JP5902562B2

JP5902562B2 - 溶媒回収装置

Info

Publication number: JP5902562B2
Application number: JP2012135977A
Authority: JP
Inventors: 八州百瀬
Original assignee: Yamato Scientific Co Ltd
Current assignee: Yamato Scientific Co Ltd
Priority date: 2012-06-15
Filing date: 2012-06-15
Publication date: 2016-04-13
Anticipated expiration: 2032-06-15
Also published as: JP2014000498A

Description

本発明は、溶媒に溶質を溶解した溶液から溶媒を蒸発させて回収する溶媒回収装置に関する。

この種の溶媒回収装置では、溶媒に溶質を溶解した溶液をナスフラスコに入れて回転させながら加熱し、この加熱で溶媒を蒸発させ、この蒸発した溶媒をポンプの減圧作用で引き込むように取り出して、溶媒溜め部に向けて送り出し、溶媒溜め部で冷却しながら液体として溶媒を溜め込み、この溜め込んだ溶媒を回収するようになっている。

このような従来の溶媒回収装置では、ナスフラスコ内で蒸発した溶媒を溶媒溜め部で冷却しながら液体として溜め込んだものを回収しているものであって、溶媒回収率が低いという問題があるとともに、この回収率の低い溶媒による悪影響が発生するという問題もある。

また、溶媒溜め部に冷却しながら液体として溜め込まれた溶媒を回収して廃棄するためには、ポンプの減圧処理を解除しなければならないが、ポンプを減圧処理すると、溶媒回収処理を中断する必要があって、時間がかかり、非効率的であるという問題があり、処理を中断することなく、連続して溶媒の回収と廃棄を連続しながら同時に行うことができる溶媒回収装置が要望されている。

例えば、ジエチルエーテルなどのように低沸点の溶媒の場合には、回収率が低い、すなわち回収率が悪いことが第１の課題であるとともに、また溜まった溶媒を除去する際に、減圧解除することにより余計に濃縮時間がかかる、すなわち効率が悪いということが第２の課題としてある。

そこで、回収率を向上するために、ポンプの後段に更に凝縮器（濃縮器、コンデンサ）を１台追加するという方法や溶媒溜め部の溶媒を冷却する方法が考えられるが、これらを同時に実現することは、連続回収システムが大掛かりで繁雑となるという問題があり、比較的簡単な構成で回収率の向上および高効率を達成し得る溶媒回収装置が要望されている。

特開２００９−２６２０５５号公報

本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、溶媒回収率を向上し、溶媒の回収と廃棄を連続しながら同時に繰り返し行うことができる溶媒回収装置を提供することにある。

上記課題を達成するため、請求項１記載の溶媒回収装置は、溶液から溶媒を蒸発させて溶媒を回収する溶媒回収装置であって、前記溶液を入れた容器を所定の恒温に保持して溶媒を蒸発させる蒸発部と、この蒸発部内を低圧とするポンプ手段と、前記蒸発部からの溶媒を冷却して、気体から液体に液化して溜める第１および第２の溶媒溜め部と、前記蒸発部と前記第１の溶媒溜め部との間、前記蒸発部と前記第２の溶媒溜め部との間、前記第１の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間および前記第２の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間に設けられる弁手段とを有して、前記蒸発部からの媒体を前記第１の溶媒溜め部に導出し、前記ポンプ手段を介した後に第２の溶媒溜め部に導出する第１の状態と、前記蒸発部からの媒体を前記第２の溶媒溜め部に導出し、前記ポンプ手段を介した後に第１の溶媒溜め部に導出する第２の状態とを交互に保持することを要旨とする。

請求項１記載の溶媒回収装置にあっては、溶液を入れた容器を所定の恒温に保持して溶媒を蒸発させ、この蒸発した溶媒をポンプ手段の低圧作用で弁手段の第１の状態においては第１の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜めてから、ポンプ手段を介した後に第２の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜め、また弁手段の第２の状態では蒸発した媒体を第２の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜めてから、ポンプ手段を介した後に第１の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜めるという処理を交互に行うため、溶媒の回収処理を連続的に繰り返し行うことができ、溶媒回収効率を著しく向上できるとともに、ポンプ手段を介した後における第１または第２の溶媒溜め部はポンプ手段の影響もなく大気圧に連通しているため、この溶媒溜め部に溜まった溶媒をポンプ手段の動作を停止することなく連続的に回収することができる。

請求項２記載の溶媒回収装置は、前記弁手段が、八方弁で一体に構成されることを要旨とする。

請求項２記載の溶媒回収装置にあっては、前記弁手段が八方弁で一体に構成されるため、この八方弁の単一の切替動作で簡単に前記第１の状態と第２の状態を形成でき、切替操作を簡単化することができる。

請求項３記載の溶媒回収装置は、前記弁手段が、前記第１の状態および第２の状態を形成するように前記蒸発部と前記第１の溶媒溜め部との間、前記蒸発部と前記第２の溶媒溜め部との間、前記第１の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間および前記第２の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間を開閉すべく制御されることを要旨とする。

請求項３記載の溶媒回収装置にあっては、弁手段が蒸発部と第１の溶媒溜め部との間、蒸発部と第２の溶媒溜め部との間、第１の溶媒溜め部とポンプ手段との間および第２の溶媒溜め部とポンプ手段との間を開閉制御して、第１の状態および第２の状態を形成する。

