溶媒Ｚ１を回収する。

［第１実施形態の効果の説明］
このようにして、第１実施形態に係る濃縮装置１０１では、減圧ポンプ１７によりサンプル容器１１内の圧力を制御して、除去対象となる溶媒Ｚ１の沸点が、バス温度Ｔｂよりも所定温度（例えば、２０℃）だけ低い温度となるように設定している。従って、サンプル容器１１が恒温液槽１２内に挿入された際に、サンプルに含まれる溶媒Ｚ１が突沸することを防止することができる。このため、サンプル中の内容物が外部に放出されるなどの問題の発生を防止することができ、安定的にサンプルを濃縮することが可能となる。

また、サンプル容器１１内のサンプル量が低減すると、サンプルタンク２２からサンプルが補充されるので、大量のサンプルの濃縮処理を連続的に実施することが可能となる。
また、サンプルタンク２２内のサンプル量がゼロ、即ち、サンプルが枯渇した場合には、濃縮装置１０１の運転を停止させる。具体的に、恒温液槽１２による加温を停止し、冷却器１８及び減圧ポンプ１７の作動を停止し、且つ、昇降機構２６を作動させてサンプル容器１１を恒温液槽１２から離脱させる。従って、サンプルタンク２２内のサンプルが枯渇した後に、各機器が作動し続けることを回避することができる。また、恒温液槽１２内からサンプル容器１１が離脱するので、運転の停止後にサンプル容器１１内のサンプルが加温により分解されるなどの問題の発生を回避することができる。

更に、第１凝縮器１５、及び第２凝縮器１６を備えており、八方弁２３を切り替えることにより、サンプル容器１１より放出された溶媒の蒸気をいずれか一方に導入することができる。従って、一方の凝縮器（例えば、第１凝縮器１５）に蓄積された溶媒が一定のレベルに達したときに、他方の凝縮器（例えば、第２凝縮器１６）に切り替えて蒸気を導入するので、溶媒の蒸気を連続して凝縮させて回収することができる。

また、恒温液槽１２のバス温度Ｔｂと、冷却器１８のチラー温度Ｔｃとの差分が、４０℃以上となるように、バス温度Ｔｂ、及びチラー温度Ｔｃの少なくとも一方を制御する。このため、バス温度Ｔｂとチラー温度Ｔｃとの差分を確実に広げることができ、溶媒を効率よく蒸発させ、且つ凝縮することが可能となる。

更に、昇降機構２６を制御してサンプル容器１１を恒温液槽１２内に挿入するので、サンプル容器を自動操作で加温することができる。

［第２実施形態の説明］
次に、本発明の第２実施形態について説明する。装置構成は、前述した図１と同様であるので構成説明を省略する。第２実施形態では、サンプルに含まれる複数の溶媒を連続的に除去する。ここでは、溶媒Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３の３種類の溶媒を除去する例について説明する。

以下、図６Ａ、図６Ｂに示すフローチャートを参照して、第２実施形態に係る濃縮装置の処理手順について説明する。

図６Ａに示すステップＳ５１〜Ｓ５８の処理は、前述した図４Ａに示したステップＳ１１〜Ｓ１８の処理と同一であるので、説明を省略する。

図６Ａに示すステップＳ５８１において、制御器３１は、溶媒の種類を示す変数ｘを「ｘ＝１」に設定する。

ステップＳ５９において、制御器３１は、冷却水の設定温度Ｔｃ１が、ステップＳ５８の処理で設定した溶媒の凝固点Ｔｍよりも高いか否かを判断する。「Ｔｃ１＞Ｔｍ」である場合には（Ｓ５９；ＹＥＳ）、ステップＳ６１に処理を進め、そうでなければ（Ｓ５９；ＮＯ）、ステップＳ６０に処理を進める。