本発明によれば、蒸発した溶媒をポンプ手段の低圧作用で弁手段の第１の状態においては第１の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜め、ポンプ手段を介した後に第２の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜め、また弁手段の第２の状態では蒸発した媒体を第２の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜め、ポンプ手段を介した後に第１の溶媒溜め部に導出し冷却して液体として溜めるという処理を第１および第２の状態の間で交互に行うので、溶媒の回収処理を連続的に繰り返し行うことができ、溶媒回収効率を著しく向上できるとともに、ポンプ手段を介した後における第１または第２の溶媒溜め部はポンプ手段の影響もなく大気圧に連通しているため、この溶媒溜め部に溜まった溶媒をポンプ手段の動作を停止することなく連続的に回収することができ、効率化を図ることができる。

また、本発明によれば、弁手段が八方弁で一体に構成されるので、この八方弁の単一の切替動作で簡単に第１の状態と第２の状態を形成でき、切替操作を簡単化することができる。

本発明の一実施形態に係わる溶媒回収装置の構成を示す図である。図１に示す溶媒回収装置の一動作状態を示す説明図である。図１に示す溶媒回収装置の別の動作状態を示す説明図である。図１に示す溶媒回収装置の更に別の動作状態を示す説明図である。図１に示す溶媒回収装置の他の動作状態を示す説明図である。図１に示す溶媒回収装置の更に他の動作状態を示す説明図である。図１に示す溶媒回収装置のまた別の動作状態を示す説明図である。図１に示した溶媒回収装置において三方弁を１個の八方弁で構成した図３の動作状態に対応した溶媒回収装置の構成図である。図８に示した溶媒回収処理において八方弁を切り替えた時の図２の動作状態に対応した溶媒回収装置の構成図である。図８および図９に示す八方弁を使用した溶媒回収装置において終了時および使用前の状態に対応する八方弁の状態を示す図である。本発明の他の実施形態に係わる溶媒回収装置の構成を示す図である。本発明の別の実施形態に係わる溶媒回収装置の構成を示す図である。

以下、図面を用いて、本発明を実施するための形態(以下、実施形態と称する)を説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係わる溶媒回収装置の構成を示す図である。同図に示す溶媒回収装置１は、溶媒に溶質を溶解した溶液から溶媒を蒸発させるＲＥ（Rotary Evaporator:回転蒸発器)部３と、この蒸発した溶媒を回収する溶媒回収部５とから構成されている。

ＲＥ部３は、溶媒に溶質を溶解した溶液を入れる容器であるナスフラスコ３１を有し、このナスフラスコ３１の細長く斜め上方に伸びた上端は、同様に斜め上方に伸びた連結管３３の下端に連結され、この連結管３３の途中には、トラップ球３５が設けられている。このトラップ球３５は、ナスフラスコ３１内に入れられた溶液が後述するように加熱されて蒸発する場合に沸点以上の温度に過熱されて突沸して上昇してくる過激な蒸気を捕捉するためのものである。

トラップ球３５を通過した連結管３３の斜め上方に伸びた上端には、回転駆動用モータ３７が連結され、この回転駆動用モータ３７で連結管３３が回転駆動されるが、この連結管３３の回転によりナスフラスコ３１も同様に回転駆動されるようになっている。また、回転駆動用モータ３７は、上下動駆動装置３９に連結され、この上下動駆動装置３９により矢印１０１で示すように上下動するようになっている。そして、この上下動駆動装置３９による回転駆動用モータ３７の上下動は、連結管３３、トラップ球３５を介してナスフラスコ３１に伝達され、ナスフラスコ３１も同様に矢印１０２で示すように上下動するようになっている。

回転駆動用モータ３７を貫通した連結管３３の上端は、大径の連結管４１の下端に連結され、この連結管４１の上端は、溶媒回収部５に伸びる連結管４３の一端に連結され、これにより後述するようにナスフラスコ３１内の溶液から蒸発した溶媒がナスフラスコ３１から連結管３３、トラップ球３５、連結管４１、連結管４３を介して溶媒回収部５に送り込まれるようになっている。なお、連結管４１には、コック４５が取り付けられ、このコック４５のトグル切替操作によるオンオフにより連結管４１が選択的に大気から遮断されたり、大気に開放するようになっている。そして、コック４５により連結管４１が大気に開放された場合には、連結管４３を介して溶媒回収部５内を減圧解除するようになっている。すなわち、コック４５は、溶媒回収部５内に対する減圧のオン／オフを行うものである。また、このコック４５の操作によりナスフラスコ３１を取り外すことができるようになっている。

ナスフラスコ３１の下方には、恒温水槽４７が設けられているが、ナスフラスコ３１が上下動駆動装置３９により下降すると、ナスフラスコ３１は恒温水槽４７内の水の中に入れられ、上下動駆動装置３９によりナスフラスコ３１が上昇すると、恒温水槽４７内から出るようになっている。なお、恒温水槽４７は、図示しないが、加熱手段により加熱されるように構成されていて、恒温水槽４７内の水の温度を所望の温度、例えば後述するように、ナスフラスコ３１内に入れられた溶媒の沸点などに加熱できるようになっている。

溶媒回収部５は、後述するように全体的には八方弁を一体的に構成する４個の三方弁５１、５３、５５および５７を有している。ＲＥ部３から伸びている前記連結管４３の他端は、溶媒回収部５内において二つに分岐し、それぞれ第１および第２の三方弁５１および５３に連結され、またこれらの三方弁５１および５３は、それぞれ連結管５８および５９を介して第１および第２の溶媒溜め部６１および６３に連結されている。

この第１および第２の溶媒溜め部６１、６３は、後述するように、ＲＥ部３のナスフラスコ３１から送り込まれてくる蒸発した溶媒を冷却しながら液体として溜め込むものであり、この第１および第２の溶媒溜め部６１、６３の外周部には、それぞれ第１および第２の冷却管６５および６７が巻き付けられている。なお、第１、第２の冷却管６５、６７は、第１、第２の溶媒溜め部６１、６３内部に内装されていても良いのは言うまでもないことである。

また、これらの第１および第２の冷却管６５、６７は、それぞれ第１および第１の冷却装置６８および６９に連結され、これらの第１および第２の冷却装置６８、６９から冷媒、例えば冷却水を供給されて、第１および第２の溶媒溜め部６１および６３を冷却するようになっている。

更に、第１の溶媒溜め部６１は、別の連結管７１を介して第３および第４の三方弁５５および５７に連結され、また第２の溶媒溜め部６３も、更に別の連結管７３を介して第３および第４の三方弁５５および５７に連結されている。また、第３および第４の三方弁５５および５７は、それぞれ連結管７５および７７を介してポンプ手段を構成するポンプ８１に連結されている。このポンプ８１は、上述した各連結管および三方弁を介してナスフラスコ３１内を減圧状態にして、ナスフラスコ３１内の蒸発した溶媒を引き込むように取り出し送り出すためのものである。

第１乃至第４の三方弁５１、５３、５５および５７は、それぞれ３個の連結口を有している。すなわち、第１の三方弁５１は連結口５１ａ１、５１ａ２、５１ａ３を有し（なお、図では、三方弁自身の符号を省いて、ａ１、ａ２、ａ３なる符号を付している）、第２の三方弁５３は連結口５３ｂ１、５３ｂ２、５３ｂ３を有し、第３の三方弁５５は連結口５５ｃ１、５５ｃ２、５５ｃ３を有し、第４の三方弁５７は連結口５７ｄ１、５７ｄ２、５７ｄ３を有する。

また、第１の三方弁５１の連結口５１ａ１は、連結管９１を介して後述するドラフトに至り、第２の三方弁５３の連結口５３ｂ２は、連結管９３を介してドラフトに至るようになっている。

第１および第２の溶媒溜め部６１および６３の底部は、円錐状に細く窄むように構成され、その中央の最下端部には溶媒排出管８２および８３がそれぞれ取り付けられ、更に溶媒排出管８２および８３の途中に開閉弁８５および８７がそれぞれ取り付けられ、開閉弁８５および８７の開放により第１および第２の溶媒溜め部６１および６３に溜まった溶媒が溶媒排出管８１および８３を介して下方に排出され、溶媒回収フラスコ８９に受け入れられるようになっている。

次に、図２乃至図７を参照して、以上のように構成される溶媒回収装置１の作用について説明する。

まず、溶液をナスフラスコ３１内に入れてから、このナスフラスコ３１を連結管３３に連結する。このようにナスフラスコ３１を連結管３３に連結した状態では、ナスフラスコ３１は、図２において矢印１２１、１２２、１２３、１２４で示すように第１の溶媒溜め部６１を介してポンプ８１に連通している。この状態において、ナスフラスコ３１を回転駆動用モータ３７で回転させながら、上下動駆動装置３９でナスフラスコ３１を下降させ、ナスフラスコ３１を恒温水槽４７内の水中に入れる。

それから、恒温水槽４７に入れられている水を図示しない加熱手段で加熱し、前記溶媒の沸点まで水の温度を加温させるとともに、ポンプ８１を作動し、ポンプ８１の減圧吸引力を前記矢印１２１、１２２、１２３、１２４の順序と逆方向の順序でナスフラスコ３１内に伝達する。また、第１および第２の冷却装置６８、６９も作動させて、第１および第２の溶媒溜め部６１、６３を外周部から冷却する。

なお、上述したようにナスフラスコ３１を連結管３３に連結した後の各動作手順において、ナスフラスコ３１を回転させる動作、ナスフラスコ３１を下降させる動作、恒温水槽４７内の水を加熱させる動作、ポンプ８１を作動させる動作、第１および第２の溶媒溜め部６１および６３を冷却させる動作の順番は、上記に限定されるものでなく、例えば恒温水槽４７内の水を加熱させる動作やポンプ８１を作動させる動作、第１および第２の溶媒溜め部６１および６３を冷却させる動作などを先に行ってもよいし、またはすべて同時に行ってもよいものである。

上述した状態において、溶媒回収部５の４個の三方弁５１、５３、５５および５７は、それぞれ図２に示すような第１の状態に設定されている。すなわち、第１の三方弁５１は、連結管４３と連結管５８とを連結するように連結口５１ａ２と連結口５１ａ３が連通し、連結管９１に対しては連通していない。また、第２の三方弁５３は、連結管５９と連結管９３を連結するように連結口５３ｂ３と連結口５３ｂ２を連通し、連結管４３に対しては連通していない。第３の三方弁５５は、連結管７１と連結管７５を連結するように連結口５５ｃ１と連結口５５ｃ３を連通し、連結管７３に対しては連通していない。第４の三方弁５７は、連結管７７と連結管７３を連結するように連結口５７ｄ３と連結口５７ｄ２を連通し、連結管７１に対しては連通していない。

上述したような各三方弁５１、５３、５５および５７の第１の状態において、ポンプ８１が上述したように作動すると、ナスフラスコ３１内の蒸発した溶媒は、すなわち図示しない加熱手段による恒温水槽４７内の水温の上昇でナスフラスコ３１内で蒸発した溶媒は、ポンプ８１の減圧吸引力によりナスフラスコ３１内から連結管３３、トラップ球３５、連結管４１、連結管４３を介して溶媒回収部５内に導かれてから、更に図２において矢印１２１、１２２で示すように、第１の三方弁５１の連結口５１ａ２から連結口５１ａ３を通過し、連結管５８を介して最初に第１の溶媒溜め部６１内に導かれる。