ステップＳ６０において、制御器３１は、冷却水の設定温度Ｔｃ１が凝固点Ｔｍよりも５℃だけ高い温度となるように設定する。その後、ステップＳ５７に処理を戻す。

ステップＳ６１〜Ｓ６６の処理は、図４Ａに示したステップＳ２１〜Ｓ２６の処理と同一であるので説明を省略する。

ステップＳ６７において、制御器３１は、バス温度Ｔｂよりも所定温度（本実施形態では、２０℃とする）だけ低い温度を、除去対象の溶媒（これを溶媒Ｚｘとする）の目標沸点Ｔｘとして設定する。なお、この時点では「ｘ＝１」とされているので、目標沸点ＴｘはＴ１である。即ち、「目標沸点Ｔ１＝Ｔｂ−２０℃」として設定する。例えば、バス温度Ｔｂが４０℃である場合には、目標沸点Ｔ１＝２０℃に設定する。

ステップＳ６８において、制御器３１は、目標沸点Ｔｘが大気圧における沸点よりも低いか否かを判断する。「Ｔｘ＜大気圧沸点」である場合には（Ｓ６８；ＹＥＳ）、図６Ｂに示すステップＳ６９に処理を進め、そうでなければ（Ｓ６８；ＮＯ）、ステップＳ６６に処理を進める。

ステップＳ６６において、前述した図４ＡのステップＳ２６と同様に、制御器３１は、表示部にてエラーメッセージを表示する。

図６Ｂに示すステップＳ６９において、制御器３１は、溶媒Ｚｘ（初期的にはＺ１）の沸点を目標沸点Ｔｘ（初期的にはＴ１）とするための目標圧力Ｐｘ（初期的にはＰ１）を設定する。目標圧力Ｐｘは周知の演算方法を採用して算出することができる。

ステップＳ７０において、制御器３１は、目標圧力ＰｘとステップＳ５３の処理で求めた減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０を比較する。「Ｐｘ＞Ｐ０」である場合、即ち、減圧ポンプ１７の能力で目標圧力Ｐｘまで減圧できる場合には（Ｓ７０；ＹＥＳ）、ステップＳ７２に処理を進め、そうでなければ（Ｓ７０；ＮＯ）、ステップＳ７１に処理を進める。

ステップＳ７１において、制御器３１は、恒温液槽１２のヒータを制御して、バス温度Ｔｂを上昇させる。その後、ステップＳ６７に処理を戻す。即ち、バス温度Ｔｂが上昇すると、上述した「Ｔｘ＝Ｔｂ−２０℃」の関係から、目標沸点Ｔｘが上昇し、ひいては、目標圧力Ｐｘを高めることができる。その結果、目標圧力Ｐｘを減圧ポンプ１７の到達圧力Ｐ０よりも高くすることができる。即ち、「Ｐｘ＞Ｐ０」とすることができる。

ステップＳ７２において、制御器３１は、サンプルタンク２２の残量センサ２２ａにてサンプルタンク２２内のサンプル量がゼロであるか否かを判断する。ゼロである場合には（Ｓ７２；ＹＥＳ）、本処理を終了する。そうでなければ（Ｓ７２；ＮＯ）、ステップＳ７３に処理を進める。

ステップＳ７３において、制御器３１は、回転駆動部１４を駆動させてサンプル容器１１を回転させる。

ステップＳ７４において、制御器３１は、減圧ポンプ１７を制御して、サンプル容器１１内の圧力を目標圧力Ｐｘに維持する。

ステップＳ７５において、制御器３１は、サンプルタンク２２内に蓄積されているサンプルをサンプル容器１１内に導入する。サンプル容器１１内がマイナスの圧力となっているので、三方弁２５を切り替えることにより、サンプルタンク２２内のサンプルを減圧吸引することができる。

ステップＳ７６において、制御器３１は、サンプル容器１１内のサンプル量を検出する。具体的に制御器３１は、サンプル容器１１内のサンプル量が予め設定した下限値を下回ったか否か、及び、上限値を上回ったか否かを検出する。サンプル容器１１内のサンプル量が下限値を下回った場合には、サンプル容器１１内にサンプルを導入する。また、サンプル容器１１内のサンプル量が上限値を上回った場合には、サンプルの導入を停止する。こうすることにより、サンプル容器１１内に常時所定量のサンプルが存在することになる。

ステップＳ７７において、制御器３１は、サンプル容器１１の圧力を目標圧力Ｐｘに維持する。更に、制御器３１は、昇降機構２６を制御して恒温液槽１２を上昇させ、サンプル容器１１を恒温液槽１２に挿入し、サンプル容器１１を加温する。

ステップＳ７８において、蒸気温度センサ２８で検出される蒸気温度Ｔａを取得し、該蒸気温度Ｔａが、目標沸点Ｔｘよりも若干高い温度「Ｔｘ＋ｐ」となると、溶媒Ｚｘの留去を開始する。サンプル容器１１内のサンプルに含まれる溶媒Ｚｘが蒸発し、サンプルに含まれる除去対象の溶媒Ｚｘを除去することができる。

上述したように、溶媒Ｚｘの沸点がバス温度Ｔｂよりも２０℃だけ低い温度となるように設定されているので、サンプルに含まれる溶媒Ｚｘを突沸させることなく、且つ安定的に蒸発させて各凝縮器１５、１６に送出することができる。

即ち、サンプル容器１１内に導入されたサンプルから、除去対象の溶媒Ｚｘを除去することにより、サンプル容器１１内のサンプルを濃縮することができる。また、この処理と並行して、八方弁２３の切替処理が行われる。八方弁２３の切替処理は、図５で説明した処理と同様である。

ステップＳ７９において、制御器３１は、バス温度センサ１２ａの検出データに基づき、バス温度Ｔｂの温度の変動が、許容変動温度ｙの範囲内であるか否かを判定する。許容変動温度ｙの範囲内である場合には（Ｓ７９；ＹＥＳ）、ステップＳ８０に処理を進め、そうでなければ（Ｓ７９；ＮＯ）、図６ＡのステップＳ６７に処理を戻す。

即ち、バス温度Ｔｂの変動が大きく、許容変動温度ｙの範囲を超えている場合には、ステップＳ６１からの処理からの処理を繰り返して、バス温度Ｔｂを再設定する。

一方、バス温度Ｔｂの温度変動が許容変動温度ｙの範囲内である場合には、溶媒Ｚｘは安定して蒸発しているものと判断し、ステップＳ８０に処理を進める。

ステップＳ８０において、制御器３１は、蒸気温度センサ２８で検出される蒸気温度Ｔａが、溶媒Ｚｘの目標沸点Ｔｘよりも若干低い温度「Ｔｘ−ｐ」となると、溶媒Ｚｘの留去を終了する。

ステップＳ８１において、制御器３１は、ｘ＝３であるか否かを判断する。ｘ＝３である場合には（Ｓ８１；ＹＥＳ）、ステップＳ８３に処理を進め、そうでなければ（Ｓ８１；ＮＯ）、ステップＳ８２に処理を進める。

ステップＳ８２において、「ｘ＝ｘ＋１」とする。その後、図６Ａに示すステップＳ６１に処理を戻す。即ち、溶媒Ｚ２、Ｚ３を蒸発させる処理を行う。

ステップＳ８３において、制御器３１は、サンプルタンク２２内のサンプル量がゼロであることを確認して、本処理を終了する。こうして、サンプル中に含まれる３種類の溶媒Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３を蒸発させて除去し、サンプルを濃縮することができるのである。

［第２実施形態の効果の説明］
このようにして、第２実施形態に係る濃縮装置では、前述した第１実施形態と同様に、サンプル内の溶媒を連続的に蒸発させてサンプルを濃縮することができる。また、蒸発した溶媒を連続的に回収することができる。

更に、サンプル内に含まれる複数の溶媒を連続的に蒸発させることができるので、大量のサンプルから複数の溶媒を回収してサンプルを濃縮する場合であっても、ユーザが濃縮装置に立ち会って監視する必要がなく、連続運転による濃縮が可能となる。