第１の溶媒溜め部６１内に導かれた溶媒の蒸気は、第１の溶媒溜め部６１内において減圧下の第１の冷却管６５で冷却されて、気体から液体に液化され、第１の溶媒溜め部６１の底に液体として溜められる。しかしながら、第１の溶媒溜め部６１内に導かれた溶媒の蒸気は、すべてが第１の溶媒溜め部６１において液化されて溜められるものでなく、僅かな一部は気体のまま、第１の溶媒溜め部６１を通過した後、矢印１２３で示すように、連結管７１を通り、第３の三方弁５５の連結口５５ｃ１から連結口５５ｃ３を通過し、連結管７５を通ってポンプ８１内に入る。

ポンプ８１内に入った溶媒の蒸発した気体は、ポンプ８１の作用によりポンプ８１から矢印１２５で示すように連結管７７に送り出され、第４の三方弁５７の連結口５７ｄ３から連結口５７ｄ２を通り、矢印１２６で示すように連結管７３を通過して、第２の溶媒溜め部６３内に導かれる。

第２の溶媒溜め部６３内に導かれた溶媒の蒸発した気体は、第２の溶媒溜め部６３内において大気圧下の第２の冷却管６７で冷却されて液化され、第２の溶媒溜め部６３の底に液体として溜められる。このように第２の溶媒溜め部６３に送り込まれた残りの気体のうち、更に僅かな一部が気体のまま、第２の溶媒溜め部６３を通過した後、矢印１２７で示すように、連結管５９を通り、更に第２の三方弁５３の連結口５３ｂ３から連結口５３ｂ２を通過し、矢印１２８で示すように、連結管９３を通って、図示しないドラフトに排出される。なお、図２において、ＲＥ部３からポンプ８１に至るまでの矢印１２１、１２２、１２３、１２４で示す経路は、ポンプ８１の減圧作用により減圧状態にあるが、ポンプ８１を通過した後から連結管９３を介してドラフトに至るまでの矢印１２５、１２６、１２７、１２８で示す経路は大気圧状態にある。

なお、本実施形態では、溶媒の蒸発した気体は、ポンプ８１の減圧作用で第１の溶媒溜め部６１に送り込まれて液化され、第１の溶媒溜め部６１内に液体として一次捕捉された後、ここで捕捉しきれなかった残りの僅かな一部の溶媒の気体のみが第２の溶媒溜め部６３に送り込まれ液化されて、この第２の溶媒溜め部６３内に液体として二次捕捉されたものの、この再度の捕捉でも捕捉しきれずに残った更に僅かな一部のみが上述したように連結管９３からドラフトに排出されるものであり、この排出される量は、極めて少量であって、第１および第２の溶媒溜め部６１、６３に捕捉されて回収される溶媒の回収率は極めて高いものとなる。

次に、上述したように溶媒の気体が第１の溶媒溜め部６１を最初に通過してから、ポンプ８１を介して第２の溶媒溜め部６３に送り込まれる図２に示した一連の処理が終了すると、三方弁５１、５３、５５および５７は、図３に示すように切り替えられ、図３において図２と逆方向の溶媒回収処理が行われる。

すなわち、図３に示すように、三方弁５１、５３、５５および５７が切り替えられることにより、ＲＥ部３からの蒸発した溶媒は、図３で矢印１３１乃至１３８で示すように、第２の溶媒溜め部６３を最初に通過した後、ポンプ８１を通ってから、第１の溶媒溜め部６１を通過し、それから連結管９１からドラフトに排出されるというように図２の流れに対して逆方向の流れとなる。

更に詳しく説明すると、図３に示すような第２の状態では、三方弁５１、５３、５５および５７は、第１の三方弁５１が、連結管５８と連結管９１とを連結するように連結口５１ａ３と連結口５１ａ１が連通し、連結管４３に対しては連通していない。また、第２の三方弁５３が、連結管４３と連結管５９を連結するように連結口５３ｂ１と連結口５３ｂ３を連通し、連結管９３に対しては連通していない。第３の三方弁５５が、連結管７３と連結管７５を連結するように連結口５５ｃ２と連結口５５ｃ３を連通し、連結管７１に対しては連通していない。第４の三方弁５７が、連結管７７と連結管７１を連結するように連結口５７ｄ３と連結口５７ｄ１を連通し、連結管７３に対しては連通していない。

上述したような切り替えられた各三方弁５１、５３、５５および５７の第２の状態において、ＲＥ部３からの蒸発した溶媒は、ポンプ８１の減圧吸引力により連結管４３を介して溶媒回収部５内に導かれてから、図３において矢印１３１、１３２で示すように、第２の三方弁５３の連結口５３ｂ１から連結口５３ｂ３を通過してから、連結管５９を介して最初に第２の溶媒溜め部６３内に導かれる。

第２の溶媒溜め部６３内に導かれた溶媒の蒸気は、第２の溶媒溜め部６３内において第２の冷却管６７で冷却されて、気体から液体に液化され、第２の溶媒溜め部６３の底に液体として溜められる。しかしながら、第２の溶媒溜め部６３において液化されなかった僅かな一部は気体のまま、第２の溶媒溜め部６３を通過した後、矢印１３３で示すように、連結管７３を通ってから、第３の三方弁５５の連結口５５ｃ２から連結口５５ｃ３を通過し、連結管７５を通って矢印１３４で示すようにポンプ８１内に入る。

ポンプ８１内に入った溶媒の蒸発した気体は、ポンプ８１から矢印１３５で示すように連結管７７に送り出され、第４の三方弁５７の連結口５７ｄ３から連結口５７ｄ１を通り、矢印１３６で示すように連結管７１を通過して、第１の溶媒溜め部６１内に導かれる。

第１の溶媒溜め部６１内に導かれた溶媒の蒸発した気体は、第１の溶媒溜め部６１内において第１の冷却管６５で冷却されて液化され、第１の溶媒溜め部６１の底に液体として溜められる。しかしながら、第１の溶媒溜め部６１において液化されなかった更に僅かな一部は気体のまま、第１の溶媒溜め部６１を通過した後、矢印１３７で示すように、連結管５８を通り、更に第１の三方弁５１の連結口５３ａ３から連結口５１ａ１を通過し、矢印１３８で示すように、連結管９１を通って、ドラフトに排出される。なお、図３の状態において、ＲＥ部３からポンプ８１に至るまでの矢印１３１、１３２、１３３、１３４で示す経路は、ポンプ８１の減圧作用により減圧状態にあるが、ポンプ８１を通過した後から連結管９３を介してドラフトに至るまでの矢印１３５、１３６、１３７、１３８で示す経路は大気圧状態にある。

上述したように、図３では、蒸発した溶媒は、図２とは逆に最初に第２の溶媒溜め部６３に送り込まれて液化され、第２の溶媒溜め部６３内に液体として一次捕捉された後、ここで捕捉しきれなかった残りの僅かな一部の溶媒のみが第１の溶媒溜め部６１に送り込まれ液化されて、この第１の溶媒溜め部６１内に液体として二次捕捉されるものの、この再度の捕捉でも捕捉しきれずに残った更に僅かな一部のみが上述したように連結管９１からドラフトに排出されるものであり、この排出される量は、更に極めて少量となり、溶媒の回収率は極めて高いものとなっている。

また、図２で示したように、最初に溶媒を第１の溶媒溜め部６１で一次捕捉してから、次に第２の溶媒溜め部６３で二次捕捉するという第１の溶媒回収処理に続いて、三方弁５１、５３、５５および５７のみを図２に示す状態から図３に示す状態に切り替えるだけで、図３に示したように、最初に溶媒を第２の溶媒溜め部６３で一次捕捉してから、次に第１の溶媒溜め部６１で二次捕捉するという第２の回収処理を連続的に行うことができ、運転時間を短縮することができる。なお、図４に示す状態における溶媒の流れは、図３において矢印１３１乃至１３８で示した流れと同じであり、符号を付していないが、同様な矢印で示されている。

次に、図４に示す溶媒回収処理において、図３と同様に矢印１３５、１３６、１３７、１３８で示す経路にある第１の溶媒溜め部６１は大気圧状態にあるため、第１の溶媒溜め部６１に溜まった溶媒は、第１の溶媒溜め部６１の底に溶媒排出管８２を介して連結されている開閉弁８５を開放状態に設定し、この開放した開閉弁８５を介して溶媒回収フラスコ８９内に回収することができる。この状態においても、溶媒回収装置は動作を連続的に行い、溶媒は第２の溶媒溜め部６３に溜められている。

次に、図４で示したように、第１の溶媒溜め部６１に溜まった溶媒を溶媒回収フラスコ８９に回収した後、第１の溶媒溜め部６１の下側の開閉弁８５を閉じて、図５に示すように動作を継続する。この図５では、上述したように、第１の溶媒溜め部６１では二次捕捉を行っており、第２の溶媒溜め部６３はポンプ８１の減圧吸引作用を受けて、ＲＥ部３からの溶媒を一次捕捉を継続している。なお、図５に示す状態における溶媒の流れは、図３において矢印１３１乃至１３８で示した流れと同じであり、同様な矢印で示されている。

次に、図３乃至図５で示したように溶媒の気体が第２の溶媒溜め部６３を最初に通過してから、ポンプ８１を介して第１の溶媒溜め部６１に送り込まれる一連の溶媒回収処理が終了すると、図６に示すように三方弁５１、５３、５５および５７が切り替えられ、図６において図３乃至図５の処理と逆方向の溶媒回収処理が行われる。

すなわち、図６に示す溶媒回収処理の流れは、図２に示した溶媒回収処理の流れと同じであり、三方弁５１、５３、５５および５７は、図２に示した最初の状態に切り替えられ、この切り替えられた状態においてＲＥ部３からの蒸発した溶媒は、図２と同様の矢印で示すように、ポンプ８１の減圧作用で最初に第１の溶媒溜め部６１に送り込まれ液体として溜められて一次捕捉された後、ここで捕捉しきれなかった残りの一部の溶媒が第２の溶媒溜め部６３に送り込まれ液体として溜められて二次捕捉され、この二次捕捉で回収されなかったほんの僅かな溶媒のみが連結管９３からドラフトに排出される。

次に、図６に示す溶媒回収処理は、図７に示すように続き、図７において第１の溶媒溜め部６１に溶媒を溜めながら、大気圧状態にある第２の溶媒溜め部６３に溜められた溶媒が溶媒排出管８３から開閉弁８７を介して溶媒回収フラスコ８９内に回収される。この状態においても、溶媒回収装置は動作を停止することなく、連続的に行い、溶媒は第1の溶媒溜め部６１に溜められている。なお、図７に示す状態における溶媒の流れは、図６と同じであり、また図２において矢印１２１乃至１２８で示したと同様な矢印で示されている。