以上、本発明の実施形態を記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

１１ サンプル容器
１１ａ 液量検出センサ
１２ 恒温液槽
１２ａ バス温度センサ
１３ トラップ球
１４ 回転駆動部
１５ 第１凝縮器
１５ａ 液量検出センサ
１６ 第２凝縮器
１６ａ 液量検出センサ
１７ 減圧ポンプ
１８ 冷却器
１８ａ チラー温度センサ
１９ 電磁弁
２１ 廃液タンク
２２ サンプルタンク
２２ａ 残量センサ
２３ 八方弁
２３ａ スイッチ部
２４、２５ 三方弁
２６ 昇降機構
２７ 螺旋配管
２８ 蒸気温度センサ
３１ 制御器
４１ａ〜４１ｉ 配管
４２ａ〜４２ｃ 配管
４３ａ〜４３ｃ 配管
１０１ 濃縮装置

Claims (6)

1. サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置であって、
   前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温する加温器と、
   前記サンプル容器内で蒸発した溶媒を導入して凝縮する第１凝縮器及び第２凝縮器と、
   前記サンプル容器と、前記第１凝縮器及び第２凝縮器のいずれか一方を連通させる切替器と、
   前記第１凝縮器、及び第２凝縮器を冷却する冷却器と、
   前記サンプル容器内を減圧する減圧ポンプと、
   前記サンプルを蓄積するサンプルタンクと、
   前記切替器、前記加温器、前記冷却器、及び前記減圧ポンプの駆動を制御する制御器と、を備え、
   前記制御器は、前記切替器を操作して、前記サンプル容器内で蒸発した溶媒を前記第１凝縮器及び前記第２凝縮器の各凝縮器に交互に導入して凝縮させ、
   前記サンプル容器内のサンプルが所定の下限値を下回った際には、前記サンプルタンクから前記サンプル容器内へ前記サンプルを補充することにより、前記サンプルタンク内に蓄積されたサンプルを連続的に濃縮すること
   を特徴とする濃縮装置。
2. 前記制御器は、前記減圧ポンプで前記サンプル容器内を減圧し、前記サンプルタンクに蓄積されているサンプルを減圧吸引により前記サンプル容器内に補充すること
   を特徴とする請求項１に記載の濃縮装置。
3. 前記第１凝縮器で凝縮した溶媒、及び、前記第２凝縮器で凝縮した溶媒を回収する回収タンクと、
   前記第１凝縮器内の液量、及び前記第２凝縮器内の液量を検出する液量検出センサと、
   前記第１凝縮器及び第２凝縮器のいずれか一方を前記回収タンクに連通させるように切り替える回収弁と、を更に備え、
   前記制御器は、
   前記第１凝縮器及び第２凝縮器のうちの一方の凝縮器の液量が所定の上限値に達したときに、前記一方の凝縮器が前記回収タンクに連通するように前記回収弁を制御し、
   前記第１凝縮器及び第２凝縮器のうちの他方の凝縮器が前記サンプル容器に連通するように前記切替器を制御すること
   を特徴とする請求項１または２に記載の濃縮装置。
4. 前記加温器を昇降させて、前記サンプル容器の、前記加温器内への挿入、離脱を制御する昇降機構を更に備えたこと
   を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の濃縮装置。
5. 前記サンプルタンク内のサンプルの残量を検出する残量センサ、を更に備え、
   前記制御器は、前記サンプルタンクのサンプルが枯渇した際には、運転を停止させること
   を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の濃縮装置。
6. サンプルに含まれる除去対象の溶媒を蒸発させて、前記サンプルを濃縮する濃縮装置の運転方法であって、
   前記サンプルが導入されたサンプル容器を加温して、前記溶媒を蒸発させるステップと、
   前記サンプル容器内で蒸発した溶媒を第１凝縮器及び第２凝縮器の各凝縮器に交互に導入するステップと、
   前記第１凝縮器及び第２凝縮器を冷却して、前記蒸発した溶媒を凝縮させるステップと、
   前記サンプル容器内のサンプルが所定の下限値を下回った際に、前記サンプルを蓄積するサンプルタンクから前記サンプル容器内へ前記サンプルを補充するステップと、
   を備えたことを特徴とする濃縮装置の運転方法。

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