図７に示す処理が終了すると、図２に示した最初の状態に戻るというように図２乃至図７に示した一連の溶媒回収処理は、連続的に繰り返し実行される。

図８は、上述した４個の三方弁５１、５３、５５および５７を全体的に１個の八方弁９０で構成した図３の動作状態に対応した溶媒回収装置の構成図である。この図８に示す溶媒回収装置に使用されている八方弁９０は、図１乃至図８で示した４個の三方弁５１、５３、５５および５７を１個の部材で一体的に構成すべく円盤状に形成され、この円盤内に４個の三方弁５１、５３、５５および５７に対応する４個のＵ字形の連通孔１５１、１５３、１５５、１５７を有している。なお、八方弁９０は、図８において矢印２００で示す反時計方向および後述する図９に示す矢印２０１で示す時計方向に回転し得るように構成され、この回転により弁の切り替えが同時にできるようになっている。なお、図８に示す溶媒回収装置は、図１に示した溶媒回収装置において４個の三方弁５１、５３、５５および５７を１個の八方弁９０に変えた点のみが異なるものであり、その他の構成は、図１の溶媒回収装置と同様であり、同様の構成要素には、同じ符号を付し、その説明を省略する。

八方弁９０に設けられている第１の連通孔１５１は、前記第１の三方弁５１に対応するものであるが、Ｕ字形の両端に連結口１５１ａおよび１５１ｂがそれぞれ形成され、図８の状態では、連結口１５１ａは連結管４３に連結し、連結口１５１ｂは連結管５８に連結している。また、第２の連通孔１５３は、前記第２の三方弁５３に対応するものであるが、Ｕ字形の両端に連結口１５３ａおよび１５３ｂがそれぞれ形成され、連結口１５３ａは連結管９３に連結し、連結口１５３ｂは連結管５９に連結している。第３の連通孔１５５は、前記第３の三方弁５５に対応するものであるが、Ｕ字形の両端に連結口１５５ａおよび１５５ｂがそれぞれ形成され、連結口１５５ａは連結管７１に連結し、連結口１５５ｂは連結管７５に連結している。第４の連通孔１５７は、前記第４の三方弁５７に対応するものであるが、Ｕ字形の両端に連結口１５７ａおよび１５７ｂがそれぞれ形成され、連結口１５７ａは連結管７３に連結し、連結口１５７ｂは連結管７７に連結している。なお、八方弁９０の第１乃至第４の連通孔１５１、１５３、１５５、１５７が図８に示すように連結された状態を第１の状態と称することにする。また、図８において、ａ１、ａ２、ａ３、ｂ１、ｂ２、ｂ３、ｃ１、ｃ２、ｃ３、ｄ１、ｄ２、ｄ３は、図１乃至図８で示した三方弁の連結口を参考のため図示しているものである。

図８に示したように、八方弁９０によって各連結管４３、５８、５９、７１、７３、７５、７７、９３、第１の溶媒溜め部６１、第２の溶媒溜め部６３、ポンプ８１およびＲＥ部３が連結された第１の状態は、図２に示す状態に対応するものであり、その溶媒回収処理は、図２で説明したものと同じである。

すなわち、ポンプ８１が作動すると、このポンプ８１の減圧作用によりＲＥ部３内からの蒸発した溶媒は、連結管４３を介して八方弁９０の第１の連通孔１５１の連結口１５１ａから第１の連通孔１５１を通過し、その連結口１５１ｂから連結管５８を介して第１の溶媒溜め部６１内に最初に送り込まれる。

第１の溶媒溜め部６１内に送り込まれた溶媒の蒸気は、第１の溶媒溜め部６１内で冷却されて液化され、第１の溶媒溜め部６１内に溜められるが、僅かな一部は気体のまま、第１の溶媒溜め部６１を通過した後、連結管７１を通って、第３の連通孔１５５の連結口１５５ａから連結口１５５ｂを通過し、連結管７５を通ってポンプ８１内に入る。

ポンプ８１内に入った溶媒の蒸発した気体は、ポンプ８１の作用によりポンプ８１から連結管７７に送り出され、第４の連通孔１５７の連結口１５７ｂから連結口１５７ａを通り、連結管７３を通過して、第２の溶媒溜め部６３内に送り込まれる。

第２の溶媒溜め部６３内に送り込まれた蒸発した溶媒は、第２の溶媒溜め部６３内で冷却されて液化され、第２の溶媒溜め部６３内に溜められるが、一部が気体のまま、第２の溶媒溜め部６３を通過した後、連結管５９を通り、更に第２の連通孔１５３の連結口１５３ｂから第２の連通孔１５３を通過し、第２の連通孔１５３の連結口１５３ａから連結管９３を通って、図示しないドラフトに排出される。

なお、上述した八方弁９０を使用した溶媒回収装置による溶媒回収処理において、蒸発した溶媒が第１の溶媒溜め部６１内に液体として一次捕捉された後、第２の溶媒溜め部６３に送り込まれ、この第２の溶媒溜め部６３内に液体として二次捕捉されるという一連の溶媒回収処理において溶媒の回収率は図１乃至図８で示した溶媒回収装置と全く同様に極めて高いものである。なお、ＲＥ部３からポンプ８１に至るまでの経路は、ポンプ８１の減圧作用により減圧状態にあるが、ポンプ８１を通過した後から連結管９３を介してドラフトに至るまでの経路は大気圧と同一の気圧状態にある。

図９は、図８に示した溶媒回収処理の第１の状態において、八方弁９０を図８の矢印２００で示すように反時計方向に所定角度回転させて切り替え、八方弁９０の第１乃至第４の連通孔１５１、１５３、１５５、１５７を別の連結管に連結させた第２の状態を示しているものである。

すなわち、図９に示す第２の状態では、八方弁９０の第１の連通孔１５１は、連結口１５１ａが連結管５８に連結され、連結口１５１ｂは連結管９３に連結している。また、第２の連通孔１５３は、連結口１５３ａが結管５９に連結し、連結口１５３ｂは連結管４３に連結している。第３の連通孔１５５は、連結口１５５ａが連結管７５に連結され、連結口１５５ｂは連結管７３に連結している。第４の連通孔１５７は、連結口１５７ａが連結管７７に連結され、連結口１５７ｂは連結管７１に連結している。

この図９に示した第２の状態は、前述した図３に示した状態に対応するものであり、その溶媒回収処理は、図３で説明したものと同じであるが、ポンプ８１が作動すると、このポンプ８１の減圧作用によりＲＥ部３内からの蒸発した溶媒は、連結管４３を介して八方弁９０の第２の連通孔１５３の連結口１５３ｂから第２の連通孔１５３を通過し、その連結口１５１ｂから連結管５９を介して第２の溶媒溜め部６３内に最初に送り込まれる。

第２の溶媒溜め部６３内に送り込まれた溶媒の蒸気は、第２の溶媒溜め部６３内で冷却されて液化され、第２の溶媒溜め部６３内に溜められるが、僅かな一部は気体のまま、第２の溶媒溜め部６３を通過した後、連結管７３を通って、第３の連通孔１５５の連結口１５５ｂから第３の連通孔１５５を通過し、その連結口１５５ａから連結管７５を通ってポンプ８１内に入る。

ポンプ８１内に入った溶媒の蒸発した気体は、ポンプ８１の作用によりポンプ８１から連結管７７に送り出され、第４の連通孔１５７の連結口１５７ａから連結口１５７ｂを通り、連結管７１を通過して、第１の溶媒溜め部６１内に送り込まれる。

第１の溶媒溜め部６１内に送り込まれた溶媒は、第１の溶媒溜め部６１内で冷却されて液化され、第１の溶媒溜め部６１内に溜められるが、一部が気体のまま、第１の溶媒溜め部６１を通過した後、連結管５８を通り、更に第１の連通孔１５１の連結口１５１ａから第１の連通孔１５１を通過し、その連結口１５１ｂから連結管９３を通って、図示しないドラフトに排出される。

なお、上述した八方弁９０を反時計方向に切り替えて行った溶媒回収処理において、蒸発した溶媒が第２の溶媒溜め部６３内に液体として一次捕捉された後、第１の溶媒溜め部６１に送り込まれ、この第１の溶媒溜め部６１内に液体として二次捕捉されるという一連の処理において溶媒の回収率は図１乃至図８で示した溶媒回収装置と全く同様に極めて高いものである。

図９に示すように第２の状態における溶媒回収処理が終了すると、図９において矢印２０１で示すように、八方弁９０は、時計方向に所定角度回転されて切り替えられ、図８に示した第１の状態に戻り、図８に示した第１の状態における溶媒回収処理が同様に行われ、図８に示した第１の状態の溶媒回収処理が終了すると、また八方弁９０が同様に切り替えられて、同じ溶媒回収処理を行うというように図８および図９に示す両溶媒回収処理は、八方弁９０の単純な切替動作により交互に繰り返し実行される。八方弁９０の切替は、図８および図９に矢印２００と２０１で示したように、反時計方向および時計方向に回転させて行うことができるが、これに限定されるものでなく、例えばトグルスイッチを設け、このトグルスイッチを操作することで八方弁９０を上述したように切り替えるように構成することも可能である。

図１０は、終了時および使用前の状態に対応する八方弁９０の状態を示す図である。この八方弁９０の状態は、図９の状態において八方弁９０を図１０の矢印２０２で示すように時計方向に前記所定角度の半分程度回転させ、これにより連結管４３、５８、５９、７１、７３、７５、７７、９１、９３を八方弁９０の第1の連通孔１５１乃至第４の連通孔１５７のいずれとも連結しない状態にし、この状態においてコック４５を操作して大気に開放し、溶媒回収部５内の減圧を解除するとともに、ナスフラスコ３１を外せるようにしているものである。

上述してきた本実施形態にあっては、溶媒にジエチルエーテルを用いた場合の溶媒の回収率が、従来７５〜８８％であったものが、９６〜９９％と大幅に改善されるという効果を奏する。

図１１は、本発明の他の実施形態に係わる溶媒回収装置の構成を示す図である。同図に示す溶媒回収装置１００は、図１に示した溶媒回収装置１において溶媒回収部５を構成する４個の三方弁５１、５３、５５および５７の配置、特にこれらの三方弁のうち第３および第４の三方弁５５、５７の配置が異なるのみであって、その他の構成は同じであり、同じ構成要素には同じ符号を付し、その説明を省略する。なお、図１０では、図１に示した第１および第２の冷却装置６８、６９は省略している。

図１１に示す溶媒回収装置１００において、ＲＥ部３からの蒸発した溶媒は、点線の矢印２１１、２１２、２１３、２１４、２１５、２１６で示すように、最初に第１の溶媒溜め部６１を通過し、ここで冷却され液体として溜められて一時捕捉され、残りの一部がポンプ８１を通った後、第２の溶媒溜め部６３を通過し、ここで同様に冷却され液体として溜められて二次捕捉され、更に残りのほんの一部が第２の三方弁５３を通って、ドラフトに排出されるという第１の溶媒回収処理を各三方弁の切り替えられた第１の状態で行う。

上述した第１の溶媒回収処理が終了すると、各三方弁は第２の状態に切り替えられ、この第２の状態では、ＲＥ部３からの蒸発した溶媒は、実線の矢印２２１、２２２、２２３、２２４、２２５、２２６で示すように、最初に第２の溶媒溜め部６３を通過し、ここで冷却され液体として溜められて一時捕捉され、残りの一部がポンプ８１を通った後、第１の溶媒溜め部６１を通過し、ここで同様に冷却され液体として溜められて二次捕捉され、更に残りのほんの一部が第１の三方弁５１を通って、ドラフトに排出されるという第２の溶媒回収処理を各三方弁の切り替えられた第２の状態で行う。そして、この第２の溶媒回収処理が終了すると、各三方弁が前記第１の状態に切り替えられ、前記第１の溶媒回収処理が行われるというように三方弁の切り替えにより第１の溶媒回収処理と第２の溶媒回収処理が交互に繰り返し行われるようになっている。

図１２は、本発明の別の実施形態に係わる溶媒回収装置の構成を示す図である。同図に示す溶媒回収装置３００は、図１１に示した溶媒回収装置１００において溶媒回収部５を構成する第１および第２の溶媒溜め部をそれぞれ冷却する冷却水循環装置（図１１では図示を省略、図１参照）がガラス製の濃縮器（コンデンサ）を使用して冷凍サイクルを構成する１台の冷却水循環装置（チラ―）３１１で構成されている点が点のみが異なるものであり、その他の構成および作用は同じである。なお、図１２においては、第１および第２の溶媒溜め部６１および６３および第１および第２の冷却管６５、６７の符号に対して３００台の符号を追加して、それぞれ第１および第２の溶媒溜め部３６１、３６３および第１および第２の冷却管３６５、３６７として図示している。

図１２において、冷却水循環装置３１１の冷凍サイクルで冷却された冷却水は、連結管３２１から矢印４０１で示すように三方弁３０３を介して連結管３０１に流れ、この連結管３０１内を矢印４０２で示すように上昇し、第１の溶媒溜め部３６１の外周に設けられている第１の冷却管３６５を螺旋状に通過して、第１の溶媒溜め部３６１を冷却する。それから、第１の冷却管３６５と第２の冷却管３６７とを連結している連結管３１３を矢印４０３で示すように通って第２の溶媒溜め部３６３の外周に設けられている第２の冷却管３６７内に入り、この第２の冷却管３６７内を螺旋状に通過して、第２の溶媒溜め部３６３を冷却し、それから連結管３０５を矢印４０４で示すように下降し、三方弁３０７を介して冷却水循環装置３１１に戻るという循環経路を通って、第１および第２の溶媒溜め部３６１および３６３を循環冷却動作するようになっている。

なお、上述した冷却水による循環冷却動作以外の図１２に示す溶媒回収装置３００の溶媒回収処理は、図１１に示したものと同じであり、前記第１の状態および第２の状態における溶媒回収動作の流れを実線および点線の矢印を図示している。

なお、溶媒回収装置による溶媒回収率は、圧力、水浴温度、チラー温度、回転速度等によって変動するものではあるが、上述してきた各実施形態によれば、いずれの場合にも、大幅な回収率の改善が見込まれる。また、溶媒回収装置の運転中であっても、両方の回収溶媒の溶媒溜め部を冷却したまま、一方の溶媒溜め部から、溶媒を回収できることからエネルギー効率、運転効率を上げつつ、回収溶媒の拡散を抑えることができるといった効果を奏する。

以上、実施形態を挙げて本発明の実施の形態を説明したが、前記実施形態は一例であり、特許請求の範囲に記載される発明の範囲は、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々変更できるものである。

１、１００溶媒回収装置
３ＲＥ部
５溶媒回収部
３１ナスフラスコ
３３連結管
３５トラップ球
３７回転駆動用モータ
３９上下動駆動装置
４１連結管
４３連結管
４５コック
４７恒温水槽
５１、５３、５５、５７、３０３、３０７三方弁
５１ａ１、５１ａ２、５１ａ３第１の三方弁の連結口
５３ｂ１、５３ｂ２、５３ｂ３第２の三方弁の連結口
５５ｃ１、５５ｃ２、５５ｃ３第１の三方弁の連結口
５７ｄ１、５７ｄ２、５７ｄ３第１の三方弁の連結口
５８連結管
５９連結管
６１、３６１第１の溶媒溜め部
６３、３６３第２の溶媒溜め部
６５、３６５第１の冷却管
６７、３６７第２の冷却管
６８第１の冷却装置
６９第２の冷却装置
８１ポンプ
８２、８３溶媒排出管
８５、８７開閉弁
８９溶媒回収フラスコ
９０八方弁
９１連結管
９３連結管
１５１−１５７第１―第４の連通孔
３０１、３１３、３０５連結管
３１１冷却水循環装置

Claims

溶液から溶媒を蒸発させて溶媒を回収する溶媒回収装置であって、
前記溶液を入れた容器を所定の恒温に保持して溶媒を蒸発させる蒸発部と、
この蒸発部内を低圧とするポンプ手段と、
前記蒸発部からの溶媒を冷却して、気体から液体に液化して溜める第１および第２の溶媒溜め部と、
前記蒸発部と前記第１の溶媒溜め部との間、前記蒸発部と前記第２の溶媒溜め部との間、前記第１の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間および前記第２の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間に設けられる弁手段とを有して、
前記蒸発部からの媒体を前記第１の溶媒溜め部に導出し、前記ポンプ手段を介した後に第２の溶媒溜め部に導出する第１の状態と、前記蒸発部からの媒体を前記第２の溶媒溜め部に導出し、前記ポンプ手段を介した後に第１の溶媒溜め部に導出する第２の状態とを交互に保持する
ことを特徴とする溶媒回収装置。
前記弁手段は、八方弁で一体に構成されることを特徴とする請求項１記載の溶媒回収装置。
前記弁手段は、前記第１の状態および第２の状態を形成するように前記蒸発部と前記第１の溶媒溜め部との間、前記蒸発部と前記第２の溶媒溜め部との間、前記第１の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間および前記第２の溶媒溜め部と前記ポンプ手段との間を開閉すべく制御されることを特徴とする請求項１記載の溶媒回収装置。